PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KARBON AKTIF DARI SEKAM PADI TESIS S U K I R. N I M : Program Studi Kimia

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KARBON AKTIF DARI SEKAM PADI

TESIS Karya tulis sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister dari Institut Teknologi Bandung

Oleh

SUKIR N I M : 20506057 Program Studi Kimia

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008 i

PENGESAHAN PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KARBON AKTIF DARI SEKAM PADI Oleh

Sukir NIM : 20506057

Program Studi Kimia Institut Teknologi Bandung

Menyetujui Dosen Pembimbing

Dr. Muhammad Bachri Amran NIP. 131690332

ii

PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS

Tesis S2 yang tidak dipublikasikan terdaftar dan tersedia di Perpustakaan Institut Teknologi Bandung, dan terbuka untuk umum dengan ketentuan bahwa hak cipta ada pada pengaranng dengan mengikuti aturan HaKI yang berlaku di Institut Teknologi Bandung.

Referensi kepustakaan diperkenankan dicatat, tetapi pengutipan atau

peringkasan hanya dapat dilakukan seizin pengarang dan harus disertai dengan kebiasaan ilmiah untuk menyebutkan sumbernya. Memperbanyak atau menerbitkan sebagian atau seluruh tesis haruslah seizin Direktur Program Pasca sarjana, Institut Teknologi Bandung.

iii

PERUNTUKAN

Tesis ini dipersembahkan untuk istri dan anak-anakku tercinta Sri Rahayu, S.Pd, Abdurrohman Afief, Umar Zaid Ismail dan Faqih Saifudin

iv

KATA PENGANTAR Puji syukur penulis haturkan kepada Allah SWT atas segala kemurahan-Nya sehingga seluruh kegiatan penelitian dari mulai perencanaan, perancangan dan pelaksanaan serta penulisan tesis ini dapat terselesaikan. Penulis juga mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada : 1. Kepala Kandepag Kabupaten Kulon Progo, yang telah mengijinkan kami mengikuti tugas belajar Program Magister kerja sama DEPAG – ITB. 2. Kepala MA Darul Ulum Muhammadiyah Galur, yang telah mengijinkan dan mendorong kami mengikuti tugas belajar. 3. DEPAG RI yang telah menjalin dan mendanai Program Magister di ITB. 4. Bapak Dr. Muhammad Bachri Amran, yang telah melonggarkan waktunya untuk membimbing dan mengarahkan kami selama menjalankan tugas akhir. 5. Bapak Dr. Eng. Muhammad Ali Zulfikar yang telah mengizinkan kami melaksanakan percobaan di Laboratorium Kimia Analitik ITB. 6. Pak Dede Suhendar, Pak Aman S.P, Pak Pirim, Pak Lanang, Pak Ibnu Kholdun dan Bu Irda yang telah menemani dan membantu kelancaran kami bekerja di Laboratirium Kimia Analitik. 7. Teman-teman seperjuangan yang tidak bisa kami sebutkan satu per satu. Penulis menyadari bahwa sebenarnya masih banyak yang bisa diungkapkan dan dikembangkan dari tesis ini namun karena keterbatasan waktu dan pengetahuan penulis, sehingga tulisan ini masih jauh dari sempurna. Untuk itu kritik dan saran sangat penulis harapkan.

Akhir kata penulis berharap semoga tesis ini

bermanfaat.

Bandung, 20 Mei 2008 Penulis

v

ABSTRAK

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KARBON AKTIF DARI SEKAM PADI Oleh Sukir NIM 20506057 Pada penelitian ini, karbon aktif telah dibuat dari sekam padi dengan metode aktivasi kimia tiga tahap yang meliputi tahap karbonisasi, aktivasi dan pencucian. Karbonisasi dilakukan pada suhu 400˚C selama 1 jam memberikan hasil yang baik. Zat aktivator yang digunakan adalah air, NaOH dan H3PO4. Pada suhu aktivasi 400˚C, air dapat meningkatkan luas permukaan karbon hasil karbonisasi mencapai 34,38% dengan rendemen 37,36%. Sedangkan aktivasi dengan larutan NaOH 28% dapat meningkatkan luas permukaan hingga 90,53% namun rendemennya paling rendah yaitu sebesar 12,07%. Adapun larutan H3PO4 20% hanya mampu meningkatkan luas permukaan sebesar 2,42%, meskipun rendemennya paling besar yaitu 38,46%. Adsorpsi karbon aktif dari sekam padi terhadap larutan encer I2 dan metilen biru bersifat monomolekuler dan merupakan adsorpsi fisika dengan entalpi adsorpsi masing-masing sebesar -1,60 kkal/mol metilen biru dan -1,04 kkal/mol I2 dengan laju perubahan energi permukaan sebesar -182,32 kal/mol metilen biru tiap satu satuan luas.

vi

ABSTRACT

PREPARATION AND CHARACTERIZATION ACTIVATED CARBON FROM RICE HUSK By Sukir NIM 20506057 At this research, activated carbon has been made of rice husk by chemical activation method three phases covering carbonization phase, activation and wash. Carbonization done at temperature 400˚C during one hour gives good result. Activator matter applied is water, NaOH and H3PO4. At activation temperature 400˚C, water can increase carbon surface area result of carbonization reachs 34.38% with rendement 37.36%. While activation with NaOH 28% solution can increase finite surface area of 90.53% but its rendement lowest that is 12.07%. Solution of H3PO4 20% exactly only can increase surface area equal to 2.42%, though its rendement biggest that is 38.46%. Adsorption of activated carbon from rice husk to watery solutions of I2 and methilen blue had the character of monomoleculer and is physical adsorption with adsorption enthalpy each of -1.60 kcal/mol methilen blue and -1.04 kcal/mol I2 with the rate of change of surface energy is -182.32 cal/mol methilen blue per square meters.

vii

DAFTAR ISI   HALAMAN JUDUL ............................................................................................................. i LEMBAR PENGESAHAN .................................................................................................. ii PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS ................................................................................ iii HALAMAN PERUNTUKAN ............................................................................................. iv KATA PENGANTAR ............................................................................................................v ABSTRAK ............................................................................................................................. vi ABSTRACT .......................................................................................................................... vii DAFTAR ISI....................................................................................................................... viii DAFTAR GAMBAR ............................................................................................................ xi DAFTAR TABEL ............................................................................................................... xiv DAFTAR SINGKATAN DAN LAMBANG ....................................................................xv DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................................... xviii Bab I Pendahuluan .................................................................................................................1 I.1 Latar Belakang ..........................................................................................................1 I.2 Tujuan Penelitian.... .................................................................................................3 I.3 Rumusan Masalah ....................................................................................................3 I.4 Batasan Masalah. ......................................................................................................3 1.5 Hipotesis. ...................................................................................................................3 Bab II Tinjauan Pustaka. ........................................................................................................4 II.1 Karbon.............................................................................. .................................4 II.1.1 Grafit.................................................................................................................5 II.1.2 Intan.................................................................................... ............................6 II.1.3 Fuleren.................................................................................... .......................6 II.2 Karbon Aktif................................................................................................... 7 II.2.1 Pembuatan Karbon Aktif ....................................................................................9 II.2.2 Standar Mutu Karbon Aktif… ..........................................................................12

viii

II.2.3 Manfaat Karbon Aktif ........................................................................................12 II.3 Karakterisasi .........................................................................................................13 II.3.1 Kadar Abu......................................................................... ...........................14 II.3.2 Titrasi Massa dan Reaksi Asam-Basa................... ........................................14 II.3.3 Adsorpsi................. ............................................................................................16 II.3.4 Luas Permukaan .............................................................................. ...........23 II.3.5 Analisa FTIR.................................................................................... ...........26 II.3.6 Analisa SEM..................................................................................... ..........28 II.4. Penelitian Pendahuluan..................................................................................28 Bab III Metodologi Penelitian................................................................................ ....31 III.1. Alat dan Bahan........................................................................................ .....31 III.2. Cara Kerja............................................................................................................33 III.2.1 Pembuatan Karbon Aktif...................................... ........................................33 III.2.2 Penentuan Rendemen ( % ).............................................................. .........33 III.2.3 Penentuan Kadar Air........................................................................ .........34 III.2.4 Penentuan Kadar Abu..................................................................... ...........34 III.2.5 Penentuan Kadar Zat Terbang.......................................................... .........34 III.2.6 Kapasitas Adsorpsi.......................................................................... .........34 III.2.7 Penentuan Luas Permukaan ........................................................... ..........36 III.3.8 Titrasi Massa Adsorben.................................................................... .........37 III.3.9 Analisa Spektroskopi FTIR.............................................................. ..........37 Bab IV Hasil Dan Pembahasan....................................................................................38 IV.1 Menentukan Suhu dan Waktu Karbonisasi...................................................38 IV.2 Modifikasi Alat dan Aplikasinya................................................................. 39 IV.3 Aktivasi........................................................................................................ 41 IV.4 Kadar Abu, Kadar Air, Kadar Zat Terbang dan Kadar Karbon ....................43 IV.4 Rendemen .............................................................................................................45 IV.5 Adsorpsi… ...........................................................................................................47 IV.5.1 Waktu Kontak............................................................................................47 IV.5.2 Pengaruh Ukuran Partikel ...............................................................................50

ix

IV.5.3 Isoterm Adsorpsi.............................................................................. .........50 IV.5.4 Keaktifan dan Luas Permukaan .....................................................................57 IV.6 Titrasi Massa...............................................................................................63 IV.7 Analisa FTIR................................................................................................65 IV.8 Analisa SEM ........................................................................................................68 Bab V Penutup.............................................................................................................69 V.1 Kesimpulan ...................................................................................................69 V.2 Saran-saran ............................................................................................................70 DAFTAR PUSTAKA ...........................................................................................................71 LAMPIRAN-LAMPIRAN........................................................................................... 74

x

DAFTAR GAMBAR Gambar II.1

Bentuk permukaan dan pori karbon aktif ............................................. 8

Gambar II.2

Struktur hipotetik pelat karbon hasil karbonisasi ................................ 9

Gambar II.3

Hubungan antara pH dan konsentrasi massa ..................................................16

Gambar II.4

Bentuk-bentuk isoterm adsorpsi oleh padatan dalam larutan encer .. 19

Gambar II.5

Hubungan antara 1/C dan 1/x ............................................................ 20

Gambar II.6

Tipe kurva isoterm adsorpsi Langmuir .............................................. 21

Gambar II.7

Hubungan antara log C dan log x ...................................................... 22

Gambar II.8

Tipe kurva isoterm adsorpsi BET ...................................................... 23

Gambar II.9

Struktur molekul metilen biru klorida .............................................. 24

Gambar II.10

Berkas sinar yang melewati medium homogen ................................ 25

Gambar II.11

Spektrometer FTIR ............................................................................ 27

Gambar II.12

Bagan korelasi gugus fungsi dan bilangan gelombang .................... 27

Gambar II.13

Alat SEM .....................................................................................................28

Gambar III.1

Diagram alir penelitian ..................................................................... 32

Gambar IV.1

Penentuan waktu dan suhu karbonisasi ............................................ 38

Gambar IV.2

Kadar abu, kadar air dan kadar zat terbang ..................................... 43

Gambar IV.3

Hubungan antara %NaOH terhadap rendemen karbon aktif ............ 45

Gambar IV.4

Rendemen karbon aktif hasil aktivasi dengan larutan H3PO4 20% ... 46

Gambar IV.5

Hubungan waktu kontak dan kapasitas adsorpsi terhadap yod.......... 48

Gambar IV.6

Penentuan waktu setimbang terhadap metilen biru............................ 49

Gambar IV.7

Hubungan antara ukuran partikel dengan kapasitas adsorpsi ........... 50

Gambar IV.8

Isoterm adsorpsi terhadap metilen biru ............................................. 51

Gambar IV.9

Isoterm adsorpsi Langmuir terhadap metilen biru ............................. 52

Gambar IV.10 Isoterm adsorpsi BET terhadap metilen biru ..................................... 52 Gambar IV.11 Isoterm adsorpsi Freundlich............................................................... 53 Gambar IV.12 Hubungan antara 1/S dengan C pada adsorpsi karbon aktif terhadap metilen biru.........................................................................................54

xi

Gambar IV.13 Isoterm adsorpsi terhadap yodin ....................................................... 55 Gambar IV.14 Isoterm adsorpsi Langmuir terhadap yodin ....................................... 56 Gambar IV.15 Isoterm adsorpsi Freundlich terhadap yodin...................................... 56 Gambar IV.16 Hubungan antara %NaOH terhadap luas permukaan ...................... 61 Gambar IV.17 Hubungan luas permukaan dengan kapasitas adsorpsi terhadap metilen biru ......................................................................................... 62 Gambar IV.18 Hubungan luas permukaan dengan kapasitas adsorpsi terhadap yod . 62 Gambar IV.19 Titrasi massa terhadap karbon A........................................................ 63 Gambar IV.20 Titrasi massa terhadap karbon B........................................................ 64 Gambar IV.21 Titrasi massa terhadap karbon C....................................................... 65 Gambar IV.22 Spektrum IR karbon A, karbon B dan karbon C................................ 66 Gambar IV.23 Hasil SEM karbon aktif hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28% dengan ukuran partikel 400 mesh dan perbesaran 10000x ................. 68 Gambar V.1

Sekam padi kering...............................................................................74

Gambar V.2

Penentuan suhu dan waktu karbonisasi...............................................74

Gambar V.3

Karbonisasi/aktivasi dengan alat I......................................................75

Gambar V.4

Karbonisasi dengan alat 2......................................................... .........75

Gambar V.5

Karbon hasil karbonisasi (karbon A)..................................................76

Gambar V.6

Perbandingan karbon A dan karbon B................................................76

Gambar V.7

Titrasi massa terhadap karbon komersial II.........................................77

Gambar V.8

Hasil SEM karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28% dengan ukuran partikel 400 mesh pada perbesaran 1000x...............78

Gambar V.9

Hasil SEM karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28% dengan ukuran partikel 400 mesh pada perbesaran 2000x.............................78

Gambar V.10 Hasil SEM karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28% dengan ukuran partikel 400 mesh pada perbesaran 2500x................79 Gambar V.11 Spektrum IR karbon A (karbon hasil karbonisasi sekam padi)...........80 Gambar V.12 Spektrum IR silika gel.........................................................................81

xii

Gambar V.13 Spektrum IR karbon B (karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28%)....................................................................................................... ......82

Gambar V.14 Spektrum IR karbon C (karbon aktif hasil aktivasi dengan larutanNaOH 28% dan dilanjutkan dengan larutan H3PO4 20%)..............................................................................................................83 Gambar V.15 Kurva kalibrasi standard larutan metilen biru.........................................94

xiii

DAFTAR TABEL

Tabel I.1 Produksi tahunan padi negara Indonesia ................................................... 1 Tabel I.2 Kandungan unsur dalam sekam padi ......................................................... 2 Tabel II.1 Sifat fisik atom karbon ...........................................................................................4

Tabel II.2 Sifat fisik grafit .......................................................................................... 5 Tabel II.3 Sifat fisik intan .......................................................................................... 6 Tabel II.4 Komposisi abu dari sekam padi ...........................................................................14

Tabel III.1 Komposisi campuran untuk uji isoterm adsorpsi terhadap yodin ............ 35 Tabel III.2 Komposisi campuran untuk uji isoterm adsorpsi terhadap metilen biru.. 36 Tabel IV.1 Aplikasi alat karbonisasi ......................................................................... 40 Tabel IV.2 Keaktifan karbon aktif ..........................................................................................58

Tabel IV.3 Luas permukaan ...................................................................................... 60 Tabel V.1 Titrasi larutan Na2S2O3 dengan larutan K2Cr2O7 0,1 M ......................................84

Tabel V.2 Titrasi larutan I2 dengan larutan Na2S2O3 0,09787 M ......................... 84 Tabel V.3 Titrasi filtrat larutan yodin hasil perendaman arang ............................... 85 Tabel V.4 Titrasi filtrat larutan yodin untuk uji waktu kontak ................................ 85 Tabel V.5 Titrasi filtrat larutan yodin untuk uji pengaruh ukuran partikel ..........................86

Tabel V.6 Titrasi filtrat larutan yodin untuk uji keaktifan karbon aktif ................... 86 Tabel V.7 Uji kadar air, kadar abu dan kadar zat terbang ........................................ 87 Tabel V.8 Titrasi massa ........................................................................................... 87 Tabel V.9 Absorbans larutan standard metilen biru pada 666 nm ........................... 88 Tabel V.10 Absorbans filtrat larutan metilen biru untuk uji waktu setimbang .......................88

xiv

Tabel V.11 Absorbans filtrat larutan metilen biru untuk uji luas permukaan ............ 89 Tabel V.12 Absorbans filtrat larutan metilen biru untuk uji isoterm adsorpsi ........... 89 Tabel V.13 Titrasi untuk uji isoterm adsorpsi terhadap yodin ................................... 90 Tabel V.14 Hasil karbonisasi beberapa bahan baku dengan alat I ..........................................90

DAFTAR SINGKATAN DAN LAMBANG Pemakaian pertama

pada halaman

SINGKATAN

GKG

Gabah Kering Giling

1

IPSIT

Indian Institute of Science Precipitated Silica Technology

2

SEM

Scanning Electron Microscopy

8

SII

Standard Industri Indonesia

12

pzc

potential of zero charge

15

TMN

Titik Muatan Nol

15

BET

Brunauer, Emmett dan Teller

22

FTIR

Fourier Ifra Red

26

UV-VIS

Ultra Violet - Visible

31

12

Isotop karbon C-12

4

13

Isotop karbon C-13

4

14

Isotop karbon C-14

4

J

Joule

4

pm

piko meter

4

˚C

derajat celcius

5

K

Kelvin

5

LAMBANG

C C C

kali

xv

W

Weber

5

Å

Amstrong

5

ABAB...

Susunan berselang-seling

5

g

gram

5

cm

senti meter

5

C38, C60, C70, C540

Fuleren yang tersusun atas atom karbon sebanyak: 38, 60…

7

σ0

Densitas muatan permukaan

15

pH

Tingkat keasaman

15

Ka

Tetapan kesetimbangan asam

15

Kb

Tetapan kesetimbangan basa

15

x, Cads

Jumlah adsorbat yang teradsorpsi oleh adsorben

17

x/m

Kapasitas adsorpsi tiap gram adsorben

17

K

Tetapan kesetimbangan adsorpsi-desorpsi

17

C, Cstb

Konsentrasi kesetimbangan adsorbat dalam fasa larutan

17

S, L, Ln, HA

Tipe kurva isoterm adsorpsi menyerupai huruf S, L, Ln...

19

xm

Jumlah adsorbat yang teradsorpsi monolayer

20

∆Hads

Perubahan entalpi adsorpsi

21

T

Suhu mutlak (K)

21

R

Tetapan gas ( R = 1,98 kal/mol.K)

21

p

Tekanan gas adsorbat sebelum teradsorpsi

22

p

Tekanan gas adsorbat setetah terjadi adsorpsi

22

vm

Volum gas adsorbat maksimal yang teradsorpsi monolayer

22

v

Volum gas adsorbat yang teradsorpsi

22

c

Kekuatan relatif adsorpsi

22

dσ/dC

Laju perubahan energi permukaan

23

S

Luas permukaan

23

Pa

Intensitas sinar yang tarabsorbsi

24

Pt

Intensitas sinar yang ditransmisikan

24

P0

Intensitas sinar mula-mula

24

Pr

Intensitas sinar yang dipantulkan

24

0

xvi

a

Luas permukaan metilen biru

24

Mrm

Massa mlekul relatif metilen biru

24

N

Tetapan Avogadro

24

T

Transmitans

25

b

Jarak tempuh optik

25

A

Absorbans

25

ε

Absorbtivitas molar

25

Pstray

Intensitas sinar sesatan

26

Karbon A

Karbon hasil karbonisasi sekam padi

32

Karbon B

Karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28%

33

Karbon C

Karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28% dan H3PO4 20%

33

Karbon D

Karbon hasil aktivasi dengan larutan H3PO4

33

Karbon A230,…

Karbon A berukuran 230 mesh dan seterusnya

36

ST

Luas permukaan total

60

SL

Luas permukaan menurut persamaan isoterm Langmuir

60

SBET

Luas permukaan menurut persamaan isoterm BET

60

Karbon B0%

Karbon hasil aktivasi dengan air (NaOH 0%)

89

Karbon B2%

Karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 2%

89

Karbon B5%

Karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 5%

89

Karbon B10%

Karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 10%

89

Karbon B15%

Karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 15%

89

Karbon B20%

Karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 20%

89

xvii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Gambar Preparasi Karbon Aktif dari Sekam Padi ......................................74 Lampiran 2 Titrasi Massa ........................................................................................... 77 Lampiran 3 Hasil SEM Karbon Aktif Hasil Aktivasi dengan Larutan NaOH 28% ....78 Lampiran 4 Spektrum IR............................................................................................ 80 Lampiran 5 Data Pengamatan ..................................................................................... 84 Lampiran 6 Perhitungan............................................................................................. 91

xviii