26
III.
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 BAHAN DAN ALAT
A. Bahan Bahan yang digunakan untuk pembuatan nata de soya atau selulosa mikrobial adalah whey tahu yang diambil dari produsen tahu di daerah Kelapa Dua Cimanggis Depok. Adapun bahan lainnya adalah
urea, gula pasir,
KH2PO4, MgSO4, asam asetat glasial. Nata de soya atau selulosa mikrobial di inkubasi dengan bakteri Acetobacter xylinum dengan waktu fermentasi antara 5 ; 7 ; 10 dan 15 hari. Iodium (I2) yang ditambahkan sebagai material doping semikonduktor dengan konsentrasi 0,5 ; 0,75 ; 1,00 dan 1,25 % w/w.
B. Alat Alat yang dipergunakan dalam penelitian adalah Neraca analitis (Sartorius), pemanas listrik (hot plate) , alat penghancur , batang pengaduk, mortal, oven, thermometer dan alat–alat instrumentasi Tensil Strength Tester (ASTM D 638- 00), SEM (Scanning Electron Microscope)(Jeol JSM-5310 LV), XRD (X-Ray Difractometer) (Phlips PW 3710), FTIR (Fourier Transform Infra Red Spectroscopy) (Shimadzu DTA-50),
adalah alat instrumentasi untuk
pengujian kekuatan tarik dan karakteristik selulosa mikrobial, sedangkan untuk pengujian konduktivitas dan tipe semikonduktor dengan alat Four Point Probe (Jandel 4410 j1 525378554) dan Hot Probe.
3.2 WAKTU DAN TEMPAT PENELITIAN Penelitian ini dilaksanakan selama sembilan bulan dari persiapan sampai penyusunan laporan akhir yaitu mulai bulan Januari 2005 sampai September 2005. Tempat penelitian dilakukan di beberapa laboratorium antara lain
di
Laboratorium Fisika FMIPA UI di Depok dan di Salemba serta laboratorium AKACN Kelapa dua Cimanggis Depok.
27
3.3 METODA PENELITIAN Penelitian ini dilakukan dalam dua tahap. Pertama fermentasi nata dari whey yang berdasarkan perbedaan lamanya fermentasi dengan parameter uji kekuatan tarik, sifat struktur molekul. Tahap kedua penambahan unsur Iodium dalam selulosa mikrobial dengan parameter pengujian sifat resistivitas listrik, type semikonduktor dan bentuk struktur selulosa mikrobial.
A. Pembuatan Selulosa Mikrobial Selulosa mikrobial dapat dibuat dari bahan baku air kelapa dan limbah cair produksi tahu (whey). Selulosa mikrobial dari air kelapa disebut nata de coco dan yang dari whey disebut nata de soya. Bentuk, warna dan tekstur tidak jauh berbeda. Selulosa mikrobial adalah biomassa yang sebagian besar terdiri dari selulosa, berbentuk agar dan berwarna putih, yang berasal dari pertumbuhan Acetobacter xylinum pada permukaan media cair yang asam dan mengandung gula. Untuk pembuatan selulosa mikrobial dapat dilihat pada lampiran 6.
B. Pemurnian Selulosa mikrobial Pemurnian selulosa mikrobial dilakukan berdasarkan US Patent 4742164 (Iguchi, et al) (1986). Nata de soya (selulosa mikrobial) diuji berdasarkan lamanya fermentasi 5 ; 7 ; 10 dan 15 hari dengan ketebalan 5mm. Produk dicuci dengan air beberapa kali, lalu dipres dengan pres hidraulik, dikeringkan dalam oven pada temperatur 100OC selama 2 jam. Pengujian sifat karakteristik produk dilakukan dengan alat Tensile Strength Tester metode ASTM D638-00 (American Society for Testing and Material), FTIR ,XRD Phlips PW 3710 dan SEM.
C. Doping Dengan Iodium (I2) Doping adalah memberikan atau penyusupan suatu unsur terhadap material murni, sehingga material tersebut mengalami ketidakmurnian. Doping dilakukan dengan menggunakan difusi sentering (Jacobs and Kilduff,1997), yaitu pemanasan suatu bahan campuran yang mula-mulanya mempunyai partikel
28
kecil kemudian menjadi partikel yang besar sehingga mempunyai ikatan yang kuat. Selulosa mikrobial (nata de soya) yang telah murni dengan ukuran partikel 50 mesh dilarutkan dalam larutan iodium dengan konsentrasi 0,5%w/w; 0,75%w/w ; 1,00%w/w dan 1,25%w/w. Larutan diaduk selama 2 jam menggunakan magnetik Stirer, lalu dicetak diatas stainless steel dengan ketebalan 0,5 mm, setelah itu dikeringkan dalam oven pada temperatur 100OC selama 5 jam .
3.4. Metode Pengujian dan Analisa A. Pengujian Kekuatan Tarik Pengukuran kekuatan tarik dilakukan untuk mengetahui harga elastisitas dari suatu bahan semikonduktor yang dibuat. Pengujian kekuatan tarik dilakukan di Balai Besar Kemasan dan Kimia (BBKK) yang terletak di Pasar Rebo, Jakarta Timur. Metode pengujian yang dilakukan menggunakan metode ASTM (American Society for Testing and Material) D 638-00. Sampel dibentuk dengan menggunakan ukuran standar yaitu panjang 20 cm , lebar 1,5 cm. Alat yang dipergunakan yaitu tensile strength tester, dengan cara sampel ditarik hingga putus. Modulus (%) =
Fx A
Tegangan putus =
F A
Perpanjangan. putus =
Dimana
L1 − Lo x100% Lo
Fx = beban yang diperlukan untuk menarik cuplikan sejauh x (Kgf) F = beban yang diperlukan untuk menarik sehingga cuplikan putus (Kgf) A = luas penampang kerja (m2) Lo = panjang cuplikan awal (m) L1 = panjang cuplikan saat putus (m)
29
B. Pengujian Resistivitas Listrik Selulosa Mikrobial Resistivitas listrik suatu material dapat dianalisis dengan menggunakan metode Van Der Pouw yaitu mengukur besar arus listrik yang mengalir dalam suatu material dengan cara memberikan harga beda potensial berbeda-beda. Dengan menggunakan hukum Ohm akan didapatkan nilai hambatan listrik material yang nilainya tergantung pada geometri dan resistivitas listrik material (Runyan,1975). Rangkaian Four Point Probe (metode Van Der Pouw) ditunjukkan seperti pada gambar 12.
V = iR = iρ
l A
Dimana :
V = beda potensial (volt) i = arus listrik (amper)
ρ = resistivitas listrik (ohm-m) l = panjang (m) A = luas penampang kerja (m2)
Dari nilai resistivitas listrik ini dapat dihitung nilai koefisien konduktivitas listrik material karena nilai resistivitas listrik ,ρ, berbanding terbalik dengan nilai koefisien konduktivitas listrik (σ).
30
A V
Material
Gambar 12. Rangkaian Four Point Probe metode Van Der Pouw (Runyan,1975)
Jajaran empat probe berjarak masing masing S dipasang diatas semikonduktor. Sumber tegangan dipasang pada dua probe terluar untuk menghasilkan arus I dan voltmeter dihubungkan pada dua probe yang ditengah untuk mengukur tegangan jatuh V. ρ = 2π S . V/I
S = 0.5 mm atau 1mm
Dimana : V = beda potensial (volt) I = arus listrik (amper) S = jarak antara dua jarum (probe) (meter) ρ = resistivitas listrik Ohm meter (Ω-m) Keuntungan dari penentuan resistivitas listrik dengan metode ini adalah (1) mudah dan cepat (2) tidak memperhatikan geometri sample (3) tidak memerlukan kontak yang permanen. Untuk menentukan type n atau type p dari suatu semikonduktor dapat digunakan metode dua probe panas dan dingin yang disebut hot probe (gambar 13). Jika terjadi arus listrik, jarum galvanometer akan bergerak ke arah positif atau negatif. Di tempat kontak antara probe panas dan sampel akan terjadi peningkatan jumlah pembawa muatan, elektron untuk tipe n dan hole untuk type p. Pembawa muatan akan bergerak kearah probe dingin yang dihubungkan ke salah satu kutub galvanometer, sedangkan kutub yang lain dihubungkan ke probe panas. Jika terjadi polarisasi yang sesuai, jarum akan
31
bergerak ke arah kutub positif galvanometer (ke kanan). Tempat kontak antara probe panas dan sampel probe panas menjadi positif jika sampel adalah type n, dan menjadi negatif jika sampel adalah type p. +
µA
B
A
type p
Gambar 13. Two Point Probe, A = Jarum Probe panas, B = Jarum Probe dingin (Runyan,1975)
C. Karakteristik Struktur Selulosa Mikrobial 1. Fourier Transform Infra Red (FTIR) Spectroscopy
Fourier Transform Infra Red (FTIR) Spectroscopy merupakan suatu alat analisis struktur material yang menggunakan sifat absorbsi energi berdasarkan energi rotasi dan vibrasi atom dari molekul. Kedua energi tersebut equivalent dengan energi elektromagnet pada daerah infra merah (IR).
hv =
hv =
1 2 Iω1 2 1 2 2 Ao ω 2 2
untuk gerak rotasi atom
untuk gerak vibrasi atom
Dimana : ħ = konstanta Planck (6,63x10-34 J - detik)
ν = frekuensi gelombang elektromagnet (hertz) I = momen inertia molekul (kg-m2)
32
ω1 = kecepatan sudut putar (rad/detik) ω2 = frekuensi sudut getar (hertz) Ao = amplitudo getar (meter) Peralatan FTIR menggunakan sifat interferensi dari dua gelombang yang koheren (gelombang yang melalui cuplikan dan gelombang yang tidak melalui cuplikan) dan dari hasil interferensi tersebut dapat diketahui ikatan karbon yang terjadi pada cuplikan dengan cara mengukur panjang gelombang absorbsi atau transmisi dari gelombang IR (Infra Red) yang dipergunakan. Disini dapat dipergunakan cuplikan dalam bentuk cairan, membran atau dalam bentuk bubuk yang dipadatkan ditambah dengan KBr.
2. X-Ray Difraktometer (XRD) X – Ray Difraktometer (XRD) merupakan suatu alat analisis material yang menggunakan teori difraksi dengan menggunakan sinar X.
Sinar-X
mempunyai panjang gelombang yang sangat pendek (1 x 10-2 nm < λ < 10 nm) dan lebih pendek dari jarak antar atom yang menyusun material sehingga gelombang ini dapat menembus material atau terjadi pelenturan gelombang. Panjang gelombang yang dipergunakan tergantung pada target material yang berada dalam tabung sinar- X yang ditunjukkan seperti gambar 14. Didalam analisis material disini dipergunakan hukum Bragg yaitu : 2 d sin θ = m λ Dimana : d = jarak antara bidang kisi (m) θ = sudut difraksi (derajat) m = orde (biasanya dipergunakan 1) λ = panjang gelombang sinar- X (n m)
33
Gambar 14. Difraksi Sinar-X pada material (Cullity and Stock, 2001)
Peralatan XRD dipergunakan untuk menganalisis struktur material baik secara kuantitatif maupun kualitatif. Sampel disini dapat langsung dalam bentuk membran atau dalam bentuk bubuk yang dipadatkan. Di dalam penelitian ini penggunaan XRD dilakukan pada suatu cuplikan untuk mengetahui struktur selulosa mikrobial tersebut apakah merupakan polimer kristalin atau non kristalin, disamping itu juga untuk mengetahui perubahan struktur yang terjadi pada selulosa mikrobial setelah mengalami perubahan susunan atom.
3. Scanning Electron Microscope ( SEM ) Scanning Electron Microscope (SEM) merupakan suatu alat pembesar untuk melihat benda yang sangat kecil. Alat ini menggunakan sifat difraksi elektron terhadap suatu material dan hanya untuk melihat bentuk permukaan suatu material. Perbesaran disini tergantung pada energi elektron yang dipergunakan. Sifat dualisme partikel disini dipergunakan untuk merubah energi elektron dengan energi gelombang elektromagnet, yang dapat dipergunakan rumus sebagai berikut: hv =
2 1 mv 2
Dimana : h = konstanta Planck ( 6,63x10-34 J/det)
ν = frekuensi gelombang elektromagnet (hertz) m = massa elektron (9,11x10-31 Kg) v = kecepatan gerak elektron (m/detik)
34
3.5 Rancangan Percobaan
Penentuan karakteristik membrane selulosa sebagai semikonduktor dilakukan melalui rancangan percobaan acak lengkap satu faktor, yaitu lamanya fermentasi. Lamanya fermentasi terdiri dari 4 taraf yaitu 5 ; 7 ; 10 dan 15 hari. Dari hasil tersebut diambil hasil fermentasi yang terbaik, yang nantinya akan dipergunakan untuk didoping dengan Iodium, sedangkan untuk konsenterasi larutan Iodium terdiri dari 4 taraf yaitu 0,5 ; 0,75 ; 1,0 dan 1,25 % w/w. Rancangan percobaan selulosa mikrobial sebelum dan sesudah doping mempunyai model rancangan percobaan yang sama. Model umum untuk rancangan tersebut sebagai berikut (Mattjik., et al ,2002). Yij = µ + τi + ∈(ij)
Dimana : i = 1,2,3,4 dan j = 1,2 Yij
= Hasil pengamatan pada perlakuan ke-i , dan ulangan ke-j
µ
= Rata – rata umum
τi
= Pengaruh perlakuan ke-i
∈(ij) = Galat, pengaruh acak pada perlakuan ke-i dan ulangan ke-j Pengamatan yang dilakukan meliputi kuat tarik dan resistivitas listrik. Untuk melihat perbedaan pengaruh antara perlakuan yang satu dengan yang lainnya digunakan taraf (α= 5%)
dan apabila hasil uji berpengaruh nyata
dilanjutkan dengan Uji Duncan dengan taraf α = 5 %.
