PENENTUAN PARAMETER KISI KRISTAL HEXAGONAL BERDASARKAN POLA DIFRAKSI SINAR-X SECARA KOMPUTASI M. Misnawati1, Erwin2, Salomo3 1
Mahasiswa Porgram Studi S1 Fisika Bidang Karakterisasi Material Jurusan Fisika 3 Bidang Fisika Inti Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Riau 2
Kampus Bina Widya Pekanbaru, 28293, Indonesia
[email protected]
ABSTRACT Crystal structure especially lattice parameters in hexagonal system is difficult to be determined in conventional way. Therefore, it is necessarily to involve a computer to perform the calculation of parameters of hexagonal crystal lattice. In this study, two computer programs have been written using a software which is called MATLAB version R2007b. The first program called Program Menu is used to input the parameters required in performing the lattice parameters of crystal calculation. The second program called Main Program is used to determine the lattice parameters (a and c). The X-ray diffraction data was obtained from reference that is included Cobalt, Magnesium, Titanium and Zinc. The most important data from X-Ray diffraction pattern is angle of X-Ray reflected beam (2θ). The Main program will calculate the distance between the planes of unit cell of the crystal (dhkl). Next, the code will continue the calculation to evaluate the value of lattice parameters (a and c) for all possible planes in the unit cell of the crystal. Finally, the code will choose the same value of lattice parameters (a and c) for different crystal planes (hkl). The result of the lattice parameter’s average for Cobalt are = 2.5138 Å and = 4.0799 Å , Magnesium has lattice parameters value of = 3.222 Å and = 5.2326 Å, Titanium has lattice parameters value = 2.9595 Å and = 4.6962 Å, and Zinc has lattice parameters value = 2.6737 Å and = 4.9638 Å. In this result, the values of lattice parameters are comparable with the values of lattice parameters in literature and this result can be acceptable. Key words: Hexagonal, lattice parameter, X-Ray, diffraction, and crystal. ABSTRAK Struktur kristal khususnya parameter kisi hexagonal sulit ditentukan dengan perhitungan secara manual, oleh karena itu dibutuhkan bantuan komputer untuk melakukan perhitungan tersebut. Dalam penelitian ini telah dibuat 2 buah program komputer untuk menentukan parameter kisi kristal hexagonal. Program pertama disebut program menu yang mana program ini digunakan untuk menginput parameter-parameter yang diperlukan dalam
1
perhitungan parameter kisi kristal hexagonal. Program kedua yaitu program utama, digunakan untuk menentukan parameter kisi dan indeks Miller pada puncak-puncak difraksi sinar-X kristal hexagonal. Data diperoleh dari referensi berupa pola difraksi sinarX dari 4 buah cuplikan yaitu: Cobalt, Magnesium, Titanium dan Zinc. Dari pola difraksi ini dapat ditentukan sudut 2θ, kemudian komputer akan melakukan perhitungan terhadap jarak antar bidang dhkl. Kemudian, komputer akan menghitung nilai parameter kisi a dan c untuk seluruh bidang yang mungkin muncul dalam sistem kristal. Selanjutnya, akan dipilih nilai a dan c yang sama atau hampir sama untuk dapat menentukan indeks Miller dari puncakpuncak difraksi sinar-X. Hasil perhitungan parameter kisi a dan c adalah Cobalt memiliki nilai parameter kisi rata-rata untuk = 2.5138 Å dan = 4.0799 Å, Magnesium memiliki nilai parameter kisi = 3.222 Å dan = 5.2326 Å, Titanium memiliki nilai parameter kisi = 2.9595 Å dan = 4.6962 Å, dan Zinc memiliki nilai parameter kisi = 2.6737 Å dan = 4.9638 Å hasil perhitungan parameter kisi yang didapat terbukti sesuai dengan literatur. Kata kunci: Hexagonal, parameter kisi, sinar-X, difraksi, dan kristal. PENDAHULUAN Bahan dengan struktur hexagonal seperti Cobalt, Magnesium, Titanium dan Zinc merupakan material yang memegang peranan penting dalam teknologi modern saat ini. Sebagai contoh Cobalt yang merupakan bahan ferromagnetik yang banyak digunakan sebagai bahan dasar (metal base) untuk media penyimpanan data (Takei, et al 1997). Sehubungan dengan aplikasi ini, maka diperlukan informasi berupa sifat-sifat fisika dari material ini khususnya tentang struktur berupa parameter kisi. Struktur dari materialmaterial ini dapat ditentukan dengan dengan beberapa metode seperti difraksi elektron dan difraksi sinar-X. Metode difraksi elektron menghasilkan pola difraksi elektron dengan menggunakan Transmission Elektron Microscopy (TEM) pola difraksi ini berupa cincincincin difraksi (David, 2004). Metode difraksi sinar-X menggunakan seberkas sinar-X yang ditembakkan pada sampel selanjutnya atom-atom sampel menghamburkan sinar-X tersebut berdasarkan hukum Snellius dan sinar yang dihamburkan tersebut diterima oleh detector dan kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material. Biasanya Peneliti menggunakan data American Standard for Testing Material (ASTM) atau struktur data base untuk material. Tentu hal ini belum memudahkan Peneliti untuk menentukan struktur kristal. Adapun alternative lain untuk menentukan struktur kristal dari suatu material dapat dilakukan dengan membuat program komputer untuk melakukan perhitungan terhadap struktur kristal dari suatu material.
2
Pada penelitian ini akan ditentukan parameter kisi dari material-material yang berstruktur hexagonal dengan menggunakan metode difraksi sinar-X. Penentuan parameter kisi ini dilakukan dengan membuat program komputer yang ditulis dalam bahasa MATLAB. Ada dua program yang akan ditulis dalam penelitian ini, yaitu Program Menu yang fungsinya untuk merekam semua data masukan atau input dan Program Utama yang berfungsi untuk melakukan perhitungan parameter kisi dan menetukan indeks Miller pada puncak-puncak difraksi sinar-X. METODE PENELITIAN Dalam percobaan difraksi akan diperoleh data berupa intensitas pola difraksi I(θ) terhadap sudut hamburan 2θ. Dari data tersebut biasanya dapat ditentukan hubunganhubungan antar jarak bidang orientasi d(hkl) dan variabel-variabel parameter kisi serta orientasi bidang. Pada penelitian ini digunakan 4 data sekunder berupa pola difraksi sinar-X dari kristal dengan struktur hexagonal yaitu Cobalt, Magnesium, Titanium dan Zinc. Selanjutnya, dari data yang dihasilkan dari proses difraksi sinar-X ini akan dibuat dua program komputer yang digunakan untuk menentukan konstanta kisi dan indeks pada puncak-puncak difraksi sinar-X. Program ini terdiri dari program menu dan program utama yang ditulis dengan menggunakan Matriks Laboratory (MATLAB). Program menu digunakan untuk mempermudah pengguna (user) menginput data-data yang digunakan dalam program utama dan program utama berisi perhitungan, seperti ditampilkan pada Gambar 1 dan Gambar 2.
Gambar 1. Diagram alir penelitian
Gambar 2. Diagram alir program komputer
3
HASIL DAN PEMBAHASAN Dari pola difraksi intensitas I(θ) terhadap sudut hamburan 2θ, maka data yang dapat ditentukan adalah sudut hamburan 2θ pada setiap puncak-puncak difraksi. Dengan memperoleh 2θ tersebut dapat ditentukan nilai d(hkl) menggunakan persamaan (1). 2 = (1) Untuk selanjutnya setelah nilai d(hkl) ditentukan, akan dilakukan perhitungan terhadap jarak bidang refleksi untuk kristal hexagonal.
=
+
(2)
Dari kedua persamaan diatas dapat ditentukan parameter kisi dengan menggunakan rasio c/a untuk kristal hexagonal yang telah diketahui pada literatur. Setelah mendapatkan nilai parameter kisi maka dapat ditentukan pula indeks Miller pada puncak-puncak difraksi sinar-X dengan cara melakukan seleksi terhadap nilai parameter kisi a dan c yang hampir sama pada setiap sudut hamburan 2θ yang diinputkan. Program yang telah dibuat dalam penelitian terdiri dari yang pertama yaitu program menu yang merupakan sebuah program yang dibuat melalui perangkat lunak MATLAB yang berfungsi untuk menginput data-data yang diperlukan untuk dapat diproses. Dari datadata yang telah dikumpulkan berikut hasil dari program menu yang digunakan untuk menentukan nilai parameter kisi setiap kristal dan indeks Miller dari puncak-puncak difraksi sinar-X. tampilan program menu dapat dilihat pada Gambar 3.
Gambar 3 . Tampilan program menu untuk menentukan parameter kisi untuk kristal hexagonal Selanjutnya program kedua yaitu program utama yang ditulis dengan MATLAB dan berfungsi untuk melakukan perhitungan. Perhitungan pada program utama memanfaatkan parameter-parameter yang diinputkan kedalam program menu. Setelah program utama dijalankan maka program utama akan melakukan perhitungan terhadap panjang gelombang sinar-X yang disimbolkan dengan lamda, jarak antar bidang dalam kristal dhkl dan parameter kisi a dan c untuk elemen Cobalt, Magnesium, Titanium dan
4
Zinc. Program utama dibuat untuk dapat memproses perhitungan guna untuk menentukan nilai parameter kisi setiap kristal dan menentukan indeks Miller setiap puncak-puncak difraksi sinar-X. Tampilan dari hasil program utama yang telah dibuat dapat dilihat pada Gambar 4.
Gambar 4 . Tampilan program utama untuk (a) Cobalt, (b) Magnesium, (c) Titanium dan (d) Zinc. Dengan menginput sudut 2θ kedalam program maka akan dihasilkan nilai parameter kisi a dan c untuk semua bidang hkl yang mungkin. Perhitungan yang menghasilkan nilai parameter kisi a dan c yang hampir sama pada setiap sudutnya akan dipilih sebagai nilai parameter kisi a dan c yang diharapkan. Dalam hal ini program komputer juga dirancang untuk dapat melakukan seleksi terhadap nilai parameter kisi a dan c yang nilai nya hampir sama pada setiap sudut yang telah diinput. Tampilan Tabel 1 sampai Tabel 4 merupakan nilai a dan c yang telah dipilih dari setiap sudut 2θ yang diinput .
5
Tabel 1. Hasil seleksi nilai a dan c yang mendekati sama untuk Cobalt Puncak
(°)
d(Å)
(Å)
(Å)
1
42
2.1486
2.4810
4.0267
100
2
44
2.0555
2.5330
4.1110
002
3
47
1.9310
2.5273
4.1019
101
Tabel 2. Hasil seleksi nilai a dan c yang mendekati sama untuk Magnesium Puncak
(°)
d(Å)
(Å)
(Å)
1
32.16
2.7800
3.2101
5.2131
100
2
34.38
2.6054
3.2086
5.2108
002
3
36.60
2.4588
3.2091
5.2116
101
4
47.80
1.8931
3.2085
5.2106
102
5
57.36
1.6137
3.2089
5.2112
110
Tabel 3. Hasil seleksi nilai a dan c yang mendekati sama untuk Titanium Puncak
(°)
d(Å)
(Å)
(Å)
1
35.10
2.5536
2.9486
4.6795
100
2
38.39
2.3420
2.9514
4.6839
002
3
40.17
2.2422
2.9495
4.6808
011
4
53.00
1.7257
2.9496
4.6811
012
5
62.94
1.4749
2.9499
4.6815
110
6
Tabel 4. Hasil seleksi nilai a dan c mendekati sama untuk Zinc Puncak
(°)
d(Å)
(Å)
(Å)
1
36.31
2.4712
2.6625
4.9424
002
2
38.98
2.3079
2.6649
4.9468
100
3
43.21
2.0912
2.6646
4.9463
101
4
54.32
1.6868
2.6640
4.9452
102
5
70.08
1.3411
2.6638
4.9448
103
Untuk elemen Cobalt nilai a dipilih pada rentang 2.4 ≤ a ≤ 2.6 dan nilai c pada rentang 4.0 ≤ c ≤ 4.1. Pada Tabel 2 seleksi nilai parameter kisi dilakukan oleh komputer pada rentang nilai 3.1 ≤ a ≤ 3.3 dan nilai 5.1 ≤ c ≤5.3. Pada setiap sudut yang berbeda nilai a dan c akan menunjukkan nilai yang hampir sama. Sehingga nilai parameter kisi inilah yang diharapkan. Pada Tabel 3 untuk elemen Titanium seleksi dilakukan oleh komputer pada rentang nilai 2.9≤ a ≤ 3.0 dan 4.6 ≤ c ≤ 4.8. Pada Tabel 4 untuk elemen Zinc seleksi dilakukan oleh komputer pada rentang nilai 2.6≤ a ≤ 2.7 dan 4.9 ≤ c ≤ 5.0. Pada Tabel 1 sampai Tabel 4 dapat dilihat bahwa dengan memasukkan nilai 2θ maka dapat ditentukan nilai parameter kisi yaitu nilai a dan c dari suatu material dengan cepat dan dapat pula ditentukan indeks Miller dari puncak-puncak difraksi tersebut. Dari tabel diatas diperoleh nilai parameter kisi untuk 4 elemen kristal hexagonal dengan nilai parameter kisi yang berbeda. Cobalt memiliki nilai parameter kisi rata-rata untuk a= 2.5138 dan c= 4.0799, Magnesium memiliki nilai parameter kisi rata-rata untuk a=3.222 dan c=5.2326, Titanium memiliki nilai parameter kisi rata-rata untuk a= 2.9595 dan c= 4.6962, dan Zinc memiliki nilai parameter kisi rata-rata untuk a= 2.6737 dan c= 4.9638. Pada Tabel 1 sampai dengan Tabel 4 nilai parameter kisi telah diseleksi pada rentang tertentu untuk mendapatkan nilai parameter kisi yang sesuai. Dengan demikian dapat ditentukan indeks pada puncak-puncak difraksi sinar-X dari keempat bahan yang digunakan. Untuk elemen Cobalt pada puncak 2θ= 42° memiliki indeks bidang hkl (100) pada puncak 44° memiliki indeks bidang hkl (002) pada puncak 47° memilliki indeks bidang hkl (101). Pada Magnesium puncak 2θ=32.16° memiliki indeks bidang hkl (100), puncak 34.38° memiliki indeks bidang hkl (002), puncak 36.60° memiliki indeks bidang hkl (101), puncak 47.80° memiliki indeks bidang hkl (102), puncak 57.36° memiliki indeks bidang hkl (110). Titanium pada puncak 2θ=35.10° memiliki indeks bidang hkl (100), pada puncak 38.39° memiliki indeks bidang hkl (002), puncak 40.17° memiliki indeks bidang hkl (101), pada puncak 53.00° memiliki indeks bidang hkl (102) pada puncak 62.94° memiliki indeks bidang hkl (110). Zinc pada puncak 2θ=36.31° memiliki indeks bidang hkl (002), pada puncak 38.98° memiliki indeks bidang hkl (100), pada puncak 43.21° memiliki indeks bidang hkl (101), pada puncak 54.32° memiliki indeks bidang hkl (102) dan pada
7
puncak 70.08° memiliki indeks bidang hkl (103). Dari data pada tabel diatas juga dapat dilihat pengaruh kenaikan sudut 2θ terhadap jarak antar bidang kristal seperti ditampilkan pada Gambar 5.
Gambar 5. Hubungan antara jarak bidang dalam kristal (dhkl) terhadap sudut 2θ untuk bahan (a) Cobalt, (b) Magnesium, (c) Titanium dan (d) zinc. Pada Gambar 5 terlihat jelas bahwa semakin besar sudut 2θ yang dihasilkan dalam difraksi sinar-X maka jarak antar bidang dalam kristal semakin kecil. Penurunan ini dikarenakan jarak dari satu set bidang (hkl) adalah jarak terpendek (tegak lurus) dari dua bidang yang berdekatan. Jarak merupakan fungsi dari (hkl), yang secara umum semakin besar harga indeks maka semakin kecil jarak antar bidang tersebut dan semakin besar sudut dan yang dihasilkannya. Pada Tabel 1 sampai Tabel 4 dapat dilihat dengan jelas bahwa hasil penelitian penentuan struktur kristal hexagonal dengan program utama hampir sesuai dengan nilai yang diperoleh dalam literatur. Jika nilai parameter kisi a dan c pada literatur dianggap sebagai Pl dan nilai parameter kisi a dan c pada diperoleh dari perhitungan dengan menggunakan program utama sebagai Pu maka dari penelitian ini dapat ditentukan indeks
8
reliabilitas (R). Harga indeks reliabilitas pada penelitian ini adalah < 0.7. Hasil ini dapat dipastikan keluaran yang dihasilkan dapat diterima. KESIMPULAN Program komputer yang telah dibuat dalam software MATLAB versi R2007b telah berhasil dijalankan dan telah dilakukan uji coba untuk pola difraksi yaitu Cobalt, Magnesium, Titanium dan Zinc. Parameter kisi yang diperoleh dari perhitungan menggunakan program ini dengan parameter kisi dari referensi kemudian keduanya dibandingkan dengan menghitung indeks reliabilitas dari kedua parameter kisi yaitu a dan c. Indeks reliabilitas dari masing-masing bahan yaitu Cobalt 0.27 dan 0.267, Magnesium 0.4 dan 0.45, Titanium 0.32 dan 0.28, dan untuk bahan Zinc yaitu 0.339 dan 0.34. UCAPAN TERIMA KASIH Penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Erwin, M.Sc yang telah sabar membimbing dan memberikan saran pada penelitian ini. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Bapak Drs. Salomo, M.Si yang banyak memberikan saran dan masukan demi kesempurnaan penulisan karya ilmiah ini. Selain itu, penulis juga mengucapkan terima kassi kepada Bang Suhaivi, S.Si yang banyak membantu selama penelitian ini menggunakan MATLAB. DAFTAR PUSTAKA David, R. 2004. Hand Book of Physics. CRC Press. Takei. S, S. Shomura, A. Morisako, and M. Matsumoto, (1997). J.Appl.Phys. 81, 4674
9
