Bab III
Metodologi Penelitian
Pembuatan larutan buffer menggunakan metode pencampuran antara asam lemah dengan basa konjugasinya. Selanjutnya larutan buffer yang sudah dibuat diuji kemampuannya dalam mempertahankan pH dengan menggunakan pH meter. III.1
Alat dan Bahan
Pada penelitian ini digunakan alat–alat laboratorium dan bahan–bahan kimia yang sederhana. Alat–alat laboratorium yang digunakan yaitu antara lain gelas kimia 100 mL, 500 mL, dan 1000 mL; botol larutan 1000 mL, botol zat, botol semprot, buret 25 mL dan 50 mL; statif dan klem buret, labu erlenmeyer 100 mL, labu ukur 100 mL, 250 mL, dan 500 mL; batang pengaduk, corong kaca, neraca, pipet seukuran 5 mL, 10 mL, dan 25 mL; filler, pipet tetes, spatula, dan pengaduk listrik dengan stirer. Instrumen untuk mengukur pH digunakan pH meter ORION model 420A. Adapun bahan-bahan yang digunakan yaitu antara lain akuades, asam klorida pekat (HCl 32 % dan bj = 1,16 g/mL), asam oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O),
natrium
hidroksida
(NaOH),
asam
sitrat
dihidrat
(H3C6H5O7.2H2O), natrium sitrat dihidrat (Na3.C6H5O7.2H2O), fenolftalein/PP (C20H14O4),
metil
merah
(C15H15N3O2),
dinatrium
monohidrogen
fosfat
(Na2HPO4), natrium dihidrogen fosfat (NaH2PO4), kalium dihidrogen fosfat (KH2PO4), tissue, larutan buffer standar pH 4,00; pH 7,00; pH 10,01 dari Merck. III.2
Diagram Alir Penelitian
Penelitian yang dilakukan adalah pembuatan larutan buffer pH 4–10 dari senyawa sitrat dan fosfat. Uji Kemampuan larutan buffer dalam mempertahankan pHnya dilakukan dengan cara variasi kontinyu yaitu mengukur pH penambahan asam/basa ke dalam larutan buffer pada berbagai variasi volume dengan mempertahankan volume totalnya sebanyak 50 mL.
Uji kemampuan larutan
buffer juga dilakukan dengan pengenceran larutan buffer sebanyak 100x, kemudian ditambah larutan asam/basa sampai pHnya melewati batas kapasitas
12
buffer.
Diagram alir penelitian yang dilakukan disajikan pada Gambar III.1
berikut:
Persiapan pembuatan bahan larutan buffer
Senyawa sitrat Senyawa fosfat
pelarutan dan pengenceran
Standarisasi dan titrasi asam basa
Pembuatan larutan buffer pH 4–10
pencampuran
NaOH 0,1 M pengukuran pH
HCl 0,1 M Uji kemampuan mempertahankan pH pengukuran pH
Pengenceran
Variasi kontinyu
Data pH
Pengolahan dan analisis data
Gambar III.1 Diagram alir penelitian
13
III.3
Cara Kerja
III.3.1 Persiapan Pembuatan Bahan Larutan Buffer Larutan asam sitrat dihidrat 1 M dibuat dari 22,8152 g asam sitrat dihidrat dilarutkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian diencerkan dengan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan. Larutan lainnya dibuat dengan cara yang sama yaitu larutan natrium sitrat dihidrat 1 M diperlukan natrium sitrat dihidrat sebanyak 29,4908 g; untuk larutan natrium dihidrogen fosfat 1 M diperlukan natrium dihidrogen fosfat sebanyak 11,9976 g; untuk larutan dinatrium monohidrogen fosfat 1 M diperlukan dinatrium monohidrogen fosfat sebanyak 14,1958 g; untuk larutan kalium dihidrogen fosfat 1 M diperlukan kalium dihidrogen fosfat sebanyak 13,6084 g; dan untuk larutan natrium hidroksida 1 M diperlukan natrium hidroksida sebanyak 4,0453 g (perhitungan di Lampiran B). Selain larutan dengan konsentrasi 1 M, dibuat juga larutan dengan konsentrasi 0,1 M untuk larutan asam sitrat dihidrat dan natrium sitrat dihidrat; Untuk larutan asam sitrat dihidrat konsentrasi 0,1 M dibuat dengan pengenceran 10x dari larutan asam sitrat dihidrat 1 M yaitu sebanyak 10 mL dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian diencerkan dengan akuades sampai tanda batas; dengan cara yang sama dilakukan juga untuk larutan natrium sitrat dihidrat 0,1 M dibuat dari pengenceran 10x larutan natrium sitrat dihidrat 1 M. Larutan HCl 0,1 M dibuat dari 10 mL HCl pekat dimasukkan ke dalam gelas kimia 1000 mL yang berisi 100 mL akuades kemudian diencerkan dengan akuades sampai volumenya 1000 mL. Untuk NaOH 0,1 M dibuat dari 4 gram NaOH dilarutkan dengan akuades dalam gelas kimia 1000 mL.
Penentuan
konsentrasi NaOH 0,1 M dilakukan melalui standarisasi dengan larutan standar primer asam oksalat dihidrat 0,0500 M.
Konsentrasi HCl 0,1 M ditentukan
melalui titrasi dengan NaOH yang sudah distandarisasi sebelumnya (prosedur kerja dan perhitungan standarisasi larutan HCl dan NaOH dalam Lampiran C).
14
III.3.1.1 Larutan Buffer pH 4 Larutan buffer pH 4 dibuat dari campuran larutan asam sitrat dihidrat dan natrium sitrat dihidrat konsentrasi 1 M dengan volume masing–masing sebanyak 12,50 mL.
Larutan buffer pH 4 dengan konsentrasi 0,1 M dibuat dengan
pengenceran 10x dari larutan sebelumnya yaitu 12,50 mL asam sitrat 1 M dan 12,50 mL natrium sitrat 1 M dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL kemudian diencerkan dengan akuades sampai tanda batas. III.3.1.2 Larutan Buffer pH 6 Larutan buffer pH 6 dibuat dengan cara yang sama seperti di bagian III.3.1.1 tetapi masing–masing konsentrasi yang digunakannya berbeda yaitu larutan asam sitrat dihidrat 0,1 M dengan natrium sitrat dihidrat 1 M; larutan natrium dihidrogen fosfat 1 M dengan dinatrium monohidrogen fosfat 1 M. Larutan buffer pH 6 dapat juga dibuat dari campuran larutan kalium dihidrogen fosfat dan natrium hidroksida konsentrasi 1 M dengan volume masing–masing 20 mL dan 5 mL. III.3.1.3 Larutan Buffer pH 8 Larutan buffer pH 8 dibuat dengan cara yang sama seperti di bagian III.3.1.2 tetapi masing–masing volume yang digunakannya berbeda yaitu larutan natrium dihidrogen fosfat dengan dinatrium monohidrogen fosfat masing–masing sebanyak 3,80 mL dan 26,20 mL;
larutan kalium dihidrogen fosfat dengan
natrium hidroksida konsentrasi masing–masing sebanyak 20 mL dan 15 mL. III.3.1.4 Larutan Buffer pH 10 Larutan buffer pH 10 dibuat dari campuran larutan kalium dihidrogen fosfat dan natrium hidroksida konsentrasi 1 M dengan volume masing–masing 12,50 mL. III.3.2 Uji Kemampuan Larutan Buffer Mempertahankan pH Pengujian kemampuan larutan buffer dalam mempertahankan pH dilakukan dengan dua cara, yaitu cara variasi kontinyu dan pengenceran.
Cara variasi
kontinyu dilakukan dengan mempertahankan volume total sebanyak 50 mL. Tabel III.1 berikut ini menunjukkan tujuh komposisi volume yang dikerjakan:
15
Tabel III.1 Komposisi penambahan asam/basa dalam larutan buffer No.
Volume Buffer
Volume Asam/Basa
Volume Total
1.
45 mL
5 mL
50 mL
2.
40 mL
10 mL
50 mL
3.
30 mL
20 mL
50 mL
4.
25 mL
25 mL
50 mL
5.
20 mL
30 mL
50 mL
6.
10 mL
40 mL
50 mL
7.
5 mL
45 mL
50 mL
Cara pengenceran dilakukan dengan mencampurkan 1 mL larutan buffer ke dalam 100 mL akuades kemudian ditambah larutan asam HCl 0,1 M sampai pHnya melewati batas kapasitas buffer. Dengan cara yang sama dilakukan juga untuk penambahan basa, hanya mengganti asam dengan larutan basa NaOH 0,1 M. Pengukuran pH dilakukan pada temperatur 25oC untuk pH 4, 6, 8, dan 10 sebanyak dua kali. Pada cara ini volume total tidak sama. III.3.3 Pengolahan dan Analisis Hasil Data Percobaan Pengolahan data percobaan III.3.2 dilakukan dengan mengalurkan grafik pH terhadap volume HCl/NaOH untuk setiap larutan buffer. Dari grafik tersebut diperoleh pola perubahan pH terhadap volume HCl/NaOH yang ditambahkan dan dapat ditentukan perbandingan volume larutan buffer terhadap volume HCl/NaOH pada daerah kapasitas buffer.
16
