r ČESKOSLOVENSKÁ SPEKTROSKOPICKÁ SPOLEČNOST Pňl ČSAV ODBORNÁ SKUPINA INSTRUMENTÁLNÍCH RADIOANALYTICKÝCH METOD ČESKOSLOVENSKÁ KOMISE PRO ATOMOVOU ENERGII
souhrny referátů
KONFERENCE 0 INSTRUMENTÁLNÍ AKTIVAČNÍ ČNÍ ANALÝZE
KLUČENICE4.-8. 6. 1979
1
ČESKOSLOVENSKA' SPEKTROSKOPICKÁ' SPOLEČNOST PŘI ČSAV Odborná skupina instrumentálních radio sinaly ti ckých metod ČESKOSLOVENSKA' KOMISE PRO ATOMOVOU ENERGII
S O U H R í. _
REFERÁTU
konference o instrumentální aktivační anelýze I AA
IČLučenice, 4 . - 8 .
79
června
1979
f
Pro Československou komisi pro atomovou energii vydalo Ústřední informační středisko pro jaderný program Praha 5 - Zbraslav, květen 1979 Vedoucí vydavatelského úseku ing. Oldřich Suchánek Náklad 100 ks Neprodejná účelová publikace 019 01 57-805-79
- 2 O 3 S AH strana P, Kotas Prcblé;".y rutinní instrumentální neutronové aktivač„í ./. ilýzy
5
Z. fíanda, B. Špaček Mikrotronová gama aktivační analýza
g
G. M. Kolesov Stanovení obsahu vzácných a stopových prvků neutronově aktivační metodou v pozemských 3 kosmických materiálech
7
V. Hnatowicz •Princip a současné možnosti metody PIXE
g
Z. Janout, S. Pospíšil, 'i. Vobecký Pozorování dopplerovského rozšíření linky zářjení gama 4438 keV uhlíku 1 2 C v procasech 12 C(n,n ») c a ^Be(oc,n y-)líáC J. Fráňa, C, Dragoun, A. Maštalka, A.S. Sanyal Otázka chyb při instrumentální aktivační analýze
ir
Z. Kosina K použití kapesního kalkulátoru re spektrometrii gama
12
P. ů?y••':>, /. Zderadicltová, L. Kokta, P. Kovář, p . Lovotná Sledování dlouhodobé stability základních parametrů Ge(Li) detektoru
13
M. Hošpes, J. Vlček, P. Dryák Problémy analýzy spekter záření gama s analyzátory o malém počtu kar.álů
14
9
P. Dryák, L. Kokta, P. Novotná Zkušenosti z jednoročního provozu systému Canbwra v UWE J. Fráňa, A. Maštalka Využití systému Hewlett-Packard HP 1000 při aktivačních analýzách
16
V. Kapišovský Stabili^écia spektra v analyzátoroch riadených procesorom
1?
15
I strana P. Podracký, J. Šnévajs itfožnosti snižování objeaiu vzorků při gama-spektrómetrických analýzách přirozených radionuklidů
18
V. Jenis Použitie turbomoltfkulárnej vývevy vo vákuovom ^6erpacom systéme a úprava vzduchovej pošty neutronového generátora
19
A, Maštalka, J. Fráňa, M. Zápotocký Možnost identifikace keramických výrobků, v archeologii pomocí IAA
20
A. Maštalka, J. Fráňa Použití IAA při stanovení anorganických příměsí ve voskových látkách
21
M. Burianová, P. T'endera Analýza stopových prvků ve feroslitinách metodou INAÁ 22 I. Obrusník, B. Stárková, J. Blažek Instrumentální neutronová aktivační analýza úletů a aerosolů v okolí závodu na výrobu feroslitin
23
J. Šantroch, I. Cbriasník Neutronová aktivační analýza stopových prvků v aerosolech
24
3. Štverák, P. Dryák, M. Hošpes Možnosti aktivační analýzy pro ověření pravosti uměleckých předmětů
25
V. Jenis t Paralelné stanovenie 3a, AI, Si, F, 0 metodou KAA pomocou neutronového generátora
26
J. M-..ver Stanovení burya ve struskách metodou neutronové aktivační anulýzy se 14 MeV neutrony
27
L. Kuchař, B. Jozniaková, J. Drápala, P. Kubíček Využití aktivační analýzy pro stanovení rozdělovačích koeficientů příměsí v pásmově tavených vysokoý kovech
28
J. John, J. Sedláček, F. Šebesťa iviožnosti gama-spektrometrického stanovení na různých detektorech \
29
- 4strana J. Kvítek, V. Hnatowicz, J. Červená, Z. Kosina, J. Hofmann, P.. Onheiser, I. Záruba Možnosti zlepšení hloubkového rozlišení u prostorově citlivých analytických metoé '
30
T. Bouda, P. Kotas, M. Florek . , Stanovení uranu měřením zpožděných neutronů ^He-detektorem pomocí zdroje ^o^-Cf
31
J. Benada, B. Špaček Radionuklidová rentgenfluorescenční analýza s polovodičovými detektory*
32
J. Žilar Současné detekční systémy pro hodnocení rozložení záviíč riT.u v lidském těle
34-
V
- 5Problémy rutinní instrumentální neutronové aktivační analýzy F. K o t a s Ústřední laboratoře ČSUP, Stráž pod Ralskem
Mode»ní tendence aktivační analýzy jsou zaměřeny na její instrumentální variantu se snahou po dosažení přesných a správných výsledku při zachování extrémně nízkých mezí etanovitelnosti stopových prvků. Referát se zabývá otázkami přesnosti jaderných dat, základními metodickými problémy jako jsou standardizace pomocí komparátorů., volbou optimálních dob ozařováni, chlazení a měření vzorku, korekcí mrtvé doby a počítačovým zpracováním naměřených hodnot pomocí knihoven radi«nuklidů a jejich spekter, uložených na vhodných médiích.
- 6 -
Mikr»tron«vá- gama aktivační analýza Z. Ř a n d a , B. Š p a č e k tístav nerostných surovin, Kutná Hora
Gama aktivační analýza je vhodným doplňkem reaktorové neutronové aktivační analýzy. Umožňuje citlivé stanovení řady prvků, které v INAA vykazují nízkou citlivost stanovení a nebo je vůbec stanovit nelze. Jsou to prvky jako idg, Ti, Fe, Ni, Sr, Y} Zr, Sn, I, II aj. Protože mikrotron poskytuje svazek brzdného záření s intenzitou o 2 až 3 řády vyšSÍ než betatron, je i citlivost této varianty instrumentální gama aktivační analýzy podstatně vy^ší. V práci jsou shrnuty výsledky širšího průzkumu analyti*kj-ch možností mikrotronové instrumentální gama aktivační analýzy v geologii. Průzkum byl proveden na sovětském mikrotronu v Kapicově laboratoři líatavu fyzikálních problémů Akademie věd SSSR v Moskvě. Energie svazku urychlených neutronů byla 27 Me V a střední proud kolem 12 AÍA. Celkem bylo ozařováno 50 vz«rků minerálů, hornin a dalších geologických materiálů. Bylo použito rotačního způsobu ozařování, a to jak krátkodobého (aktivace 5 min.), tak i dlouhodobého (2 až 3 hod.).
- 7-
Stanovení obsahu vzácných a stopových prvků neutronově aktivační metodou v pozemských a kosmických materiálech G. '.i. K o 1 e s o v Ustav geochemie a analytické chemie V. I. Vernadského, Akademie věd SSSR, Moskva
Syly studovány podmínky aktivačního stanovení horninotvorných, vzácných a stopových prvků v unikátních vzorcích pozemského a hlavně mimóz e-.ského původu. Byla určena optimální doba ozařování v jaderném reaktoru při tcVzu neutronů 1,2 x 10 1 ^cm~ 2 s" a doby vymírání. Byl oceněn příspěvek některých konkurujících (n,p) a (n,alf3) reakcí a interferenční příspěvek izotopů s blízkými poločasy rozpadů a energií gama. Byla vypočtena citlivost stanovení více jak —11 —12 40 chemických prvků, dosahující napr. 10 až 10 g pro Mn, In, Hy, Na, Eu, Ir, Lu a Se. Byly posouzeny možnosti použití instrumentální a radiochemické varianty neutronově-aktivační metody pro malá množství vzorků látek. V druhém případě bylo pro rozklad vzorků použito kyselé (HNO, + HF, HNO* + HC10J nebo zásadité (tavení s Na^O^) prostředí a skupinové oddělení prvků s použitím srážení a chromatografie. Měření spekter se provádělo na 4096 kanálovém analyzátoru s použitím Ge(Li) detektoru. Jsou posuzovány možnosti dalšího rozvíjení metody z hlediska rychlosti, zvyšování citlivosti a přesnosti. Jsou uváděny příklady analýz vzorků kamenných a železných meteoritů, měsíčních půd odebraných automatickými stanicemi Luna 16, 20 a 24 a kosmickými výpravami Apollo 11, 12, 14, 15, IS a 17, tektitů, kosmického prachu, vzorků životního prostředí (deštových spadů, vody a aerosolů) a také vzorků půd z vrtů na dnech oceánů. Je naznačena možnost použití získaných výsledků o výskytu chemických prvků pro studium vývoje Měsíce, Země a meteoritů.
8 -
Princip a současné možnosti metody PIXE V. K n a t o w i c z Ústav jaderné fyziky ČSA?, Rež
PIXE (Particle Induced X-ray Emission) je moderní analytická metoda založená na detekci charakteristického záření X, buzeného ve zkoumaném materiálu při průchodu energetických protonů nebo jiných nabitých částic. Zdrojem protonů je obvykle elektrostatický generátor spojený s urychlovací trubicí. Detekce záření X (v energetickém oboru od desetin do desítek keV) se provádí polovodičovými Si(Li) nebo Ge(Li) detektory. Teoretické odhady i praktická měření ukázaly, že pro analytické účely je nejvýhodnější použít protony s energií 1 až 2 ívíeV. Přitom je možné detegovat všechny prvky od Na po U v koncentracích větších než 10" - 10* g/g. Minimální deiegovaťrLné množství jednoho prvkm se odhaduje na oca 10 ^ - 10 J g. Trvání analýzy jednoho vzorku je několik minut. V jeánom měření je možné analyzovat obsahy 10 až 20 komponent. Cena analýz je relativně nízká. Metoda PIXE umožňuje jednoznačné stanovení atomového čísla prvku a v daném experimentálním uspořádání je možné ji považovat za absolutní. Metoda PIXE umožňuje navíc povrchový i hloubkový skaň vzorku a může být snadno doplněna dalšími analytickými metodami, které využívají nabitých částic (PESA, kanálování apod.).
Pozorování dopplerovského rozšíření linky záření gama 4438 keV uhlíku 1 2 C v proaosech 12 C(n,n ' ^ 1 2 C a 9Be(íf,n^)12C Z . J a n o . u t , S. P o s p í š i l Fakulta jaderná a fyzikálně inženýrská ČVUT, Praha M. 7 o b e c k ý Izotopová laboratoř biologických ústavů ČSAV, Praha
Při jaderných procesech typu (n,nT), >.,nj'), (p,*^^) apod. se nachází výsledné jádro ve vzbuzeném stavu a k jeho deexcitaci pak dochází emisí záření gama. Probíhají-li tyto procesy na lehkých terčových jádrech může docházet k deexcitaci prostřednictvím emise záření gama ještě během letu výsledných jader, nebot tato jádra mohou získávat při interakci značnou kinetickou energii. Při měření energie emitovaného záření gama pak pozorujeme dopplerovské rozšíření spektrálních čar. Dopplerovské rozšíření je pro řadu nepružných interakcí s lehkými jádry pozorovatelné Ge(Li) detektory, na rozdíl od scintilačních detektorů, jejichž energetické rozlišení to zpravidla nedovoluje. Z hlediska aralytického využití promtního záření gama z nepružných interakcí vede dopplerovské rozšíření, je-li vitší než vlastr.í rozlišení detektoru, ke snížení anály tr'-csc citlivosti. Toto rozšíření zvyšuje možnost energetických interferencí, na druhé straně může sloužit jako doplňující informace k určení původu linky. Heferát se zabývá dopplerovským rozšířením spektrální čáry záření gama 4438 keV pozorované Ge(Li) detektorem při deexcitaci jader nhlíku 12C, jednak při nepružném rozptylu 12 C(n,n •^•)12G, jednak v jaderné reakci 9 Be((X. j n ^ 1 2 C. V případě procesu C(n,nV) C se pozoruje hodnota rozšíření asi 100 keV při energii neutronů 6 Me V; v reakci ^Be(oc,ngft C je pozorováno dopplerovské rozšíření okolo 200 keV při ersrgii
r
- 10 -
částic alfa 5,5 Me V. Experimentální hodnoty dopplerovakého rozšíření se dobře shodují s vypočtenými na základě kinematických úvah. Popud ke studiu tohoto jevu poskytly výsledky pokusů zaměřených na stanovení obsahu uhlíku v různých materiálech užitím metody nepružného rozptylu neutronů z radionuklidové241 ho reutronorého zdroje Am-3e.
- 11 -
Otázka chyb při instrumentální aktivační analýze J. F r á ň a
, O. D r a g o u n
, A.
M a š t a l k a
l í s t a v j a d e r n é f y z i k y ČSAV, Řež A. S. S a n y a 1
Central Glass and Ceramic Research Institute, Calcutta
Instrumentální aktivační analýza je zatížena řadou chyb, vznikajících v různých stupních jejího provádění. Hlavními zdroji jsou: a) nepřesnosti vznikající při přípravě standardů a vzorků, b) nemožnost zajistit zcela totožné ozáření standardu a v zor ku, •) r. vóodržení stejných podmínek měření, d) nepřesné zpracování naměřených údajil. V tomto příspěvku byla zaměřena pozornost na modelové ověření velikosti některých těchto chyb a na statistické zhodnocení výsledků několika desítek stanovení řady prvků. Byl zejména studován: - rozptyl aktivit souborů současně ozářených standardů připravených pipet^-áním, - rozptyl vypočtených ploch píku, získaných opakovaným dřením téhož standardu, - rozptyl aktivačních konstant získaných z řady ozáření, - rozptyl obsahů pro řadu prvků vypočtených a několika měření vzorku a z několika píku téhož prvku, - rozptyl obsahů prvků geologických standardů (GM, BM a JB Zentral Geol. Institut Berlin) vypočtený z aktivace a měření vždy šesti nezávisle připravených malých vzorkč o hmotnosti 20 mg.
- 12 -
K použití kapesního kalkulátoru ve spektrometrii gama Z. K o s i n a l/stav jaderné fyziky ČSAV, Řež
Programovatelné kapesní kalkulátory běžně vybavené •smi a více pamětovými registry se mohou stát účinným nástrojem při vyhodnocování spekter všude tam, kde není okamžitě po ruce větší výpočetní technika nebo jde-li o zpracování malého množství dat. V příspěvku jsou popsány jednoduché odzkoušené algoritmy pro energetickou a učinneatní kalibraci spektrometru, jakož i pro vyhodnocení ploch píku a jejich směrodatných odchylek a dalších parametrů užitečných k orientaci ve spektru. Soubor obsahuje: a) lineární regresi v závislosti kanály-energie s uvažováním chyb energií b) kvadratickou regresi energetické závislosti c) logaritmickou regresi v závislosti účinnosti detektoru na energii d) stanovení plochy píku a její chyby metodou TPA e) stanovení plochy píku metodou dvojitého intervalu f) určení polohy píku parabolickou interpolací vrcholu í?) určení pološířky píku tříbodovou metodou h) rozklad dubletu
t
- 13 -
Sledování dlouhodobé s t a b i l i t y základních parametrů Ge(Li) detektoru P.' D r y á k , V. Z d e r a d i č k o v á + / , L. K o k t a P. K o •- á ř , P. N o v o t n á 'Jfítav pro výzkum, výrobu a v y u ž i t í radioizotopů, Praha +/ Ustav pro kontrolu l é č i v , Praha
K ověření možnosti použití Ge(Li) detektoru pro připravovaná velmi přísná mezinárodní porovnání toku fotontí vybraných zářičů jsou sledovány základní parametry "80 cm " Ge(Li) detektoru tuzemské výroby. Sledovány jsou stabilita FJHM a účinnosti. Rovněž byly testovány některé další parametry. I?c srovnání jsou tytéž parametry sledovány rovněž u detektoru zahraniční výroby.
- 14 -
Problémy analýzy spekter záření gama s analyzátory o malém počtu kanálů VL á o š p e s , J. V 1 fi e k , P. D r ,y á k Ústav pro výzkum, výrobu a využití radioizotopů, Praha +/ Krajská hygienickoepidemiologická stanice, Hradec Árálové
SLpraeovár.í spekter získaných detektory Ge(Li) a analyzátory o menším počtu kanálů přináší nSkteré specifické problémy, které není možno vyřešit progranem MAPIS, založeným na druhé derivaci spektra a na Mariscottiho identifikační metodě. Proto byl v IÍVWR sestaven a odzkoušen program FIDER, který je schopen mimo píku jednoduchých identifikova-fc i píky složené. Je uveden stručný popis použité metody a některé konkrétní výsledky analýzy spekter získaných detektorem Ge(Li) při nastavení 2 keV/kanál.
I
- 15 -
Zkušenosti z jeclnoročního provozu systárnu Canberra r Poi^ryák, L. K o k t a , P. N o v o t n á Ustav pro výzkum, výrobu a v y u ž i t í radioizotopů, Praha
Ve spektrometrické l a b o r a t o ř i ÚVVfR j " j i ž rek v p r o vozu moderní spektrometrický systém založený na výhodném spojení o n - l i n e mnohokanálového analyzátoru s malým počítačem. V příspěvku jsou popsány provozní zkušenosti a odhadnuty úspory práce plynoucí z p o n ž i t í takovéhc systému. Je popsati současný stav spektrometrické l a b o r a t o ř e U7V7H.
- 16 -
Využití systému Hewlett-Pa*kard HP 1000 při analýzách J.
F r á ň a , r
A. M a s t
líst -.v j a d e r n é f y z i k y
aktivačních
a l k a
ČSAV, Řež
Při aktivačních analýzách v oddělení jaderné spektroskopie UJF jsou měřená spektra ukládána do 4 K paměti Intertechnique s výstupem na děrnou pásku, nebo je 8 K spektrum ukládáno přímo do počítačového systému, sestávajícího z procesoru HP 21MXE, satelitního počítače HP 2116B a 15 M byte diskové paměti, Syl vypracován soubor programů s automatickým vyhledáváním piká ve spektrech a s ukládáním mezivýsledku do diskové paměti. boftwarové vybavení systému HP 1000 umožňuje sestavovat tyto programy do jobů, dovolujících vykonávat jednotlivé fáze výpoStč bu5 samostatně nebo v souvislém toku až po výstup obsahu prvků. Komplexní zpracování jednoho měření vzorku s vyhledáním píku, jejich zpracováním netodou nejmenších čtverců, identifikací, výpočtem obsahč. nebo mezí stanovitelnosti pro cca 50 prvků a tiskem výsledků trvá přibližně 5 minut. Při výptčtu je možné použít srovnání s aktivačními konstantami nebo se současně ozářenými standardy. Výsledky několika měření vzorku jsou dalším programem zobrazovány na displeji. Program umožňuje vyřazovat chybné výsledky a spočítat průměry obsahů, do přehledné konečné tabulky analýzy vzorku..
- 17 -
Stíibilizácia spektra T analyzátoroch riadených procesorom V. K a p i š o v s k ý Výskumný ústav energetický, Jaslovské Bohunice
Mnohokanálové amplitudové analyzátory využívajúce malé počítače alebo mikroprocesory umožnujú nový přístup k problému stabilizácie spektra. Zásadné je možré spektrum korigovat buď po ukončení jeho akumulácie alebo v priebehu akumulácie. Uvažuje sa druhý případ s použitím číslicovo-analogového převodníka, ako korekčného člena. Analyzuje sa vplyv parametrov korekčného reťazca a použitého algoritmu na kvalitu výsledného spektra.
- 18 -
Možnosti snižování objemu vzorků při gama-spektrometriekých analýzách přirozených radionuklidů P. P o d r a c k ý , J. Š n é v a j s Ústav geologie a geotechniky ČSAV, Praha
Jsou diskutovány možnosti snížení potřebného množství horniny a zejména jejich monominerálních frakcí pro realizaci gama-spektrometrických analýz U, Th, Ra a K. Sledovány jsou zejména otázky stínících materiálů, vlivu přítomnosti přirozené radioaktivity v konstrukčních materiálech a vlivu antikoincidenčního stínění. Dále jsou uvažovány metody vyhodnocení vlivu snižování pozadí na výslednou chybu stanovení přiuozených radionuklidů.
- 19 -
Použitie turbomolekulárnej vývevy vo vákuovom čerpacom systéme a úprava vzduchovej pošty neutronového generátora V, J e n i s Výskumný ústav zváračský, Bratislava
Keutro'nový generátor KA-5 (výrobca MLR) má vákuový žerpací systém tvorený dvomi uhlíkovými sorbčnými vývevami л IGP (io'nová getrovacia výveva). Pretože uvedený systém mal velké nedostatky ktoré obmedzovali a dokonca znemožňovali prevádzku neutro'nového gener.'tora, nahradil sa uvedený systém turmolekulárnou vývevou TM 200 fy Leybold-Heraeus. 0 obrovských prednostiach tohto nového systému, ktoré sme mali možnosť behom 1,5 rokov prevádzky overiť, bude v práci diskutované. Ďalšia čast práce sa zaoberá úpravou vzduchovej pošty MA. 221 GPZS, ktorou sa funkcia pôvodnej pošty rozširila o zásobník ožiarených vzoriek o nové - druhé meracie miesto a o automatiku ovládania tohto druhého meracieho miesta v určitom synchronizme s ožarovaním a meraním ožiarených vzoriek v prvom (pôvodnom) meracom mieste. Je ukázané použitie tohto opraveného systému pri stanovení F.
- 20 -
Možnost identifikace keramických výrobků v archeologii pomocí IAA A. K a š t a 1 k a , J. F r á n a í/atav jjderné fyziky ČSAV, Řež M. Z á p o t o c k ý Archeologický ústav ČSAV, Praha
K správnému řazení keramických výrobků se ve většině případů používá tvarov.ch, ornamentálních a případně dalších znaků spojených s technologií výroby. Tato kritéria jsou dobrá pro rozlišení jednotlivých kultur, ale nemohou ve většině případů rozhodnout, zda se výrobek dostal do prostoru nálezu a případně posledního používání směnou z jiného sídliště, nebo byl řemeslníkem vyroben na místě. K tomu může. dopomoci sledování podobnosti v chemickém složení nalezených středů. Problematikou lokalizace se zabývala řada pracovníků Jak u nás, tak i v zahraničí. Většinou bylo používáno klasických postupů používaných v průmyslu. V poslední době byla do těchto metod zařazena v zahraničí i instrumentální aktivační analýza, především při klasifikaci keramiky z oblasti Středomoří. Bylo dosaženo určitých úspěchů díky značné geografické rozloze a geologické různorodosti území. Smha o podrobnější lokalizaci dává naději na úspěch jen při mnohostranném posouzení předmětů, poněvadž složení základního materiálu (spraše apod.) je ve vélkýcn oblastech příbuzné. Námi byla proto zjištována možnost použít k identifikaci nikoliv reálné obsahy jednotlivých prvků, ale poměry obsahi* vybraných dvojic prvků, v našem případě z oblasti lantanidů. Ukázala se možnost identifikace některých dílen, používajících materiály z různých geologických útvarů. Postup byl zkoušen na středověkých střepech, nalezených v severních Cechách. Výsledky jsou dokumentovány v tabulkách.
- 21 -
Použití IAA při stanovení anorganických příměsí ve voskových látkách A. M a š t a l k a , J s t a v j a d e r n é fyziky
J. ČSAV,
F r á ň a fe
Aktivační analýza látek voskového charakteru je spojena s řadou výhod i problémů. Z hlediska vznikajících aktivit je výhodný jejich organický základ, umožňující použití velkých navážek. Je možné dosáhnout velmi dobré homogenizace vzorkí a tím i dobré reprodukovatelnosti výsledku. Obtíže Siní především nízký bod měknutí a zároveň i silné radiační poškození při aktivaci. U většiny zkoumaných látek bylo nutné, především při dlouhodobém ozařování 7 re v reaktoru, používat hermeticky uzavřené obaly (zatavené kapiláry z křemenného skla). Současně byl ozařován prázdný obal a prováděna korekce na příměsi v něm obsažené. V tabulkách jsou uvedeny výsledky analýz vzorků skalního vosku, antroxolitá a propolisu. Jsou uvedeny i výsledky analýz uhlí.
- 22 -
Analýza stopových prvků ve feroslitinách metodou BiAA P. T e n d e r a B u r i a n o r á Státní výzkumný ústav materiálu, Praha
Pro výrobu ušlechtilých ocelí se používá předslitin některých prvků, se železem, tzv. feroslitin, jež slouží jako přísady během ocelářského procesu. Nejčastější kombinaci se železem tvoří chrom, mangan, wolfram, molybden, titan, dále křemík a vápník, to vše ve vzájemném rázném odstupňování složek. Ve SVl/k byla provedena analýza série vzorků feroslitin, které byly vyvinuty ve VUHŽ, s cílem stanovení stopových prvků a nečistot v těchto přísadách. V provedených experimentech byly metodou INAA zjištěny vesmSs ve všech typech feroslitin stopy As a Sb (řádu jednotek až desítek ppm), mnohde rovněž Co (řádu desítek ppm), Na a Sn (množství nad 50 ppm).
Instrumentální neutronová aktivační analýza úletu a aerosolů v okolí závodu na výrobu ferostlitin I. O b r u s n í k tJstav jaderného výzkumu, Řež B. S t á r k o v á J. B 1 a ž e k Výzkumný ústav vzduchotechniky, Praha
Instrumentální neutronová aktivační analýza (BAA) umožňuje stanovení velkého počtu pjvkiS ve vzorcích, které přicházejí v úvahu při sledování znečištování životního prostředí. V příspěvku je popsáno použití této metody založené na 4 hodinovém ozáření vzorků v jaderném reaktoru a dvou měřeních (3 dny a 3 týdny D O skončení ozařování) spektrometrem záření gama s polovodičovým Ge(-Li) detektorem. Pro studium znecištování průmyslové oblasti tyly analyzovány vzorky úletů a aerosolů odebraných v okolí závodu na výrobu legujících přísad do ocelí. Ve vzorcích úletů bylo metodou INAA stanoveno 19 prvků - As, Br, Ce, Co, Cr} Cs, Fe, Hg, K, La, Na, Ni, Sb, Se, Se, Srn, Th, vV a Zn; ve vzorcích aerosolů 21 prvků - oproti úletům navíc Au, Cu a Eu a naopak v aerosolech nebyl stanovován Ni. Pro podrobnější vyhodnocení mechanizmu znecištování prostředí byly získané výsledky dále zpracovány metodou vypočtu obohacovacích faktorů, metodou stanovení korelačních koeficientů a metodou porovnání poměrů. Z výsledků vyplývá, že vzorky ze sledované oblasti jsou obohaceny především těmito prvky: Cr, vi, Co, Ni, Zn, As a Sb.
j
- 24 -
Neutronová aktivační analýza stopových prvků v aerosolech J. Š a n t r o c h I-iydrometeorologický ústav, Praha I. O b r u s n í k tístav jaderného výzkumu, Řež
S narůstáním znečištování ovzduší nabývá na významu sledování obsahu stopových prvků v aerosolech. Chemické složení aerosolu je*jedním z hlavních parametru, ovlivňujícím toxické působení aerosolu na živé organismy. V práci jsou předkládány výsledky měření obsahu stopových prvků v aerosolech na 20 místech v ČSSR. Neutronovou aktivační analýzou bylo určováno 25 prvků. Pro každý prvek byly vypočteny průměrné obohacovací koeficienty a korelace mezi koncentracemi jednotlivých prvků.. Ctyto výpočty umožnily rozdělit stepové prvky na prvky přirozeného původu - Fe, Se, Th, Ce, Eu, La, Co, Sm, K Ú na prvky antropogerního původu - Cr, Sr, Zn, Sb, Sn, As. Městské znečištění převážně od automobilového provozu reprezentuje obsah bromu, znečištění »d spalovacích procesů obsah arsenu. Z jejich poměrů je možno usuzovat na pčvo ; aerosolů. V závěru práce je ukázána velmi dobrá korelace ne?.± obsahem kysličníku uhelnatého v ovzduší a obsahem bromu v aerosolu na pražských ulicích.
- 25 -
Možnosti aktivační analýzy pro ověřeni pravosti uměleckých předmětů 3. Š t v e r á k ,
p. D r y á k ,
M. H o š p e s
tfstav pro výzkum, výrobu a využití radioizotopů, Praha
Rádioanalytické metody nacházejí v poslední době. neustále š i r š í uplatnění v řadě sfér lidské činnosti. Jedním z oborů je i oblast ai.alýzy a verifikace uměleckých předmětů. V referátu jsou uvedeny některé aspekty použití neutronové aktivační analýzy při zkoumání uměleckých kov«vých předmětů. Jako příklad je uveden rozbor starých kovových plastik - dvou gotických předměte a dvou sošek Anguiera.
- 26 -
Paralelné stanovenie Ba, AI, Si, r, O metodou NAA pomocou neutronového generátora V. J e n i s Výskumný ústav zváračský, Bratislava
Vo VUZ vznikla potřeba stanovovat 3a, AI, Si, F a 0 vo zváračských tavivech a troskách. Za týmto účelom bol rozpracovaný sposob stanovenia uvedených prvkov neutro'novou aktivačnou analýzou pomocou neutronového generátora. Energie, podl'a ktorých stanovujeme F (0,193 ^ V ) , 3a (0,6fl :..eV), AI (0,843 MeV) a Si (1,78 MeV), meriame polovodičovým Ge(Li) detektorom (Canberra), ktorého účinnosif na linke 1,352 Mé V je 20 %, F//HM 2 keV a poměr peak/compton j« 42,8 : 1. Signál z detektora je analyzovaný a spracovávarný Plurimatom 20 s dvomi ADC. Citlivost meto'dy, ktorf sa v uvedených zváraéských systémoch dosiahla je pře fluor 20 yug, pre barium 15/Ug, pře křemík 26/Ug, pre hliník 75 Mg. Okrem polovodičového Ge(Li) detektora je súčasne používaný aj scintilačný vel'koobjemovy detektor, z ktorého je signál vedený na jednokanálový analyzátor. Dolná úroveň diskriminátora je nastavená na energiu cca 5 ale V", čo nám umožňuje stanovovat kyslík (cez energiu 6,134 % V ) . Na vzájomné interferencie F - 0, AI - Si sú pri vyhodnocovaní výsledkov robené korekcie.
- 27 -
Stanovení barya ve struskách metodou neutronové aktivační analýzy se 14 iifeV neutrony J. J\í a y e r Výzkumný' ústav hutnictví železa, Dobrá
V rámci experimentálních laboratorních taveb byla použita atruska značena kysličníkem barnatým. Ke stanovaní obsahu barya v těchto struskách bylo využito metody neutronové aktivační analýzy se 14 taeV neutrony. Koncentrace barya byla stanovena na základě plochy pod fotopíkem 0,662 MeV radienuklidu 1 *' m Ba, ktarý vzniká jadernou reakcí 158 Ba(n,2n) 1 5 7 m Ba. Správnost získaných výsledků byla ověřena analýzou Strusek gravimetrickou metodou. Stanovení obsahu barya ve struskéch z experimentálních taveb je metodou neutronové aktivační analýzy se 14 Me V neutrony jednoduché, rychlé a nedestruktivní.
- 28 -
Využití aktivační analýzy pro stanovení rozdělovačích koeficientů příměsí v pásmově tavených vysokotavitelných kovech L. K u c h a ř , B. W o z n i a k o v á , J. D r á p a 1 a , P. K u b í č e k Hutnická fakulta, Vysoká škola báňská, Ostrava - Porubá
Byly studovány rozdělovači koeficienty iridia, tantalu a wolframu v niobu a rozdělovači koeficient tantalu ve wolframu při elektronovém pásmovém tavení ve vysokém vakuu. Pro stanovení efektivních rozdělovačích koeficientů, které vyjadřují poměr reálných koncentrací příměsi v solidu a likvidu, byla použita metoda zatuhlého pásma. - tc ^,t.'c Pro stanovení koncentrací příměsí v zatuhlém pásmu a v místě před pásmem je možno bud nalegovat příměs ve formě radionuklidu nebo u neaktivní příměsi stanovit koncentraci speciálními metodami, z nichž nejvhodnější je aktivační analýza. Její nevýhodou je, že se aktivuje i základní materiál, zvláště má-li vysoké účinné průřezy, např. pro tepelné neut.rony, a pokud jsou energie záření vzniklých radionuklidu málo rozdílné, jsou tyto těžko rozlišitelné. Přestože nalegování příslušných radionuklidu by bylo vhodnější, byla peužita metoda aktivační analýzy z těchto důvodů: nebezpečí kontaminace vnitřních prostor elektronové pece, kde se zásadně provádějí práce s neaktivními materiály; části jednotlivých vzorkQ byly používány k dalšímu metalografickému vyhodnocování a ke zjištování mechanických vlastností. - V našem případě dala aktivační analýza u sledovaných pyvků výsledky o kterých lze předpokládat, že by byly ve velmi dobré shodě s použitím radionuklidu legur.
- 29 -
Mtžnosti gamar-cpektrometrického stanovení detektorech
JJ
U na různých
J. J o h n , J. S e d l á č e k , I.Šebesta Katedravjaderné chemie, Fakulta jaderná á fyzikálně inženýrská ČVUT, Praha
V práci byly studovány možnosti přímého gama-spektro235 metrického stanovení U a případné možnosti přímého měření izotopického pvměru "^ U/ U bez předchozího stanovení celkového množství uranu ve vzorku. Měření byla prováděna na koaxiálním Ge(Li) detektoru vyrobeném v Řeži, objem 50 cm , rozlišení 2,2 keV na 1532 keV 6 0 Co; na planárním čistém germaniovém detektoru - výrobce Canberra Industries Inc., plocha pOO mm , rozlišení 532 eV na 122 ke7 -"Co a na plošném spektroskopickém Nal(Tl) detektoru 3" x 3" - výrobce Canberra Industries Inc., rozlišení 7,3 % na 385 keV 2 O 5 B i . Pro každý detektor je diskutována přesnost, reprodukovatelnost a citlivost stanovení poměru -"U/ ^ U v kapalných vzorcích s obsahem uranu - 20 mg a obohacených na 0,4 - 4 % nukli- . du
- 50 -
Možnost:: rJepšení hloubkového rozlišeni u prostorově citlivých analytických metod K v í t e k ,
V.
H n a t o w i c z ,
Z. K o s i n a ,
J.
J.
H o f m a n n
l/stav j a d e r n é
fyziky
P . G n h e i s e r ,
J. Č e r v e n á ,
ČSAV, &ež I.
T e s l a , n . p . , Rožrov p .
Z á r u b a Radhoštěm
Atomy různých prvků implantované do pevných látek mohou podstatně měnit jejich fyzikální vlastnosti. Určování koncentračních profilů implantovaných příměsí je proto významné jak z hlediska základního výzkumu tak i z hlediska výv«je nových technologických procesů. Při určování koncentračních profilů příměsí se s výhodou využívají metody založené na interakci nabitých částic nebo neutronů s hmotou. Významné jsou zejména metody využívající resonančních jaderných reskcí, elastického rozptylu nabitých částic na velké úhly a v případě analýzy lehkých pr"ků i -postupy využívající jaderných reakcí s pomalými neutrony. Ve všech uvedených případech je určování koncentračních profilů založeno na analýze energetických ztrát, ke kterým dochází při průchodu primárních částic nebo produktů reakce hmotou vzorku. V oříspěvku je podán stručný přehled prostorově oitlivých analytických metod a diskutovány možnosti zlepšení jejich hloubkového rozlišení. Jsou uvedeny konkrétní výsledky dosažené při analýze koncentračních profilů boru v křemíku pomocí reakce 3(n,alfa).
- 31 •z
Stanovení uranu měřením zpožděných neutronů "ne-detektorem pomocí zdroje c ^ Cf T. B o u d a , P. K o t a s . ífstřední l a b o r a t o ř e ČSUP, Stráž pod Ralskem ii.. F 1 o r e k katedra jaderné fyziky PF UK, Bratislava
Byly studovány možnosti stanovení uranu měřením zpožděných reu-ronů .ie-detektorem při použití ozařovacího zdroje 2 5 2 C f (FJJJ'1 ČVUT, Praha) s emisí neutronů 8,7.108 s" 1 v rudních a technologických vzorcích. K moderaci neutronů bylo použito parafinu, vzorky byly ozařovány ve 100 ml 'polyetylénových nádobkách. Byly stanoveny detekční meze pro te: zo systém a proveden rozbor použitelnosti metody pro potřeby technologie zpracování uranových rud.
- 52 -
Radionuklidová rentgenfluorescenční analýza s poloYodičovými detektory J. B e n a d a , B. Š p a č e k Ústav nerostných surovin, Kutná Hora
Peurití polovodičových detektorů v RRFA přináší velkou vx'hodu při kvalitativním hodnocení vzorků. Při kvantitativní interpretaci spekter se setkáváme s mnohýii potížemi. V referátu bude přednesen dosavadní stav řešení tohtto problému v líhS. Hlavně budou rozebrány následující potíže: 1) z hlediska identifikace celkového složení matrice. 2) výběr vhodného modelu pro zpracování kvantity 3) problémy přípravy standardů 4) celý poloautomatický systém zpracování implementovat na malém počítači Všechny tyto problémy spolu navzájem úzce souvisí a k jednotlivým bodům lze říci ve zkratce: 1) Měřerí je prováděno cca od 3 keV výše a tím není možno získat informaci © lehkých složkách matrice (S, 0, C, Si, AI, atd.). Tato potíž je obcházena typizací vzorků (např. aluminosilikáty, rudní vzorky barevných kovů, atd.), zde je předepsána vazba těžších prvků (které jsou měřitelné) s lehčími + stechiometrie. Tímto způsobem lze dopočítávat i lehké složky matrice. 2) Vybrali jsme metodu základních fyzikálních parametrů s tou modifikací, že nepotřebujeme znát spektrální charakteristiku použitého zářiče, kterou nahrazujeme jakousi budící funkcí. 3) Otázkju přípravy standardů jsme řešili mícháním chemikálii s AlpO v práškové formě. Pro metodiku měření vzorků z toho vyplývají např. podmínky - též prášková forma a přibližně konstantní objem vzorku. •
- 33 -
4) Pro výprčet obsahů jednotlivých prvku je potřeba velkého množství parametrů. Tyto parametry nelze všechny vložit do paměti malého počítače a tak jsou pomocí jednoduchých foraulí pc5ítány pouze ty, které jsou pro výpočet otesahů potřebné. Celý systém je poloautomatický v tom smyslu, že lze po prvém vzorku provádět analýzu spektra automaticky s dozorem operátora. Zadávání jednotlivých parametrů pro zpracování se provádí pomocí světelné tužky a operačního pultíku.
- 34 -
Současné detekční systémy pro hodnocení rozložení zářičů v lidském těle J. Š i l a r 73tí*/ biofyziky a nukleární medicíny, Fakulta všeobeckého lékařství Karlovy univerzity, Praha
Jsou popsány detekční systémy a jejich parametry využitelné pr« celotělová vizualizační vyšetření nemocných pomocí redionuklidů er. i tují cích záření gama. Jsou hodnoceny výsledné parametry a možnosti využití různých typů celotělových scannerů pro celotělová diagnostická vyšetření, zejména skeletu. U d/ou komerčních typů celotělových scannerů - Multiscan Model 602 firmy Cyclotron Corporation a PHO GAMMA LFOV se SCIíTISCANem firmy Soarle jsou detailně popsány výsledky měření fyzikálních parametrů a fantomových měření. Dále jsou hodnoceny provozní zkušenosti získané v dlouhodobém provozu těchto přístrojů. Jsou uvedeny též výsledky několika typů celotělových vyšetření.
