296
ISSN 0216-3128
Ngasifudin.dkk.
KAJIAN METODA EFISIENSI PREPARASI SAMPEL UNTUK PENGUKURAN GROS-ALFA DALAM AIR S ry Ngasifudin, Ign. Djoko Sardjono daDAgus Sulistiyono Puslitbang TeknologiMaju Batan,Yogyakarta.
ABSTRAK
' "'"
KAJ/AN METODA EFISIENSIPREPARASISAMPELUNTUK PENGUKURANGROS-ALFADALAM AIR Telah dikaji suatuproseduryang efisienuntukmengoptimalkanhasil yang bait don memperkirakanvolume sampeldon waktucacahuntukpenentuangros-alfadalam air. Prosedurdikembangkansesuaiperaturan air minumyang amon,denganmenekankan batasdeteksi3 pCVL don menyesuaikan denganlebar/luasrentang sumberair minum di DIY don kandunganvariasi mineralnya. Volumesampelyang optimal diperkirakan dari pellgukuran konduktivitasnya.Rencana-rencanatelah dikembangkanuntuk volume sampel yang direkomendasidon waktu penghitunganyang diinginkan untuk analisis gros-alfa pada air minum DIY. Prosedur ini dapat dipergunakanpada penerapansecaranasional.laboratorium don instrumentasisecara individu. ABSTRACT
"
INVESTIGATION OF THE METHOD OF SAMPLE PREPARATION EFFICIENCY FOR DETERMINATIONGROSS-ALPHA IN WATER.An efficientprocedureto optimizeand to estimatesample volumeand countingtimesfor gross-alphadeterminationin water has beeninvestigated.Theprocedurewas developedfor safedrinking water act samples.emphasizingthe 3 pCi/L detectionlimit and accomodating the wide range of drinking water sourcesin DIY and their varying mineral contents.Optimal sample volumesare estimatedfrom conductivity measurement.Tables were developedfor recommendedsample volumesand countingtimesrequired for gros-alphaanalysisin DIYd:,if;king wuJers.This procedurecan be costumizedto national application.individual laboratoriesand instruments.
PENDAHULUAN P
usat Penelitian dan Pengem.banganTeknologi Maju (P3TM) BA TAN sebagai salah satu Puslit BAT AN yang berada di wilayah Daerah Istimewa Yogyakarta (DIY) sangat berkompeten untuk ikut berpartisipasi dalam rangka pelaksanaan Otonomi Daerah (OTDA). Pada Laboratorium PLKL P3TM BAT AN telah dilakukan deteksi gros-alfa/beta dan lainnya untuk kegiatan pemantauan lingkungan secara rutin dalam radius 5 Km dari Reaktor Kartini. Untuk persiapan jangka panjang maka perlu dilakukan deteksi gros-alfa sesuai peraturan air minum yang ada. DIY memiliki banyak sistem komunitas air minum[l] untuk melayani masyarakatnya. Perolehan sumber air minum berasaI dari air permukaan maupun air bawah tanah. Sumber air permukaan ini segera disaring. Keanekaragaman st!mber dan kualitas air minum (yaitu berbagai total padatan) digabungkan menjadi satu agar penentuan gros-alfa dalanr air menjadi seefisil:n mungkin. PLKL akan mencoba menggunakan Metoda EPA 900 untuk menganalisa gros-alfa dalam air minum. Preparasi sampel terdiri dari proses pengeringan sampel dalam suatu planset sehingga
membentuk ketebalan residu yang seragam: Metoda EPA 900 menyarankan tebal sampel maksimum 5 mgicm2 diatas planset. Dari penelitian sebelumnya menunjukkan bahwa jika sejumlah padatan yang ada setelah preparasi sampel, volume sampel air terkecil seharusnya dapat digunakan untuk analisa oleh karena serapan partikel alfa oleh padatan. Sebelumnya hasil yang diperoleh ini telah diulang prosedur menggunakan volume sampel yang lebih kecil dari sisa sampellarutannya. Waktu penghitungan juga diperkirakan dengan tria! don error dalam menentukan limit deteksi yang dikehendaki yaitu 3 pCi/L untuk gross alfa yang sesuai dengan metoda EPA 900. Dalam beberapa percobaan perlu dilakukan penguapan sampel sebanyak tiga kali sebelum diperoleh hasil yang memuaskan. Tujuan Penelitian ini adalah menyelesaian permasalahanyang sedang dihadapi yaitu: I. Mengetahui apakah banyaknya padatan dalam sampel yang tidak diketahui akan menjadi diabaikan pada planset setelah preparasi. 2. Berapa waktu penghitungan minimum akan diperlukan untuk menemukan limit deteksi gros alfa 3 pCi/L berdasar pada banyaknya
Proslding Perternuan dan Presentasilimiah Penelltian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
ISSN 0216 -3128
Ngasifudin, dkk.
297 --
--
kepadatanpada ukuran standarplanset(yaitu diameter2 inchi). Laboratorium PLKL akan mengembangkandua metoda yang menyarankan volume sampel minimum yang dikehendakibagi analisagros alfa dan beta untuk menjaminbahwa limit deteksi 3 pCi/L untuk grosalfa dapatditemukan.Metoda ini secaramatematikaditampilkan pada makalahini. Persamaandapatditerapkanuntuk penentuangros alfa dan beta apakah akan dilakukan secara serentakatausebagian.Analisa gros alfa dan beta secaraserentakmenggunakanalat cacahgas yang proporsio~aldetektorgas proporsional(Canberra model 2201 denganjendela 5,1 cm dan Canberra model 2404-F denganjendela 5,7 cm). Dalam penghitungannyadiperolehjuga penemuanlimit deteksiEPA grosalfa 4 pCi/L [2].
4. Bersihkan residu di dalam cawan porselin menggunakan asam nitrat 0,1 N. 5. Setelah kering cuplikan dicacah radioaktovitasnya dengan alat cacah alfa/beta Jatarrendah. 6. Perhitungan radioaktivitas air: A.ir =CX lOO/Vx
Ex 60 Bq/L.
Dimana, A.ir = Aktivitas air C = Cacahbersih = Cacahcuplikan-cacah air (cpm). E = Efisiensialatyangbergantungpada beratsampel. (%) V = Volume air (L)
HASIL DAN PEMBAHASAN
TATA KERJA
Penggunaan Dan Modifikasi Persamaan Epa
Banan yang digunakan
Prosedur penentuan untuk pengukuran radioaktif dalam air minum[2], menunjukkan bahwa waktu minimum yang dikehendaki untuk menghitung sampel diberikan dengan porsamaan ;-:-
1. Akuades 2. Na"SO4
3. HNO3-O,lN 4. LarutanradionuklidaAm-241.
(4,66)2 B
t=
(1)
N2
5. Larutan radionuklidaCs-137 Dimana, Alat yang digunakan 1. Tabungsentrifus
t = waktu minimum yang dikehendaki. 9.
N = cacah netto sampel = A x E x V
pH meter
A = aktivitas per volume
2. Alat cacahalfa danbeta 10. Pipet mikro 3. GelasBeker
11. Stop watch
4. Bak espendingin
12. Pipet ukur
5. Pengadukmagnit
13. Kertas tissu
6. Pengadukgelas
14. Jerigen
7. PlansetAluminium
15. Kompor listrik
8. Lampupemanas
16. Gelas ukur
E = effisiensi V = volume B = cacah latar dalam cpm. Persamaan (1) lebih berguna jika efisiensi dipisahkan ke dalam efisiensi instrumen dan efisiensi transmissi, sebagaimanapersama.:.n(2) : , = 1
(4,66) 2B
(2)
(TIA V)2 Metoda 1. Sampel air 2 liter dituangkan ke dalam cawan porselin dan dipanaskandiaias kompor listrik.
Dimana : T = Efisiensi transmisi untuk pemberian banyaknya massa padatanpada planset 20 cm2 I
= Efisiensi instrumen untuk sumber alfa atau beta.
2. Sampel air tersebut diuapkan volumenya tinggal :!: 10 mi.
sampai
3. Residunya dituangkan ke atas planset sedikit demi sedikit dan dikeringkan diatas hot plate.
Persamaan (2) menunjukkan bahwa untuk meminimalkan waktu penghitungan, usaha-usaha seharusnya dibuat untuk memaksimalkan volume sarnpel, efisiensi transmisi, efisiensi instrumen dan --
Prosldlng Pertemuan dan Presentasl IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta. 7 -8 Agustus 2001
~
ISSN 0216 -3128
untuk meminimalkanlatar. Efisiensi instrumendan latar setelah dioptimasi secara relatif adalah konstandan dikuatkanmelalui analisastandaryang diketahuidan kosongnyabagi tiap set sarnpelyang dianalisa. Efisiensi transmisi dan volume sampel dihubungkan melewati sarnpel padatan yang memuaskandan seringkalimewakili suatukeadaan sejakkeduanyaseharusnyamenjadimaksimalyang besarnya mungkin sarna (misalnya seperti penambahan volume sarnpel,penguranganefisiensi transmissi). Kurva efisiensi transmisi ditentukan melalui analisa standar pacta aktivitas yang diketahui dan berbeda tetapi diketahui massanya dalamsetplanset. Untuk menguktir kurva efisiensi transmisi[3]. digunakan natrium sulfat (0-260 fig) dengan radionuklidayang sesuai bagi gros alfa (Am-241) atau gros beta (Cs-137) planset yang berisi 226 Am-241 Dan 608 pCi Cs-.137dengan variasi Na2SO4.
Ngasifudin. dkk.
menggunakanpersamaan diatas disajikan pada Tabe! 1. Tabel 1. Waktu Teoritis (menit) yang diperlukan untukanalisisgros-alfa. I
Vol
I~
(L) 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,05
Untuk mengefisiensikan pengelompokan sampeldalammenganalisapada waktu pencacahan tunggal,diperlukandatasepertipada Tabel2. Tabel 2. Waktu Teoritis (menit) yang diperlukan untukefisienpada analisis gros-a/fa.
-Yol (L) ~nsitas ~!\
(mjcm2) ,
i 30,o I
0,9
Gambar 1. Kurva efisiensidari pencacahan Garnbar 1 menunjukkan kurva transmisi bagi gros alfa clan gros beta untuk VDHL Efisiensi transmisi adalah sangat penting pada analisa gros alfa. lAEA Seibersdorf Laboratory, Austria clan Center for Advanced Technological and Environmental Training (FTU) Forschungszentrum Kalrsruhe;, Germany menggunakan persamaan (2) untuk menghitung waktu cacah minimum bagi limit deteksi gros alfa pada 3 pCi/L. Kekhususan nilai gros alfa bagi efisiensi instrumen clan latar masing-masing adalah 0,18 clan 0,118 cpm. Harga ini digunakan untuk persarnaan dibawah ini clan untuk menghasilkan/menyusun tabel. Sesuai dengan persamaan(2.);Maka:
(3)
(4)
(TVY Nilai teoritis dalam menit bagi variasi volume sampel dan faktor-faktor transmisi
i 30!3'(}!30
-
:~
I 0,2
~
60
30 60
30
30
0,4lOT
I-
I
IWO-'3()0
0,7
900
~ ,30
0
200
500
300
-0:"65
0,8
30
1,0 0,5
2,14
Efisiensi Transmisi
1100
1800
Sampel dengan efisiensi transmisi antara nilai-nilai tersebut, diberikan dalam Tabel 2 dihitung untuk waktu pencacahan yang lebih panjang. (yaitu mengikuti dari bawah menuju efisiensi transmisi berikutnya yang lebih rendah pacta volume yang sarna untuk menentukan waktu pencacahan). Sebagai contoh : jika 0,2 liter pacta sampel menghasilkan suatu efisiensi sampel 0,75 kemudian akan dicacah selama 200 menit (waktu pencacahanuntUK 0,2 liter sampel dengan efisiensi transmisi pada 0,700). Waktu menganalisa pada Tabel 2 juga menentukan limit deteksi EPA gros beta pada 4,0 pCi/L ketika dikerjakan secara simultan dengan pencacahan alfa (efisiensi peralatan beta pada 0,280 dan latar pada 0,887 cpm).
Proslding Pertemuan dan Presentasl IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
Ngasifudin,dkk.
ISSN 0216 -3128
Perkiraan Volume Sam pel Menggunakan Daya
Hantar Konsentrasi pada pernisahan suatu ion dalarn sarnpel seringkali diperkirakan rnelalui basil kali Daya hantar Cflrnhos/crn) dengan faktor ernpirik atau
299
Tabel 3. Volumesampelyang dianalisis berdasar Daya Hantar Daya hantar (flmhos)
Volume sampel (Liter)
0-73
1.0
73-145 145-182
0.5
dimana, C = Konsentrasi padatan dalam mg/l
182-242
0.4 0.3
242-364
0.2
Faktor = Konstanta empiris (ditentukan pacta
364-727
0.1
727-1454
0.05
C = Daya Hantar x laktar
(5)
masing-masing Iaboratorium) "faktor" ditentukan dengan mengukur daya hantar pada lebih dari tiga-puluh sampel random, kemudian ditentukan konsentrasi aktual padatan "C" dengan menguapkannya diatas planset. Kemudian mensubstitusi harga-harga pada persamaan 5 clan menggunakan "faktor" yang dihasilkan dalam faktor rata-rata 1,1 untuk PLKL. Volume yang diperlukan untuk mengendapkan sejumlah berat sampel pada planset diperkirakan dari :
M=CxV Dimana, M = Beratsampel (mg) V = Volume (liter).
(6)
Perlakuan Lanjut Terhadap Sam pel " Setelah penetapan Tabel 2 dan 3, dapat dilakukan prosedur dibawah ini untuk semua sampel. I. Tentukan daya hantar sampel dan catat volume yang diperlukan untuk menganalisis dari Tabel 3. Tambahkan HNO) untuk menjaga sampel (pH < 2) setelah pengukuran daya hantar sampel. 2. Sampel-diuapKan-sesuai-prosedur EPA 900.02 dan hitung efisiensi transmisi dari kurva efisiensi transmisi.
3. Dengan menggunakanvolume sampel dan Harga "Y" pada persamaan (6) dapat diperoleh dengan mensubstitusi harga "c" pada persamaan (5) yaitu :
v=
M
(7)
(Daya Hantar)(Faklor) EPA menyarankan maksimum ketebalan densitas sampel padat adalah 5 mg/cm2 atau 100 mg beret sampel pacta 20 cm2 planset untuk menghindari penyerapan berlebihan partikel alfa dan atau beta oleh sampel. Penyelesaian persamaan (7) menggunakan faktor PLKL dan berat sampel 80 mg memberikan M = 80 mg dan faktor = I, I sehingga
efisiensi transmisi mungkin akan diperoleh waktu cacah minimum dari Tabel dan 2.
Tabel 2 dan 3 mungkin juga dikembangkan untuk penentuan grog alfa dan atau beta bukan secara simultan. Setiap Laboratorium harus menentukan tabel-tabel yang dimiliki untuk daya hantar dan waktu analisis karena"' pasti acta perbedaan dalam komposisi air dan spesifikasi dasar peralatan Laboratorium. Oemikian juga untuk parameter-parameterefisiensinya.
KESIMPULAN I. Pengukuran-pengukuran daya hantar dan kelengkapan inforrnasi dalam makalah ini mungkin dapat untuk memperkirakan volume sampel dan waktu cacah yang diperlukan pada analisis sampelair. 2. Waktu praktis minimum yang diperlukan untuk menganalisa gros-alfa (Tabel 2) ditetapkan dari variasi efisiensi transmisi dan volume untuk efisiensi instrumen yang
Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
3.
ISSN0216-3128
300
diberikan dan batas persamaan (2).
deteksi
dalam
3. Volume sampel yang diperlukanuntuk analisis (Tabel 3) berasaldari pengukurandaya hantar yang berhubungandengankandunganpadatan sampel.
DAFTARPUSTAKA 1.
Ngasifudin, dkk.
TANYAJAWAB Supriyo D. -Apaguna
dari penelitian ini.
Ngasifuddin -Untuk mengetahui perhitungan minimum untuk menentukan limit deteksi gross alfa 3 pCi/I.
Buku Statistik DIY tahun 1999.
2. Prescribed Procedures for Measurementof Radioactivity in Drinking Water, EPA-600/480/032, U.S. Environmental Protection Agency, Environmental Monitoring and Support Laboratory, Cincinnati, OH, August
Anwar Budiyanto -Kemana -Apa
aplikasi dari teknologi ini
dapat segera dimanfaatkan dalam industri
terapan
(1980). IAEA Seibersdorf Laboratory, Austria and Center for Advanced Technological and Environmental Training (FTU) Forschungszentrum Kalrsruhe, Germany.
4.
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 14th edition, Part 205f., American Public Health Association, Washin~on, D.C., (1975).- -~-~ ---
Ngasifuddin -Aplikasi metoda ini adalah pada proses pemurnian dan penggunaan air minum baik yang ada dalam lingkungan umunl nlaupun di industri. -Dalam industri terapan seperti industri air minum/ air -mineral, metoda ini mutlak diperlukan.
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
