Laboratorní práce z metrologie MH
Metrologie hmotnosti Teoretická část Hmotnost jako základní fyzikální veličina je vlastnost, kterou se projevuje hmota (nositel této vlastnosti). Hmotnost se projevuje setrvačností a gravitací. Metrologie se zabývá měřením konstantní klidové hmotnosti ve smyslu speciální teorie relativity. Hmotnost je vlastnost, kterou můžeme dostatečně přesně měřit (stejně jako délku, čas ovšem mnohem přesněji) a tak valná většina přesných měření v chemii je založena na měření hmotnosti. Měření hmotnosti se skládá ze tří operací: 1. určení zdánlivé hmotnosti měřeného tělesa na základě údajů vah, tj. vážení, 2. určení hodnot ovlivňujících veličin (teplota, tlak a vlhkost vzduchu), 3. výpočtu hmotnosti z naměřených údajů. Vážení je tedy určení zdánlivé hmotnosti měřených těles. Výsledkem vážení je hodnota zdánlivé hmotnosti měřeného tělesa, která se na indikačním zařízení vah vyjadřuje v jednotkách hmotnosti. Metody vážení: • metoda přímého vážení je vážení přímým srovnáním, při které se výsledek vážení určuje pomocí vyvažovacího zařízení, zpravidla bez zjišťování chyb vah i závaží, metoda nekompenzuje nerovnoramennost vah, nejčastější metoda vážení, nejrychlejší, vhodná při poměrovém vážení (tj. výsledek (např.složení) závisí na poměru dvou hmotností, ale zatížená chybami, v metrologii nepoužitelná, • metoda dvojího vážení (Gaussova) je metoda vážení přemísťováním na rovnoramenných pákových vahách, při které se vážené těleso vyvažuje závažím, potom se vymění strany a znovu se vyvažuje, metoda kompenzuje a zjištuje nerovnoramennost vah, je nejpřesnější, • metoda substitučního vážení (Bordova) je metoda vážení nahrazováním (substitucí), při které se vážené těleso vyváží tarou a pak se vážené těleso na nosiči zatížení nahradí závažím a vyváží; hmotnost závaží se volí tak, aby údaje indikačního zařízení byly v obou případech blízké, kompenzuje, ale nezjišťuje nerovnoramennost vah, • metoda konstantního zatížení (Mendělejevova) je metoda vážení nahrazováním, při které se všechna vážení provádějí při konstantním zatížení blízkém horní mezi váživosti vah, kompenzuje, ale nezjišťuje nerovnoramennost vah, má výhodu při určitých rutinních činnostech. Váhy jsou měřicím přístrojem pro určení hmotnosti těles. Pro určení hmotnosti měřených těles je možné využít jejich gravitační nebo setrvačné vlastnosti. V metrologii i v laboratorní praxi využíváme výhradně gravitačních vlastností měřených těles. Údaj vah je úměrný korigované tíze měřených těles, korigovaná tíha je výsledná síla působící na měřené těleso, které je v hmotném prostředí a je v relativním klidu vzhledem k Zemi. Skládá se ze tří složek : z gravitační síly (přitažlivosti), z odstředivé síly vznikající v důsledku rotace Země kolem své osy (i pohybem sluneční soustavy ve vesmíru) a ze vztlakové (aerostatické) síly. Vzhledem k použitému principu lze váhy využívající gravitace rozdělit na pružné váhy a pákové váhy. Pružné váhy se používají ve zvláštních případech, buď jako mikrováhy nebo pro vážení ve vakuu, ale také pro vážení velkých hmotností, sila sypkých materiálů, vagóny. U těchto vah je údaj přímo závislý na místním tíhovém zrychlení a je nutno s ním počítat, většinou kalibrací na místě. Pákové váhy jsou váhy používané jak v metrologii, tak také v laboratorní praxi. Nejčastějším případem jsou rovnoramenné váhy a to ve formě laboratorních vah označovaných jako „praktikantské“(též „přesné“), váhy analytické a váhy etalonové. Závažové váhy jsou pákové váhy, na kterých se měřené těleso vyvažuje kladením potřebného počtu závaží na nosič závaží. U rovnoramenných vah je zdánlivá hmotnost tělesa rovna hodnotě závaží. U pákových vah není údaj přímo závislý na místním tíhovém zrychlení. Váhy s řadivými závažími jsou pákové váhy s vyvažováním měřeného tělesa řadivými vyvažovacími závažími, vestavěnými v odvažovacím zařízení. Běhounové váhy jsou pákové váhy, na kterých se měřené těleso vyvažuje změnou působiště tíhy jednoho nebo několika neměnných závaží, tzv. jezdců (nebo běhounů) na vahadle. Váhy využívají metody kompenzační (moment měřeného tělesa je vyvážen momentem závaží, ukazovatel váhy slouží pro určení míry kompenzace) nebo metody výchylkové (hmotnost se určuje podle výchylky ukazovatele váhy). Různé konstrukce analytických vah využívají nebo kombinují uvedené možnosti. Dále váhy dělíme na váhy s automatickou činností, tedy na váhy, na kterých se vážení a s ním spojené operace provádí bez účasti obsluhy a na váhy s neautomatickou činností, tedy váhy na kterých se provádí vážení nebo alespoň jedna s ním spojená operace zásahem obsluhy. Nepočítáme-li operace spojené s vážením a uvažujeme-li jenom vyvažování, pak váhy třídíme na váhy s automatickým vyvažováním (rovnovážné polohy se dosahuje bez zásahu obsluhy), váhy
s poloautomatickým vyvažováním (obsluha mění rozsah vyvažování) a váhy s neautomatickým vyvažováním (rovnovážné polohy se dosahuje činností obsluhy). Váhy se stupnicí jsou váhy dovolující přímé čtení celého nebo dílčího výsledku vážení. Váhy bez stupnice jsou váhy nevybavené stupnicí očíslovanou v jednotkách hmotnosti. Pomocné indikační zařízení může být jen u vah tříd I a II a je to buď zařízení s jezdcem, zařízení pro interpolaci čtení (nonius), nebo doplňkové indikační zařízení nebo indikační zařízení s odlišeným dílkem (viz norma). Horní mez váživosti (Max) je hranice, do které lze na vahách zjistit a číselně vyjadřovat hmotnost měřeného tělesa s chybou nepřesahující dovolenou chybu správnosti. Dolní mez váživosti (Min) je hranice, od které lze na vahách zjistit a číselně vyjadřovat hmotnost měřeného tělesa s chybou nepřesahující dovolenou chybu správnosti. Rozsah váživosti je rozsah mezi horní a dolní mezí váživosti. Dále je u vah uváděna nosnost (Lim), což je maximální statické zatížení, které mohou váhy unést bez trvalé změny svých metrologických vlastností. Z hlediska přesnosti dělíme váhy do čtyř tříd přesnosti: • váhy „zvláštní přesnosti“, označují se značkou I v oválu (nebo v elipse, nikoliv v kruhu!), dříve „váhy třídy přesnosti 1“ nebo „váhy jemné“, sem patří analytické váhy a etalonové váhy, metrologické váhy jsou etalonové váhy nejvyšší stálosti při vysoké citlivosti, jsou zásadně rovnoramenné a netlumené, na dálku ovládané, • váhy „vysoké přesnosti“, označují se značkou II v oválu, dříve „váhy třídy přesnosti 2“ nebo „váhy přesné“, sem patří „praktikantské váhy“, „technické váhy“, váhy pro vážení drahých kovů, váhy v lékárnách a váhy pro technické analýzy, • váhy „střední přesnosti“, označují se značkou III v oválu, dříve „váhy třídy přesnosti 3“ nebo „váhy běžné“, sem patří obchodní váhy lepší jakosti v obchodech, • váhy „běžné přesnosti“, označují se značkou IIII v oválu, dříve „váhy třídy přesnosti 4“ nebo „váhy hrubé“, sem patří obchodní váhy horší jakosti na tržištích a váhy ve ztížených pracovních podmínkách, technologické váhy a váhy pro domácnosti. Váhy dříve vyrobené nejsou označeny nyní používanými značkami I až IIII. Proto je třeba o jejich třídě rozhodnout podle dále uvedených vlastností, zejména podle skutečných a dovolených chyb. Skutečná hodnota dílku (d) je hodnota vyjádřená v jednotkách hmotnosti a) rozdíl mezi hodnotami odpovídajícími dvěma po sobě jdoucími značkami stupnice, pro analogovou indikaci nebo b) rozdíl mezi dvěma po sobě jdoucími indikacemi, pro číslicovou indikaci. Ověřovací dílek (e) je hodnota vyjádřená v jednotkách hmotnosti, užívaná pro klasifikaci a ověřování vah. Počet ověřovacích dílků (n) (váhy s jedním rozsahem) je podíl horní meze váživosti vah (Max) a hodnoty ověřovacího dílku e: n = Max/e . Určení ověřovacího dílku. Pro rozdílné typy vah se ověřovací dílek určuje různě, podle následujícího předpisu: váhy se stupnicí bez pomocného indikačního zařízení e = d, váhy se stupnicí s pomocným indikačním zařízením e je zvoleno výrobcem, váhy bez stupnice e je zvoleno výrobcem. U vah třídy I s d < 1 mg platí, že e = 1 mg! U vah vyšších tříd je doporučeno výrobcům určení ověřovacího dílku pomocí výrazu: d < e ≤ 10d, kde e = 10k kg, kde k je kladné nebo záporné celé číslo nebo nula. Klasifikace vah: • Třída přesnosti I, váhy zvláštní přesnosti, 0,001 g ≤ e, minimální počet ověřovacích dílků je 50 000, maximální počet není určen, dolní mez váživosti je 100e. • Třída přesnosti II, váhy vysoké přesnosti, - je-li 0,001 g < e ≤ 0,05 g, pak minimální počet ověřovacích dílků je 100 a maximální počet je 100 000, dolní mez váživosti je 20e, - je-li 0,1 g ≤ e, pak minimální počet ověřovacích dílků je 5 000 a maximální počet je 100 000, dolní mez váživosti je 50e. Hodnoty největších dovolených chyb při prvotním ověřování: Pro zatížení m, vyjádřené počtem ověřovacích dílků Největší dovolené chyby Třída I Třída II Třída III ±0,5e 0 ≤ m ≤ 50 000 0 ≤ m ≤ 5 000 0 ≤ m ≤ 500 ±1e 50 000 < m ≤ 200 000 5 000 < m ≤ 20 000 500 < m ≤ 2 000 ±1,5e 200 000 < m 20 000 < m ≤ 100 000 2 000 < m ≤ 10 000 Hodnoty největších dovolených chyb při používání jsou dvojnásobkem největších dovolených chyb při prvotním ověřování.
Metrologické vlastnosti vah: Citlivost k je pro danou hodnotu měřené hmotnosti podíl změny pozorované proměnné l a odpovídající změny měřené hmotnosti M daná vztahem: k = ∆l/∆M. Pozorovaná proměnná může být udána jako: úhel (ve °), jako výchylka hrotu jazýčku (v mm) nebo výchylka hrotu jazýčku v dílcích pomocné stupnice. U vah se stupnicí s kontinuální indikací je citlivost rovna podílu délky dílku i a hodnoty dílku stupnice d. Protože citlivost může záviset na zatížení, změřenou závislost citlivosti na zatížení pak nazýváme křivkou citlivosti vah. Pohyblivost je schopnost vah reagovat na malé změny zatížení. Práh pohyblivosti (dříve necitlivost) je pro dané zatížení hodnota nejmenšího přívažku, který při jemném položení nebo odstranění s nosiče zatížení (tedy s misky vah) způsobí rozeznatelnou změnu indikace. Opakovatelnost vah je jejich schopnost poskytovat výsledky, které se navzájem shodují, pokud je tatáž zátěž položena několikrát a prakticky stejným způsobem na nosič zatížení za poměrně stálých zkušebních podmínek. Před použitím je třeba váhy seřídit, tzn. uvést do definované vodorovné polohy pomocí libely nebo olovnice. U některých vah je třeba seřídit i nulovou polohu a případně i rozsah (nebo citlivost). Toto seřízení provádí obsluha. Nákres vahadla klasických analytických vah je na obr. 1. Justování je takové seřízení vah, při kterém se může měnit i geometrie vahadla, toto provádí autorizovaná firma a nikoliv uživatel. Závaží je zhmotnělá míra (ztělesněná míra), která v průběhu používání reprodukuje jmenovitou hodnotu hmotnosti. Podle ČSN 17 7805 se hmotnostní etalony a provozní závaží rozdělují do 5 tříd přesnosti. Norma určuje technické požadavky těchto závaží (hlavně dovolené chyby hmotnosti), také rozmezí hustot použitého materiálu, drsnosti povrchu i jiné charakteristiky) odstupňované podle tříd přesnosti. Závaží mohou být jednotlivé nebo v sadě. Závaží v sadě se může skládat z jedné nebo několika dekád (tj. desítkových násobků nejmenšího závaží). Složení dekád sady může být např. (1; 2; 2; 5)· 10n kg, kde n je celé číslo, kladné, nula nebo záporné. Jsou možné i jiné způsoby obsazení dekády. Závaží dělíme podle přesnosti do 5 tříd. Vhodné přiřazení třídy váhy a závaží je uvedeno v tabulce: třída závaží: třída váhy: 1 I je-li n ≥ 200 000, 2 I je-li n < 200 000, 3 II, 4 III, 5 IIII. Dovolené chyby hmotnosti závaží jsou uvedeny v následující tabulce. Jmenovitá Dovolené chyby hmotnosti pro uvedené třídy přesnosti závaží hmotnost 1, I 2, II 3, III 4, IV 5 závaží ±, mg ±, mg ±, mg ±, mg ±, mg 1 kg 1,5 5 15 50 200 500 g 0,75 2,5 7,5 25 100 200 g 0,30 1 3 10 50 100 g 0,15 0,5 1,5 5 30 50 g 0,10 0,30 1 3 30 20 g 0,080 0,25 0,8 2,5 20 10 g 0,060 0,20 0,6 2,0 20 5g 0,050 0,15 0,5 1,5 10 2g 0,040 0,12 0,4 1,2 5 1g 0,030 0,10 0,3 1,0 5 500 mg 0,025 0,08 0,25 0,8 200 mg 0,020 0,06 0,20 0,6 100 mg 0,015 0,05 0,15 0,5 50 mg 0,012 0,04 0,12 0,4 20 mg 0,010 0,03 0,10 0,3 10 mg 0,008 0,025 0,08 0,25 Jak je vidět z tabulky, podobné dovolené chyby jako pro závaží platí i pro sekundární etalony hmotnosti, které jsou rozděleny také do pěti tříd s označením: Ia, I, II, III a IV ovšem bez umístění v oválu. Dovolená chyba hmotnosti etalonu I řádu je stejná jako dovolená chyba hmotnosti závaží 1. třídy. Zkoušení závaží jednotlivě: Zkoušení jednotlivých kusů závaží porovnáním s etalonem můžeme provádět některou ze tří uvedených metod (nikoliv metoda přímého vážení). Substituční metoda je zvlášť výhodná, porovnáváme-li větší počet
závaží stejné hmotnosti, Mendělejevova metoda je zvlášť výhodná, porovnáváme-li jednotlivá závaží sady se sadou etalonů. Před vážením (i po vážení) si zapíšeme údaje teploty, atmosférického tlaku i vlhkosti. Není-li zkušební váha tlumená, do protokolu zapisujeme body obratu (tří nebo čtyř). Celkovou chybu závaží vypočítáme jako součet jeho odchylky od etalonu a systematické chyby etalonu. Jestliže hustota etalonu je stejná jako hustota závaží, dostaneme skutečnou chybu hmotnosti zkoušeného závaží. Jinak dostaneme jen zdánlivou hmotnost, kterou musíme korigovat na vztlak vzduchu. Pokud výsledky nekorigujeme na vztlak vzduchu, je nutno ve zkušebním listě použít formulace: Zdánlivá hmotnost zkoušeného závaží (uvést hustotu) při porovnání s etalonem o hustotě (uvést hustotu) a při hustotě vzduchu (uvést hustotu vzduchu) je: 100 g + 2,5· 10-4 g. Nyní se k údaji hmotnosti nebo údaji chyby připojuje ještě i údaj jejich nejistoty. Souborná zkouška závaží: Při souborné zkoušce porovnáváme závaží nejen mezi sebou, ale i v účelně zvolených skupinách. Postup volíme obvykle tak, aby na základě známé hmotnosti největšího závaží bylo možno stanovit hmotnosti ostatních závaží sady. Podle způsobu zpracování výsledků rozlišujeme dva typy souborných zkoušek: • počet nezávislých porovnání (rovnic) je stejný jako počet neznámých hmotností (tzv. nutný počet vážení), • počet nezávislých porovnání (rovnic) je větší než počet neznámých hmotností. V tomto případě naměřené hodnoty zpracujeme na základě vyrovnávacího počtu, přesnost výsledku bude větší než v předchozím případě a zjistíme i nejistoty jednotlivých hmotností. Vážení provedeme opět jednou ze tří doporučených metod. Jednotlivé kusy závaží musíme přesně identifikovat, např. dvě závaží stejné nominální hmotnosti 2 g budeme označovat [2] a [2]*, do protokolu uvedeme identifikační (tj rozlišovací) znaky obou kusů závaží. Odchylky tohoto závaží od nominální hodnoty budeme označovat (2) a (2)*. Princip souborné zkoušky se používá v etalonáži hmotnosti, kdy je třeba navázat násobky a díly na jednotku hmotnosti kg a vytvořit tak etalony větších nebo menších hmotností. Určení hmotnosti ze zdánlivé hmotnosti (redukce vážení na vakuum, korekce na vztlak): Na rovnoramenných vahách porovnáváme jen tíhy a dostaneme údaj zdánlivé hmotnosti (tedy hmotnost zmenšenou o hmotnost vzduchu, který těleso vytlačuje). Z rovnováhy na vahách plyne: G = Z. Odtud lze odvodit vztah pro výpočet hmotnosti měřeného tělesa: Z = + G − ⋅ vz G Z G Z
m m
m m ρ ρ ρ
kde je: G - tíha váženého předmětu, Z - tíha závaží, mG - skutečná hmotnost váženého tělesa, mZ - skutečná hmotnost závaží, ρG - hustota váženého předmětu, ρZ - hustota závaží, ρvz - hustota vzduchu. Přesnost výsledku měření hmotnosti je ovlivněna: • systematickými chybami váhy, • nestálostí a náhodnými vnějšími vlivy, • chybami skutečné hmotnosti závaží (zvl. nečisté závaží), • vztlakem vzduchu působícím na závaží i měřené těleso, • rozdílem zemské přítažlivosti. Hlavní zdroje systematických chyb vah jsou: • nedodržení převodu vahadla, • dělení a poloha jezdce, chyba hmotnosti jezdce, • dělení stupnice sklonného rozsahu, • chyby závaží vmontovaného ve váze (zvláště vypadnutí vmontovaného závaží ze závěsu!), • prach na miskách a na vahadle. Nestálost a náhodné vnější vlivy vážení: • nestálost nulové polohy a nestálost rovnovážné polohy při určitém zatížení (chybná instalace vah a jejich seřízení, tření pohybujících se částí, chybná aretace, rychlé uvolnění aretace, prasklý břit, poškozené nebo znečistěné lůžko, uvolněná součást vah),
• změna teploty, průvan, dýchání na váhu, magnetické a elektrostatické vlivy, přetlumené váhy, kýváni misek vah při vážení, • nerovnoměrný počáteční rozkmit vah (malý nebo velký), paralaktická chyba, chyba čtení. Chyby ovlivňující korekci na vztlak: • nepřesnost stanovení hustoty vzduchu (teplota, tlak, vlhkost), • neznalost přesné hustoty váženého předmětu, • neznalost přesné hustoty závaží, • chyby hmotnosti závaží. Chyby způsobené rozdíly zemské přítažlivosti: ovlivňují hlavně měření na elektronických vahách.
Pákové váhy s elektromagnetickou kompenzací zatížení Tento druh vah označovaných jako elektronické váhy nepatří mezi metrologické váhy, nicméně se stále více používá v obchodě i v laboratořích, včetně moderních analytických vah. Princip těchto vah je zřejmý z obr.2. Vahadlo 1 je zavěšené na pružném závěse 2 k základu vah (šrafované části obrázku). Vahadlo nese kompenzační cívku 3, protizávaží 4 a štěrbinu 5 snímače polohy 14. Na levém konci vahadla je koncový závěs 8 (pružný kovový pásek), kterým je vahadlo spojené s nosičem misky 9. Nosič misky přenáší zatížení z misky 10 na vahadlo (přes koncový závěs 8). Poloha nosiče misky je v prostoru zabezpečená pomocí vodicích ramen 11a a 11b. Vodicí ramena jsou k nosiči misky a k základu vah přichycená pomocí pružných kloubů 12. Nosič misky tvoří s vodicími rameny paralelogram, který mu umožňuje jen svislý přímočarý pohyb. Snímač polohy vahadla 14 se skládá ze světelného zdroje 6, štěrbiny vahadla 5 a fotosnímače 7. Cívka vahadla 3 se nachází ve vzduchové mezeře permanentního magnetu 13, který je uchycen ke kostře vah. Analytické váhy pak mají misku MAV a vnitřní kalibrační závaží KZ. Na tyto váhy lze nahlížet také jako na regulační obvod. Mechanická část vah je regulovaná soustava, regulovanou veličinou je poloha vahadla. Řídicí veličinou je rovnovážná poloha vahadla, vymezená štěrbinou vahadla vzhledem ke snímači polohy (6 a 7). Regulační odchylka je rozdíl mezi skutečnou polohou vahadla a polohou vymezenou snímačem. Tato odchylka je zobrazena signálem z fotodiody, přichází do elektronického regulátoru PID, jehož akční veličinou je proud procházející kompenzační cívkou 3 a také rezistorem Rz. Kompenzační proud je tedy mírou zatížení a tím i měřené hmotnosti. Napětí na rezistoru Rz (úměrné proudu) se převádí v A/D převodníku na digitální údaj a po zpracování v mikroprocesoru je zobrazeno na displeji D. Tyto váhy umožňují provádět s naměřeným údajem matematické operace, nastavení nuly, tárování, měření rozdílu hmotnosti i výpočet hodnot veličiny vázané na hmotnost známým vztahem (např. ceny). Umožňují též přenos digitálního signálu a přímé napojení na PC, čímž je možno měřit i časové závislosti procesů na základě změny měřené hmotnosti. Důsledkem použitého principu (na rozdíl od dvouramenných vah) je závislost údaje na tíhovém zrychlení. Proto se váhy musí kalibrovat na pracovním místě, přesné váhy mají vnitřní kalibraci, která se musí použít nejen při přemístění vah, ale i v případech nahodilých změn tíhového zrychlení v důsledku vlivů z okolí.
Laboratorní zařízení: Výuka metrologie hmotnosti neznamená nutně pracovat jen se zařízením nejvyšší přesnosti (na to ani namáme finanční prostředky). Pak by totiž mnohé z důležitých vlastností vah a závaží nebyly pozorovatelné nebo průkazné. Proto používáme i váhy horších jakostí, aby byly deklarované vlastnosti a jevy pozorovatelné a měřitelné. Znalý dokáže i s horším a lacinějším měřicím zařízením více, než neznalý se sebelepším zařízením. Pokrok vědy a techniky (i metrologie) je právě založen na znalosti a důvtipu, kdy lepší zařízení se konstruuje pomocí zařízení běžných vlastností. • Technické váhy T1/500, typové číslo 154 03, v.č. 3520, výrobce ZPA Košíře (dříve Meopta), Max: 500 g, citlivost 5 mg (není udáno na jakou indikaci, asi dílek). • Předvážky CHIRANA P3/200, typ 397, v.č. 0550-82, výrobce Chirana Strašnice, Max: 200 g, Min: 5 g, d = 0,1 g, e = d, n=2000. • Váhy typ HF-2000G-EC, výrobce AND, A&D INSTRUMENTS Ltd., v.č. 129 133 18, třída přesnosti II (v oválu), Max: 21000 g, Min: 0,5 g. • Váhy analytické typ Meopta A1/200, v.č. 0103077, výrobce Meopta Košíře, Max: 200 g, d = 0,1 mg.
Zadání práce: 1. Určení (nebo ověření deklarované) přesnosti vah, závaží a vážení.
2. Příprava vah k měření, vyvážení vah, seřízení vah, (seřízení analytických vah), zjištění nulové polohy vah a její nejistoty pro různý počet stanovení nulové polhy. 3. Zjistěte citlivost vah v rozsahu zatížení 0 g až 100 g a citlivost vyjádřete graficky. 4. Postup při vážení. 5. Zkouška jednoho závaží. 6. Zjištění (ne)rovnoramennosti vahadla. 7. Souhrnná zkouška sady závaží s etalonem, nutný počet měření (jen výpočet). 8. Měření hmotnosti (oprava vážení na vztlak - redukce vážení na vakuum), (jen výpočet) . 9. Při nákupu potravin v samoobsluze se prohlédněte váhy, zejména označení třídy vah a hodnoty ověřovacího dílku e.
Pracovní postup: 1. Předpokládejte, že máte těleso o hustotě 1000 kg/m3 a jeho zdánlivá hmotnost byla zjištěna vážením. Údaj praktikantských vah byl 97,46 g, údaj analytických vah byl 97,4580 g. Pro obojí váhy určete přesnost vah, závaží a vážení na základě deklarovaných vlastností: • určete skutečnou hodnotu dílku vah (d) z experimentálně zjištěné citlivosti, • určete ověřovací dílek vah (e) podle informací v teoretické části, • určete horní mez váživosti (Max), • určete počet ověřovacích dílků (n), • určete třídu přesnosti vah, • určete dolní mez váživosti, • určete největší dovolenou chybu vah (absolutní a relativní), • určete přesnost odpovídajícího závaží, tj. rozpisem na jednotlivé kusy, zjistěte jejich dovolené chyby a proustým součtem pak dovolené chyby pro celé závaží (absolutní i relativní), • z přesnosti vah a závaží určete nejistotu vážení (tj. měření zdánlivé hmotnosti). Pro určení přesnosti vážení použijte vztah pro výpočet celkové nejistoty typu B, počítané ze dvou zdrojů, vah a závaží. 2. Proveďte vyvážení vah podle olovnice nebo libely a seřízení nulové polohy (u analytických vah i seřízení rozsahu). Praktikantské váhy jsou váhy netlumené. Váhy jsou bez stupnice (ve smyslu stupnice opatřené údaji hmotnosti). Polohu jazýčku vah odečítejte na pomocné stupnici. Přestože nezáleží na tom, zda nulu stupnice uvažuje uprostřed nebo vlevo (pro všechny úkoly!), doporučuje se uvažovat nulu vlevo, vzhledem k menší pravděpodobnosti chybného odečtu a počítání diferencí. Před zjišťováním nulové polohy zatěžte váhy hmotností 100 g na obě misky, odaretujte a nechte chvíli kývat, aby se břity usadily do lůžek, pak po aretaci sundejte závaží a zjišťujte nulovou polohu. Nulovou polohu vah zjisťujte metodou tří kyvů. Přestože nezáleží ani na tom, zda dva údaje odečítáte vlevo nebo vpravo, vzhledem k čtení o nižších hodnotách se doporučuje použít dvoje čtení vlevo. Bude-li označeno první levé čtení vah l1, pravé čtení p a druhé levé čtení l2, pak hodnota nulové polohy se počítá podle vzorce ((l1 + l2)/2 + p)/2. Odaretování vah provádějte opatrně, misky by se neměly kývat do stran. Rozkyv vah by měl odpovídat výchylce jazýčku o 5 až 10 dílků na každou stranu, v případě potřeby je možno u těchto vah tento rozkyv vhodně upravit jemným dotekem ruky na misku vah. Vzhledem k nepravidelnosti kyvů po doteku nebo po odaretování se doporučuje pominout první rozkyv vlevo a uvažovat až rozkyv druhý nebo další. Nulovou polohu zjistěte celkem desetkrát, mezitím vždy provádějte aretaci. Všechna měření zapisujte. Nulové polohy z kyvů počítejte průběžně, příliš odchylné hodnoty nulové polohy eliminujte a nahražte novým měřením. Spočítejte průměrnou hodnotu nulové polohy. Spočítejte také směrodatné odchylky pro jedno měření, totéž pro tři měření a pro deset měření. Tyto směrodatné odchylky odpovídají nejistotě typu A. 3. Měřením zjistěte citlivost vah pro zatížení 0 g až 100 g s krokem 10 g. Do středu obou misek vah budete vkládat příslušná závaží. V případě potřeby použijte i závaží z další sady (mosazné závaží). Protože hmotnost obou závaží stejné nominální hodnoty nemusí být stejná, rovnovážná poloha vah není totožná s polohou nulovou. Kdyby se hmotnosti lišily tak, že rovnovážná poloha bude mimo rozsah pomocné stupnice, doplňte závaží malými zlomky pro změnu rovnovážné polohy do pomocné stupnice. Prověďte měření rovnovážné polohy třikrát vždy s aretací a průběžně počítejte hodnotu rovnovážné polohy. Pak doplňte jedno ze závaží (na stranu s menší hmotností) o určitý přívažek tak, aby se rovnovážná poloha změnila asi o pět
dílků a zůstala v rozsahu pomocné stupnice (doporučuje se přívažek 5 cg). Toto měření nové rovnovážné polohy opakujte také třikrát. Pro obě rovnovážné polohy počítejte průměry ze tří měření. Z rozdílu obou průměrných rovnovážných poloh a přívažku počítejte citlivost. Po proměření citlivostí až do hodnoty 100 g změřte znova jeden údaj ze středu rozsahu. Tím si ověříte opakovatelnost vašeho měření. Do grafu pak uveďte průměrnou hodnotu z obou měření v jednom bodě, ve zhodnocení uveďte chybu opakovatelnosti (rozdíl) hodnoty citlivosti ve vybraném bodě. Po proměření citlivosti znovu zkontrolujte nulovou polohu vah jejím trojím zjištěním. Porovnejte graficky hodnotu původní nulové polohy vah (průměr z 10 měření) s její rožšířenou nejistotou (ku = 2) s nově zjištěnou hodnotou polohy vah (průměr ze 3 měření) s její odpovídající nejistotou (lze použít nejistotu z měření v bodě 1 zadání). Tímto způsobem se přesvědčíte o stálosti vah. Graf závislosti citlivosti vah na jejich zatížení zpracujte běžným způsobem, experimentální body proložte vhodnou závislostí, nebude-li závislost zřejmá, spojte je lomenou čarou jako u korekčního grafu, v případě velkého rozptylu je nespojujte a vypočítejte jen průměrnou hodnotu citlivosti (tuto použijte pro výpočet skutečné hodnoty dílku vah v bodě 1). 4. Pracovní postup při vážení by měl být známý, nicméně bude stručně popsán. U vah musí být známá nulová poloha, nebo je třeba ji zjistit. Na levou misku se klade vážený předmět, na pravou misku závaží. Váhy se opatrně a jen do určité míry odaretují a zjistí se směr výchylka jazýčku a podle toho se závaží přidává nebo ubírá. Vhodně se využívá metody půlení, tj. další závaží (nebo přívažek) bude dvojnásobné nebo poloviční, čímž se dosáhne vyvážení s nejmenším počtem úkonů. Vyvažování se provádí buď ztotožněním rovnovážné polohy s polohou nulovou (což je pracnější) nebo dosažením rovnovážné polohy v blízkosti polohy nulové. Pak se provede změna hmotnosti závaží (přidáním nebo ubráním) tak, aby nová rovnovážná poloha byla opět v blízkosti polohy nulové ovšem na opačné straně než předchozí rovnovážná poloha. Výsledek vážení (zdánlivá hmotnost závaží Z) se pak vypočte metodou lineární interpolace z obou hmotností, z obou rovnovážných poloh a z polohy nulové. Je-li nulová poloha a0 a první rovnovážná poloha a’, odpovídající závaží Z’ a druhá rovnovážná poloha a’’, odpovídající závaží Z’’, pak musí platit buď a’ < a0 < a’’ nebo a’ > a0 > a’’. Velikost závaží Z se vypočte na základě lineární interpolace ze vztahu:
Z = Z ′ + ( Z ′′ − Z ′)
a0 − a ′ . a ′′ − a ′
5. Proveďte zkoušku jednotlivého závaží 100 g ze sady mosazného technického závaží na základě Gaussovy metody vážení. Jako etalon použijte závaží ze sady niklované - lesklé, jejichž nominální hodnoty považujte za hodnoty konvenčně pravé. Proveďte vážení se zkoušeným závažím M (tj. závažím, které bude zkalibrováno) na levé misce vah a s etalonovým závažím na pravé misce vah, interpolací získáme hodnotu závaží Z1. Pak proveďte vážení se zkoušeným závažím M na pravé misce vah a s etalonovým závažím na levé misce vah, interpolací získáte hodnotu závaží Z2. Výsledná zdánlivá hmotnost zkoušeného závaží M bude:
M = Z1 ⋅ Z 2 ≈
Z1 + Z 2 . 2
Výsledkem kalibrace bude skutečná hmotnost závaží a jeho chyba, tyto údaje porovnejte s chybou dovolenou. Vypočítejte také, jaké chyby se dopustíte nahrazením geometrického průměru průměrem aritmetickým. 6. Pro zatížení 100 g zjistěte (ne)rovnoramennost vah. Jako předmět vážení M bude 100 g mosazné závaží, jako závaží Z použijte 100 g a další závaží ze sady niklované - lesklé. Toto měření proveďte současně s bodem 5. Pro nesprávné váhy (s chybou nerovnoramennosti) platí z podmínky rovnováhy pro první vážení vztah:
M ⋅ l1 = Z 1 ⋅ l 2
takže
M = l 2 ⋅ Z 1 = k 21 ⋅ Z 1 l1
Podobný vztah platí i pro druhé vážení (s kalibrovaným závažím M na pravé misce vah a etalonovým závažím Z2 na levé misce vah). Z obou vztahů lze odvodit vztah pro výpočet zdánlivé hmotnosti (uvedený v předchozím bodě pracovního postupu) a také vztah pro výpočet korekčního součinitele nerovnoramenných vah:
k 21 =
Z2 Z1
Tento korekční součinitel klasifikuje nerovnoramennost vah a používá se pro korekci hmotnosti při vážení s váženým tělesem M na levé misce vah. 7. Vypočítejte příklad na kalibraci sady závaží podle zadání. Proveďte souhrnnou zkoušku sady technického závaží (nutný počet vážení) pomocí etalonu 100 g (analytické závaží) a sadu 50, 20, 10, 10, 5, 2, 2 a 1 g, sadu doplňte závažím 1 g z analytického závaží. Použijte Gaussovu metodu vážení. Výsledky porovnejte s hodnotami deklarovanými. 8. Pro zdánlivou hmotnost zjištěnou vážením na analytických vahách v bodě 1 pracovního postupu vypočítejte jeho hmotnost (tj. proveďte výpočet korekce na vztlak). Uvažujte hustotu závaží 8000 kg/m3, teplotu vzduchu 25 °C, atmosférický tlak 740 Torr a relativní vlhkost 40%. Jaké chyby (absolutní i relativní) se dopustíte, zanedbáte-li vztlak vzduchu. Informační zdroje: 1. ČSN 17 7001: Názvosloví vah, vážicích zařízení a závaží. 2. ČSN 17 7805: Závaží s hmotností do 50 kg. 3. ČSN EN 45501+AC: Metrologické aspekty vah s neautomatickou činností.
