Lampiran 1. Contoh Perhitungan Pembuatan Tablet Isoniazid
Sebagai contoh diambil tablet Isoniazid dengan konsentrasi 11.25% (Formula 4).
Dibuat formula untuk 100 tablet, dengan berat tablet 250 mg dan diameter tablet 9 mm.
Berat 100 tablet
=100 x 0,250 g = 25 g
Berat Isoniazid dalam tablet
=100x100mg=10000mg=10g
a. Pengembang dalam
= 2,5% x 25 g = 0,625 g
b. Pengembang luar
= 2,5% x 25 g = 0,625 g
c. Mg stearat
= 1 % x2 5 g = 0, 2 5 g
d. Talkum
= 1 % x2 5 g = 0 , 2 5 g
e. Pengikat: i. Bahan pengikat yang digunakan dalam formula adalah musilago amili (corn Starch) 11,25% yang dibuat sebanyak 30% = 30% x 25 g = 7,5 g ii. Corn Starch yang ditimbang = 11,25% x 7,5 g = 0,8437 g f. Laktosa = 25 g – ( 10 + 0,312 + 0,312 + 0,25 + 0,25 + 0,8437 )g =12,4063g Cara Kerja : metode granulasi basah 1. Isoniazid + laktosa +pengembang dalam, digerus homogen. 2. Ditambahkan musilago amili(corn starch) sedikit demi sedikit sampai diperoleh massa yang kompak. Musilago amili 11,25% yang terpakai adalah 6,4815 g yang mengandung corn starch 0,6481 g 3. Digranulasi dengan ayakan mesh 12. 4. Dikeringkan pada temperatur 40°C - 60°C. 5. Setelah kering, diayak lagi
Universitas Sumatera Utara
dengan ayakan mesh 14. a.
Berat massa secara teoritis : = (bahan obat + pengembang dalam + pengikat + pengisi) = (10 + 0,625 + 0,6481 + 12,4063)g = 23,6794 g
b.
(23,6794) g x100% = 94,71% 25 Granular kering ditimbang beratnya = 23,100 g
c.
Massa tablet seluruhnya = 100%/94,71% x 23,100 g
=
= 24,3902 g d.
Pengembang luar
= 2,5/100 x 24,3902 g = 0,6097 g
e.
Talkum
= 1/100 x 24,3902 g = 0,2439 gr
f.
Mg stearat
= 1/100 x 24,3902 g = 0,2439 g
6. Ditambahkan pengembang luar, talkum, Mg stearat lalu diaduk hingga homogen. 7. Dicetak menjadi tablet dengan diameter 9 mm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Contoh Perhitungan Friabilitas Tablet Rumus : F =
( A) − ( B) .x100% A
Keterangan : F
= Friabilitas
A
= Bobot tablet sebelum diputar dalam alat friabilator
B
= Bobot tablet setelah diputar dalam alat friabilator
Syarat Friabilator tablet : Kehilangan bobot tidak boleh lebih dari 0,8% (F < 0,8%) Sebagai contoh diambil tablet Isoniazid dengan konsentrasi cornstarch 11.25% Bobot 20 tablet sebelum diputar = 5,034 g Bobot 20 tablet setelah diputar = 5,015 g
(5,034) − (5,015) .x100% 5,034 = 0,37 %
Friabilitas tablet =
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Hasil pembuatan kurva serapan Isoniazid BPFI dalam pelarut air suling
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Hasil pembuatan kurva kalibrasi dan persamaan regresi Isoniazida BPFI dalam pelarut Air suling.
Tabel data kurva kalibrasi C (mcg / ml) X 0.0000 7.0000 10.0000 13.0000 16.0000 19.0000
Abs (Y)
XY
X2
Y2
0.0000 0.2320 0.3260 0.4300 0.5170 0.6230
0.0000 1.6240 3.2600 5.5900 8.2720 11.8370
0.0000 49.0000 100.0000 169.0000 256.0000 361.0000
0.0000 0.0538 0.1063 0.1849 0.2673 0.3881
Universitas Sumatera Utara
∑X = 65 X = 10.8333 a=
∑XY= 30.5830
∑Y = 2.1280 Y= 0.354666
n(∑ XY ) − (∑ X ).(∑ Y ) n(∑ X 2 ) − (∑ X ) 2
∑X2= 935.0000
∑Y2 = 1.0004
.
6(30.5830) − (65).(2.1280) . 6(935) − (65) 2 a = 0.032619 Y = aX + b b = Y – aX b = 0.354666 – ( 0.032619 ). ( 10.8333 ) b = 0.001289 Y = 0.032619X + 0.001289 (∑ X ).(∑ Y ) (∑ XY ) − n r2= . 2 2 (∑ X ) 2 ( 2.∑ Y ) ((∑ X 2 ) − . (∑ Y ). n n (65).(2.1280) (30.5830) − 6 r2= . 2 2 (65) (2.1280) ((935.0000) − . (1.10004). 6 6 7.5297 r 2= . = 0.9997 7.5319 a=
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Contoh Perhitungan Kadar Tablet Isoniazid Misalnya tablet Isoniazid dengan konsentrasi cornstarch 13,75% (Formula 6). Berat 20 tablet = 4.8946 mg Berat Isoniazid dalam 20 tablet = 20 x 100 mg = 2.000 mg Berat setara 50 mg Isoniazid
=
50mg x 4.8946mg = 122.3mg. 2000mg
Dilakukan sebanyak 6 kali perlakuan a. Pengujian I Serbuk ditimbang seksama sebanyak 122.2 mg, kemudian dilarutkan sesuai prosedur yang telah disebutkan sebelumnya dan diukur serapan pada panjang gelombang maksimum. Misalnya A(Y) = 0,4152dengan menggunakan persamaan regresi: Y = 0,032619X + 0,001289 0.4152 − 0.001289 Diperoleh konsentrasi (X) larutan = 0.032619 = 12,6893 mcg/ml Diketahui konsentrasi teoritisnya = Maka kadar
=
122.2mg x13mcg / ml = 12.9893mcg / ml. 122.3mg 12.6893mcg / mlx101.85 . = 99.49% 12.9893mcg / ml
b. Pengujian II Maka konsentrasi teoritis = 12.6647 mcg/ml
Konsentrasi larutan Kadar Isoniazid
= 12.9893 mcg/ml = 99.30%
b. Pengujian III Maka konsentrasi teoritis =12,9893 mcg/ml Ko nsent rasi larut an
=12,7965 mcg/ ml
Universitas Sumatera Utara
Kadar Isoniazid
= 100,33%
c. Pengujian IV Maka konsentrasi teoritis = 13,0106mcg/ml Konsentrasi larutan
= 12,8364mcg/ml
Kadar Isoniazid
= 100,48%
d. Pengujian V Maka konsentrasi teoritis = 13,0106mcg/ml Konsentrasi larutan
= 12.8793mcg/ml
Kadar Isoniazid
= 100,82%
e. Pengujian VI Maka konsentrasi teoritis = 13,0106 mcg/ml Konsentrasi larutan
= 12.9958 mcg/ml
Kadar Isoniazid
= 101.73%
Dengan :
SD = =
∑(X − X )
2
n −1 (99.49 − 100.35) 2 + .......... + (101.73 − 100.35) 2 . 6-1
=0.82 Dengan cara yang sama dihitung kadar tablet lainnya.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Contoh Perhitungan Keragaman Bobot Contoh : Formula 4 Ditimbang masing-masing berat 10 tablet: 1. 248 2. 250 3. 248 4. 252 5. 249 Berat rata-rata =
6. 252 7. 250 8. 251 9. 252 10. 250 (0.2502) g . = 250,2mg 10tablet
a. Pengujian 1 Ditimbang serbuk seksama dan dilakukan pengujian seperti pada penetapan kadar. Maka diperoleh absorbansi (Y) = 0,4305 Konsentrasi Isoniazid dapat dihitung dengan memasukkan nilai absorbansi ke persamaan regresi : Y = 0,032619X + 0,001289 Maka, X = 13.1583 mcg/ml Diketahui konsentrasi teoritis = 12.9890 mcg/ml Maka, kadar Isoniazid
=
13.1583mcg / ml x 101,85% = 103.17% 13.129896 mcg / ml
b. Pengujian 2 Kadar Isoniazid = 102.69% c. Pengujian 3 Kadar Isoniazid = 102.73% d. Pengujian 4 Kadar Isoniazid =102.52% e. Pengujian 5
Universitas Sumatera Utara
Kadar Isoniazid =102.40% f. Pengujian 6 Kadar Isoniazid =102.25%
Rata-rata hasil penetapan kadar = 102,62% x 100 mg = 102.62 mg zat berkhasiat/tablet Contoh: Berat tablet I = 248 mg Maka kadar zat berkhasiatnya = 248 mg / 250,2 mg x 102,62 mg = 101,71 mg Maka % penyimpangan berat terhadap berat rata-rata =
(102.62mg ) − (101.71mg ) .x100% = 0.88% 102.62mg
Berat Tablet
Tablet (mg)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Rata-rata
(mg) 248 250 248 252 249 252 250 251 252 250 250,2
Kadar Zat Berkhasiat (%) (mg) 101.77 102.53 101.77 103.35 102.12 103.35 102.53 102.94 103.35 102.53
SBR (%) 0.88 0.08 0.88 0.71 0.48 0,71 0.08 0.31 0.71 0.08 0,49
Universitas Sumatera Utara
SD = =
∑ (X − X )
2
n −1
(0.88 − 0.49)2
+ ....... + (0.08 − 0.49 ) 10 − 1
2
=0.09 Dengan cara yang sama dihitung keragaman bobot untuk formula yang lain
Lampiran 7. Hasil pembuatan kurva serapan Isoniazid BPFI pada konsentrasi 11 mcg/ml dalam pelarut HCl 0,1 N.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Hasil pembuatan kurva kalibrasi dan persamaan regresi Isoniazida BPFI pada C= 11 mcg/ml dalam pealrut HCl 0,1 N.
Universitas Sumatera Utara
Tabel Data kurva kalibrasi C (mcg / ml) Q 0.0000 7.0000 9.0000 11.0000 13.0000 15.0000 ∑X = 55 X = 9.1670 a=
Abs (Y)
XY
X2
Y2
0.0000 0.2670 0.3460 0.4210 0.5100 0.5780
0.0000 1.8690 3.1140 4.4630 6.6300 8.6700 ∑XY =24.9140
0.0000 49.0000 81.0000 121.0000 169.0000 225.0000
0.0000 0.0713 0.1197 0.1772 0.2601 0.3341 ∑Y2 = 0.9624
∑Y = 2.1220 Y= 0.353666
n(∑ XY ) − (∑ X ).(∑ Y ) n(∑ X 2 ) − (∑ X ) 2
∑X2= 645.0000
.
6(24.9140) − (55).(2.1220) . 6(645) − (55) 2 a = 0.03878
a=
Universitas Sumatera Utara
Y = aX + b b = Y – aX b = 0.353666 – ( 0.03878 ). ( 9.1670) b = 0.0018 Y = 0.03878X + 0.0018 (∑ X ).(∑ Y ) (∑ XY ) − n r2 = . 2 2 X Y ( ) ( 2 . ) ∑ .( Y 2 ). ∑ ((∑ X 2 ) − ∑ n n (55).(2.1220) (24.9140) − 6 r2 = . 2 (55) (2.1220) 2 ((645.0000) − . (9.1670). 6 6 5 . 4624 r2 = . = 0.9996 5.4790
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Contoh perhitungan Hasil Uji Disolusi Sebagai contoh adalah disolusi isoniazida dengan menggunakan cornstarch 7.5%. Untuk t = 5 menit, cuplikan diambil 2.5 ml, kemudian diencerkan ke labu tentukur 25 ml, diukur serapannya pada panjang gelombang 267 nm, diperoleh serapan 0.1976, maka konsentrasi isoniazida yang terlarut pada t = 5:
Dari persamaan regresi Y = 0,03878 X + 0.0018 X = 0.1976 − 0,0018 0.03878 = 5,0465 mcg/ml Jumlah isoniazida yang terlarut dalam 900 ml adalah: = 900 x
25ml x 5.0465 mcg/ml = 4541.85 mcg/ml 2.5ml
= 45.4185 mg Pengambilan diteruskan untuk menit ke 10,15,20,25,30,35,40,45. % kumulatif terlepas pada menit ke 5 adalah ; =
45.4185mg x100% 100mg
= 45.42%
Universitas Sumatera Utara