PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KERAMIK ZrSiO4 – TiO2
TESIS Karya tulis sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Institut Teknologi Bandung
Oleh
GANIS FIA KARTIKA NIM : 20506002 Program Studi Kimia
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KERAMIK ZrSiO4 – TiO2
Oleh Ganis Fia Kartika NIM : 20506002
Program Studi Kimia Institut Teknologi Bandung
Menyetujui Tim Pembimbing Tanggal……Juni 2008
Pembimbing II
Pembimbing I
(Dr. I Nyoman Marsih)
(Dr. Suryo Gandasasmita,MT)
i
ABSTRAK
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KERAMIK ZrSiO4 – TiO2 Oleh Ganis Fia Kartika NIM : 20506002 Zirkonium silikat, ZrSiO4 merupakan mineral yang melimpah di alam dan dapat diperoleh dengan harga murah. ZrSiO4 memiliki stabilitas termal dan kimia yang baik, sehingga dapat dijadikan sebagai material alternatif untuk pembuatan membran keramik. Penelitian ini bertujuan untuk membuat membran keramik ZrSiO4-TiO2. Pendukung membran keramik ZrSiO4 dibuat menggunakan metode sintering. Dalam penelitian ini diamati pengaruh variasi komposisi campuran cetak dan suhu sintering terhadap permeabilitas membran. Membran dengan komposisi ZrSiO4: PVA: air yaitu 90: 0,2: 9,8 dan suhu sintering 1300oC menunjukkan permeabilitas terbaik dan dipilih sebagai membran yang dilapisi dengan TiO2. Teknik pelapisan dilakukan menggunakan suspensi TiO2 yang dituang di atas salah satu permukaan membran ZrSiO4 dan dikalsinasi pada suhu 900oC selama 2 jam. Karakterisasi membran ZrSiO4-TiO2 yang dihasilkan meliputi uji permeabilitas terhadap air, selektivitas terhadap larutan Pb(II), analisis morfologi permukaan dengan SEM-EDX. Uji selektivitas membran ZrSiO4-TiO2 terhadap larutan Pb (II) memberikan nilai koefisien rejeksi 91,46%. Kata kunci: membran keramik, ZrSiO4, TiO2
i
ABSTRACT
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF ZrSiO4 – TiO2 CERAMIC MEMBRANE By Ganis Fia Kartika NIM : 20506002 Zirconium silicate, ZrSiO4 is an abundant and inexpensive natural mineral. ZrSiO4 presents a very high chemical and thermal stability, so it is considered as an alternative material for the synthesis of ceramic membrane. This research is aim to make ceramic membrane of ZrSO4-TiO2. ZrSiO4 ceramic membrane support was prepared by sintering method. The effect of mold mixed composition and sintering temperature variation toward the membrane permeability was monitored. The Zirconium silicate: PVA: water composition of 90: 0,2: 9,8 respectively and sintering temperature at 1300oC has a high permeability and chosen as the best membrane that will be layered by TiO2. The layering technique were done by using TiO2 suspension poured onto one side of ZrSiO4 membrane and heated at 900oC during 2 hours. These ZrSO4-TiO2 membranes were characterized by permeability toward water, permselectivity toward Pb(II) solution, surface morphology analysis by SEM-EDX. The permselectivity test of ZrSO4-TiO2 toward Pb(II) solution produces 91,46% of rejection coefficient. Keyword: ceramic membrane, ZrSiO4, TiO2
ii
PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS
Tesis Magister yang tidak dipublikasikan terdaftar dan tersedia di Perpustakaan Institut Teknologi Bandung, dan terbuka untuk umum dengan ketentuan bahwa hak cipta ada pada pengarang dengan mengikuti aturan HaKI yang berlaku di Institut Teknologi Bandung. Referensi kepustakaan dibenarkan dicatat, tetapi pengutipan atau peringkasan hanya dapat dilakukan seizin pengarang dan harus disertai dengan kebiasaan ilmiah untuk menyebutkan sumbernya.
Memperbanyak atau menerbitkan sebagian atau seluruh tesis haruslah seizin Dekan Sekolah Pasca Sarjana, Institut Teknologi Bandung.
iii
“Apa saja yang terluput darimu, memang sudah semestinya tidak akan mampu kauraih. Dan bahwa apa saja yang telah berhasil kauraih, memang sudah semestinya takkan terluput darimu. Ketahuilah bahwa keberhasilan selalu bersama dengan kesabaran, dan bahwa setelah setiap kesulitan akan datang kemudahan”
Tesis ini dipersembahkan untuk Ayah dan Ibuku tersayang, ”words like inspiration, Loyalty, Love and Trust are easy to say
but a lot harder to give, but you have. I can’t thank you enoughnot near enough ever! “
iv
KATA PENGANTAR
Assalamualaikum Wr. Wb Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT, karena berkat rahmat dan hidayahNya, penulis dapat menyelesaikan Tesis yang berjudul: “Pembuatan dan Karakterisasi Membran Keramik ZrSiO4-TiO2.” Penulis menyadari sepenuhnya bahwa penyelesaian tesis ini tidak terlepas dari bantuan semua pihak, baik moril maupun materil, dan untuk itu penulis ingin mnegucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada: 1. Ayahnda Sugiarto, Ibunda Daryati, terimakasih untuk dukungan moril dan materil yang tanpa henti. 2. Bapak Dr. Suryo Gandasasmita, MT dan Bapak Dr. I Nyoman Marsih, dosen pembimbing yang telah memberikan kepercayaan, bimbingan, arahan selama penelitian dan penulisan tesis ini. Makasih ya, Pak! 3. Bapak M. Bachri Amran, Buchari, Saepudin Suwarsa, Indra Noviardi, Ibu Cynthia dan seluruh Dosen Kimia ITB yang telah memberikan bantuan dan pengajaran selama ini 4. Staf-staf Laboratorium Kimia ITB, Pak Dede, Pak Kawi, Pak Lanang, Bu Ntin, terima kasih sudah diijinkan menggunakan alat-alat Laboratorium nya 5. Pak Aman, Pak Ibnu, Pak Nickman, Bu Irda, Bu Fitri, Kang Ruz, Asep, Arman, makasih buat bantuannya dan kebersamaan di Laboratorium. 6. Pak Aditianto dan Pak Tatang di Laboratorium Material ITB, terima kasih atas izin penggunaan Furnace nya
v
7. Erfan dan Mas Udin, “thanks for all the fight, fun and tears over the last two years”. 8. Rekan-rekan Magister Kimia 2006, Evi, Chepi, Kak Mauritz, Mbak Fara, Teh Tety, Mas Eka, Mas Arba, Mbak Laurent, Mbak Yuli, Mas Alif, Mas Wid, Tina, Mas Tunjung, Teh Rina, Teh Neneng. 9. Mbak Anis, Yuli, Riri, Adi, Risma, thank you for making me the person that I am and loving me the way you do. It’s been a pleasure growing up with you! 10. Buat semua pihak yang telah membantu dan tidak bisa disebutkan satu per satu. Terima kasih… Penulis menyadari sepenuhnya bahwa Tesis ini masih jauh dari kesempurnaan, dan untuk itu penulis mengharapkan saran, kritik ddemi kesempurnaan Tesis ini. Semoga Tesis ini bermanfaat bagi kita semua. Amin…. Wassalamu’alaikum Wr Wb.
Bandung, Juni 2008
Penulis
vi
DAFTAR ISI
ABSTRAK .....................................................................................................................i ABSTRACT..................................................................................................................ii PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS .........................................................................iii KATA PENGANTAR .................................................................................................iv DAFTAR ISI...............................................................................................................vii DAFTAR LAMPIRAN................................................................................................ix DAFTAR GAMBAR DAN ILUSTRASI ....................................................................xi DAFTAR TABEL........................................................................................................xi DAFTAR SINGKATAN ............................................................................................xii DAFTAR LAMBANG ...............................................................................................xii Bab I Pendahuluan ....................................................................................................... 1 I.1
Latar belakang............................................................................................... 1
I.2
Perumusan masalah....................................................................................... 2
I.3
Tujuan penelitian........................................................................................... 3
I.4
Ruang lingkup penelitian .............................................................................. 3
I.5
Hipotesis........................................................................................................ 4
Bab II Tinjauan Pustaka ................................................................................................ 5 II.1
Membran ....................................................................................................... 5
II.2
Klasifikasi membran ..................................................................................... 7
II.3
Membran keramik ......................................................................................... 8
II.4
Pembuatan membran..................................................................................... 9
II.5
ZrSiO4 ......................................................................................................... 10
II.6
Poli(vinilalkohol)/PVA ............................................................................... 11
II.7
TiO2 ............................................................................................................. 12
II.8
Sintering ...................................................................................................... 12
II.9
Pelapisan ..................................................................................................... 14
II.10
Karakterisasi membran................................................................................ 15
vii
II.10.1
Permeabilitas membran....................................................................... 16
II.10.2
Selektivitas membran .......................................................................... 16
II.10.3
Scanning electron microscopy (SEM) ................................................ 17
II.10.4
Difraksi sinar-X................................................................................... 19
BAB III METODOLOGI PENELITIAN .................................................................. 21 III.1
Alat dan Bahan............................................................................................ 21
III.2
Cara Kerja ................................................................................................... 21
III.2.1
Membran ZrSiO4 ................................................................................. 21
III.2.2
Membran keramik ZrSiO4-TiO2.......................................................... 24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................................... 26 IV.1
Analisis difraksi sinar–X serbuk ZrSiO4 ..................................................... 26
IV.2
Pembuatan membran ZrSiO4 ...................................................................... 27
IV.3
Variasi komposisi........................................................................................ 28
IV.4
Variasi suhu sintering ................................................................................. 30
IV.5
Membran ZrSiO4-TiO2 ................................................................................ 32
IV.6
Selektivitas membran ZrSiO4-TiO2............................................................. 35
KESIMPULAN DAN SARAN................................................................................... 39 V.1
Kesimpulan ................................................................................................. 39
V.2
Saran............................................................................................................ 39
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................. 40
viii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran A Analisis serbuk ZrSiO4 .......................................................................... 45 Lampiran B Penyusutan berat membran ZrSiO4 ...................................................... 45 Lampiran C Permeabilitas membran ZrSiO4 dengan variasi komposisi ................... 46 Lampiran D Permeabilitas membran ZrSiO4 dengan variasi suhu sintering.............. 52 Lampiran E Permeabilitas membran ZrSiO4-TiO2 terhadap air ................................ 55 Lampiran F Permeabilitas membran ZrSiO4-TiO2 terhadap larutan Pb(NO3)3 ......... 56 Lampiran G Kurva standar larutan Pb(II) .................................................................. 57 Lampiran H Selektivitas membran ZrSiO4-TiO2 ....................................................... 58 Lampiran I Analisis SEM-EDX membran ZrSiO4 ................................................... 62 Lampiran J Analisis SEM-EDX membran ZrSiO4-TiO2 .......................................... 63 Lampiran K Analisis SEM-EDX membran ZrSiO4-TiO2 setelah menggunakan Pb(II) ...................................................................................................... 64
ix
DAFTAR GAMBAR DAN ILUSTRASI
Gambar II.1.
Proses pemisahan membran ............................................................... 5
Gambar II.2.
Skema klasifikasi membran .............................................................. 7
Gambar II.3.
Struktur PVA.................................................................................... 11
Gambar II.4.
Tahap perubahan partikel pada saat sintering.................................. 13
Gambar II.5.
Skema alat die pressing.................................................................... 14
Gambar II.6.
Difraksi sinar-X................................................................................ 19
Gambar III.1.
Sel aliran kontinu ............................................................................. 23
Gambar III.2.
Diagram alir penelitian..................................................................... 25
Gambar IV.1.
Data difraksi sinar–X serbuk ZrSiO4 ............................................... 26
Gambar IV.2.
Data difraksi sinar–X ZrSiO4 PDF................................................... 26
Gambar IV.3.
Aluran penyusutan berat terhadap suhu sintering ............................ 29
Gambar IV.4.
Aluran fluks terhadap laju alir.......................................................... 29
Gambar IV.5.
Aluran fluks membran ZrSiO4 terhadap suhu sintering................... 32
Gambar IV.6.
Aluran fluks membran ZrSiO4-TiO2 terhadap laju alir ................... 35
Gambar IV.7.
Gambar morfologi SEM................................................................... 36
Gambar IV.8.
Aluran konsentrasi Pb dalam larutan umpan dan permeat............... 38
Gambar IV.9.
Aluran koefisien rejeksi membran ZrSiO4-TiO2 .............................. 38
Gambar IV.10. Morfologi permukaan membran ZrSiO4-TiO2 sebelum dan setelah diuji menggunakan Pb(II) ................................................................ 38
x
DAFTAR TABEL
Tabel III.1. Komposisi membran ZrSiO4 .................................................................... 22 Tabel IV.1. Hasil EDX membran ZrSiO4 ................................................................... 34 Tabel IV.2. Hasil EDX membran ZrSiO4-TiO2 .......................................................... 35 Tabel IV.3. Data penyerapan Pb oleh membran ZrSiO4-TiO2 .................................... 37 Tabel IV.4. Hasil EDX membran ZrSiO4-TiO2 setelah diuji dengan larutan Pb(II)... 38
xi
DAFTAR SINGKATAN
Singkatan
Nama
Pemakaian pertama kali pada halaman
pH
Potenz Hydrogen
1
SEM-EDX
Scanning Electron Microscopy-Energy
3
Dispersive X Ray PVA
Poli(vinilalkohol)
11
ITO
Indium Tin Oxide
12
DAFTAR LAMBANG Lambang
Nama
Pemakaian pertama kali pada halaman
ΔP
Perbedaan tekanan
6
ΔC
Perbedaan konsentrasi
6
ΔE
Perbedaan potensial listrik
6
ΔT
Perbedaan suhu
6
μm
Micrometer
8
JW
Fluks
16
∂V/∂T
Laju permeasi
16
R
Rejeksi
16
α
Faktor selektivitas
16
λ
Panjang gelombang
19
xii
