PENGARUH VARIASI KOMPOSISI Al2O3 PADA LAPISAN KOMPOSIT Al2O3/YSZ DAN VARIASI JARAK SPRAY DENGAN METODE FLAME SPRAY TERHADAP KETAHANAN TERMAL DAN KEKUATAN LEKAT PADA YSZ-Al2O3/YSZ DOUBLE LAYER THERMAL BARRIER COATING UNTUK APLIKASI NOSEL ROKET Muhammad Sofyan Lazuardi 2710100084
Dosen Pembimbing Dr. Widyastuti, S.Si, M.Si
Latar Belakang
http://www.militer-review.web.id/
RX 550 (LAPAN)
• Uji coba Roket RX 550 menggunakan bahan bakar Hydroxyl Terminated Polybutadiene (HTPB) menghasilkan temperatur ~1200o C dengan berat propelan 1800 kg (Lapan, 2012)
• Uji coba Roket RX 320 menggunakan bahan bakar HTPB menghasilkan temperatur 872.5o C dengan berat propelan 371 kg daya dorong mencapai 4,9 ton (Lapan, 2013).
Solusi
• Mengganti bahan Nozel yang sebelumnya menggunakan baja S45C dengan material Superalloy
• Melakukan coating pada permukaan dalam nosel sebagai penahan panas
Rumusan Masalah • • •
Bagaimana pengaruh komposisi Al2O3 pada lapisan komposit YSZ/Al2O3 terhadap sifat kelekatan dan ketahanan termal dari YSZ-YSZ/Al2O3 double layer TBC? Bagaimana pengaruh variasi jarak spray terhadap sifat kelekatan dan ketahanan termal dariYSZ-YSZ/Al2O3 double layer TBC? Bagaimana pengaruh dari lapisan komposit YSZ/Al2O3 dan jarak spray terhadap unsur lapisan yang dihasilkan sebelum dan setelah pengujian termal?
Batasan Masalah • • • •
Pencampuran serbuk keramik dianggap homogen.
Ketebalan sapuan Flame Spray dianggap sama. Unsur pengotor dan faktor lingkungan dianggap tidak berpengaruh. Distribusi pori pada permukaan coating dianggap merata.
Tujuan Penelitian • • •
Untuk menganalisa pengaruh variasi komposisi Al2O3 pada lapisan komposit Al2O3/YSZ terhadap sifat kelekatan dan ketahanan termal dari YSZ-Al2O3/YSZ double layer TBC. Untuk menganalisa pengaruh variasi jarak spray terhadap sifat kelekatan dan ketahanan termal dari YSZ- Al2O3/YSZ double layer TBC. Untuk menganalisa pengaruh dari lapisan komposit YSZ/Al2O3 dan jarak spray terhadap unsur yang dihasilkan sebelum dan setelah pengujian termal.
Manfaat Penelitian • • •
Sebagai inovasi dalam pengembangan teknologi pelapisan untuk memajukan dunia penerbangan antariksa nasional Mampu menghasilkan lapisan komposit keramik pada nosel roket dengan kelekatan yang baik. Dapat digunakan sebagai referensi penelitian selanjutnya.
Tinjauan Pustaka •
Thermal Barrier Coating (TBC) adalah suatu jenis dari pelapisan (coating) keramik pada logam dimana digunakan untuk menghalang panas dari lingkungan sehingga struktur menjadi aman terhadap panas. TC BC
TC – Top Coat – Lapisan paling luar terbuat dari material Keramik
BC – Bond Coat – Lapisan tengah. Merupakan material pengikat umumnya. Terbuat dari MCrAlY alloy.
S
S– Substrate – Lapisan paling bawah. Merupakan material yang akan dilapisi. Umunya logam/paduan/paduan super
TGO (Thermally Grown Oxide) Adanya porositas pada topcoat
Temperatur kerja yang tinggi
Oksigen masuk
M + O = MO
Komposit YSZ/Al2O3 C. Ren, 2011
Mengganti bond coat MCrAlY dengan YSZ/Al 2O3
Karaoganli, 2011
Mehdi, 2012
Membandingakan YSZ/Al 2O3 APS dan HVOF Membandingkan YSZ dengan YSZ/Al 2O3
Substrat Hastelloy X Ni (bal)
Cr
Fe
Mo
Co
W
C
Mn
Si
B
47%
22 %
18%
9%
1.5 %
0.6%
0.1%
Max 1%
Max 1%
0.008 %
Properti Titik Leleh Resistivitas Elektrik Konduktifitas Termal
Panas Spesifik
CTE
Temperatur (oC) 22 21 200 927 Room 538 1093 25-100 25-500 25-700
Nilai 1260-1355o C 118.36 microhm.cm 9.1 W/m.K 14.1 W/m.K 27.2 W/m.K 486 J/Kg.K 544 J/Kg.K 858 J/Kg.K 13.0 x 10-6 m/m.oC 14.5 x 10-6 m/m.oC 15.6 x 10-6 m/m.oC
Bondcoat MCrAlY (NiCrAlY)
(Moskal, 2009)
Top Coat YSZ Material Thermal Barrier Coating
Properties
ZrO2
YSZ
Titik leleh (oC)
2700 2700 Koefisien ekspansi 15.3 11.5
Al2O3 + SiO2
Al2O3
SiO2
TiO2
La2ZrO7
2123 5.3
2323 9.6
1726 10.3
1825 9.4
2300 9.1
thermal (10-6 K -1) Konduktifitas thermal (Wm-1 K-1 )
2.17
2.12
3.3
5.8
2.08
3.3
1.56
Poisson Number (-10)
0.25
0.22
0.25
0.26
0.17
0.28
0.28
(X.Q. Cao dkk., 2004)
Optimalisasi lapisan YSZ : • Penambahan lapisan komposit YSZ/ Al2O3 • Parameter spray
Flame Spray
Flame Spray HVOF Conventional Plasma Spray
11 28-57 4.2
Temperatur Keluaran Nyala Api (oC) 2200 3100 5500
High-Energy Plasma Spray
17-28
Vacuum Plasma Spray
8.4
Proses
Aliran Gas (m3/h)
Kecepatan Kekuatan Tumbukan Lekat (m/s) Relatif *
Kekuatan Kohesif
Feed Rate Maksimum (gr/min)
30 610-1060 240
3 8 6
Rendah Sangat tinggi Tinggi
117 233 83
8300
240-1220
8
Sangat tinggi
383
8300
240-610
9
Sangat tinggi
167
* = 1 (rendah) sampai 10 (tinggi)
Metode Penelitian Start
A
Studi Literatur
Preparasi Spesimen
Preparasi Serbuk 8YSZ, Al2O3 dan MCrAlY
Pemotongan spesimen
Mixing Serbuk 8YSZ dan Al2O3
Proses Sand Blasting
Karakterisasi Serbuk YSZ, Al2O3 dan MCrAlY
Proses pelapisan Hastelloy® X dengan bond coat MCrAlY top coat 8YSZ- Al2O3/YSZ dengan variasi presentasi berat Al2O3
Spray Distance: 200 mm, 250 mm dan 300 mm
SEM-EDX dan XRD
Thermal Torch Test
Thermal TGA 1100o C,10oC/min
SEM-EDX dan XRD
Pengumpulan Data 5% Al2O3 - 95% 8YSZ
15% Al2O3 - 85% 8YSZ
30% Al2O3 - 70% 8YSZ
Analisa Data dan Pembahasan
A
Finish
Pull Off Test
Alat dan Bahan • • • • • • • •
• • • •
Neraca Digital Analitik Siever Shaker dan Sieve Planetary Ball Mill Pengering Serbuk (Dryer) Sand Blasting HVOF Oxy Acetylene SEM (Scanning Electron Microscope) dan EDX XRD (X-Ray Diffraction) TGA (Thermogravimetry) Termometer Inframerah Alat Pull Off (Uji lekat)
• Serbuk 8% Y2O3 - ZrO2 (8 Yttria Stabilized Zirconia/8YSZ) – Metco 204NS • Serbuk Al2O3 (Alumina) • Serbuk MCrAlY – Amdry 962 - Ni = bal., Cr = 21-23%, Al = 9-11%, Y = 0.8-1.2% • Spesimen Hastelloy X 3 mm
25.4 mm
3 mm
6 mm
(a)
(b)
a) Uji Termal dan Adhesive b) Uji TGA
Rancangan TBC YSZ
200 µm
8% Y2O3 - ZrO2 (Metco 204NS)
YSZ/Al2O3
80 µm 100 µm
8% Y2O3 - ZrO2 (Metco 204NS) -
NiCrAlY
Hastelloy X
MCrAlY (Amdry 962)
Al2O3 (Merck)
Parameter Spray yang Digunakan Lapisan
Arus (A)
Voltage (V)
Jarak Spray (mm)
Feed rate (g/min)
Tebal (µm)
YSZ Top Coat
600
75
150
200
250
14
200
YSZ/Al2O3 600
75
150
200
250
14
80
Bond Coat 600
75
150
200
250
14
100
Pengujian • •
• • •
Thermal Torch Test – Melihat Ketahanan Thermal terhadap penetrasi dari nyala api las – Las Oxy Non-Isotermal Oxidation Test – Melihat pertumbuhan dan struktur Oksida (TGO) – Menggunakan TGA Pull Off Test – Melihat Besar Kekuatan Lekat – Alat Pull Off (ASTM D4541) SEM-EDX – Struktur mikro dan kandungan unsur coating XRD – Perubahan fasa setelah pengujian termal
Analisa Data dan Pembahasan Karakterisasi Awal
43,92 µm
Serbuk YSZ
Karakterisasi Awal
Serbuk Al2O3
74,706 µm
Karakterisasi Awal
Serbuk MCrAlY
86,32 µm
Hasil SEM
Hasil Pengujian SEM Permukaan Coating YSZ/Al2O3 30%, 250mm dengan Perbesaran 2000x
Hasil SEM Hasil Pengujian SEM Permukaan Coating Pada Perbesaran 250x (a)YSZ/Al2O3 5%, 150mm, (b)YSZ/Al2O3 5%, 200mm (c) YSZ/Al2O3 5%, 250mm (d)YSZ/Al2O3 15%, 150mm (e) YSZ/Al2O3 15%, 200mm (f)YSZ/Al2O3 15%, 250mm (g)YSZ/Al2O3 30%, 150mm (h) YSZ/Al2O3 30%, 200mm (i)YSZ/Al2O3 30%, 250mm
Hasil SEM dan EDX Setelah Flame Spray
Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x YSZ/Al2O3 5%, 200mm Setelah Proses Flame Spray
Hasil SEM dan EDX Setelah Flame Spray
Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x YSZ/Al2O3 15%, 200mm Setelah Proses Flame Spray
Hasil SEM dan EDX Setelah Flame Spray
Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x YSZ/Al2O3 30%, 200mm Setelah Proses Flame Spray
Hasil SEM dan EDX Setelah Uji Termal
Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x YSZ/Al2O3 5%, 200mm Setelah Uji Termal
Hasil SEM dan EDX Setelah Uji Termal
Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x YSZ/Al2O3 15%, 200mm Setelah Uji Termal
Hasil SEM dan EDX Setelah Uji Termal
Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x YSZ/Al2O3 30%, 200mm Setelah Uji Termal
Hasil XRD
Hasil Pengujian XRD Pada Permukaan Atas Sebelum Uji Termal Pada Setiap Komposisi
Hasil Pengujian XRD Pada Permukaan Atas Setelah Uji Termal Pada Setiap Komposisi
Hasil TGA Grafik %m-T (Penambahan Massa-Temperatur)
Grafik Analisa 1st Derivative TGA
Hasil Uji Thermal Torch Oxy
Grafik Tingkat Kerusakan Setelah Pengujian Thermal Torch
1 = Cekung/coating mengelupas, 2 = Lubang kecil/dangkal 3 = Lubang besar/dalam, 4 = Sampel hancur/rusak parah
Hasil Pengujian Pull-Off Komposisi
YSZ/Al2O3 5%
YSZ/Al2O3 15%
YSZ/Al2O3 30%
Grafik Hubungan antara Kelekatan dengan Komposisi Al2O3 dan Jarak Spray
Jarak Spray (mm)
Kekuatan Lekat (MPa)
Rata-rata
1
2
3
150
14.11
11.3
14.47
13.29333333
200
10.67
18.46
11.1
13.41
250
15.68
9.36
9.73
11.59
150
7.52
15.69
7.98
10.39666667
200
13.25
9.34
14.42
12.33666667
250
11.6
13.85
12.57
12.67333333
150
21.74
21.28
20.4
21.14
200
20.36
20.08
20.78
20.40666667
250
17.35
21.05
16.85
18.41666667
Kesimpulan dan Saran 1.
2.
3.
4.
5.
6.
Komposisi Al2O3 pada lapisan komposit YSZ/ Al2O3 memberikan pengaruh pada sifat kelekatan dengan nilai kelekatan rata-rata pada komposisi YSZ/Al2O3 5% 12,76 MPa; YSZ/Al2O3 15% 11,79 MPa dan YSZ/Al2O3 30% 19,98 MPa yang membuktikan bahwa YSZ/Al2O3 30% memiliki kekuatan lekat paling baik. Komposisi Al2O3 pada lapisan komposit YSZ/ Al2O3 memberikan pengaruh pada ketahanan termal dengan nilai oksidasi dari hasil pengujian EDX yang menunjukkan nilai O setelah pengujian termal pada komposisi YSZ/Al2O3 5% 25.29wt%, YSZ/Al2O3 15% 14.35wt% dan YSZ/Al2O3 30% 11.83wt% yang membuktikan bahwa YSZ/Al2O3 30% memiliki ketahanan termal paling baik. Jarak spray memberikan pengaruh terhadap kekuatan lekat dengan nilai yang paling stabil didapatkan pada jarak 200mm dari ketiga komposisi YSZ/Al2O3 5% 13,41 MPa; YSZ/Al2O3 15% 12.34 MPa danYSZ/Al2O3 30% 20,4 MPa. Jarak spray memberikan pengaruh terhadap ketahanan termal dengan nilai yang paling stabil didapatkan pada jarak 200mm dari hasil uji Thermal Torch yang menunjukkan nilai tingkat kerusakan ketiga komposisiYSZ/Al2O3 5%, 2;YSZ/Al2O3 15% 2,33 danYSZ/Al2O3 30% 1,66. Lapisan komposit YSZ/Al2O3 dan jarak spray berpengaruh terhadap unsur sebelum pengujian termal dengan didapatkan fasa t-ZrO2, m-ZrO2 dan Al2O3 untuk tiap komposisi pada pengujian XRD. Lapisan komposit YSZ/Al2O3 dan jarak spray berpengaruh terhadap unsur setelah pengujian termal dengan didapatkan fasa t-ZrO2, m-ZrO2, Al2O3 dan peak baru berupa CrO pada pengujian XRD, dengan peak yang paling tinggi ditunjukkan pada komposisi YSZ/Al2O3 5% dan paling rendah pada komposisi YSZ/Al2O3 30%.
Saran 1. Untuk metode spray sebaiknya menggunakan metode plasma spray atau HVOF (High Velocity Oxy Fuel) sehingga hasil coating yang didapatkan lebih baik. 2. Untuk pengujian lekat sebaiknya dilakukan pengecekan pada perekat sehingga ketika dilakukan proses pengujian, coating bisa terlepas secara sempurna. 3. Ukuran partikel serbuk sebelum dilakukan spray harus disesuaikan dulu dengan ukuran yang dibutuhkan pada flame spray agar tidak terjadi macet pada saat pelapisan.
TERIMA KASIH
Yttria Stabilized Zirconia (YSZ) 7-8 wt% YSZ ZrO2
Melt (2690o C) Cubic
7-8wt% YSZ
Melt (2700o C)
(2370 o C)
Cubic
Tetragonal
(2000o C)
(1173o C)
Monoclinic
Tetragonal + Cubic
(500o C) Monoclinic + Cubic
A.C Karaoganli, E. Melapiskan 35%Al2O3 – 65% 8YSZ dengan 2 Altucu, I. Ozdemir, cara HVOF dan APS, mengamati ketahan A. Turk, F. Ustel termalnya terhadap beban siklik (2011) C. Ren, Y.D He, D.R Wang (2011)
Menambahkan 35% Al2O3 sukses menaikkan life time dari YSZ dan menaikkan property mekanik pada 1200o C. HVOF memiliki life time lebih randah dari APS, APS lebih adherence.
Melapiskan komposit YSZ/Al2O3 (95% YSZ - Menghasilkan lapisan TGO yang sangat tipis. 5%Al2O3) pada daerah diantara YSZ dan Substrat dengan kata lain C. Ren dkk mencoba mengganti lapisan bond coat (BC) konvensional MCrAlY dengan komposit YSZ/Al2O3. Termal Oxidation Test pada 1000oC dan 1100oC selama 200 jam setiap 10 jam dikeluarkan dan ditimbang untuk Dari kurva Kinetika Oksidasi didapatkan bahwa mengetahui kenaikan berat akibat oksidasi. ketahan oksidasi dari substrat meningkat.
Dari kurva Pengurangan Berat menunjukkan bahwa ketahanan terhadap pengelupasan meningkat.
Qinghe Yu, Chungen Zhou, Huiyan Zhang, Feng Zhao (2010)
13% Al2O3-8YSZ, Variasi Waktu Temperatur Treatment 25 jam, 100 jam dan 300 jam pada 1100o C.
Porosistas dari coating menunurun dari 23.8% menjadi 18% (pada treatment 100 jam). Porositas yang menurun menyebabkan kontaminasi oksigen yang masuk ke dalam coating menjadi menurun juga, ini akan meminimalkan lapisan TGO.
