KALIBRATIE THERMOMETERS MET VOELER. Versie 07 Datum van toepassing

Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen FLVVM

MET-FLVVM-070

KALIBRATIE THERMOMETERS MET VOELER Versie

07

Datum van toepassing

2013-06-10

Opgesteld door :

Ronny Martens; sectieverantwoordelijke sectie kalibratie; 2013-06-06

Nazicht door :

Jan Van Caeneghem, analist sectie kalibratie; 2013-06-07

Goedkeuring vrijgave door :

Tony Vanhove; laboratoriummanager FLVVM a.i.; 201306-07

Beheer & locatie geldende versie :

FLVVM; Centrale server FLVVM

Bestemmelingen :

FLVVM, medewerkers sectie kalibratie

Trefwoorden :

Kalibratie; thermometer met voeler

LAB 24 I-MET 070 Kalibratie thermometers met voeler v.07 1/11

KALIBRATIE THERMOMETERS MET VOELER OVERZICHT WIJZIGINGEN (*) Herziening Reden van de herziening * door/datum 04/10/2010 Aangepast aan de opmerkingen BELAC-audit RM 13/10/2010 Aanpassen schema herleidbaarheid RM Aanpassen controles aan de beschikbaarheid van 2 07/03/2011 PT 100 en 2 PT 25 sondes RM Aanpassen maken ijsbad Overgang naar nominale waarden voor de 21/09/2011 referentietemperaturen RM Certificaat aangepast aan LIMSmodule Nieuwe layout 19/06/2012 Aanpassen identificaties documenten RM 07/11/2012 BELAC-Audit 22/10/2012 : toevoegen RM omgevingscondities Toevoegen ijsblokjesmachine 03/05/2013 Toevoegen evaluatie volgens de criteria RM Toevoegen verwittigen PCE indien criteria overschreden worden voor de sonde

Tekstdeel/draag-wijdte van de herziening Punten 10-11-12 Bijlage bij 13.3 11.5 – 11.6

12.1 12.2 Volledige document 7 9 12.4

*

Het verschil tussen de huidige datum en de laatste herziening mag niet meer dan 5 jaar bedragen.


KALIBRATIE THERMOMETERS MET VOELER INHOUDSTABEL 1

DOEL .................................................................................................................................. 4

2

TOEPASSINGSGEBIED .................................................................................................... 4

3

WETTELIJKE EN NORMATIEVE DOCUMENTEN........................................................... 4

4

DEFINITIES EN AFKORTINGEN ...................................................................................... 4

5

PRINCIPE........................................................................................................................... 4

6

PRESTATIEKENMERKEN ................................................................................................ 4

7

VEILIGHEIDSVOORSCHRIFTEN EN BIJZONDERE MAATREGELEN .......................... 5

8

REAGENTIA EN HULPSTOFFEN..................................................................................... 5

9

TOESTELLEN .................................................................................................................... 5

10 WERKWIJZE...................................................................................................................... 5 10.1 REGISTRATIE VAN DE UUT .................................................................................................... 5 10.2 CONTROLE OP DE TECHNISCHE GESCHIKTHEID VOOR KALIBRATIE ......................................... 6 10.3 BEPALEN VAN DE KALIBRATIETEMPERATUREN ...................................................................... 6 10.4 UITVOEREN VAN DE METINGEN .............................................................................................. 6 10.4.1 Voorbereiding ................................................................................................................... 6 10.4.2 Uitvoering van de metingen .............................................................................................. 7 10.4.3 Overgang naar de volgende temperatuur ......................................................................... 8 10.4.4 Afsluiting ........................................................................................................................... 8 11 KWALITEITSCONTROLE ................................................................................................. 8 11.1 11.2 11.3 11.4 11.5 11.6

CRITERIA VOOR DE STABILITEIT VAN DE KALIBRATIEBADEN ................................................. 8 CONTROLE VAN EN CRITERIA VOOR DE ISOLATIEWEERSTAND ................................................ 8 CRITERIA VOOR TO ................................................................................................................. 8 CRITERIA VOOR RO ................................................................................................................. 8 CONTROLE VAN EN CRITERIA VOOR DE HELLING VAN DE REFERENTIESONDE ......................... 8 VERGELIJKING VAN DE REFERENTIESONDES ........................................................................... 9

12 BEREKENING EN RAPPORTERING ............................................................................... 9 12.1 12.2 12.3 12.4

BEREKENINGEN ...................................................................................................................... 9 OPSTELLEN VAN HET CERTIFICAAT ...................................................................................... 10 ETIKETTERING VAN DE UUT ................................................................................................ 10 BEOORDELING RESULTATEN ................................................................................................ 10

13 VERWIJZING NAAR BIJHORENDE PROCEDURES, INSTRUCTIES, DOCUMENTEN, FORMULIEREN OF LIJSTEN ................................................................................................ 10 13.1 13.2 13.3

PROCEDURES / INSTRUCTIES ................................................................................................ 10 FORMULIEREN, LIJSTEN, DOCUMENTEN ................................................................................ 10 BIJLAGEN ............................................................................................................................. 10


KALIBRATIE THERMOMETERS MET VOELER 1

Doel

Dit document beschrijft de werkwijze voor gethermostatiseerde en geroerde vloeistofbaden.

2

het

kalibreren

van

thermometers

in

Toepassingsgebied

Kalibratie van thermometers voorzien van vaste of losse externe voelers binnen een temperatuurbereik van –20 tot 200 ºC.

3

Wettelijke en normatieve documenten

Niet van toepassing.

4

Definities en afkortingen -

5

UUT: de te testen thermometer (UUT = Unit Under Test), referentieketen: de combinatie referentiethermometer Fluke 1502A en een referentiesonde Pt100, kalibratie: het vastleggen onder welbepaalde condities van de relatie tussen meetwaarden gegeven door een meetinstrument of meetketen en de overeenstemmende waarden van standaarden (vrij vertaald naar J.V. Nicholas & D.R. White (2005); Traceable Temperatures, 2nd ed. Wiley, p. 160).

Principe

Kalibratie in gethermostatiseerde en geroerde vloeistofbaden: de voeler van de UUT wordt samen met een referentiesonde in een homogeen, stabiel en geroerd vloeistofbad geplaatst dat ingesteld is op een bepaalde temperatuur. Binnen een vooraf bepaalde tijd worden een aantal meetpunten geregistreerd van zowel de UUT als van de referentiesonde. Uit deze metingen worden de bias en de precisie van de UUT afgeleid.

6

Prestatiekenmerken

De uitgebreide meetonzekerheid die op de resultaten kan behaald worden is ondermeer afhankelijk van de volgende factoren: - de meetonzekerheid van de gebruikte referentieketen, - de stabiliteit en homogeniteit van de gebruikte baden, - de resolutie van de UUT, - de spreiding (variantie) van de metingen van de UUT tijdens de kalibratie. In de praktijk zijn het vooral de twee laatste UUT-gerelateerde factoren die de behaalde meetonzekerheid bepalen . De volledige berekening van de meetonzekerheid wordt beschreven in het document LAB 24 I-MET 070-072 D 001 Kalibratie thermometers – berekening meetonzekerheid.


KALIBRATIE THERMOMETERS MET VOELER 7

Veiligheidsvoorschriften en bijzondere maatregelen

Veiligheidsvoorschriften: - bij het gebruik van kalibratiebaden bij hogere temperaturen worden de badvloeistof en de rand van het bad heet. Contact hiermee kan brandwonden veroorzaken ! Bijzondere maatregelen: - de referentiesondes moeten met de nodige zorg en voorzichtigheid behandeld worden; schokken kunnen de kalibratie teniet doen ! Tijdens de kalibratie moeten de omgevingscondities zich binnen de volgende grenzen bevinden : - temperatuur : 16 – 30 ºC, - RV% : < 80%.

8

Reagentia en hulpstoffen

Niet van toepassing.

9

Toestellen -

kalibratiebad Fluke 7320 (-20 tot 150 ºC), kalibratiebad Fluke 6331 (35 tot 300 ºC), referentieketen bestaande uit een referentiethermometer Fluke 1502A met een referentiesonde Pt100, PC met het programma LogWare (Fluke 9934) voor de registratie van de metingen van de referentieketen, chronometer, toestel voor de productie van ijsblokjes, toestel om ijs te vermalen ('ice crusher') ijsbad (dewar met smeltend ijs), multimeter voor het bepalen van de isolatieweerstand, thermometer / hygrometer / barometer (temperatuur en relatieve vochtigheid lokaal).

10 Werkwijze 10.1 Registratie van de UUT Van elke UUT worden een aantal basisgegevens opgeslagen in het LIMS, nl. - het type thermometer, - het serienummer, - de herkomst (PCE, labo,…), - de identificatie van de gebruiker (indien beschikbaar), - de taal van de gebruiker, - de historiek van de kalibraties. Bij ontvangst van een UUT wordt in het LIMS de datum ontvangst ingevoerd. Bij ontvangst van een UUT die niet aanwezig is in het LIMS, wordt een nieuwe record aangemaakt met de nodige gegevens. Indien nodig (ontbreken van het serienummer) wordt een unieke identificatie aangebracht op de UUT (vb. merk + volgnummer, PCE + volgnummer,…).


KALIBRATIE THERMOMETERS MET VOELER Bij UUT’s die bestaan uit een meetinstrument en een afkoppelbare sonde, wordt de identificatie van het meetinstrument aangebracht op de sonde als (identificatie meetinstrument + ‘S’).

10.2 Controle op de technische geschiktheid voor kalibratie Na de registratie van de ontvangst wordt een ingangscontrole uitgevoerd van de UUT evenals een controle op technische geschiktheid voor kalibratie. De ingangscontrole omvat: - een visuele controle van de behuizing op beschadiging, - een visuele controle van de sonde: o controle op de netheid van de sonde (zoals de aanwezigheid van resten frituurolie) en reiniging indien nodig, o controle van de verbinding van de sonde met de thermometer (mogelijke beschadiging van de kabel, stekkers,...), - een controle van de werking: schakel het toestel in en ga na of er geen foutmelding verschijnt (lage batterijspanning, displayproblemen, foutmelding,...), - bij een lege batterij of een te lage batterijspanning wordt de batterij vervangen. - het resultaat van de ingangscontrole (OK / NOK) wordt geregistreerd in het LIMS. De controle op technische geschiktheid : - controle van de isolatieweerstand bij ontkoppelbare sondes. De sonde wordt losgekoppeld en de weerstand tussen de pinnetjes van de stekker en de metalen ring wordt gemeten, evenals de weerstand tussen de metalen ring en de top van de sonde. De weerstand moet groter zijn dan het maximale bereik van de multimeter (40 MΩ). - UUT’s met technische tekortkomingen die het kalibreren onmogelijk maken, worden met een beschrijving van het probleem teruggestuurd naar de afzender. - Het resultaat van deze controles (OK / NOK) wordt geregistreerd in het LIMS .

10.3 Bepalen van de kalibratietemperaturen Afhankelijk van het type thermometer en de toepassing wordt de kalibratie uitgevoerd bij verschillende temperaturen. Een overzicht gegeven van de temperaturen waarop gekalibreerd wordt volgens type thermometer wordt gegeven in LAB 24 I-MET 070-072 F 001 Overzicht kalibratietemperaturen.

10.4 Uitvoeren van de metingen 10.4.1 Voorbereiding -

Schakel de referentieketen(s) in, schakel de PC in en start het programma LogWare voor het registreren van de gegevens van de referentieketen(s), plaats de referentiesonde(s) in de dewar voor het ijsbad, maak het ijsbad op de volgende manier: o vul op voorhand een aantal zakjes voor ijsblokjes met gedemineraliseerd water en plaats die in de diepvriezer, o neem een aantal zakjes (2 volstaat) met ijsblokjes uit de diepvriezer, o verpulver de ijsblokjes met een ‘ice crusher’ tot kleine stukjes, o voeg aan het bakje met verpulverd ijs wat gedemineraliseerd water toe zodat het ijs een glazig uitzicht krijgt, o breng het verpulverde ijs over in de dewar en verspreid het rond de referentiesonde(s). Zorg ervoor dat het niveau hoog genoeg is zodat de sonde(s) minstens 5 cm onder het ijsniveau zit(ten). Druk het ijs aan.


KALIBRATIE THERMOMETERS MET VOELER o

-

-

-

wacht tot de uitlezing van de referentieketen(s) stabiel wordt; indien die bij een te lage temperatuur stabiliseert kan dit er op wijzen dat het ijs nog onvoldoende gesmolten is. Voeg in dit geval aan het ijsbad nog wat gedemineraliseerd water toe en meng. Het ijsbad voldoet wanneer de uitgelezen temperatuur overeenkomt met de historiek van de referentiesonde. volg de evolutie van de temperatuur met het programma LogWare, wanneer de uitlezing van de referentieketen(s) gestabiliseerd is: registreer de temperatuur gedurende 10 minuten (600 meetpunten) en noteer de gemiddelde waarde (To) en de standaardafwijking (sd) op het werkblad LAB 24 I-MET 070 F 005 Opvolgen metingen ijsbad, beoordeel de gemiddelde waarde van de temperatuur in het ijsbad T o door dit te vergelijken met de vorige resultaten; een significante afwijking (zie criteria 11.3) kan ofwel wijzen op een ijsbad dat nog niet voldoet (zie hoger) of op een probleem met de sonde. Voeg in het eerste geval nog wat gedemineraliseerd water toe, meng goed en herhaal de meting. Controleer in het tweede geval de isolatieweerstand van de referentiesonde en bepaal de referentieweerstand R0. Vergelijk de referentieweerstand met de vorige resultaten; indien de isolatieweerstand OK is (> 40 MΩ) maar de referentieweerstand meer dan 3 standaardafwijkingen afwijkt van de vorige resultaten, dan moet de sonde vergeleken worden met een Pt 25 referentiesonde (zie 11.6) en indien nodig geherkalibreerd worden. indien de referentiemeting voldoet: haal de referentiesonde(s) uit het ijsbad en droog af, plaats de referentiesonde in het kalibratiebad voor de meting van de UUT’s.

-

stel het kalibratiebad in op de gewenste kalibratietemperatuur (zie 10.3). regel de insteekdiepte van de top van de Pt100 referentiesonde bij wanneer het bad op temperatuur gekomen is : o een insteekdiepte van 45 mm bij het bad 7320, o een insteekdiepte van 20 mm bij het bad 6331.

-

registreer de temperatuur en relatieve vochtigheid van het lokaal en noteer op het werkblad.

10.4.2 Uitvoering van de metingen 1. Plaats de UUT’s in de thermometerhouder; noteer op het werkblad hun identificatie volgens hun positie in de thermometerhouder, 2. wacht tot het bad de ingestelde kalibratietemperatuur bereikt heeft, 3. stel de insteekdiepte van de referentiesonde bij wanneer het bad op temperatuur gekomen is, 4. wacht tot de temperatuur van het bad gestabiliseerd is. Dit gebeurt door de registratie van de referentiesonde met LogWare te starten en het verloop van de temperatuur te volgen; de temperatuur is stabiel wanneer de standaardafwijking in een periode van 10 min voldoet aan de criteria in 11.1. 5. Voer een reeks van 10 metingen uit als volgt : - registreer de temperatuur en relatieve vochtigheid van het lokaal en noteer op het werkblad, - start de registratie met LogWare voor 600 metingen (= 10 min aan 1 meting/s), - start de chronometer, - lees elke UUT eenmaal af binnen een tijdspanne van 1 minuut en registreer de waarden op het werkblad, - herhaal deze laatste stap nog 9 maal. 6. Wanneer LogWare de registratie stopt (na 600 meetpunten) : noteer de waarden voor het gemiddelde en de standaardafwijking van de referentiesonde op het werkblad. Voer een eerste beoordeling uit van deze waarden door na te gaan of de standaardafwijking voldoet aan de criteria in 11.1. Indien niet, dan is dit een aanwijzing dat het bad nog niet gestabiliseerd is en wordt de meetreeks van 10 metingen herhaald. 7. Verwijder de UUT’s uit het bad en droog de sondes af met een papieren doekje.


KALIBRATIE THERMOMETERS MET VOELER 8. Indien er nog UUT’s bij dezelfde temperatuur moeten gekalibreerd worden : herhaal de stappen 1 en 3 tot 6.

10.4.3 Overgang naar de volgende temperatuur -

Stel het kalibratiebad in op de volgende temperatuur (zie 10.3), herhaal de hierboven beschreven cycli 1 tot 7 (Stabilisatie – Registratie – Controle).

OPGELET : bij bad Fluke 7320 de koeling afzetten wanneer de temperatuur ingesteld wordt op meer dan 45 ºC !

10.4.4 Afsluiting -

Schakel de vloeistofbaden uit, verwijder de referentiesonde uit de thermometerhouder en droog af met een papieren doekje, schakel de referentiethermometer uit, reinig na de laatste kalibratie in een siliconenbad de sondes van de UUT’s met een papieren doekje gedrenkt in alcohol om resten siliconenolie te verwijderen.

11 Kwaliteitscontrole 11.1 Criteria voor de stabiliteit van de kalibratiebaden Temperatuur Criterium Fluke 7620 (-20 tot +125 °C) sd niet groter dan 0,0050 °C Fluke 6331 (+125 tot +200 °C) sd niet groter dan 0,0050 °C

11.2 Controle van en criteria voor de isolatieweerstand Na elke externe kalibratie van een referentieketen worden de temperatuur in het ijsbad en de isolatieweerstand van de referentiesonde gemeten. Deze metingen wordt geregistreerd op het formulier LAB 24 I-MET 070 F 005 Opvolgen metingen ijsbad. De isolatieweerstand moet groter zijn dan het maximale bereik van de gebruikte multimeter (40 MΩ).

11.3 Criteria voor To De temperatuur van de referentiesonde in het ijsbad T o wordt opgevolgd in de tijd en moet zich in een interval van ± 3 standaardafwijkingen rond het gemiddelde van de metingen van de voorbije 6 maanden bevinden. 11.4 Criteria voor Ro De weerstand van de referentiesonde in het ijsbad R o wordt opgevolgd in de tijd en moet zich binnen in een interval van ± 3 standaardafwijkingen rond het gemiddelde van de vorige 10 waarden bevinden. 11.5 Controle van en criteria voor de helling van de referentiesonde De helling van de kalibratie van een referentiesonde Pt100 wordt eenmaal per 4 maanden gecontroleerd door vergelijking met een Pt25 referentiesonde bij 200 ºC. Bij deze vergelijking wordt telkens de Pt25 referentiesonde van de ene keten gemeten samen met de Pt100


KALIBRATIE THERMOMETERS MET VOELER referentiesonde van de andere keten. Het verschil in temperatuur tussen de referentiesonde en de Pt25 referentiesonde mag, na correctie voor de bias van de referentiesondes, niet meer bedragen dan 0,05 ºC.

11.6 Vergelijking van de referentiesondes De twee referentieketens (‘keten 1’ en ‘keten 2’) worden jaarlijks extern gekalibreerd met een tussenperiode van 6 maanden. Elke externe kalibratie gebeurt op een referentiethermometer Fluke 1502A en de 2 sondes die bij die keten horen : een Pt25-sonde en een Pt100-sonde. Na elke externe kalibratie van een referentieketen worden alle referentiesondes (Pt25 en Pt100) met elkaar vergeleken in het ijsbad en bij 200 ºC. Het verschil in temperatuur tussen de twee referentiesondes Pt25/1 en Pt100/2 en de twee referentiesondes Pt25/2 en Pt100/1 mag, na correctie voor de bias, niet meer bedragen dan 0,05 ºC.

12 Berekening en rapportering 12.1 Berekeningen De registraties worden overgebracht naar een rekenblad voor de berekening van de bias en de uitgebreide meetonzekerheid van de UUT’s. Voor de verschillende types UUT zijn er aangepaste rekenbladen; op 1 blad worden de resultaten van maximaal 6 UUT’s verwerkt. De structuur van een rekenblad bestaat uit: - een blok met het overzicht van de administratieve gegevens, - een blok met de gegevens van de referentiesonde, - een blok met de registraties en berekende waarden van elke UUT, - een blok met de gegevens van de referentieketen en de afleesprecisie van de UUT’s. In elk rekenblad worden de volgende gegevens ingevoerd: - in het blok overzicht administratieve gegevens: o de datum / data van de kalibratie(s), o de omgevingscondities, o de uitvoerder(s), o de identificatiegegevens van de UUT’s (serienummer, herkomst en identificatie LIMS) volgens hun positie in de thermometerhouder. - in het blok met de gegevens van de referentiesonde : o de identificatie van de referentiesonde (Pt100/1 of Pt100/2), o bij elke temperatuur : de gemiddelde waarde, de standaardafwijking en de bias van de referentieketen, - in het blok met de registraties en berekeningen van elke UUT: o de 10 registraties voor elke kalibratietemperatuur. Onder het blok met de registraties staat een tabel met de samenvatting van de gegevens die gebruikt worden voor de berekening van het onzekerheidsbudget waaronder de uitgebreide meetonzekerheid van de referentieketen, de homogeniteit en stabiliteit van de vloeistofbaden, de afleesprecisie van de UUT’s en het aantal vrijheidsgraden van de kalibratie. Na invullen van de gegevens worden de volgende waarden berekend per UUT: - het gemiddelde en de standaardafwijking van elke meetreeks (temperatuur), evenals de maximale standaardafwijking tussen de reeksen, - de bias bij elke temperatuur (Ref. – UUT : het verschil tussen de gemiddelde temperatuur van de referentieketen en het gemiddelde van de UUT), - de gemiddelde temperatuur van de UUT herleid tot de nominale temperatuur van de meting (Gem. Nom.), - de uitgebreide meetonzekerheid U.


KALIBRATIE THERMOMETERS MET VOELER 12.2 Opstellen van het certificaat Na invullen van het rekenblad worden de nodige gegevens overgenomen door het LIMS voor het automatisch genereren van het kalibratiecertificaat na valideren in het LIMS.

12.3 Etikettering van de UUT Op elke UUT wordt een etiket gekleefd met - de vermelding FAVV of AFSCA met de afkorting van het kalibratielaboratorium FLVVM, - het LIMSnummer van het certificaat.

12.4 Beoordeling resultaten Bij thermometers met sonde die ontvangen werden van DG Controle wordt het verschil met de nominale waarde (kolom 3) bij de uitgebreide meetonzekerheid (laatste kolom) geteld en dit resultaat wordt vergeleken met de criteria die vastgelegd zijn door DG Controle en die vermeld worden op formulier LAB 24 I-MET 070 L 001. Indien het criterium overschreden wordt, dan moet de PCE waarvan de thermometer afkomstig is hiervan verwittigd worden.

13 Verwijzing naar bijhorende procedures, instructies, documenten, formulieren of lijsten 13.1 Procedures / Instructies LAB 24 I-LOG 077 LAB 24 I-LOG 076 LAB 24 I-LOG 075

handleiding kalibratiebad Fluke 7320 handleiding kalibratiebad Fluke 6331 handleiding referentieketen Fluke 1502A/5628

13.2 Formulieren, lijsten, documenten LAB 24 I–MET 070 D 001 LAB 24 I–MET 070 L 001 LAB 24 I–MET 070 F 005 LAB 24 I–MET 070 F 006 LAB 24 I–MET 070072 F 001

Kalibratie – Berekening meetonzekerheid

LAB 24 I–MET 070 F 007 en verder

Berekeningstemplates

LAB 24 I–MET 070 F 014

MeldingGeenKalibratie_template / Notification_pas_ d'étalonnage_template

OverzichtThermometers Opvolgen metingen ijsbad Opvolgen isolatieweerstand Overzicht kalibratietemperaturen

13.3 Bijlagen Het overzicht van de herleidbaarheid van de metingen.


KALIBRATIE THERMOMETERS MET VOELER

Bijlage : overzicht herleidbaarheid van de metingen

Fysische referentiepunten ITS90

Nationale referentiestandaarden (Metrologische dienst + BELMET)

Extern kalibratielaboratorium

Referentieketen 1 Pt100 Referentieketen 2 Pt100 Referentieketen 1 Pt25 Referentieketen 2 Pt25

Controle To, Ro Onderlinge vergelijking

Kalibratie Vloeistofbad

UUT

Bepalen bias Bepalen U

Certificaat


KALIBRATIE THERMOMETERS MET VOELER. Versie 07 Datum van toepassing

Recommend Documents