n = n = 6 n = Jumlah sampel yang diteliti

Lampiran 1. Contoh Perhitung Pengambilan Sampel Rumus yang digunakan : n=

N +1

n=

21 + 1

n = 5,6 n=6 Keterangan: n = Jumlah sampel yang diteliti N = Jumlah populasi

38

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Daftar Spesifikasi Sampel 1. Piroxicam (PT. INDOFARMA) No. Batch

: 1107192

No. Reg

: GKL 9320911901A1

Expire Date

: Sep 2016

Komposisi

: Piroxicam 20mg

2. Pirofel® (PT. SANBE FARMA) No. Batch

: 3401225

No.Reg

: DKL972223935A1

Expire date

: Juni 2016

Komposisi

: Piroxicam 20mg

3. Infeld® (PT. INTERBAT) No. Batch

:038D001

No.Reg

:DKL9017602201B1

Expire date

: Juli 2016

Komposisi

: Piroxicam 20mg

4. Pirocam® (PT. DEXA MEDICA) No. Batch

: 4503536

No.Reg

: DKL8705003D1B1

Expire date

: Maret 2019

Komposisi

: Piroxicam 20mg

39


Lampiran 2.(Lanjutan) 5. Omeretik® (PT.MUTIFA) No. Batch

: 421192

No.Reg

: DKL9216905301A1

Expire date

: Oct 2016

Komposisi

: Piroxicam 20mg

6. Mecodene® (Mecosin Indonesia) No. Batch

: 100421

No.Reg

: DKL0814514901B1

Expire date

: April 2015

Komposisi

: Piroxicam 20mg

40


Lampiran3.PerhitunganKonsentrasiPengukuran Diketahui

1

% = 813 b ( λ = 375) : Nilai A 1 , yaitu A 11cm

Tebalsel (b) = 1 cm % x b x c ( c = g/100ml) A = A 11cm

c=

A A xb 1% 1cm

c = 0,4343 813

c = 0,000534 g/100ml c = 5,34 µg/ml

41


Lampiran4.PerhitunganPersamaanRegresiPiroksikam(Sigma–Aldrich) No

X

Y

XY

X2

Y2

1

0

0

0

0

0

2

2,000

0,178

0,356

4

0,031684

3

3,000

0,268

0,804

9

0,071824

4

4,000

0,355

1,420

16

0,126025

5

5,000

0,453

2,265

25

0,205209

6

6,000

0,540

3,240

36

0,2916

Ʃ

20,000

1,794

8,085

90

0,726342

Rata-

3,333

0,299

1,3475

15

0,121

rata

Y = ax + b a

=

Σxy − (Σx)(Σy ) / n Σx 2 − Σ ( x ) 2 / n

b= Y–aX

=

8,085 − (20)(1,794) / 6 90 − (20) 2 / 6

= 0,299 – (0,09018) (3,333)

=

2,105 23,34

= 0,299 – 0,3002994

= 0,09018 r

=

=

= = - 0,00129 Σxy − (Σx)(Σy ) / n

(Σxy − (Σx) 2 / n)(Σy 2 − (Σy ) 2 / n) 8,085 − (20)(1,794) / 6 (90 − (20) 2 / 6)(0,726342 − (1,794) 2 / n)

= 0,9998 Jadipersamaanregresi: Y

= ax – b = 0,0901 x – 0,0012

42


Lampiran 5. Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Piroksikam dalam sampel (KapsulPirofel® SANBE)

Berat20 kapsul

= 4978.6 mg

Kandungan piroksikampadaetiket

= 20 mg

Bobot rata-rata 1 kapsul

= 248.93 mg

Ditimbangseksamaserbuk setara dengan 20.0 mg piroksikam, makaberatsampel yang ditimbangadalah : =

20mg x 4978,6mg 20 x 20mg

= 248,93 mg Sampel

yang

telahditimbangdimasukkankedalamlabutentukur

50ml,

lalu

ditambahkan metanol – HCl 0.1M dikocokhingga larut dan diencerkan dengan metanol – HCl 0.1 M sampaigaristanda.Kemudian, filtrate larutanujidipipet 0,25ml, laludimasukkankedalamlabutentukur 25ml dandicukupkandenganmetanol – HCl 0.1M sampaigaristanda. Absorbansi yang diperolehadalah 0.368 Konsentrasiperolehan : Y

= 0,09012x – 0,00128

0,368 =

0,09012 − 0,00128 0,09012

= 4,0976 µg/ml Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x = 4,0976 µg/ml x 100 = 409,76 µg/ml

43


Lampiran5.(Lanjutan) Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml): = 409,76 µg/ml x 50 ml = 20488 µg = 20,488 mg Kadarperolehanpiroksikamperkapsulnya =

% Kadar

20,488mg x 248,9mg = 20,488mg 248,9mg

= 20,488 x100% 20

= 102,44 %

44


Lampiran6.Data PiroksikamdalamSediaanKapsul Nama Sediaan

Piroxicam (PT.Indofarma)

Pirofel® (PT.SanbeFarma)

Infeld® (PT.Interbat)

Pirocam® (PT.DexaMedica)

Omeretik® (PT.MutifaPharma)

Bobotserbuk yang ditimbang (mg)

Bobot ratarata (mg)

Kadar Kadar Perolehan Etiket Absorbansi / kapsul (mg)

Kadar (%)

247,3

0,367

20,430

102,16

248,2

0,365

20,320

101,60

0,365

20,320

247,1

0,365

20,320

101,60

248,5

0,366

20,375

101,88

247,6 248,9 247,8

0,367 0,368 0,375

20,430 20,485 20,095

102,16 102,44 104,37

0,374 0,351

20,150 20,010

248,0 248,5

0,357 0,355

19,875 19,765

99,38 98,83

245,2

0,361

20,095

100,49

246,1

0,362

20,150

100,77

0,362

20,150

246,3

248,2 248,1

247,37

248,93

245,9 246,0

245,21

20

20

101,60

104,37 97,72

100,77 20

0,363

20,210

245,3

0,365

20,320

101,60

245,5

0,363

20,210

101,05

246,7

0,353

19,655

98,28

246,5

0,353

19,655

98,28

246,6

0,354

19,710

98,55

0,356

19,820

99,11

248,9

0,354

19,710

98,55

247,8

0,356

19,820

99,10

203,4

0,356

19,820

99,10

204,4

0,360

20,040

100,22

0,361

20,095

205,3

0,364

20,265

101,33

204,9

0,363

20,210

101,05

205,2

0,364

20,265

101,33

247,8

208,1

246,76

203,42

45

20

101,05

100,49


Lampiran6.(Lanjutan)

NamaSediaan

Mecodene ® (PT.Mecosin Indonesia)

Bobotserbuk Bobot Kadar Kadar yang rataperolehan/ etiket ditimbang rata Absorbansi kapsul (mg) Kadar (mg) (mg) (mg) (%) 204,3 242,1 241,1 240,5 240,7

0,286 0,288 0,288 0,288 0,288

240,36

46

15,935 16,045 16,045 16,045 16,045

20

79,69 80,24 80,24 80,24 80,24


Lampiran7. PerhitunganStatistik Kadar PiroksikampadaKapsulPiroxicamGenerik (PT.Indofarma)

No

Kadar (X)

Xi – X

(Xi – X) 2

(%) 1

102,16

0,33

0,1089

2

101,60

-0,23

0,0529

3

101,60

-0,23

0,0529

4

101,60

-0,23

0,0529

5

101,88

0,05

0,0025

6

102,16

0,33

0,1089 Ʃ = 0,3790

X = 101,83

SD =

Σ( Xi − X ) 2 = n −1

0,3790 = 0,275318 6 −1

Jikatarafkepercayaan 99% dengannilai∝ = 0,01 ; n = 6 ; dk = 5 daridaftar table distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03 Dataditolakjika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ -t tabel

X−X

thitung

=

thitung 1

=

0,33 = 2,93599 0,112398

thitung 2

=

− 0,23 = −2,04629 0,112398

thitung 3

=

− 0,23 = −2,04629 0,112398

thitung 4

=

− 0,23 = −2,04629 0,112398

SD / n

47


Lampiran7.(Lanjutan) thitung 5

thitung 6

=

− 0,05 = 0,44484 0,112398 =

− 0,33 = 2,93599 0,112398

Karena thitung ≤ t tabel maka data diterima. Kadar piroksikamdalamsampelpiroksikam generik (PT.Indofarma): µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x

SD n

%

µ = 101,83 % ± (4,03 x 0,112398)% = (101,83± 0,453)%

48


Lampiran8. PerhitunganStatistik Kadar PiroksikampadaKapsulPirofel® (PT.SanbeFarma) No

Kadar (X)

Xi – X

(Xi – X) 2

(%) 1

102,44

1,3

1,69

2

104,37

3,23

10,4329

3

104,10

2,23

8,7616

4

97,72

-3,23

11,6964

5

99,38

-1,76

3,0976

6

98,83

-2,31

5,3361 Ʃ = 41,0146

X = 101,14

SD =

Σ( Xi − X ) 2 = n −1

41,0146 = 2,864074 6 −1

Jikatarafkepercayaan 99% dengannilai∝ = 0,01 ; n = 6 ; dk = 5 daridaftar table distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03 Data ditolakjika t hitung ≥ t table atau t hitung ≤ -t tabel

X−X

thitung

=

thitung 1

=

1,3 = 1,11182 1,169253

thitung 2

=

3,23 = 2,76244 1,169253

thitung 3

=

2,96 = 2,53153 1,169253

thitung 4

=

− 3,42 = −2,92494 1,169253

SD / n

49


Lampiran8. (Lanjutan) thitung 5

thitung 6

=

=

− 1,76 = −1,50523 1,169253

− 2,31 = −1,97562 1,169253

Karena thitung ≤ t tabel maka data diterima.Kadar piroksikamdalamsampelPirofel® (PT.SanbeFarma): µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x

SD n

%

µ = 101,83 % ± (4,03 x 1,169253)% = (101,14± 4,71)%

50


Lampiran9.PerhitunganStatistik Kadar PiroksikampadaKapsulInfeld® (PT.Interbat)

No

Kadar (X)

Xi – X

(Xi – X) 2

(%) 1

100,49

-0,465

0,216225

2

100,77

-0,185

0,034225

3

100,77

-0,185

0,034225

4

101,05

0,095

0,009025

5

101,60

0,645

0,416025

6

101,05

0,095

0,009025 Ʃ = 0,71875

X = 100,95

SD =

Σ( Xi − X ) 2 = n −1

0,71875 = 0,379144 6 −1


X−X

thitung

=

thitung 1

=

− 0,465 = −3,004167 0,154785

thitung 2

=

− 0,185 = −1,195206 0,154785

thitung 3

=

− 0,185 = −1,195206 0,154785

thitung 4

=

− 0,095 = −0,613754 0,154785

SD / n

51



=

0,645 = 4,167070 (ditolak) 0,154785

thitung 6

=

− 0,095 = −0,613754 0,154785

No

Kadar (X)

Xi – X

(Xi – X) 2

(%) 1

100,49

-0,34

0,1156

2

100,77

-0,06

0,0036

3

100,77

-0,06

0,0036

4

101,05

0,022

0,0484

5

101,05

0,022

0,0484 Ʃ = 0,2196

X = 100,83

SD =

Σ( Xi − X ) 2 = n −1

0,2196 = 0,23426 6 −1


X−X

thitung

=

thitung 1

=

− 0,336 = −3,2073 0,10476

thitung 2

=

− 0,056 = −0,5345 0,10476

thitung 3

SD / n

=

− 0,056 = −0,5345 0,10476

52



=

0,224 = 2,1382 0,10476

thitung 5

=

0,224 = 2,1382 0,10476

Karena thitung ≤ t tabel maka data diterima.Kadar piroksikamdalamsampelInfeld® (PT.Interbat): µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x

SD n

%

µ = 100,83 % ± (4,03 x 0,10476)% = (101,83 ± 0,422)%

53


Lampiran10.PerhitunganStatistikKadar PiroksikampadaKapsulPirocam® (PT.DexaMedica)

No

Kadar (X)

Xi – X

(Xi – X) 2

(%) 1

98,28

-0,37

0,1369

2

98,28

-0,37

0,1369

3

98,55

-0,1

0,0100

4

99,11

0,46

0,2116

5

98,55

-0,1

0,0100

6

99,10

0,45

0,2025 Ʃ = 0,7079

X = 98,65

SD =

Σ( Xi − X ) 2 = n −1

0,7079 = 0,376271 6 −1


X−X

thitung

=

thitung 1

=

− 0,37 = −2,4087 0,153612

thitung 2

=

− 0,37 = −2,4087 0,153612

thitung 3

=

− 0,1 = −0,6509 0,153612

thitung 4

=

0,46 = 2,9946 0,153612

SD / n

54



=

− 0,1 = −0,6509 0,153612

thitung 6

=

0,45 = 2,9295 0,153612

Karena thitung ≤ t tabel maka data diterima. Kadar piroksikamdalamsampelPirocam® (PT.DexaMedica): µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x

SD n

%

µ = 98,65 % ± (4,03 x 0,153612)% = (98,65± 0,619)%

55


Lampiran11.PerhitunganStatistik Kadar PiroksikampadaKapsulOmeretik®(PT.Mutifa)

No

Kadar (X)

Xi – X

(Xi – X) 2

(%) 1

99,10

-1,23

1,5129

2

100,22

-0,37

0,1369

3

100,49

-0,1

0,0100

4

101,49

0,74

0,5476

5

101,05

0,46

0,2116

6

101,33

0,74

0,5476 Ʃ = 2,9666

X = 100,59

SD =

Σ( Xi − X ) 2 = n −1

2,9666 = 0,770273 6 −1


X−X

thitung

=

thitung 1

=

− 1,23 = −3,9114 0,314462

thitung 2

=

− 0,37 = −1,1766 0,314462

thitung 3

=

− 0,1 = −0,3180 0,314462

thitung 4

=

0,74 = 2,3532 0,314462

SD / n

56



=

0,46 = 1,4628 0,314462

thitung 6

=

0,74 = 2,3532 0,314462

Karena t hitung ≤ t tabel maka data diterima. Kadar piroksikamdalamsampelOmeretik®(PT.Mutifa): µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x

SD n

%

µ = 100,59 % ± (4,03 x 0,314462)% = (100,59 ± 1,27)%

57


Lampiran12.PerhitunganStatistik Kadar PiroksikampadaKapsulMecodene®(PT.Mecosin)

No

Kadar (X)

Xi – X

(Xi – X) 2

(%) 1

79,69

-0,515

0,2652

2

80,24

0,045

0,0020

3

80,24

0,045

0,0020

4

80,24

0,045

0,0020

5

80,24

0,045

0,0020

6

80,52

0,325

0,1056 Ʃ = 0,37895

X = 80,195

SD =

Σ( Xi − X ) 2 = n −1

2,9666 = 0,770273 6 −1


X−X

thitung

=

thitung1

=

0,045 = 0,4004 0,1124

thitung2

=

0,045 = 0,4004 0,1124

SD / n

thitung3

=

0,045 = 0,4004 0,1124

thitung4

=

0,045 = 0,4004 0,1124

58


Lampiran12.(Lanjutan) thitung5

=

0,325 = 2,8918 0,1124

Karena thitung ≤ t tabel maka data diterima.Kadar piroksikamdalamsampelMecodene®(PT.Mecosin): µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x

SD n

%

µ = 80,195 % ± (4,03 x 0,1123)% = (80,195 ± 0,4529)% Persenkadarobat yang menurun: = 100 − 80 x100% = 20% 100

59


Lampiran13.ContohPerhitunganPerolehanKembali (% recovery) Sampel yang digunakanadalahkapsulpirofel( PT.SanbeFarma) Berat20 kapsul

= 4978,6 mg

Kandunganpiroksikampadaetiket

= 20 mg

Ditimbangseksamaserbuksetaradengan 20.0 mg piroksikam. Perolehan 80% Piroksikam = 80 x 20mg = 16mg 100

Analit 70% = 70 x16mg = 11,2mg 100

Sampel yang ditimbang = 11,2mg x 4978,6mg = 139,4mg 20 x 20

Baku 30% = 30 x16mg = 4,8 mg 100

Absorbansisebelumpenambahanbaku = 0,256 Konsentrasipiroksikam: Y

= 0,09012x – 0,00128 =

X

0,256 + 0,00128 0,09012

= 2,8548µg/ml

Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x = 2,8548 µg/ml x 100 = 285,48 µg/ml Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml) = 285,48 µg/ml x 50 ml = 14274,3 µg = 14,274mLampiran13.(Lanjutan) Absorbansisetelahpenambahanbakuadalah 0.344

60


Lampiran13. (Lanjutan) KonsentrasiPiroksikam: Y

= 0,09012x – 0,00128

0,344 + 0,00128 0,09012

= x

= 3,8313µg/ml

Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x = 3,8313 µg/ml x 100 = 383,13 µg/ml Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml) = 383,13µg/ml x 50 ml = 19156,6 µg = 19,156mg Makapersenperolehankembalipiroksikam: =

19,156mg − 14,274mg x100% 4,8mg

= 101,7%

Perolehan 100% Piroksikam = 100 x 20mg = 20mg 100

Analit 70% = 70 x 20mg = 14mg 100

Sampel yang ditimbang = 14mg x 4978,6mg = 174,25mg 20 x 20

Baku 30% = 30 x20mg = 6mg 100

Absorbansisebelumpenambahanbaku= 0,256 Y

= 0,09012x – 0,00128

61


Lampiran13. (Lanjutan) = x

0,256 + 0,00128 0,09012

= 2,8549µg/ml

Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x = 2,8549 µg/ml x 100 = 285,49 µg/ml Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml) = 285,49µg/ml x 50 ml = 14274 µg = 14,274mg Absorbansisetelahpenambahanbakuadalah 0,365 Y

= 0,09012x – 0,00128

x

=

0,365 + 0,00128 0,09012

= 4,0643µg/ml Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x = 4,0643 µg/ml x 100 = 406,43 µg/ml Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml) = 393,12µg/ml x 50 ml = 20321,8 µg = 20,322mg Makapersenperolehankembalipiroksikam: =

20,322mg − 14,274mg x100% 6mg

= 100,8%

62


Lampiran13.(Lanjutan) Perolehan 120% Piroksikam = 120 x 20mg = 24mg 100

Analit 70% = 70 x 24mg = 16,8mg 100

Sampel yang ditimbang = 16,8mg x 4978,6mg = 209,1mg 20 x 20

Baku 30% = 30 x24mg = 7,2mg 100

Absorbansisebelumpenambahanbaku = 0,308 Y

= 0,09012x – 0,00128

x

=

0,308 + 0,00128 0,09012

= 3,4319µg/ml Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x = 3,4319µg/ml x 100 = 243,19 µg/ml Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml) = 243,19µg/ml x 50 ml = 17159,3 µg = 17,159mg Absorbansisetelahpenambahanbakuadalah 0,440 Y

= 0,09012x – 0,00128

x

=

0,440 + 0,00128 0,09012

= 4,8966µg/ml Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x = 4,8966 µg/ml x 100 = 489,66 µg/ml

63


Lampiran13.(Lanjutan) Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml) = 489,66µg/ml x 50 ml = 2448,3 µg = 24,483mg Makapersenperolehankembali: =

24,483mg − 17,159mg x100% 7,2mg

= 101,72%

64


Lampiran14.Data HasilPersenPerolehanKembalipadaKapsulPirofel® (PT.Sanbe Farma) denganMetodePenambahan Baku (Standard Addiation Method)

No

Kadar Baku yang Per Setelahpenambahanbaku Sebelumpenambahanbaku ditambahkan Konsentrasi Absorbansi (C) (A) (mg) (B) (mg) (%) (mg) 1 0,344 19,157 14,274 80 4,8 2 0,342 19,046 14,274 3

0,344

19,157

14,329

0,365

20,322

14,274

5

0,368

20,488

14,329

6

0,368

20,488

14,385

0,440

24,483

17,159

8

0,442

24,594

17,436

9

0,444

24,705

17,270

4

7

100

120

Rata –rata (%Recovery) Standard Deviation (SD) Relative Standard Deviation

( X − X )2 = n −1

SD =

13,8389 = 1,315 8

X

1,315 x 100% 101,26

= 1,299 %

Lampiran15.Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)

65

7,2

101 1,3 1,2

RSD = SD x 100%

=

6


Persamaangarisregresinyaadalah Y = 0,09012 x – 0,00128 No

Konsentrasi µg/ml

Absorbansi Y

Yi

Y - Yi

(Y-Yi) 2

1 2 3

0 2 3

0 0,178 0,268

0 0,179 0,269

0 -0,001 -0,001

0 0,000001 0,000001

4

4

0,355

0,359

-0,004

0,000016

5

5

0,453

0,449

0,004

0,0016

6

6

0,540

0,539

0,001

0,000001

Ʃ

20

1,794

Rata-rata

3,333

SY/X

=

Σ( y − yi) 2 n−2

=

0,001619 6−2

0,001619

= 0,0201 LOD

=

3x0,0201 3 xSY / X = = 0,669 µg/ml 0,09012 Slope

LOQ

=

10 xSY / X 10x0,0201 = = 2,23 µg/ml 0,09012 Slope

Lampiran 16. Data UjiPerolehanKembali (% recovery)

66


Rentang 80% Sebelumpenambahanbahanbaku

SesudahPenambahan Baku

Rentang 100% Sebelumpenambahanbaku

Lampiran 16. (Lanjutan)

67


Setelahpenambahanbaku

Rentang 120% Sebelumpenambahanbaku

Setelahpenambahanbaku

Lampiran 17. NilaiDistribusi t

68


Lampiran18.SertifikatBahan BakuPiroksikam (Sigma-Aldrich)

69


Lampiran19.AlatSpektrofotometri Ultraviolet (UV-1800 Shimadzu UV Spektrometer)

70


Lampiran 19. Data Sampel Piroksikam Omeretik

71


Infield

Mecodene

72


Lampiran 19. (Lanjutan) PiroxicamPT. Dexa Medica

Pirofel

Piroxicam PT. Indofarma

73


n = n = 6 n = Jumlah sampel yang diteliti

Recommend Documents