METODOLOGI PENELITIAN

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Tahapan Penelitian Tahapan penelitian yang dilakukan dalam tugas akhir ini secara umum adalah sebagai berikut

Gambar 3.1 Tahapan Penelitian

3.2 Bahan dan Peralatan Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah : 1. Fe2O3 analytical grade 2. CaO 3. Al2O3 4. Etanol

Peralatan yang digunakan dalam percobaan adalah : 1. Gelas kimia

28


2. Ultrasonic cleaner 3. Pengaduk 4. Neraca analitik 5. High Energy Milling 6. Mortar dan penumbuk 7. Jangka Sorong 8. Tungku 9. Dies 10. Alat Kompaksi Hidrolik 11. Permagraph Magnetometer

3.3 Perhitungan Komposisi Awal

Tabel 3.1 Berat Atom Unsur

No

Elemen

Berat Atom

1

O

15.9994

2

Ca

40.08

3

Al

26.9815

4

Fe

55.847

Tabel 3.2 Berat Molekul Oksida Sampel

No

Elemen

Berat Molekul

1

CaO

56.0794

2

Al2O3

101.9612

3

Fe2O3

159.6922

Perbandingan molar molekul oksida penyusun antara CaO:Al2O3:Fe2O3 adalah 1:2:4 Perbandingan tersebut didapatkan dari reaksi stoikiometri solid solution yang akan terjadi berikut ini:

29


3CaO + 6 Al2O3 + 12 Fe2O3 Æ 2CaFe12O19 +CaAl12O19 CaO + 2 Al2O3 + 4 Fe2O3 Æ 2/3CaFe12O19 + 1/3 CaAl12O19 CaO + 2 Al2O3 + 4 Fe2O3 Æ CaAl4Fe8O19 Maka komposisi penyusunnya adalah:

misalkan didalam 100 gr campuran Dengan Mr CaAl4Fe8O19 = 898.7706 Mol CaAl4Fe8O19 = 100/898.7706 = 0.1113 Kadar mol pereaksi = Mol CaO =1/1 x 0.1113 = 0.1113 mol Mol Al2O3 = 2/1 x 0.1113 = 0.2226 mol Mol Fe2O3 = 4/1 x 0.1113 = 0.4452 mol

Berat masing masing pereaksi Berat CaO = 0.1113 x 56.0794

= 6.2416 gr

Berat Al2O3 = 0.2226 x 101.9612 = 22.6966 gr Berat Fe2O3 = 0.4452 x 159.6922 = 71.0950 gr Jumlah

=100.0332 gr

kemurnian masing – masing pereaksi : CaO = 97 % Al2O3 = 98 % Fe2O3 = 99 %

Berat masing – masing pereaksi disesuaikan dengan kemurnia masing – masing CaO = 6.2416 x 100/97

= 6.4346 gr

Al2O3 = 22.6966 x 100/98 = 23.1598 gr Fe2O3 = 71.0950 x 100/99 = 71.8131 gr Jumlah

= 101.4075 gr

30


Persentase masing – masing pereaksi = CaO =

6.4346 × 100 o o 101.4075

= 6.34529%

Al2O3 =

23.1598 × 100 o o = 22.83835% 101.4075

Fe2O3 =

71.8131 × 100 o o = 70.81636% 101.4075

Formula takaran : CaO = 6.34529 % x Berat campuran Al2O3 = 22.83835% x Berat campuran Fe2O3 = 70.81636% x Berat campuran

31


3.4 Prosedur Percobaan Secara umum prosedur pembuatan serbuk CaAl4Fe8O19 adalah sebagai berikut

Gambar 3.2 Skema Percobaan

32


3.4.1 Persiapan bahan baku

Persiapan bahan baku ini termasuk didalamnya adalah menakar masing – masing oksida sehingga sesuai dengan komposisi yang diinginkan. Yaitu dengan perbandingan CaO:Al2O3:Fe2O3 = 1:2:4

3.4.2 milling

Setelah bahan baku disiapkan, maka seluruhnya dicampur dan diaduk hingga merata. Kemudian campuran oksida ini dimilling menggunakan high energy milling dengan medium etanol.

3.4.3 kalsinasi

Oksida yang telah dicampurkan diatas, dipanaskan pada proses kalsinasi awal di temperatur 1000 0C selama 100 jam untuk memicu reaksi penyeragaman fasa dan pembentukan fasa ferrite. Kemudian serbuk dipanaskan lagi pada temperatur 1200

0

C untuk

menyempurnakan proses kalsinasi awal. Proses kalsinasi lanjutan serbuk ini dibagi menjadi dua yaitu didalam vakum dan tanpa vakum. Untuk melihat pengaruh proses kalsinasi dengan kondisi vakum terhadap pembentukan fasa ferrite.

Gambar 3.3 Sampel yang di kalsinasi dengan atmosfir udara

33


Setiap selesai proses kalsinasi serbuk yang dihasilkan berbentuk gumpalan kasar dan harus di haluskan dengan mortar dengan medium alkohol untuk dapat mengkarakterisasi hasil penyeragaman fasa yang telah terjadi. T

1000 0C, 100 jam

1200 0C 1 Jam

T

t

t

Gambar 3.4 Kurva Proses Kalsinasi Serbuk

Gambar 3.5 Sampel yang di kalsinasi pada atmosfir vakum dan dialiri gas argon

Sampel yang akan dikalsinasi dengan kondisi vakum dimasukkan kedalam tabung yang terbuat dari gelas kuarsa (SiO2) yang kemudian divakum sambil dialirkan gas argon, kemudian ditutup menggunakan api dengan bahan bakar hidrogen. Berdasarkan proses kalsinasi sampel yang dikarakterisasi dibedakan menjadi tiga macam: Tabel 3.3 Sampel yang di Karakterisasi

No

Waktu

Temperatur Kalsinasi (0C)

Atmosfir kalsinasi

1

1000

udara

100

2

1200

vakum

1

3

1200

vakum

1

Sampel

(Jam)

34


3.5 Pengujian Sifat magnet

Menggunakan Permagraph MPS EP2/100053.

3.5.1 Persiapan Sampel Berbentuk Ring

Oleh karena tidak adanya peralatan yang dapat mengukur hysteresis dari sampel berbentuk serbuk, serbuk CaAl4Fe8O19 dikompaksi terlebih dahulu menjadi sampel berbentuk ring dengan menggunakan mesin single action press, dan langsung dikarakterisasi menggunakan permagraph magnetometer.

a

e

b

c

d

f

g

h

Gambar 3.6 Tahapan pembuatan sampel ring (Telkoma LIPI Bandung) a. Persiapan dies b. Pengisian serbuk c. Dies penekan dipasang d. Proses Kompaksi e. Sample dikeluarkan g. Sampel hasil kompaksi h. Permagraph

Gambar 3.7 Serbuk hasil kompaksi

35


3.5.2 Pengujian Sifat Magnet

Sifat magnet diukur dengan menggunakan alat bernama Permagraph yang hasilnya berupa kurva hubungan antara induksi magnetik dan magnetisasi dengan medan magnet.

36

METODOLOGI PENELITIAN

Recommend Documents