ADSORPSI DAN DESORPSI KAROTENOIDA DARI MINYAK SAWIT MENTAH (CRUDE PALM OIL/CPO) MENGGUNAKAN ADSORBEN GARAM M-AMBERLIT IR 120 DAN GARAM M-POLISTIRENA SULFONAT (M= Na, Mg, Ca, Sr DAN Ba)
DISERTASI
OLEH
JUSTAMAN ARIFIN KARO KARO 108103005/KIM
PROGRAM DOKTOR ILMU KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014
ADSORPSI DAN DESORPSI KAROTENOIDA DARI MINYAK SAWIT MENTAH (CRUDE PALM OIL/CPO) MENGGUNAKAN ADSORBEN GARAM M-AMBERLIT IR 120 DAN GARAM M-POLISTIRENA SULFONAT (M= Na, Mg, Ca, Sr DAN Ba)
DISERTASI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Doktor dalam Program Studi Kimia pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
OLEH
JUSTAMAN ARIFIN KARO KARO 108103005/KIM
PROGRAM DOKTOR ILMU KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014
ADSORPSI DAN DESORPSI KAROTENOIDA DARI MINYAK SAWIT MENTAH (CRUDE PALM OIL/CPO) MENGGUNAKAN ADSORBEN GARAM M-AMBERLIT IR 120 DAN GARAM M-POLISTIRENA SULFONAT (M=Na, Mg, Ca, Sr DAN Ba)
DISERTASI Untuk memperoleh gelar Doktor Ilmu Kimia pada Universitas Sumatera Utara dibawah pimpinan Rektor Universitas Sumatera Utara Prof.Dr.dr. Syahril Pasaribu, DTM&H, M.Sc (CTM), Sp, A(K) Untuk dipertahankan dihadapan Sidang Terbuka Promosi Doktor di Universitas Sumatera Utara
OLEH
JUSTAMAN ARIFIN KARO KARO 108103005/KIM
PROGRAM DOKTOR ILMU KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014
SUSUNAN PANITIA
SIDANG TERBUKA UJIAN PROMOSI DOKTOR Ketua Prof. Dr. Seri Bima Sembiring, M.Sc Guru Besar Kimia Anorganik Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara
Anggota Dr. Nimpan Bangun, M.Sc Dosen Kimia Anorganik Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara
Dr. Tjahjono Herawan, M.Sc Peneliti pada Pusat Penelitian Kelapa Sawit Medan Sumatera Utara
Prof. Dr. Jamaran Kaban , M.Sc Guru Besar Kimia Bidang Organik Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara
Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D Ketua Program Studi Program Doktor Ilmu Kimia Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara
Prof. Dr. Yunazar Manjang Guru Besar Kimia Bahan Alam Fakultas MIPA Universitas Andalas Padang
Telah Ujian Sidang Tertutup pada Tanggal: 5 Pebruari 2014 dan Sidang Terbuka Ujian Promosi Doktor Tanggal : 22 September 2014
PROMOTOR Prof. Dr. Seri Bima Sembiring, M.Sc Guru Besar Kimia Anorganik Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara
CO-PROMOTOR Dr. Nimpan Bangun, M.Sc Dosen Kimia Anorganik Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara
Dr. Tjahjono Herawan, M.Sc Peneliti pada Pusat Penelitian Kelapa Sawit Medan Sumatera Utara
TIM PENGUJI LUAR KOMISI SIDANG TERBUKA UJIAN PROMOSI DOKTOR
Prof. Dr. Jamaran Kaban , M.Sc Guru Besar Kimia Bidang Organik Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara
Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D Ketua Program Studi Program Doktor Ilmu Kimia Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara
Prof. Dr. Yunazar Manjang Guru Besar Kimia Bahan Alam Fakultas MIPA Universitas Andalas Padang
Sidang Terbuka Ujian Promosi Doktor Tanggal : 22 September 2014
PROMOTOR
Prof. Dr. Seri Bima Sembiring, M.Sc Guru Besar Kimia Anorganik Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara
CO-PROMOTOR Dr. Nimpan Bangun, M.Sc Dosen Kimia Anorganik Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara
Dr. Ir. Tjahjono Herawan, M.Sc Peneliti pada Pusat Penelitian Kelapa Sawit Medan Sumatera Utara, Indonesia
KATA PENGANTAR Syukur Alhamdulillah penulis ucapkan kepada Allah SWT atas berkah dan rahmat yang dikaruniakan-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan disertasi yang berjudul
“Adsorpsi
Dan Desorpsi Karotenoida dari Minyak Sawit Mentah (Crude Palm Oil/CPO) Menggunakan Adsorben Garam M-Amberlit IR 120 Dan Garam M-Polistirena Sulfonat (M=Na, Mg, Ca, Sr dan Ba)”. Pada kesempatan ini penulis dengan segala kerendahan hati mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada: 1. Bapak Prof. Dr. dr. Syahril Pasaribu DTM&H.M.Sc (CTM), Sp.A (K) selaku Rektor Universitas Sumatera Utara atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada penulis untuk menyelesaikan pendidikan program Doktor ini. 2. Bapak Ir. Arryanto Sagala dan Ir. Yang Yang Setiawan, M.Sc serta Ir. Zakiyudin, MA selaku Kepala dan Sekretaris serta mantan Sekretaris BPKIMI (Badan Pengembangan dan Kebijakan Iklim dan Mutu Industri) Kementerian Perindustrian RI di Jakarta atas kesempatan dan fasilitas Beasiswa yang diberikan kepada penulis untuk menjadi peserta Program Rintisan Gelar S3 (Doktor) BPKIMI pada program Doktor Ilmu Kimia FMIPA di Universitas Sumatera Utara. 3. Bapak Ir. Maruahal Situmorang, M.Si selaku Kepala Balai Riset dan Standardisasi Industri (Baristand) Medan beserta seluruh pimpinan Kasie dan seluruh karyawan/wati atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada penulis untuk menyelesaikan pendidikan program Doktor ini. 4. Bapak Dr. Sutarman, MSc selaku Dekan FMIPA USU yang telah memberikan kesempatan untuk menyelesaikan pendidikan Doktor Kimia ini. 5. Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, MS., Ph.D dan Dr. Hamonangan Nainggolan, MSc selaku Ketua dan Sekretaris Program Studi Ilmu Kimia Pascasarjana yang telah memberikan petunjuk dan arahan dalam mengikuti studi Doktor Kimia ini. 6. Ucapan terima kasih juga kepada Bapak Prof. Dr. Seri Bima Sembiring, MSc selaku promotor, yang telah memberikan saran dan kritik membangun terutama pada penelitian untuk menyelesaikan disertasi ini, bersama Bapak Dr. Nimpan Bangun,
MSc dan Dr. Ir. Tjahjono Herawan, MSc sebagai co-promotor yang telah membuka inspirasi pada bimbingan disertasi ini. 7. Kepada berbagai pihak yang telah memberikan dukungan untuk pelaksanaan penelitian ini terutama kepada Kepala Laboratorium Kimia Anorganik Departemen Kimia FMIPA USU Dr. Nimpan Bangun, MSc beserta seluruh teman-teman asisten di Laboratorium Kimia Anorganik FMIPA khususnya saudara Hamdan, Kristin, Lois, Nabila, Rizal, Wiwik FM dan Paulus serta semua pihak yang telah membantu dalam penulisan maupun pelaksanaan penelitian ini. 8. Kepada mitra penelitian Bapak Pantun Samosir dari PT. Jasindo Testing Service, Medan, Sumatera Utara Indonesia yang telah banyak membantu kelancaran penelitian ini, penulis sampaikan terima kasih. 9. Ucapan terima kasih kepada segenap keluarga, terutama kepada istri tercinta, Risma Gaus, SE dan anak-anaku Lailatul Fitri Beru Karo beserta Muhammad Syawal Karo Karo yang tersayang, yang telah menerima keberadaan saya serta memberikan dukungan material maupun moril dalam penulisan disertasi ini.
Medan,
September 2014 Hormat Penulis,
Justaman Arifin Karo Karo
DAFTAR RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan pada tanggal 11 Januari 1964 di Desa Guru Kinayan Kabupaten Karo, Sumatera Utara yang merupakan anak ketiga dari enam bersaudara dari ayah yang bernama S. Burhanuddin Karo Karo dan ibu Hamidah Br Sembiring Guru Kinayan. Penulis menjalani pendidikan Sekolah Dasar di SD Swasta Sapta Marga Selayang Kecamatan Selesai Kabupaten Langkat tamat tahun 1977. Setelah tamat dari Sekolah Dasar penulis melanjutkan ke Sekolah Menengah Pertama di SMP Nasional Selayang dan kemudian pindah ke SMP Persiapan Selesai di Selesai dan kemudian mengikuti EBTA di SMP Negeri 2 Binjai hingga tamat tahun 1981. Selanjutnya penulis melanjutkan ke Sekolah Menengah Atas di SMA Negeri 2 Medan dari tahun 1981 hingga tamat sampai dengan tahun 1984. Setelah tamat dari pendidikan Sekolah Menengah Atas, penulis melanjutkan pendidikan ke Perguruan Tinggi pada tahun 1984 di Universiats Syiah Kuala (Unsyiah) Banda Aceh, Fakultas Teknik, Jurusan Teknik Kimia dan kemudian pada tahun 1988 melanjutkan Tugas Akhir
di ITS (Institut
Teknologi Sepuluh Nopember) Surabaya hingga mendapat gelar Sarjana (Ir) pada tahun 1990. Pada tahun 1997 melanjutkan pendidikan Spesialis di Universitet Bremen Jerman bidang Waste Water Treatment dan selesai tahun 1999. Penulis melanjutkan pendidikan program Pascasarjana di Universitas Sumatera Utara pada program studi Teknik Kimia pada tahun 2006 sampai dengan tahun 2009. Selanjutnya pada tahun 2010 penulis mengikuti program Doktor (S3) Ilmu Kimia pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam di Universitas Sumatera Utara Medan dengan bantuan biaya beasiswa Program Rintisan S3 dari Kementerian Perindustrian Republik Indonesia. Penulis bekerja di Baristand Industri Kementerian Perindustrian Banda Aceh dari tahun 1991 sampai dengan tahun 2000 sebagai peneliti kemudian mutasi ke Baristand Industri Medan Kementerian Perindustrian sebagai Peneliti Madya dari tahun 2000 sampai sekarang. Penulis menikah dengan Risma Gaus, SE pada tahun 1994. Saat ini penulis dikaruniai 2 orang anak, yaitu: Lailatul Fitri Br Karo yang saat ini sebagai mahasiswi Kedokteran Universitas Sumatera Utara dan Muhammad Syawal Karo Karo yang pada saat ini sebagai siswa SMP Negeri 18 Medan.
DAFTAR SEMINAR DAN PUBLIKASI
1. Justaman Arifin Karo Karo, Seri Bima Sembiring, Nimpan Bangun, Tjahjono Herawan, Adsorpsi Karotenoid Pada Minyak Sawit Mentah (Crude Palm Oil/CPO) Dengan Menggunakan Adsorben Sintetis Resin Amberlit, Prosiding Seminar Nasional Hasil Riset dan Standardisasi Industri II, ISSN: 2302-9617, Vol. 1 No. 1 Tahun 2012, p. 147-166, Banda Aceh, 12-13 November 2012 2. Justaman Arifin Karo Karo, Seri Bima Sembiring, Nimpan Bangun, Tjahjono Herawan, Adsorpsi Dan Desorpsi Karotenoid Pada Minyak Sawit Mentah (Crude Palm Oil/CPO) Dengan Menggunakan Adsorban Sintetis Resin M-Amberlit (M=Na, Mg dan Ca), Prosiding Seminar Nasional Kimia Terapan Indonesia 2013, ISSN: 2088-9828, Vol. 4 Tahun 2013, p. 17-24, Solo, 23 Mei 2013. 3. Justaman Arifin Karo Karo, Seri Bima Sembiring, Nimpan Bangun, Tjahjono Herawan, Adsorption and Desorption of Carotenoids From Crude Palm Oil (CPO) Using Synthetic MPolystyrene Sulfonate Adsorbent (M=Na, Mg, Ca, Sr and Ba), Book of Abstracts International Seminar The 3rd Seminar Of Pharmaceutical Science and Technology, May 31, 2014, ISBN: 978-602-8892-98-8, Tahun 2014, p. 41, University of Sumatera Utara, MedanIndonesia, 31 May 2014. 4. Justaman Arifin Karo Karo, Seri Bima Sembiring, Nimpan Bangun, Tjahjono Herawan, Adsorpsi dan Desorpsi Karotenoida dari Minyak Sawit Mentah (Crude Palm Oil/CPO) Menggunakan Adsorben Sintetis Garam M-Polistirena Sulfonat (M=Na, Mg, Ca, Sr and Ba), Buku 106 Inovasi Indonesia Tahun 2014, 106 Inovasi Indonesia Paling Prospektif 2014, Business Innovation Center (BIC), Kementerian Negara Riset dan Teknologi (KNRT), Jakarta, 2014 5. Justaman Arifin Karo Karo, Seri Bima Sembiring, Nimpan Bangun, Tjahjono Herawan, Adsorption and Desorption Carotenoids Of Raw Palm Oil (Crude Palm Oil/CPO) Using Salt M-Polystyrene Sulfonate (M=Na, Mg, Ca, Sr and Ba), Publication, Indian Journal of Science and Technology, Print ISSN: 0974-6846, Online ISSN: 0974-5645, Vol 7(12), 19251932, December 2014.
ABSTRAK
Telah dilakukan sintesis 2 (dua) jenis adsorben garam M-amberlit (M-Am) dan garam Mpolistirena sulfonat (M-PSS), M=Na, Mg, Ca, Sr dan Ba. M-Am dibuat dengan mereaksikan NaAm dengan garam klorida dari magnesium, kalsium, stronsium dan barium. Na-Am diperoleh dari Dow Rohm and Haas Shanghai Chemical Industri Co. LTD, China. Sedangkan garam MPSS dibuat dari Na-PSS dengan garam klorida dari magnesium, kalsium, stronsium dan barium. Na-PSS dibuat dengan menetralkan asam polistiril sulfonat (H-PSS) bersama NaOH. Sedangkan H-PSS dibuat dari reaksi sulfonasi polistirena dengan asetil sulfat, dengan derajat sulfonasinya 9,1%. Kandungan logam adsorben M-Am pada Na-Am, Mg-Am, Ca-Am, Sr-Am dan Ba-Am masing-masing adalah: 64.246 ppm, 32.800 ppm, 55.720 ppm dan Sr tidak terdektesi sedangkan Ba sangat kecil yaitu 0,05240 ppm. Ini menunjukkan bahwa telah terjadi pergantian logam Na dengan Mg sebanyak 97,81% dan oleh Ca sebanyak 99,75%, sedangkan Sr-Am tidak terbentuk dan Ba-Am kecil sekali. Spektrum FT-IR dari Na-Am, Mg-Am dan Ca-Am menunjukkan adanya pita serapan yang menunjukkan adanya gugus SO2- masing-masing pada, υ SO :1039,60 cm-1, υ SO :1037,23 cm-1, υ SO: 1048,21 cm-1. Titik lebur (TL) dari ketiga adsorben M-Am semuanya >350 oC (suhu operasi maksimum termometer) dan pori-pori dari ketiga adsorben M-Am sangat kecil ( pori tertutup) dengan nilai Area= hampir nol m2/g. Kandungan logam adsorben M-PSS pada Na-PSS, Mg-PSS, Ca-PSS, Sr-PSS dan Ba-PSS masing-masing adalah; 775,42 ppm, 397,53 ppm, 661,16 ppm, 1252,4 ppm dan 2013,5 ppm, yang berarti telah terjadi pergantian logam Na dengan Mg sebanyak 98,25%, Ca : 98,07%, Sr : 84,84% dan oleh Ba sebanyak 87,21%. Spektrum FT-IR dari Na-PSS, Mg-PSS, Ca-PSS, Sr-PSS dan Ba-PSS menunjukkan adanya pita serapan gugus SO2- masing-masing pada: υ SO :1189,1 cm-1, υ SO :1168,0 cm-1, υ SO :1170,0 cm-1, υ SO :1178,1 cm-1, dan υ SO :1183,0 cm-1. TL dari kelima adsorben M-PSS adalah >350 oC dan pori-pori dari kelima adsorben M-PSS kecil (pori agak tertutup) dengan nilai Area = 0,01 m2/g. Adsorben M-Am dan M-PSS digunakan untuk mengadsorpsi karotenoida dari CPO yang mengandung 479,7 ppm karotenoida dan mendesorpsinya dalam n-heksana dengan berbagai variasi. i. variasi jenis adsorben, Na-Am, Mg-Am dan Ca-Am. Dari ketiga adsorben M-Am menunjukkan tingkat adsorpsinya masing-masing adalah 100, 96,35 dan 97,42%. Desorpsi karotenoid dari ketiga adsorben tersebut masing-masing menunjukkan 42,69%, 52,76% dan 60,65%. ii. variasi jumlah adsorben Ca-Am yaitu 2, 4, 6, 8 dan 10 gr, memberi tingkat adsorpsi masing-masing adalah 94,66; 97,42; 100; 100 dan 100%. Desorpsi karotenoida dari variasi jumlah adsorben Ca-Am masing-masing adalah 52,75%; 52,76%; 72,08%; 72,08% dan 72,08%. iii. variasi jumlah karotenoida dalam larutan CPO dengan pelarut etanol yaitu 2,399; 4,797; 7,196; 9,594; 11,993 dan 19,188 mgr karotenoida dalam CPO memberi tingkat adsorpsi masing-masing adalah 100,100,100,100; 92,73 dan 73,37. Desorpsi karotenoida dengan variasi jumlah karotenoida masing-masing adalah 10,42; 52,06; 59,53; 72,08; 59,98 dan 69,50%. iv. variasi ukuran partikel adsorben Ca-Am dari 50, 100 dan 150 mesh memberi tingkat adsorpsi masing-masing adalah 97,42; 98,17 dan 98,29. Desorpsi karotenoida dengan variasi ukuran partikel adsorben Ca-Am menunjukkan 52,76; 47,36 dan 27,26%.
Sedangkan untuk M-PSS memberi hasil tingkat adsorpsi dan desorpsi sebagai berikut: i. variasi jenis adsorben, Na-PSS, Mg-PSS, Ca-PSS, Sr-PSS dan Ba-PSS. Dari kelima adsorben M-PSS menunjukkan tingkat adsorpsi masing-masing adalah 85,90; 80,69; 77,22; 81,81 dan 82,64. Desorpsi karotenoid dari kelima adsorben tersebut masingmasing menunjukkan 58,12%, 63,51%, 84,53%, 45,29% dan 32,61%. ii. variasi jumlah adsorben Ca-PSS yaitu 0,25; 0,50; 0,75; 1,0; 1,25 dan 1,50 gr, memberi tingkat adsorpsi masing-masing adalah 68,61; 73,26; 77,22; 100; 100 dan 100%. Desorpsi karotenoida dari variasi jumlah adsorben Ca-PSS masing-masing adalah 67,81%; 80,56%; 84,53%; 78,75%; 78,75% dan 78,75%. iii. variasi jumlah karotenoida dalam larutan CPO dengan pelarut etanol yaitu 0,48; 1,44; 2,40; 3,36 dan 4,32 mgr karotenoida dalam CPO memberi tingkat adsorpsi masingmasing adalah 100; 100; 92,17; 87,80 dan 72,92%. Desorpsi karotenoida dengan variasi jumlah karotenoida masing-masing adalah 68,25; 78,75; 53,80; 35,15 dan 25,33%. iv. variasi ukuran partikel adsorben Ca-PSS, 100 dan 150 mesh memberi tingkat adsorpsi masing-masing 77,22 dan 100%. Desorpsi karotenoida dengan variasi ukuran partikel adsorben Ca-PSS menunjukkan 84,53 dan 35,25%. Perbandingan tingkat adsorpsi dan desorpsi yang tertinggi antara adsorben Ca-am dan Ca-PSS menunjukkan tingkat adsorpsi keduanya adalah 100 %. Sedangkan tingkat desorpsinya masingmasing adalah 72,08 % dan 78,75%. Kata Kunci :adsorben, adsorpsi, amberlit, desorpsi, crude palm oil (CPO), karotenoida, M-Am, M-PSS (M: Na, Mg, Ca, Sr dan Ba), polistiril sulfonat, tingkat adsorpsi, tingkat desorpsi.
ABSTRACT Have performed the synthesis of 2 (two) types of adsorbents M-Amberlite salt (M-Am) and Mpolistiril sulfonate salt (M-PSS), M = Na, Mg, Ca, Sr, and Ba. M-Am prepared by reacting NaAm with chloride salts of magnesium, calcium, strontium and barium. Na-Am was obtained from Dow Rohm and Haas Shanghai Chemical Industry Co.. LTD, China. While the M-PSS salt made from Na-PSS with chloride salts of magnesium, calcium, strontium and barium. Na-PSS was made by neutralizing the sulfonic acid polystyril (H-PSS) with NaOH. While the H-PSS is made of polystyrene sulfonation reaction with acetyl sulfate, with degrees sulfonasinya 9.1%. Metal content in the adsorbent M-Am, Na-Am, Mg-Am, Ca-Am, Sr-Am, and Ba-Am, respectively: 64 246 ppm, 32,800 ppm, 55,720 ppm and Sr are not terdektetion while Ba very small, that is 0, 05240 ppm. It shows that there has been a change of Na metal with Mg metal as much as 97.81% and by as much as 99.75% Ca, while the Sr-Am not formed and Ba-Am is small. FT-IR spectra of Na-Am, Mg-and Ca-Am Am showed absorption bands indicating the presence of SO2-groups respectively, SO: 1039.60 cm-1, SO: 1037.23 cm-1, SO : 1048.21 cm-1. Melting point (TL) of the three adsorbents M-Am are > 350 ° C (maximum operating temperature thermometer) and the pores of the adsorbent the three M-Am very small (closed pore) with a value of almost zero area m2 / g. Metal content in the M-PSS adsorbent, Na-PSS PSS, PSS-Mg, Ca-PSS, Sr-and BaPSS PSS, respectively; 775.42 ppm, 397.53 ppm, 661.16 ppm, 1252.4 ppm and 2013.5 ppm, which means there has been a change of Na metal with as much as 98.25% Mg, Ca: 98.07%, Sr: 84.84% and by as much as 87.21% Ba. FT-IR spectra of Na-PSS, PSS-Mg, Ca-PSS, Sr-and BaPSS PSS showed absorption bands of SO2-groups respectively: SO: 1189.1 cm-1, SO: 1168.0 cm-1, SO: 1170.0 cm-1, SO: 1178.1 cm-1, and SO: 1183.0 cm-1. TL of the five adsorbents MPSS is > 350 ° C and the pores of the adsorbent M-PSS five small (somewhat closed pore) with a value of area = 0.01 m2 / g. M-Am and M-PSS Adsorbent used to adsorb carotenoids of CPO carotenoids containing 479.7 ppm and in n-hexane desorpstion with various variations. i. variations in the type of adsorbent, Na-Am, Mg and Ca-Am-Am. Of the three adsorbents M-Am show each adsorption rate is 100, 96.35 and 97.42%. Carotenoids desorption of the adsorbent the three respectively showed 42.69%, 52.76% and 60.65%. ii. variation in the amount of adsorbent Ca-Am is 2, 4, 6, 8 and 10 g, giving each adsorption rate is 94.66; 97.42; 100; 100 and 100%. Carotenoids desorption of variation in the amount of adsorbent Ca-Am, respectively 52.75%, 52.76%, 72.08%, 72.08% and 72.08%. iii. carotenoids number variation in CPO solution by ethanol is 2.399; 4.797; 7.196; 9.594; 11.993 and 19.188 mgr carotenoids in CPO gave each adsorption rate is 100,100,100,100; 92.73 and 73.37. Carotenoids desorption with variations of each carotenoids number is 10.42; 52.06; 59.53; 72.08; 59.98 and 69.50%. iv. variations in particle size of the adsorbent Ca-Am of 50, 100 and 150 mesh gives each adsorption rate is 97.42; 98.17 and 98.29. Carotenoids desorption with adsorbent particle size variations of Ca-Am showed 52.76; 47.36 and 27.26%. As for the M-PSS to give the results of adsorption and desorption rate as follows:
i. variations in the type of adsorbent, Na-PSS, PSS-Mg, Ca-PSS, Sr-and Ba-PSS PSS. Of the five adsorbents M-PSS shows the adsorption rate is 85.90 respectively; 80.69; 77.22; 81.81 and 82.64. Carotenoids desorption of the adsorbent the five respectively showed 58.12%, 63.51%, 84.53%, 45.29% and 32.61%. ii. variation in the amount of adsorbent Ca-PSS is 0.25, 0.50, 0.75, 1.0, 1.25 and 1.50 g, giving each adsorption rate is 68.61; 73.26; 77.22 ; 100; 100 and 100%. Carotenoids desorption of variation in the amount of adsorbent Ca-PSS, respectively 67.81%, 80.56%, 84.53%, 78.75%, 78.75% and 78.75% iii. carotenoids number variation in CPO solution by ethanol is 0.48; 1.44; 2.40; 3.36 and 4.32 mgr carotenoids in CPO gave each adsorption rate is 100; 100; 92.17; 87, 80 and 72.92%. Carotenoids desorption with variations of each carotenoids number is 68.25; 78.75; 53.80; 35.15 and 25.33%. iv. variations in particle size of the adsorbent Ca-PSS, 100 and 150 mesh gives each adsorption rate 77.22 and 100%. Carotenoids desorption with adsorbent particle size variations of Ca-PSS showed 84.53 and 35.25%. Comparison of adsorption and desorption rate is highest between the adsorbent Ca-am and CaPSS shows both the adsorption rate is 100%. While desorpsinya each level is 72.08% and 78.75%. Key words: adsorbent, adsorption, amberlite, desorption, crude palm oil (CPO), carotenoids, MAm, M-PSS (M: Na, Mg, Ca, Sr, and Ba), polystyril sulfonate, adsorption rate, desorption rate.
DAFTAR ISI Halaman LEMBAR PENGESAHAN...................................................................................................
iv
KATA PENGANTAR.........................................................................................................
ix
DAFTAR RIWAYAT HIDUP ..........................................................................................
xi
DAFTAR SEMINAR DAN PUBLIKASI.........................................................................
xii
ABSTRAK .........................................................................................................................
xiii
ABSTRACT .......................................................................................................................
xv
DAFTAR ISI ........................................................................................................................
xvii
DAFTAR TABEL ..................................................................................................................
xix
DAFTAR GAMBAR .............................................................................................................
xxi
DAFTAR LAMPIRAN .....................................................................................................
xxiii
DAFTAR SINGKATAN ...................................................................................................
xxiv
BAB I
BAB II
PENDAHULUAN ..........................................................................................
1
1.1 Latar Belakang ...........................................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ....................................................................................
4
1.3 Tujuan Penelitian ........................................................................................
4
1.4 Manfaat Penelitian ......................................................................................
5
1.5 Metodologi Penelitian....... ..........................................................................
5
TINJAUAN PUSTAKA .................................................................................
7
2.1 Minyak Kelapa Sawit (CPO) ......................................................................
7
2.2 Komposisi Minyak Sawit...............................................................................
8
2.3 Karotenoida ............................................................................... ................
10
2.4 Metode Pemisahan Karotenoida...............................................................
12
2.5 Metode Adsorpsi..........................................................................................
13
2.6 Resin Amberlite IR 120 Na . .......................................................................
15
2.7 Polistirena Sulfonat......................................................................................
21
BAB III METODOLOGI PENELITIAN .......................................................... ..........
25
3.1 Tempat dan Waktu .......................................................................................
25
3.2 Bahan dan Alat..............................................................................................
25
3.3 Prosedur Percobaan.......................................................................................
26
3.3.1 Pembuatan adsorben garam M-Amberlit............................................
26
3.3.2 Pembuatan adsorben garam M-PSS....................................................
27
3.3.3 Proses adsorpsi dan desorpsi karotenoida dari CPO.........................
28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN.............................................................. ..........
32
4.1 Pembuatan Adsorben...................................................................................
32
4.1.1 Pembuatan adsorben garam M-amberlit (M-Am).............................
32
4.1.2 Pembuatan adsorben garam Polistiril sulfonat (M-PSS)...................
33
4.2 Adsorpsi, desorpsi dan rekoveri karotenoida dari CPO................................
42
4.2.1 Adsorpsi, desorpsi dan rekoveri karotenoida dengan M-Am.............
42
4.2.2 Adsorpsi, desorpsi dan rekoveri karotenoida dengan M-PSS..........
53
4.3 Perbandingan tingkat adsorpsi, desorpsi dan rekoveri karotenoida antara Adsorben Ca-Amberlit (Ca-Am) dengan Ca-PSS........................................
64
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN...........................................................................
66
5.1 Kesimpulan ....................................................................................................
66
5.2 Saran .............................................................................................................
67
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................................
68
LAMPIRAN .......................................................................................................................
75
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Komposisi Asam Lemak Pada Minyak Sawit ...................................................
8
Tabel 2.2 Standar Kualitas Minyak Sawit Kasar Menurut SNI 01-2901-2006...................
8
Tabel 2.3 Kandungan Komponen Minor Minyak Kelapa Sawit.........................................
9
Tabel 2.4 Arah Afinitas Resin dari Lemah ke Kuat.............................................................
17
Tabel 2.5 Sifat-sifat Amberlit IR 120 Na............................................................................
19
Tabel 4.1 Karakter dari ketiga adsorben M-amberlit (M=Na, Mg, dan Ca)........................
36
Tabel 4.2 Karakter dari kelima adsorben M-PSS................................................................
41
Tabel 4.3 Tingkat adsorpsi,desorpsi dan rekoveri karotenoida dengan konsenterasi larutan 95,94 mg/L menggunakan adsorben M-Am (M= Na, Mg dan Ca) untuk 4 gr....
42
Tabel 4.4 Jari-jari dan berat logam M (M=Na, Mg dan Ca) dalam 4 gr adsorben M-Am (M=Na, Mg dan Ca; Am=amberlit) serta tingkat adsorpsi, desorpsi dan rekoveri karotenoida ........................................................................................
43
Tabel 4.5 Pengaruh jumlah adsorben Ca-Am terhadap tingkat adsorpsi, desorpsi dan rekoveri karotenoida dari larutan CPO (konsenterasi karotenoida 95,94 mg/L ..
48
Tabel 4.6 Pengaruh ukuran partikel adsorben Ca-Am (6 gr) terhadap tingkat adsorpsi, desorpsi dan rekoveri karotenoida ( konsenterasi karotenoida 95,94 mg/L).........
50
Tabel 4.7 Pengaruh konsenterasi karotenoida terhadap tingkat adsorpsi, desorpsi dan rekoveri karotenoida dari 6 gr adsorben Ca-Am ( 50 mesh)............
51
Tabel 4.8 Tingkat adsorpsi,desorpsi dan rekoveri karotenoida (konsenterasi 96 mg/L) menggunakan 0,75 gr adsorben M-PSS (M= Na, Mg, Ca, Sr dan Ba) ...........
54
Tabel 4.9 Jari-jari dan berat logam M (M=Na, Mg, Ca, Sr dan Ba) dalam 0,75 gr adsorben M-PSS (M=Na, Mg, Ca, Sr dan Ba; PSS=polistirenasulfonat) serta tingkat adsorpsi, desorpsi dan rekoveri karotenoida ................................
55
Tabel 4.10 Pengaruh jumlah adsorben Ca-PSS terhadap tingkat adsorpsi, desorpsi dan rekoveri karotenoida dalam larutan CPO (konsenterasi karotenoida 96 mg/L ..
60
Tabel 4.11 Pengaruh ukuran partikel adsorben Ca-PSS (1 gr) terhadap tingkat adsorpsi, desorpsi dan rekoveri karotenoida ( konsenterasi karotenoida 96 mg/L)......... Tabel 4.12 Pengaruh konsenterasi karotenoida terhadap tingkat adsorpsi, desorpsi dan
61
rekoveri karotenoida menggunakan adsorben Ca-PSS ( 1 gr, 100 mesh)..
63
Tabel 4.13 Tingkat adsorpsi, desorpsi dan rekoveri karotenoida dari adsorben Ca-Am dan Ca-PSS ............................................................................................
64
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1.1 Interaksi antara gugus non-polar dan gugus polar dari adsorben dengan karotenoida dengan adsorben.................................................................. Gambar 2.1 Buah sawit dan minyak kelapa sawit ..........................................................
3 7
Gambar 2.2 Rumus Bangun α, β dan γ Karoten ..........................................................
11
Gambar 2.3 Pertukaran Ion Resin....................................................................................
14
Gambar 2.4 Bentuk Resin ...............................................................................................
16
Gambar 2.5 Rumus Bangun Amberlit IR 120 Na...........................................................
18
Gambar 2.6 Rumus Struktur Amberlit IR 120 Na.............................................................
18
Gambar 2.7 Donasi Muatan Elektron dari Orbital π Terisi dari Etilen ke Logam..........
20
Gambar 2.8 Reaksi Pembuatan Polistirena.......................................................................
21
Gambar 2.9 Reaksi Pembuatan Asam Benzensulfonat....................................................
22
Gambar 2.10 Reaksi Sulfonasi Polistirena dengan Asetil sulfat........................................
23
Gambar 3.1 Reaksi yang terjadi antara garam amberlit dan garam polistirenasulfonat dengan garam klorida..................................................................................
26
Gambar 4.1 Spektrum FT-IR dari adsorben Na-Am.......................................................
33
Gambar 4.2 Spektrum FT-IR dari adsorben Mg-Am.....................................................
34
Gambar 4.3 Foto SEM material M-Amberlit (M=Na, Mg dan Ca)...............................
35
Gambar 4.4 Image TEM Adsorben M-Amberlit dengan Pembesaran 200 Kali...............
35
Gambar 4.5 Spktrum FT-IR dari adsorben Na-PSS......................................................
37
Gambar 4.6 Spektrum FT-IR dari adsorben Mg-PSS.....................................................
38
Gambar 4.7 Spektrum FT-IR dari adsorben Ca-PSS.....................................................
39
Gambar 4.8 Foto SEM material M-PSS (M=Na, Mg, Ca, Sr dan Ba)..........................
40
Gambar 4.9 Image TEM Adsorben M-PSS dengan Pembesaran 200 Kali......................
41
Gambar 4.10 Bentuk ikatan yang terjadi antara senyawa karotenoida dengan adsorben....
44
Gambar 4.11 Tingkat adsorpsi, desorpsi dan rekoveri karotenoida dari logam M dalam adsorben M-Am (M= Na, Mg dan Ca)........................................................
47
Gambar 4.12 Pengaruh jumlah adsorben Ca-Am terhadap tingkat adsorpsi, desorpsi dan rekoveri karotenoida....................................................................................
49
Gambar 4.13 Pengaruh ukuran partikel adsorben Ca-Am terhadap tingkat adsorpsi, desorpsi dan rekoveri karotenoida........................................................
51
Gambar 4.14 Tingkat adsorpsi, desorpsi dan rekoveri karotenoida dengan berbagai konsenterasi karotenoida dalam larutan CPO............................................
53
Gambar 4.15 Overlap orbital-d ion-ion logam Ca2+, Sr2+ dan Ba2+ dengan orbital- π dari ikatan rangkap karotenoida.............................................................................
57
Gambar 4.16 Tingkat adsorpsi, desorpsi dan rekoveri karotenoida dari logam M dalam adsorben M-PSS (M= Na, Mg, Ca, Sr dan Ba; PSS=polistirenasulfonat)......
59
Gambar 4.17 Pengaruh jumlah adsorben Ca-PSS terhadap tingkat adsorpsi, desorpsi dan rekoveri karotenoida...............................................................................
61
Gambar 4.18 Pengaruh ukuran partikel adsorben Ca-PSS terhadap tingkat adsorpsi, desorpsi, dan rekoveri karotenoida..................................................................
62
Gambar 4.19 Tingkat adsorpsi, desorpsi dan rekoveri karotenoida dengan berbagai konsenterasi karotenoida dalam larutan CPO............................................
64
Gambar 4.20 Perbandingan tingkat adsorpsi, desorpsi dan rekoveri karotenoida antara adsorben Ca-Am dengan Ca-PSS..........................................................
65
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Hasil Uji komposisi asam lemak dan karotenoida untuk CPO dengan GC-MS.....................................................................................................
75
Lampiran 2. Uji Kadar Logam dari adsorben M-amberlit dan M-PSS.......................
79
Lampiran 3. Uji Titik Lebur (TL) dari adsorben M-amberlit dan M-PSS.........................
80
Lampiran 4. Spektrum FT-IR dari adsorben M-amberlit dan M-PSS..................................
81
Lampiran 5. Uji Pori-pori dari adsorben M-amberlit dan M-PSS dengan BET...................
92
Lampiran 6. Hasil Uji Karotenoida untuk Filtrat dan Konsentrat Dengan UV-Vis..............
93
Lampiran 7. Hasil Uji Pori-pori dengan BET.................................................................
97
Lampiran 8. Bagan Penelitian.....................................................................................
101
Lampiran 9. Flow Chart Pembuatan Adsorben M-amberlit.................................................
102
Lampiran 10. Flow Chart pembuatan adsorben M-PSS........................................................
103
Lampiran 11. Flow Chart Proses adsorpsi dan desorpsi karotenoida dari CPO...................
106
Lampiran 12. Image SEM dari adsorben M-amberlit dan M-PSS.........................................
107
Lampiran 13. Image TEM dari adsorben M-amberlit dan M-PSS........................................
111
DAFTAR SINGKATAN
SEM = Scanning Electron Microscopy TEM = Transmission Electron Microscopy AAS = Atomic Absorption Spektrofotometry BET = Brunauer Emmett Teller PA = Persen adsorpsi PR = Persen rekoveri UV-Vis = Ultra violet-Visible GC-MS = Gas Chromatography Mass MPA = Melting Point Apparatus PD = Persen desorpsi M-Am = Metal- amberlit M-PSS = Metal - Poli stirena sulfonat TL = Titik lebur FT-IR = Fourier Transform- Infra Red CPO = Crude Palm Oil JA = Jumlah Adsorben JTT= Jumlah karotenoida tidak terserap JT= Jumlah karotenoida yang terserap KF= Kadar karotenoida pada filtrat KC= Konsentrasi CPO (%b/v) JK= Jumlah karotenoid pada larutan CPO Ja= Jenis adsorben RL= jar-jari ion BP= berat PSS BL= berat logam JML=jumlah mol logam BA=berat amberlit
