BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Penelitian tentang film tipis nanopartikel Au ini menggunakan metode evaporasi yang dilakukan secara eksperimen. Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh temperatur annealing terhadap ukuran butir.
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian Tempat penumbuhan lapisan tipis Au di atas substrat Si dilakukan di Laboratorium Fisika Material Elektronik Institut Teknologi Bandung (ITB) dengan metode evaporasi. Lapisan tipis yang dihasilkan selanjutnya dikarakterisasi untuk mengetahui morfologi permukaan yang terbentuk dilakukan karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope), dan untuk mengetahui komposisi material penyusun lapisan tipis dapat diketahui dengan melakukan karakterisasi EDX (Energy Dispersive X-ray), karakterisasi SEM dan EDX dilakukan di PPPGL. Penelitian dilakukan sejak bulan September sampai dengan Desember 2010.
3.2 Alat dan Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah emas (Au) dengan tingkat kemurnian 99,99% dan substrat silikon wafer tipe-p (100). Sedangkan alat yang digunakan adalah sebagai berikut: 18
19
•
Evaporator, digunakan untuk menumbuhkan Au di atas substrat Si.
•
Furnace, yang digunakan untuk annealing.
3.3 Prosedur Penelitian Prosedur penelitian penumbuhan lapisan tipis Au dengan metode evaporasi secara umum ditunjukan oleh bagan 3.1. Preparasi:
-Persiapan Au -Pencucian Substrtrat
Penumbuhan Lapisan Tipis Au dengan metode evaporasi
Annealing
Karakterisasi
Ukuran butir, jarak antar butir, dan kerapatan butir (SEM)
Komposisi penyusun lapisan tipis (EDX)
Analisis
Gambar 3.1 Bagan Prosedur Penelitian
20
3.3.1
Preparasi
3.3.1.1 Persiapan Au dan Substrat Si Pada tahap ini meliputi persiapan Au untuk evaporasi dan penyucian substrat. Substrat yang digunakan adalah silikon wafer tipe-p (100), penyucian substrat silikon dilakukan menggunakan aceton dan methanol masing-masing 5 menit
diikuti
pencucian dengan di-water. Kemudian dimasukan dalam larutah HF 20% selama tiga menit untuk menghilangkan SiO2 yang terdapat pada permukaan substrat kemudian dicuci lagi dengan di-water untuk membersihkan sisa HF dan langkah terakhir substrat disemprot dengan nitrogen kering. 3.3.2 Penumbuhan Lapisan Tipis Au Penumbuhan lapisan tipis Au dilakukan dengan metode evaporasi. Pada tahap evaporasi, Au dipersiapkan sebagai logam yang akan diuapkan yang disimpan dalam evaporator boat yang terbuat dari tungsten (W). Ketika diberi power supply pada ruangan evaporator yang divakumkan selama + 5 jam , evaporator boat ini akan berpijar merah karena memanas sehingga Au meleleh kemudian menguap bergerak menuju substrat.
Gambar 3.2 Evaporator
21
3.3.3 Annealing Sampel yang sudah di evaporasi kemudian di-annealing pada temperatur 320oC, 360oC, dan 400oC selama 85 menit dalam lingkungan nitrogen. Annealing dilakukan dengan cara memasukan sampel pada furnace, ketika mencapai temperatur yang di inginkan kemudian ditahan dalam furnace selama 85 menit dalam lingkungan nitrogen dengan tujuan untuk menghindari oksidasi, dan proses pendinginanpun dilakukan di luar furnace. Hal ini dilakukan untuk menghindari penyatuan kembali lapisan tipis yang sudah membentuk butiran (island).
Gambar 3.3 Furnace
3.3.4
Karakterisasi Setelah proses annealing selesai dilakukan, maka setiap sampel dikarakterisasi
untuk mengetahui karakterisasi struktur mikro dari film tipis nanopartikel Au. 3.3.4.1 Karakterisasi SEM Karakterisasi SEM dilakukan pada setiap sampel lapisan tipis Au. Karakterisasi SEM dilakukan di PPPGL (Pusat Penelitian dan Pengembangan
22
Geologi Kelautan) Bandung dengan menggunakan sistem peralatan SEM tipe JEOL seri JSM-35C. Tujuan dilakukan karakterisasi ini diantaranya adalah untuk mengetahui ukuran butiran yang terbentuk, jarak antar butir, dan kerapatan butir. Untuk menentukan ukuran butir, maka dilakukan langkah-langkah sebagai berikut: •
Gambar hasil SEM dibuka dengan aplikasi paint untuk memudahkan dalam menentukan posisi butiran. Pada ujung kiri atas menyatakan koordinat (0,0) semakin ke kanan dan ke bawah maka nilai X dan Y semakin besar dan satuannya dinyatakan dengan pixel.
•
Kemudian diukur panjang bar skala dengan memberikan tanda pada ujung kiri dan ujung kanan dengan menggunakan eraser, panjang bar skala tersebut bersesuaian dengan nilai riil yang biasanya dalam satuan mikrometer. Pengukuran ini bertujuan untuk merubah satuan pixel ke satuan mikrometer
•
Untuk menentukan diameter butir, maka sisi kiri (X1) dan sisi kanan (X2) butir diberi tanda dan diameter butir dinyatakan dengan selisih antara sisi kanan dan sisi kiri (X2–X1).
•
Nilai diameter butir yang masih dalam satuan pixel dirubah ke satuan mikrometer kemudian ke satuan nanometer. Langkah yang sama digunakan untuk mengukur jarak antar butir, hanya saja
kordinat posisi partikel dinyatakan dalam kordinat x dan y, dan pengukuran dilakukan dari pusat partikel pertama ke pusat partikel yang kedua, dimana partikel pertama
23
dinyatakan dengan koordinat (X1,Y1) dan partikel kedua dinyatakan dengan koordinat (X2,Y2). Jarak antar butiran dinyatakan oleh persamaan
(x2 − x1 )2 + ( y 2 − y1 )2
S=
(3.1)
Untuk menghitung kerapatan partikel, maka dilakukan langkah-langkah sebagai berikut: •
Gambar hasil SEM dibuka dengan aplikasi paint dan bagi menjadi 16 bgaian/kotak dengan luasan tertentu, pada ujung kiri atas
menyatakan
koordinat (0,0) semakin ke kanan dan ke bawah maka nilai X dan Y semakin besar dan satuannya dinyatakan dengan pixel. •
Kemudian diukur panjang bar skala dengan memberikan tanda pada ujung kiri dan ujung kanan dengan menggunakan eraser, panjang bar skala tersebut bersesuaian dengan nilai riil yang biasanya dalam satuan mikrometer. Pengukuran ini bertujuan untuk merubah satuan pixel ke satuan mikrometer
•
Setelah ditentukan kemudian hitung jumlah partikel pada tiap bagian tersebut, kemudian didapatkan nilai kerapatan dengan satuan butir/mikrometer2. Untuk menentukan diameter rata-rata partikel maka dilakukan fitting
distribusi ukuran partikel dengan menggunaakn aplikasi origin versi 7. Umumnya ukuran butir memenuhi fungsi distribusi Log Normal, fungsi distribusi Log Normal diberikan oleh persamaan (Abdullah-Khairurijal, 2010) f (D ) =
ln 2 D / D p exp − 2σ 2 2π Dσ 1
(3.2)
24
dengan D adalah diameter, Dp adalah diameter pada puncak distribusi dan σ merupakan simpangan standar geometri. Untuk menentukan diameter rata-rata, digunakan satu sifat dari fungsi log normal, yaitu ∞ k 2σ 2 D k = ∫ D k f (D )dD = D pk exp 2 0
(3.3)
dengan k adalah bilangan positif. Khusus untuk mencari diameter rata-rata, nilai k=1, sehingga persamaan 3.3 menjadi σ 2 D = D p exp 2
(3.4)
Untuk memfitting distribusi partikel dengan aplikasi origin, maka langkah pertama kelompokan diameter partikel dengan cara menentukan jangkauan diameter partikel dan wakilkan dengan nilai tengah jangkauan diameter tersebut. Langkah kedua hitung jumlah partikel yang ada pada jangkauan tersebut, kemudian masukan nilai jangkauan pada kolom A(X) dan jumlah partikel pada kolom B(X) yang tersedia pada aplikasi origin. Langkah ketiga plot kolom B(X) kemudian pilih scatter dan pada menu pilih intruksi analysis lalu pilih Non-linier Curve Fit, selanjutnya pilih advance fitting tool, pada menu non linier curve fitting kolom Categories pilih Origin Basic Function dan pada kolom Function plih Log Normal setelah itu klik botton Start Fitting, langkah terakhir klik botton 100 Ite sampai nilai errornya konstan.
25
3.3.4.2 Karakterisasi EDX Karakterisasi EDX dilakukan pada setiap sampel, karakterisasi ini dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui komposisi dari film tipis yang terbentuk. Karakterisasi ini dilakukan di PPPGL Bandung.
