Prosiding Pertemuan /Imiah Sains Materi /997
/SSN/4/0-2897
PENENTUAN HARGA KONST ANT A MARK-HOUWINK POLIIMIDA DENGAN METODE KALIBRASI KROMA TOGRAFI GEL 1 Herwinarni S2,Jadigia Ginting3, Sudirman' ABSTRAK PENENTUAN HARGA KONSTANTA MARK-HOUWINK
POLIIMIDA
'" DENGAN METODE KALIBRASI
KROMATOGRAFI GEL. Telah dilakukan penelitian untuk menentukan distribusi berat molekul derivatifpoliimida seperti maleimida, bismaleimida, tetrahidroptalimida dan bistetrahidroptalimida dengan metode kurva kalibrasi Gel Permeation Chromalhography (GPC) dan Viskometer Ostwald. Disribusi berat molekul mengikuti persamaan Mark-Houwink Tl = K Mva, dimana k dan IX adalah tetapan khusus untuk polimer yang larut dalam konsentrasi pelarut tertentu, pada saat temperatur tertentu pula, dan mempunyai hubungan erat dengan viskositas intrinsik (Tl). Harga K.6 = K" dimana 6 adalah faktor koreksi yang terjadi karena perubahan viskositas intrinsik dan Inassa molekul hidrodinamik/nisbi (MJ.Hasil polimerisasi komposit suhu tinggi akan mengalami perubahan berat molekul. Berat molekul rata-rata hidrodinamika komposit (MJ sebanding dengan berat molekul polistirena standar yang digunakan. Berat molekul ratarata viskositas (Mv) polistirena standar berkisar antara 180 sampai dengan 3500 dalam pelarut kloroform pada temperatur 35°C didapatkan harga IX = 0,2417 dan K = 0,04543 untuk harga faktor koreksi polistirena, 6 = 1,0 II Berat molekul rata-rata derivatif poliimid sebelum di sintesis untuk maleimida = 186,6, bismaleimida = 350,6, tetrahidroptalimida = 239,1 dan bistetrahidroptalimida = 454, larut dalam pelarut kloroform pada temperatur 35"C mempunyai harga IX = 0,708, K = 0,001418 dan faktor koreksi 6 = 0,87. Setelah mengalami perlakuan panas, terjadi reaksi polimerisasi, berat molekul rata-rata maleimida (MA) adalah 303, bismaleimida (Mu)=656, tetrahidroptalimida (Mc)=408 dan bistetrahidroptalimida (MD)=892. Derajat polimerisasi (n), untuk maleimida nA=I,62, bismaleimida nu=I,87,tetrahidroptalimida Mc=I,70 dan bistetrahidroptalimida MD=I,96. Polistirena standar yang digunakan sebagai kalibrasi standar mempunyai harga 6 = I, polistirena tersebut bersifat monodispers, sedang pol iimida bersifat pol idispers karena 6 = 0,87 < I.
ABSTRACT DETERMINATION OF MARK-HOUWINK CONSTANTS FOR THE POLYIMIDE WITH GEL CHROMATOGRAPHY CALIBRATION METHOD. A research for determination molecular weight distribution of the polyimide derivation such as mal imide, bismalimide, tetrahydropthalymide and bistetrahydropthalymide with Gel Permeation Chromatography calibration curve method and viscometer Ostwald has been carried out. Molecular weight distribution related to the Mark-Houwink equation 11 = K Mv" where as k and a are particular solvent-polymer system has close relation with intrinsic viscosities (11). The K value is influenced by corection factor (8) due to intrinsic viscosities (11) and the hydrodynamic average molecular weight (Mx). The results of high temperature composed polymerisation will be changed molecular weight distribution. The average molecular weight composite proportional of viscosity average molecular weight polystirene standart is used. The viscosity average molecular weight of polystirene standart are arround 180 up to 3500 in the chloroform solvent at the temperature 35"C is having a = 0,2417 and K = 0,04543 for the 8 corection facktor is 1,0II. The average molecular weight of composite before polymerization is 186,6 for mal imide, 350,6 for bismalimide, 239, I for tetrahydroptalimide and 454 for bis-tetrahydroptalimide in chloroform solvent at the temperature 35"C , a = 0,708 and K = 0,001418 where as corection factor (8)= 0,87. Therefore the average molecular weight of composite high temperature, after heating process will occur polymerization reaction, the molecular weight of mal imide (MA) become increas 303, molecular weight of bismalimide (Mo) become 656, molecular weight of tetrahydroptalimide (Mc) become 408 and molecular weight of bistetrahydroptalimide (MD) become 892. The degree of polymer is ation (n) of mal imide (nA), bismalimide (no), tetrahydroptalymide (nc) and bis-tetrahydroptalymide (nD) are (nA)=I,62, (no)=I,87, (nc)=I,70 and (nD)=I,96 respectively. The standart ofpolystirene is used to have 8 = I characterize monodispersities, while polyimide have 8 = 0,87 characterize polydispersities, because 8 < I. KEY WORD Mark Houwink Constata, Poliimida. Gel Chromatography Gel (GPC)
PENDAHULUAN
maupun mekanik (2). Sebagai penguat dapat
Komposit merupakan salah satu bahan alternatif yang sangat berguna untuk menjawab tuntutan perkembangan zaman, karena mempunyai beberapa keunggulan seperti ringan tahan korosi, sifat fisik dan mekanik yang kuat dan mempunyai koefisien muai yang rendah serta biaya proses lebih murah (1). Struktur komposit terdiri dari 2 bagian penyusun utama yaitu penguatJserat dan matriks, keduanya dikombinasikanbaik melalui proses kimia -~~--
1Dipresentasikan pada Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1997 2 Pusat Aplikasi Isotop dan Radiasi -BA TAN ) Pusat Penelitian Sains Materi -BATAN
186
digunakan serat karbon, serat gelas clan serat kevlar, clan jenis matriksnya dapat berupa logam, keramik atau polimer. Salah satu komposit yang sedang dikembangkan adalah poliimida dengan spesifikasi sebagai berikut: stabilitas tinggi, stabil pacta
temperatur -190°C
sampai
dengan 600°C,
mempunyai daya tahan yang baik terhadap api, radiasi dan bahan kimia, sehingga dapat memberikan kontribusi yang baik terhadap kualitas komposit
(3,4).
ProsidingPertemuanI/miah SainsMateri /997
/SSN/4/0-2897
Sifat-sifat polimer terletak pada kehomogenan molekul yang membangun sistem. Polimerl poliimida merupakan senyawa yang bersifat polidispers yaitu senyawa yang mempunyai berat molekul relatifheterogen (campuran polimer dengan berbagai nilai berat molekul relatif), hal ini disebabkan adanya variasi statistik secara acak yang terjadi selama reaksi polimerisasi berlangsung, sehingga penentuan berat molekul relatif polimer hanya dapat memberikan harga rata-rata. Satusatunya metode penentuan berat molekul relatif polimer yang sekaligus dapat menghasilkan kurva distribusi berat molekul adalah Gel Permeation Chromatography (GPC). GPC merupakan metode pemisahan yang didasarkan atas perbedaan ukuran molekul polimer. Teknik ini hanya membutuhkan persyaratan adanya pelarut yang dapat melarutkan polimer secara sempuma clan kompatibel terhadap bahan pengisi kolom yang digunakan. Mula-mula molekul-molekul berukuran besar dapat terelusi sempuma lebih dahulu,kemudian molekul berukuran kecil terpenetrasi lebih lambat. Kromatogram GPC menunjukkan volum retensi yang menggambarkan jumlah polimer yang terelusi. Pada pengolahan data GPC diperlukan sejumlah standar yang memenuhi persyaratan. Polistirena adalah standar yang memenuhi persyaratan, karena mempunyai indeks polidispersitas I = Mw/Mn sarna, dimana I antara 1,02 -1,2 clan berat molekul relatif antara (500 -2x 106).
TEORI Pada umumnya diperoleh hubunganyang linier antara log 11 dan vol urn retensi atau berat rnolekul rata-rata viskositas (Mv). Hal ini dikenal sebagai kurva kalibrasi universal, bila polirner yang dianalisa rnernpunyai struktur yang berbeda dengan standar, diperlukan perubahan kalibrasi.
Mv (P)
(11) (pS)
Mv(Ps)
(11)(p)
11= K. Myu
Menurut Karena itu,
Kps
log Mv(p) =
log Kp
+ap
I+aps +
(I) log Mv (PS)
I +ap
Hila K dan a daTi standar polistirena, polimer diketahui dan berat molekul rata-rata viskositas standar polistirena (Mv ) diketahui pula, maka berat molekul rata-rata viskositas polimer/poliimida dapat dicari. Penentuan Viskositas Intrinsik (11). Angka viskositas batas atau viskositas intrinsik adalah 11sP/C, C adalah konsentrasi larutan polimer, daD viskositas tereduksi atau angka viskositas diberi lambang (11). Sebagai pendekatan bahwa viskositas tiap larutan hasil pengenceran berbanding lurus dengan waktu alirnya, persamaan tersebut adalah sebagai berikut (5): llsp = t. -to / to
(2)
TJsp= viskositas intrinsik spesifik to = waktu alir untuk pelarut t. = waktu alir untuk larutan polimer Menurut persamaan HUGGYN clan KRAMER (6), bahwa untuk menentukan harga (11)adalah: l1sr/C= 11+ k112C,diperoleh kurva garis lurus l1sr/Cterhadap c, bila konsentrasi c = 0, maka (11)diperoleh sebagai titik potong ( 11,0 ), k tidak konstan karena harga konsentrasi (c) berubah-ubah berkisar antara 0, I 0,55 % dengan temperatur larutan tertentu sesuaitipe viskometer OSTWALD yang digunakan.
Persamaan impiris Mark-Houwink: 11= K. MvQ
11
= viskositas intrinsik, dapat ditentukan dengan viskometer tipe Ostwald. a&K = tetapan yang bergantung padajenis polimer dan pelarut yang digunakan dalam pengukuran viskositas. Mv = berat molekul rata-rata polimer karena pengaruh viskositas. Hubungan antara berat molekul rata-rata viskositas (My) dengan viskositas intrinsik (11), dinyatakan sebagaiberikut:
Cars penentukan konstanta MARK HOUWINK ( K daD a ) Penentukankonstante Mark Houwink K clan a menggunakan metode kombinasi antara pengukuran viskositas intrinsik clan masing-masing berat molekul relatif derivat poliimida (Mx) dari sintesa komposit suhu tinggi. 11 = KxMxa log 11 =
log Kx+ cxlog Mx
Diperoleh kurva garis lurus antara log Tl terhadap log Mx. sehingga gradien a dapat dicari daD Kx sebagai
187
ProsidingPertemuan/lmiah SainsMateri /997
/SSN/4/0-2897
titik potong bila Mx = 0, maka Kx adalah titik potong (T],O) Menurut MAHABADl
(7) bahwa K = Kx/o dimana
Kx > K. Harga 0 adalah faktor koreksi dimana poliimida terdiri dari molekul-molekul yang heterogen, sehingga mempengaruhi viskositas larutan.
PenentuanHarga Faktor Koreksi (0) Menurut GRUBISIC,REMMP daD BENOIT (8), bahwasemuajenis polimer mempunyaivolume retensi (J), dapat ditentukandengan GPC dimana J=(fl).Mx. (Tl)Mx = }:;wl(Tl) M,=
dimana
}:;wJ,
Mx
=[(~w,J,)/K5]I/(a+l)
(EwIJ
&=
(4) (5)
1a/(a+l) )(a+l)
(Ew.J1)a
gugus ujung tetrahidroptalik. Penentuan viskositas intrinsik (Tl), K dan a Polistirena standar Diambil polistirena sebagai standar untuk
menentukan berat molekul dengan konsentrasi
(3)
J = (ll)Mx = KxMxa+1= ~WIJ1 My = (l1/Kyla dimana K=Kx/5 My =K-1/(a+l) (~WIJ1aI(a+l)yla
Alat. GPC dengan spesifikasi seperti Tabel I, clan Viskometer kapiler tipe Ostwald untuk menentukan viskositas intrinsik. Metode. Proses dilakukan di PPSMBA TAN Jakarta, sesuai metodologi SUDIRMAN dkk.(9) Sampel yang diperoleh adalah derivat poliimida dapat terlihat pada Gambar 1 clan Gambar 2. Gambar 1 menunjukkan reaksi sintesis matrik organik dengan gugus ujung maleik, Gambar 2 menunjukkan reaksi sintesis matrik organik dengan
(6)
WI adalah fraksi berat, dinyatakan sebagai area molekul besar dan molekul kecil yang terpisah oleh waktu retensi per jumlah total area yang diperoleh dari kromatogram GPC. JI adalah volume retensi dalam GPC dinyatakan konsentrasi yang terpisah oleh waktu retensi Konstante Mark-Houwink K dapat diketahui hila 0 dapat dihitung. Harga (0) polimer konstan, berarti harga K daDa dapat dikatakan konstanta yang tepat daDakurat. Pada penelitian ini akan ditentukan pengukuran berat molekul basil sintesis matrik organik yaitu derivat poliimida dengan menggunakan dua metode GPC daD Osmometer Ostwald berdasarkan persamaan impiris Mark-Houwink yang digunakan sebagai pendukung untuk mencari harga konstanta a dan K. Oleh karena pelarut yang dipakai untuk pelarut poliimida bukan standar pelarut untuk kolom GPC dengan berat molekul > 103 , maka perlu mencari pelarut yang sesuai dengan rasa mobil kolom dengan berat molekul rendah < 103.
TATA KERJA Bahan. Polistiren standar diketahui berat molekul, antara 180 sampai dengan 3500 buatan Waters, pelarut yang digunakan untuk GPC clan Viskometer Ostwald adalah kloroform.
188
bervariasi dari CJ -Cs sesuai prosedur FLORY, kemudian dihubungkan dengan persamaan Huggyn clan Kramer, untuk Tlsp= tJ-tr/to clan TlsP/c=Tl+kTl2c, diperoleh kurva garis lurus,harga viskositas intrinsik (Tl) sebagaititik potong antara sumbu c=O clan sumbu Tlsp/c.Harga konstante Mark-Houwink K clan a polistiren standar dapat ditentukan dengan Tl=K.Mya, dimana a diperoleh sebagai gradien log Tl terhadap log My dan K sebagai titik potong sumbu Mv mendekati 0 dan sumbu Tl. Berat molekul rata-rata viskositas (My) polistirena sebagai standar berkisar antara 500 -3500. Penentuan viskositas intrinsik (11), konstanta K daD a derivat poliimida. Prosedumya sarna dengan polistirena standar. 11p (viskositas intrinsik poliimida) dapat diketahui, kemudian dengan menggunakan persamaan Mark-Houwink 11p=Kx.Mxa diperoleh kurva garis lurns dengan a sebagai gradien log 11p terhadap log Mx. Konstanta Kx adalah sebagai titik potong antara sumbu Mx mendekati 0 clan sumbu 11p. Untuk mencari K = Kx /8, perlu menentukan harga 8. Penentuan faktor koreksi (0) Tiap sampel derivat poliimida diambil 20
mgram dalam 100 ml pelarut kloroform pada temperatur 3SoC,kemudian diaduk hingga homogen. Injeksikan pada kondisi instrumen GPC seperti pada Tabel 1, WI clan JI dapat diketahui. Berdasakan persamaan MAHABADI, faktor koreksi (0) dapat diketahui, clan untuk harga konstanta a diperoleh dari basil perhitungan di atas.
ProsidingPertemuanIlmiah SainsMateri /997
/SSN/4/0-2897
DMF.6o"C.4jam
0
AcOIO" Acelal Anhyd'"'-
CGo
T.~,",1a. 0
NaDAc
+ ~~./Q\ ~~Mct~
NH, QMF. 6cfc.4 iam NaOl\I:
M.I:I..nI,Klrm
Bisn18leinNia
0
~~ L(
0
010
+ HJN-
0
p-TokJkI...
+ HJN-QCtb
~.;. 64fC.4 ja!!!Ace.."'lhydrOJa
Ace'"AnhydrMl, NaOAc
T~1k
M".,it anhklrkla
p-Toh8i...
NoOk
0
C:'C(-QCHJ T"""',""",,,alinOl. MalcmOlo
GambarI.
Tabel
Reaksi sintesa matrik organik dengan gugusujung maleik
Gambar 2,
Reaksi sintesa matrik organik dengan gu tertrahidroptalik
Kondisi operasi GPC ShimadzuCR2A
"'=0,2411 K,=O,04619
Jenis
.HSG Pelarut Kec. alir fasa gerak Suhukolom Detektor RangeDetektor Standarkalibrasi
2
Kondisi
6=1,012
... E"
dengan range beT
3500 Kloroformp.a.
K=O, 04!;~16
U' 0
1,0 ml/det.
35°C
0
Refrakmeter Index Detec
2 Polistiren 2
3
HASIL DAN PEMBAHASAN
4
log
"x
!>
6
-PS
Hubungan antara persamaan Mark-Houwink daD persamaan Duggyn daD Kramer. Hasil yang didapatkan adalah viskositas intrinsik(Tl), seperti yang terlihat pada Gambar 3. Pada gambar tersebut diperoleh Ups= 0,2417 clan Kx=0,04651. Selanjutnya mencari harga faktor ~oreksi (0) diperoleh dari kromatogram GPC, untuk 0=1,012 harga konstante K=O,04596. Pada Tabel 2 menunjukkan data (Tlps) sebagai polestiren standar dari berat molekul 350 -3500, terjadi perubahan berat molekul poliimida untuk berat molekul yang lebih kecil dari 460. Gambar 4 menunjukkan kurva kalibrasi dati polistirena standar setelah polistirena standar yang digunakan disesuaikan dengan berat molekul relatif
189
Gambar3.
Grafik hubungan antara log 111 terhadaplog Mx untuk polistiren dalam kloroforrn pactatemperatur 300 C. Mx / Mn = 1,00 yang dikonversikan untuk berat molekulpoliimida.
derivat poliimida
antara 187 -466.
Diperoleh
perubahanK = 0,004543, a tetap = 0,2417 clan faktor koreksi 0=1,011. Hal ini menunjukkan polistirena bersifat monodispers yang berarti molekul polistirena standar homogen. Harga konstanta Mark-Houwink K clan a polistirena konstan, sehingga basil pengukuran tersebut tepat clanakurat. Hal ini dapat terlihat pada Tabel 3.
Prosiding PertemuanIlmiah SainsMateri 1997
/SSN/4/0-2897
Tabel2. Data viskositas intrinsik (11) dan berat molekul Polistirena standar dalarn kloroform pada temperatur 3SoC,MwfMn = 1,06
dari hargaK.. HargakonstanteMark HouwinkK dan a polistirena standar dapat dipergunakan untuk kurva kalibrasiuniversaldenganGPC. Penentuan harga K, a daD () pada
Mp
Mp,
(1l)ps(ml/g)
356
350
0,189
0,04595 Kx=46,49xIO"
466
460
0,202
0,04595
1300
1300
0,2599
0,04597
1700
1700
0,277
0,04596
3500
3500
0,330
0,04596 K= 45,95x 10"
K(ml/g)
a=O,2417
0=1,012
Pada Gambar 5 menunjukkan sebelum terjadi sintesis komposit, harga konstanta Kx derivat poliimida = 0,001234 , a=0,708 daD faktor koreksi
-
Mp adalah bel1lt molekul derivat poliimida Mps adalah bel1lt molekul polistirena standar dari Shodex Shimadzu TIps adalah viskositas intrinsik
Tabel3.
standar
Hubungan antara viskositas intrinsik (Tl) dan berat molekul Polistirena standar dalam kloroform pada temperatur 35°C MwiMn = 1,06
Mps Tl (mt/g) K (ml/g) 186
polistirena
0,1625
a=O,2417
poliimida.
dari basil pengukuran dengan GPC, 5=0,87. Harga konstanta Mark-Houwink K=0,001418. Untuk harga 5<1 menunjukkan bahwa derifat poliimida bersifat polidespers, berarti molekul-molekul poliimida adalah heterogen. Harga distribusi berat molekul poliimida yaitu Mn<Mw<My<Mz dapat ditentukan dengan GPC, distribusi berat molekul perlu diketahui
8=1,011
0,04543
356 0,1900 0,04543 241
0,1730
0,04543
466 0,2029 0,04543 13000,2600 0,04542
untuk menentukan sifat-sifat daripada derivat poliimida. Berat molekul relatif derivat poliimida, untuk berat molekul relatif maleimida, bismaleimida, tetrahidroptalimida dan bistetrahidroptalimida adalah 186,7,350,6,239,1 dan 454 sebelum proses sintesis komposit suhu tinggi. Sesudah proses polimerisasi terjadi berat molekul relatif derivat poliimida berubah menjadi 305, 660, 410, dan 895. Hal ini dapat dilihat pada Tabel 4. Pada tabel tersebut didapatkan harga derajat polimerisasi (n) rata-rata 1,6 -1,9. Harga konstanta K, a poliimida konstan, dapat digunakan untuk pengukuran berat molekul universal poliimida yaitu (MR. Mw, My dan MJ dapat dihitung serentakkeluar daTi kromatogram GPC. Gambar 6 menunjukkan basil sintesis komposit suhu tinggi sesuai derivat poliimida yang dihasilkan, untuk a=0,708, Kp=0,001418 dan faktor koreksi 8=0,868 , harga Kx=O,OO1231, sehingga terjadi pergeseran 8 relatif kecil. Tabel 5
190
ProsidingPertemuanJlmiahSainsMateri 1997
/SSN 1410-2897
menunjukkan berat molekul yang diperoleh dari rumus molekul derifat poliimida. Harga <'>yaitu 0,868, Kx=0,00123 I clan K=0,001418 sehingga gugus matrik organik tersebut bersifat polidispers, karena harga <'>kurang dari I, maka distribusi berat molekul menjadi melebar. Tabel 4. Data berat molekul derivat poliimida terhadap viskositas intrinsik poliimida dalam pelarut kloroform pada temperatur 35°C MpO Mp Tlp(ml/g) k(ml/g)
0,081 0,001418 1,63
350,6 660
0,14
239,1 410
0,100 0,001418
454
0,174 0,001418 1,97
895
0,001418 1,88
K=14,18xIO-4
187 303 0,05756 0,081 0,001419 358 656 0,09116 0,140 0,001417
n a=0,708 8=0,87
186,6305
dana baik untuk polistiren standarmaupunpolimer harus konstan, sehingga sampel derifat poliimida tersebutterpisahdengantepatdansempuma.
241 408
0,069
0,100 0,001418
466 892
0,11
0,174 0,001418 K=14,18xIO-4Kx=12,3Io4
--
,72
Mp. adalah
berat
molekul
derivat
poliimida,sesudah
sintesis Kx=12,34xIO-4
n adalah derajat polimirisasi poliimida Mpo adalah berat molekul relatif poliimida terkoreksi sebelum sintesis Mp ada!ah berat mo!eku! re!atif poliimida terkoreksi sesudahsintesis llP ada!ah viskositas intrinsik po!iimida basil sintesis, terkoreksi
Bila dalam percobaan penentuan Viskositas intrinsik dengan teknik viskometer tidak tepat, maka harga polidispersitas polimer akan bervariasi. Demikian juga polistiren standar yang digunakan harga Mw/Mn bervariasi antara 1,12 -2,3 maka polistirena standar tersebut tidak mumi (campuran). Bila menghitung harga a bervariasi lebih dari 5 %, maka harga " polimer juga bervariasi. Hasil penelitian untuk harga konstante Mark-Houwink K
191
IIp. adalah viskositas intrinsik derivat poliimida hasil sintesis, diukur dengan viskosimeter Ostwald Mpo adalah berat molekul relatif derivat poliimida yang diperoleh berdasarkan rumus molekulnya llpo adalah viskositas intrinsik derifat poliimida sebelum sintesis.
Hubungan antara Mw/Mn terhadap 0 dapat dilihat pada Gambar 7. Pada gambar tersebut menunjukkan bahwa untuk sistem pelarut-polimer tertentu, 0<1 polimer tersebut bersifat polidespers. Harga 0 polistiren standar mempunyai distribusi bimodel, trimodel atau distribusi berat molekul yang lebar bemilai sarna. 0 adalah fungsi dari Mw/Mn, seperti terlihat pada Tabel 6. Tabel tersebut menunjukkan contoh data dari viskositas intrinsik clan berat molekul nisbi polistiren standar dalam THF (tetrahidrofuran) pada temperatur 3SoC. Dari grafik percobaan terse~ut- terlihat bahwa 5> I,
ProsidingPertemuanIImiah SainsMateri /997
/SSN/4/0-2897
Polymer",Vol,3, No.2,4,(1991), COWD, M.,A., Kimia polimer, "Penentuan Molekul Nisbi", Penerbit [TB, Bandung, (1991),41-44. [6] HUGGYN, M., L., "Determination Of Intrinsic Viscosity", Journal App. Plym. Sci.,(1942),2716. [7] MAHABADI,H.,K., Method for GPC Calibration and The Evaluation of Mark Houwink Constants,J. of Appl. Polym. Sci., Vol. 30,(1985)1535-1544. [8] GRUBISIC, Z., REMPP,F., and BENOIT, .lPolym.Sci.,B,5,(1967),753 [9] SUDIRMAN et aI, "Sintesa dan Karakteristik Poliimida Gugus Ujung Maleik", Jaringan Kerjasama Kimia Analitik, Indonesia,YOgYakarta, (1997). [lO] FLORY,P.,J., Principle of Polymer Chemistry, Cornell University Press, Ith,(1953),313.
persamaan untuk
[5] 5=( ~WI Mia)
\,06
\,28 \,75 2,26 \,06 \,15
110,21 73,43 140,25 233,27 37,47 353,27
(a+I)/( ~WI M\(a+I»)a
0,54 0,38 0,536
0,72 0,26 1,19
2,010 2,192 2,434 2,587 2,021 2,086 K=2,198 x 10-4
KESIMPULAN Harga K=0,04543 dan a=0,2417 polistiren standar dengan berat molekul antara 180 sampai dengan 3500 dalam pelarut kloroform pada temperatur 35°C. Harga .) rata-rata mendekati 1. Harga K=0,001418 dan a=0,708 derivat polimida konstan dalam pelarut kloroform pada temperatur 35°C. Berat molekul maleimida yang terbentuk dari sintesis matrik organik adalah 305, bismaleimida adalah 660, tetrahidroptalimida adalah 410 dan bistetrahidroptalimida adalah 895. Harga .)
rata-rata0,87. .) mempunyai harga bebas, tidak dibatasi untuk berat molekul berapa saja, dan bersifat polidispers. Harga derajat polimerisasi (n) masingmasing maleimida 1,63, bismaleimida 1,88,
tetrahidroptalimida 1,72 dan bistetrahidroptalimida 1,97.
DAFTARPUSTAKA
[1]
SUDIRMAN et aI, "Analisis Termal Polimerisasi Poliimida Sebagai Matriks Polimer Bahan Komposit, Jurnal Nusantara Kimia, Yogyakarta, (1996).
[2]
GINTING,JADIGIA, "Sintesa Komposit SuhuTinggi MenggunakanMatriks Organik Termoplastik-Termosei., RUT-IV, KMRTDRN,Jakarta.
[3]
ZWEBEN CARL, "Polymer Matrix Composite", Material Science Monographs 26, Elsevier Science Publisher, (1985).
[4]
GREINER,
M.,F.,
LOUSTALOT
&
PHILIPPE GRANIER. "High Performance
192
