LAMPIRAN LAMPIRAN A Skema Pembuatan Asetamida
Rangkai alat fraksi
Didihkan selama 1 jam Fraksinasi untuk mengeluarkan air (100ºC) dan asam asetat (112ºC)
Destilat asetamida
Ganti rangkaian alat fraksi dengan alat destilasi
Destilasi asetamida 195-215ºC
*Keterangan: Destilat pada suhu 195 oC tidak digunakan. Destilat pada suhu 215 oC dikristalkan dan digunakan untuk penelitian selanjutnya
66
LAMPIRAN B Skema Sintesis Senyawa N-((2-hidroksinaftalen-1-il)4metoksibenzil)etanamida.
Asetamida 2-naftol 4-metoksibenzaldehida Asam borat
Dipanaskan dengan iradiasi gelombang mikro P-10 selama 20 menit.
Padatan: Hasil sintesis (N-((2hidroksinaftalen-1-il)4metoksibenzil)etanami da) 2-naftol 4-metoksibenzaldehida Asam borat 1. cuci air 2. saring
Residu: Hasil sintesis (N-((2hidroksinaftalen-1-il)4metoksibenzil)etanamida) 2-naftol 4-metoksibenzaldehida
Filtrat: Air Asam Borat Asetamida
1.cuci etanol 2. saring
Residu: Hasil sintesis (N-((2hidroksinaftalen-1-il)4metoksibenzil)etanamida)
Filtrat: Etanol 4-metoksibenzaldehida 2-naftol
Reksristalisasi dengan etanol
*Keterangan: Iradiasi gelombang mikro dengan merk Sakura, Jepang memiliki 4 kekuatan P-10, P-30, P-60 dan P-80 dengan daya dari iradiasi gelombang mikro sebesar 1600 watt.
67
LAMPIRAN C Skema Sintesis Senyawa N-((2-hidroksinaftalen-1-il)benzil)etanamida. Dipanaskan dengan iradiasi gelombang mikro P-10 selama 20 menit.
Asetamida 2-naftol Benzaldehida Asam borat
Padatan: Hasil sintesis (N-((2hidroksinaftalen-1-il) benzil)etanamida) 2-naftol Benzaldehida Asam borat 1. cuci air 2. saring
Residu: Hasil sintesis (N-((2hidroksinaftalen-1il)benzil)etanamida) 2-naftol Benzaldehida
Filtrat: Air Asam Borat Asetamida
1.cuci etanol 2. saring
Residu: Hasil sintesis (N-((2hidroksinaftalen-1il)benzil)etanamida)
Filtrat: Etanol Benzaldehida 2-naftol
Reksristalisasi dengan aseton panas : air panas = 1:2
*Keterangan: Iradiasi gelombang mikro dengan merk Sakura, Jepang memiliki 4 kekuatan P-10, P-30, P-60 dan P-80 dengan daya dari iradiasi gelombang mikro sebesar 1600 watt.
68
LAMPIRAN D Prediksi hasil uji Spektroskopi RMI-1H senyawa N-((2-hidroksinaftalen-1il)4-metoksibenzil) etanamida.
Protocol of the H-1 NMR Prediction: Node
Shift
OH 5,35
Base + Inc. Comment (ppm rel. to TMS) 5,00 0,35
NH 8,03
8,00
aromatic C-OH general corrections sec. amide 69
0,03 CH 6,87
CH 9,21
CH 8,01
CH 7,12
CH 6,85
CH 6,87
CH 7,67
7,26
general corrections 1-benzene
-0,49
1 -O-C
-0,12
1 -C
0,22
general corrections
7,67
1-naphthalene
0,10
1 -C
-0,14
1 -O
1,58
general corrections
7,67
1-naphthalene
-0,03
1 -C
-0,04
1 -O
0,41
general corrections
7,26
1-benzene
-0,11
1 -O-C
-0,20
1 -C
0,17
general corrections
7,32
1-naphthalene
-0,13
1 -C
-0,35
1 -O
0,01
general corrections
7,26
1-benzene
-0,49
1 -O-C
-0,12
1 -C
0,22
general corrections
7,67
1-naphthalene
-0,16
1 -C
-0,05
1 -O
70
0,21 CH 7,12
7,26
CH 7,52
1 -O-C
-0,20
1 -C
0,17
general corrections
1 -C
-0,02
1 -O
0,23
general corrections
1 -C
-0,11
1 -O
0,23
general corrections methyl
2,87
1 alpha -O-1:C*C*C*C*C*C*1
0,10
general corrections
1,50
CH3 1,84
1-naphthalene
-0,03
0,86
CH 6,16
1-naphthalene
-0,01
7,32
CH3 3,83
1-benzene
-0,11
7,32
CH 7,41
general corrections
methine
2,56
2 alpha -1:C*C*C*C*C*C*1
2,10
1 alpha -N-C=O
0,86
methyl
1,16
1 alpha -C(=O)N
-0,18
general corrections
1H NMR Coupling Constant Prediction shift atom index coupling partner. constant and vector 5,35
11
8,03
13
6,87
16
71
9,21
8,01
7,12
6,85
6,87
7,67
7,12
7,52
7,41
15
7,5
H-C*C-H
18
1,5
H-C*C*C-H
2
7,5
H-C*C-H
1
1,5
H-C*CH*C-H
1
7,5
H-C*C-H
10
1,5
H-C*C*C-H
2
1,5
H-C*CH*C-H
16
7,5
H-C*C-H
19
1,5
H-C*C*C-H
10
7,5
H-C*C-H
19
7,5
H-C*C-H
16
1,5
H-C*C*C-H
9
7,5
H-C*C-H
6
1,5
H-C*C*C-H
18
7,5
H-C*C-H
15
1,5
H-C*C*C-H
3
7,5
H-C*C-H
1
7,5
H-C*C-H
6
1,5
H-C*CH*C-H
3
6
15
9
18
10
19
2
1
72
3,83
24
6,16
12
1,84
22
6
7,5
H-C*C-H
2
7,5
H-C*C-H
3
1,5
H-C*CH*C-H
73
LAMPIRAN E Prediksi hasil uji Spektroskopi RMI-1H senyawa N-((2-hidroksinaftalen-1il)benzil)etanamida.
Protocol of the H-1 NMR Prediction: Node
Shift
OH 5,35
Base + Inc. Comment (ppm rel. to TMS) 5,00 0,35
NH 8,03
8,00
aromatic C-OH general corrections sec. amide 74
0,03 CH 6,85
CH 7,67
CH 7,37
CH 9,21
CH 8,01
CH 7,37
CH 7,52
CH 7,41
7,32
general corrections 1-naphthalene
-0,13
1 -C
-0,35
1 -O
0,01
general corrections
7,67
1-naphthalene
-0,16
1 -C
-0,05
1 -O
0,21
general corrections
7,26
1-benzene
-0,20
1 -C
0,31
general corrections
7,67
1-naphthalene
0,10
1 -C
-0,14
1 -O
1,58
general corrections
7,67
1-naphthalene
-0,03
1 -C
-0,04
1 -O
0,41
general corrections
7,26
1-benzene
-0,20
1 -C
0,31
general corrections
7,32
1-naphthalene
-0,01
1 -C
-0,02
1 -O
0,23
general corrections
7,32
1-naphthalene
75
CH 7,33
-0,03
1 -C
-0,11
1 -O
0,23
general corrections
7,26
CH 7,33
-0,12
1 -C
0,19
general corrections
7,26
CH 7,26
1 -C
0,19
general corrections 1-benzene
-0,19
1 -C
0,19
general corrections
1,50
CH3 1,84
1-benzene
-0,12
7,26
CH 6,16
1-benzene
methine
2,56
2 alpha -1:C*C*C*C*C*C*1
2,10
1 alpha -N-C=O
0,86
methyl
1,16
1 alpha -C(=O)N
-0,18
general corrections
1H NMR Coupling Constant Prediction shift atom index coupling partner. constant and vector 5,35
19
8,03
8
6,85
13
7,67
12
7,5
H-C*C-H
13
7,5
H-C*C-H
18
1,5
H-C*C*C-H
12
76
7,37
9,21
8,01
7,37
7,52
7,41
7,33
7,33
3 2
7,5
H-C*C-H
5
1,5
H-C*C*C-H
1
1,5
H-C*CH*C-H
16
7,5
H-C*C-H
17
1,5
H-C*CH*C-H
17
7,5
H-C*C-H
12
1,5
H-C*C*C-H
16
1,5
H-C*CH*C-H
6
7,5
H-C*C-H
3
1,5
H-C*C*C-H
1
1,5
H-C*CH*C-H
15
7,5
H-C*C-H
17
7,5
H-C*C-H
18
1,5
H-C*CH*C-H
18
7,5
H-C*C-H
16
7,5
H-C*C-H
15
1,5
H-C*CH*C-H
5
7,5
H-C*C-H
1
7,5
H-C*C-H
2
1,5
H-C*CH*C-H
15
18
5
16
17
6
2
77
7,26
3
7,5
H-C*C-H
1
7,5
H-C*C-H
6
1,5
H-C*CH*C-H
6
7,5
H-C*C-H
2
7,5
H-C*C-H
5
1,5
H-C*CH*C-H
3
1,5
H-C*CH*C-H
1
6,16
7
1,84
21
78
