Lampiran 1. Lokasi Pengambilan Sampel
Mata air yang terletak di Gunung Sitember
Tempat penampungan air minum sebelum dialirkan ke masyarakat
48
Air minum yang dialirkan menggunakan pipa besi
Lokasi pengambilan air minum oleh masyarakat
49
Lampiran 2. Alat pH meter Hanna Instruments
Bagian depan pH meter
Bagian belakang pH meter
50
Lampiran 3. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Magnesium dalam Sampel
Kristal kalsium
Uji kristal kalsium dengan asam sulfat 1 N + etanol 96 %
a
b
Uji magnesium a. akuademineralisata + larutan kuning titan 0,1 % b/v + NaOH 2 N b. sampel SBD + larutan kuning titan 0,1 % b/v + NaOH 2 N
51
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel 1. Larutan sampel air minum sebelum dididihkan (SNI, 2006) Sampel 100 ml Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml Ditambahkan 5 ml HNO3 65%
Sampel + HNO3 Dipanaskan di atas hot plate hingga menjadi ± 30 ml Didinginkan Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml Dibilas erlenmeyer dengan akua demineralisata sebanyak 3 kali Ditepatkan dengan akuademineralisata sampai garis tanda 100 ml larutan Disaring dengan kertas saring Whatman no.42 dengan membuang ± 10 ml larutan pertama hasil penyaringan Larutan Sampel
52
2. Larutan sampel air minum sesudah dididihkan (SNI, 2006) Sampel 500 ml Dididihkan pada suhu 950C selama 15 menit Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
Endapan
Filtrat Dipipet sebanyak 100 ml Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml Ditambahkan 5 ml HNO3 65% Sampel + HNO3 Dipanaskan di atas hot plate hingga menjadi ± 30 ml Didinginkan Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml Dibilas erlenmeyer dengan akua demineralisata sebanyak 3 kali Ditepatkan dengan akuademineralisata sampai garis tanda 100 ml larutan Disaring dengan kertas saring Whatman no.42 dengan membuang ± 10 ml larutan pertama hasil penyaring Larutan Sampel
53
Lampiran 5. Bagan Alir Proses Penetapan Kadar Sampel 1. Penetapan kadar kalsium pada air minum sebelum dididihkan Larutan Sampel Dipipet sebanyak 1 ml masukkan ke dalam labu tentukur 50 ml Ditepatkan volume dengan akuademineralisata sampai garis tanda 50 ml larutan
Diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 422,7 nm Hasil
2. Penetapan kadar kalsium pada air minum sesudah dididihkan
Larutan Sampel Dipipet sebanyak 15 ml masukkan ke dalam labu tentukur 25 ml Ditepatkan volume dengan akuademineralisata sampai garis tanda 25 ml larutan Diukur dengan dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 422,7 nm Hasil
54
3. Penetapan kadar magnesium pada air minum sebelum dididihkan Larutan Sampel Dipipet sebanyak 1 ml masukkan ke dalam labu tentukur 25 ml Ditepatkan volume dengan akuademineralisata sampai garis tanda 25 ml larutan
Diukur dengan dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 285,2 nm Hasil 4. Penetapan kadar magnesium pada air minum sesudah dididihkan Larutan Sampel Diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 285,2 nm
Hasil
55
Lampiran 6. Bagan Alir Proses Penentuan Total Zat Terlarut dalam Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan (SNI, 2006) Sampel 100 ml Disaring dengan kertas saring Whatman no.42 Dimasukkan ke dalam labu tentukur sebanyak 50 ml 50 ml larutan sampel Dimasukkan ke dalam cawan penguap yang sudah ditimbang bobot nya Diuapkan dalam oven pada suhu 1030-1050C sampai kering Didinginkan di dalam desikator Ditimbang bobot cawan penguap + sampel sampai diperoleh bobot tetap Hasil
56
Lampiran 7. Bagan Alir Proses Penentuan Total Zat Padat dalam Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan (De Zuane, 1997) Sampel 50 ml Dimasukkan ke dalam cawan penguap yang sudah ditimbang bobot nya Diuapkan dalam oven pada suhu 1030-1050C sampai kering Didinginkan di dalam desikator Ditimbang bobot cawan penguap + sampel Hasil
57
Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom , Perhitungan Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No
Konsentrasi (mg/l) (X) 0,0000 1,2000 1,4000 1,6000 1,8000 2,0000
1 2 3 4 5 6 No 1 2 3 4 5 6 Σ
a = = = = = =
X 0,0000 1,2000 1,4000 1,6000 1,8000 2,0000 8,0000 X = 1,3333
Absorbansi (Y) 0,0009 0,0321 0,0379 0,0427 0,0480 0,0521
Y 0,0009 0,0321 0,0379 0,0427 0,0480 0,0521 0,2137 Y = 0,0356
XY 0,00000 0,03852 0,05306 0,06832 0,08640 0,10420 0,3505
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n ∑ X − (∑ X ) / n 2
2
0,3505 − (8,0000 )(0,2137 ) / 6 2 13,2000 − (8,0000 ) / 6 0,3505 − 1,7096 / 6 13,2000 − 64,0000 / 6 0,3505 − 0,2849 13,2000 − 10,6666 0,0656 2,5334 0,0259
Y =aX +b b = Y −aX
= 0,0356-(0,0259)(1,3333) = 0,0356-0,0345 = 0,0011
58
X2 0,0000 1,4400 1,9600 2,5600 3,2400 4,0000 13,2000
Y2 0,00000000 0,00103041 0,00143641 0,00182329 0,00230400 0,00271441 0.00930852
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0259X + 0,0011 r=
=
=
=
=
=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n − (∑ X ) / n(∑ Y − (∑ Y ) 2
2
2
/n
)
0,3505 − (8,0000)(0,2137) / 6
{13,2000 − (8,0000) / 6}{0,00930852 − (0,2137) / 6} 2
2
0,3505 − 0,284933333
(13,2000 − 10,6666)(0,00930852 − 0,007611281) 0,065566666
(2,5333)(0,001697239) 0,065566666 0,004299615559 0,06556 0,065574
= 0,9997
59
Lampiran 9. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Regresi dan Koefisen Kolerasi (r) No
Konsentrasi (mg/l) (X) 0,0000 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 1,0000
1 2 3 4 5 6 No 1 2 3 4 5 6 Σ
a =
X 0,0000 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 1,0000 3,0000
Y -0,0002 0,1051 0,1991 0,2877 0,3805 0,4749 1,4471
X = 0,5000
Y = 0,24118
Absorbansi (Y) -0,0002 0,1051 0,1991 0,2877 0,3805 0,4749 XY 0,00000 0,02102 0,07964 0,17262 0,30440 0,47490 1,05258
X2 0,0000 0,0400 0,1600 0,3600 0,6400 1,0000 2,2000
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n ∑ X − (∑ X ) / n 2
2
1,05258 − (3,0000)(1,4471) / 6 2 2,2000 − (3,0000 ) / 6 1,05258 − 0,72355 = 2,2000 − 1,5000 0,32903 = 0,7 = 0,4700
=
Y =aX +b b = Y −aX = 0,24118-(0,4700)(0,5000) = 0,24118-0,2350 = 0,0062 Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,4700X + 0,0062
r=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n − (∑ X ) / n(∑ Y − (∑ Y ) 2
2
2
60
/n
)
Y2 0,00000004 0,01104601 0,03964081 0,08277129 0,14478025 0,22553001 0,50376841
=
1,05258 − (3,0000)(1,4471) / 6
{2,2000 − (3,0000) / 6}{0,50376841 − (1,4471) / 6} 2
=
1,05258 − 0,72355 (0,7 )(0,154752008)
=
0,32903 0,108326405
=
2
0,32903 0,32912977
= 0,9997
61
Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Sampel 1. Hasil Analisis Kalsium dalam Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan Sampel
No
Volume sampel (ml)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (mg/l)
Air minum sebelum dididihkan (SSB)
1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6
100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
0,0338 0,0339 0,0343 0,0333 0,0334 0,0333 0,0328 0,0321 0,0322 0,0323 0,0328 0,0323
1,2625 1,2664 1,2819 1,2432 1,2471 1,2432 1,2239 1,1969 1,2008 1,2046 1,2239 1,2046
Air minum sesudah dididihkan (SSD)
Kadar dalam sampel (mg/l) 63,1250 63,3200 64,0950 62,1600 62,3550 62,1600 2,0439 1,9988 2,0053 2,0117 2,0440 2,0117
2. Hasil Analisis Magnesium Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan Sampel No Volume Absorbansi Konsentrasi Kadar sampel (A) (mg/l) dalam (ml) sampel (mg/l) Air minum 1 100 0,2839 0,5909 14,7725 sebelum 2 100 0,2864 0,5962 14,9050 dididihkan 3 100 0,2856 0,5945 14,8625 (SSB) 4 100 0,2865 0,5964 14,9096 5 100 0,2832 0,5894 14,7340 6 100 0,2894 0,6026 15,0638 Air minum 1 100 0,2484 0,5153 0,5153 sesudah 2 100 0,2398 0,4970 0,4970 dididihkan 3 100 0,2433 0,5045 0,5045 (SSD) 4 100 0,2410 0,4996 0,4996 5 100 0,2539 0,5270 0,5270 6 100 0,2418 0,5013 0,5013
62
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Sampel Air Minum Sebelum Dididihkan 1. Perhitungan kadar kalsium dalam sampel air minum sebelum dididihkan Volume larutan sampel = 100 ml Absorbansi (Y) = 0,0338 Persamaan Regresi : Y = 0,0259X + 0,0011 X=
0,0338 - 0,0011 = 1,2625µg/ml 0,0259
Konsentrasi Kalsium = 1,2625µg/ml = 1,2625 mg/l
Kadar Kalsium (mg/l) =
Konsentrasi (mg/l) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Volume Sampel (ml)
=
1,2625 mg/l x100ml x50 100 ml
= 63,1250 mg/l
2. Perhitungan kadar magnesium dalam sampel air minum sebelum dididihkan Volume larutan sampel = 100 ml Absorbansi (Y) = 0,2839 Persamaan Regresi : Y = 0,4700X + 0,0062 X=
0,2839 - 0,0062 = 0,5909 µg/ml 0,4700
Konsentrasi Magnesium = 0,5909µg/ml = 0,5909 mg/l
Kadar Magnesium (mg/l) =
Konsentrasi (mg/l) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Volume Sampel (ml)
63
=
0,5909 mg/l x100ml x 25 100 ml
= 14,7725 mg/l
64
Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan 1. Sampel Air Minum Sebelum Dididihkan No
Kadar (mg/l) (Xi)
| Xi- X |
1 2 3 4 5 6
63,1250 63, 3200 64,0950 62,1600 62,3550 62,1600 Ʃ X = 377,2150
0,2558 0,4508 1,2258 -0,7092 -0,5142 -0,7092
(Xi- X )2 0,06543364 0,20322064 1,50258564 0,50296464 0,26440164 0,50296464 Ʃ (Xi- X )2 = 3,04157084
X = 62,8692
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
=
3,04157084 mg/l 6 −1
=
0,608314168mg/l
= 0,7799 mg/l Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = n-1= 6-1 = 5 diperoleh nilai ttabel = α /2; dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
Xi − X SD / n
0,2558 0,7799 / 6 0,4508 0,7799 / 6
= 0,8034 (diterima)
= 1,4158 (diterima)
65
t hitung3 =
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
1,2258 0,7799 / 6 - 0,7092 0,7799 / 6 - 0,5142 0,7799 / 6 - 0,7092 0,7799 / 6
= 3,8499 (diterima)
= 2,2274 (diterima)
= 1,6149(diterima)
= 2,2274 (diterima)
Dari hasil perhitungan diatas semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar kalsium dalam air minum sebelum dididihkan : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 62,8692 mg/l ± ( 4,0321 x 0,7799 mg/l /√6) = (62,8692 ± 1,2838) mg/l 2. Sampel Air Minum Sesudah Dididihkan No 1 2 3 4 5 6
Kadar (mg/l) (Xi)
| Xi- X |
2,0439 1,9988 2,0053 2,0117 2,0440 2,0117
0,0247 -0,0204 -0,0139 -0,0075 0,0248 0,0075
Ʃ X = 12,1154
Ʃ (Xi- X )2 = 0,001947
X = 2,0192
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
(Xi- X )2 0,00061009 0,00041616 0,00019321 0,00005625 0,00061504 0,00005625
n -1
0,001947 mg/l 5
66
=
0,0003894mg/l
= 0,0197 mg/l Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = n-1= 6-1 = 5 diperoleh nilai ttabel = α /2; dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
t hitung3 =
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
Xi − X SD / n
0,0247 0,0197 / 6 - 0,0204 0,0197 / 6
- 0,0139 0,0197 / 6 - 0,0075 0,0197 / 6 0,0248 0,0197 / 6 - 0,0075 0,0197 / 6
= 3,0875 (diterima)
= 2,5500 (diterima)
= 1,7375 (diterima)
= 0,9375 (diterima)
= 3,1000 (diterima)
= 0,9375 (diterima)
Semua data diterima karena memiliki t hitung < t tabel Kadar kalsium dalam air minum sesudah dididihkan : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 2,0192 mg/l ± ( 4,0321 mg/l x 0,0197/√6) = (2,0192 ± 0,0323) mg/l
67
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan 1. Sampel Air Minum Sebelum Dididihkan No
Kadar (mg/l) (Xi)
| Xi- X |
1 2 3 4 5 6
14,7725 14,9050 14,8625 14,9096 14,7340 15,0638 Ʃ X = 89,2474
-0,1021 0,0304 -0,0121 0,0350 -0,1406 0,1892
(Xi- X )2 0,01042441 0,00092416 0,00014641 0,00122500 0,01976836 0,03579664 Ʃ (Xi- X )2 = 0,06828498
X = 14,8746
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
=
0,06828498 mg/l 5
=
0,013656996mg/l
= 0,1169 mg/l Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = n-1= 6-1 = 5 diperoleh nilai ttabel = α /2; dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
Xi − X SD / n
- 0,1021 0,1169 / 6 0,0304 0,1169 / 6
= 2,1405 (diterima)
= 0,6373 (diterima)
68
t hitung3 =
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
- 0,0121 0,1169 / 6 0,0350 0,1169 / 6 - 0,1406 0,1169 / 6 0,1892 0,1169 / 6
= 0,2537 (diterima)
= 0,7338 (diterima)
= 2,9476 (diterima)
= 3,9665 (diterima)
. Semua data diterima karena memiliki t hitung < t tabel Kadar magnesium dalam air minum sebelum dididihkan : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 14,8746 mg/l ± ( 4,0321 mg/l x 0,1169 /√6) = (14,8746 ± 0,1923)mg/l 2. Sampel Air Minum Sesudah Dididihkan No
Kadar (mg/l) (Xi)
| Xi- X |
1 2 3 4 5 6
0,5153 0,4970 0,5045 0,4996 0,5270 0,5013 Ʃ X = 3,0447
0,0078 -0,0105 -0,0030 -0,0079 0,0195 -0,0062
Ʃ (Xi- X )2 = 0,00066119
X = 0,5075
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
=
0,00066119 mg/l 5
=
0,000132238mg/l
(Xi- X )2 0,00006084 0,00011025 0,00000900 0,00006241 0,00038025 0,00003844
69
= 0,0115 mg/l Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = n-1= 6-1 = 5 diperoleh nilai ttabel = α /2; dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
t hitung3 =
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
Xi − X SD / n
0,0078 0,0115 / 6
- 0,0105 0,0115 / 6 - 0,0030 0,0115 / 6 - 0,0079 0,0115 / 6 0,0195 0,0115 / 6 - 0,0062 0,0115 / 6
= 1,6596 (diterima)
= 2,2340 (diterima)
= 0,6383 (diterima)
= 1,6809 (diterima)
= 4,1489 (ditolak)
= 1,3191 (diterima)
Dari hasil perhitungan data di atas diperoleh satu data yang ditolak yaitu t hitung5 > t
tabel,
maka perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-5.
70
No
Kadar (mg/l) (Xi)
1 2 3 4 5
0,5153 0,4970 0,5045 0,4996 0,5013 ΣX= 2,5177
| Xi- X | 0,0118 0,0065 0,0010 0,0039 0,0022
(Xi- X )2 0,00013924 0,00004225 0,00000100 0,00001521 0,00000484 Σ(Xi- X )2= 0,00020254
X = 0,5035
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
=
0,00020254 mg/l 4
=
0,000050635mg/l
= 0,0071 mg/l Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 4 diperoleh nilai ttabel = α /2; dk = 4,6041. Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
t hitung3 =
t hitung4 =
Xi − X SD / n
0,0118 0,0071 / 5
0,0065 0,0071 5 0,0010 0,0071 / 5 0,0039 0,0071 / 5
= 3,6875 (diterima)
= 2,6313 (diterima)
= 0,3125 (diterima)
= 1,2188 (diterima)
71
t hitung5 =
0,0022 0,0071 / 5
= 0,6875 (diterima)
Dari hasil perhitungan diatas semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar magnesium dalam air minum sesudah dididihkan : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 0,5035 mg/l ± ( 4,6041 mg/l x 0,0071 /√5) = (0,5035 ± 0,0146) mg/l
72
Lampiran 14. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium Y= 0,0259X + 0,0011 Slope = 0,0259 No 1 2 3 4 5 6
Konsentrasi (µg/ml) (X) 0,0000 1,2000 1,4000 1,6000 1,8000 2,0000
Absorbansi (Y) 0,0009 0,0321 0,0379 0,0427 0,0480 0,0521
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
0,00110 0,03218 0,03736 0,04254 0,04772 0,05290
-0,00020 -0,00008 0,00054 0,00016 0,00028 -0,00080
0,0000000400 0,0000000064 0,0000002916 0,0000000256 0,0000000784 0,0000006400 2 -6 Σ(Y-Yi) = 1,0820 x10
∑ (Y − Yi)
2
SD =
=
n-2
0,0000010820µg/ml 4
= 0,0005201 µg/ml LOD =
=
3𝑥 𝑆𝐷
𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒 3𝑥 0,0005201 µg/ml 0,0259
= 0,0602 µg/ml LOQ
=
10𝑥 𝑆𝐷
=
10𝑥 0,0005201 µg/ml
𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒
0,0259
= 0,2008 µg/ml
73
Lampiran 15. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Magnesium Y= 0,4700X + 0,0062 Slope = 0,4700 No Konsentrasi (µg/ml) (X) 1 0,0000 2 0,2000 3 0,4000 4 0,6000 5 0,8000 6 1,0000
Absorbansi (Y) -0,0002 0,1051 0,1991 0,2877 0,3805 0,4749
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
0,0062 0,1002 0,1942 0,2882 0,3822 0,4762
-0,0064 0,0049 0,0049 -0,0005 -0,0017 -0,0013
4,096x10-5 2,401x10-5 2,401x10-5 0,025x10-5 0,289x10-5 0,169x10-5 2 Σ(Y-Yi) = 9,381x10-5
∑ (Y − Yi)
2
SD =
n-2
0,00009381 µg/ml 4
=
= 0,004843 µg/ml LOD = =
3𝑥 𝑆𝐷
𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒 3𝑥 0,004843 µg/ml 0,4700
= 0,0309 µg/ml
LOQ = =
10𝑥 𝑆𝐷 𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒
10𝑥0,004843 µg/ml 0,4700
= 0,1030 µg/ml
74
Lampiran 16. Hasil Uji Akurasi Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Air Minum Sebelum Dididihkan 1. Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium No
1 2 3 4 5 6 Ʃ X
Volume Sampel (ml) 100 100 100 100 100 100 600 100
AA
CA (mg/l)
AF
CF (mg/l)
0,0338 0,0339 0,0343 0,0333 0,0334 0,0333
63,1250 63,3200 64,0950 62,1600 62,3550 62,1600 377,2150 62,8692
0,0498 0,0500 0,0502 0,0505 0,0504 0,0503
94,0150 94,4000 94,7876 95,3668 95,1737 94,9807 568,7238 94,7873
Persen Perolehan Kembali (%) 102,97 103,60 102,31 110,69 109,39 109,40 638,36 106,39
2. Uji Perolehan Kembali Kadar Magnesium No
1 2 3 4 5 6 Ʃ X
Volume Sampel (ml) 100 100 100 100 100 100 600 100
AA
CA (mg/l)
AF
CF (mg/l)
0,2839 0,2864 0,2856 0,2865 0,2832 0,2894
14,7725 14,9050 14,8625 14,9096 14,7340 15,0638 89,2474 14,8746
0,4232 0,4223 0,4249 0,4221 0,4204 0,4226
22,1800 22,1325 22,2725 22,1223 22,0319 22,1500 132,8892 22,1482
Keterangan : AA = Absorbansi mineral sebelum penambahan larutan baku CA = Kadar mineral sebelum ditambah larutan baku (mg/l) AF = Absorbansi mineral setelah penambahan larutan baku CF = Kadar mineral setelah ditambah larutan baku (mg/l)
75
Persen Perolehan Kembali (%) 105,82 103,25 105,86 103,04 104,26 101,23 623,46 103,91
Lampiran 17. Contoh Perhitungan Uji Akurasi Kadar Kalsium dalam Air Minum Sebelum Dididihkan Persamaan regresi : Y = 0,0259X + 0,0011 Volume sampel = 100 ml Kadar kalsium dalam sampel sebelum penambahan larutan baku (CA)= 63,1250 mg/l Absorbansi setelah ditambah larutan baku (AF) = 0,0498 Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku :
X =
0,0498 − 0,0011 = 1,8803 µg/ml = 1,8803 mg/l 0,0259
Kadar kalsium dalam sampel setelah penambahan larutan baku (CF) : CF
=
=
Konsentrasi (mg/l) × volume (ml) x Faktor pengenceran Volume sampel (ml) 1,8803 mg/l × 100ml x 50 100 ml
= 94,0150 mg/l Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan × ml yang ditambahkan Volume sampel
=
1000µg/ml x 3 ml = 30µg/ml 100 ml = 30 mg/l
Perolehan Kembali Kalsium = =
𝐶𝐹−𝐶𝐴 𝐶∗𝐴
X 100 %
94,0150𝑚𝑔/𝑙−63,1250𝑚𝑔/𝑙
= 102,97 %
76
30 𝑚𝑔/𝑚𝑙
x 100%
Lampiran 18. Contoh Perhitungan Uji Akurasi Kadar Magnesium dalam Air Minum Sebelum Dididihkan Persamaan regresi :Y = 0,4700X + 0,0062 Volume sampel = 100 ml Kadar magnesium dalam sampel sebelum penambahan larutan baku (CA)= 14,7725 mg/l Absorbansi setelah ditambah larutan baku (AF) = 0,4232 Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku :
X =
0,4232 − 0,0062 = 0,8872 µg/ml = 0,8872 mg/l 0,4700
Kadar magnesium dalam sampel setelah penambahan larutan baku (CF) : CF
=
Konsentrasi (mg/l) × volume (ml) x Faktor pengenceran Volume sampel (ml)
=
0,8872 mg/l × 100ml x 25 100 ml
= 22,1800 mg/l Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan × ml yang ditambahkan Volume sampel
=
1000µg/ml x 0,7 ml 100 ml
= 7 µg/ml = 7 mg/l % Perolehan Kembali Magnesium = =
𝐶𝐹−𝐶𝐴 𝐶∗𝐴
X 100 %
22,1800 𝑚𝑔/𝑙 −14,7725𝑚𝑔/𝑙
= 105,82 %
77
7 𝑚𝑔/𝑙
x 100%
Lampiran 19. Perhitungan Uji Presisi Kadar Kalsium dalam Air Minum Sebelum Dididihkan No
Absorbansi
Xi
1 2 3 4 5 6 Ʃ
0,0498 0,0500 0,0502 0,0505 0,0504 0,0503
94,0150 94,4000 94,7876 95,3668 95,1737 94,9807 568,7238 94,7873
X
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
1,26897744 mg/l 5
= 0,5038 mg/l RSD
=
SD _
x 100%
X
=
0,5038 mg/l x100% 94,7873 mg/l
= 0,53 %
78
(Xi- X ) -0,7723 -0,3873 0,0003 0,5795 0,3864 0,1934
(Xi- X )2 0,59644729 0,15000129 0,00000009 0,33582025 0,14930496 0,03740356 1,26897744
Lampiran 20. Perhitungan Presisi Kadar Magnesium dalam Air Minum Sebelum Dididihkan No
Absorbansi
Xi
1 2 3 4 5 6 Ʃ
0,4232 0,4223 0,4249 0,4221 0,4204 0,4226
22,1800 22,1325 22,2725 22,1223 22,0319 22,1500 132,8892 22,1482
X
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
0,03090796 mg/l 5
=
= 0,0786 mg/l RSD
=
SD _
x 100%
X
=
0,0786 mg/l x100% 22,1482 mg/l
= 0,35 %
79
(Xi- X ) 0,0318 -0,0157 0,1243 -0,0259 -0,1163 0,0018
(Xi- X )2 0,00101124 0,00024649 0,01545049 0,00067081 0,01352569 0,00000324 0,03090796
Lampiran 21. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan No
Sebelum Dididihkan
Sesudah Dididihkan
1
X1 = 62,8692
X2 = 2,0192
2
SD1 = 0,7799
SD2 = 0,0197
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99 % untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2). Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2 Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5)) adalah = 14,94 Daerah kritis penerimaan : -14,94 ≤ Fo ≤ 14,94 Daerah kritis penolakan : Fo ≤ -14,94 dan Fo ≥ 14,94
Fo = = =
𝑆𝐷1 2 𝑆𝐷2 2
0,77992
0,01972 0,6082
0,0004
= 1520,5 Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1 diterima sehingga disimpulkan bahwa σ1 ≠ σ2. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t. Simpangan bakunya adalah :
80
(n1 − 1) S1 + (n 2 − 1) S 2 n1 + n 2 − 2 2
SP =
=
2
(6 − 1)0,7799 2 + (6 − 1)0,0197 2 6+6−2
= 0,3043 = 0,5516 Ho : µ1 = µ2 H1 : µ1 ≠ µ2 Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99 % dengan nilai α = 1% → t 0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10 Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ t0 ≤ 3,1693 Daerah kritis penolakan : t0 ≤ -3,1693 dan to ≥ 3,1693
t0 =
=
=
(𝑋1− 𝑋2 )
𝑆𝑝 �𝑆𝐷12 /𝑛1 + 𝑆𝐷22 /𝑛 2 62,8692−2,0192
0,5516�(𝑜,7799)2 /6+( 0,0197)2 /6 60,8500 0,1757
= 346,3289
81
Karena t0 = 346,3289 > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalsium pada air minum sebelum dan sesudah dididihkan.
82
Lampiran 22. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium pada Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan No
Sebelum Dididihkan
Sesudah Dididihkan
1
X1 = 14,8746
X2 = 0,5035
2
SD1 = 0,1169
SD2 = 0,0071
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99 % untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2). Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2 Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,4)) adalah = 22,46 Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo ≥ 22,46
Fo = =
𝑆𝐷1 2 𝑆𝐷2 2
0,11692 0,00712
= 271,0893 Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1 diterima sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2. Kemudian dilanjutkan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t. Simpangan
(n1 − 1) S1 + (n 2 − 1) S 2 n1 + n 2 − 2 2
bakunya adalah : SP =
83
2
=
(6 − 1)0,1169 2 + (5 − 1)0,00712 6+5−2
= 0,0076 = 0,0872 Ho : µ1 = µ2 Hi : µ1 ≠ µ2 Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99 % dengan nilai α = 1% → t 0,01/2 = ± 3,2498 untuk df = 6+5-2 = 9 Daerah kritis penerimaan : -3,2498 ≤ to ≤ 3,2498 Daerah kritis penolakan : t0 ≥ -3,2498 dan to ≤ 3,2498
t0 =
=
(𝑋1− 𝑋2 )
𝑆𝑝 �𝑆𝐷12 /𝑛1 + 𝑆𝐷22 /𝑛 2 14,8746−0,5035
0,0872 �(𝑜,1169)2 /6+( 0,0071)2 /5
=
14,3711
0,00417
= 3446,3069 Karena t0 = 3446,3069 > 3,2498 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar magnesium pada air minum sebelum dan sesudah dididihkan.
84
Lampiran 23. Hasil Analisis Total Zat Terlarut dan Total Zat Padat dalam Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan 1. Analisis Total Zat Terlarut No
Sebelum Dididihkan
Sesudah Dididihkan
1
212
62
2
194
66
Ʃ
406
128
203
64
X
2.
Total Zat Terlarut (mg/l)
Analisis Total Zat Padat No
Total Zat Padat (mg/l) Sebelum Dididihkan
Sesudah Dididihkan
1
280
164
2
276
158
Ʃ
556
322
278
161
X
85
Lampiran 24. Contoh Perhitungan Analisis Total Zat Terlarut dan Total Zat Padat dalam Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan
Analisis Sampel
No
Volume
Berat rata-rata
Berat rata-rata
Air
Sampel
sisa kering +
cawan penguap
Minum
(ml)
cawan penguap
kosong (B) (mg)
(A) (mg) Total
SBD
Zat Terlarut
Total
SSD
SBD
Zat Padat
SSD
1
50
45685,7
45675,1
2
50
52441,4
52431,7
1
50
65111,3
65108,2
2
50
76814,7
76818,0
1
50
76829,1
76815,1
2
50
65122,5
65108,7
1
50
52440,7
52432,5
2
50
45683,1
45675,2
Keterangan : SBD = Sebelum Dididihkan SSD = Sesudah Dididihkan 1. Zat terlarut (mg/l) =
(𝐴−𝐵)𝑥1000 𝑉
=
2. Zat terlarut (mg/l) =
45685,7 𝑚𝑔−45675,1 𝑚𝑔 𝑥1000 50 𝑚𝑙
(𝐴−𝐵)𝑥1000
= 212 mg/l
𝑉
=
Berat zat terlarut rata-rata =
52441,4 𝑚𝑔−52431,7𝑚𝑔 𝑥1000 212+194 2
50 𝑚𝑙
mg/l
= 203 mg/l
86
= 194 mg/l
Lampiran 25. Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000
87
Lampiran 26. Alat Oven Fischer
88
Lampiran 27. Baku Mutu Air Minum Menurut Meskes RI No. 01/Birhukmas/I/1975
No
1 2 3 4 5 6 7 8
9
10 11 12 13 14 15 16
Unsur-unsur Fisika Suhu Warna Bau Rasa Kekeruhan Kimia Derajat keasaman Zat padat/jumlah Zat organik sebagai KmnO4 Karbon oksida sebagai CO2 agresif Kesadahan Kalsium sebagai Ca Magnesium sebagai Mg Besi/jumlah Fe Mangan (Mn) Tembaga (Cu) Zink (Zn)
Satuan
0
Syarat-syarat Minimal Maksimal Maksimal diperbolehkan dianjurkan diperbolehkan
C Unit Unit
-
5 5
50 25
-
65
-
9,2
mg/l
-
500
1500
mg/l
-
-
10
mg/l
-
-
-
D mg/l
5 -
75
10 200
mg/l
-
30
150
mg/l
-
0,1
1
mg/l mg/l
-
0,05 0,05
0,5 1,5
mg/l
-
1,00
15
0
89
Lampiran 28. Tabel Distribusi t
90
Lampiran 29. Tabel Distribusi F
91
