Daftar isi Pembuatan Flokulan Non-Jonik dari Starch dan Acrylamide dengan Metode Grafting To (Erny K.)
PEMBUATAN FLOKULAN NON-IONIK DARI STARCH DAN ACRYLAMIDE DENGAN MET ODE GRAFTING TO Erny K., Roika I., Erna T. dan Sumarno Laboratorium Teknologi Material Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember Kampus ITS Sukolilo, Surabaya - 60111 ABSTRAK PEMBUATAN FLOKULAN
NON-IONIK DARISTARCH
DAN ACRYLAMIDEDENGAN
METODE
GRAFTING TO. Pembuatan flokulan non-ionik ini (starch-graft-polyacrylamide) (St-g-PAM) dilakukan dengan metode grafting to. Metode ini dilakukan dalam dua tahap secara terpisah yaitu mensintesis non-terminated polyacrylamide (nt-PAM) dan menggabungkan non-terminated polyacrylamide (nt-PAM) pada starch. Sintesis non terminated Polyacrylamide (nt-PAM) dilakukan dengan teknik polimerisasi larutan dan inverse emulsi. Suhu dan waktu coupling reaction dipelajari untuk mengetahui pengaruhnya terhadap persentase efisiensi graft (%GE, Grafting Efficiency), persentase yield graft (%GY, Grafting Yield), viskositas intrinsik. Polimerisasi dilakukan dalam reaktor gelas yang dilengkapi dengan pengaduk dan berlangsung secara isotermal. Produk yang dihasilkan dianalisis dengan FTIR. Pada sintesis St-g-PAM metode grafting to, untuk nt-PAM yang disintesis dengan teknik polimerisasi larutan dan teknik polimerisasi inverse emulsi, kenaikan suhu dan waktu coupling reaction menyebabkan kenaikan %GE, O/OGYdan viskositas intrinsik kemudian mengalami penurunan. Viskositas instrinsik St-g-PAM dengan preparasi nt-PAM melalui teknik polimerisasi inverse emulsi lebih tinggi dari teknik polimerisasi larutan. Kata kunci : Flokulan non-ionik, Polyacrylamide, Starch, Polimerisasi Larutan, Inverse Emulsi
ABSTRACT NON-IONIC
FLOCCULANT
SYNTHESIZED
FROM
STARCH
AND ACRYLAMIDE
BY
GRAFTING TO METHOD. Synthesis of polyacrylamide based flocculant has been producced using grafting to method. The process consist of two successive process i.e. synthesis of non-terminated polyacrylamide (nt-TAM) and coupling reaction. The first one was grafting onto starch. The non-terminated polyacrylamide was syntesized with solution and inverse emultion polymerization. The non-terminated polyacrylamide (nt-PAM) was synthesized by using of K2S208 as an initiator and TMEDA as a medium. Starch solution was prepred by dissolving in aquadest an heated up to 70 oC. Starch-graft polyacrylamide (St-g-PAM) was synthesized by graft level variation of acrylamide and initiator concentration. Whereas number of graft chain was controlled by various temperature and times of coupling reaction. Flocculation has been done in 0-5 ppm of kaolin and iron suspension. Four vector influenced grafting to, grafting level most affected by coupling reaction temperature. Higher graft level can be achieved by this method. Key words: Non-ionic flocculant, non-terminated polyacrylamide, starch, flocculant
PENDAHULUAN Air sangat penting untuk kehidupan manusia dan industri modern, maka perlu dilakukanpengendalianbeban limbah yang masuk perairan/badan air agar tetap bermanfaat bagi kehidupan. Limbah cair sebelum dibuang ke lingkungan hams mendapat perlakuan khusus karena mengandung berbagai ~8ntaminan baik
organik maupun anorganik dan partikel tersuspensi yang cukup berbahaya bagi lingkungan sehingga perlu dilakukan pemisahan. Hal ini dibutuhkan peran aktif tlokulan baik organik maupun anorganik sebagai chemicalaid. Flokulasi merupakan fenomena penting dalam pengolahan limbah cair domestik maupun
';"
47
Prosiding Simposium
Nasional Polimer V
industri dan pemanfaatan mineral. Flokulasi disebabkan oleh adanya penambahan sejumlah kecil chemical aid yang dikenal sebagai flokulan yang berfungsi menggabungkan partikel kecil menjadi partikel yang lebih besar atau flok. Flokulan yang digunakan dapat berasal dari bahan organik dan anorganik. Flokulan dari bahan organik dapat berupa polimer aIami dan sintetik. Starch merupakan polimer alami yang murah harganya, mudah didapat, biodegradable, shear degradation, non-toxic dan shear stable Polyacrylamide (PAM) merupakan polimer sintetik yang sangat efektif sebagai flokulan tetapi tidak stabil terhadap gesekan mekanis. Polimer alami dan sintetik dapat dirnodifikasi untuk memperoleh sifat unggul dan memperkecil kelemahan masing-masing. Kopolimerisasi graft merupakan salah satu metode yang paling umum digunakan untuk memodifIkasi sifat-sifat kirnia dan fIsika polimer aIarni dan sintetik. Untuk mendapatkan flokulan polimer yang shear stable, lebih efIsien dan sedikit terbiodegradasi yang dapat dilakukan dengancaramenggabungkan polirner sintetikpada backbone polimer alami. Kopolimer graft dari guar gum / xanthan gum / starch dan polyacrylamide menunjukkan karakterisasi flokulasi yang lebih baik daripada polisakarida sendiri dan beberapa polirner flokulan lain. Dari sekianjenis polisakarida, kopolirner graft dengan starch sebagai backbone merupakan flokulan yang baik. Penelitian tentang kopolimer acrylamide telah dilakukan oleh beberapa peneliti. ~enggunaan surfaktan Hiperrner B239, dan Sorbitan Monooledtpada polimerisasi inverse "'/ emulsiacz;ylamide;Hasilnya diketahui bahwa baik HB239 maupun Sorbitan Monooleat menghasilkan berat molekul yang tinggi [1]. Dilakukan sintesis Starch-graft-Polyacrylamide (St-g-PAM) menyimpulkan bahwa konsentrasi inisiator, konsentrasi monomer, konsentrasi starch, dan suhu reaksi mempengaruhi %GE dan %GY [2]. Pembuatan kopolimer graft an tara beberapa jenis polisakarida dengan PAM menggunakan teknik polimerisasi larutan. Dari
48
ISSN 1410-8720
hasil penelitiannya disimpulkan bahwa pada amylopectin-g-polyacrylamide dengan rantai polyacrylamide berjumlah sedikit tetapi panjang merupakan flokulan yang paling efektif[3]. Telah dilakukan sintesis St-g-PAM dengan knikpolimeri~rut~I1~engan inisiato Ceric Ammonium nitrate)(CAN) melalui meto a tin rom dan-grofting to. Pada metode grafting to disimpulkan bahwa waktu sintesis non-terminated Polyacrylamide (nt-PAM), waktu dan suhu coupling reaction sintesis St-g-PAM dapat mempengaruhi panjang dan jumlah rantai graft. Hal ini akan berpengaruh terhadap %GE, %GY, dan viskositas intrinsiknya. Dina, dkk (2005) yang melakukan sintesis St-g-PAM dengan metode grafting from dan grafting to juga menghasilkan viskositas intrinsik dari metode grafting to lebih besar daripada metode grafting from. Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dapat diketahui bahwa kopolirner graf (starch-graft-Polyacrylamide) memiliki kemampuan flokulasi lebih baik dibandingkan dengan polimer rantai lurus (starch atau polyacrylamide). Semakin besar viskositas intrinsik dari kopolimer graft, maka kinerja tlokulasinya akan semakin baik. Kemampuan kopolirnergraft sebagai flokulan dipengaruhi oleh panjang danjumlah rantai graft, sedikit rantai graft tetapi panjang merupakan tlokulan yang lebih efektif. Telah terbukti bahwa konsentrasi monomer acrylamide, konsentrasi inisiator,waktu dan suhu reaksi berpengaruh pada panjang dan jumlah rantai graft. Akan tetapi, starch sebagai polirnerbackbone kemungkinan memiliki struktur molekul pendek, haI ini dapat mengurangi capture capacity terhadap partikel kontaminan. Acrylamide sebagai monomer pembentuk rantai nt-PAM, kemungkinan konsentrasinya keeil yang digunakan pada polirnerisasi acrylamide. Ketika konsentrasi monomer acrylamide berlebih dapat terbentuk gel polimer, ini kemungkinan adanya konversireaksitinggi. Inisiator sebagaipembentuk radikal bebas pada aery/amide, ketika konsentrasinyaberlebihkemungkinan bisamenjadi pemicu terjadinya terminasi selama polirnerisasi
Pembuatan F/oku/an Non-Janik dari Starch dan Aery/amide dengan Metode Grafting To (Erny K.)
acrylamide karena adanya tumbukan yang semakin cepat antar radikal. Maka perlu penelitian lanjut dan pengembangan metode grafting to untuk mendapatkan flokulan yang efektif dan efisien. Kopolimerisasi graft dari starch dan acrylamide (St-g-PAM) perlu dilakukan dengan data-data pengaruh konsentrasi monomer acrylamide, konsentrasi inisiator,waktu coupling reaction, dan suhu coupling reaction terhadap jumlah dan panjang rantai polyacrylamide yang tumbuhpada backbone starch. TEOR! Pemisahan partikel yang terdispersi bisa dilakukan dalam bentuk koloid maupun suspensi. Polimer banyak digunakan sebagai agentpemisah liquid!solid, terutama pada pengolahan air limbah. Flokulan polimer dibedakan menjadi flokulan homopolimer dan flokulan kopolimer. Flokulan homopolimer merupakan polimer yang hanya mempunyai satu j enis gugus fungsi, seperti Polyacrylamide. Flokulan kopolimer memiliki gugus fungsi lebih dari satu baik gugus ionik maupun nonionik dan memiliki karakteristik lebihbaik daripadahomopolimer sebagaiflokulan. Dua langkah yang digunakan untuk memisahkan padatan tersuspensi dari liquid. Pertama, menetralkanmuatan partikeldengan penambahan flokulan untuk menghilangkan gaya tarik elektrostatik sehingga terjadi penggumpalan koloid. Proses ini dikenal dengan koagulasi. Kedua, penggabungan partikel koloid yang menggumpal sehingga mempunyai massa yang lebihbesar sehinggamudah untuk mengendap dan proses ini disebutjlokulasi. Flokulasi mengacu pada mekanisme bridging dengan menjerat partikel dalam network tiga dimensi Polimer adalah molekul besar (makromolekul) yang terbentuk dari unit-unit berulang sederhana yang mempunyai struktur identik (monomer). Klasifikasi polimer berdasarkan strukturnya yaitu homopolimer dan kopolimer. Apabila polimer hanya mengandung satujenis monomer, maka polimerjenis ini disebut homopolimer, sedangkanjika mengandung dua jenis monomer disebut kopolimer.
METODEPERCOBAAN Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini : Acrylamide (Graft), Starch (Backbone), K2S20g (inisiator), TMEDA (CH3)4C2(NH2), Nitrogen (Purger), Aquades (Pelarut), Acetone (Presipitan), Toluene (Fase minyak inverse emulsi), Sorbitan Monooleat (Emulsifier) Polimerisasi dilakukan dalam reaktor gelas yang dilengkapi dengan pengaduk dan berlangsung secara isotermaI. Metode grafting to dilakukan dalam dua tahap, yaitu mensintesis nt-PAM dan menggabungkan nt-PAM pad a starch. Sampel dicuci dengan acetone berlebih kemudian produk dikeringkan di dalam oven suhu 38°C. Produk yang dihasilkan diuji dengan analisis FTIR untuk menunjukkan adanya gugus-gugus yang dimiliki oleh produk, %GE, dan %Gy. % GE adalah persen grqftingterhadap starch awal, dihitung dengan persamaan : %GE = 100 (W2 - WI) / W3
jl)
% GY adalah persen grafting terhadap starch real yang mengalami grafting, dihitung dengan persamaan : %GY = 100 (W2 -
W4)
/
W3
(2)
dimana WI' W2, W3, W4 berturut-turut adalah berat starch, St-g-PAM, Aerylamide, dan Starch real yang terlibat dalam reaksi. W4 didapatkan dengan menggunakan prosedur yaitu dengan melarutkan 0,5 gram St-g-PAM dalam HCI 0,5 M dan diaduk selama 2 jam. Kemudian melakukan presipitasi dengan penambahanmetanol, danhasil presipitasi diharapkan adalah PAM yang bergabung pada starch. Hasil presipitasi ditimbang sebagai Ws' Maka W4 adalah selisih W2dengan Ws. HASIL DAN PEMBAHASAN Sintesis St-g-PAM Kopolimer graf pada starch telah disintesis menggunakan metode grafting to dengan teknik polimerisasi larutan dan inverse emulsi. Metode 49
Prosiding Simposium
ISSN 1410-8720
Nasional Polimer V
grafting to pada sintesis st-g-PAMini dilakukan dengan dua tahap secara terpisah yaitu pertama, mensintesis non-terminated polyacrylamide (nt-PAM) dan kedua, menggabungkan nt-PAM ini pada backbone starch yang telah dibuat. St-g-PAMyang dihasilkan ini berwujud padat, berwarna putih. Untuk selanjutnya, sampel dihancurkan menjadi bentuk serbuk untuk dilakukan karakterisasi.
Karakterisasi St-g-PAM Basil analisis FfIR dari starch ditunjukkan pada Gambar 1(a). Interpretasi dari gambar tersebut adalah 2 peak di panjang gelombang 1153 em-I dan 1022 em-' untuk ikatan C-O, 2 peak pada 1203 em-' dan 1244 em-' untuk ikatan C-OH, 2 peak di 1417 em-I dan 3414 em-I untuk ikatan -OH, serta 3 peak di 709 em-I, 761 em-I dan 858 em-I untuk ikatan C-H. Basil interpretasigugus-gugus sesuai dengan gugusyang dimilikistarch. Dan hasilanalisisFI1R
dari polyacrylamide ditunjukkan pada Gambar 1(b). Interpretasi dari gambar tersebut menunjukkan peakdengan panjang gelombang 3408 em-' untuk ikatan N-H, peak 1672 em-I untuk ikatan C = 0, danpeak 1124 em-I untuk ikatan C-N. Hasil intrepetasi ini sesuai dengan karakteristik absorption bonds untuk polyacrylamide. Hasil analisis FTIR St-g-PAM dengan sintesis nt-PAM teknik polimerisasi larutan dan inverse emulsi menunjukkan adanya gugus-gugus yang dimiliki oleh starch dan polyacrylamide. Gambar l(e) menunjukkan bahwahasil analisisFTIR untukSt-g-PAM dengan sintesis nt-PAM teknik polimerisasi larutan terdapat gugus-gugus dari starch (2 peak di panjang gelombang 1153,54 em-I, dan 1082,16 em-I untuk ikatan C-O, peak 1022,36 em-Iuntuk ikatan C-OH, duapeakpada 1448,67 em-I dan 3423,96 em-I untuk ikatan -OH, duapeak 935,56 em-I dan 601,84 em-I UiO.80
I~
18
_ ..
8.00
1000.8
400.1
(b)
(a)
l~.a
(c)
(d)
Gambar 1. Hasil analisis FTIR: (a) Starch; (b) Polyacrylamide; (c) St-g-PAM dengan sintesis nt-PAM teknik polimerisasi Larutan ; (d) St-g-PAM dengan sintesis nt-PAM teknik polimerisasi Inversi Emulsi. 50
Pembuatan F/oku/an Non-Jonik dari Starch dan Aery/amide dengan Metode Grafting To (Erny K.)
untuk ikatan C-H) dan gugus-gugus dari Polyacrylamide (duapeak di panjang gelombang 3387,31 em-I, dan 3348,73 em-l untuk ikatan N-H, peak 1664,72 em-I untuk ikatan C=O, peak 1352,22 em-l untuk ikatan C-N). Gambar 1(d) merupakan hasil analisis FTIR untuk St-g-PAM dengan sintesis nt-PAM teknik polimerisasi inverse emulsi. Interpretasi dari gambar tersebut menunjukkan adanya gugus dari starch yaitu peak di panjang gelombang 1176,68 em-I ikatan C-O, pada peak 1116,88 em-1 untuk ikatan C-OH, peak pada 3437,46 em-! untuk ikatan -OH, peak 727,23 em-) untuk ikatan C-H dan gugus-gugus dari Polyacrylamide (peak 3628,43 em-1 untuk ikatan N-H, peak pada 1668,58 em-1 untuk ikatan C=O dan peak 1116,88 em-1 untuk ikatan C-N). Adanya gugus-gugus tersebut membuktikan bahwaSt-g-PAMtelah terbentuk. Selain itu sarnpel yang dihasilkan pada sintesis St-g-PAMini telah dipresipitasi dengan aseton berlebih dengan tujuan untuk menghilangkan homopolimer yang terbentuk, menghilangkan acrylamide yang tidak bereaksi serta mendapatkan St-g-PAM. Homopolimer polyacrylamide mempunyai sifat larut dalam air. Proses peneueianjuga telah dilakukan dengan dua tahap yaitu pertama, peneueian dengan aseton dengan tujuan untuk menghilangkan unreacted acrylamide dan kedua, peneueian dengan formarnide ditarnbahkan asarn asetat (1: 1 v/v) untuk memisahkan an tara homopolimer polyacrylamide dan St-g-PAM. Dari kedua eara
peneueian tersebut telah didapatkan St-g-PAM dengan %GE harnpir sarna. Properties St-g-PAM Grafting Efficiency (%GE ) dan Grafting Yield (%GY) Pada penelitian ini properties St-g-PAM yang dipelajari adalah %GE, %GY dan viskositas intrinsik. Pengaruh suhu dan waktu coupling reaction terhadap %GE, %GY dan viskositas intrinsik St-g-PAM adalah sebagai berikut. Dari penelitian yang telah dilakukan telah terbukti bahwa suhu dan waktu coupling reaction berpengaruh pada %GE dan %GY. Suhu coupling reaction akan berpengaruh pada keeepatan penggabungan rantai Polyacrylamide ke backbone starch. Waktu coupling reaction berpengaruh pada banyaknya rantai Polyacrylamide yang tergraft pada backbone starch. Gambar 2 (a) menunjukkan pengaruh suhu coupling reaction pada St-g-PAM dengan sintesis nt-PAMteknik polimerisasi larutan terhadap %GE dan %GY, sedangkan Gambar 3 (a) menunjukkan pengaruh suhu coupling reaction pada Starch-g-Polyacrylamide dengan sintesis nt-PAM teknik polimerisasi inverse emulsi terhadap %G E dan %GY. Dari kedua garnbar tersebut dapat dilihat bahwa kenaikan suhu coupling reaction sarnpai suhu 55°C menyebabkan kenaikan %GE dan %GY kemudian mengalarni penurunan. Hal ini disebabkan oleh naiknya keeepatan difusi I
65
Tn ('C)
80·-:!~
1035 40 90 0 20
•
30 t; 70
// Ie,
~ :
-
=
10 /'
~-'"
I lam
/
I~%G,"-%GYI
T",
432 0,5 1,5 2,5 3,5
100 40 60 50 45 55
~ /
0,.(jam)
~
50
= 45°C
t;
80 0 20 40 ••• f!. 90 30 ~70 60
...• I
loo-m_~--l
~
\
(a) Gambar 2. Kurva %GE dan %GY sintesis nt-PAMpolimerisasi waktu coupling reaction.
(b) larutan: (a) suhu coupling reaction (b)
51
Prosiding Simposium Nasional Polimer V
ISSN 1410-8720
~
100
20 ~ ~ 30 10 00 90
\.') 't\.')
W W
'"
40 800,5 100 50 70
;><
m G ~
: ~
50
~ ~ ~
~ w
1
w
o/oGE --
__
%GY
I
Ic.-= Ijam
o
~
~
45
T •• 50,. \ C)
55
~
1,5
65
(a)
52
2,5
3
3,5
4
(b)
Gambar 3, Kurva %GE dan %GY sintesis nt-PAMpolimerisasi reaction (b) waktu coupling reaction.
ujung aktif Polyacrylamide ke backbone starch akan menaikkan kecepatan grafting, sehingga %GE dan %GY juga akan meningkat. Setelah suhu 55°C, %GE dan %GY cenderung mengalami penurunan. Penurunan ini kemungkinan disebabkan karena terjadinya tumbukan antar makroradikal Polyacrylamide akibat semakin tingginya kecepatan difusi ujung aktif Polyacrylamide ke backbone strach. Sehingga hal tersebut mengurangi banyaknya makroradikal Polyacrylamide yang tergraf Waktu coupling reaction berpengaruh pada banyaknya rantai Polyacrylamide yang tergraft pada backbone starch. Gambar2(b) menunjukkan pengaruh waktu coupling reaction terhadap %GE dan %GY pada Starch-g-Polyacrylamide dengan sintesis nt-PAM teknik polimerisasi larutan. Dari gambar tersebut dapat terlihat bahwa kenaikan waktu coupling reaction sampai 1,5jam menyebabkan kenaikan %GE dan %GY kemudian mengalami penurunan. Sedangkan pada Gambar 3(b) menunjukkan pengaruh waktu coupling reaction terhadap %GE dan %GY pada Starch-g-Polyacrylamide dengan sintesis nt-PAMteknik polimerisasi inverse emulsi. Dari gambar tersebut dapat terlihat bahwa kenaikan waktu coupling reaction sampai 2,5 jam menyebabkan kenaikan %GE dan %GY kemudian mengalami penurunan. Semakin lama waktu reaksi, maka waktu kontak antara sisi aktif molekul-molekulnt-PAMdengan gugus fungsional OH dari starchjuga semakin lama, sehingga akan
2
t.,,(jam)
inverse emuIsi : (a) suhu coupling
semakin banyak rantai nt-PAM yang bergabung pada starch menyebabkan kenaikan %GE dan %Gy. Pada Starch-g-Polyacrylamide dengan sintesis nt-PAM teknik polimerisasi larutan setelah waktu coupling reaction 1,5 jam, serta setelah waktu coupling reaction 2,5 jam pada Starch-g-Polyacrylamide dengan sintesis nt-PAMteknik polimerisasi inverse emulsi, %GE dan %G Y cenderung mengalami penurunan. Penurunan %GE dan %GY kemungkinan disebabkan tetjadinya homopolimer. Viskositas Intrinsik Pada Gambar 4(a) menunjukkan pengaruh suhu coupling reaction pada Starch-g-Polyacrylamide dengan sintesis nt-PAM teknik polimerisasi larutan terhadap viskositas intrinsik, sedangkan Gambar 5(a) menunjukkan pengaruh suhu coupling reaction pada Starch-g-Polyacrylamide dengan sintesis nt-PAM teknik polimerisasi inverse emulsi terhadap viskositas intrinsik. Dari kedua gambar tersebut dapat dilihat bahwa kenaikan suhu coupling reaction sampai suhu 50°C menyebabkan kenaikan viskositas intrinsik kemudian mengalami penurunan. Hal ini disebabkan oleh naiknya kecepatan difusi ujung aktif Polyacrylamide ke backbone starch. Naiknya kecepatangrafting akan menyebabkan kenaikan jumlah rantai nt-PAM yang bergabung pada backbone starch sekaligus kenaikan viskositas intrinsik. Tabel 1 dan Tabel 2 menunjukkan hasil perhitungan %GE, %GY, dan viskositas
Pembuatan F/oku/an Non-Jonik dari Starch dan Aery/amide dengan Metode Grafting To (Erny K.)
Ter
4,0·
(q
-
40 55 65 50 60 45 1,0 I3,5 0,5 0,0 35 OJ)3,0 -:::: 1,5 ~ 2,0 2,5
4,5
~
[5,0 :::!-
15 =
4,0 3,5 2,5 3,0 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0 o
0,5
1,5
2
3,5
2,5
4
kr(jam)
(b)
(a)
Gambar 4, Kurva Viskositas Intrinsik sintesa nt-PAM polimerisasi larutan : (a) suhu coupling reaction (b) waktu coupling reaction.
35 3,0 0,0 -2,01,0 4,0 :::!-
Tcr('q
!:
6,0
ill 45 «J. 65 55 50
.
~
................... --
---
---
---"""-"--1
··-l
!
1,0 0,0
o
(a)
(b)
Gambar 5. Kurva Viskositas Intrinsik sintesis nt-PAMpolimerisasi reaction (b) waktu coupling reaction.
instrinsik oleh pengaruh suhu dan waktu coupling reaction Gambar 4(b) menunjukkan pengaruh waktu coupling reaction pada Starch-g-Polyacrylamide dengan sintesis nt-PAM teknik polimerisasi larutan terhadap viskositas intrinsik, sedangkan Gambar 5.(b) Tabeli. Perhitungan coupling
0,5
inverse emulsi : (a) suhu coupling
menunjukkan pengaruh waktu coupling reaction padaStarch-g-Polyacrylamide dengan sintesis nt-PAM teknik polimerisasi inverse emulsi terhadap viskositas intrinsik. Dari kedua gambar tersebut dapat dilihat bahwa kenaikan waktu coupling reaction sampai 1,5jam menyebabkan kenaikanviskositasintrinsikkemudian mengalami
%GE, %GY, dan viskositas
instrinsik
oleh pengaruh
suhu dan waktu
reaction.
tcr (jam) %GY %GE %GE 80,5638 34,5020 76,8760 29,1860 14,5320 30,1740 19,3 81,5297 97,7684 82,8930 3,1217 2,9976 3,3326 1,0372 0,5 1,0 120 53,7620 21,1760 51,0840 39,5000 71,5023 90,4129 78,4262 88,0109 84,3499 98,9887 76,2864 4,3295 4,2445 2,7049 3,9585 3,5879 3,5337 3,4488 2,0 2,5 1,5 rJ Tcr (0C) 31,6680
53
Prosiding Simposium Nasional Polimer V Tabel2. Perhitungan coupling reaction.
%GE, %GY, dan viskositas
ISSN 14/0-8720 instrinsik
untuk variabel
suhu dan waktu
tcr Gam) %GY %GE %GE 73,3750 88,3610 67,6240 79,4005 48,5320 80,7900 93,9617 91,4912 92,1063 61,5869 81,0387 67,1669 70,2380 4,0998 4,3950 4,0998 2,0 0,5 1,0 71,9505 60,9385 46,1980 60,9385 57,2875 77,5339 90,2837 80,2475 83,5877 56,5156 5,2768 4,8792 4,0960 4,8792 4,3950 5,2768 3,7050 3,9827 2,5 3,5 3,0 1,5 11 T cr CC) 49,8475
penurunan. Semakin lama waktu reaksi, maka waktu kontak antara sisi aktif molekul-molekul nt-PAMdengan gugus fungsional-OH dari starch semakin lama sehingga semakin banyak rantai nt-PAM yang bergabung padastarch. Semakin banyak rantai nt-PAM yang bergabung pada starch akan menyebabkan kenaikan viskositas intrinsik. Setelah waktu reaksi 1,5jam, viskositas intrinsikcenderungmengalami pemmman. Hal ini menunjukkan tidak aclalagi penggabungan rantai nt-PAM pada starch walaupun waktu coupling reaction bertambah.
Starch-g-Polyacrylamide dengan sintesis nt-PAM teknik polimerisasi larutan dan inverse emulsi kenaikan suhu coupling reaction sampai 50°Cmenyebabkan kenaikan viskositas intrinsik, kemudian mengalami penurunan. Sedangkan kenaikan waktu coupling reaction sampai 1,5 jam menyebabkan kenaikan viskositas intrinsik, kemudian mengalami penurunan. Pada sintesis St-g-PAM dengan preparasi nt-PAM melalui teknik polimerisasi inverse emulsi menghasilkanviskositas intrinsikyang lebihtinggi dari teknik polimerisasi larutan.
KESIMPULAN
DAFI'AR PUSTAKA
Dari hasil uji FTIR terbukti St-g-PAM clapat disintesis dengan metode grafting to baik melalui sintesisnt-PAMteknik polimerisasilarutanmaupun inverse emulsi. Produk yang dihasi1kan padat, berwarna putih. Kemudian dihancurkan untuk memperoleh produk bempa serbuk. Pada Starch-g-Polyacrylamide dengan sintesis nt-PAMteknik polimerisasi larutan dan inverse emulsi kenaikan suhu coupling reaction sampai 55°C menyebabkan kenaikan %GE dan %GY kemudian mengalami penurunan. Pada Starch-g-Polyacrylamide dengan sintesis nt-PAM teknik polimerisasi larutan, kenaikan waktu coupling reaction sampai 1,5 jam menyebabkan kenaikan %GE dan %GY kemudian mengalami penurunan. Sedangkan pada Starch-g-Polyacrylamide dengan sintesis nt-PAM teknik polimerisasi inverse emulsi kenaikan waktu coupling reaction sampai 2,5 jam menyebabkan kenaikan %GE dan %GY, kemudian mengalami penurunan. Pada
[1]. HERNANDEZ,J.,et.a1., Inverse-Emulsion Copolymerization of Acrylamide and QuarternaryAmmonium Cationic Monomer with Block Copolymeric Surfactants: Copolymer Composition Control Using Batch and Semi-batch Techniques, Polymer 38, (1997) 449-458 [2]. LU, S., UN, T., CAO, D., Inverse Emulsion of Starch-g-Polyacrylamide, Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KgaA, Weinheim (2003) [3]. RATH, S.K., and SINGH, R.P., Flocculation Characteristic of Grafted and Ungrafted Starch, Amylose, and Amylopectin, Journal of Polymer Science, 66, (1997) 721-1729 [4]. TRIPATHY, T., PANDEY, S.R., KARMAKAR, N.C., BHAGAT, R.P., SINGH, R.P., Novel FlocculatingAgent Based on Sodium Alginate and Acrylamide, European Polymer Journal 35 (1999) 2057-2072
54
Pembuatan F/oku/an Non-Jonik dari Starch dan Aery/amide dengan Metode Grafting To (Erny K.)
[5]. TRIPATHY, T., SINGH, R.P., Characterization of Polyacrylamide Grafted Sodium Alginate: a Novel Polymeric Flocculant, Journal of Applied Polimer Science, 81 (2001) 3269-3308 [6]. Fares,M. M. ,EI-Faqeeh,A.S.,and Osman, M.E., Graft Copolymerization onto Starch and Optimization of Starch Grafted with N-tert-Butylacrylamide Copolymer and Its Hydrogels, Journal of Polymer Research 10, (2003) 119-125
55
