Lampiran 1. Contoh Perhitungan Data Pengambilan Sampel Sampel dibagi menjadi 3 kelompok populasi yaitu sampel kelompok mahal, sampel kelompok menengah, dan sampel kelompok murah harga tiap sampel berbeda. Lalu digunakan metode
karena
n + 1 yaitu sampel yang
terpilih diambil dari akar jumlah sampel + 1 dari tiap populasi dengan maksud untuk memperkecil jumlah sampel namun masih mewakili populasi. 1. Sampel Kelompok Mahal No 1. 2. 3. 4.
Nama Sampel Tablet Acitral® Tablet Lagesil® Tablet Mylanta® Tablet Madrox®
No. Batch T176105 45041 CR02659 AUG11A01
Exp. Date 01 – 2015 02 – 2015 10 – 2013 08 – 2015
Keluaran PT. Interbat PT. Lapi PT. Pfizer PT. Konimex
Harga Rp. 7000,Rp. 7000,Rp. 6000,Rp. 6000,-
Populasi (n) = 4 sampel, maka jumlah sampel yang di sampling adalah √4 + 1 = 3 sampel. Sampel diambil secara acak dengan cara undian, dan sampel yang terpilih sebagai sampel untuk penelitian adalah: Lagesil, Mylanta, dan Madrox. 2. Sampel Kelompok Menengah No 1. 2.
Nama Sampel Tablet Aludonna-D® Tablet Trianta®
No. Batch 61020047 11401
Exp. Date 04 – 2015 01 – 2015
Keluaran PT. Armoxindo PT. Ifars
Harga Rp. 4000,Rp. 3500,-
Populasi (n) = 2 sampel, maka jumlah sampel yang di sampling adalah √2 + 1 = 2 sampel, maka Aludonna D, dan Trianta digunakan sebagai sampel untuk penelitian. 3. Sampel Kelompok Murah No Nama Sampel No. Batch Exp. Date Keluaran Harga ® 1. Tablet Dexanta 4011173 11 – 2013 PT. Dexa Medica Rp. 2000,2. Tablet Lambucid® 009063 09 – 2013 PT. Hexpharm Jaya Rp. 2000,3. Tablet Magtral® OH2431 08 – 2014 PT. Otto Rp. 2000,4. Tablet Triocid® 02101 01 – 2015 PT. Zenith Rp. 2000,® 5. Tablet Stomach 111027 11 – 2014 PT. Mutifa Rp. 2000,Populasi (n) = 5 sampel, maka sampel yang di sampling adalah √5 + 1 = 3 sampel. Sampel diambil secara acak dengan cara undian, dan sampel yang terpilih sebagai sampel untuk penelitian adalah: Dexanta, Lambucid, dan Stomach. Keterangan: Harga tersebut di atas merupakan hasil survei harga rata – rata per 10 tablet dari beberapa apotek di kota Medan.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Bagan Penetapan Kadar Alumunium Hidroksida Timbang seksama 20 tablet sampel
Gerus, timbang serbuk tablet yang ekivalen dengan
80
mg
Alumunium
Hidroksida,
masukkan kedalam erlenmeyer Tambahkan 0,6 ml asam klorida P dan 20 ml aquadest Aduk dan panaskan perlahan – lahan sampai larut sempurna lalu dinginkan Tambahkan 25,0 ml titran dinatrium edetat Cek pH. Jika pH rendah tambahkan natrium hidroksida 1 N hingga suasana larutan berada pada pH 5 Tambahkan 20 ml dapar asam asetat-amonium asetat LP Panaskan larutan hingga hampir mendidih selama 5 menit, lalu dinginkan Tambahkan 50 ml etanol P dan 2 ml ditizon LP Titrasi dengan zink sulfat 0,05 M LV sampai berwarna merah muda cerah Lakukan percobaan sebanyak 6 kali Hasil
1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 3,900 mg Al(OH)3 Lakukan penetapan blanko menggunakan 20 ml aquadest
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Contoh Perhitungan Molaritas Zink Sulfat Yang Digunakan Ditimbang seksama 7,2023 g ZnSO4.7H2O, dilarutkan dengan aquadest dalam labu tentukur sampai volume 500 ml. Perhitungan: M= M= M=
g 1 x BM Liter
7,2023 1 x 287,54 0,5 7,2023 143,77
M = 0,0501
Maka Molaritas Zink Sulfat yang digunakan adalah 0,0501 M
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Contoh Perhitungan Titrasi Blanko Data Titrasi Blanko No
Aquadest (ml)
Na2EDTA 0,05 M (ml)
1. 2. 3.
20 20 20
25 25 25
Ṽ (volume rata – rata) Titrasi Blanko =
Volume Titer ZnSO4 0,0501 M (ml) 25,35 25,30 25,35
(V1 + V2 + V3 ) n
Keterangan : V1,V2,V3 = Volume titer ZnSO4 0,0501 M 1,2 dan 3. n = Jumlah pengulangan pada titrasi blanko Ṽ=
(25,33 + 25,30 + 25,35) ml 3
Ṽ=
76 ml 3
Ṽ = 25,33ml Maka volume rata – rata pada titrasi blanko yang digunakan adalah 25,33 ml.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Contoh Perhitungan Kadar Alumunium Hidroksida
% Kadar Al(OH)3 =
(Vb - Vs) x M x Bsetara x 100% 0,05 x BS
Keterangan: Vb = Volume titrasi blanko Vs = Volume titrasi sampel M = Molaritas ZnSO4 yang digunakan Bsetara = 1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 3,900 mg Al(OH)3 BS = Bobot Al(OH)3 dalam sampel yang digunakan dalam mg Contoh untuk penetapan kadar Al(OH)3 pada sampel tablet Lagesil: % Kadar Al(OH)3 =
(25,33 - 5,20) ml x 0,0501 M x 3,900 mg x 100% 0,05 x 80,0065 mg
% Kadar Al(OH)3 =
3,9332007 x 100% 4,000325
% Kadar Al(OH)3 = 98,32% Keterangan: Data yang digunakan diambil dari Lampiran 6 halaman 32. Dilakukan perhitungan yang sama untuk data selanjutnya.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Data Penetapan Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel Kelompok Mahal 1. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Lagesil® No
1. 2. 3. 4. 5. 6.
Bobot Serbuk Lagesil (mg) 235,4 235,8 236,1 236,4 235,6 235,5
Jumlah Al(OH)3 (mg)
Na2EDTA 0,05 M (ml)
Blanko (ml)
80,0065 80,1425 80,2444 80,3464 80,0745 80,0405
25 25 25 25 25 25
25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33
Volume Titer ZnSO4 0,0501 M (ml) 5,20 5,35 5,35 5,25 5,30 5,30
Kadar (%)
98,32 97,42 97,30 97,66 97,75 97,79
2. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Mylanta® No
1. 2. 3. 4. 5. 6.
Bobot Serbuk Mylanta (mg) 276,1 276,7 276,5 275,9 276,4 276,9
Jumlah Al(OH)3 (mg)
Na2EDTA 0,05 M (ml)
Blanko (ml)
80,0789 80,2529 80,1949 80,0209 80,1659 80,3109
25 25 25 25 25 25
25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33
Volume Titer ZnSO4 0,0501 M (ml) 5,45 5,55 5,45 5,40 5,50 5,50
Kadar (%)
97,01 96,32 96,87 97,33 96,66 96,49
3. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Madrox® No
1. 2. 3. 4. 5. 6.
Bobot Serbuk Madrox (mg) 369,8 370,5 370,1 370,7 369,9 370,3
Jumlah Al(OH)3 (mg)
Na2EDTA 0,05 M (ml)
Blanko (ml)
80,0676 80,2191 80,1325 80,2624 80,0892 80,1758
25 25 25 25 25 25
25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33
Volume Titer ZnSO4 0,0501 M (ml) 5,70 5,75 5,80 5,80 5,70 5,75
Kadar (%)
95,81 95,38 95,24 95,09 95,29 95,43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Data Penetapan Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel Kelompok Menengah 1. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Aludonna-D® No
1. 2. 3. 4. 5. 6.
Bobot Serbuk Aludonna-D (mg) 250,9 251,1 251,3 250,5 250,6 250,8
Jumlah Na2EDTA Al(OH)3 0,05 M (mg) (ml) 80,2546 80,3185 80,3825 80,1266 80,1586 80,2226
25 25 25 25 25 25
Blanko (ml)
25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33
Volume Titer ZnSO4 0,0501 M (ml) 5,65 5,65 5,75 5,55 5,60 5,60
Kadar (%)
95,83 95,75 95,19 96,47 96,19 96,11
2. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Trianta® No
1. 2. 3. 4. 5. 6.
Bobot Serbuk Trianta (mg) 202,3 203,1 203,4 202,5 203,3 202,9
Jumlah Al(OH)3 (mg)
Na2EDTA 0,05 M (ml)
Blanko (ml)
80,0628 80,3794 80,4981 80,1419 80,4586 80,3003
25 25 25 25 25 25
25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33
Volume Titer ZnSO4 0,0501 M (ml) 6,00 6,05 6,00 5,95 6,00 5,95
Kadar (%)
94,35 93,73 93,84 94,49 93,88 94,31
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Data Penetapan Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel Kelompok Murah 1. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Dexanta® No
1. 2. 3. 4. 5. 6.
Bobot Serbuk Dexanta (mg) 277,5 277,2 278,1 278,4 278,6 277,9
Jumlah Al(OH)3 (mg)
Na2EDTA 0,05 M (ml)
Blanko (ml)
80,1005 80,0139 80,2736 80,3602 80,4179 80,2159
25 25 25 25 25 25
25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33
Volume Titer ZnSO4 0,0501 M (ml) 6,60 6,60 6,45 6,50 6,45 6,55
Kadar (%)
91,38 91,48 91,91 91,56 91,74 91,49
2. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Lambucid® No
1. 2. 3. 4. 5. 6.
Bobot Serbuk Lambucid (mg) 225,1 225,5 224,6 225,3 224,9 224,5
Jumlah Al(OH)3 (mg)
Na2EDTA 0,05 M (ml)
Blanko (ml)
80,2753 80,4179 80,0970 80,3466 80,2039 80,0613
25 25 25 25 25 25
25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33
Volume Titer ZnSO4 0,0501 M (ml) 6,80 6,75 6,70 6,75 6,75 6,80
Kadar (%)
90,20 90,29 90,89 90,37 90,53 90,45
3. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Stomach® No
1. 2. 3. 4. 5. 6.
Bobot Serbuk Stomach (mg) 271,9 271,4 272,1 272,6 272,2 271,7
Jumlah Al(OH)3 (mg)
Na2EDTA 0,05 M (ml)
Blanko (ml)
80,1964 80,0489 80,2554 80,4029 80,2849 80,1374
25 25 25 25 25 25
25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33
Volume Titer ZnSO4 0,0501 M (ml) 6,30 6,25 6,35 6,30 6,35 6,30
Kadar (%)
92,73 93,14 92,42 92,49 92,38 92,79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel Tablet Lagesil® No
x Kadar (%) 98,32 97,42 97,30 97,66 97,75 97,79 586,24 97,71
1. 2. 3. 4. 5. 6. Σ x
s=
∑ ( x − x) n −1
2
=
x−x
( x − x) 2
0,61 - 0,29 - 0,41 - 0,05 0,04 0,08
0,3721 0,0841 0,1681 0,0025 0,0016 0,0064 0,6348
0,6348 = 0,3563 5
Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
x−x s/ n
t hitung data 1 =
t hitung data 2 =
t hitung data 3 =
t hitung data 4 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
0,61 0,3563 / 6
− 0,29 0,3563 / 6 − 0,41 0,3563 / 6
− 0,05 0,3563 / 6 0,04 0,3563 / 6
0,08 0,3563 / 6
= 4,1936 (data ditolak)
= 1,9937 (data diterima)
= 2,8187 (data ditolak)
= 0,3437 (data diterima)
= 0,2749 (data diterima)
= 0,5499 (data diterima)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 1 dan 3.
Universitas Sumatera Utara
No
x Kadar (%) 97,42 97,66 97,75 97,79 390,62 97,65
2. 4. 5. 6. Σ x
∑ ( x − x)
s=
n −1
2
=
x−x
( x − x) 2
- 0,23 0,01 0,1 0,14
0,0529 0,0001 0,01 0,0196 0,0826
0,0826 = 0,1659 3
Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 3, diperoleh nilai dari t tabel = 3,1820. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
x−x s/ n
t hitung data 2 =
t hitung data 4 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
− 0,23 0,1659 / 4 0,01 0,1659 / 4
0,1 0,1659 / 4 0,14 0,1659 / 4
= 2,7728 (data diterima)
= 0,1206 (data diterima)
= 1,2055 (data diterima)
= 1,6878 (data diterima)
Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh: __
µ=x±
t .s n
=97,65 % ±
3,1820.0,1659 4
= 97,65 % ± 0,26
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel Tablet Mylanta® No
X Kadar (%) 97,01 96,32 96,87 97,33 96,66 96,49 580,68 96,78
1. 2. 3. 4. 5. 6. Σ x s=
∑ ( x − x) n −1
2
=
x−x
( x − x) 2
0,23 - 0,46 0,09 0,55 - 0,12 - 0,29
0,0529 0,2116 0,0081 0,3025 0,0144 0,0841 0,6736
0,6736 = 0,3670 5
Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
x−x s/ n
t hitung data 1 =
t hitung data 2 =
t hitung data 3 =
t hitung data 4 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
0,23 0,3670 / 6
− 0,46 0,3670 / 6 0,09 0,3670 / 6
0,55 0,3670 / 6 − 0,12 0,3670 / 6
− 0,29 0,3670 / 6
= 1,5351 (data diterima)
= 3,0702 (data ditolak)
= 0,6007 (data diterima)
= 3,6709 (data ditolak)
= 0,8009 (data diterima)
= 1,9356 (data diterima)
Universitas Sumatera Utara
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 2 dan 4.
No
x Kadar (%) 97,01 96,87 96,66 96,49 387,03 96,76
1. 3. 5. 6. Σ x
∑ ( x − x)
x−x
( x − x) 2
0,25 0,11 - 0,1 - 0,27
0,0625 0,0121 0,01 0,0729 0,1575
2
0,1575 = 0,2291 3 n −1 Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05
s=
=
dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 3, diperoleh nilai dari t tabel = 3,1820. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
( x − x) 2 s/ n
t hitung data 1 =
t hitung data 3 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
0,25 0,2291 / 4 0,11 0,2291 / 4
− 0,1 0,2291 / 4 − 0,27 0,2291 / 4
= 2,1825 (data diterima)
= 0,9623 (data diterima)
= 0,8729 (data diterima)
= 2,1825 (data diterima)
Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh: __
µ=x±
t .s n
= 97,65 % ±
3,1820.0,2291 4
= 96,76 % ± 0,36
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel Tablet Madrox® No
x Kadar (%) 95,81 95,38 95,24 95,09 95,29 95,43 572,24 95,37
1. 2. 3. 4. 5. 6. Σ x s=
∑ ( x − x) n −1
2
=
x−x
( x − x) 2
0,44 0,01 - 0,13 - 0,28 - 0,08 0,06
0,1936 0,0001 0,0169 0,0784 0,0064 0,0036 0,299
0,299 = 0,2445 5
Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
x−x s/ n
t hitung data 1 =
t hitung data 2 =
t hitung data 3 =
t hitung data 4 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
0,44 0,2445 / 6
0,01 0,2445 / 6 − 0,13 0,2445 / 6
− 0,28 0,2445 / 6 − 0,08 0,2445 / 6
0,06 0,2445 / 6
= 4,4081 (data ditolak)
= 0,1002 (data diterima)
= 1,3024 (data diterima)
= 2,8051 (data ditolak)
= 0,8015 (data diterima)
= 0,6011 (data diterima)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 1 dan 4.
Universitas Sumatera Utara
No
x Kadar (%) 95,38 95,24 95,29 95,43 381,34 95,34
2. 3. 5. 6. Σ x
∑ ( x − x)
s=
n −1
2
=
x−x
( x − x) 2
0,04 - 0,1 - 0,05 0,09
0,0016 0,01 0,0025 0,0081 0,0222
0,0222 = 0,0860 3
Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 3, diperoleh nilai dari t tabel = 3,1820. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
x−x s/ n
t hitung data 2 =
t hitung data 3 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
0,04 0,0860 / 4 − 0,1 0,0860 / 4
− 0,05 0,0860 / 4 0,09 0,0860 / 4
= 0,9302 (data diterima)
= 2,3256 (data diterima)
= 1,1628 (data diterima)
= 2,0930 (data diterima)
Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh: __
µ=x±
t .s n
= 95,34 % ±
3,1820.0,0860 4
= 95,34 % ± 0,14
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel Tablet Aludonna-D® No
x Kadar (%) 95,83 95,75 95,19 96,47 96,19 96,11 575,54 95,92
1. 2. 3. 4. 5. 6. Σ x s=
∑ ( x − x) n −1
2
=
x−x
( x − x) 2
- 0,09 - 0,17 - 0,73 0,55 0,27 0,19
0,0081 0,0289 0,5329 0,3025 0,0729 0,0361 0,9814
0,9814 = 0,4430 5
Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
x−x s/ n
t hitung data 1 =
t hitung data 2 =
t hitung data 3 =
t hitung data 4 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
− 0,09 0,4430 / 6
− 0,17 0,4430 / 6 − 0,73 0,4430 / 6
0,55 0,4430 / 6 0,27 0,4430 / 6
0,19 0,4430 / 6
= 0,4976 (data diterima)
= 0,9399 (data diterima)
= 4,0364 (data ditolak)
= 3,0411 (data ditolak)
= 1,4929 (data diterima)
= 1,0506 (data diterima)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 3 dan 4.
Universitas Sumatera Utara
No
x Kadar (%) 95,83 95,75 96,19 96,11 383,88 95,97
1. 2. 5. 6. Σ x s=
∑ ( x − x) n −1
2
=
x−x
( x − x) 2
- 0,14 - 0,22 0,22 0,14
0,0196 0,0484 0,0484 0,0196 0,136
0,136 = 0,2129 3
Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 3, diperoleh nilai dari t tabel = 3,1820. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
x−x s/ n
t hitung data 1 =
t hitung data 2 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
− 0,14 0,2129 / 4 − 0,22 0,2129 / 4
0,22 0,2129 / 4 0,14 0,2129 / 4
= 1,3152 (data diterima)
= 2,0667 (data diterima)
= 2,0667 (data diterima)
= 1,3152 (data diterima)
Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh: __
µ=x±
t .s n
= 95,97 % ±
3,1820.0,2129 4
= 95,97 % ± 0,34
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel Tablet Trianta® No
x Kadar (%) 94,35 93,73 93,84 94,49 93,88 94,31 564,6 94,1
1. 2. 3. 4. 5. 6. Σ x s=
∑ ( x − x) n −1
2
=
x−x
( x − x) 2
0,25 - 0,37 - 0,26 0,39 - 0,22 0,21
0,0625 0,1369 0,0676 0,1521 0,0484 0,0441 0,5116
0,5116 = 0,3199 5
Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
x−x s/ n
t hitung data 1 =
t hitung data 2 =
t hitung data 3 =
t hitung data 4 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
0,25 0,3199 / 6 − 0,37 0,3199 / 6
− 0,26 0,3199 / 6 0,39 0,3199 / 6 − 0,22 0,3199 / 6
0,21 0,3199 / 6
= 1,9143 (data diterima)
= 2,8331 (data ditolak)
= 1,9908 (data diterima)
= 2,9862 (data ditolak)
= 1,6846 (data diterima)
= 1,6079 (data diterima)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 2 dan 4.
Universitas Sumatera Utara
No
x Kadar (%) 94,35 93,84 93,88 94,31 376,38 94,09
1. 3. 5. 6. Σ x
∑ ( x − x)
s=
n −1
2
=
x−x
( x − x) 2
0,26 - 0,25 - 0,21 0,22
0,0676 0,0625 0,0441 0,0484 0,2226
0,2226 = 0,2724 3
Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 3, diperoleh nilai dari t tabel = 3,1820. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
x−x s/ n
t hitung data 1 =
t hitung data 3 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
0,26 0,2724 / 4 − 0,25 0,2724 / 4
− 0,21 0,2724 / 4 0,22 0,2724 / 4
= 1,9089 (data diterima)
= 1,8355 (data diterima)
= 1,5419 (data diterima)
= 1,6153 (data diterima)
Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh: __
µ=x±
t .s n
= 94,09 % ±
3,1820.0,2724 4
= 94,09 % ± 0,43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel Tablet Dexanta® No
x Kadar (%) 91,38 91,48 91,91 91,56 91,74 91,49 549,56 91,59
1. 2. 3. 4. 5. 6. Σ x s=
∑ ( x − x) n −1
2
=
x−x
( x − x) 2
- 0,21 - 0,11 0,32 - 0,03 0,15 - 0,1
0,0441 0,0121 0,1024 0,0009 0,0225 0,01 0,192
0,192 = 0,1959 5
Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
x−x s/ n
t hitung data 1 =
t hitung data 2 =
t hitung data 3 =
t hitung data 4 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
− 0,21 0,1959 / 6 − 0,11 0,1959 / 6
0,32 0,1959 / 6 − 0,03 0,1959 / 6
0,15 0,1959 / 6 − 0,1 0,1959 / 6
= 2,6258 (data ditolak)
= 1,3754 (data diterima)
= 4,0012 (data ditolak)
= 0,3751 (data diterima)
= 1,8756 (data diterima)
= 1,2504 (data diterima)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 1 dan 3.
Universitas Sumatera Utara
No
x Kadar (%) 91,48 91,56 91,74 91,49 366,27 91,57
2. 4. 5. 6. Σ x
∑ ( x − x)
s=
n −1
2
=
x−x
( x − x) 2
- 0,09 - 0,01 0,17 - 0,08
0,0081 0,0001 0,0289 0,0064 0,0435
0,0435 = 0,1204 3
Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 3, diperoleh nilai dari t tabel = 3,1820. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
x−x s/ n
t hitung data 2 =
t hitung data 4 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
− 0,09 0,1204 / 4
− 0,01 0,1204 / 4 0,17 0,1204 / 4
− 0,08 0,1204 / 4
= 1,4950 (data diterima)
= 0,1661 (data diterima)
= 2,8239 (data diterima)
= 1,3289 (data diterima)
Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh: __
µ=x±
t .s n
= 91,57 % ±
3,1820.0,1204 4
= 91,57 % ± 0,19
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel Tablet Lambucid® No
x Kadar (%) 90,20 90,29 90,89 90,37 90,53 90,45 542,73 90,46
1. 2. 3. 4. 5. 6. Σ x s=
∑ ( x − x) n −1
2
=
x−x
( x − x) 2
- 0,26 - 0,17 0,43 - 0,09 0,07 - 0,01
0,0676 0,0289 0,1849 0,0081 0,0049 0,0001 0,2945
0,2945 = 0,2427 5
Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
x−x s/ n
t hitung data 1 =
t hitung data 2 =
t hitung data 3 =
t hitung data 4 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
− 0,26 0,2427 / 6 − 0,17 0,2427 / 6
0,43 0,2427 / 6 − 0,09 0,2427 / 6
0,07 0,2427 / 6 − 0,01 0,2427 / 6
= 2,6241 (data ditolak)
= 1,7158 (data diterima)
= 4,3398 (data ditolak)
= 0,9083 (data diterima)
= 0,7065 (data diterima)
= 0,1009 (data diterima)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 1 dan 3.
Universitas Sumatera Utara
No
x Kadar (%) 90,29 90,37 90,53 90,45 361,64 90,41
2. 4. 5. 6. Σ x
∑ ( x − x)
s=
n −1
2
=
x−x
( x − x) 2
- 0,12 - 0,04 0,12 0,04
0,0144 0,0016 0,0144 0,0016 0,032
0,032 = 0,1033 3
Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 3, diperoleh nilai dari t tabel = 3,1820. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
x−x s/ n
t hitung data 2 =
t hitung data 4 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
− 0,12 0,1033 / 4
− 0,04 0,1033 / 4 0,12 0,1033 / 4
0,04 0,1033 / 4
= 2,3233 (data diterima)
= 0,7744 (data diterima)
= 2,3233 (data diterima)
= 0,7744 (data diterima)
Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh: __
µ=x±
t .s n
= 90,41 % ±
3,1820.0,1033 4
= 90,41 % ± 0,16
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel Tablet Stomach® No
x Kadar (%) 92,73 93,14 92,42 92,49 92,38 92,79 555,95 92,66
1. 2. 3. 4. 5. 6. Σ x s=
∑ ( x − x) n −1
2
=
x−x
( x − x) 2
0,07 0,48 - 0,24 - 0,17 - 0,28 0,13
0,0049 0,2304 0,0576 0,0289 0,0784 0,0169 0,4171
0,4171 = 0,2888 5
Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
x−x s/ n
t hitung data 1 =
t hitung data 2 =
t hitung data 3 =
t hitung data 4 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
0,07 0,2888 / 6 0,48 0,2888 / 6 − 0,24 0,2888 / 6 − 0,17 0,2888 / 6 − 0,28 0,2888 / 6
0,13 0,2888 / 6
= 0,5937 (data diterima)
= 4,0712 (data ditolak)
= 2,0356 (data diterima)
= 1,4419 (data diterima)
= 2,3749 (data diterima)
= 1,1026 (data diterima)
Universitas Sumatera Utara
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 2. No
x Kadar (%) 92,73 92,42 92,49 92,38 92,79 462,81 92,56
1. 3. 4. 5. 6. Σ x
∑ ( x − x)
s=
n −1
2
=
x−x
( x − x) 2
0,17 - 0,14 - 0,07 - 0,18 0,23
0,0289 0,0196 0,0049 0,0324 0,0529 0,1387
0,1387 = 0,1862 4
Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 4, diperoleh nilai dari t tabel = 2,776. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
x−x s/ n
t hitung data 1 =
t hitung data 3 =
t hitung data 4 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
0,17 0,1862 / 5 − 0,14 0,1862 / 5
− 0,07 0,1862 / 5 − 0,18 0,1862 / 5
0,23 0,1862 / 5
= 2,0415 (data diterima)
= 1,6813 (data diterima)
= 0,8406 (data diterima)
= 2,1616 (data diterima)
= 2,7621 (data diterima)
Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh: __
µ=x±
t .s n
= 92,56 % ±
2,776.0,1862 5
= 92,56 % ± 0,23
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Contoh Pembuatan Rentang Konsentrasi Spesifik 80 %, 90 %, dan 100 % Berat 20 tablet sampel Lagesil
= 14770,8 mg
Jumlah Al(OH)3 dalam 1 tablet sampel Lagesil =
250
Jumlah Al(OH)3 dalam 20 tablet sampel Lagesil = 5000
mg mg, diserbukkan.
1. Rentang Spesifik 80 % 80 x80 mg (sesuai prosedur) = 64 mg 100 Perbandingan jumlah Al(OH)3 dari Analit + Baku = 70 : 30, maka:
Total Al(OH)3 yang akan ditimbang =
70 x 64 mg = 44,8 mg 100 Maka jumlah serbuk Lagesil yang direncanakan untuk ditimbang:
Analit Al(OH)3 dari serbuk Lagesil =
=
44,8 mg x Bobot 20 tablet Lagesil Jumlah Al(OH)3 dalam 20 tablet Lagesil
=
44,8 mg x 14770,8 mg 5000 mg
= 132,3 mg - Baku Al(OH)3 yang ditambahkan =
30 x 64 mg = 19,2 mg 100
Kadar Baku Al(OH)3 yang digunakan = 78,15 % Baku Al(OH)3 dibuat dalam 100 % Maka Baku Al(OH)3 yang direncanakan untuk ditimbang: =
100 x 19,2 mg 78,15
= 24,57 mg
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Sambungan .......... 2. Rentang Spesifik 90 % Total Al(OH)3 yang akan ditimbang =
90 x 80mg (sesuai prosedur) = 72 mg 100
Perbandingan jumlah Al(OH)3 dari Analit + Baku = 70 : 30, maka: Analit Al(OH)3 dari serbuk Lagesil =
70 x 72 mg = 50,4 mg 100
Maka jumlah serbuk Lagesil yang direncanakan untuk ditimbang: =
50,4 mg x Bobot 20 tablet Lagesil Jumlah Al(OH)3 dalam 20 tablet Lagesil
=
50,4 mg x 14770,8 5000 mg
= 148,9 mg - Baku Al(OH)3 yang ditambahkan =
30 x 72 mg = 21,6 mg 100
Kadar Baku Al(OH)3 yang digunakan = 78,15 % Baku Al(OH)3 dibuat dalam 100 % Maka Baku Al(OH)3 yang direncanakan untuk ditimbang: =
100 x 21,6 mg 78,15
= 27,64 mg
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Sambungan .......... 3. Rentang Spesifik 100 % Total Al(OH)3 yang akan ditimbang =
100 x80 mg (sesuai prosedur) = 80 mg 100
Perbandingan jumlah Al(OH)3 dari Analit + Baku = 70 : 30, maka: Analit Al(OH)3 dari serbuk Lagesil =
70 x 80 mg = 56 mg 100
Maka jumlah serbuk Lagesil yang direncanakan untuk ditimbang: =
56 mg x Bobot 20 tablet Lagesil Jumlah Al(OH)3 dalam 20 tablet Lagesil
=
56 mg x 14770,8 mg 5000 mg
= 165,4 mg - Baku Al(OH)3 yang ditambahkan =
30 x 80 mg = 24 mg 100
Kadar Baku Al(OH)3 yang digunakan = 78,15 % Baku Al(OH)3 dibuat dalam 100 % Maka Baku Al(OH)3 yang direncanakan untuk ditimbang: =
100 x 24 mg 78,15
= 30,71 mg
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Data Penimbangan Recovery 1. Data Penimbangan Serbuk Sampel Lagesil Berat 20 tablet sampel Lagesil
= 14770,8 mg
Jumlah Al(OH)3 dalam 1 tablet sampel Lagesil =
250
mg
Jumlah Al(OH)3 dalam 20 tablet sampel Lagesil = 5000
mg
No
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.
Rentang Konsentrasi
Sampel Tablet Lagesil Berat Serbuk (mg) 132,9 133,6 133,5 149,8 150,0 150,3 166,0 165,6 165,8
80%
90%
100%
Jumlah Analit Al(OH)3 (mg) 44,99 45,22 45,19 50,71 50,78 50,88 56,19 56,06 56,12
Keterangan: Jumlah Analit Al(OH)3 diperoleh dari perhitungan: Berat serbuk yang ditimbang x Jumlah Al(OH)3 dalam 20 tablet Lagesil Berat 20 tablet Lagesil
Contoh data No.1: Jumlah Analit Al(OH)3 =
132,9 mg x 5000 mg 14770,8 mg
= 44,9 mg Keterangan: Dilakukan perhitungan yang sama untuk data selanjutnya.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Sambungan .......... 2. Data Penimbangan Baku Al(OH)3 Kadar Baku Al(OH)3 yang digunakan = 78,15 % No
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.
Rentang Konsentrasi
80%
90%
100%
Baku Al(OH)3 Bobot Baku Al(OH)3 yang ditimbang (mg) 24,6 25,0 24,7 28,0 28,2 27,8 30,9 31,2 30,8
Jumlah Baku Al(OH)3 yang ditambahkan (mg) 19,2 19,5 19,3 21,9 22,0 21,7 24,1 24,4 24,1
Keterangan: Jumlah Baku Al(OH)3 yang ditambahkan diperoleh dari perhitungan: Kadar Baku Al(OH)3 yang digunakan x Bobot Baku Al(OH)3 yang ditimbang Contoh data No.1: Jumlah Baku Al(OH)3 yang ditambahkan =
78,15 x 24,6 mg = 19,2 mg 100
Keterangan: Dilakukan perhitungan yang sama untuk data selanjutnya.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Contoh Perhitungan Uji Persen Perolehan Kembali (% Recovery) Alumunium Hidroksida pada Sampel Tablet Lagesil % Perolehan Kembali (% Recovery) =
CF − C A x 100% C A*
Untuk Rentang Konsentrasi 100 %: - CF = Didapat kembali Analit+Baku yang diperoleh dari pengukuran (mg) (Vb - Vs)ml x M x 3,900mg 0,05 (25,33 - 4,80)ml x 0,0501M x 3,900mg = 0,05 = 80,23 mg =
- CA = Analit Al(OH)3 dalam serbuk Lagesil(mg) = 56,19 mg - C*A = Jumlah Baku Al(OH)3 yang ditambahkan(mg) = 24,1 mg
% Perolehan Kembali (% Recovery) =
80,23 mg - 56,19 mg x 100 % 24,1 mg
= 99,75 % Keterangan: Data yang digunakan diambil dari Lampiran 20 halaman 57. Dilakukan perlakuan yang sama untuk data selanjutnya.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Data Hasil Uji Validasi Metode Analisis dengan Parameter Akurasi yaitu Persen Perolehan Kembali (% Recovery) dengan Metode Penambahan Baku (standard addition method) dan Presisi yaitu Relatif Standar Deviasi (RSD) Volume Blanko = 25,33ml No
Sampel Tablet Lagesil Berat Analit Serbuk Al(OH)3 (mg) (CA) (mg)
Baku Al(OH)3 yang ditambahkan (C*A) (mg)
Total Analit + Baku (mg)
1. 132,9 44,99 19,2 64,19 2. 133,6 45,22 19,5 64,72 3. 133,5 45,19 19,3 64,49 4. 149,8 50,71 21,9 72,61 5. 150,0 50,78 22,0 72,78 6. 150,3 50,88 21,7 72,58 7. 166,0 56,19 24,1 80,29 8. 165,6 56,06 24,4 80,46 9. 165,8 56,12 24,1 80,22 Kadar rata–rata % Perolehan Kembali (Recovery) Standar Deviasi (SD) Relatif Standar Deviasi (RSD)
Volume Titrasi (ml)
9,00 8,85 8,90 6,85 6,75 6,85 4,80 4,80 4,85
Didapat Kembali Analit + Baku (CF) (mg) 63,81 64,40 64,21 72,22 72,61 72,22 80,23 80,23 80,03
% Recovery CF − C A C *A x 100% (%) 98,02 98,36 98,55 98,22 99,23 98,34 99,75 99,06 99,21 98,75 % 0,58 % 0,59 %
Keterangan: Data penimbangan serbuk sampel Lagesil dan Baku Al(OH)3 yang ditambahkan selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 18 halaman 54 sampai dengan halaman 55.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Sertifikat Analisis Alumunium Hidroksida Baku (VASUNDHARA RASAYANS LTD)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Catatan Bahan Baku Alumunium Hidroksida (PT. Mutifa)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Gambar Sampel
Lagesil
Milanta
Madrox
Aludonna-D
Trianta
Dexanta
Lambucid
Stomach
Gambar 1. Sampel Tablet Antasida yang Mengandung Alumunium Hidroksida, Magnesium Hidroksida, dan Simeticone
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. Gambar Kerja
Gambar 2. Proses Penimbangan
Gambar 3. Proses Pemanasan
Gambar 4. Proses Titrasi
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. Gambar Hasil Titrasi
Gambar 5. Titrasi Blanko
Gambar 6. Titrasi Sampel
Gambar 7. Titrasi Recovery Konsentrasi Spesifik 80 %
Gambar 8. Titrasi Recovery Konsentrasi Spesifik 90 %
Gambar 9. Titrasi Recovery Konsentrasi Spesifik 100 %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26. Tabel Nilai t Tabel Tabel Distribusi t-student α 0,9
0,8
0,6
0,5
0,4
0,2
0,1
0,05
0,01
0,158 0,142 0,137 0,134 0,132 0,131 0,130 0,130 0,129 0,129 0,129 0,128 0,128 0,128 0,128 0,128 0,128 0,127 0,127 0,127
0,325 0,289 0,277 0,271 0,267 0,265 0,263 0,262 0,261 0,260 0,260 0,259 0,259 0,258 0,258 0,258 0,257 0,257 0,257 0,257
0,727 0,617 0,584 0,569 0,559 0,553 0,549 0,546 0,543 0,542 0,540 0,539 0,538 0,537 0,536 0,535 0,534 0,534 0,533 0,533
1,000 0,816 0,765 0,741 0,727 0,718 0,711 0,706 0,703 0,700 0,697 0,695 0,694 0,692 0,691 0,690 0,689 0,688 0,688 0,687
1,376 1,061 0,978 0,941 0,920 0,906 0,896 0,889 0,883 0,879 0,876 0,873 0,870 0,868 0,866 0,865 0,863 0,862 0,861 0,860
3,078 1,886 1,638 0,533 1,476 1,440 1,415 1,397 1,383 1,372 1,363 1,356 1,350 1,345 1,341 1,337 1,333 1,330 1,328 1,325
6,314 2,920 2,353 2,132 2,015 1,943 1,895 1,860 1,833 1,812 1,796 1,782 1,771 1,761 1,753 1,746 1,740 1,734 1,729 1,725
12,706 4,303 3,182 2,776 2,571 2,447 2,365 2,306 2,262 2,228 2,201 2,179 2,160 2,145 2,131 2,120 2,110 2,101 2,093 2,086
63,657 9,925 5,841 4,604 4,032 3,707 3,499 3,355 3,250 3,169 3,106 3,055 3,012 2,977 2,927 2,921 2,898 2,878 2,861 2,845
V
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20.
Universitas Sumatera Utara
