Surabaya, 11 Juli 2012
Aplikasi Karbon Aktif dari Tempurung Kluwak (Pangium Edule) dengan Variasi Temperatur Karbonisasi dan Steam Sebagai Electric Double Layer Capasitor (EDLC) Oleh
RIO LATIFAN – 2708100056
Pembimbing
DIAH SUSANTI, ST., MT., P.hD
J U R U S A N T E K N I K M AT E R I A L D A N M E TA L U R G I FA K U LTA S T E K N O L O G I I N D U S T R I INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
Latar Belakang
• Krisis Energi • Krisis Lingkungan
Isu Global
Kebutuhan • Alat Penyimpan Energi • Ramah Lingkungan
• EDLC • Tempurung Kluwak
Solusi
Rumusan masalah Bagaimana pengaruh variasi temperatur karbonisasi dan temperatur aktifasi fisika terhadap kualitas serta kapasitansi dari karbon aktif dengan bahan Tempurung Kluwak?
Bagaimana cara menyiapkan EDLC dari karbon aktif menggunakan bahan Tempurung Kluwak?
Tujuan Menganalisa pengaruh variasi temperatur karbonisasi dan aktifasi fisika terhadap kualitas serta kasitansi karbon akti dari bahan tempurung kluwak
Mendapatkan cara menyiapkan electric double layer capasitor (EDLC) dari material karbon aktif berbahan tempurung kluwak
Batasan masalah Temperatur saat proses
Temperatur dan tekanan udara sekitar
EDLC Karbon aktif
Ukuran serbuk tempurung kluwak
Tekanan dari autoclave
Kecepatan Stirring
Tinjauan Pustaka
Kluwak (Pangium Edule) Kluwak merupakan tanaman yang dapat hidup diberbagai daerah, mulai dari dataran rendah hingga dataran tinggi tanaman ini dapat tumbuh. Kluwak memiliki tempurung dengan kandungan selulosa, hemiselulosa dan lignin sehingga membuat tempurung kluwak bersifat keras.
Kingdom Divisio Sub Divisio Kelas Bangsa Suku Genus Spesies
: Plantae : Spermatophyta : Angiospermae : Dikotiledoneae : Cistale : Flacourtiaceae : Pangium : Pangium Edule
Tinjauan Pustaka
Karbon Aktif bahan padat berpori hasil pembakaran bahan yang mengandung karbon Harsanti, 2011 Frilla, 2008 senyawa amorph yang dapat dihasilkan dari bahan-bahan yang mengandung karbon
Arang dengan daya serap dan luas permukaan pertikel yang tinggi SNI 06 - 3730 – 1995
Pembuatan Karbon Aktif Dehidrasi • Penghilangan Kandungan air
Karbonisasi • Dekomposisi bahan-bahan Organik • Awal Pembentukan Pori-pori
Tinjauan Pustaka
Aktifasi • Pembentukan dan memperbanyak pori-pori (terutama mikro pori) • Memperluas permukaan aktif • Pemecahan kembali senyawa organik
Tinjauan Pustaka
Kapasitor Kapasitor Keping Sejajar Electro Chemical Capasitor Pseudocapasitor
EDLC
Flow Chart
Metodologi
Pengujian
Metodologi
Hasil Uji Proximate Parameter
Tempurung Kluwak
Satuan Hasil analisa
Methode
Fixed Carbon
%
92,15
Gravimetri
Moisture, Volatile dan Ash Content
%
7,85
Gravimetri
Hasil Penelitian sebelumnya
Nama Wei le (2008)
Tempurung Kluwak sangat berpotensi untuk dijadikan karbon aktif sebagai elektroda pada EDLC karena nilai fixed karbonnya yang tinggi.
Bahan Tempurung Kelapa Eceng Gondok
Suhariyono (2012) Y. Sudaryanto Cassava Peal (2005) Baba Y. Jibril Bituminous (2007) coal
Nilai Fixed karbon 20,96 % 72,02 % 28,9 % 77,7 %
Karbonisasi Temperatur 300OC Karbonisasi Temperatur 700OC
Temperatur karbonisasi (oC) 300
700
Massa awal (g)
Massa akhir (g)
72,97 75,87 76,35 Rata-Rata 73,52 71,47 75,03 Rata-Rata
32,94 34,13 34,81 20,73 18,68 21,97
Besar penyusutan (%) 54,86 55,02 54,41 54,76 71,80 73,86 70,72 72,13
Pada karbonisasi 700OC pengurangan massa lebih banyak hal menandakan lebih banyak bahan-bahan selain karbon yang dihilangkan. Hal ini juga yang membuat karbonisasi 700OC memiliki hasil yang lebih hitam warnanya
Aktifasi Kimia dan Fisika Drying Aktifasi kimia
200 OC Aktifasi fisika
Aktifasi kimia dilakukan dengan menggunakan KOH dan aquades dengan perbandingan 4:1:1 (KOH:karbon aktif:Aquades) Dari proses ini didapatkan endapan yang masih basah.
110 OC
300 OC 500 OC
Aktifasi fisika dilakukan dengan proses hidrothermal dan didapatkan hasil serbuk karbon aktif. Hasil yang didapat pada proses drying terlihat lebih kering dari pada hasil dari proses aktifasi fisika. Namun serbuk yang dihasilkan terlihat lebih halus jika temperatur aktifasi fisikanya meningkat.
Pengujian XRD
Karbonisasi 300OC
Karbonisasi 700OC
Dari hasil XRD • terbentuk karbon dengan struktur orthorombic (JCPDF 74-2330) • karbon yang terbentuk amorfus • terdapat senyawa K2CO3
Pengujian XRD
Persamaan reaksi terbentuknya pottasium karbonat pada sampel 6 KOH + 2 C 2 K + 3H2 + 2 K2CO3
aktifier bereaksi dengan sampel
4 KOH + 2 CO2 2 K2CO3 + 2 H2O
aktifier bereaksi dengan gas karbon dioksida
Besarnya K2CO3 yang terbentuk dapat dihitung melalui persamaan berikut :
i = Luas Area dibawah Peak
Pengujian XRD
• semakin tinggi temperatur karbonisasi maka semakin banyak kandungan karbonnya • temperatur aktifasi fisika yang semakin tinggi membuat senyawa K2CO3 semakin tumbuh dan menjadi semakin banyak
Pengujian SEM Karbonisasi 300OC
Karbonisasi 700OC
110OC
200OC
300OC
500OC
2000x
10 000x
2000x
10 000x
Pengujian SEM Temperatur Temperatur o Karbonisasi ( C) Aktifasi Fisika (oC)
Ukuran Partikel (μM)
Diameter Pori-pori (μM)
300
Drying 110 200 300 500
50-100 15-80 16-65 11-27
1,1-10 0,8-9,3 0,6-5 0,6-4
Makropori Makropori Makropori Makropori
700
Drying 110 200 300 500
13-22 10-22 5-13 3-12,5
0,57-3,3 0,1-2,5 0,08-2 0,076-1,5
Mesopori Mesopori Mesopori Mesopori
Hasil SEM • Partikel Karbon Aktif berbentuk Sponge dengan banyak pori-pori •Terdapat 2 jenis pori-pori yang terlihat yaitu makropori dan mesopori • ukuran partikel akan semakin halus jika temperatur karbonisasinya tinggi • semakin tinggi temperatur aktifasi fisikanya juga membuat partikel semakin halus • pada karbonisasi 300OC terbentuk makropori dan pada karbonisasi 700OC pori-pori yang terbentuk lebih kecil hingga mesopori. • semakin tinggi temperatur aktifasi fisika semakin membuat pori-pori mengecil dan jumlahnya semakin banyak
Pengujian Iodine Temperatur Karbonisasi (oC)
300
700
Temperatur Aktifasi Fisika (oC) Drying 110 200 300 500 rata-rata Drying 110 200 300 500 rata-rata
Hasil Uji Iodine (mg/g) 1521,89 1570,46 1751,792 1787,411 1657,888 1340,558 1483,033 1528,366 1589,889 1485,462
Pengujian ini berdasarkan SNI 1995 yang mengharuskan karbon aktif memiliki daya serap iodine sebesar 750 mg/g. Pengujian dilakukan dengan cara titrasi dan hasil titrasi dihitung menggunakan persamaan sebagai berikut: Vb Vt N1 W 126,9 5
= Volume Blanko (ml) = Volume Titrasi (ml) = Normalitas N2S2O3 = Massa Karbon Aktif (g) = Jumlah Iod sesuai dengan 1 mL larutan Na2S2O3 0,1N = Faktor pengali (Didapat dari pembagian volume larutan yang dicampur karbon aktif dengan volume larutan yang dititrasi)
Pengujian Iodine
Dari hasil uji iodine dapat disimpulkan bahwa. • semua sampel memenuhi standar SNI 1995 untuk dapat dikatakan sebagai karbon aktif. • semakin tinggi temperatur karbonisasi maka semakin rendah nilai bilangan iodinenya. • temperatur aktifasi fisika menaikkan nilai bilangan iodine jika temperaturnya dinaikkan. • karbon aktif dengan banyak makropori lebih cocok untuk penyerapan warna atau larutan.
Pengujian BET temperatur karbonisasi (oc)
•Jika pada uji iodine karbon aktif menyerap larutan di uji BET karbon aktif akan menyerap gas yang ukuran molekulnya jauh lebih kecil. •Dari hasil uji BET terlihat sangat berbeda dengan hasil uji iodine. pada sampel karbonisasi 300OC tidak dapat mengadsorb gas nitrogen •Hal ini karena bentuk pori yang berbeda seperti pada penjelasan dipengujian SEM
temperatur aktifasi fisika (oc)
luas permukaan spesifik (m2/g)
total volume (cm3/g)
drying 110
303,26
106,6051685
200
284,048
99,5669467
300
298,39
103,8278
500
311,24
108,131977
299,235
104,5329731
700
rata-rata drying 110 200 300 500
300 Rata-Rata
-
Pengujian BET
•Semakin tinggi temperatur aktifasi fisikanya maka akan semakin naik nilai luas permukaan spesifiknya. • namun pada sampel yang hanya dikeringkan memiliki nilai luas permukaan spesifik yang tinggi. Karena sampel hasil aktifasi fisika memiliki keadaan yang sedikit lebih basah sehingga dapat mengurangi daya adsorbnya terhadap gas. •Dengan didapatkannya nilai luas permukaan spesifik dari sampel karbonisasi 700OC bisa dipatikan sampel memiliki pori-pori yang berjenis mikropori.
Hasil Uji TGA/DTA
a
b
Endo 2
Endo 3
Endo 1
c
Endo 1 = dehidrasi Endo 2 = dekomposisi selulosa dan hemiselulosa Endo 3 = dekomposisi lignin
d
a = Pengurangan massa pertama dialami karena adanya oleh adanya penguapan air b = titik awal terjadinya pengurangan massa karena dekomposisi c = titik akhir terjadinya pengurangan massa karena dekomposisi d = titik maksimum terjadinya pengurangan massa • hasil TGA/DTA menunjukkan bahwa pada karbonisasi 300OC sampel masih belum mengalami dekomposisi secara sempurna.
Pengujian potensiostat
Pada pengujian ini menggunakan sistem 3 electrode set up. Dengan elektroda referens berupa SCE dan elektroda counter berupa grafit. Elektrode direndam didalam larutan H2SO4 0,5 M. Sedangkan karbon aktif dicetak dengan dijadikan pelet terlebih dahulu. Pelet karbon aktif adalah campuran karbon aktif dengan binder berupa lem kanji. Hasil dari pengujian ini adalah grafik CV yang dapat dihitung dengan persamaan dibawah ini sehingga didapatkan nilai kapasitifnya. C = capasitans spesifik (F/g) i = Current (A) V = Potential (V) w = Massa (g) ν = Scan rate
(
)
C = ∫ idV / 2 wν
Pengujian potensiostat Temperatur Karbonisasi (OC)
Temperatur Aktifasi Fisika (OC)
Capasitance (mF/g)
Hambtan (KΩ)
Drying 110
-
Isolator
200
-
Isolator
300
-
Isolator
500
-
Isolator
300
Drying 110 200
9,913246431 -
0,38 0,82
700 300
3,362950042
0,62
500
5,073903187
0,46
•Nilai tertinggi adalah 9,9 mF/g. Sehingga karbon aktif dari tempurung kluwak memiliki kapasitansi yang lebih baik dari kapasitor konvensional. •Sampel karbonisasi 300OC tidak memiliki nilai kapasitif karena sampel bersifat isolator. •Terdapat sampel yang tidak didapatkan nilai kapasitifnya yang dikarenakan terjadi disolve.
Kesimpulan
• temperatur karbonisasi dan temperatur aktifasi fisika sangat mempengaruhi kualitas
dari karbon aktif tempurung kluwak serta mempengaruhi nilai kapasitifnya • untuk dapat dijadikan EDLC tempurung kluwak minimal harus dikarbonisasi pada temperatur 700OC lalu diaktifasi kimia dan diaktifasi fisika.
saran • Menggunakan furnace vakum dengan dialiri gas nitrogen saat proses karbonisasi dan
aktifasi fisika. •Menggunakan larutan selain H2SO4 saat pengujian potensiostat agar tidak terjadi disolve pada sampel. •Menggunakan desikator untuk menyimpan hasil serbuk karbon aktif agar hasil karbon aktif tidak cepat jenuh.
