PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KERAMIK ZrSiO4-V2O5
TESIS Karya tulis sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister dari Institut Teknologi Bandung Oleh
ERFAN PRIYAMBODO NIM : 20506006 Program Studi Kimia
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KERAMIK ZrSiO4-V2O5
Oleh Erfan Priyambodo NIM : 20506006
Program Studi Kimia Institut Teknologi Bandung
Menyetujui Tim Pembimbing
Tanggal ………………………
Pembimbing
Ko Pembimbing
Dr. Suryo Gandasasmita, MT.
Dr. M. Ali Zulfikar
NIP. 132163880
NIP. 132162444
ABSTRAK PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KERAMIK ZrSiO4-V2O5 Oleh: Erfan Priyambodo NIM. 20506006 Membran keramik banyak diaplikasikan di berbagai industri karena memiliki ketahanan kimiawi, ketahanan mekanik dan ketahanan termal yang lebih baik dibandingkan membran polimer. Pada penelitian ini, pendukung membran ZrSiO4 dilakukan dengan teknik dry pressing dengan tekanan 4000 psi terhadap campuran 90 % serbuk ZrSiO4. Green body membran keramik ini di-sinter pada temperatur 1300 oC dengan laju kenaikan suhu 10 oC/menit serta waktu penahanan selama 1 jam. Proses ini akan menghasilkan pendukung membran keramik ZrSiO4 dengan ketebalan 1,08 mm dan diameter 23,82 mm serta memiliki densitas sebesar 4304,90 kg/m3. Pendukung membran keramik ZrSiO4 berhasil dilapisi dengan V2O5. Karakterisasi membran keramik ZrSiO4-V2O5 meliputi permeabilitas dan permselektivitas membran, SEM dan EDX. Studi permselektivitas terhadap membran keramik ZrSiO4-V2O5 menunjukkan rejeksi terhadap Pb2+ sebesar 90 %. Hasil analisis SEM dan EDX menunjukkan bahwa membran keramik ZrSiO4-V2O5 merupakan membran berpori dan mengandung unsur zirkonium (Zr), silikon (Si), alumunium (Al) dan vanadium (V).
i
ABSTRACT PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF ZrSiO4-V2O5 CERAMIC MEMBRANE By: Erfan Priyambodo NIM. 20506006 Ceramic membrane has a wide range of applications in industry, because it has a good chemical, mechanical and thermal resistances compared to those of polymeric membranes. In this study, ZrSiO4 powder wt. 90 % were pressed via dry pressing technique at 4000 psi. The resulting green body were fired in the air atmosphere according to the following heating program : heating up to 1300 oC with a heating rate of 10 oC min-1 and 1 h of holding time. This procedure gave a ZrSiO4 ceramic membrane support with 1,08 mm in thickness, 23,82 mm in diameter and 4304,90 kg/m3 in density. ZrSiO4 ceramic membrane support was coated with V2O5. The resulting ZrSiO4-V2O5 were analysed for water permebility, permselectivity and SEM-EDX spectroscopy. ZrSiO4-V2O5 ceramic membrane has 90 % rejection of Pb2+. Characterization of the morphology with SEM and EDX-S on the surface of ZrSiO4-V2O5 ceramic membrane give information that ZrSiO4-V2O5 is a porous membrane and consits of zirconium (Zr), silicon (Si), alumunium (Al) and vanadium (V).
ii
PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS Tesis S2 yang tidak dipublikasikan terdaftar dan tersedia di Perpustakaan Institut Teknologi Bandung, dan terbuka untuk umum dengan ketentuan bahwa hak cipta ada pada pengarang dengan mengikuti aturan HAKI yang berlaku di Institut Teknologi Bandung. Referensi kepustakaan diperkenankan dicatat, tetapi pengutipan atau peringkasan hanya dapat dilakukan seizin pengarang dan harus disertai dengan kebiasaan ilmiah untuk menyebutkan sumbernya. Memperbanyak atau menerbitkan sebagian atau seluruh tesis haruslah seizin Dekan Sekolah Pascasarjana, Institut Teknologi Bandung.
iii
Untuk Ibuku, Ibuku, Ibuku dan Bapakku
iv
KATA PENGANTAR Puji syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah AWT atas limpahan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan tesis yang berjudul “Pembuatan dan Karakterisasi Membran Keramik ZrSiO4-V2O5”. Pada kesempatan ini, penulis juga mengucapkan terimakasih yang sebesarbesarnya kepada : 1. Direktorat Jenderal Perguruan Tinggi atas Beasiswa Program Pascasarjana yang diberikan kepada penulis, sehingga penulis dapat menempuh Program Magister Kimia di Institut Teknologi Bandung. 2. Bapak Dr. Suryo Gandasasmita, M.T. yang selalu membimbing penulis dalam menyelesaikan penulisan tesis ini. 3. Bapak Dr. M. Ali Zulfikar yang selalu membimbing penulis dalam menyelesaikan penulisan tesis ini. 4. Bapak/Ibu dosen dan karyawan di Program Studi Kimia Institut Teknologi Bandung. 5. Rekan-rekan seperjuangan, Ganis Fia Kartika dan M. Alauhdin. 6. Rekan-rekan mahasiswa S-1, S-2 dan S-3 yang bekerja di Laboratorium Kimia Analitik Institut Teknologi Bandung. 7. Rekan-rekan mahasiswa Program Magister Kimia Institut Teknologi Bandung Angkatan 2006. 8. Pihak-pihak lain yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu yang telah membantu terselesaikannya penulisan tesis ini. Penulis menyadari bahwa tesis ini jauh dari sempurna. Untuk itu, saran dan kritik yang membangun dari pembaca sangat penulis harapkan demi kemajuan ilmu pengetahuan di masa yang akan datang. Bandung, Juni 2008 Penulis
v
DAFTAR ISI ABSTRAK .....................................................................................................
i
ABSTRACT ...................................................................................................
ii
PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS ...........................................................
iii
KATA PENGANTAR ...................................................................................
v
DAFTAR ISI ..................................................................................................
vi
DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................................
vii
DAFTAR GAMBAR DAN ILUSTRASI ......................................................
ix
DAFTAR TABEL ..........................................................................................
x
DAFTAR SINGKATAN DAN LAMBANG ................................................
xi
Bab I
Pendahuluan ..................................................................................
1
I.1 Latar Belakang ..............................................................................
1
I.2 Tujuan Penelitian ...........................................................................
3
I.3 Pembatasan Masalah .....................................................................
3
Bab II
Tinjauan Pustaka ...........................................................................
4
II.1 Membran .......................................................................................
4
II.2 Keramik .........................................................................................
8
II.3 Membran Keramik ........................................................................
9
II.4 Pembuatan Membran Keramik ......................................................
10
II.5 Zirkonium Silikat (ZrSiO4) ...........................................................
13
II.6 Vanadium (V) Oksida (V2O5) .......................................................
15
II.7 Karakterisasi Membran .................................................................
16
Bab III
Metodologi Penelitian ...................................................................
22
III.1 Alat dan Bahan ..............................................................................
22
III.2 Cara Kerja .....................................................................................
22
Bab IV
Hasil dan Pembahasan ...................................................................
30
IV.1 Serbuk Awal Membran Keramik ..................................................
30
IV.2 Pendukung Membran Keramik ZrSiO4 .........................................
31
IV.3 Membran Keramik ZrSiO4-V2O5 ..................................................
37
vi
Bab V
Kesimpulan dan Saran ...................................................................
43
V.1 Kesimpulan ....................................................................................
43
V.2 Saran ..............................................................................................
44
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................
45
vii
DAFTAR LAMPIRAN Lampiran A
Nilai 2θ Serbuk Keramik dan Powder Diffraction File (PDF) Mineral ZrSiO4 ..........................................................
Lampiran B
48
Perhitungan Nilai Susut Bakar Pendukung Membran Keramik ZrSiO4 ....................................................................
49
Lampiran C
Permeabilitas Air Pendukung Membran Keramik ZrSiO4...
51
Lampiran D
Perhitungan Densitas Pendukung Membran Keramik ZrSiO4 ...................................................................................
Lampiran E
53
Analisis EDX Permukaan Pendukung Membran Keramik ZrSiO4 Komposisi B dengan Temperatur Sintering 1300 oC
55
Lampiran F
Analisis EDX Permukaan Membran Keramik ZrSiO4-V2O5
56
Lampiran G
Permeabilitas Air Membran Keramik ZrSiO4-V2O5 ............
57
Lampiran H
Perhitungan Rejeksi Membran ZrSiO4-V2O5 terhadap Larutan Pb2+ .........................................................................
Lampiran I
58
Analisis EDX Permukaan Membran Keramik ZrSiO4-V2O5 Setelah dipakai untuk Menentukan Rejeksi Membran terhadap Pb2+ ........................................................................
viii
62
DAFTAR GAMBAR DAN ILUSTRASI Gambar II.1
Skema proses pemisahan dengan membran .........................
4
Gambar II.2
Klasifikasi membran berdasarkan perbedaan morfologi ......
5
Gambar II.3
Penggolongan membran berdasarkan struktur dan prinsip pemisahan .............................................................................
7
Gambar II.4
Skema tahapan proses sintering ...........................................
12
Gambar II.5
Kristal ZrSiO4 .......................................................................
13
Gambar II.6
Mekanisme dekomposisi NH4VO3 .......................................
16
Gambar II.7
Prinsip kerja mikroskop elektron .........................................
20
Gambar III.1
Diagram alir penelitian .........................................................
23
Gambar III.2
Skema sel aliran kontinu ......................................................
26
Gambar IV.1
Difraktogram XRD serbuk ZrSiO4 yang digunakan ............
30
Gambar IV.2
Grafik
permeabilitas
air
membran
ZrSiO4
dengan
temperatur sintering 1300 oC terhadap laju alir ................... Gambar IV.3
33
Grafik permeabilitas air pendukung membran ZrSiO4 komposisi B terhadap temperatur sintering pada berbagai kondisi laju alir .....................................................................
Gambar IV.4
Grafik densitas pendukung membran keramik ZrSiO4 komposisi B terhadap temperatur sintering .........................
Gambar IV.5
o
C
perbesaran 5000 X ...............................................................
39
Grafik permeabilitas air pendukung membran ZrSiO4 dan membran keramik ZrSiO4-V2O5 ...........................................
Gambar IV.9
38
Struktur mikro penampang melintang membran keramik ZrSiO4-V2O5 perbesaran 5000 X .........................................
Gambar IV.8
36
Struktur mikro permukaan membran keramik ZrSiO4-V2O5 perbesaran 5000 X ...............................................................
Gambar IV.7
35
Stuktur mikro permukaan membran keramik ZrSiO4 komposisi B dengan temperatur sintering 1300
Gambar IV.6
34
41
Grafik rejeksi membran keramik ZrSiO4-V2O5 terhadap ion Pb2+ pada berbagai waktu .....................................................
ix
42
DAFTAR TABEL Tabel III.1
Komposisi campuran pendukung membran keramik ZrSiO4..
Tabel IV.1
Nilai susut bakar tebal dan diameter serta susut bakar volum pendukung membran keramik ZrSiO4 .....................................
Tabel IV.2
32
Densitas pendukung membran keramik ZrSiO4 pada temperatur sintering 1400 oC ..................................................
Tabel IV.3
24
35
Unsur-unsur penyusun pendukung membran keramik ZrSiO4 komposisi B dengan temperatur sintering 1300 oC .................
37
Tabel IV.4
Unsur-unsur penyusun membran keramik ZrSiO4-V2O5 ........
40
Tabel IV.5
Unsur-unsur yang terdapat pada membran ZrSiO4-V2O5 yang sudah digunakan untuk mengukur rejeksi membran terhadap larutan Pb2+ ..............................................................................
x
42
DAFTAR SINGKATAN DAN LAMBANG SINGKATAN
Nama
Pemakaian pertama kali pada halaman
XRD
X-Ray Diffraction
18
SEM
Scanning Electron Microscopy
19
EDX
Energy Dispersive X-Ray
20
J
Fluks membran
17
A
Luas permukaan efektif membran
17
V
Volum permeat
17
t
Waktu pengukuran
17
R
Rejeksi membran
18
Cp
Konsentrasi permeat
18
Cf
Konsentrasi larutan umpan
18
ρ
Densitas/massa jenis
18
λ
Panjang gelombang
19
d
Jarak antar kisi
19
θ
Sudut difraksi kisi kristal
19
LAMBANG
xi
