IDENTIFIKASI KEMURNIAN BATU KAPUR TUBAN DENGAN ANALISIS RIETVELD DATA DIFRAKSI SINAR-X
SAHRIAR NUR AULIA H 1105 100 026
PEMBIMBING : Drs. SUMINAR PRATAPA, M.Sc., P.hD.
PENDAHULUAN
Page 2
TUJUAN Mengetahui tingkat kemurnian batu kapur dari Desa Karangasem, Kec. Jenu, Kab.Tuban
Mengetahui bagaimana metode Rietveld dapat digunakan pada perangkat lunak Rietica dan MAUD untuk studi komposisi fasa dan mikrostruktur batu kapur tersebut.
Page 3
PEMANFAATAN BATU KAPUR
Page 4
Merupakan mineral dalam bentuk Polimorf (mineral dengan rumus kimia yang sama tetapi memiliki struktur kristal yang berbeda) Tiga macam bentuk CaCO3: kalsit, aragonit, vaterit (rombohedral, heksagonal, ortorombik)
kalsit
a=b= 4,988Å c= 17,061 Page 5
Aragonit
DOLOMIT (CaMg(CO3)2
• Fasa campuran antara kalsium dan magnesium • Struktur kristal berupa rombohedral a=b=4,8069 c=16,002
Page 6
DIFRAKSI SINAR-X
William Roentgen Penemu Sinar-X
Hukum Bragg
nλ = 2 d sin θ Page 7
Analisis Kuantitatif (Komposisi fasa, ukuran kristal, kemurnian fasa dll)
Data Difraksi
Analisis Kualitatif (Identifikasi fasa, struktur kristal,dll
Metode Rietveld, metode pencocokan pola difraksi terhitung (model) dengan pola difraksi terukur dengan metode kuadrat terkecil. Kelebihan metode rietveld, sangat baik dalam hal: 1. Penentuan komposisi fasa 2. Penentuan parameter kisi
3. Struktur mikro dll
Page 8
RIETICA
Perangkat berbasis metode Rietveld
Relatif lebih mudah dipahami dan interaktif
Page 9
Karakter
Parameter Kristal
Posisi puncak
•Parameter Kisi (a,b,c) •Asimetri
Tinggi puncak
Faktor skala Asimetri Parameter termal Preferred orientation Extinction
Lebar dan bentuk puncak
•Parameter bentuk puncak (U,V,W,HL, dll) •Asimetri
Pencocokan pola difraksi model dengan pola difraksi data terukur
Page 10
METODOLOGI PENELITIAN
DIHALUSKAN MENJADI SERBUK DAN DIAYAK
Bahan Standart Internal
DITAMBAHKAN DENGAN MgO YANG DIPANASKAN 700 ° C DENGAN RASIO 1:3
UJI XRD Page 11
PENGOLAHAN DENGAN PROGRAM RIETVELD
PEMBAHASAN IDENTIFIKASI dengan XRF NO
KOMPOSISI KIMIA (% Wt)
1
Ca (92,1)
2
Fe (2,38)
3
Mg (0,9)
4
Si (3,0)
5
In (1,4)
6
Ti (0,14)
7
Mn (0,03)
8
Lu (0,14)
Page 12
Calcium Carbonat CaCO3 Dolomit (CaMg(CO3)2 Ankerit (CaFe(CO3)2 Kutnahorit (CaMn(CO3)2 Magnesit MgCO3 Siderit SiCO3 Rodokrosit MnCO3 Silika SiO3 dll
Hasil Plot difraksi sinar-X sampel batu kapur
Page 13
IDENTIFIKASI dengan XRD
Gambar 4.1 Plot Data XRD dengan sudut 2θ 10°-90° (radiasi Cu, λ = 1,5418 Å) pada sampel batu kapur Page 14
MURNI ?
KEUNIKAN SAMPEL
Page 15
Teridentifikasi ada “puncak kembar”, misal pada puncak 31° (hkl = 014)
Puncak kembar hasil perbesaran dari sampel CaCO3 perbesaran pada puncak 50°hkl ( 018) Page 16
METODE INTERNAL STANDAR Metode standar internal: metode pencocokan kemurnian dengan menggunakan bahan acuan yang telah diketahui kemurniannya sebagai patokan baku Mencari kemurnian- Uji MgO= periclase
Page 17
Pengolahan data XRD sampel MgO dengan Rietica Data ICSD MgO 9006458
Figure of Merit hasil penghalusan dengan metode Rietveld dengan perangkat Rietica dari sampel MgO
Page 18
Sampel
Rp (%)
Rwp (%)
Rexp (%)
GoF(%)
MgO
10
16
12
1
Pola difraksi campuran batu kapur dan standar MgO Prosentase standar MgO 25%,batu kapur sebesar75%
Pola difraksi campuranMgO_batu kapur
Page 19
KUANTIFIKASI DENGAN STANDART INTERNAL MgO
PUNCAK KEMBAR
(HARTONO, 2009)
2 FASE YANG SAMA?????
1 FASE DOLOMIT UJI RIETICA
2 FASE DOLOMIT
Page 20
Data kristalografi dua dolomit Dolomit 1:
Parameter kisi: a=b=4,8108 α=β=90°
c=16,037
γ=120°
Z=1 Dolomit 2:
Parameter kisi: a=b= 4,8283 α=β=90°
Z=1
Page 21
γ=120°
c=16,1403
Plot Pola XRD MgO-CaCO3 yang telah diperbesar pada sudut 31° pada hkl(104) dengan memakai Rietica Pengujian dengan 1 dolomit
Page 22
Pengujian dengan 2 dolomit
Plot Pola XRD MgO-CaCO3 yang telah diperbesar pada sudut 50,2° pada hkl(018) dengan menggunakan Rietica Pengujian dengan 1 dolomit
Page 23
Pengujian dengan 2 dolomit
Perbandingan keluaran Rietica dari sampel MgOCaCO3 (1 dolomit & 2 dolomit) Fasa
Rp (%)
Rwp (%)
Rexp (%)
GoF (%)
1 dolomit
20
27
13
4
2 dolomit
13
19
13
1
Kesesuaian double dolomite sangat tinggi thd perangkat Rietica No
Fasa
1 Dolomit Prosentase Molar (%)
2 Dolomit
Prosentase Berat (%)
Prosentase Molar (%)
Prosentase Berat (%)
1
Dolomit A
99,8
99,2
15,1
37,2
2
Dolomit B
-
-
15,3
37,7
3
Periklas
0,2
0,78
69,6
25,0
Page 24
Perbandingan keluaran Rietica dan MAUD dari sampel MgO- CaCO3 (2 dolomit) No
Parameter
1
Galat
2
Parameter Kisi
3
Page 25
Rietica
MAUD
1%
1%
A
B
A
B
a (Å)
4,810
4,828
4,810
4,288
b (Å)
4,818
4,828
4,810
4,288
c (Å)
16,030
16,14
16,033
16,14
Ukuran kristal
551,368
2999,7
2008,2
Double Dolomit Dolomit A: Parameter kisi: a=b=4,8108 c=16,037 α=β=90° γ=120° Z=1
Dolomit B: Parameter kisi: a=b= 4,8283 c=16,1403 α=β=90° γ=120° Z=1
Page 26
KESIMPULAN Batu kapur dari Desa Karangasem, Kab. Tuban memiliki fasa double dolomite (dua dolomit) dengan parameter kisi yang saling berimpitan dolomit A memiliki parameter kisi: a=b= 4,81080 Å; c= 16,03070Å. Sedangkan pada fasa dolomit B memiliki parameter kisi: a=b= 4,82830 Å; c= 16,14030 Å.
Tingkat kekristalan dari sampel CaCO3 sangat tinggi dilihat adanya kesesuaian data antara proses pencampuran dengan hasil analisis yang dilakukan dengan Rietica. Prosentase berat dolomit A sebesar 37,22% sedangkan dolomit B 37,75% dengan berat prosentase total 74,97%. Hasil ini cukup mendekati dengan hasil pada proses pencampuran yaitu sebesar 75%. Page 27
SARAN Pada penelitian selanjutnya dapat dikembangkan dengan mencoba metode lain untuk menganalisis kemurnian dari sampel ini. Selain itu dapat juga mempertimbangkan fasa ankerit sebagai fasa kedua setelah dolomit. Sementara ini, hal itu telah dicoba tetapi masih belum menunjukkan hasil yang memuaskan.
Page 28
REFERENSI Arifin, Zainal & Darminto dkk.(2010), Identifikasi dan Karakterisasi Batu Kapur (CaCO3) Kemurnian Tinggi Sebagai Potensi Unggulan Di Kabupaten Tuban. Jurusan Fisika MIPA ITS.Surabaya Bonyton, Robert.S. (1980), Chemistry and technology of Lime and Limestone, 2nd edn. John Wiley& Sons, Inc. Toronto Cullity, B.D. (1978), Elements of-X Ray Difraction,2nd edn. AddisonWesley, publishing company, Inc, Notre Dame Hartono, Budi. (2009), Karakter Pola Difraksi Sinar-X Material dengan Dua Moda Ukuran Kristal, Kasus MgO (periklas). Tesis Jurusan Fisika FMIPA ITS, Surabaya
Pratapa, S. (2009), Bahan Kuliah Difraksi Sinar-x, Jurusan Fisika FMIPA ITS, Surabaya Pratapa, S. (2009), Analisis Data Difraksi Menggunakan Metode Rietveld, Jurusan Fisika FMIPA ITS, Laboratorium Difraksi Sinar-X ITS, Surabaya Page 29
Page 30
