Lampiran 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Plumbum (Pb) No.
Konsentrasi
Absorbansi
(mcg/l)
(A)
1.
0
0,0507
2.
50
0,1712
3.
100
0,2942
4.
200
0,5125
5.
300
0,7369
6.
400
0,9317
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Contoh Perhitungan Persamaan Regresi Plumbum (Pb) N0.
X
Y
XY
X2
Y2
1.
0
0,0507
0,00
0
0,00257049
2.
50
0,1712
8,56
2500
0,02930944
3.
100
0,2942
29,42
10000
0,08655364
4.
200
0,5125
102,50
40000
0,26265625
5.
300
0,7369
221,07
90000
0,54302161
6.
400
0,9317
372,68
160000
0,86806489
∑
1050
2,6972
734,23
302500
1,79217632
X =175
Y =0,449533333
a=
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n ∑ X − (∑ X ) / n 2
2
=
734,23 − (1050 x 2,6972 / 6) 302500 − (1050 ) / 6 2
= 0,002208168421 Y=aX +b
b= Y -aX = 0,449533333-(0,002208168421 x 175) = 0,063103859 Maka persamaan regresinya adalah : Y= 0,002208X + 0,063104 r =
262,22
=
118750 x 0,579695013 =
0,99942
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Hasil Analisis Plumbum (Pb) dalam Cumi-cumi Tabel 1. Hasil Analisis Pb dalam Sampel dengan Metode Destruksi Basah No.
Sampel
Berat
Absorbansi
Sampel
Konsentrasi
Konsentrasi
Kadar
Kadar
(mcg/l)
(mcg/ml)
(mg/kg)
Rata-rata
(g) 1
(mg/kg)
C1
25,004
0,2506
84,9167
0,0849
0,3396
C2
25,007
0,2581
88,3134
0,0883
0,3532
C3
25,017
0,2528
85,9130
0,0859
0,3434 0,3436
2a
C4
25,004
0,2517
85,4149
0,0854
0,3416
C5
25,026
0,2540
86,4565
0,0865
0,3455
C6
25,015
0,2501
84,6902
0,0847
0,3386
C AC A1
25,018
0,1106
21,5109
0,0215
0,0860
C AC A2
25,033
0,1108
21,6014
0,0216
0,0863
C AC A3
25,020
0,1107
21,5562
0,0216
0,0862
C AC A4
25,010
0,1104
21,4203
0,0214
0,0856
C AC A5
25,025
0,1102
21,3297
0,0213
0,0852
C AC A6
25,001
0,1105
21,4656
0,0215
0,0859
C AC B1
25,005
0,1098
21,1486
0,0211
0,0846
C AC B2
25,020
0,1106
21,5109
0,0215
0,0860
C AC B3
25,015
0,1105
21,4656
0,0215
0,0858
C AC B4
25,008
0,1116
21,9638
0,0220
0.0878
C AC B5
25,008
0,1094
20,9674
0,0210
0,0838
C AC B6
25,017
0,1107
21,5562
0,0216
0,0862
0,0859
2b
0,0857
Universitas Sumatera Utara
3a
C AJ A1
25,018
0,1180
24,8623
0,0249
0,0994
C AJ A2
25,023
0,1151
23,5489
0,0235
0,0941
C AJ A3
25,008
0,1175
24,6359
0,0246
0,0985
C AJ A4
25,000
0,1164
24,1377
0,0241
0,0966
C AJ A5
25,002
0,1152
23,5942
0,0236
0,0944
C AJ A6
25,016
0,1162
24,0471
0,0240
0,0961
C AJ B1
25,025
0,1151
23,5489
0,0235
0,0941
C AJ B2
25,007
0,1151
23,5489
0,0235
0,0942
C AJ B3
25,026
0,1156
23,7754
0,0238
0,0950
0,0965
3b
0,0946
4a
C AJ B4
25.026
0,1155
23,7301
0,0237
0,0948
C AJ B5
25,024
0,1154
23,6848
0,0237
0,0946
C AJ B6
25,004
0,1155
23,7301
0,0237
0,0949
C JN A1
25,001
0,1158
23,8659
0,0239
0,0955
C JN A2
25,037
0,1162
24,0471
0,0240
0,0960
C JN A3
25,020
0,1160
23,9565
0,0240
0,0957
C JN A4
25,036
0,1165
24,1830
0,0242
0,0966
C JN A5
25,013
0,1159
23,9112
0,0239
0,0956
C JN A6
25,011
0,1165
24,1830
0,0242
0,0967
C JN B1
25,024
0,1171
24,4547
0,0245
0,0977
C JN B2
25,001
0,1182
24,9529
0,0250
0,0998
C JN B3
25,019
0,1203
25,9040
0,0259
0,1035
0,0960
4b
0,1010 C JN B4
25,024
0,1182
24,9529
0,0250
0,0997
C JN B5
25,017
0,1195
25,5417
0,0255
0,1021
C JN B6
25,022
0,1200
25,7681
0,0258
0,1030
Universitas Sumatera Utara
Tabel 2. Hasil Analisis Pb dalam Sampel dengan Metode Destruksi Kering No.
Sampel
Berat
Absorbansi
Sampel
Konsentrasi
Konsentrasi
Kadar
Kadar
(mcg/l)
(mcg/ml)
(mg/kg)
Rata-rata
(g) 1
(mg/kg)
C1
25,034
0,6845
281,4293
0,2814
0,2810
C2
25,034
0,6862
282,1993
0,2822
0,2818
C3
25,011
0,6983
287,6793
0,2877
0,2876
C4
25,000
0,6907
284,2373
0,2842
0,2842
C5
25,015
0,6998
288,3587
0,2884
0,2882
C6
25,012
0,6986
287,8152
0,2878
0,2877
C AC A1
25,012
0,2012
62,5435
0,0625
0,0625
C AC A2
25,011
0,2111
67,0272
0,0670
0,0670
C AC A3
25,008
0,2088
65,9855
0,0660
0,0660
C AC A4
25,002
0,2054
64,4457
0,0644
0,0644
C AC A5
25,010
0,2110
66,9819
0,0670
0,0670
C AC A6
25,001
0,2104
66,7101
0,0667
0,0667
C AC B1
25,003
0,2081
65,6685
0,0657
0,0657
C AC B2
25,019
0,2070
65,1703
0,0652
0,0651
C AC B3
25,024
0,2060
64,7174
0,0647
0,0647
C AC B4
25,012
0,2050
64,2645
0,0643
0,0642
C AC B5
25,022
0,2059
64,6721
0,0647
0,0646
C AC B6
25,014
0,2046
64,0833
0,0641
0,0640
0,2851
2a
0,0656
2b
0,0647
Universitas Sumatera Utara
3a
C AJ A1
25,021
0,2195
70,8315
0,0708
0,0708
C AJ A2
25,010
0,2215
71,7373
0,0717
0,0717
C AJ A3
25,009
0,2234
72,5978
0,0726
0,0726
C AJ A4
25,001
0,2233
72,5525
0,0726
0,0725
C AJ A5
25,024
0,2240
72,8696
0,0729
0,0728
C AJ A6
25,001
0,2226
72,2355
0,0722
0,0722
C AJ B1
25,017
0,2223
72,0996
0,0721
0,0721
C AJ B2
25,009
0,2229
72,3714
0,0724
0,0723
C AJ B3
25,015
0,2253
73,4583
0,0735
0,0734
0,0721
3b
0,0728
4a
C AJ B4
25,024
0,2253
73,4583
0,0735
0,0734
C AJ B5
25,018
0,2248
73,2319
0,0732
0,0732
C AJ B6
25,005
0,2236
72,6884
0,0727
0,0727
C JN A1
25,013
0,2232
72,5072
0,0725
0,0725
C JN A2
25,025
0,2263
73,9112
0,0739
0,0738
C JN A3
25,010
0,2236
72,6884
0,0727
0,0727
C JN A4
25,007
0,2255
73,5489
0,0735
0,0735
C JN A5
25,001
0,2217
71,8279
0,0718
0,0718
C JN A6
25,013
0,2234
72,5978
0,0726
0,0726
C JN B1
25,018
0,2233
72,5525
0,0726
0,0725
C JN B2
25,001
0,2316
76,3116
0,0763
0,0763
C JN B3
25,003
0,2249
73,2772
0,0733
0,0733
0,0728
4b
0,0740 C JN B4
25.017
0,2278
74,5906
0,0746
0,0745
C JN B5
25,008
0,2258
73,6848
0,0737
0,0737
C JN B6
25,008
0,2262
73,8659
0,0739
0,0738
Universitas Sumatera Utara
Keterangan : C = C AC A = C AC B = C AJ A =
30
C AJ B
60
C JN A C JN B
Sampel tanpa perendaman Sampel dengan perendaman dalam asam cuka selama 30 menit Sampel dengan perendaman dalam asam cuka selama 60 menit Sampel dengan perendaman dalam larutan asam jawa selama menit = Sampel dengan perendaman dalam larutan asam jawa selama menit = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama menit = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama menit
30 60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kadar Plumbum (Pb) dalam Cumi-cumi Berat sampel yang ditimbang = 25,004 gram Absorbansi (Y) = 0,2506 Persamaan Regresi:Y= 0,002208X + 0,063104 Konsentrasi (X) =
0,2506 − 0,063104 0,002208
= 84,9167 mcg/ l = 0,0849 mcg/ml Konsentrasi logam Pb = 0,0849 mcg/ml Kadar logam Pb dalam sampel:
= 0,3396 mcg/g = 0,3396 mg/kg Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar logam timbal dengan cara yang sama terhadap sampel C2, C3, C4, C5, C6, C AC A1, C AC A2,C AC A3,C AC 4, C AC A5, C AC A6, C AC B1, C AC B2, C AC B3, C AC B4, C AC B5, C AC B6, AJ A1, C AJ A2, C AJ A3, C AJ A4, C AJ A5, C AJ A6, C AJ B1, C AJ B2, C AJ B3, C AJ B4, C AJ B5, C AJ B6, C JN A1, C JN A2, C JN A3, C JN A4, C JN A5, C JN A6, C JN B1, C JN B2, C JN B3, C JN B4, C JN B5, C JN B6, baik dengan metode destruksi basah dan destruksi kering.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Perhitungan Statistik Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi A. Destruksi Basah 1.
Perhitungan statistik kadar Pb tanpa perendaman
No.
Kadar (mg/kg)
Xi- X
(Xi- X )2
Xi 1
0,3396
-0,0041
0,00001681
2
0,3532
0,0095
0,00009025
3
0,3434
-0,0003
0,00000009
4
0,3416
-0,0021
0,00000441
5
0,3455
0,0018
0,00000324
6
0,3386
-0,0051
0,00002601
X = 0,3437
∑ = 0,00014081
Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-2 adalah data yang paling menyimpang. 0,3532 − 0,3455 = 0,527 0,3532 − 0,3386
Qhitung =
Nilai Qkritis untuk 6 data pada taraf kepercayaan 95% (P = 0,05%) adalah = 0,621 (Rohman, 2007). Qhitung < Qkritis ; maka semua data diterima
∑ (Xi - X )
2
S=
=
n -1
0,00014081 5
S = 0,0053
Universitas Sumatera Utara
Rata-rata kadar Pb dengan selang kepercayaan 95% pada cumi-cumi tanpa perendaman : −
µ = X ± t (½α)dk x S/ n µ = 0,3437 ± 2,5706 . 0,0053 / µ = 0,3437 ± 0,0056 mg/kg 2. Perhitungan statistik kadar Pb dengan Perendaman Asam cuka a. Perendaman dengan asam cuka selama 30 menit No.
Kadar (mg/kg)
(Xi- X )
(Xi- X )2
Xi 1
0,0860
0,0001
0,00000001
2
0,0863
0,0004
0,00000015
3
0,0862
0,0003
0,00000007
4
0,0856
-0,0003
0,00000006
5
0,0852
-0,0007
0,00000044
6
0,0859
0,0000
0,00000000
X = 0,0859
∑ = 0,00000074
Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-5 adalah data yang paling menyimpang. Qhitung =
0,0852 − 0,0856 = 0,364 0,0863 − 0,0852
Nilai Qkritis untuk 6 data pada taraf kepercayaan 95% (P = 0,05%) adalah = 0,621 (Rohman, 2007). Qhitung < Qkritis ; maka semua data diterima
∑ (Xi - X )
2
S=
n -1
Universitas Sumatera Utara
0,00000074 5
=
S = 0,0004 Rata-rata kadar Pb dengan selang kepercayaan 95% pada cumi-cumi dengan perendaman asam cuka selama 30 menit : −
µ = X ± t (½α)dk x S/ n µ = 0,0859 ± 2,5706 . 0,0004/ µ = 0,0859 ± 0,0004 mg/kg b. Perendaman dengan asam cuka selama 60 menit No.
Kadar (mg/kg)
(Xi- X )
(Xi- X )2
Xi 1
0,0846
-0,0011
0,00000121
2
0,0860
0,0003
0,00000009
3
0,0858
0,0001
0,00000001
4
0,0878
0,0021
0,00000441
5
0,0838
-0,0019
0,00000361
6
0,0862
0,0005
0,00000025
X = 0,0857
∑ = 0,00000958
Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-4 adalah data yang paling menyimpang. Qhitung =
0,0878 − 0,0862 = 0,400 0,0878 − 0,0838
Nilai Qkritis untuk 6 data pada taraf kepercayaan 95% (P = 0,05%) adalah = 0,621 (Rohman, 2007). Qhitung < Qkritis ; maka semua data diterima
Universitas Sumatera Utara
∑ (Xi - X )
2
S=
n -1
0,00000958 5
=
S = 0,0014 Rata-rata kadar Pb dengan selang kepercayaan 95% pada cumi-cumi dengan perendaman asam cuka selama 60 menit : −
µ = X ± t (½α)dk x S/ n µ = 0,0857 ± 2,5706 . 0,0014 / µ = 0,0857 ± 0,0015 mg/kg 3. Perhitungan statistik kadar Pb dengan Perendaman Asam Jawa a. Perendaman dengan asam jawa selama 30 menit No.
Kadar (mg/kg)
(Xi- X )
(Xi- X )2
Xi 1
0,0994
0,0029
0,00000841
2
0,0941
-0,0024
0,00000576
3
0,0985
0,0020
0,00000400
4
0,0966
0,0001
0,00000001
5
0,0944
-0,0021
0,00000441
6
0,0961
-0,0004
0,00000016
X = 0,0965
∑ = 0,00002275
Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-1 adalah data yang paling menyimpang. Qhitung =
0,0994 − 0,0985 = 0,170 0,0994 − 0,0941
Universitas Sumatera Utara
Nilai Qkritis untuk 6 data pada taraf kepercayaan 95% (P = 0,05%) adalah = 0,621 (Rohman, 2007). Qhitung < Qkritis ; maka semua data diterima
∑ (Xi - X )
2
S=
n -1
0,00002275 5
=
S = 0,0021 Rata-rata kadar Pb dengan selang kepercayaan 95% pada cumi-cumi dengan perendaman asam jawa selama 30 menit : −
µ = X ± t (½α)dk x S/ n µ = 0,0965 ± 2,5706 . 0,0021 / µ = 0,0965 ± 0,0022 mg/kg b. Perendaman dengan asam jawa selama 60 menit No.
Kadar (mg/kg)
(Xi- X )
(Xi- X )2
Xi 1
0,0941
-0,0005
0,00000025
2
0,0942
-0,0004
0,00000016
3
0,0950
0,0004
0,00000016
4
0,0948
0,0002
0,00000004
5
0,0946
0,0000
0,00000000
6
0,0949
0,0003
0,00000009
X = 0,0946
∑ = 0,00000070
Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-1 adalah data yang paling menyimpang.
Universitas Sumatera Utara
Qhitung =
0,0941 − 0,0942 = 0,111 0,0950 − 0,0941
Nilai Qkritis untuk 6 data pada taraf kepercayaan 95% (P = 0,05%) adalah = 0,621 (Rohman, 2007). Qhitung < Qkritis ; maka semua data diterima
∑ (Xi - X )
2
S=
n -1
0,00000070 5
=
S = 0,0004 Rata-rata kadar Pb dengan selang kepercayaan 95% pada cumi-cumi dengan perendaman asam jawa selama 60 menit : −
µ = X ± t (½α)dk x S/ n µ = 0,0946 ± 2,5706 . 0,0004 / µ = 0,0946 ± 0,0004 mg/kg 4. Perhitungan statistik kadar Pb dengan Perendaman Jeruk Nipis a. Perendaman dengan asam jawa selama 30 menit No.
Kadar (mg/kg)
(Xi- X )
(Xi- X )2
Xi 1
0,0955
-0,0005
0,00000025
2
0,0960
0,0000
0,00000000
3
0,0957
-0,0003
0,00000009
4
0,0966
0,0006
0,00000036
5
0,0956
-0,0004
0,00000016
6
0,0967
0,0007
0,00000049
X = 0,0960
∑ = 0,00000135
Universitas Sumatera Utara
Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-6 adalah data yang paling menyimpang. 0,0967 − 0,0966 = 0,083 0,0967 − 0,0955
Qhitung =
Nilai Qkritis untuk 6 data pada taraf kepercayaan 95% (P = 0,05%) adalah = 0,621 (Rohman, 2007). Qhitung < Qkritis ; maka semua data diterima
∑ (Xi - X )
2
S=
n -1
0,00000135 5
=
S = 0,0005 Rata-rata kadar Pb dengan selang kepercayaan 95% pada cumi-cumi dengan perendaman larutan jeruk nipis selama 30 menit : −
µ = X ± t (½α)dk x S/ n µ = 0,0960 ± 2,5706 . 0,0005 / µ = 0,0960 ± 0,0005 mg/kg b. Perendaman dengan jeruk nipis selama 60 menit No.
Kadar (mg/kg)
(Xi- X )
(Xi- X )2
Xi 1
0,0977
-0,0033
0,00001089
2
0,0998
-0,0012
0,00000144
3
0,1035
0,0025
0,00000625
4
0,0997
-0,0013
0,00000169
5
0,1021
0,0011
0,00000121
6
0,1030
0,0020
0,00000400
X = 0,1010
∑ = 0,00002548
Universitas Sumatera Utara
Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-1 adalah data yang paling menyimpang. Qhitung =
0,0977 − 0,0997 = 0,345 0,1035 − 0,0977
Nilai Qkritis untuk 6 data pada taraf kepercayaan 95% (P = 0,05%) adalah = 0,621 (Rohman, 2007). Qhitung < Qkritis ; maka semua data diterima
∑ (Xi - X )
2
S=
n -1
0,00002548 5
=
S = 0,0023 Rata-rata kadar Pb dengan selang kepercayaan 95% pada cumi-cumi dengan perendaman larutan jeruk nipis selama 60 menit : −
µ = X ± t (½α)dk x S/ n µ = 0,1010 ± 2,5706 . 0,0023 / µ = 0,1010 ± 0,0024 mg/kg
Universitas Sumatera Utara
B. Destruksi Kering 2.
Perhitungan statistik kadar Pb tanpa perendaman No.
Kadar (mg/kg)
Xi- X
(Xi- X )2
Xi 1
0,2810
-0,0041
0,00001681
2
0,2818
-0,0033
0,00001089
3
0,2876
0,0025
0,00000625
4
0,2842
-0,0009
0,00000081
5
0,2882
0,0031
0,00000961
6
0,2877
0,0026
0,00000676
= 0,2851
∑ = 0,00005113
Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-1 adalah data yang paling menyimpang. 0,2810 − 0,2818 = 0,111 0,2882 − 0,2810
Qhitung =
Nilai Qkritis untuk 6 data pada taraf kepercayaan 95% (P = 0,05%) adalah = 0,621 (Rohman, 2007). Qhitung < Qkritis ; maka semua data diterima
∑ (Xi - X )
2
S=
=
n -1
0,00005113 5
S = 0,0032 Rata-rata kadar Pb dengan selang kepercayaan 95% pada cumi-cumi tanpa perendaman : −
µ = X ± t (½α)dk x S/ n
Universitas Sumatera Utara
µ = 0,2851 ± 2,5706. 0,0032 / µ = 0,2851 ± 0,0034 mg/kg 2.
Perhitungan statistik kadar Pb dengan Perendaman Asam cuka
a.
Perendaman dengan asam cuka selama 30 menit No.
Kadar (mg/kg)
(Xi- X )
(Xi- X )2
Xi 1
0,0625
-0,0031
0,00000961
2
0,0670
0,0014
0,00000196
3
0,0660
0,0004
0,00000016
4
0,0644
-0,0012
0,00000144
5
0,0670
0,0014
0,00000196
6
0,0667
0,0011
0,00000121
= 0,0656
∑ = 0,00001634
Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-1 adalah data yang paling menyimpang. 0,0625 − 0,0644 = 0,422 0,0670 − 0,0625
Qhitung =
Nilai Qkritis untuk 6 data pada taraf kepercayaan 95% (P = 0,05%) adalah = 0,621 (Rohman, 2007). Qhitung < Qkritis ; maka semua data diterima
∑ (Xi - X )
2
S=
=
n -1
0,00001634 5
S = 0,0018
Universitas Sumatera Utara
Rata-rata kadar Pb dengan selang kepercayaan 95% pada cumi-cumi dengan perendaman asam cuka selama 30 menit : −
µ = X ± t (½α)dk x S/ n µ = 0,0656 ± 2,5706 . 0,0018/ µ = 0,0656 ± 0,0019 mg/kg b. Perendaman dengan asam cuka selama 60 menit No.
Kadar (mg/kg)
(Xi- X )
(Xi- X )2
Xi 1
0,0657
0,0010
0,00000100
2
0,0651
0,0004
0,00000016
3
0,0647
0,0000
0,00000000
4
0,0642
-0,0005
0,00000025
5
0,0646
-0,0001
0,00000001
6
0,0640
-0,0007
0,00000049
= 0,0647
∑ = 0,00000191
Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-1 adalah data yang paling menyimpang. Qhitung =
0,0657 − 0,0651 = 0,353 0,0657 − 0,0640
Nilai Qkritis untuk 6 data pada taraf kepercayaan 95% (P = 0,05%) adalah = 0,621 (Rohman, 2007). Qhitung < Qkritis ; maka semua data diterima
∑ (Xi - X )
2
S=
n -1
Universitas Sumatera Utara
0,00000191 5
=
S = 0,0006 Rata-rata kadar Pb dengan selang kepercayaan 95% pada cumi-cumi dengan perendaman asam cuka selama 60 menit : −
µ = X ± t (½α)dk x S/ n µ = 0,0647± 2,5706 . 0,0006 / µ = 0,0647 ± 0,0006 mg/kg 3. Perhitungan statistik kadar Pb dengan Perendaman Asam Jawa a. Perendaman dengan asam jawa selama 30 menit No.
Kadar (mg/kg)
(Xi- X )
(Xi- X )2
Xi 1
0,0708
-0,0013
0,00000169
2
0,0717
-0,0004
0,00000016
3
0,0726
0,0005
0,00000025
4
0,0725
0,0004
0,00000016
5
0,0728
0,0007
0,00000049
6
0,0722
0,0001
0,00000001
= 0,0721
∑ = 0,00000276
Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-1 adalah data yang paling menyimpang. Qhitung =
0,0708 − 0,0717 = 0,450 0,0728 − 0,0708
Nilai Qkritis untuk 6 data pada taraf kepercayaan 95% (P = 0,05%) adalah = 0,621 (Rohman, 2007).
Universitas Sumatera Utara
Qhitung < Qkritis ; maka semua data diterima
∑ (Xi - X )
2
S=
n -1
0,00000276 5
=
S = 0,0007 Rata-rata kadar Pb dengan selang kepercayaan 95% pada cumi-cumi dengan perendaman asam jawa selama 30 menit : −
µ = X ± t (½α)dk x S/ n µ = 0,0721 ± 2,5706 . 0,0007 / µ = 0,0721 ± 0,0007 mg/kg b. Perendaman dengan asam jawa selama 60 menit No.
Kadar (mg/kg)
(Xi- X )
(Xi- X )2
Xi 1
0,0721
-0,0007
0,00000049
2
0,0723
-0,0005
0,00000025
3
0,0734
0,0006
0,00000036
4
0,0734
0,0006
0,00000036
5
0,0732
0,0004
0,00000016
6
0,0727
-0,0001
0,00000001
= 0,0728
∑ = 0,00000163
Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-1 adalah data yang paling menyimpang. Qhitung =
0,0721 − 0,0723 = 0,154 0,0734 − 0,0721
Universitas Sumatera Utara
Nilai Qkritis untuk 6 data pada taraf kepercayaan 95% (P = 0,05%) adalah = 0,621 (Rohman, 2007). Qhitung < Qkritis ; maka semua data diterima
∑ (Xi - X )
2
S=
n -1
0,00000163 5
=
S = 0,0006 Rata-rata kadar Pb dengan selang kepercayaan 95% pada cumi-cumi dengan perendaman asam jawa selama 60 menit : −
µ = X ± t (½α)dk x S/ n µ = 0,0728 ± 2,5706 . 0,0006 / µ = 0,0728 ± 0,0006 mg/kg 4. Perhitungan statistik kadar Pb dengan Perendaman Jeruk Nipis a. Perendaman dengan jeruk nipis selama 30 menit No.
Kadar (mg/kg)
(Xi- X )
(Xi- X )2
Xi 1
0,0725
-0,0003
0,00000009
2
0,0738
0,0010
0,00000100
3
0,0727
-0,0001
0,00000001
4
0,0735
0,0007
0,00000049
5
0,0718
-0,0010
0,00000100
6
0,0726
-0,0002
0,00000004
= 0,0728
∑ = 0,00000263
Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-2 adalah data yang paling menyimpang.
Universitas Sumatera Utara
0,0718 − 0,0725 = 0,350 0,0738 − 0,0718
Qhitung =
Nilai Qkritis untuk 6 data pada taraf kepercayaan 95% (P = 0,05%) adalah = 0,621 (Rohman, 2007). Qhitung < Qkritis ; maka semua data diterima
∑ (Xi - X )
2
S=
n -1
0,00000263 5
=
S = 0,0007 Rata-rata kadar Pb dengan selang kepercayaan 95% pada cumi-cumi dengan perendaman larutan jeruk nipis selama 30 menit : −
µ = X ± t (½α)dk x S/ n µ = 0,0728 ± 2,5706 . 0,0007 / µ = 0,0728 ± 0,0007 mg/kg b. Perendaman dengan jeruk nipis selama 60 menit No.
Kadar (mg/kg)
(Xi- X )
(Xi- X )2
Xi 1
0,0725
-0,0015
0,00000225
2
0,0763
0,0023
0,00000529
3
0,0733
-0,0007
0,00000049
4
0,0745
0,0005
0,00000025
5
0,0737
-0,0003
0,00000009
6
0,0738
-0,0002
0,00000004
= 0,0740
∑ = 0,00000841
Universitas Sumatera Utara
Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-2 adalah data yang paling menyimpang. 0,0763 − 0,0745 = 0,474 0,0763 − 0,0725
Qhitung =
Nilai Qkritis untuk 6 data pada taraf kepercayaan 95% (P = 0,05%) adalah = 0,621 (Rohman, 2007). Qhitung < Qkritis ; maka semua data diterima
∑ (Xi - X )
2
S=
n -1
0,00000841 5
=
S = 0,0013 Rata-rata kadar Pb dengan selang kepercayaan 95% pada cumi-cumi dengan perendaman larutan jeruk nipis selama 60 menit : −
µ = X ± t (½α)dk x S/ n µ = 0,0740 ± 2,5706 . 0,0013 / µ = 0,0740 ± 0,0014 mg/kg
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Plumbum (Pb) pada Cumicumi dengan Perendaman dalam Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Asam Jawa 1. Analisis Beda Nilai Rata-rata Penurunan Kadar Plumbum (Pb) pada Cumicumi dengan Menggunakan Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Asam Jawa Anova Dua Arah Subjek Antarfaktor
Jenis Asam
Waktu Perendaman Metode Destruksi
Nama Subjek Jeruk Nipis As am Cuka As am Jawa 30 menit 60 menit Destruksi Basah Destruksi Kering
1 2 3 1 2 1 2
N 24 24 24 36 36 36 36
Tes Pengaruh masing-masing Subjek Dependent Variable: Persen Penurunan Kadar Pb Sumber Model Koreksi Intersep Perendaman Waktu Metode Perendaman * Waktu Perendaman * Metode Waktu * Metode Perendaman * Waktu * Metode Kesalahan Total Total Koreksi
Jumlah Kuadrat 268.663a 395215.324 148.505 .746 109.989 4.796 1.990 .110 2.528 9.237 395493.223 277.900
df 11 1 2 1 1 2 2 1 2 60 72 71
Kuadrat Rata-rata 24.424 395215.324 74.252 .746 109.989 2.398 .995 .110 1.264 .154
F 158.653 2567236 482.328 4.847 714.467 15.576 6.463 .712 8.209
Sig. .000 .000 .000 .032 .000 .000 .003 .402 .001
a. R Kuadrat = .967
Pe rse n Pe nuruna n Kada r Pb
Tukey HSDa,b
Jenis A sam Jeruk Nipis As am Jawa As am Cuk a
N 24 24 24
1 72.7908
Subset 2
3
73.3842 76.0904
a. Jumlah Sampel Rata-rata = 24. 000. b. Alfa = .05.
Universitas Sumatera Utara
2. Analisis Beda Nilai Rata-rata Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi dengan Perbedaan Waktu Perendaman Tabel Perbedaan Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi Setelah Perendaman dalam Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Asam Jawa Selama 30 menit dan 60 menit No
Waktu Perendaman
Kadar (mg/kg) Jeruk Nipis
Asam Cuka
Asam Jawa
1
30 Menit
0,0960
0,0859
0,0965
2
60 Menit
0,1010
0,0857
0,0946
3. Analisis Beda Nilai Rata-rata Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi antara Metode Destruksi Basah dan Metode Destruksi Kering T-Test Hasil Ana lisis pe rbandingan: T-Test (Pa ired Sa mples Test) Perbedaan Antarvariabel
Var 1
Destruksi Basah Destruksi Kering
Rata-rata
Std. Deviasi
Std. Error Rata-rata
Perbedaan pada Interval Kepercayaan 95% Lower Upper
.0280190
.0131174
.0020241
.0239314
.0321067
t 13.843
Angka Signifikansi
df 41
.000
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Data Hasil Uji Perolehan Kembali Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi Tabel 1.
No
Hasil Analisis Timbal (Pb) Setelah Ditambahkan Larutan Stándar Timbal (Pb)
Sampel
Berat Sampel
Absorbansi Konsentrasi Konsentrasi
Kadar
(g)
(mcg/l)
(mcg/ml)
(mg/kg)
1
CR1
25,026
0,1333
31,7917
0,0318
0,1270
2
CR2
25,015
0,1347
32,4257
0,0324
0,1296
3
CR3
25,013
0,1361
33,0598
0,0331
0,1322
4
CR4
25,029
0,1339
32,0634
0,0321
0,1281
5
CR5
25,008
0,1345
32,3351
0,0323
0,1293
6
CR6
25,017
0,1363
33,1504
0,0332
0,1325
∑
150,108 = 25,018
0,7787 0,1298
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Plumbum (Pb) dalam Cumi-cumi Persamaan regresi : Y = 0,002208X + 0,063104 Kadar rata-rata sampel dengan perendaman jeruk nipis selama 60 menit dengan metode destruksi basah = 0,1010 mg/ kg Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,018 g Kadar larutan standar rata-rata yang ditambahkan: K= = = 0,03997 mcg/g % Perolehan kembali logam Pb = = = 72, 05% Keterangan: KT = kadar sampel yang diperoleh setelah penambahan larutan standar KA = kadar sampel awal K = kadar larutan standar yang ditambahkan
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Plumbum (Pb) Y = 0,002208X + 0,063104 Slope = 0,002208 Intersep = 0,063104 No. Konsentrasi (mcg/l)
Absorbansi (Y)
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
(X) 1
0
0,0507
0,063104
-0,0124
0,0001539
2
50
0,1712
0,173504
-0,0023
0,000005308
3
100
0,2942
0,283904
0,0103
0,0001060
4
200
0,5125
0,504704
0,0078
0,00006078
5
300
0,7369
0,725504
0,0114
0,0001299
6
400
0,9317
0,946304
-0,0146
0,0002133
∑
0,0006691
Perhitungan Yi: Contoh: pada konsentrasi 50 mcg/l Yi = 0,002208(50) + 0,063104 Yi = 0,173504 SB = = = 0,012933483 Batas Deteksi
=
=
= 17,5727 mcg/l = 0,0175727 mcg/ml
Batas Kuantitasi =
=
= 58,5756 mcg/l = 0,0585756 mcg/ml
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Gambar Hasil Analisis Kualitatif Logam Pb dengan pereaksi Ditizon 0,005% b/v
Pb(NO)3 Akuades
1.
Destruksi Basah
Tanpa perendaman
Asam Cuka
A
Asam Jawa
A
B
B
Jeruk Nipis
A
B
Universitas Sumatera Utara
2.
Destruksi Kering
Tanpa perendaman
Asam Cuka
A
B
B
Jeruk Nipis
Asam Jawa
B
A
B
A
B
B Keterangan : A = Perendaman selama 30 menit B = Perendaman selama 60 menit
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Gambar Perairan Belawan
Lampiran 12. Gambar Cumi-cumi
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Gambar Buah Jeruk Nipis
Lampiran 14. Gambar Asam Cuka
Lampiran 15. Gambar Asam Jawa
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom Graphite Furnace
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95 % Banyaknya Data
Q-Tabel (Nilai Q-kritis)
4
0,831
5
0,717
6
0,621
7
0,570
8
0,524
Lampiran 18. Daftar Nilai Distribusi-t
Lampiran 19. Daftar Nilai Distribusi F pada Tingkat 5% dengan α = 0,05
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Hasil pengukuran Pb dalam Sampel
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Hasil pengukuran Pb dalam Sampel Secara Destruksi Basah
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Hasil pengukuran Pb dalam Sampel Secara Destruksi Kering
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Hasil pengukuran Pb dalam Sampel Setelah Ditambahkan Larutan Standar Pb
Universitas Sumatera Utara