MODELOVÉ ÚKOLY • Vzorky distribuovány na začátku LS • NMR data mají všichni kromě Jana Bílka • Obhajoba struktury na konci zimního semestru (zápočet) • NMR, MS, IR jsou základ, jestli si seženete něco navíc, tím líp pro vás • NMR spektra nasbírána v Praze (dostali jste jpg i raw data), MS a IR by jste si měli pořešit v Olomouci (sami vzorek připravit, změřit…… spektra zinterpretovat) • Kdo chce, může za mnou vyrazit do Prahy (NMR, MS)
Looking into the fine structure of isotopes mass defect of isotopes 10
1H 13C
5
mass defect [mDa]
0
14N
15N
12C
-5
18O 16O
-10 -15 -20 -25
32S
-30
33S
-35
34S
12C
14N
32S
12.00000
14.00307
31.97207
1.00335 Da
0.99953 Da
0.99704 Da
33S
(0.8%)
0.99641 Da 13C
15N
(1.1%) 12.00
13.00
(0.37%) m/z
14.0
15.0
34S
(4.5%) 33.96787
m/z
32.0
33.0
m/z
Courtesy: Arnd Ingendoh and Michal Bohac, BDAL
Minimální MS základ
• Najdu molekulární ion ve spektru a určím jeho elementární složení (izotopy nebo přesná hmotnost) • Změřím si produktové spektrum a na fragmentech udělám totéž • Dusíkové pravidlo, počet kruhů a dvojných vazeb, atd… bakalářská analytika • Vztahy mezi ionty, resp. jejich elementárním složením (neutrální ztráty skupin versus illogical losses) • Navržená struktura se koreluje s NMR (počet uhlíků v 13C ) a IR
A zas něco pro ty, co mají na víc: • Elementární složení si generujte s Luckou Hartmanovou přímo na Q-TOFu. Pro budoucí použití si vaše MS spektra (Waters, Thermo, cokoli) vyexportujte ve formě peaklistu (m/z, intenzita) • Můžete peaklist tahat přes clipboard, libovolně • Stáhněte si MartinMass (www.mmass.org) • File, New From Clipboard • Processing, Swap data • Mass Calculator: simulace izotopového profilu • Mass to Formula: zadejte změřenou hmotnost, přesnost měření (ppm) a generujte složení. Využijte „composition rules“ • Využijte hmotnostní defekty, rekalibrace, differences, integrované knihovny, webové nástroje….
Snadné prohlížení NMR raw dat: pro prohlížení 1D a 2D spekter (včetně integrování apod.) lze stáhnout z třeba z: http://www.acdlabs.com/resources/freeware /nmr_proc/
Prohlížení NMR raw dat pro prohlížení v zmiňovaném NMR procesoru od ACDLabs stačí po spuštění programu naimportovat některý z procesních souborů označených jako "r" (u 1D experimentu) nebo "rr" (u 2D experimentu) ve složce "jméno vzorku" / "číslo experimentu" / "pdata" / "číslo procesních dat "
Prohlížení pro fajnšmekry Kdo si chce očichat nefalšované prostředí TOPSPINu, dá se stáhnout po zaregistrování z Brukřích stránek: http://www.bruker.com/service/supportupgrades/software-downloads/nmr.html ...pokud se program spustí s přídaným parametrem - developer (viz obrázek) , dá se spustit i bez zakoupené studentské licence (která by jinak byla k mání za 99 Euro), nicméně s ním lze pak pouze prohlížet spektra ( k integrování apod to člověka už nepustí)
docela příjemná veřejně dostupná a docela obsáhlá databáze chemických posunů pro 1H a 13C se dá najít na adrese: http://www.chem.wisc.edu/areas /organic/index-chem.htm pod záložkou NMR spectroscopy
Když ani teď netušíte, jakou látku držíte v ruce, pak je to správný moment pro první konzultaci…..třeba v úterý 3.5. 12:00-13:15
Zápočet: 3.5.2016 13:15-14:15 na katedře
Jak nepsat publikace
Vladimír Havlíček za podpory Sandyho Dasgupty, TX Katedra analytické chemie, UP
Základní pravidla pro diplomky • Pták na stromě………………..Straka na vrbě • Jednoduchý text bez složitých spojení a epické omáčky alá A. Jirásek • Srozumitelná stavba (návaznost myšlenek, plynulost příběhu, čtivost) • Malé logické celky uzavřeny do odstavců, větší informační balíky do podkapitol (možnost nádechu pro čtenáře). Minimální počet vět v odstavci: 3. • Podkapitola by na konci měla mít shrnující odstavec (ne duplikace informací, nýbrž vlastní pohled na věc, vize) • Nedá se to zcela naučit, je třeba celoživotně trénovat. • Nebuďte moc naštvaní na svoje školitele, že vám škrtají celé odstavce. Pomstíte se časem svým vlastním studentům nebo doktorandům.
Název Sexy, přitažení pozornosti…. Pak budou citace Spoluautorství Test: při vyjmutí příslušné části dojde ke snížení kvality/vypovídací hodnoty (článek by nebyl přijat do konkrétního časopisu) Abstrakt
Výstižný, stručný, ani slovo navíc Jasně definující cíle, základní metodu a rámcové výsledky Zdůraznit: unikátnost a potřebnost pokusu, přesnost měření, detekční limit Abstrakt NENÍ úvod článku, nýbrž SHRNUTÍ
Optimizing the title and abstract of your paper to increase discoverability ( Search Engine Optimization) • The frequency and context in which the keywords are used are both important for the search engine to rank the relevance of the result. • Consequently, more relevant search results will appear “on top” of the list, and will be more “discoverable”.
TITLE
currently Google displays only the first approx. 55-60 characters (this is defined by the actual width in pixels) in the search results listing (note that Google Scholar does not truncate the displayed titles). It is advisable to convey as much meaning as possible within the first 55-60 characters because the visible part often determines whether the reader clicks on the result in a list of other possibilities. Use titles which convey a message – what were the main results; be descriptive – mention method used and use specific rather than general terms. Be as explicit as possible with the statement of the main finding in your title, hence optimizing content of phrases that might be searched for; even more importantly, this focuses the eye on a concrete finding. Truncated title in Google results
Full title in Google Scholar results
ABSTRACT
• Your abstract should mention your key finding early, because Google Scholar shows the first couple of lines of an abstract in the results output. Use keywords and abbreviations that are optimized for your target community. Do not use custom-defined abbreviations in the abstract and spell out less common abbreviations; do use “keyword abbreviations” such as SWATH-MS or SILAC. • Your primary school teacher might have told you to avoid repeating words when writing. In this case this is not true. Repeat the keywords to maximize the impact and increase the relevance for search engines. The general area of study should be repeated two to three times as a rule of thumb.
Introduction •
Nejtěžší je první věta: musí čtenáře uhranout
•
Vyprávějte příběh
•
Proč je vaše práce významná?
•
Jaký problém řešíte?
•
Co bylo doposavad o problému a jeho řešení známo?
•
Citujte relevantní kompletní literární zdroje
•
Kam vaše výsledky posunují úroveň poznání?
•
Nekritizujte příliš předchozí práce
•
Co jste tedy udělali a o čem hodláte informovat
Experimental Dejte dostatek informací, aby kdokoli mohl vaše pokusy a postupy zopakovat (vymyšlené výsledky) Chemicals Instrumentation Procedures Citace!!!
Results and Discussion • Stručně a výstižně! • Řadit podkapitolky podle témat • Tabulky a obrázky pomohou laikovi v lepší orientaci • Do textu pouze zásadní tabulky, obrázky a schémata, zbytek do Supplementary information • V obrázcích kombinovat co nejvíce informací
Rozložení složitých souvětí do více kratších vět:
You will thereby increase the number of headings that are recognized by Google. Such a structure is easier for readers to digest and remember (the memory effect of each chunk is optimized).
Results and Discussion • Stručně a výstižně! • Řadit podkapitolky podle témat • Tabulky a obrázky pomohou laikovi v lepší orientaci • Do textu pouze zásadní tabulky, obrázky a schémata, zbytek do Supplementary information • V obrázcích kombinovat co nejvíce informací • V tabulkách to moc nepřehánět, používat SI • CO vás vedlo k použití nové chemikálie, postupu? Že to funguje je fajn, ale co vás k volbě vedlo?
Validation • Metoda není věrohodná pokud získané výsledky nejsou podloženy jinou, nezávislou, metodou. • Analýza certifikovaných standardů • GLP, PCA, kalibrace, význam slepých vzorků, odchylky měření, t-test….
Conclusions Neopakuje se abstrakt Přidává se vlastní hodnocení, vize
Obecná část diplomky • Nepoužívat metodu cut and paste (plagiarizace) • Převyprávět, abyste tomu sami rozuměli • Část lze dát jako kapitolu do knihy, nikdy ne jako úvod do odborné publikace
Vědecká literatura • Je plná informačního šumu • Nezbytný peer-review proces je u časopisů s nízkým IF méně důsledný než u vysoce citovaných periodik (vypracovat kvalitní posudek stojí čas a úsilí) • I u vysoce citovaných periodik se lže: pro získání tenure jsou potřeba publikace v Nature, Science, PNAS, atd. • Bylo provedeno více jak 2000 retrakcí z těchto nejprestižnějších časopisů, nejčastějším důvodem byly zcela vymyšlené výsledky
TOP TEN RETRACTORS
Journals with the most retractions attributable to fraud or suspected fraud, as recorded in PubMed
Journal The Journal of Biological Chemistry Anesthesia & Analgesia Science The Journal of Immunology Proceedings of NAS Blood Nature The Journal of Clinical Investigation Cancer Research Cell
Number of articles 37 33 32 30 27 21 19 17 16 13
2011 impact factor 5.12 3.07 32.45 5.86 10.47 9.79 36.24 15.43 8.16 34.77
4 OCTOBER 2012 | VOL 490 | NATURE | 21: The survey examined all 2,047 articles in the PubMed database that had been marked as retracted by 3 May 2012.
Total retracted articles: 2047
Fraud/suspected fraud : Duplication Plagiarism Other
43.4% 14.2% 9.8% 11.3%
ZOË CORBYN: Misconduct is the main cause of life-sciences retractions OCTOBER 2012 | VOL 490 | NATURE | 21
Calling all failed replication experiments Jocelyn Kaiser Science 05 Feb 2016: Vol. 351, Issue 6273, pp. 548 • The contradictory results— along with successful confirmations—will be published by F1000Research, an open-access, online-only publisher. Its new Preclinical Reproducibility and Robustness channel, launched on 4 February, will allow both companies and academic scientists to share their replications so that others will be less likely to waste time following up on flawed findings “I do think it's proper to show data and let people decide for themselves, and that's the plan here.” Sasha Kamb, Amgen
Irreproducible biology research costs put at $28 billion per year Monya Baker 09 June 2015, Nature News
• Odhad jedne americke studie totiz je, ze nereprodukovatelne vyzkumne studie stoji rocne danoveho polatnika jenom v USA neco mezi 10 - 50 mld. USD utracenych za vyzkum vychazejici z nereprodukovatelnych vysledku tech druhych...
• Treba takoveto zurnaly pomohou alespon zcasti korigovat perverzni dusledky onoho tlaku na "aritmeticky" vykon, vybizejiciho k nizsim etickym standardum vedecke prace v celosvetovem meritku.
Martin Rychlík (6.6.2012): Jak proniknout (podvodně) do vědeckého TOP10 (humanitní a společenské vědy)
• Podvádět bylo až příliš jednoduché: ambiciózní vědci si se sobě blízkými kolegy a pracovišti začali v databázi SSRN stahovat své vlastní studie, aby „vylepšili“ jejich „inspirativnost“ a oblibu. • Nejvíce podvodů bylo identifikováno u studií, které se blížily k ,nejstahovanější desítce‘, kupříkladu na 12. či 13. místě. • Akademici, kteří v následujících dvou letech změnili zaměstnavatele, a byli proto motivováni, aby se ukázali produktivnější, rovněž vykázali o něco větší míru podvádění. • Ženy podváděly o něco méně než muži a ekonomové méně než právníci...
http://www.ceskapozice.cz/domov/veda-vzdelavani/jak-proniknout-podvodne-do-vedeckeho-top10
Rejection improves eventual impact of manuscripts • Dobrá zpráva pro všechny, kterým zamítnutí publikace pravidelně kazí náladu: Znova podané verze publikací mívají následně vyšší citovanost! • V. Calcagno: monitoroval publikační proces 80,748 vědeckých článků v 923 časopisech v letech 2006 and 2008. • Zjistil, že 3–6 let po publikaci měly články, které byly přijaty na druhý pokus, vyšší citovanost než ty, které byly přijaty napoprvé. Ukazuje to kladný dopad PEER REVIEW a tlak EDITORA na kvalitu publikace. • Přitom obecnou tendencí bylo, že autoři šli z časopisů s vyšším IF do nižšího. • Kolem 75% všech publikovaných prací skončí tam, kam byly směrovány při prvním podání. • What doesn't kill you makes you stronger • Jiná studie (Angewandte Chemie) ukazuje, že jenom minimum rukopisů se DRAMATICKY změní mezi prvním a dalším zasláním do redakce.
Calcagno, V. et al. Science http://dx.doi.org/10.1126/science.1227833 (2012). Commentary: Philip Ball, Nature doi:10.1038/nature.2012.11583
Při psaní rukopisů využijte databázové zdroje
Thomson Reuters: Placené databáze • Derwent Innovations Index® facilitates rapid, precise patent searching, letting you conduct patent and citation searches of inventions in chemical, electrical, electronic, and mechanical engineering. • The Data Citation Index on the Web of Knowledge platform provides a single point of access to quality research data from repositories across disciplines and around the world. • BIOSIS Citation Index, Zoological Record®, Current Contents Connect®, MEDLINE® and much more…
Scifinder, Viewing Reference Results
To export to Endnote, select the Tagged format and save the file to your computer. To load the references into your EndNote Library, open your library and select the tagged file using File:Import and the SciFinder filter. Note: If no references are selected SciFinder defaults to exporting the first 100 in the list.
Freeware pro reference http://jabref.sourceforge.net/ • Dá se importovat z EndNoteWeb • Plugin do Openoffice, import do MSOffice přes xml • Má i svoje mouchy: formát výstupů je příliš triviální, formát odkazu se musí tvořit
Stáhli jsme PDF a následuje práce s textem: • Skimming • Slow Read • Resumé
Skimming Důkladně pročíst úvod a závěr Postřehnout, co se autor snaží říct Zkoumání titulků, vytvoření otázek na ně Soustředit se na věty typu: I will argue that…. This book is about …. • Zodpovědět otázky: jaké je téma a co už o tom vím • Najít a přeložit si neznámá slova • • • •
Slow read • Najít hlavní myšlenku (tezi) a zaznamenat ji (bude v úvodu) • Do jedné nebo pár vět shrnout každý odstavec • Protestovat, klást otázky, vyslovovat souhlas • Psát komentáře u textu, zvýrazňovat postupy a myšlenky • Z každého odstavce vybrat jedno „klíčové slovo“ • Snažit se vést s autorem dialog • Klíčové informace budou na začátku a konci kapitol
Resumé • Napsat celkové shrnutí textu z komentářů a vlastních podnětů a připomínek • Uvést všechna klíčová slova
Některé nepříjemnosti: Autoři zhusta NECITUJÍ práce jiných (kompetitorů). Tady lze pouze tiše doufat, že si toho oponent nevšimne. Je fajn citovat vlastní RELEVANTNÍ práce. Pokud to neudělám, naznačuji, že jsem něco podobného již v minulosti publikoval….
Mohlo by se jednat o plagiát sebe sama (self-plagiarism)! Surgery 129, 655-661 (2001) ukazuje, že jeden z šesti článků v oboru jsou plagiáty či self-plagiáty.
Koho zajímají přesnější data • Espacenet: cca 70 procent (Mgr. Kratochvíl, ÚPV) databáze je správně (pro firmu jsou náklady za zrušený patent velmi vysoké, „kvalita“ publikace většinou reflektuje jen kvalitu garanta projektu/vědeckého týmu) • Něco: schválně zanesené chyby • Espacenet: jakto, že to funguje a je to volně dostupné? Až na to přijdou Čínani, Rusové, atd, tak se to zpoplatní…
Úřad průmyslového vlastnictví • • • •
http://www.upv.cz/cs.html Antonína Čermáka 2a 160 68 Praha 6 - Bubeneč Tel/Fax: 220 383 111 / 224 324 718 E-mail:
[email protected] Adresa datové schránky: ix6aa38
Vstup do online databází: • ÚPV (patenty, vzory, známky) • EPO, WIPO, OHIM • Systémy třídění: MPT, Locarno, Nice, Vídeň
JASMS: kontrola za 2009
• www.ithenticate.com • Něco našli, ne moc (kopírování experimentálních částí v pěti případech) • Doporučení editorů: hlásit vše, kde je překryv textu větší než 30 procent • Doporučení autorům: radši to přepsat, než být obviněn • JASMS bude standardně používat ITHENTICATE na nové submise
Editorial JASMS 24, 986-987 (2013)
Anal. Chem. 2014 • Editor in Chief: examines and decides to reject or distribute to Assoc. Editor • Assoc. Editor examines and decides to reject or distribute to three reviewers • Cross Check: antiplagiarism software and iThenticate database
• Moudrosti se nedá naučit, člověk ji musí objevit sám na cestě, kterou za něj nikdo nemůže podniknout, ani mu ji ušetřit, protože moudrost je pohledem na skutečnost. Marcel Proust
• “To strive, to seek, to find, and not to yield.” Tennyson
