/SSN 14/0-/998
Prosidillg Preselltasi Jlmiah Daur Bahall Bakar Nuklir PEBN-BATAN. Jakarta 18-19 Maret 1996
KEKERASAN DAN T AHA NAN LISTRIK ZIRCALOY-2 SETELAH DIANIL PADA SUHU 650 DAN 750 °c Harini Sosiati Pusat Elemen Bakar Nuklir
ABSTRAK KEKERASAN DAN TAHANAN LISTRIK ZIRCALOY-2SETELAH DIANll.. PADA SUHU 650 DAN 750 °c. Uji kekerasandan tahananlistrik telah dilakukaJlpada zircaloy-2 yang mempunyaikomposisi Zr -1,6% berat So; 0,2% berat Fe; -0,1% berat Cr, -0,05% berat Ni setelah perlakuan panas. Tujuan pengujian ini adalah untuk mempelajari pengarnhtemperaturdan waktu anil terhadapkekerasandml tahanan listrik serta korelasinyadengan pembahanmikrostrnkttlr. Selain ittl juga membandingkankekerasandari cuplikan yang terdeformasidan yang tidak terdeformasi.Zircaloy-2 dianil di daerah rasap pada suhu 1050°C denganwaktu anil yang berlainan, kemudian didinginkan dengan cepat di dalam air. Cuplikan yang telah didinginkan cepat dari rasa p selanjutnyadi anil di daerahrasaa pada suhu650 daD750 °C dan didingiltkan cepatdi dalmnair. Beberapacuplikan di rol dingin dengan reduksi area sebesar60% sebelumdi anil di daerahrasa p. Pengamhnaiknya temperattlr anil terhadapkekerasan lebih berperan dibandingkml dellgan pengamh pertambahanwaktu anil. Pada penelitian ini, zircaloy-2 yang terdeformasi melnpunyai kekerasan ymlg memenuhi persyaratan zircaloy berderajat nuklir. Setelah terjadinya presipitasi sempuma,kurva t.'\hananlistrik mencapaititik minimum dan mengalmnikenaikan selamapertumbldtan presipitat.
ABSTRACT HARDNESSAND ELEC-:TRlC'A1J RE.\'IST1V1TY OF HEAT TREATED ZIRC-:ALOY-2 AT 650 AND 750 ~. Measurements of hardness and electrical re.fistil,ity were perfornled on the heat treated zircaloy-2 having composition ofZr -1.6wt% Sn; -0.2wt% Fe; -0.1wt% Cr; -0.05wt% Ni. Their purposes are to understandthe correspondingeffect of annealing tinle and tenlperatureon the hardnessand electrical resistivity associatedwith changesin microstructures,and to conlpare the hardness of deformedand undeformedspecimens.Zircaloy-2 \WU annealedin the p.phase region at 1050 ~ for various durations,followed by water quenching.The p.quenched specimenswere then annealedisothermallyin the a-phasefield at 650 and 750 ~. followed by water quenching.By the same way. somespecimenswere cold rolled with 60% reduction area before p.quenching. The effect of an increased annealing temperatureon the hardnesswas nlore pronounced than that of increased annealing time. Hardness of deformedzircaloy-2 producedin this exp(~riment was in the range ofhardness of nuclear grade zjrcaloy. The curve of electrical re.fi.ftil,ity n~acheda minimum ,'allle after completeprecipitation, then it went up during growth ofprecipitates.
PENDAHULUAN Kekerasan daD tahanan listrik suatu logam ataupun logam paduan merupakan salah &1tu faktor penting dalam perancangan bahan yang akan digunakan untuk memenuhi keb\lluhan yang spesifik. Perubahan sifal-sifal lersebut sangal dipengaruhi oleh kondisi proses fabrikasi pada proses pembualan bahan. Perubahan kondisi perlakuan panas ata\lp\m pengcrjaan panas dan dingin pada umumnya mcmberikan perubahan harga kekerasan dan tahanan listrik. Zircaloy-2 sebagai kelongsong bahan bakar dan bahan struktur pada reaktor daya harus memp\myai sifal kekerasan dan ketahanan listrik Oplim\lm seS\lai dengan syarat material berderajal n\lklir. Kekerasan zircaloy dapat dilingkalkan dengan pendinginan cepat dari rasa p alaI! deformasi I. Ketahanan listrik dapat disebabkan oleh pancaran gelombang elektron dari susunan kisi yang tidak
beraturan yang berupa cacat kisi seperti kekosongan, ion interstisi, dislokasi, salah tumpllk, dan batas butir. Cacat-cacat tersebut terjadi diantaranya akibat dati perubahan fase, perlakuanpanas,dan deformasi2. Pada umumnya untuk menghomogenkan larutan padat pada rasa P. zirca/oy dipanaskan pada S\lhu antara 950 sampai dengan 1050 DC
kemudian didinginkan pada suhu kamar dengan berbagai media pendingin 3. Apabila zirca/oy dipanaskankembali pada suhu di daerahrasa u. maka kekerasannyaakan mengalami penunman sesuai dengan penambahan waktu anil. Sifat tahananlistriknya akan mengalamifluktuasi. Tujuan dari penelitian ini adalah I untuk mempclajari pengaruh kondisi anil terhadap perubahan sifat kekerasan dan sifat tahanan listrik. dan I untuk membandingkan sifat kekcrasan bahan yang terdeformasi (dirol dingin)
14S
Prosiding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir PEEN-BATAN, Jakarta 18-1 9 Maret 1996
daD bahan yang tidak terdeformasi (tanpa perolan)2. Di St'1mping itu dampak perubahan mikrostroktumya juga dibandingkan.
PROSEDURPENELITIAN Bahan yang digunakan pada penelilian ini adaJah zirca/oy-2 basil lempa yang berbentuk batang pejaJ dengan komposisi : Zr -1,6% berat; Sn -0,2% berat; Fe -0, 1% berat; Cr -0,05% berat Ni. Bahan dipotong menjadi balok-balok kecil berukuran (4 x 14 x 3) mm). Masing-masing cuplikan divakurnkan di dalam tablIng kwars.1 dengan tekanan 1,33 xIO-4 Pa, kemudian dianil di daerah rasa ~ pada suhu 1050 °C selama 15 menit daD didinginkan cepat dengan pemecahan tablIng kwarsa di dalam air. Kecepatan pcndinginan dari rasa ~ adalah sekitar 400 °C/detik. Selaltjutnya cuplikan dianil di daerah rasa (). pada suhu 650 daD 750 °C dengan waktu aniI yang berlainan dan didinginkan di dalam air k1npa pemecahan tablIng kwarsa. Beberapa cuplikan di rol dingin dengan reduksi area sebesar60% sebelum dianil di daerah rasa ~, untuk mempelajari lebih jelas dampak proses anil terhadap sifat kekerasan. Kondisi perlakuan panas pada masing-masing cuplikan ditunjukkan pada Tabel I Mikrostruktur diamati dengan mikroskop elektron transmisi (JEM-200 EX). Preparasi cuplikan untuk elektron mikroskop dilakukan
dengan mengg.makan twin-jet electropolisher dengan larutan elektrolit yang terdiri dari 90% metanol (99,8%) dan 10% HCIO4 (60%). Kekerasan diukur pada semua cuplikan baik yang terdeformasi maupun yang tidak terdeformasi dengan metode Vicker's yang menggunakan beban sebe&1r 200 g. Tahanan listrik hanya diukur pada cuplikan yang lidak terdeformasi dengan menwmakan &1lu rangkaian yang discI dengan voltmeter dan ampenneter. Tahanan listrik (p) dihitung dengan persamaan , dengan p (0 mm) adaJah tahanan listrik, I (mm) adalah jarak antara dua titik pada daerah pengukuran tegangan V (Voll), dan A (mm2) adalah luas penampang yang tegak lurns pada arah pengukuran arus I (Am per).
BASIL DAN PEMBAHASAN Kekerasan Gambar I menultjukkan perubahan sifat kekerasan selama penganilan pada cuplikan yang tidak terdeformasi. Gambar I memperlihatkan bahwa kenaikan tempcratur dan pertambahan
146
waktu anil mengakibatkan penurunan harga kekerasan, tctapi kenaikan temperatur menllnjukkan perubahan kekerasan yang lebih jelas dibandingkan dengan pertambahan waktu anil. Oari korelasi tersebut terlihat bahwa cuplikan yang dianil pada suhu 650 °C selama 0,5 jam memplinyai harga kekerasan p<1ling tinggi. Secara mikrostruktur hal ini dapat diinterpretasikan , bahwa presipitat yang tcrbentuk pada cuplikan tersebut berukUran kecil dan sebagian besar tcrdistribusi di batas blltir dengan jarak antar partikel relatif kecil. Akibatnya, perger~tkan atom-atom daD dislokasi yang tersusun di batas butir akan tcrhalang, sehingga penurunan akan terhambat.
kekerasanpun cenderung
Penurnnan kekerasan baik pada suhu 650 °C
maupun 750 °C disebabkanoleh pertumbuhan butir dan presipitat, tetapi selama rekristalisasi dislokasi-dislokasi yang terbentuk akibat pendinginan cepat juga membentuk sub-sub butir barn yang cendernng akan menaikkan kekerasan. Efek tersebut juga tampak pada cuplikan B15750/48H, yang ditandai dengan naiknya kurva
kekerasanpada waktu-anil 48 jam. Selanjutnya. setelah cuplikan dipanaskan selama 120 jam tentunya sub-sub butir yang terbentuk sudah
bertambah besar dan mengakibatkanpenurunan harga kekerasan. Ditinjau dari segi pertumbuhan presipitat, hal ini dapat dijelaskan menurut prinsip pengintian dan pertumbuhan presipitat dari Ostwald ripening. Presipitat yang berukuran lebih besar daTi ukuran kritis akan bertambah besar, sedangkan presipitat yang berukuran lebih kecil dari pada ukuran kritis akan menjadi lebih kecil
dan bahkan beberapa saat kemudian akan menghilang 4. Gambar 2 menunjllkkan perubahan sifat kekerasan selama penganilan pada cuplikan yang terdcformasi dan yang tidak terdefonnasi yang dianil pada suhu 750 °C. Terbentuknya dislokasi selama pengerjaan dingin (rol dingin) mengakibatkan cuplikan yang terdefonnasi mempunyai kekerasan jauh lebih tinggi dibandingkan dengan cuplikan yang tidak terdeformasi. Perubahan kurva kekerasan pada cuplikan yang terdcformasi tampaknya mereOeksi proses anil yang meliputi 2 tahap, yaitu tahap I dan tahap II. Turunnya kurva kekerasan pada tahap I diasumsikan akan mengikuti proses recovery, rekristalisasi, dan pertumbuhan butir, sedangkan kenaikan kekerasan pada tahap II mengikuti tahap II dari pertumbuhan presipitat yang diawali dari waktu-anil 5 jam. Pengamatan mikrostruktur. waktu-anil 48 dan 120 jam
Prosiding Presentasi J/miah Dour Bahan Bakar Nuklir PEBN-BATAN. Jakarta 18-19 Maret 1996
menunjukkan adanya presipilal kecil yang terdistribusi pada bulir. Akibal lamanya waktu anil, presipitat yang bcrukuran besar cenderung bergerak ke arab batas butir dan lerdistribusi di batas butir bersama dengan dislokasi. Hal ini mengakibatkan kenaikan kurva kckerasan pada tahap II. Jadi pada temperatur ani I yang sarna (750 DC) rekristaliSc1si yang terjadi pada bahan yang terdeformasi lebih cepat dibandingkan dengan bahan yang tidak terdcrormsi. Diameter rata-rata dari prcsipitat pada cuplikan yang terdefonnasi dan yang tidak terdeformasi dapat dilihat pada Gambar 3. Berdasar ukuran presipitat, kurva d jauh lebih rendah dari pada kurva t2. Jadi. disamping densitas dislokasi, ukuran prcsipitat juga dapat dijadikan pedoman untuk mcmperkirakan harga
kekerasan.
Namun demikian. alasan tentang kenaikan kurva setelah waklu-anil 5 jam belum dapat dijelaskan dengan pasti, karena banyak sekali faktor-faktor Yallg mempengaruhi perubahan tahanan listrik pada logam alau logam paduano Pada prinsipnya kurva basil pengukuran tahanan listrik yang diperoleh pada penelitian ini sarna dengan basil penelitian Maussner dkk s, Ada satu publikasi 6 yang menjelaskan bahwa kenaikan harga tahanan listrik dapat disebabkan oleh turunnyajumlah clemen paduan (Fe,Cr) yang ada di dalam larutan padat pada matriks zirkonium. Sayang sekali pemyataan tersebut tidak dapat dikonfirmasikan dengan basil penelitian ini. Hasil analisa dengan EDS (Energy Di,'ipersive X-ray .S'pectrometer) menunjukkan bahwa matriks hanya mengandung Zr dan sedikit
Sn, sedangkanFe dan Cr yang terkandung di dalam presipitat hampir konstan.
Kekerasan zircaloy bcrdcrajat nuklir tcrlctak pada kisaran antara 180 sampai 240 HV. Kekerasan zircaloy-2 yang dipcroleh dari hasil penelitian ini terletak pada kisaran 178 sampai 213 HV untuk cuplikan yang dianil pada 650 DC, 170 sampai 191 HV untuk cuplikan yang dianil pada 750C dan 203 sampai 238 HV untuk cuplikan yang terdeformasi yang dianil pada 750 °C. Dibandingkan dengan kekerasan zircalo.y berderajat nuklir, kekerasan zircaloy-2 yang terdeformasi adalah yang paling mcndckati.
TahananListrik Gambar 4 menunjukkan pcrubahan sifat tahanan listrik sclama pcnganilan. Kurva tahanan listrik baik pada suhu 650 maupun 750 °C menurun dcngan drastis pada waktu-anil 0,5 sampai dengan 5 jam, tetapi kurva tersebut naik setelah mencapai waktu-anil 5 jam. Dalam hal ini waktu-anil 120 jam tampaknya belum menunjukkan harga maksimum. Apabila pengukuran tahanan listrik dilanjutkan dengan waktu anil yang lebih lama, ada kccenderungan untuk mencapai harga maksimum. Sepcrti halnya kurva kekeraSc'lnpada cuplikan yang lerdefonnasi, waktu-anil 5 jam juga mcrupakan batas dari tahap I daD II daD mempunyai harga minimum. Perubahan tahanan listrik tampaknya juga merefleksi proses anil yang paling sedikit mcliputi 2 tahap. Tahap I mcliputi recovery. rckristalisasi dan nuklcasi dari prcsipitat. Tahap II mcliputi pertumbuhan butir dari matriks dan pcrtumbuhan presipitat. Tcrcapainya harga tahanan listrik minimum pacta batas lahar I dan II dipcrkirakan karena pcnurunan dcrajat kcjcnuhan pactamatriks.
SIMPULAN Sifat kekerasan dan tahanan listrik berkaitan erat dengan perubahan mikrostruktur selama proses pellganilan. Selama terjadinya recovery dan rekris-talisasi. harga kekerasan mengalarni pcnurunan dan naik kembali pada tahap pertumbuhan presipitat. Naiknya temperatur anil dan pertambahan waktu anil mengakibatkan penurunan harga kekerasan. tetapi naiknya temperallir aniI cenderung memberikan perubahan yang lebih jelas dibandingkan dengan pertambahan waktu anil. Pada temperatur anil yang sarna rekristalisasi yang terjadi pada bahan yang terdefonnasi lebih cepat dibandingkan dengan bahan yang tidak terdeformasi. Pada penelitian ini zirkaloy-2 yang terdeforrnasi mempunyai harga kekerasan yang memenuhi persyaratan zirkaloy berderajat nuklir. Kurva tahanan listrik mencapai harga minimum setelah terjadinya presipitasi sempurna daft meningkat kembali selama pertumbuhan presipitat.
UCAPAN TERIMAKASIH Penulis mengucapkan terima kasih kepada Kobe Steel Co., Jepang atas material yang telah diberikan, sehingga penelitian ini berhasil dengan baik. Ucapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada Prof. Kensuke Oki dan Dr. Noriyuki Kuwano di Laboratorium Sains Materi daD Teknologi, Universitas Kyushu, Jepang atas bimbingan dan fasilitas yang telah diberikan selama penelilian ini berlangsung.
147
.
Prosiding Presentasi IImiah Daur Bahan Bakar Nukllr PEBN-BATAN. Jakarta 18-19 Maret 1996
PUSTAKA
Persyaratan kekerasan
z;rcaloy yang
berderajat nuklir itu berapa ? [I]. Lustman,B.and KerL.e,F., Jr., "The Metallurgy of Zirconium", Mc. Graw-Hill Book Company, Inc., USA, 1st ed., 1955, pp.440,
540. [2].
[3].
[4]. [5].
[6].
Chalmers,B. and Quarrell,A.G., "The Physical Examination of Mctals", Edward Arnal Publishers Ltd., London, 2nd ed., 1960, pp. 134 -150. Fizzoti,C., "Principle of Nuclear Fllel Production", Fllel Cycle Dept., ENE A, Roma, Vol. 2, 1984, pp. 41 -59. Loucif,K.,Borrelly,R., and Merle,R.J., Nucl. Mater. 189 (1992) 34 -45. Smallman,R.E., "Modem Physical Metallurgy", Butlenvorths, London, 4th ed., pp. 363 -373. Maussner,G., Stainberg,E. and Tcnckhoff, E., "Zirconium in the Nllcle.1r Industry", 7 th Int. Symp, ASTM STP 939, ASTM, Philadelphia, 1987, pp. 307 -320.
TANYAJAWAB 1. FRANSISCA A.E.T Presipitat apa yang tcrbenhlk pada batas butir/pada butir ? Bagaimana hubungan antara prcsipital yang lebih besar diamelcmya Icrhadap kekeraSc1n dibanding-kan presipital yang Icbih kecil diametemya ,
148
HARINI SOSIATI Presipitat yang terbcntuk adalah Zr2 (Fe, Cr, Ni ) dan Zr ( Fe,Cr)2' Dari basil analisa dengan pola clektron difraksi dan EDS (
Energi DispersiveX-ray .Spectrometer ). Perobahan kekerasan sangat dipengarnhi oleh perobahan temperatur anil di mana naiknya temperatur anil dapat meningkatkan presipitasi. Presipitat menjadi semakin haIus (kecil) bila temperatur presipitasi turnn daD mengakibatkan naiknya kekerasan. Pada temperatur ani I tertentu dengan waktu anil yang relatif lama. Terjadilah pengasaran presipitat.Dalam hat ini, presipitat yang lebih kecil atau yang bcrdiameter lebih kecil dari presipitat rata-rata akan menjadi semakin kecil bahkan bahkan tarot ke dalam matriks, sedangkan presipitat yang lebih besar dari presipitat rata-rata akan menjadi lebih besar. Kondisi ini akan mengakibatkan jumlah presipitat lebih sedikit dengan jarak antar partikel yang relatif besar. Bila hill ini terjadi bahan ( logam paduan ) akan semakin lunak. Zircaloy-2 yang berderajat nuklir yaitu mempunyai kekeras.m antara 180-240 HV. Dari hasil penelitian ini, kekerasan 178-213 HV dimiliki oleh cuplikan yang dianil pada 750 C. Kebcratan 203-238 Hv dimiliki oleh cuplikan yang terdeformasi.
P,'o.fiJin.!: Presenta.fi /lmiah Daur Bahan Bakar Nuklir PEBN-BATAN. Jaka,'la /8-/9 Morel 1996
Lampiran Tabel
Kondisi perlakuan
panas
Kode cuplikan
Tidak terdeforl11asi B15-650/0.5H B15-650/2H B15-650/5H B15-650/48H B15-650/120H B15-750/0.5H B15-750/2H B15-750/5H B15-750/48H B15-750/120H Terdefonnasi CW(B15)-750/0.5H CW(BI5)-750/2H CW(B15)-750/5H CW(B15)-750/48H CW(BI5)- 750/120H
Perlakll8n
1050 °C. 1050 °C. 1050 °C. 1050 °C. 1050 °C. 1050 °C. 1050 °C. 1050 °C. 1050 °C. 1050 °C.
15 milt/wq/650 °C, 0.5 It/wq 15 milt/wq/650 °C. 2 It/wq 15milt/wq/650°C. 5 It/wq 15 milt/wq/650 °C. 481t/\vq 15 milt/\vq/650 °C. 120 It/\vq 15 milt/\vq/750 °C, 0.5 It/wq 15 milt/wq/750 °C. 2 It/wq 15 milt/wq/750 °C. 5 It/\vq 15 milt/\vq/750 °C. 48 It/\vq 15 milt/\vq/750 °C, 120 /wq
60'X,CW/IOSO°C. (,O'X.CW/IOSO°C. (,o'X,CW/IOSO°C. (,o'X,CW/IOSO°C. (,O'X,CWII OSO°C.
IS mil'liwq/7S0 °C. IS mil'liwq/7S0 °C. IS mil'liwq/7S0 °C. 15 mil'liwq/750 °C. 15 mil'liwq/750 °C.
O.SI'liwq 2 l'liwq S l'liwq 481'1iwq 120 Ivwq
149
Pro.riding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir PEBN-BATAN. Jakarta /8-/9 Maret /996
Lampiran 2.
~
"!
£
.~U)
j
Gambar
Pcrllb"hal1 sir,,( kekrasal1zircaloy-2 selama penganilan
~ £ ~
i Gambar2. Perubahansifal kckras.1nzircaloy-2yang Icrdcfontlasidan lidak lerdcformasi
150
!
ProsidingPresenlasiIlmiah Daur BahanBakar Nilklir PElJN-BATAN.Jakarla18-19Morel 1996
Lampiran 3.
~ h ~
...
.~
Po
.~
it !!
I Waktu anil (jam)
Gambar 3. Pertumbtlhan presipitat selama penganilan
0 a b
rr,
~ ~
Gambar 4. Perubahan sifat tahanan listrik selama penganilan
ISI
