Kísérleti-üzemi tananyag I. Dr. Nagy Miklós

Kísérleti-üzemi tananyag I. Dr. Nagy Miklós Készült: Debreceni Egyetem Terjedelem: 2 ív

Kézirat lezárva: 2015. augusztus 31.

A tananyag elkészítését a Munkaerő-piaci igényeknek megfelelő, gyakorlatorientált képzések, szolgáltatások a Debreceni Egyetemen Élelmiszeripar, Gépészet, Informatika, Turisztika és Vendéglátás területen (Munkaalapú tudás a Debreceni Egyetem oktatásában) TÁMOP-4.1.1.F-13/1-2013-0004 számú projekt támogatta. A projekt az Európai Unió támogatásával, az Európai Szociális Alap társfinanszírozásával valósult meg.

Tartalomjegyzék Bevezető

.................................................................................................................... 1

A Kísérleti Üzem bemutatása ................................................................................................ 2 A Szintetikus Nagylabor .................................................................................................... 4 Irányítóterem ..................................................................................................................... 6 Energetikai Helyiség.......................................................................................................... 7 A kísérleti üzemben található szerelvények és eszközök .................................................. 8 Gyorscsatlakozók........................................................................................................... 8 Reduktorok (nyomáscsökkentők) ................................................................................ 10 Membránszivattyú ....................................................................................................... 11 I. gyakorlat:

A 100 literes PLC vezérelt reaktor kezelési műveleteinek gyakorlása .... 13

II. gyakorlat:

Technológiai víz tisztítása (a kationcserélő oszlop hatékonyságának meghatározása, az RO berendezés anyagmérlegének felvétele) .............. 24

III. gyakorlat:

Tehéntej centrifugálása és membrán-szeparációja ................................... 32

IV. gyakorlat:

Az 50 literes Lampart reaktor fűtésének és hűtésének kísérleti és ChemCad szimulációs vizsgálata ............................................................. 37

V. gyakorlat:

A minimális fluidizációs sebesség meghatározása .................................. 50

I

Bevezető Mindennapi életünk szinte elképzelhetetlen feldolgozott élelmiszerek nélkül. Az ember már az ősidőktől fogva kísérletezett az élelmiszerek tartósításával (szárítás, sózás, fermentáció) illetve magas hőmérsékletű elkészítési módszerekkel (sütés, füstölés, főzés). A modern élelmiszer feldolgozási technológiák kialakulása a 19. és 20. századra tehető. Fejlődésüket elsősorban az ekkor megjelenő tömeghadseregek élelmezési igényének kielégítése ösztönözte. A Napóleoni háborúk idején újfajta, hermetikus palackozási módszert találtak fel, amely később nagymértékben hozzájárult a konzervek kifejlesztéséhez is. A megnövekedett igények új, addig nem létező termékek kifejlesztését is eredményezték: például a korlátozott mennyiségben rendelkezésre álló és nehezen kezelhető vaj helyett ekkor fejlesztették ki a margarint a francia hadsereg számára. A következő nagy ugrást a Louis Pasteur által 1864-ben felfedezett pasztörizálási eljárás jelentette, amely nagymértékben javította a tartósított élelmiszerek minőségét és utat nyitott a bor, sör és tej tartósításához. A 20. században a II. Világháború, az űrverseny és a fogyasztói társadalom kialakulása az élelmiszer feldolgozó ipar robbanásszerű fejlődését hozta, olyan új eljárásokat és anyagokat eredményezett, mint a porlasztva és fagyasztva szárítás, a mesterséges édesítőszerek és a színezékek. A század második felében az általános jólét növekedése magával hozta a kényelmi élelmiszerek pl. a fagyasztott készételek térnyerését. A modern élelmiszeripar céljai, amelyek ugyan különböző arányban, de minden élelmiszer előállításánál jelen vannak, az alábbi 4 pontban foglalhatók össze: 

Az élelmiszerek fogyaszthatósági idejének (shelf-life) megnövelése a biokémiai vagy mikrobiális átalakulásokat gátló tartósítási eljárásokkal. Ezúton több idő áll rendelkezésre a szállításra vagy otthoni tárolásra.



Az élelmiszerek változatosságának növelése vonzó ízek, színek, aromák hozzáadásával, vagy új állagok kialakításával. Ide tartozik az élelmiszerek olyan feldolgozása is, amely a továbbalakításukra teremt lehetőséget, pl. liszt készítése búzából.



Az egészséges táplálkozáshoz szükséges tápanyagok szolgáltatása.



Jövedelem előteremtése a feldolgozóipar számára.

Minden élelmiszer feldolgozás olyan alapműveletek kombinációján alapszik, melyek a kívánt módon változtatják meg a nyersanyagok tulajdonságait. Ezek az alapműveletek a műveleti egységekben játszódnak le, és minden műveleti egység után egy jellegzetes, előre meghatározható változás jön létre az élelmiszeren. A műveleti egységek összekapcsolásával összetett feldolgozási folyamatokhoz juthatunk. A folyamatban szereplő műveleti egységek fajtája és kapcsolási sorrendje fogja meghatározni a végtermék minőségét. Jelen jegyzet célja az élelmiszer feldolgozásban előforduló vegyi- és bioipari műveletekről olyan gyakorlati tudás átadása a mérnök (élelmiszer-, vegyész-, bio-) hallgatók számára, amelyek elősegítik a modern élelmiszeripari technológiák megértését/elsajátítását, ezáltal a hallgatók élelmiszeripari területen való elhelyezkedését. A gyakorlatok úgy lettek kialakítva, hogy általuk a készülékek működési elve és az őket leíró művelettani szabályszerűségek minél 1

érthetőbbek legyenek. Az elsajátított ismeretek birtokában a mérnökhallgatóknak képesnek kell lenniük új élelmiszer feldolgozási eljárások kifejlesztésére és/vagy már meglévő technológiák módosítására. Továbbá képesnek kell lenniük aktívan részt venni egy új eljárásban szereplő készülékek tervezésében azáltal, hogy a bennük lezajló folyamatokat világosan el tudják magyarázni a készülékek tervezésével megbízott mérnököknek vagy a készülékek gyártójának. Nem mehetünk el szó nélkül a számítástechnika rohamos térnyerése mellett sem az élelmiszeriparban. Jellemző trend a folyamatok automatizálása nem csupán a tényleges feldolgozást végző készülékek esetében, hanem az alapanyagok fogadásától kezdve a feldolgozáson át a tárolásig, csomagolásig bezárólag. Az automatizálás ugyan jelentős befektetési költséget igényel, azonban nagyobb feldolgozási volumen esetén ez bőségesen megtérül az egyenletesebb minőség biztosítása, az alacsonyabb gyártási költség és a kisebb mennyiségű hulladék által. A jelenlegi és jövőbeli élelmiszeriparban dolgozó mérnököknek ezért tisztában kell lenniük a folyamatirányítás alapjaival is, amelyre a jegyzetben különös hangsúlyt fektetünk. Az új kísérleti üzemi gyakorlatok fejlesztése során célunk volt, hogy a kikerülő fiatal szakemberek már a képzés alatt (vegyész- és biomérnök, kémia BSc) megismerkedjenek a modern reaktortechnika, fermentortechnika és általában a korszerű vegyipari és biotechnológiai művelettan alapjaival, így versenyképesebb tudással növeljék elhelyezkedési esélyeiket. Ugyanakkor a kiépített rendszerek alkalmasak legyenek a vegyipari üzemek már meglévő személyzetének át- és továbbképzésére (pl. szaktanfolyamok keretében) is. A jegyzet összeállítása során a gyakorlatokat úgy terveztük meg, hogy a leendő szakemberek szakmai kompetenciái a következő területeken fejlődjenek jelentősen: 

A biztonságos üzemi munka alapjainak elsajátítása.



Összetett gyártási folyamatok blokk sémáinak, technológiai és műszerezési ábráinak elkészítése és értelmezése.



Hő, anyag és komponensmérlegek készítése.



Modern folyamatirányító rendszerek (Yokogawa, PLC) kezelésében való jártasság megszerzése.



A félüzemi méretű (50, 100 literes) reaktorok kezelésének elsajátítása.



Az élelmiszeripari technológiákban alkalmazott alapműveletek (aprítás, keverés, fluidizáció, extrakció, hőcsere) félüzemi léptékű végrehajtásának elsajátítása.

A Kísérleti Üzem bemutatása Az elmúlt években a Debreceni Egyetem Alkalmazott Kémiai Tanszékének Kísérleti Üzeme jelentős felújításon és korszerűsítésen esett át. A felújított infrastruktúra és géppark lehetővé teszi kémiai reakciók igen széles skálájának biztonságos végrehajtását, a kismolekulák előállításától kezdve a polimer szintézisekkel bezárólag, néhány literestől egészen a 100 literes méretig. A laboratóriumban a hallgatók a 10 literes üvegreaktortól, az 50 literes zománcozott autoklávon át, a 100 literes rozsdamentes PLC vezérlésű reaktorig sajátíthatják el a 2

léptéknövelés és a gyakorlati művelettan alapjait. A hőmérséklettartomány -196 ◦C (cseppfolyós N2) és +130 ◦C (gőz, 3 bar abszolút nyomás), a nyomás a teljes vákuum és +2 bar túlnyomás között változtatható. Az üzem vezérlését nagy teljesítményű PLC állomás végzi, melynek kapacitása lehetővé teszi az üzem igény szerinti további bővítését is. A PLC vezérléssel megvalósítható az automatizált munkavégzés, a reakciók távolról, akár otthonról, történő követése és befolyásolása. A gyakorlatok kialakításánál fő szempont volt a készülékek körbejárhatósága, így a hallgatók a legkisebb részletekbe menően megismerhetik a készülékek felépítését, működését, hibalehetőségeit és kezelését. Minden egyes munkaállomáshoz saját jól felcímkézett segédáram-mérő leágazást építettünk ki. Ezáltal közvetlenül követhetővé válnak a készülékeken áthaladó anyag és energiaáramok, melyek segítségével a hő és anyagmérlegek elkészítése sokkal érthetőbbé válik. A jegyzőkönyveknek mindig tartalmaznia kell a készülékek kapcsolási rajzait is a megfelelő áramok és szelepállások feltüntetésével együtt. A gyakorlatokon a hallgatók egyaránt találkozhatnak a hagyományos kézi vezérlésű és az automata berendezésekkel. A gyakorlatok úgy vannak összeállítva, hogy a hallgató üzemeltethesse is a készülékeket a saját gyakorlati tapasztalat megszerzése céljából. A hallgatók a kézi szerelvények kezelése során jobban átlátják, megértik a készülékek üzemeltetését, hibalehetőségeit, így ez követően az automata berendezésekhez kerülve már sokkal jobban megértik azok működését is. Nagy figyelmet szentelünk a csúcstechnológiák bemutatására is. A gyakorlatok között szerepel egy PLC vezérelt 100 literes reaktor szoftveres folyamatirányító rendszeren keresztüli kezelése, a reaktor alapműveleteinek elsajátítása a reaktor állapotjellemzőinek szoftveres követése és értelmezése. Folyamatirányító szoftvernek a piacon jelenleg elérhető legmodernebb Yokogawa szoftvercsomagot vásároltuk meg. Ugyanez a szoftver fut a környék vegyipari üzemeiben (TEVA, TVK) is, így az itt megszerzett tudás változtatás nélkül alkalmazható a valós ipari környezetben is. A számítógépes terminálról érkező jelek feldolgozását és vezérlőjellé alakítását nagyteljesítményű pneumatikus PLC rendszer végzi, melynek kapacitása lehetővé tenné akár 20-30 reaktor komplett irányítását is. A hallgatóknak lehetősége van egy valódi ipari PLC által szabályozott rendszer működését testközelből megfigyelni és saját kezűleg irányítani. A grafikus felületen a reaktor egyszerűsített folyamatábráján könnyen áttekinthető módon egyszerre kapunk információt a reaktor állapotjellemzőiről és a szelepek állásáról. Összetett technológiák esetében lehetőségünk van automata programok írására és futtatására is. A kísérleti üzem több helyiségből áll. Mi a szintetikus nagylabort, az irányítótermet (a vezénylőt) és az energetikai helyiséget használjuk a következő gyakorlatok során. A kísérleti üzem virtuálisan bejárható az alábbi címen: http://applchem.science.unideb.hu/kiserletiuzem/panorama/. Így a hallgatóknak lehetőségük nyílik a munkavégzés helyszínével, a használt készülékekkel, csőkapcsolásokkal már otthon felkészülés közben megismerkedni.

3

A Szintetikus Nagylabor A helyiség kialakításánál a biztonságos munkavégzést tekintettük első számú prioritásnak. A teljes üzem nyugati fala üvegből készült, amely amellett, hogy nagymennyiségű természetes fényt enged a helyiségekbe fontos biztonsági funkciót is betölt. Amennyiben az üzemben robbanás történik, az üvegfal gyengített kivitelének köszönhetően kihasad, így jelentősen csökkenti a kezelőszemélyzetre és a többi strukturális elemre ható nyomást. A reaktorokat biztonsági szeleppel vagy hasadó tárcsával látták el a robbanásveszély kiküszöbölésére. A túlnyomás a külvilágba vezetett légző vezetékeken távozhat belőlük. A labor RB-2-es besorolású, azaz hidrogén és éter kivételével bármilyen szerves oldószerrel lehet dolgozni a területén. Az elektromos eszközök szikramentes, fix bekötésűek, a világítótestek és vezetékek robbanásgátló szigetelést kaptak. A szelepek és a folyadékszivattyú működtetése 6 baros műszerlevegővel történik. A padlószint közelében oldószer érzékelő található, melynek riasztására egy nagyteljesítményű légcserélő rendszer a labor teljes levegőjét 1-2 perc alatt kicseréli. A helyiségben 7 munkaállomás kiépítése történt meg, melyből 2 jelenleg üres, helyet hagyva a későbbi fejlesztéseknek.

ábra A szintetikus nagylaboratórium Készülékek balról jobbra haladva: 50 L-es Lampart autokláv, 50 L-es Lampart rektifikáló, 60 L-es kriogén saválló reaktor, 20 L-es rotációs bepárló, 100 L-es PLC vezérlésű saválló reaktor. A háttérben jól kivehető a vezérlőteremhez tartozó kémlelőablak. 4

Mint már a kísérleti üzem bemutatásánál említettük, fő szempont volt a készülékek körbejárhatósága, hogy a hallgatók működés közben is minden részletet tanulmányozhassanak, valamint minden egyes munkaállomáshoz saját segédáram leágazást is kiépítettünk.

ábra Segédáram vezetékek. Balról jobbra haladva: hálózati víz, inertgáz, műszer levegő (6 bar), technológiai levegő (2 bar), ioncserélt víz, vákuum, gőz (3 bar, 130 ⁰C), légző. Mind a készülékeken található csőcsonkok, mind a leágazások gyorcsatlakozós kivitelűek. A folyadékoknál Cam Lock, míg a gázoknál Festo csatlakozókat alkalmaztunk, melyek nagy előnye, hogy felhelyezésük, illetve levételük egyetlen mozdulattal megoldható. A gázvezetékek mindegyikén a kimenő nyomás reduktorral állítható. A készülékek feltöltésére a fix vezetékeken kívül 2 darab mobil, zárt pneumatikus szivattyút is használhatunk. A készülékek mindegyikébe vezethetünk inert gázt is, melynek forrását a félüzem hátsó falában lévő 6 darab gázpalack szolgáltatja. Így lehetőségünk nyílik a sűrített levegőn kívül akár 6 különböző gázt is belevezetni a reaktorokba. A labor berendezését úgy választottuk meg, hogy eleget tegyen a modern szintézismódszerek minden követelményének, a kismolekulájú szerves vegyületek előállításától a kriogén (a hidegtechnológiai) körülményeket igénylő élő kationos polimerizációig. Helyet kapott 2 darab 50 literes zománcozott Lampart-féle autokláv, melyek közül az egyik visszafolyó hűtővel, a másik pedig nagyteljesítményű rektifikációs feltéttel, áramlásmérőkkel és szedőedénnyel lett ellátva. Fűtésükről a duplikációba vezetett gőz, 5

hűtésükről víz gondoskodik. Hőmérséklettartományuk +10 és +130 ⁰C között mozog. Alacsonyabb hőmérsékletű munkákra a 60 literes saválló reaktort használjuk melynek hűtését egy belső csőkígyóval oldottuk meg. A csőkígyóba cseppfolyós nitrogén vezethető, a reaktor hőmérsékletét jóval -100 ⁰C alá csökkentve. A reakcióelegyeket 20 literes, Ex-es félüzemi rotációs bepárlón tudjuk feldolgozni. A készülékek műszerezettségének kialakításánál elsődleges szempont volt a teljes energia és anyagmérlegek elkészítésének lehetősége, amely a reakciók léptéknövelésénél fontos szempontként jelenik meg. További fontos szempont volt a világszínvonalú irányítástechnikai megoldások meghonosítása az üzemben. A hallgatók így az üzemekben alkalmazott eljárásokat személyesen is megismerhetik, azonnal használható gyakorlati tudást szerezve, míg számunkra lehetővé vált a folyamatok automatizálása és távoli vezérlése is. A fent említett célok kielégítésére a TEVA szakembereivel együttműködve egy 100 literes PLC vezérelt reaktor építését valósítottuk meg.

Irányítóterem A biztonságos munkavégzés érdekében és a folyamatirányító rendszer követelményei miatt a reaktor vezérlését külön egy légkondicionált irányítóteremből végezzük. A reaktorok megfigyelését az irányítóterem falába épített robbanásbiztos kémlelőablakokon keresztül végezhetjük. Ebben a helyiségben kaptak helyet a folyamatirányítást végző számítógépek és a glikolos termosztát is.

ábra Az irányítóterem kémlelőablaka és a folyamatirányító számítógép monitora A Yokogawa szoftvercsomag lehetővé teszi, hogy a monitor grafikus felületén, a reaktor egyszerűsített folyamatábráján könnyen áttekinthető módon egyszerre kapjunk információt a reaktor állapotjellemzőiről és a szelepek állásáról. Összetett technológiák esetében 6

lehetőségünk van automata programok írására és futtatására. Kézi módban minden egyes szerelvényt külön be és kikapcsolhatunk, illetve beállíthatjuk a kívánt alapjelet. Az állapotjellemzőket a szoftver folyamatosan rögzíti, lehetőséget teremtve a reakció során fellépő hibák későbbi azonosítására és kijavítására. Az internetes kapcsolatnak köszönhetően a reakciók felügyelete az épület más részeiből, vagy mint említettük akár otthonról is könnyen elvégezhető. A számítógépes terminálról érkező jelek feldolgozását és vezérlőjellé alakítását nagyteljesítményű pneumatikus PLC rendszer végzi. A rendszer kapacitása lehetővé tenné 2030 reaktor komplett irányítását is, így újabb anyagi források függvényében a PLC irányítás kiépítését tervezzük a kisüzem többi készülékére is.

Energetikai Helyiség Az üzemek mindennapos működtetéséhez elengedhetetlenek a különböző segédáramok (utilities), amelyeket vagy külső forrásból szerzünk be (pl. áram) vagy saját magunk állítjuk őket elő. Az üzem felújításánál saját energetikai helyiség létrehozása mellett döntöttünk, így sikerült megszüntetnünk korábbi függőségünket a külső szolgáltatóktól és az üzem működése már nincs a fűtési szezonra korlátozva. A helyiségben találhatóak az egész üzemen végigfutó segédáramok forrásai is.

ábra Az energetika helyiség készülékei: a víztisztító rendszer, a gőzgenerátor és a tápvíztartálya, a kompresszor és a nyomástartó edényei (6 illetve 2 bar) és a vákuumszivattyú Az ioncserélt vizet komplett, többlépcsős víztisztító rendszer biztosítja. Első lépésben egy NaCl oldattal regenerálható kationcserélő oszlop távolítja el a keménységet okozó magnézium és kalcium ionokat. Ezután ezt a lágyított (ioncserélt) víz egy aktívszenes 5 μ-os, majd egy 3 μ-

7

os finomszűrőn áthaladva érkezik meg a 150 liter/óra kapacitású fordított ozmózist alkalmazó berendezésre (az RO – reverse osmosis – berendezésre). Az innen távozó lágyított víz vezetőképessége már csak 6 μS/cm. A lágy víz egy 300 literes, steril szűrővel ellátott átmeneti tárolóba kerül, ahonnan végfelhasználásra egy elektromos szivattyú kevert ágyas ioncserélő oszlopon szívja keresztül. Az innen távozó víz HPLC minőségű (0,04 µS/cm) és teljesen steril. A helyiségben található nagyteljesítményű, két fűtőszálas gőzgenerátor is innen nyeri a tápvizet. Az előállított gőz nyomása 1-4 bar között változtatható. A készülék kapacitása 3 baron közel 60 kg/óra gőz. A PLC rendszer működtetéséhez szükséges 6 bar-os műszerlevegőt és a készülékek nyomás alá helyezéséhez szükséges 2 bar-os technológiai levegőt kompresszor állítja elő. A vezetékekbe jutó sűrített levegő teljesen por és vízmentes. A vákuum előállításáról egy nagyteljesítményű olajrotációs vákuumszivattyú gondoskodik.

A kísérleti üzemben található szerelvények és eszközök Gyorscsatlakozók A vegyipari és a fermentációs eljárások során gyakran kerülhetünk olyan helyzetbe, amikor többféle folyadékot vagy gázt kell egymás után ugyanazon a bevezetésen keresztül az adott készülékbe beadagolnunk. Ekkor szükségessé válik a beadagoló tömlők/vezetékek gyors, biztonságos és szerszámot nem igénylő cseréje. Erre a célra alkalmasak az úgynevezett Camlock vagy „Cam and Groove” csatlakozók, melyek főbb típusait az 5. ábra foglalja össze.

ábra A Camlock csatlakozók legelterjedtebb változatai Elterjedten használják őket különböző folyadékszállítási területeken, pl. tartályok, tartálykocsik csatlakoztatására, a festékiparban vagy vízkezelésben. Az csatlakozó anyarésze zárókarokkal és belső tömítéssel kerül kialakításra, míg az ellendarabon, a simára polírozott csatlakozó csővégen egy horony található, amely tökéletesen illeszkedik ehhez a belső tömítéshez. Csatlakozáskor a zárókarokat a végükön lévő gyűrű segítségével nyitott állapotba állítjuk, majd a csatlakozó két felének összeillesztése után a karokat visszahúzzuk a csatlakozóval párhuzamos állásba. Ekkor a karok belső végén lévő bütykös rész a horonyba illeszkedve összehúzza a csatlakozó két felét, az ellendarabot a tömítéshez szorítva 8

szivárgásmentes illeszkedést biztosítva akár 7 bar nyomásig. Lecsatlakoztatáskor a karokat nyitott állásba húzzuk, majd a két részt szétválasztjuk.

ábra Camlock csatlakozó nyitott illetve rögzített állapotban Lecsatlakoztatás előtt mindig győződjön meg arról, hogy a vezetékek nincsenek nyomás alatt és a szakaszoló gömbcsapok a csatlakozó előtt és után is zárva legyenek! Ellenkező esetben a kifröccsenő folyadék súlyos sérüléseket okozhat! Különösen veszélyes környezetben a nyitókarok elmozdítását biztonsági pöcökkel akadályozhatjuk meg. Méretük a csőátmérőhöz illeszkedik, ½”-tól 4”-os átmérőig terjedhet. Anyaguk változatos lehet, találkozhatunk vasból, rézből, alumíniumból, rozsdamentes acélból és műanyagból készült változatokkal is. A tömítések készülhetnek teflonból, szilikonból, neoprénből vagy műgumiból. Az anyagválasztásnál mindig szem előtt kell tartani a felhasználási területet, pl. festékfeldolgozásnál kerülni kell a szilikon használatát, mivel szennyezheti a festéket. Gázok és folyadékok szivárgásmentes gyorscsatlakoztatására egyik legelterjedtebb megoldás a Festo cég által kifejlesztett típus. A csatlakozó belsejében fémfogak helyezkednek el, melyek a műanyag tömlőt beillesztés után a helyén tartják. Szétkapcsoláskor a csatlakozó műanyag peremét lenyomva a fogak visszahúzódnak és a tömlő akadálytalanul kihúzható. A gáztömlők anyaga általában poliuretán (PUR), de készülhetnek polietilénből (PE) is. Átmérőjük 3-16 mm, nyomástartományuk -0,95 - +10 bar, hőmérséklettartományuk -35 - +60 ○ C-ig terjed. A gyártótól egyedi színezésű és feliratozású tömlők is rendelhetőek, nagyban megkönnyítve az egyes gázbevezetések azonosítását. A nem kívánt fajtájú és/vagy nyomású gázok véletlen bejuttatásának elkerülésére legegyszerűbb módszer, ha az egyes bevezetésekre különböző átmérőjű Festo csatlakozókat szerelünk, ahogyan ez a Kísérleti Üzemünkben is megfigyelhető. A 2 bar-os préslevegő csatlakoztatására 8 mm-es, míg a 6 bar-os műszerlevegő csatlakoztatására 6 mm-es átmérőjű Festo-t használunk. Így elkerülhető a reaktor véletlen műszerlevegővel való feltöltése, amely a biztonsági berendezéseket (a hasadó tárcsa 3,5 bar nyomáson hasad) vagy akár a reaktor szerkezetét is károsítaná.

9

ábra A Festo csatlakozó és a hozzá tartozó színezett PUR csövek A műanyag tömlőn lévő feliratozáson mindig megtalálhatók a tömlő pontos méretei általában egy számhármas formájában pl: 10/8/1 mm. Az első szám a külső átmérőre, a második a belső átmérőre, míg az utolsó a falvastagságra utal. Vegyük figyelembe, hogy a tömlő külső átmérőjének kell a csatlakozón szereplő mérettel megegyeznie! Reduktorok (nyomáscsökkentők) A készülékbe vezetett gáz nyomását, illetve fluidizáció során a gáz térfogatáramát nyomáscsökkentő vagy más néven reduktor segítségével állíthatjuk be. Ehhez a reduktor tetején lévő szabályozócsavart (beállító-csavart) kell a megfelelő, illetve a kívánt állásba tekerni.

ábra Reduktor szemből és felülről nézve. Az oldalnézeti képen jól látszik baloldalon a Festo csatlakozás, a jobb felső sarokban pedig a gázvezeték piros főcsapja. 10

A reduktor használata: 

Győződjön meg róla, hogy a szabályozócsavar szabadon forog-e. Egyes reduktorokat a szabályozócsavar lenyomásával biztonsági állásba lehet állítani a véletlen elállítást megakadályozandó. Amennyiben a szabályozócsavar biztonsági állásban van, húzza fel ütközésig, melyet egy kattanó hang fog jelezni.



Ellenőrizze a szabályozócsavar forgatási irányát. Ezt a csavar tetején elhelyezett nyilakkal és a +, - jelekkel tüntetik fel.



Forgassa a szabályozócsavart ütközésig negatív irányba. Gázt mindig csak kilazított reduktorra engedjen rá, máskülönben a hirtelen beáramló nagynyomású gáz károsíthatja a készüléket! A hirtelen nagy nyomáslökést kapó üvegeszközök felrobbanhatnak és a kezelőszemélyzet súlyos sérülését okozhatják!



Nyissa meg a gáz áramlásának útjában lévő csapokat a reduktor előtt és a készülék bevezetésénél.



A szabályozócsavar óvatos tekerésével + irányban állítsa be a kívánt nyomásértéket. Ha magasabb értéket sikerült beállítani, a csavar – irányba való tekerésével a túlnyomás elengedhető. Membránszivattyú

Nagyobb mennyiségű folyadék továbbítására például reaktorba betöltésére fémházas membránszivattyút használunk. A szivattyúk teljesítménye a szivattyút működtető táplevegő nyomásának és/vagy mennyiségének változtatásával egyszerűen szabályozható. A levegő által történő működtetés lehetővé teszi robbanásveszélyes helyiségben való használatukat. Speciális hosszú élettartamú PTFE membránjaik lehetővé teszik a korrozív vegyszerek szállítását is. A szivattyú szívó és nyomóága egyaránt felszerelhető Camlock csatlakozóval, így a folyadék továbbítása zárt rendszerben történik, a kezelőszemélyzet nem érintkezik a többnyire kellemetlen szagú, vagy mérgező gőzökkel. A szivattyú működtetése nagyon egyszerű. Csatlakoztatni kell a nyomóág vezetékét a feltöltendő készülékhez, a szívóágat a folyadéktartályhoz, végül a levegőellátást biztosító Festo-csövet a 6-baros műszerlevegő reduktorához. Itt be kell állítani a kívánt nyomást és a levegő főcsapjának megnyitásával a szivattyú elindítható. Mivel a szállított folyadékmennyiség a táplevegő nyomásának függvénye, használat előtt célszerű a szivattyút kalibrálni. Ehhez készítse el a szivattyú szállítási görbéjét a következő módon. Változtassa a táplevegő nyomását 0,5-6 bar között 0,5 bar lépésközzel. Minden egyes nyomásértéknél várja meg az állandósult állapotot, majd mérje le az egy perc alatt szállított folyadék térfogatát. Ábrázolja a szállított térfogatot a táplevegő nyomásának függvényében.

11

ábra A fémházas membránszivattyú A kék vezeték a szivattyút működtető táplevegő, a színtelen (fehér) műanyag cső a szívóág, a fekete műanyag cső pedig a szivattyú nyomóága. A képen látható még két nem idetartozó keresztbe menő vezeték.

ábra A sűrített levegős membránszivattyú metszeti képe Forrás: https://www.hennlich.at/fileadmin/user_upload/KATEGORIEN/Druckluftmembranpumpen/Bil der_sera/de_funktionsprinzip_druckluftmembranpumpe.gif A linkre kattintva a pumpa működés közben is látható.

12

I. gyakorlat: A 100 literes PLC vezérelt reaktor kezelési műveleteinek gyakorlása A gyakorlat célja A gyakorlat célja a modern ipari folyamatirányítási rendszerek kezelésének elsajátítása PLC vezérelt reaktor üzemeltetésén keresztül. A Yokogawa folyamatirányító szoftver kezelésének megtanulása. Elméleti összefoglaló Az ipari forradalom kezdete óta a folyamatok gépesítése egyre nagyobb szerepet játszik az ipari termelésben, nem kivétel ez alól az élelmiszeripar sem. A technika fejlődésével azonban a gépek egyre bonyolultabbak lesznek, irányításuk pedig egyre nehezebb feladatot jelent. A gépek ember által történő irányítása során számos probléma merülhet fel. A gépek gyorsabb működése miatt a beavatkozás ideje az emberi reakcióidő (0,1-0,2 s) alá csökkenhet és az összetett folyamatoknál fellépő nagyszámú paraméter nyomon követése is szinte lehetetlen. Az embert az irányítási folyamat során nagymértékű stressz érheti főleg, ha egy helytelen döntés, vagy egy kis figyelmetlenség a nagy értékű berendezések pusztulását, jelentős termeléskiesést, vagy súlyos balesetet okozhat. Nem csoda, hogy az ember a folyamatokat automatizálni igyekszik és ebben nagy segítségére van a számítástechnika rohamos fejlődése is. Egyesek szerint az automatizálás széleskörű elterjedése az ipari forradalomhoz hasonló drámai változásokat fog eredményezni a termelésben. Az automatizált folyamatirányítás állandóbb termelési folyamatokhoz vezet, ezáltal a termelési költség csökken, a biztonság pedig nő. Az állandóbb folyamat több, a minőségi kívánalmaknak megfelelő terméket, így kevesebb selejtet eredményez ezzel növelve a termelékenységet. Az automatizálással jelentősen javul az üzembiztonság is. A gyorsabb beavatkozás egyrészt munkások testi épségét védi, másrészt megakadályozza, hogy a károsodott, rossz minőségű termék a fogyasztóhoz kerüljön. A felsorolt számos előny ellenére, azonban nem mindenütt találkozhatunk automatizált termeléssel. Ennek okait jól szemlélteti az alábbi ábra.

ábra Az automatizálás nélküli és az automatizált termelés költségeinek összehasonlítása [1] 13

Az automatizált folyamatirányító rendszer kiépítése ugyanis nagyon költséges. Jól látható, hogy kis mennyiségeknél a kézi termelés gazdaságosabb majd egy adott volumen fölött az automatizált termelés válik gazdaságosabbá. A mennyiség mellet a termék ára és a szigorú minőségi követelmények is indokolhatják az automatizálás bevezetését. Jó példa erre a gyógyszeripar, ahol bár kis mennyiségben állítanak elő hatóanyagot, ennek nagyon szigorú minőségi követelményei és ára megkövetelik a nagyon fejlett automatizálást. Folyamatirányítási alapfogalmak Az MSz 18405 szabvány szerint az irányítás olyan művelet, amely valamely műszaki folyamatba annak 

létrehozása,



fenntartása,



tervszerű lefolyásának biztosítása, megváltoztatása



vagy megszüntetése végett beavatkozik.

Az irányítás lehet kézi vagy önműködő. Kézi irányítás esetén az irányítás összes műveletét kezelőszemély végzi. Önműködő irányítás az irányításnak olyan módja, amely teljes egészében emberi beavatkozás nélkül, önműködően játszódik le. Az irányítási művelet - akár emberi közreműködéssel, akár önműködően - az alábbi részműveletekből áll: 

érzékelés: információszerzés az irányítandó folyamatról



ítéletalkotás: döntés a kapott információ alapján a rendelkezés szükségességéről



rendelkezés: utasítás a beavatkozásra



beavatkozás: az irányított folyamat befolyásolása a rendelkezés alapján.

Az irányítás során nagy energiájú folyamatokat általában kis energiájú hatásokkal befolyásolunk. Az irányítást végző szervek feladata a közvetlen termelőmunkát végző berendezéseket irányítása, ők maguk a közvetlen termelőmunkában nem vesznek részt. Ahogyan az a szabályozás ábráján is jól látható a szabályozási kör jól elkülönülő részrendszerekből épül fel, melyek a következőek: A szabályozott szakasz egy vagy több paraméterét szabályozva érjük el, hogy ebben a rendszerben olyan állapot legyen, amilyent a technológia megkíván. Esetünkben ez a reaktor lesz. A zavaró jellemzők miatt van szükség irányításra ezek zavarják a szabályozási cél megvalósítását. A szabályozott jellemző (xs) értékét szeretnénk a szabályozással beállítani, pl. reaktorba adagolt anyagmennyiségek, a reaktor belső hőmérséklete, stb.. A távadókészülék két részből áll, mérőérzékelő és jelátalakító. Feladata a szabályozott jellemző mért értékének a többi irányítástechnikai hardware-elem által gyakorlatilag közvetlenül értelmezhető jellé alakítása. A kimenő jele az úgynevezett ellenőrző jel (xe). 14

ábra A szabályozás elvi sémája A szabályozókészülékben történik az ítéletalkotás és rendelkezés. Az alapértékkel állítjuk be a szabályozott jellemző kívánt értékét. Az alapértéket az alapjelképző alakítja át alapjellé (xa), hogy olyan típusú jel legyen, mint az ellenőrzőjel. A különbségképző hasonlítja össze az alapjel és az ellenőrző jel értékét. Amennyiben ezek azonosak, a szabályozónak nem kell semmit tennie. Ha viszont az alapjel és ellenőrző jel értékei eltérnek és a hibajel nem lesz nulla, akkor megtörténik a rendelkező jel (xr=xa-xe) generálása és a szabályozásnak megfelelő végrehajtójellé (xv) történő átalakítása, majd továbbítása a jelformálón és erősítőn keresztül a végrehajtó-beavatkozó berendezés felé. A végrehajtójel működteti a végrehajtó szervet. A beavatkozó szerv esetünkben egy szelep. A szabályozótól kapott végrehajtó jel alapján képezett beavatkozó jel változtatja meg a beavatkozó szerv (a szelep) állását, ami nem más, mint a módosított jellemző (xm) értéke. A módosított jellemzővel hatunk vissza a szabályozott jellemző értékére. A végrehajtó-beavatkozó szervek valamilyen segédenergiával (pl. sűrített levegő, elektromos áram) valósítják meg a beavatkozást. A fentebb felsorolt egységekben kivéve a végrehajtó-beavatkozó készüléket a szabványos jeltartománynak megfelelő 4..20 mA jeltartományú áram hordozza a jeleket. A szabályozási kör tagjai közül a (végrehajtó-beavatkozó + mérőszerv + távadó) a szakasz közelében, az (alapjeladó + szabályozó) pedig - legtöbbször egybeépítve - az irányító helyiségben található.

15

A PLC vezérelt reaktor A reaktor és szerelvényei saválló acélból készültek, névleges térfogata 100 liter. Nyomástartó edény, nyomása teljes vákuum és 4 bar között változtatható. A biztonságról hasadótárcsa gondoskodik. A reaktor feltöltése és leürítése egyaránt automatikus. Működési paramétereinek szabályozása a be- és kivezető csonkokra szerelt automata szelepekkel történik. A paramétereket, a hőmérsékletet, a nyomást, a pH-t, a keverő motorjának fordulatszámát, a reaktorban lévő anyag tömegét, valós időben számítógépen követhetjük. A bemérés automatizálása érdekében a reaktortest szabadon úszó kivitelű, az alátámasztási pontokon pedig tömegmérő bélyegeket helyeztünk el, amelyek folytonos kapcsolatban állnak a vezérlőrendszerrel. A reaktor pillanatnyi tömege így mindig ismert a felnyitása nélkül is. A bemérés történhet a kiépített fix vezetékeken keresztül, a PLC vezérelt pneumatikus szivattyúval, vagy szilárd anyag esetén a reaktor tetején lévő nagy átmérőjű bemérő nyílásokon keresztül. A reaktor működési hőmérséklettartománya: -40 és 130 °C között változtatható. A fűtés gőzzel történik, a hűtés vízzel. A hőmérséklettartásra és a 0 °C alatti hőmérsékletek elérésére glikolos termosztátot használhatunk. Ehhez a duplikációt (a reaktor dupla falát) először fel kell töltenünk a hűtőközeggel, majd a termosztát körére kell csatlakoztatni. A desztillációs feladatokra a reaktorból kivezető páracsőre csőköteges hőcserélőt szereltünk. A párlat refluxaránya tetszés szerint változtatható. A vákuumszelep megnyitásával vákuumdesztillációra is módunk nyílik. A reakcióelegy keveréséről nagyteljesítményű keverőmotor gondoskodik, melynek fordulatszáma 0-400 ford/perc tartományban 1 ford/perc osztásközzel változtatható. Lehetőségünk van a reakcióelegy pH-jának folyamatos beállítására is. Erről a kép jobb szélén látható perisztaltikus pumpa gondoskodik, automata, vagy akár kézi módban egyaránt. A biztonságos munkavégzés érdekében és a folyamatirányító rendszer követelményei miatt a reaktor vezérlését külön irányítóteremből végezzük. A reaktorok megfigyelését az irányítóterem falába épített robbanás biztos kémlelő ablakokon keresztül végezhetjük. A Yokogawa szoftver grafikus felületén a reaktor egyszerűsített folyamatábráján könnyen áttekinthető módon egyszerre kapunk információt a reaktor állapotjellemzőiről és a szelepek állásáról. Az állapotjellemzőket a szoftver folyamatosan rögzíti, lehetőséget teremtve a reakció során fellépő hibák utólagos azonosítására és kijavítására. A Yokogawa folyamatirányító rendszer bemutatása A Yokogawa cég egy nemzetközileg is elismert ipari mérés- és irányítástechnikai, illetve laboratóriumi méréstechnikai eszközöket, valamint ezekhez kapcsolódóan átfogó megoldásokat és szolgáltatásokat kínáló vállalat. A Yokogawa rendszer egy grafikus folyamatirányítási szoftver, amely lehetővé teszi az automatikus nyit-zár szelepek pneumatikus irányítását PLC vezérelten, az egyes anyagok bemérését, a segédáramok ki-és bekapcsolását, a reaktor leürítését, a hőmérséklet-, a nyomás-, valamint a pH-értékek ellenőrzését. A szoftver számos funkcióval rendelkezik: az egyes készülékeket grafikusan be lehet hívni, trendvonalak segítségével követhetőek az egyes mérőműszereken mért paraméterek változásai, a képernyők elmenthetőek, utólag újra betölthetők, kinyomtathatók kívánalom szerint (az alapvető kezelési funkciókról lásd a szintén elérhető HIS Felhasználói kézikönyvet!). 16

ábra A 150 literes PLC vezérelt reaktor és szerelvényei. 17

A szoftvert sokan kedvelik egyszerű áttekinthetősége miatt. Ha a felületre tekintünk, azonnal látszik, mely eszközök/szelepek működnek és melyek vannak zárt állásban. Egy szelep akkor van nyitva, ha a színe megegyezik a belépő és kilépő csővezeték színével, az eltérő szín zárt állást jelez.

ábra A szelep zárt állásban A szoftverben az egyes eszközök általában háromféle üzemmódban érhetők el: automata (AUT), manuális (MAN) és kaszkád (CAS) módban. Ezt mindig az eszköz piktogramja alatti 3 betűs rövidítés jelzi. Kézi vezérléshez mindig ki kell választani a manuális üzemmódot. Kattintsunk az eszköz piktogramjára, majd a bal oldalt megjelenő dialógusablakban a 3 betűs rövidítésre. Nyugtázzuk a választást az OK gombra kattintva (ellipszis kis ponttal a belsejében) Manuális módban az eszközöket az (ON/OFF) gombra kattintva kapcsolhatjuk be illetve ki. Mindig 2-szer kattintsunk! Az automata állásban lévő eszközöket automata programokkal vezérelhetjük, amelyek a megfelelő nyit-zár szelepek, azok megfelelő helyzetbe állításával - a gombokon szereplő segédáramok, feladatok vezérlését a rendszer elvégzi, szabályozza. Ezek nagy szürke gombokon találhatóak és mindig a vezérelt folyamatszakasz mellett helyezkednek el. Így könnyen megoldható például a rendszer vákuum alá helyezése, túlnyomás beállítása, légzőre nyitás vagy éppen hűtés/ fűtés/ termosztálás beállítása.

ábra A reaktor gázrendszerének automata programjai. Minden egyes a szabályozásban szereplő szerelvénynek, motornak és távadónak egyedi jelölése van melyek a következők:

18

A távadó kódja

Angol elnevezése

Magyar elnevezése

XVR0114301…15

valve

automata nyit-zár szelepek

TTR0114301…03

Temperature Transmitter

Hőmérséklet távadó (hőmérő)

WTR0114301

Weight Trasmitter

Tömeg távadó (mérleg)

PTR0114301

Pressure Transmitter

Nyomás távadó

SCR0114301

Tachometer

Fordulatszám távadó

QCPH0114301

pH Transmitter

pH távadó

A reaktor állapotát jelző távadók a reaktor belsejében, a duplafalú köpeny állapotát jelzők a megfelelő köpeny segédáram ágon találhatók. Az elvégzendő gyakorlati feladat ismertetése 

A „PLC vezérelt reaktor” című részben található leírás és a 6. ábrán megadott kapcsolási rajz segítségével tanulmányozza a reaktor felépítését! A reaktorteremben tartózkodva tanulmányozza a reaktor felépítését, a beérkező segédáramok, csővezetékek irányát, helyzetét, a kézi gömbcsapok és automata nyit-zár szelepek helyét, valamint a készüléken található egyéb műszerek helyét és feladatát!



Menjen át a vezénylőterembe. A 7. ábrán bemutatott kép segítségével, amely az RR01143-as reaktort ábrázolja a Yokogawa felületén, próbálja meg a reaktoron található egyes automata nyit-zár szelepek azonosítását elvégezni! A szelepeket állítsa manuális (MAN) módba. A megfelelő szelepekre kattintva manuális üzemmódban kinyithatjabezárhatja azokat, így megtalálhatja az egyes szelepek tényleges helyzetét. Nyitás zárás közben figyelje a szelepek fekete kupakján lévő sárga vonal 90 fokos elfordulását. Ehhez a csapat egyik fele menjen át a reaktorterembe és figyelje a szelepek elmozdulását. A piros ágon lévő két szelephez, valamint és a 15-ös vákuumszelephez ne nyúljon!!! Megjegyzés: Érdemes a manuális (kézi) használat után automatikusra visszaállítani az eszközöket, hiszen egyes későbbi feladatoknál a manuális módban hagyott szelepek problémát okozhatnak!

19

ábra A PLC vezérelt reaktor kapcsolási rajza

20

ábra A 150 literes PLC vezérelt reaktor kapcsolási rajza a Yokogawa felületen

21



Győződjön meg arról, hogy a reaktor és a duplafalú reaktorköpeny üres állapotban vane? Ha nincs valamelyik üres állapotban, akkor először ezeket kell leüríteni.



A reaktor leürítése: A leürítést a művelet meggyorsítása érdekében túlnyomás alatt végezzük. Hívja elő a reaktor tényleges tömegét a WTR0114301 táblázat mellett található „R” gomb lenyomásával. Jegyezze fel az értéket! Menjen a reaktorterembe és a Technológiai levegő segédáram vezetéken nyissa meg a főcsapot majd állítsa a reduktort 1,5 bar nyomásra. Jöjjön vissza a vezénylőbe és a jobb felső sarokban lévő Túlnyomás gombbal adja rá a nyomást a reaktorra. Figyelje a PRT0114301 távadó által mutatott értéket és jegyezze fel az elért nyomást. Kézi (manuális) módban nyissa meg a reaktor leürítő szelepét (XVR0114305). Ha a tömegcsökkenés befejeződött, kattintson a Légző gombra, majd zárja el a reaktor leürítő szelepét. Jegyezze fel a tömegértéket. A maradék tömeg a reaktor köpenyében található. Ezt is engedje le az alsó sorban található Leürít gomb megnyomásával. Kattintson a jobb felső sarokban lévő trendvonal ablakra és figyelje meg a lila görbe változásait. Amennyiben a csökkenés megáll jegyezze fel a maradék tömeget.



A reaktor feltöltése fix csővezetékről: A bal felső sarokban lévő automata bemérő táblázat segítségével mérjen be 20 kg ioncserélt vizet. Kattintson a BS (base signal, alapjel) jel feliratú sorra, a felugró ablakba írjon be 20-at, majd nyomjon entert. Ellenőrizze hogy a táblázatban is megjelent e ez az érték. Menjen a reaktorterembe és nyissa meg az ioncserélt víz főcsapját. A bemérést a táblázat mellett található „Be” gombra kattintással indíthatja. Figyelje a táblázatot. Jegyezze fel a PV értékét. Mi lehet ez? Figyelje meg mekkora tömegnél zár el az automata szelep. Mennyi vizet mért be?



A reaktor feltöltése pneumatikus adagoló pumpával. Engedjen 20 liter vizet a műanyag desztillált vizes kannába és szerelje össze a pumpát a mellékelt képen látható módon. A kék pneumatika vezetéket a fali dobozhoz, a Camlock csatlakozót a bal szélső csőcsonkhoz csatlakoztassa. Nyissa meg a gömbcsapot és a pumpa szívóágát merítse a kannába. A „P-R01143 BEMERES” táblázatba a BS értékhez írjon 15-öt (ez 15 litert jelent). A Be gombbal indítsa el a bemérést. Jegyezze fel a valós bemért tömeget.



A reaktor felfűtése. (Csak feltöltött reaktort érdemes fűteni!) Győződjön meg róla, hogy a légző szelep nyitva van-e. A zárt rendszert ne melegítsük! Zárt rendszert is lehet melegíteni, de csak olyan zárt rendszert, amelyen biztonsági szelep van. A mi rendszerünkön csak hasadótárcsa található, ezért nem kockáztatjuk meg ennek tönkremenetelét és a kezelő személyzet sérülését. Állítsa be a keverő fordulatszámát. Kattintson az SCR0114301 alatti értékre és írjon be egy számot 75 és 150 között az SV-re kattintva. A keverőmotort a motort jelző kék kör fölött található START gombbal indítsa el. A kapcsolási rajz jobb oldalán található 3 táblázat közül válassza ki a középsőt (a G végződés a gőzre utal). Az SV értékhez írja be a kívánt hőmérsékletet, egy 60-70 Celsius fok között értéket. Indítsa el a fűtést a „Gőz” feliratú gombra kattintással. Kövesse a felfűtést a trendvonalak megfigyelésével. Zöld: Bemenő gőz hőmérséklet, Piros: reaktor belső hőmérséklet. Magyarázza meg a görbék alakját (szabályozás).

22



A reaktor lehűtése. Az alsó TCR0114301V jelű táblázatban állítsa be a kívánt hőfok értéket, 25-30 Celsius fok között. Ellenőrizze, hogy a reaktorteremben a hűtővíz főcsapja nyitott állapotban legyen. A Víz gombra kattintva indítsa el a hűtővizet. Pár perc elteltével jegyezze fel a hűtővíz hőmérsékletét. Amennyiben a reaktor hőmérséklete elérte a kívánt értéket. Állítson le mindent. Mentse el trendvonalakat Paintben, együtt és külön-külön is. Beadandó anyagok

Az elvégzett műveletekről, tapasztalatokról készítsen jegyzőkönyvet! A jegyzőkönyvnek a következőket kell tartalmaznia: 

A mellékelt reaktor fényképen (3. ábra) jelölje be az összes szelep, motor és távadó kódját a kapcsolási rajznak megfelelően!



A beállított értékeket: a bemért víz tömegét, a keverő fordulatszámát, az egyes hőmérsékleteket.



Az összes távadó trendvonalát és minden egyes változásnál az ott elvégzett műveletek leírását, a jelenségek magyarázatát.

Felhasznált irodalom [1]

Borus, A., Földes, P.: Vegyipari szabályozástechnika. Kézirat, Tankönyvkiadó Vállalat, Budapest, 1984.

[2]

A Yokogawa szoftver kezelési leírása.

23

II. gyakorlat: Technológiai víz tisztítása (a kationcserélő oszlop hatékonyságának meghatározása, az RO berendezés anyagmérlegének felvétele) A gyakorlat célja A gyakorlat célja a félüzemi méretű RO vízlágyító rendszer felépítésének tanulmányozása, mennyiségi viszonyainak meghatározása. Elméleti összefoglaló A víz szerepe az élelmiszeriparban A víz az élelmiszerek egyik legfontosabb összetevője és számtalan módon (jég, víz, vízgőz és forró gőz) használják a feldolgozás során is [1]. Habár szerkezetileg nagyon egyszerű molekulának tekinthető a többi komponenssel összehasonlítva mégis sokkal nagyobb hatása van az élelmiszerekben lejátszódó reakciókra és az élelmiszerek minőségére. A legtöbb feldolgozott élelmiszer nagy mennyiségű vizet tartalmaz, ami gazdasági szempontból sem elhanyagolható, mivel a legtöbb élelmiszert tömegre árulják. Ritka kivételként az étkezési olajokat említhetjük meg, amelyek nem tartalmaznak mérhető mennyiségű vizet. A víz szerepe annyiban is különleges, hogy sokszor a feldolgozás egy korai szakaszában hozzáadják a nyersanyaghoz, majd később szárítással eltávolítják. A feldolgozási lépések során különös figyelmet kell fordítani olyan vízhasználatból eredő problémáknak, mint a lerakódás képződés, korrózió, habzás és a mikroorganizmusok szaporodása. A víz minőségének fenntartása a termelés minden szakaszában, pl. tisztítás, forralás, főzés, fermentálás, bepárlás, pasztörizálás és sterilizálás kritikus tényező. A víz, mint nyersanyag egyik legjelentősebb felhasználójának az üdítőital ipart tekinthetjük [2]. Alapanyagként használva a vizet nem tekinthetjük csupán H2O molekulák halmazának. A nyersvíz forrásától függően számos ásványi anyagot tartalmazhat, amelyek kölcsönhatásba léphetnek az élelmiszer komponenseivel. Ennek köszönhető, hogy a földrajzilag különböző helyszíneken lévő gyártóüzemek termékeinek íze kis mértékben akkor is eltérhet, ha az egyedüli különbség a helyi víz minősége. A víz forrásától függően tartalmazhat klórt, fluoridot, mikroorganizmusokat, parazitákat, íz és színanyagokat, szennyezőanyagokat és lebegő részecskéket. A helyi víz minőségéből adódó eltéréseket és a fent említett problémákat az üzemben elhelyezett víztisztító rendszer kiépítésével lehet megszüntetni. A vízminőség és víztisztítási módok A víz minősítésére számos paramétert használhatunk úgymint szín, szag, íz, hőmérséklet, oldott iontartalom, KOI, BOI, ammónia, nitrit, nitrát, stb. A jegyzet terjedelmi korlátai miatt csak az oldott ion tartalommal foglakozunk. A víz keménységét a kalcium- és magnéziumsók (valamint stroncium- és báriumsók) okozzák. A keménységnek azt a részét, amely hő hatására kicsapódik, a hidrogén-karbonátok okozzák, mert nehezen oldódó karbonátokká alakulnak át. 24

Ezért változó keménységnek nevezzük. Azt a keménységet, amely hő hatására nem alakul át, csak a víz elpárolgása után marad vissza szilárd formában, pedig állandó keménységnek nevezzük. A változó és az állandó keménység együttesen jelentik az összes keménységet. A víz keménységének mérésére szolgáló egyik mértékegység a német keménységi fok (nk°). Egy német keménységi fok 10 mg CaO-egyenértéknek felel meg literenként. Keménység szerint a természetes vizeken belül megkülönböztetünk nagyon lágy (0-4 nk°), lágy (4-8 nk°), közepesen kemény (8-18 nk°), kemény (18-30 nk°) és nagyon kemény (>30 nk°) vizeket. A tisztítás során először a kemény vizeket lágyítjuk, azaz kivonjuk a keménységokozó sókat, majd sótalanítunk. A sótalanított vizek minőségének megállapítására a víz vezetőképességét mérjük. A víz minőségét az iontartalma szerint vezetőképessége alapján is osztályozhatjuk, ahogyan az alábbi táblázatban látható: Megnevezés:

finom sótalanított víz

sótalanított víz

lágyított víz

Minőség:

< 1 S/cm

1,0 – 10 S/cm

< 0,1 nk°

Vízlágyítási (tisztítási) módok [2,3]: A vegyszeres eljárások egy része (pl. a meszes-szódás) azon alapszik, hogy a nyersvízhez olyan vegyszereket adagolunk, amelyek a kalcium és magnézium ionokkal oldhatatlan csapadékot képeznek, és ezek az ionok ezért a vízből csapadék formájában kiválnak. Ez a csapadék ülepítéssel, majd szűréssel távolítható el. A visszamaradt lágyított vízben azonban még mindig jelentős marad az iontartalom, ezért az iparban ez a vízlágyítási folyamat a teljes víztisztításnak csak az első lépése lehet. A másik, széles körben elterjedt módszer az ioncserélés: ekkor a keménységet okozó sók fémionjait (kalcium, magnézium-, stroncium-, bárium-ionok) más, keménységet nem okozó fémionra (nátrium) cserélik ioncserélő gyanta segítségével. Ennek a módszernek előnye a gazdaságosság és a hatékonyság. Hátránya, hogy az ioncserélő gyanta csak az ionos oldott anyagokat köti meg, a szerves szennyezőket és a mikroorganizmusokat nem. Erre a célra vannak az un. „scavanger” szervesanyag-megkötő gyanták. Ennek az alkalmazása technológiai sorrendben megelőzi az ioncserét. Gyakorlatilag ionmentes víz készíthető desztillációs eljárásokkal is, különösen ha több desztillációs lépést alkalmaznak egymás után. A módszer hátránya a víz elpárologtatásához szükséges nagy energiaigény. A fordított ozmózis (RO) során zárt technológiai rendszerben, nyomás alatt egy komponensszelektív rétegen (membránon) préselik át a már több lépcsőben előszűrt vizet. Ilyenkor a víz szilárd részecskéket már nem tartalmaz, csak oldott anyagokat. A fordított ozmózis során használt membrán pórusmérete 0,1-10 nm, amely így kiszűri a vízben lévő szinte összes fizikai és kémiai szennyezőanyagot, valamint a mikroorganizmusokat is, gyakorlatilag csak a

25

vízmolekulákat engedi át a réseken. A membránok felületén a tisztítandó víz folyamatos mozgásban van, ezáltal "lemossa" a membrán szűrőn fennakadó szennyeződéseket, így a fordított ozmózis elvén működő víztisztító rendszer tulajdonképpen öntisztító. Az egyes víztisztítási módszerek alkalmazhatóságának összehasonlítása az alábbi táblázatban található: 1. táblázat: Az egyes víztisztítási módszerek alkalmazhatósága Szűrőszálas

Szűrő aktív szénnel

Fordított ozmózis

Ioncserélő

Desztillálás

UV fertőtlenítés

Nátrium

-

-

++

++

++

-

Arzén

-

-

++

++

++

-

Kadmium

-

-

++

++

++

-

Kálium

-

-

++

++

++

-

Szulfátok

-

-

++

++

++

-

Keménység [Ca, Mg]

-

-

++

++

++

-

Nitrátok

-

-

++

++

++

-

Kloridok

-

-

++

-

++

-

Fekália bacilusok

-

-

++

-

++

++

Vírusok

-

++

-

++

++

Anyagok, melyeket eltüntet

Protozoa ciszták**

++

-

++

-

++

+

Organikus anyagok

-

++

++

-

+

-

THMI THE**

-

++

++

-

+

-

Klór

-

++

++

-

+

-

Mérgek

-

++

++

-

+

-

++

+/-

++

-

++

-

Szín + íz

-

++

++

-

-

-

Azbeszt

++

-

++

-

++

-

Anyag szedimentáció

Jelmagyarázat: -: nincs hatás, +/-: részleges hatás, +: jó, ++: kiváló A kísérleti üzemben található vízlágyító rendszer részei az 1. ábrán bemutatott fényképen láthatóak [4]. A csapvíz egy 20 mikronos polipropilén betétes üledékszűrőn érkezik a rendszerre. A szűrő feladata a nagyobb méretű lebegő-szennyező részecskék (homok, rozsda) visszatartása. A szűrt víz egy nagyteljesítményű kationcserélő oszlopra érkezik ahol a keménységet okozó kalcium és magnézium ionok eltávolítása és nátrium ionra cserélése történik. A kicsapódásra hajlamos többértékű ionok eltávolítása azért is fontos, mert így az RO 26

membrán élettartama jelentősen megnövelhető. Mivel az oszlop egy idő után telítődik szükséges annak regenerálása. A regenerálás nagytisztaságú 99,8%-os pasztilla formájú nátrium-kloriddal történik.

3 5 4

2 1

ábra Az RO víztisztító rendszer (balra) és az automatizált ioncserélő készülék (jobbra, 1). (2) 300 literes steril szűrővel ellátott puffertartály, (3) 160 liter/óra kapacitású RO készülék, (4) kevertágyas ioncserélő, (5) a gőzkazán tápvíztartálya. A jobb oldali képen a kék henger az ioncserélő oszlop a készülék alján látható fehér darabos anyag pedig a regeneráláshoz használt NaCl A 25 kg-os zsákos kiszerelésű NaCl pasztillát a készülék műanyag házába kell betölteni közvetlenül a kék színű ioncserélő oszlop mellé. A készülék víz adagolásával telített NaCl oldatot készít, amelyet a készülék vezérlőrendszerén beállított regenerálási időnek megfelelően egyenáramban átenged az oszlopon, a mosólét pedig csatornára üríti. Egy feltöltéssel a regenerálás használattól függően kb. 3 hónapra biztosított. A készülékben a só szintjét hetente ellenőrizni szükséges a membrán károsodásának elkerülése érdekében!

27

Mielőtt az előlágyított víz az RO membránokra érkezne egy kétlépcsős szűrési folyamaton megy keresztül. Az első szűrő 5 mikronos, sodrott fonalú polipropilén szálakból kialakított aktív szén betétes előszűrő. Az aktívszén rész eltávolítja a következőket a vízből: szabad klór, illatanyagok, szerves szennyező anyagok, rovarirtó szerek, vegyszerek, az 5 mikronos szűrő eltávolítja a vízből az 5 mikronnál nagyobb szennyeződéseket: pl.: homok, rozsda, iszap, pollen, stb. A vízben még mindig jelenlévő lebegő szennyeződéseket az 1 mikronos sodrott fonalú polipropilén szűrő távolítja el. A szűrőket nem tisztítjuk, hanem eltömődés esetén cseréljük. A szűrők cseréje 4-6000 liter átfolyt víz vagy 6-12 hónap használat után történik.

ábra Az 5 és 1 mikronos sodrott fonalú szűrők oldal és felülnézeti képe. felülnézetben jól látható az 5 m-es szűrőben lévő aktívszén betét. A szűrt vizet nagyteljesítményű szivattyúval juttatjuk a 2 feltekert membránra. A készülék üzemi nyomása kb. 20 bar, a jobboldali nyomásmérőről leolvasható (3. ábra). A permeátum és retentátum áramokat külön mérni tudjuk rotaméterek segítségével. A membrán eltávolítja a vízben lévő oldott anyagok közel 99,9%-át beleértve a mikroorganizmusokat is. A permeátum oldalon a víz vezetőképessége 4 S. A retentátumot a készülék többször visszaforgatja, majd csatornára engedi. A készülék névleges teljesítménye 160 liter/óra. A membránszűrt vizet 300 literes steril szűrővel ellátott puffertartályban tároljuk. Végfelhasználás előtt a puffertartályban lévő vizet kevertágyas ioncserélőn vezetjük át, ahol a maradék ionok nagy része is megkötődik, a víz vezetőképessége 0,03-0,05 S/cm közelébe csökken. Az így kapott finomsótalanított vizet vagy a gőzgenerátor (gőzfejlesztő) tápvizének használjuk, vagy csővezetéken a kísérleti üzembe juttatjuk végfelhasználásra.

28

ábra A 160 liter/óra kapacitású RO egység Az elvégzendő gyakorlati feladat ismertetése A feladat elvégzése előtt gondosan tanulmányozza a készülék működését, az anyag- és energiaáramokat. Rajzolja fel a technológia műszerezési (P&I) folyamatábráját! 

Először határozza meg az ioncserélő oszlop hatásfokát.

29

Ehhez vegyen mintát az oszlop előtti csapvízből és határozza meg a kalcium és magnézium ionok mennyiségét komplexometriásan a mellékelt leírás szerint. Áramoltasson át a gyakorlatvezető által megadott mennyiségű vizet (pl. 10 liter) az oszlopon vegyen ebből is mintát és titrálja meg. Adja meg a keménységet német keménységi fokokban. Az eredmények ismeretében írja fel az ioncserélő oszlop tömegmérlegét és számolja ki a lágyítási hatásfokot. 

Ezután mérje meg az RO készülékre érkező előlágyított víz vezetőképességét, hasonlítsa össze az RO készülékről lejövő permeátum műszeresen kijelzett vezetőképességével. Az előlágyított víz kationként gyakorlatilag már csak nátriumionokat tartalmaz. Kapcsolja be a készüléket. Olvassa le rotaméterek segítségével a permeátum és retentátum (concentrate) térfogatáramát. Olvassa le a készülék működési nyomását és a digitális kijelzőről a permeátum vezetőképességét. A csatornába vezetett retentátum áramból is vegyen mintát és mérje meg ennek a vezetőképességét is.



Végül határozza meg az RO anyagmérlegét! Az anyagáramok ismeretében rajzolja fel az RO készülék anyagmérlegének Sankey diagramját.

Ca(II) és Mg(II) ionok meghatározása egymás mellett komplexometriásan Reakcióegyenletek: A pH-t > 12-re állítva: Ca2+ + EDTA4- = [CaEDTA]2+ Ugyanezen mintát pH ≈ 10-nél továbbtitrálva: Mg2+ + EDTA4- = [MgEDTA]2+ Recept: A vízminta 10,00 cm3-es részleteit desztillált vízzel 40-50 cm3-re hígítjuk és 2 cm3 10 %-os NaOH oldattal elegyítjük. Az oldatot 0,1-0,2 g szilárd hígítású murexidet használva indikátorként, pirosból ibolya színig titráljuk. A megtitrált oldatot 3 cm 3 20 %-os sósavval átsavanyítjuk, felmelegítjük, hogy a murexid elbomlását siettessük. A lehűtött elegyhez 6 cm3 25 %-os ammóniaoldatot öntünk, majd 0,1-0,3 g szilárd hígítású eriokrómfekete-T indikátor mellett addig titráljuk, míg az oldat ibolyáspiros színe állandó kékre változik. Atomtömegek: Ca: 40,08; Mg: 24,32 g/mol Beadandó anyagok A mérésről készült jegyzőkönyv, amely tartalmazza a mérési adatokat és a meghatározandó számítandó és rajz feladatokat is.

30

Felhasznált irodalom [1]

H.-D. Belitz, Werner Grosch, Peter Schieberle: Food Chemistry 4th edition, SpringerVerlag Berlin Heidelberg, 2009, ISBN: 978-3-540-69934-7

[2]

Y. H. Hui, Frank Sherkat: Handbook of Food Science, Technology, and Engineering 4 Volume Set, December 19, 2005 by CRC Press, ISBN 9780849398476

[3]

Binnie, C., Kimber, M., Smethurst, G.: Basic Water Treatment. Royal Society of Chemistry, Cambridge, 2002

[4]

A kísérleti üzem víztisztító technológiájának kezelési és használati útmutatója.

31

III. gyakorlat:

Tehéntej centrifugálása és membrán-szeparációja

A gyakorlat célja Fölözött sűrített tej készítése fordított ozmózis segítségével. Elméleti összefoglaló A membrán-szeparációs eljárásokat egyre elterjedtebben használják az élelmiszeripar igen változatos területein. A hagyományos hőkezelési eljárások helyett nyújtanak gazdaságosabb alternatívát. Például gyümölcslé koncentrátumok (narancs és paradicsom sűrítmények) készítésénél az elpárologtatási eljárások helyett használják a fordított ozmózist. Előnyeik közé tartozik az alacsonyabb üzemeltetési költség és, hogy a legtöbb élelmiszerben megtalálható hőérzékeny anyagok (fehérjék és enzimek) megkímélése és elválasztása is megoldható velük. A hőkezelés elmaradása miatt az ilyen módon feldolgozott élelmiszerek íze sokkal természetesebb. A membrán-szeparációs, mint az elnevezés is mutatja membránok segítségével végzett szétválasztás, ahol egy membránon keresztül valamilyen hajtóerő hatására komponensszelektív transzport megy végbe. Amennyiben a hajtóerő a membrán két oldala közötti nyomáskülönbség membránszűrési eljárásokról beszélünk. Membránszűrés során oldott komponenseket is képesek vagyunk elválasztani az oldószertől. Ebben tér el a hagyományos szűrési eljárástól, ahol szilárd részecskéket, komponenseket választunk el a fluid fázistól. A folyamat megvalósítása során az elválasztandó elegyet (oldatot) a membrán egyik oldalán vezetjük be, a membrán másik oldalán kapott terméket permeátumnak (szűrletnek), míg a visszamaradó az át nem eresztett komponensben feldúsuló anyagot retentátumnak (sűrítménynek) nevezzük. Élelmiszeripari eljárásoknál a biológiai alapanyagok sajátságai miatt a permeátum általában víz, illetve vizes oldat. A hagyományos szűrési eljárásokkal ellentétben a szétválasztandó anyagot nem a membránra merőlegesen, hanem azzal párhuzamosan áramoltatjuk. Fontos még megemlíteni, hogy a membrán szelektív áteresztő képessége miatt az alkotórészek szétválasztása kémiai átalakulás nélkül történik. A membrán-szeparációs eljárások az elpárologtatásos eljárásokhoz képest alacsony energiaigényű folyamatok, ezért a hagyományos termikus szeparációs eljárásokkal (bepárlás, desztilláció) összehasonlítva jóval olcsóbb műveleteknek tekinthetők. Az 1. táblázatban összefoglaltuk az élelmiszeriparban legelterjedtebben használt finom szűrési és membrán-szeparációs eljárásokat és azok főbb jellemzői.

32

1. táblázat: Az egyes víztisztítási módszerek alkalmazhatósága Elválasztási technika Mikroszűrés MF Ultraszűrés UF Nanoszűrés NF Fordított ozmózis (RO) Pervaporáció PV Elektrodialízis EDI

Részecske méret 0,5 - 3 m 1 - 100 nm 0,5 - 10 nm 0,1 - 10 nm 0,2- 1,0 nm 0,1 – 0,5 nm

Hajtóerő

Alkalmazás

nyomáskülönbség 1-5 bar nyomáskülönbség 3-10 bar nyomáskülönbség 10-40 bar nyomáskülönbség 20-100 bar koncentráció (aktivitás)különbség elektromos potenciálkülönbség

Szuszpendált anyagok, baktériumok, gombák kolloidok, vírusok, fehérjék nagyobb molekulák, cukrok, többértékű ionok egyértékű ionok azeotróp elegyek szétválasztása etanol elválasztása ionos oldatok sómentesítése víz sómentesítése

A membrán szeparációs készülék felépítése A készülék elvi felépítése az alábbi ábrán látható. Egy szivattyú (pumpa) segítségével továbbítjuk a szétválasztandó elegyet a membrán(ok)ra a módszerhez szükséges nagy nyomáson. A membrán felületén nagy áramlási sebességet tartunk és a magas nyomású oldalon található retentátot gyakran recirkuláltatjuk. A membránon átjutó permeátumot általában légköri nyomású tartályokban gyűjtjük. A finomszűrűsi és membránszűrési eljárásoknál a szűrőréteg, illetve a membrán elhelyezése sokféleképpen történhet legtöbbször hengeresen, de lemezek formájában is lehetséges. Fordított ozmózisnál a nagy nyomás miatt a membránok megerősítése szükséges, amit a membrán lemez alá helyezett durvább áteresztőképességű támasztóréteggel érhetünk el. A készülékeket szakaszos és folyamatos üzemben is működtethetjük. A működési időt csökkentő egyik tényező a baktériumok szaporodásának korlátozása lehet.

Recirkuláció

Feed

Pumpa

Membrán

Koncentrátum

Permeátum ábra A membrán szeparációs rendszerek elvi ábrája. ●Nagy molekulák, ●: Kis molekulák.

33

A komponensmérleg i komponensre a következőképpen számolható: F  c F , i  P  c P , i  R  c R ,i

és az összes anyagmérleg: F  PR

ahol F a betáplálási áram, P a permeátum, R pedig a retentátum árama kgs-1 egységben megadva. Szakaszos eljárásnál a tömegáramokat a fázisok tömegeivel helyettesítjük. A membrán elválasztó képességének jellemzésére a visszatartási tényező (R - retention) értékét használjuk, amely azt jellemzi, hogy egy adott oldott komponensre nézve annak hányad része marad a retentátumban.

R

cF  cP c  1 P cF cF

Másik jellemző a vágási érték, ami annak a gömbfehérjének a molekulatömege, amelynek a membrán 90%-át visszatartja. A membrántechnikákat különösen a fordított ozmózist nagyon gyakran használják a tejiparban a következő célokra: 

Teljes tej elősűrítése sajtgyártás előtt. A sűrítést 25-30% szárazanyag tartalomig végzik. Ez 2-2,5x térfogatcsökkenésnek felel meg.



Fölözött tej koncentrálása sűrített tej előállítása céljából. A sűrített tej szállítása olcsóbb így jelentős megtakarítás érhető el. A tejszín később a koncentrátumhoz keverhető sűrített teljes tejet eredményezve.



Savó koncentrálása. A sajtgyártásból visszamaradt savót 10-25% szilárdanyag tartalomig sűrítik. Az eljárás során a savó alkotórészeinek relatív aránya megközelítőleg változatlan marad.



Savó ultraszűrés utáni koncentrálása. Az ultraszűrt savó permeátuma kevés (3,5-5,5%) elválasztandó anyagot tartalmaz. Ennek azonban 75-85%-a laktóz, ami kinyerhető. Gazdasági szempontból fontos a víztartalom csökkentése a további feldolgozás vagy szállítás előtt. Membránok segítségével az értékes anyagtartalmat (a sűrítményt) 1525% körülire emelik. 20 %-os töménység fölött már megindul a laktóz kristályosodása, ami tönkreteheti a membránt, azonban még így is jelentős kristályosítási és szárítási költségeket lehet megspórolni a laktózpor előállítása során a fordított ozmózis alkalmazásával.

A fenti eljárásoknál alkalmazott tipikus nyomás 30-40 bar. A permeátum minősége a betáplálás (feed) összetételének és minőségének, valamint a koncentrálási aránynak a függvénye. Kis mennyiségű szerves anyagot rendszerint tartalmazni fog. A különböző membrán-szeparációs eljárások hatékonysága nagymértékben függhet a következő működési

34

paraméterektől: a betáplálás anyagárama, nyomása, hőmérséklete, pH-ja, mikrobiológiai minősége, koncentrációja, valamint a membrán tisztasági és fizikai állapotától. Az elvégzendő gyakorlati feladat ismertetése Teljes tej koncentrálása fordított ozmózissal (RO technikával) Az eljárás blokksémáját az alább ábrán láthatjuk. RO permeátum

Tejszín Teljes tej

Centrifuga

Fölözött

R O

Fölözött koncentrátum

tej

ábra A gyakorlat technológiájának blokksémája

Első lépésben centrifuga segítségével elválasztjuk a tejszínt. Ehhez hűtse le a tejet 5 ○C-ra termosztát segítségével. A hideg tejből mérjen ki 50-50 ml-t két centrifugacsőbe majd helyezze őket a centrifugába átellenes oldalra és centrifugáljon 5000 ford/perc fordulatszámon 5 percig. A felső fázist Pasteur pipetta segítségével vigye át egy pontosan ismert tömegű főzőpohárba, majd ismét mérje le a tömeget. A mérési eredmény felhasználásával számolja ki a tej zsírtartalmát. Engedje át a hideg fölözött tejet az RO készüléken 40 bar nyomáson. Határozza meg a permeátum és a koncentrátum mennyiségét mérőhenger segítségével. Mindkét anyagból pároljon be 25 ml-t rotációs bepárlón pontosan ismert tömegű gömblombikokban. Mérje le a kapott szárazanyag tömegeket és készítse el a folyamat anyagmérlegét. Határozza meg a visszatartási tényező (R) értékét az alkalmazott membránra. A gyakorlatvezető segítségével mérje le a részecskék átlagos méretét dinamikus fényszórás fotometriával a permeátumban és a koncentrátumban egyaránt. Jegyezze le a tapasztalatait. Beadandó anyagok A mérésről készült jegyzőkönyv, amely tartalmazza a mérési adatokat és a meghatározandó számítandó feladatokat is.

35

1. Felhasznált irodalom [1] http://oktatas.ch.bme.hu/oktatas/konyvek/vegymuv/VM_Torzs/Kornyezetbarat_techno logiak/membranszepraracio.pdf

[2] http://www.emte.siculorum.ro/~alszep/Muvelettan%202013%20PDF/13.%20Membra nszeparacio.pdf [3] http://www.mssincorporated.com/reverseosmosis.htm [4] http://www.pro-analitika.hu/characteristics_of_deionized_water.pdf [5] Bélafiné Bakó, K.: Membrános műveletek. Veszprémi Egyetemi Kiadó, Veszprém, 2004.

36

IV. gyakorlat:

Az 50 literes Lampart reaktor fűtésének és hűtésének kísérleti és ChemCad szimulációs vizsgálata A gyakorlat célja:

A gyakorlat célja készülékek kézi irányításának elsajátítása és viselkedésének időbeli vizsgálata kísérleti úton és ChemCad dinamikus szimulációval. Duplafalú reaktor (duplikátor) mért és számított hőmérséklet lefutási görbéinek összevetése. Elméleti összefoglaló A vegy- vagy élelmiszeriparban dolgozó mérnök feladata a vegyipari folyamatok és a berendezések üzemeltetése mellett azok tervezésére és viselkedésének leírására is kiterjed. Ebben nagy segítségére vannak a különböző folyamat szimulációs szoftverek. Mérnökhallgatóink tanulmányaik során a ChemCad szoftvercsomaggal ismerkednek meg, elsősorban összetett folyamatok tervezése, anyag és energiamérlegeinek kiszámításán keresztül. A ChemCad segítségével azonban nem csak stacionárius, időben állandósult (steadystate) állapotra vonatkozó számításokat végezhetünk, hanem dinamikus szimuláció segítségével a reaktor instacionárius állapotában a paramétereik időbeli változása is nyomon követhető. Alkalmazása akkor különösen fontos, ha ismerni akarjuk a készüléket jellemző paraméterek időfüggvényét, vagy biztonsági okok miatt kíváncsiak vagyunk, hogy egy paraméter értéke túllép-e egy kritikus értéket. Például ha hőmérsékleti korlátunk van egy reaktorra és a hőmérséklet-idő függvény maximumgörbe alakú, akkor az állandósult állapot nem nyújt kellő információt. A dinamikus szimuláció során a készülék viselkedését matematikai modellel írjuk le. A matematikai modellben differenciálegyenletek, algebrai egyenletek, táblázatosan összerendelt értékek, sztochasztikus összefüggések írják le a valóságban lejátszódó folyamatokat. A megoldáshoz azonban szükségünk van az úgynevezett egyértelműségi feltételekre is: 

Az értelmezési tartomány, amely megadja, hogy az egyenletben szereplő változók (a geometriai változókat is beleértve) milyen intervallumon belüli értékeket vehetnek fel. A geometriai változókra nézve ez egyet jelent a vizsgált rendszer peremének megadásával, vagyis azon geometriai forma leírásával (esetleg rajzával), amely elhatárolja a vizsgált berendezést a környezetétől.



A peremfeltételek, amelyek jellemzik a rendszernek a környezetével való kölcsönhatását. Meg kell mondanunk, hogy a vizsgált időtartamon belül a teljes peremen, milyen kölcsönhatások lépnek fel a rendszer és környezete között.



A kezdeti feltételek,

37

amelyek jellemzik az egész rendszeren belül a vizsgálat kezdeteként választott t0 időpontban a rendszer állapotát. Nyilván olyan esetekben, amikor stacionárius (időben állandó) folyamatot vizsgálunk, ez a feltétel kiesik. 

Végül az állapotegyenletek ismerete szükséges, mivel ezek jellemzik a rendszer "munkaközegének'' fizikai és kémiai tulajdonságait.

A számításokat ezután numerikus módszerekkel a számítógépes szoftver végzi, megkímélve a mérnököt a túl költséges és gyakran megvalósíthatatlan valós mérésektől. A gyakorlat során számítási modellt hozunk létre egy duplafalú, köpenyfűtéses 50 literes Lampart féle autoklávra, ezen keresztül gyakoroljuk a dinamikus szimuláció végrehajtását ChemCad-del. A modell alkalmazhatóságát a mért és a számolt felfűtési és lehűtési görbék összevetésével teszteljük. Az így elsajátított módszerek bármilyen más készülék vizsgálatánál is jó támpontot jelenthetnek. A mérőberendezés Készülékünk egy 50 literes Lampart féle zománcozott autokláv, amely egy félüzemi méretű rektifikáló berendezés forraló üstjeként szolgál. A készüléket 130 oC-os 3 bar nyomású gőzzel fűtjük, amelyben a fűtőgőz maximális anyagárama 60 kg/h. A duplikátorhoz (a forraló üsthöz) tartozik egy rektifikáló oszlop, egy hőcserélő, amely a párlatot lehűti, kondenzáltatja, egy 25 literes zománcozott szedőedény és egy pneumatikus adagoló pumpa is. A készülék működtetését teljesen kézi módban végezzük. A gyakorlat során a következő műveleteket kell elvégezni: A reaktor tartály (az üst) leürítése: Első lépésként mindig győződjön meg róla, hogy a reaktor légtelenítő szelepe nyitva van-e. Zárt rendszerből történő folyadék leengedés a képződő vákuum miatt károsíthatja a készüléket. Nyissa meg a leeresztő fenékszelepet, a majd a szakaszoló gömbcsapot és engedje le a reaktor tartalmát. A reaktor tartály (az üst) feltöltése: Ellenőrizze a légtelenítő szelep nyitott állását! Csatlakoztassa a membránszivattyút a jobboldali Camlock csatlakozók egyikére. Nyissa meg a gömbcsapot és indítsa el a szivattyút a technológiai levegő főcsapjának megnyitásával. A duplafalú köpeny leürítése: A duplafalú köpeny hőcserélőként működik, fűtésre és hűtésre egyaránt lehet használni, ezért általában induláskor hűtővizet tartalmaz, ezért a fűtés elindítása előtt ezt a vizet el kell távolítani. Az 1. ábrán mellékelt kapcsolási rajz alapján nyissa meg a „lefolyó” felirat feletti gömbcsapot, majd távolítsa el a „hűtővíz be” feliratnál lévő csövet és nyissa meg az ott található gömbcsapot. Ez lesz a köpeny légzője. A lefolyóhoz csatlakozó áttetsző csövön keresztül nyomon követhető az ürítés menete. Amennyiben a köpenyben lévő víz kiürült, elzárhatja a leeresztő gömbcsapot. A reaktor tartály (az üst) felfűtése: Állítsa a duplaköpenyhez tartozó csővezetéken lévő gömbcsapokat olyan állásba, hogy a fűtőgőz a köpeny felső csatlakozásán áramoljon be és a

38

kondenz edényen keresztül távozzon. A hőcserélőhöz csatlakozó légtelenítő szelepnek nyitva kell lennie, a reaktor üst légtelenítő szelepjének pedig zárva kell lennie (különben ezen keresztül kondenzálás nélkül közvetlenül a légtérbe távoznának az oldószergőzök)! Zárt rendszert ellenőrizetlenül és biztonsági szelep nélkül soha nem szabad melegíteni! Indítsa el a reaktor kevertetését. A fűtést a gőz főcsapjának megnyitásával indíthatja el. Mérje a reaktor belső, a duplafalú köpeny be és kimenő hőmérsékletét.

39

ábra 40

Az elvégzendő gyakorlati feladat ismertetése Mérés menete 

Tanulmányozza a készülék felépítését. Azonosítsa a betöltésre, leürítésre szolgáló szerelvényeket, a segédáramok (gőz, hűtővíz) be- és elvezetési lehetőségeit, irányát. A mellékelt folyamatábra felhasználásával külön-külön készítse el az egyes műveletekhez az üst, valamint a duplafalú köpeny (a hőcserélő) feltöltéséhez, leürítéséhez, a fűtéshez és a hűtéshez tartozó technológiai állapotábrát, amely tartalmazza az egyes szelepállások bejelölését (melyik van nyitva, illetve zárva), valamint az áramlási irányokat is.



A desztilláló üst hőmérséklet – idő függvényének felvétele méréssel. Ürítse le a fentebb leírtak szerint a duplafalú köpenyt, majd állítsa a szelepeket olyan állásba, hogy a fűtőgőz szelepének nyitásával a fűtés elindulhasson, de még a fűtőgőz szelep legyen zárva. Győződjön meg arról, üres-e az üst! Amennyiben nem üres, le kell üríteni a fent leírtak szerint. Töltsön az üres reaktorba (az üstbe) a gyakorlatvezető útmutatása alapján a pneumatikus adagoló pumpa segítségével a 40 liter ioncserélt vizet. Írja fel a kezdeti hőmérsékletét. Győződjön meg arról, hogy a töltés alatt rendszerből a levegő el tudjon távozni (a hőcserélőhöz/kondenzátor tartozó légtelenítő szelepen keresztül tud távozni). Indítsa el a reaktor kevertetését! Indítsa el a fűtést a fűtőgőz szelepének gyakorlatvezető által megadott gőz térfogatáramának megfelelő nyitásával! Jegyezze fel az indítás időpontját, a gőz térfogatáramát, nyomását és hőmérsékletét (teljesen telített gőzzel számol a szimulációnál, pedig ezt meg kellene határozni). Ez lesz a kezdeti időpont. Írja fel (rögzítse) a bemenő és távozó gőz, valamint az autokláv belső hőmérsékletét 30 másodpercenként, amíg az utóbbi a 80 ͦC fokot el nem éri! Zárja el a gőzt, de a reaktor hőmérséklet rögzítését folytassa tovább! A gőz elzárásának időpontját jegyezze fel. Ha már nem emelkedik a hőmérséklet, indítsa el a hűtővizet és rögzítse a hőmérsékleteket 30 ͦC fokig, a hűtés végéig, szintén 30 másodpercenként. A hűtővíz indításának időpontját és térfogatáramát szintén írja fel! Ismételje meg a kísérletet más gőz térfogatárammal is. 1. táblázat: A méréshez javasolt kitöltendő táblázat t (perc) 0,0

Treaktor [oC]

Tköpeny-be [oC]

0,5 1,0

41

Tköpeny-ki [oC]

A szimuláció futtatása: A ChemCad programban (Format ->Engineering units) állítsa be a kívánt mértékegységeket ( C, bar, kg, ...stb.) és a felhasznált vegyszereket. Jelen esetben csak vízzel dolgozunk. ○

Állítsa össze a következő berendezést és címkézze fel az anyagáramokat. A jobb oldali palettából illesszen be egy Feed (betáplálás) nyilat egy Product (termék) nyilat és egy Batch reactort (üstreaktor). Kösse össze őket a stream (áram) nyíl segítségével (a pirosat a kékhez, a piros a kimenet, a kék a bemenet). Figyeljen arra, hogy az anyagáramok csak a köpenyhez kapcsolódjanak!

ábra A reaktor és a paraméterei Kattintson a Gőz anyagáramra duplán és töltse ki a felugró táblázatot a megadott értékekkel: Hőmérséklet 130 ○C, Vapor fraction 1, total flow 60 kg/h.

Ismételje meg ugyanezt a kondenzvíz anyagáramával is: Hőmérséklet 100 ○C, Vapor fraction 0, total flow 60 kg/h. A run menüben a convergence fülön állítsa a szimuláció módját steady-state-ről dynamicsra. Az anyagáramokra (gőz, kondenz) kattintva írja be a gyakorlatvezető által megadott értékeket. Kattintson duplán a reaktorra és válassza az Initial Charge (töltés kezdeti adatai) opciót. Adja meg a reaktorba betöltött víz mennyiségét, hőfokát és nyomását. Menjen tovább a General information-re (általános információk). A felugró ablakban válassza az 5-ös pontot: „Specify jackets/coils (köpenyek/csőkígyók megadása)”. Number of reactions (reakciók száma): 0. Pressure (nyomás): 1 bar

42

ábra A reaktor menü táblája - 1 Kattintson a reaktor specification (reaktor tulajdonságai) menüre. Itt kell megadni a reaktor geometriai és fizikai jellemzőit, amelyeket a mellékelt Lampart katalógusban, illetve internetes kereséssel megtalál.

ábra A reaktor menü táblája - 2

Írja be a következő értékeket:

A reaktorfal kezdeti hőmérséklete

Initial wall temp

43

Reactor volume

A reaktor térfogata

Reactor diameter

A reaktor átmérője

Wall thickness

A reaktorfal vastagsága

Wall density

A reaktorfal sűrűsége

Wall cp

A reaktorfal fajhője

Wall therm cond

A reaktorfal hővezetési tényezője

Vegye figyelembe, hogy a reaktor szénacélból készült. A reaktor 1 duplafalú köpenyt tartalmaz, amelynek a térfogata szintén a [1] katalógusban megtalálható.

ábra A reaktor adatainak kitöltendő táblázata A process side fülön adja meg a keverő átmérőjét és fordulatszámát. A fordulatszámot a gyakorlat során kell meghatározni, a gyakorlatvezető utasítása szerint!

44

ábra A keverő adattáblája A Jacket/Coil #1 fülön (ez csak azután jelenik meg, ha megadtuk a duplafalú köpenyek számát) adja meg a köpeny geometriai paramétereit: Jacket type: Unbaffled jacket, A duplafalú köpeny térfogata, magassága, vastagsága és a betáplálási vezeték átmérője.

ábra A reaktor köpenyfűtésének adattáblája Ha megadta az összes szükséges adatot lépjen ki a Batch reactor menüből.

A szimulációt a run menüben a dynamics opcióra kattintva indíthatja el.

45

ábra A dinamikus szimuláció menüje A Set run time menüben Number of operation steps: 1 Step 1 fülön: Time, run time :60 min, step size: 0.5 min (ez volt a 30 másodpercenkénti adatrögzítés)

ábra A dinamikus szimuláció időtartamának és léptékének megadása

ábra A „Record Streams (áramok felvétele)” menü ID: 1 és 2, mindkettőnél pipálja ki a run time plot (időgörbe futtatása) négyzetet, OK. 46

ábra A diagram rajzoló adattáblája General: Components to be printed: water (az ábrázolandó komponens: víz) Plot Stream properties: Temperature (Az áram ábrázolandó tulajdonsága: Hőmérséklet)

ábra A léptékek megadása Record Unit ops: ID: 1 OK (Vizsgálandó műveleti egység azonosítója: 1)

ábra A kirajzolandó diagram megadása Variable: 13 Calc reactor T (13-as változó: A reaktor számolt hőmérséklete) 47

ábra A szimuláció indítása Az adatok kiértékelése: A Tools -> Options -> preferences menüben a report viewert állítsa excel-re.! A report fülön válassza ki a Dynamics menüben a Dynamic Stream History (anyagáramok) vagy a Dynamic Unitop History (műveleti egység) opciót! Adja meg az ábrázolni kívánt anyagáram vagy műveleti egység sorszámát, a print frequency legyen 1 min és adja meg az ábrázolni kívánt tulajdonságot, ebben az esetben a hőmérsékletet is! A kapott excel táblában ábrázolja együtt a kísérleti és a számított hőmérséklet-idő görbéket és magyarázza meg az eltéréseket! A szimulációt ismételje meg fél gőz térfogatáramon is és határozza meg elégséges-e a köpeny hőátadó felülete a kisebb gőzsebességen történő hőátadáshoz!

ábra

48

Beadandó anyagok A mérésről készült jegyzőkönyv, amely tartalmazza a mérési adatokat és a szimuláció eredményét is. Felhasznált irodalom [1]

Az 50 literes Lampart reaktor műszaki leírása. http://www.lampart.hu/gyartmanyok/Lampart_katalogus.pdf

[2]

ChemCad kezelési kézikönyv. http://www.chemstations.com/content/documents/CHEMCAD_6_User_Guide_2012.p df

[3]

Némethné Sóvágó Judit, A vegyipari szimulációs programok működéséhez alkalmazható termodinamikai modellek, Anyagmérnöki Tudományok, 38/1. (2013), pp. 231–243. http://www.matarka.hu/koz/ISSN_2063-6784/38k_1_2013/ISSN_20636784_38k_1_2013_231-243.pdf

[4]

Szücs Ervin, Dialógusok a műszaki tudományokról, 2., átdolgozott és bővített kiadás, Műszaki Könyvkiadó, Budapest, 1976 http://web.axelero.hu/eszucs7/DIALOGUSOK/Dialogusok.htm

49

V. gyakorlat:

A minimális fluidizációs sebesség meghatározása A gyakorlat célja:

A gyakorlat célja a fluidizáció jelenségének áramlástani tanulmányozása gáz-szilárd rendszerben szakaszos berendezésben növényi magok, mint töltet alkalmazásával. Elméleti összefoglaló A fluidizáció aero/hidro-mechanikai művelet. Célja finomszemcsés halmazok és valamilyen fluidum között minél nagyobb érintkezési felület létrehozása oly módon, hogy a szemcséket lebegtetjük. A technika első ipari alkalmazásának általában az 1940-es években megvalósított nagy szénatomszámú szénhidrogének fluidágyas katalitikus krakkolását tekintik. A fluidizáció azóta a vegy- és az élelmiszeripar számos területén elterjedt, és az elmúlt fél évszázadban nagyon sok műveleti egység fluidizációs változatát fejlesztették ki. Ez elsősorban annak köszönhető, hogy a hő nagyon könnyen juttatható a fluidumból a szilárd részecskékbe és viceversa, a készülékben a hőmérséklet eloszlása egyenletes és könnyen állandó értéken tartható. Hőátadás mellett lehetőségünk van anyagátadási műveletek fluidizációs megvalósítására is ekkor például a szárítás során vizet távolítunk el a részecskékből, vagy bevonatkészítésnél egy vékony anyagréteget hordunk fel a részecskék felületére. A fluidizációs technikákat az élelmiszer feldolgozásnál a következő területeken alkalmazzák: 

fagyasztás



szárítás



granulálás



fluidágyas fermentáció



blansírozás



pörkölés



sterilizálás…stb.

Ha szemcsés szilárd halmazon alulról felfelé gázt vagy folyadékot (fluidum = áramló közeg, nyírófeszültségnek nem ellenálló közeg) áramoltatunk át, akkor a fluidum áramlási sebességétől függően három különböző állapotot figyelhetünk meg. Ha a fluidum áramlási sebessége egy jól meghatározott érték alatt van, nem történik különösebb változás, a fluidágy tömör, kompakt. Növelve a fluidum áramlási sebességét, elérhető egy olyan sebesség, amelynél a fluidum által kifejtett erő (ez a közegellenállási erő) és a felhajtóerő (ami gázoknál általában elhanyagolható) egyensúlyban van a részecskék tömegéből származó nehézségi erővel. A réteg ekkor kiterjed, a szilárd halmaz szemcséi az ágyon belül lebegnek, egymáson könnyen elmozdulnak. Ez az a pont, a minimum fluidizáció, amelytől kezdve fluidizált állapotról beszélünk. Azt az átlag áramlási sebességet, amelynél a fluidizáció megindul, minimális fluidizációs sebességnek, umf, nevezzük és nagy szerepe van a fluidágy tulajdonságainak

50

jellemzésénél. A minimális fluidizációs sebesség fölött két dolog történhet. A sebesség további növelésével a részecskék egyenlő mértékben távolodnak el egymástól ezt partikuláris vagy homogén fluidizációnak nevezzük. Ez a jellemző viselkedés, ha az áramló fluidum folyadék. Gázoknál ezzel szemben a fölös mennyiségű gáz buborékokat képezhet, amelyek nagyobb sebességeknél a felszínig emelkedhetnek és át is törik azt. A részecskék ekkor összetapadnak és keverednek. A fluidizáció ezen típusát aggregatív, buborékos, vagy heterogén fluidizációnak nevezik. A fluidágy viselkedése ekkor a forrásban lévő folyadékokra emlékeztet. Ebből következően a fluidizáció egy olyan technikának tekinthető, amiben a fluidágy szilárd részecskéit a folyadékokra jellemző tulajdonságokkal ruházzuk fel. A fluidágy felveszi az edény alakját. Egy kiváló példa a folyadékszerű viselkedés szemléltetésére, ha a fluidágyba egy műanyag, míg a fluidágy tetejére egy vasgolyót helyezünk. Fluidizáció során a két golyó helyet fog cserélni.

v < vmf

v = vmf

v > vmf

1. ábra A fluidum folyadékszerű viselkedésének bemutatása 51

Végül, ha tovább növelem a sebességet, a kihordás, a pneumatikus szállítás állapota lép fel. Ekkor a fluidum áramlási sebességétől függő közegellenállási erő és a felhajtóerő együttes eredője már jóval nagyobb, mint a nehézségi erő és megkezdődik a szilárd részecskék kihordása, szállítása. Tapasztalatok szerint a legjobban fluidizálható szilárd anyagok részecskéi a következő tulajdonságokkal rendelkeznek: 

kis sűrűség



kis átmérő



közel gömb alak



kis méreteloszlás.

Ideális fluidizálást kis sűrűségű, egészen kisméretű részecskék és „nagysűrűségű” nagynyomású gáz kombinációjaként is kaphatunk. A buborékok ekkor jóval a minimális fluidizációs sebesség feletti sebességnél jelennek csak meg, jelentős fluidágy térfogatváltozást követően. Tehát nagy az a sebességtartomány, ahol stabil a fluidágy. Wilhelm és Kwauk [1] a Froude-számot (az impulzusátadást jellemző Navier-Stokes egyenlet konvektív tagjának és a térerős (gravitációs) tagjának a hányadosát, a Fanning szám reciprokát) javasolta a fluidizáció jellegének eldöntésére:

Fr 

v mf gd

,

ahol d, mint jellemző geometriai méret, itt a részecskék átlagos átmérője. Fr > 1 esetén aggregatív viselkedésről Fr<1 esetén homogén fluidizációról beszélhetünk. A buborékok megjelenéséhez szükséges sebességeknél nagyobb áramlási sebességek esetén a szilárd anyag és a fluidum érintkezése nagymértékben megváltozik. Az áramlási sebesség növelésével a buborékok mérete jelentősen megnő, kiterjedhet a készülék teljes átmérőjére is. A buborékok emelkedésük közben felfelé nyomják a szemcséket, melyek a készülék fala mentén tudnak visszaáramolni a fluidágyba. Nagyobb sebességeknél a fluidizáció turbulensé válik és jelentős mennyiségű kihordás lép fel. További sebességnövelésre a fluidágy jól definiált felülete eltűnik és létrejön a pneumatikus szállítás, melynek szintén fontos ipari felhasználásai ismertek. A fluidizációs eljárásokat folyamatos és szakaszos üzemben is végrehajthatjuk. Szigorúan nézve a szakaszos eljárások félfolyamatosnak tekinthetők, ahol a szilárd részecskéket szakaszosan (batch módon) adagolják, míg a fluidum bevezetése folyamatos. A töltött oszlop jellemzői A szemcsék vagy tölteléktestek között hézagok vagy kis csatornák vannak. Ezekben áramlik a fluidum.

52

ábra A fluidizációs oszlop Néhány fogalom ismertetése: 

Ürestérfogati hányad, avagy porozitás (, az az üres térfogat (Vü) és a készülék térfogatának (V) a hányadosa: ε

Vü V  Vt ,  V V

ahol Vt a szilárd töltet térfogata. 

A töltet által elfoglalt térfogat (a szemcsék térfogatának) viszonya a teljes térfogathoz: 1 ε 



A töltött oszlop fajlagos felülete: ω

At , V

ahol At a töltet felülete. 

Vt V

A töltet fajlagos felülete:

f fajl 

53

At Vt



Hézagmentes (tömörített) töltetmagasság

L o  (1  )  L ahol L a töltet magassága. A fluidizáció jelensége akkor kezdődik, ha a töltet ellenállásából (a közegellenállásból) származó erő megegyezik a töltet archimédeszi súlyával (a felhajtóerővel csökkentett nehézségi erővel). Ez azt jelenti, hogy a töltet nyomásesése egyenlő a töltetet tartó rácsra nehezedő nyomással. Rácsra nehezedő nyomás: p 

V   ρsz  ρf   g L  1  ε   A   ρsz  ρf   g archimédeszi súly  t   oszlopkeresztmetszet A A

 L  1  ε    ρsz  ρf   g

ahol ρsz a szilárd töltet sűrűsége, ρf a fluidum sűrűsége, g a fajlagos nehézségi térerő, A a töltetet tartó rács teljes felülete. A kinetikus energiából számítva a fluidizáció nyomásvesztesége egy gömb töltetre (részecskére): p 1 v  f  4  fm   o Lo d 2 2

Ahol

Lo a töltet által elfoglalt, hézag nélküli oszlopmagasság d a fuidizált szemcsék átmérője fm a közegellenállási tényező vo üres oszlop keresztmetszetére számított sebesség

A fluidizáció tartományában a kétféle módszerrel számított nyomásesés megegyezik: p 1 v  f  ( sz   f )  g  4  f m   o Lo d 2 2

fm 

Ebből az fm:

d  ( sz   f )  g 1  2 2  f vo

A töltetre felírt módosított Reynolds-szám Rem (d a részecske átmérője):

d  v o  f f 2

Re m  f m  Re m

2

d 3  ( sz   f )   f  g  2   f2

Az 3. ábráról az Rem meghatározható, melyből számoljuk a fluidizáció kezdeti sebességét. 54

ábra

f m Re  Re m diagram (logaritmus léptékű diagram) 2 m

A fluidizáció jellemző görbéi A következő ábrán a folyamatra jellemző két görbét mutatunk be, amelyek a látszólagos gázsebesség (a készülék üres keresztmetszetére vonatkoztatott átlagsebesség)(v), függvényében ábrázolják a szemcsés réteg magasságának (h) és a nyomásesésének (hidraulikus ellenállásának) (Δp) változását.

55

log p

h

log v

log v

ábra A fluidizációs jelenség két jellemző görbéje h = rétegmagasság (m), Δp = nyomásesés a rétegen (=a réteg ellenállása) v = a térfogatáramból számított átlag áramlási sebesség = w / A (m/s) Azt a sebességet, amelynél a nyugalomban lévő halmaz megmozdul és fluidizált állapotba megy át, a fluidizáció kezdetei vagy minimális fluidizációs sebességnek nevezzük (vmf). A fluidizációs tartomány, felső határát jellemző kritikus sebességet kihordási sebességnek vagy a részecskék szabad lebegési sebességének nevezzük. Ekkor a porozitás nagy (~l) és a részecskék mozgása egymástól független, minden egyes részecske szabadon lebeg. A sebesség növelése és csökkentése során hiszterézis jelensége figyelhető meg (4. ábra). A mérőberendezés A mérés megkezdése előtt gondosan tanulmányozza a készülék felépítését és az anyagáramokat. A fluidizálandó anyagnak különböző méretű növényi magokat (mák, köles) alkalmazunk. A magok egy D =10 cm átmérőjű üvegcsőben 25 cm-es nyugvó rétegvastagságban lesznek betöltve. Az üvegcső alsó részében vászon betét van az egyenletes légelosztás érdekében. A fluidizáló levegőáramot a központi préslevegő vezetékéből nyerjük, maximális nyomás: 2 bar. A levegő térfogatáramát reduktorral szabályozzuk. A reduktor használatát a jegyzet elején lévő „Gyorscsatlakozók, reduktorok, pumpák” részből tanulja meg! A fluidum térfogatáramát kettő darab rotaméter (1. rotaméter: 50 liter/óra osztásköz, 500-3000 liter/óra kapacitás; 2. rotaméter: 2 liter/perc osztásköz, 20-120 liter/perc (1200-7200 liter/óra) kapacitás) segítségével mérjük. A különböző légsebességeknél U-csöves manométerrel mérjük a halmaz, a fluid ágy nyomásesését. A manométer egyik szára egy szondán keresztül a szilárd töltet aljához, míg a másik a töltet feletti légréteghez kapcsolódik. Nyomásesésként a manométer két szára közötti magasságkülönbséget kell leolvasni. Ez jóval egyszerűbben megoldható, ha csak az egyik szár (célszerűen a baloldali) magasságváltozását követjük és ezt az értéket kettővel szorozzuk. A

56

töltet magasságváltozását a fluidizációs oszlop oldalára ragasztott milliméterpapírról olvashatja le. 4

5

1 p h 6 3 2

ábra A mérőberendezés felépítése: 1 – rotaméter, 2 - fluidizációs készülék, 3 – szűrőszövet, 4 – mérőszondák, 5 – ciklon, 6 – manométer

ábra A fluidizációs mérberendezés fényképe

57

Az elvégzendő gyakorlati feladat ismertetése 1. Határozza meg a töltet tulajdonságait! a. Sűrűség sz (piknométer segítségével) b. Porozitás ( meghatározása: ε

Vü V  Vt  V V

Vt =

a mák vagy köles térfogata (Vt – a töltet térfogata)

V=

a halmaz térfogat

Adott térfogatú halmaz térfogatának megmérése után az anyaghalmaz ürestérfogatát kell megmérni, ismert sűrűségű közeggel (pl: víz) való feltöltés utáni ismételt térfogatméréssel. c. A fluidum (levegő) anyagjellemzőinek (sűrűség: ρf, din. viszkozitás: ηf) meghatározása táblázat segítségével, adott hőmérséklethez. 2. Határozza meg a töltött ágy nyomásesését a levgő áramlási sebességétől függően. A rotaméteren mért 50 liter/óra lépésekkel növekvő levegőáramlási sebességeknél meghatározzuk a rétegen a nyomásesést és lemérjük a rétegmagasságot. Az adatokat táblázatba (1. táblázat) foglaljuk (térfogatáram, nyomásesés, halmazmagasság), majd diagramon ábrázoljuk! 3. Határozza meg a minimális fluidizációs sebességet és a stabil fluid tartomány maximális sebességét. 4. A mérést két féle anyaggal két-két halmaztöltet magassággal végezzük el!

A mérési eredmények értékelése 1. A rotaméteren leolvasott térfogatáramokból határozzuk meg az áramlási sebességeket.

B v0  , A

D2h  π A , 4

ahol B a rotaméteren leolvasott belépő levegő térfogatáram, D h a hidraulikus átmérő, A a hidraulikus átmérőből számított áramlási keresztmetszet. Töltetes oszlopokra a hidraulikus sugár meghatározása: ürestérfogat ε ágytérfogat Rh   nedvesített felület ω ágytérfogat

a hidraulikus átmérő pedig:

Dh  4  R h .

58

Beadandó anyagok 

Az adott sebességekhez számítsuk ki a módosított Reynolds szám értékeit. (Itt viszont a „d” szemcse átmérővel és az előbb megállapított sebességgel kell számolni!)



A légsebességhez tartozó hézagtérfogat ε értékeit számítjuk halmazmagasságokból és a halmaz (nyugalmi) porozitásából.



Számítsa ki az elméleti rész összefüggései alapján a minimális fluidizációs sebességeket.



A mért adatok alapján határozza meg a minimális és maximális fluidizációs sebesség értékét.



A h = f(lg v), lg Δp = f(lg v) és Δp/h = f(v)



Értékelje a mérési eredményeket szövegesen.

a

mért

L

függvények felvétele.

Speciális, illetve kiemelt balesetvédelmi utasítások Mivel a készülék nyomás alatti üvegeszközöket tartalmaz védőszemüveg viselése kötelező!

Felhasznált irodalom [1] Smith, P. G.: Applications of Fluidization to Food Processing. Blackwell Science, 2007, ISBN: 978-0-6320-6456-4 [2] Fonyó Zsolt; Fábry György: Vegyipari művelettani alapismeretek, Nemzeti Tankönyvkiadó, Budapest, 1998

59

p/h

lgp

lgv

(m)

Magasság(h) Pa

Pa

Nyomásesés(p)

(H2Omm)

Nyomásesés(p)

Re-szám

(m/s)

Sebesség(v)

(m3/s)

Térfogatáram(Qv)

(liter/óra)

Rotaméter

1. táblázat: A mért és a számított adatok