Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya, Vol. XI No.1Mei 2011
Kaidah difraksi sinar x dalam analisis struktur kristal KBr Esmar Budia,* a
Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Jakarta Jl. Pemuda No. 10 Rawamangun Jakarta 13220 * Email:
[email protected]
Abstrak Struktur kristal KBr dianalisis dengan menggunakan kaidah difraksi sinar x. Data rujukan spektrum sinar x (λCu) terdifraksi terhadap sudut difraksi dianalisis untuk menentukan struktur kristal melalui penentuan bidang-bidang kristal dan tetapan kisi kristal untuk kemudian dibandingkan dengan data hasil pengukuran. Analisis yang dilakukan juga meliputi pengaruh tegangan anoda pada sumber sinar x terhadap spektrum difraksi yang dihasilkan. Kata kunci: KBr, difraksi sinar x, struktur kristal, bidang kristal, tetapan kisi kristal.
dihasilkan.Semakin banyak jumlah elektron, semakin besar intensitas sinar x [3]. Jika sebuah elektron bebas bergerak dipercepat, mampu menerobos suatu atom hingga menumbuk elektron pada kulit terdalam keluar. Karena adanya kekosongan pada kulit terdalam, maka untuk mempertahankan keadaan stabil, elektron terluar akan mengisi kekosongan pada kulit atom terdalam dengan memancarkan gelombang sinar-x seperti yang ditunjukan pada Gambar 1. Menurut teori elektromagnetik, sinar-x juga dapat dihasilkan melalui peristiwa “pengereman” elektron yang dipercepat yang disebut peristiwa Bremsstrahlung. Pancaran sinar x akibat transisi elektron akan memberikan suatu spektrum karakteristik. Artinya puncak-puncak intensitas spektrum sinar x terbentuk dengan panjang gelombang tertentu.Sedangkankan sinar x yang berasal dari gejala Bremsstrahlung membentuk spektrum yang kontinyu dan rendah. Misal untuk padatan tembaga (Cu) sebagai target pada sumber sinar x, intensitas spektrum sinar x karakteristik (Kα) yang dihasilkan memiliki panjang gelombang sekitar 1.54 Å. Sinar-x memiliki daya tembus yang cukup besar dan panjang gelombangnya berorde 10-10 m yang bersesuaian dengan ukuran kisi kristal. Karena itu sinar-x dapat digunakan untuk menganalisis struktur kristal bahan padatan melalui peristiwa difraksi. Peristiwa difraksi sinar x pada kristal padatan dinyatakan dengan persamaan Bragg:
1. Pendahuluan Kaidah difraksi sinar x sangat penting khususnya dalam penentuan struktur kristal. Kaidah ini digunakan seiring dengan kenyataan bahwa panjang gelombang sinar x berorde sama dengan kisi kristal sehingga kisi kristal berperan sebagai kisi difraksi. Lebih lanjut kaidah difraksi sinar x dapat juga digunakan untuk menentukan ukuran kristal atau butir, fase dan komposisi suatu padatan [1]. Kristal KBr (Kalium Bromida) merupakan padatan ionik penting dari kelompok halida alkali karena bersifat transparan terhadap sinar infra merah sehingga memiliki potensi sebagai bahan dioda dan serat [2]. Padatan kristal seperti KBr memiliki struktur kristal tertentu yang dapat dikenali dengan menggunakan analisis difraksi sinar x. Data hasil pengukuran berupa intensitas sinar terdifraksi terhadap sudut difraksi digunakan untuk menentukan bidang-bidang kristal dan tetapan kisinya menggunakan hukum Bragg untuk kemudian diperoleh bentuk struktur kristalnya. Tujuan dari penulisan ini adalah tinjauan pada kaidah difraksi sinar x untuk menentukan struktur kristal KBr. Pembahasan juga meliputi pengaruh tegangan pada spektrum sinar x terdifraksi. Data hasil pengukuran selanjutnya dibandingkan dengan data rujukan.
2. Difraksi sinar x
2𝑑𝑑ℎ𝑘𝑘𝑘𝑘 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 = 𝑛𝑛𝑛𝑛
Radiasi sinar-x dihasilkan saat elektron penembak yang bergerak dipercepat,akibat beda tegangan (potensial) anoda yang tinggi, menumbuk permukaan suatu bahan padat (logam). Semakin cepat gerak elektron, semakin besar sinar-x yang
(1)
dengan𝑑𝑑ℎ𝑘𝑘𝑘𝑘 adalah jarak antar bidang kristal, 𝜃𝜃 adalah sudut difraksi, 𝜆𝜆 adalah panjang gelombang dan n = 1, 2, 3 …
35
Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya, Vol. XI No.1Mei 2011
(a)
(b) Sinar-X
Elektron penembak
+
+
Gambar 1 (a) Sebuah elektron penembak menumbuk elektron atom pada kulit terdalam hingga keluar; (b) elektron atom kulit terluar mengisi kekosongan dengan memancarkan sinar-x.
Sinar x terdifraksi Sinar x datang
θ
θ
atom kristal
dhkl
Gambar 2 Diagram sinar x datang dan terdifraksi oleh atom-atom kristal
Jarak antar bidang kristal sejajar yang berdekatan merupakan fungsi dari indeks Miller (hkl) dan tetapan kisi (a). Untuk struktur kristal kubus dapat ditulis: 𝑑𝑑ℎ𝑘𝑘𝑘𝑘 =
𝑎𝑎
(2)
�ℎ 2 +𝑘𝑘 2 +𝑙𝑙 2
Dari persamaan (1) dan (2) dapat diperoleh hubungan sbb: 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 2 𝜃𝜃
(ℎ 2 +𝑘𝑘 2 +𝑙𝑙 2 )
=
𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 2 𝜃𝜃 𝑠𝑠
=
𝜆𝜆 2
4𝑎𝑎 2
(3)
Dengan 𝑠𝑠 = (ℎ2 + 𝑘𝑘 2 + 𝑙𝑙 2 ). Jika s diketahui maka nilai h, k, l akan diperoleh. Struktur kristal berbeda
akan menunjukan kumpulan nilai s yang berbeda pula. Untuk struktur kristal sistem kubus nilai kumpulan s yang ditunjukan adalah sbb: Kubus sederhana : 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10 … Kubus pusat badan (bcc) : 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14 … Kubus pusat muka (fcc) : 3, 4, 8, 11, 12, 16 …
3. Analisis struktur kristal KBr Setiap senyawa padatan memiliki struktur kristal tertentu yang khas yang dapat ditunjukan oleh puncakpuncal intensitas sinar x terdifraksi pada sudut difraksi oleh suatu kristal seperti yang ditunjukan oleh Gambar 3 untuk kristal KBr pada tegangan anoda U = 25 kV [4].
36
Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya, Vol. XI No.1Mei 2011
Gambar 3 Spektrum sinar x (λCu) terdifraksi oleh kristal KBr pada tegangan U = 25 kV
Tabel 1 Hasil perhitungan analisis struktur kristal KBr menggunakan spektrum sinar x rujukan 𝜆𝜆 2
a (Å)
d (Å)
n (orde)
(100)
0,0461
3,24
3,2365
1
λ (Å)
Puncak
θ (0)
sin2θ
s
(hkl)
1,39
1
12,4
0,0461
1
4𝑎𝑎 2
1,54
2
13,7
0,0561
2
(110)
0,0280
4,60
3,2512
1
1,39
3
25,1
0,1799
3
(111)
0,0600
2,84
1,6384
2
4
(200)
0,0551
3,28
1,6401
2
5
(210)
0,0809
2,44
1,0926
3
0,0825
2,68
1,0947
3
1,54 1,39
4 5
28 39,5
0,2204 0,4046
1,54
6
44,7
0,4948
6
(211)
1,39
1
12,4
0,0461
2
(110)
0,0231
4,58
3,2365
1
4
(200)
0,0140
6,50
3,2512
1
1,54
2
13,7
0,0561
1,39
3
25,1
0,1799
6
(211)
0,0300
4,01
1,6384
2
1,54
4
28
0,2204
8
(220)
0,0276
4,64
1,6401
2
10
(310)
0,0405
3,46
1,0926
3
0,0412
3,79
1,0947
3
1,39
5
39,5
0,4046
1,54
6
44,7
0,4948
12
(222)
1,39
1
12,4
0,0461
3
(111)
0,0154
5,61
3,2365
1
4
(200)
0,0140
6,50
3,2512
1
1,54
2
13,7
0,0561
1,39
3
25,1
0,1799
12
(222)
0,0150
5,68
1,6384
2
1,54
4
28
0,2204
16
(400)
0,0138
6,56
1,6401
2
1,39
5
39,5
0,4046
27
(511)(333)
0,0150
5,68
1,0926
3
36
(600)(442)
0,0137
6,57
1,0947
3
1,54
6
44,7
0,4948
37
Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya, Vol. XI No.1Mei 2011
bidang kristal yang muncul pada struktur fcc adalah kumpulan bidang kristal dengan nilai hklgenap saja atau ganjil saja [1]. Nilai n = 1, 2 dan 3 adalah orde difraksi yang menunjukan bahwa beda lintasan difraksi orde 1dari bidang-bidang (200) adalah sebesar satu panjang gelombang sedangkan dari bidang-bidang (400) adalah sebesar dua panjang gelombang dan seterusnya. Hasil analisis pada spektrum sinar x terdifraksi oleh kristal KBr, dengan struktur kristal fcc, (Gambar 3) menunjukan bahwa tidak semua bidang-bidang kristal muncul seperti (220), (311), (331) dan (420). Hal ini disebabkan oleh bentuk sampel kristal KBr yang berupa padatan bulk dan bukan serbuk. Jika kristal KBr berupa sampel serbuk, maka bidang-bidang kristal tersebut akan muncul [5]. Spektrum difraksi sinar x pada kristal KBr hasil pengukuran pada tegangan anoda 10, 15 dan 20 kV ditunjukan oleh gambar 4 berikut [6]. Data analisis intensitas relatif sinar x terdifraksi pada kristal KBr terhadap sudut 2θ ditunjukan oleh tabel 2. Hasil analisis dari data hasil pengukuran pada tabel 2 dengan menggunakan panjang gelombang 𝐾𝐾𝛼𝛼� (λ = 1,54Å) menunjukan bahwa struktur kristal KBr hasil pengukuran adalah kubus pusat muka (face center cubic = fcc) yang ditunjukan oleh kombinasi nilai sdengan tetapan kisi 𝑎𝑎 ≈ 6.41 Å nilai ini hampir bersesuaian dengan hasil análisis pada spektrum KBr rujukan dengan nilai (𝑎𝑎 ≈ 6.5 Å).Bidang-bidang kristal yang muncul dari 𝐾𝐾𝛼𝛼� adalah (200) dan (400) sedangkan dari 𝐾𝐾𝛽𝛽 adalah (111), (222), (511) dan (333). Hasil pengukuran spektrum sinar x terdifraksi menunjukan bahwa perubahan tegangan anoda berpengaruh terhadap puncak intensitas sinar x terdifraksi namun tidak mempengaruhi sudut difraksinya. Semakin tinggi tegangan anoda semakin tinggi puncak intensitas sinar x terdifraksi. Hasil yang sama ditunjukan oleh kristal LiF [4].
Spektrum sinar x terdifraksi pada gambar 3 digunakan sebagai rujukan. Puncak-puncak intensitas sinar x karakteristik 𝐾𝐾𝛼𝛼� dan 𝐾𝐾𝛽𝛽 dari sumber sinar x dengan target logam tembaga (Cu) yang terdifraksi oleh kristal KBr terjadi pada sudut difraksi θ sebesar 12.40 (𝐾𝐾𝛽𝛽 ), 13.70 (𝐾𝐾𝛼𝛼� ) untuk orde (n) pertama, 25.10 (𝐾𝐾𝛽𝛽 ), 28.00 (𝐾𝐾𝛼𝛼� ) untuk orde kedua, dan 39.50 (𝐾𝐾𝛽𝛽 ), 44.70 (𝐾𝐾𝛼𝛼� ) untuk orde ketiga. Puncak-puncak intensitas rendah pada 8.20 dan 16.50 merupakan puncak-puncak intensitas Bremsstrahlung. Selanjutnya dilakukan analisis 1 terhadap spektrum rujukan untuk menentukan struktur kristal KBr menggunakan perhitungan yang hasilkan ditunjukan pada tabel 1. Panjang gelombang sinar x karakteristik (λCu) yang digunakan adalah 1.54 Å (𝐾𝐾𝛼𝛼� ) dan 1.39 (𝐾𝐾𝛽𝛽 ). Hasil analisis pada tabel 1 menunjukan bahwa struktur kristal KBr bukanlah kubus sederhana dan juga bukan kubus pusat badan (bcc). Hal ini ditunjukan oleh nilai tetapan kisi kristal a hasil perhitungan yang berubah-ubah terhadap perubahan nilai s. Hasil yang sama juga ditunjukan oleh beberapa kombinasi nilai s yang digunakan. Hasil analisis dengan menggunakan kombinasi nilai s untuk struktur fcc(3, 4, 8, 11, 12, 16, …) menunjukan bahwa struktur kristal KBr adalah kubus pusat muka (fcc). Nilai tetapan kisi a yang dihasilkan oleh difraksi sinar x dengan panjang gelombang karakteristik 𝐾𝐾𝛼𝛼� dan 𝐾𝐾𝛽𝛽 adalah berbeda dengan nilai masing-masig ~ 6.5 Å dan ~ 5.7 Å. Namun demikian karena intensitas sinar x karakteristik 𝐾𝐾𝛼𝛼� lebih kuat dari 𝐾𝐾𝛽𝛽 , dan umumnya panjang gelombang tunggal (monokromatis) 𝐾𝐾𝛼𝛼� saja yang digunakan untuk analisis struktur kristal, maka hasil perhitungan a (~6.5 Å) dengan panjang gelombang 𝐾𝐾𝛼𝛼� akan digunakan pada perhitungan selanjutnya. Dari spektrum karakteristik 𝐾𝐾𝛼𝛼� , bidang-bidang kristal yang muncul adalah (200), (400), (442) dan (600) sedangkan dari spektrum karakteristik 𝐾𝐾𝛽𝛽 bidang-bidang kristal yang muncul adalah (111), (222), (333) dan (511). Hasil ini bersesuaian dengan aturan dimana bidang-
38
Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya, Vol. XI No.1Mei 2011
Gambar 4 Spektrum difraksi sinar x pada kristal KBr pada tegangan anoda 10, 15, 20 kV [6]dan rujukan pada 25 kV
Tabel 2. Hasil pengukuran dan perhitungan struktur kristal KBr 𝜆𝜆 2
a (Å)
d (Å)
n (orde)
(111)
0,0156
5,56
3,2111
1
4
(200)
0,0146
6,37
3,1828
1
0,1786
12
(222)
0,0149
5,70
1,6445
2
28,5
0,2277
16
(400)
0,0142
6,45
1,6137
2
5
39,5
0,4046
27
(511)(333)
0,0150
5,68
1,0926
3
1,39
1
12,5
0,0468
3
(111)
0,0156
5,56
3,2111
1
1,54
2
14
0,0585
4
(200)
0,0146
6,37
3,1828
1
1,39
3
25,5
0,1853
12
(222)
0,0154
5,59
1,6144
2
1,54
4
28,5
0,2277
16
(400)
0,0142
6,45
1,6137
2
1,39
5
39,5
0,4046
27
(511)(333)
0,0150
5,68
1,0926
3
1,39
1
12,5
0,0468
3
(111)
0,0156
5,56
3,2111
1
1,54
2
14
0,0585
4
(200)
0,0146
6,37
3,1828
1
1,39
3
25,5
0,1853
12
(222)
0,0154
5,59
1,6144
2
1,54
4
28,5
0,2277
16
(400)
0,0142
6,45
1,6137
2
1,39
5
39,5
0,4046
27
(511)(333)
0,0150
5,68
1,0926
3
Tegangan (kV)
λ (Å)
Puncak
θ (0)
sin2θ
s
(hkl)
10
1,39
1
12,5
0,0468
3
1,54
2
14
0,0585
1,39
3
25
1,54
4
1,39
15
20
39
4𝑎𝑎 2
Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya, Vol. XI No.1Mei 2011
4. Kesimpulan Kaidah difraksi sinar x mampu digunakan untuk menganalisis struktur kristal suatu padatan dengan menggunakan intensitas sinar x monokromatis terdifraksi pada suatu sampel kristal terhadap sudut difraksinya. Hasil analisis pada kristal KBr menunjukan bahwa struktur kristal KBr adalah kubus pusat muka fcc dengan tetapan kisi 6.41- 6.5 Å. Peningkatan tegangan anoda akan meningkatkan puncak intensitas sinar x terdifraksi namun tidak merubah sudut difraksinya.
Ucapan Terima Kasih Disampaikan kepada Kalab dan Staf Laboratorium Fisika Modern Jurusan Fisika FMIPA Universitas Negeri Jakarta.
Daftar Pustaka [1] [2]
[3] [4]
[5]
[6]
Cullity, B.D. (1978). Elements of x-ray diffraction, 2nded.New York: Addison Wesley. Wei, F.-W., Zhang, X.-S., Li, L., Xu, J.-P., Zhou, Y.-L., Liu, P. (2011). Infrared Luminescent Properties of a Pr-Doped KBr Submicron Rod.Chinese Physics Letter, Vol. 28, No. 7, pp. 077803. Arthur Beiser. (1995). Concepts of modern physics. 5th ed. New York: McGraw-Hill. Alvensleben, L.V. Phywe experimental literature physics: Characteristic x-ray and Bragg scattering with higher order. LEP 5.4.01 Basar, K., Xianglian, Sakuma, T., Takahashi, H., Igawa, N. (2009). Diffuse neutrón scattering of KBr at room temperatura and its application as background function in rietveld analysis. ITB Journal of Science. Vol. 41ª, No. 1, pp. 50-58. Yusliha, A.,dkk. (2011). Data percobaan penyerapan sinar x. Jurusan Fisika FMIPA, Universitas Negeri Jakarta.
40
