2. MATERI DIFRAKSI SINAR-X

BAB II SINAR - X

2. MATERI DIFRAKSI SINAR-X  2.1.sumber sinar-x  2.2.spektrum Bremstrahlung dan  (spektrum) panjang gelombang  karakteristik  2.3 lebar alamiah setiap garis karakteristik.  2.4.persamaan Bragg  2.5 intensitas sinar-x terdifraksi  2.6.kisi resiprok (kebalikan) dan daerah  Brillouin.  2.7.faktor struktur.

INDIKATOR : Mahasiswa harus dapat :  menjelaskan 2 jenis sumber sinar-x.  membedakan sumber spektrum bremstrahlung dengan sumber spektrum karakteristik.  menghitung panjang gelombang karakteristik dengan menggunakan persamaan Moseley.  menghitung sudut difraksi  menghitung jarak antara dua bidang yang berurutan.  menghitung faktor struktur sebuah struktur kristal.  menggambarkan daerah Brilloun.

SUMBER SINAR X

Anoda Tetap

F

K

V

HV=18 kV

Jika anoda diam berkas elektron menumbuk di satu bidang anoda, menyebabkan daerah pada anoda cepat aus atau bolong

SUMBER SINAR X B.

Sumber

Sinar

X

Beranoda

Berputar Anoda pada sumber sinar X ini, diputar oleh sebuah motor listrik dengan kecepatan yang sangat tinggi. Keuntungan dari sumber sinar X dangan anoda berputar : 

Panas

pada

• Jenis dan ukuran filamen dapat anoda

menjadi

berkurang. 

diubah dengan mudah. • Orientasi yang dapat dibuat oleh

Bahan anoda dapat diganti dengan

sinar X adalah orientasi giometri

mudah

tanpa

titik dan orientasi giometri garis.

tabung

sumber

keseluruhan.

harus sinar

mengganti X

secara 5

Anoda Putar

Filamen katoda

Noktah sumber sinar-x Pada anoda

Kecepatan putaran anoda sangat tinggi e- menumbuk anoda pada tempat yang berbeda sehingga dapat mengurangi panas yang timbul pada anoda akibatnya sumber sinar-x jenis ini menghasilkan berkas sinar-sinar x berdaya besar

Anoda Tetap Keuntungan : 1. Harga murah. 2. Tidak memerlukan pompa penghisap. 3. Praktis Kerugian : • Daya berkas yang dihasilkan lemah • Bahan anoda tidak dapat diganti (non compertable) • Ukuran filamen tertentu • Orientasi anoda dan filamen tidak dapat disesuaikan dengan kebutuhan

Anoda Putar Keuntungan : 1. Daya berkas yang dihasilkan lebih besar 18 kW sedang yang diam 2 kW. 2. Bahan anoda dapat diganti dengan mudah tanpa mengganti sistem tabung (compertable). 3. Jenis dan ukuran filamen dapat diganti sehingga noktah yang diinginkan bisa sesuai kebutuhan. 4. Orientasi anoda dan filamen dapat disesuaikan dengan kebutuhan sehingga tidak perlu membongkar susunan alat sehingga tidak dilakukan kalibrasi ulang. Kerugian : 1. Harga sangat mahal. 2. Untuk mendapat sinar-x berdaya besar sumber ini membutuhkan pompa penghisap udara yang baik agar dapat memvakumkan antara anoda katoda.

SIFAT-SIFAT SINAR X  Tidak dapat dilihat oleh mata, bergerak dalam

lintasan lurus, dan dapat mempengaruhi film fotografisama seperti cahaya tampak  Daya tembusnya lebih tinggi dari pada cahaya tampak, dan dapat menembus tubuh manusia, kayu, beberapa lapis logam tebal.  Dapat digunakan untuk membuat gambar bayangan sebuah objek pada film fotografi (radiograf ).  Sinar-x merupakan gelombang elektromagnetik dengan energi E = h f .

 Orde panjang gelombang sinar-x adalah 0,5-2,5 Å.

(sedangkan orde panjang gelombang untuk cahaya tampak=6000 Å). Jadi letak sinar-x dalam diagram spektrum gelombang elektromagnetik adalah antara sinar ultra violet dan sinar gamma.  Satuan panjang gelombang sinar-x sering dinyatakan dalam dua jenis satuan yaitu angstroom ( Å ) dan satuan sinar-x ( X – Unit = XU ). 1 kXU = 1000 XU = 1,00210 Å.

 Persamaan gelombang untuk medan listrik sinar-

x yang terpolarisasi bidang adalah Ê = A sin 2(x/-ft) = A sin ( kx-t ). Intensitas sinar-x adalah dE/dt ( rata-rata aliran energi persatuan waktu ) per satu satuan luas yang tegak lurus arah rambat. Nilai rata-rata intensitas sinar-x ini adalah berbanding lurus dengan A2. Satuan ergs Intensitas adalah

det .cm

2

Spektrum Sinar X, dapat digambarkan melalui grafik hubungan antara panjang gelombang (  ) terhadap Intensitasnya ( I ).

Perhatikanlah grafik berikut ini :

Grafik hubungan antara panjang gelombang (  ) terhadap intensitasnya ( I ) untuk spektrum sinar X I K1

N T

V3>V2>V1

E N S I T A S

K2

V2>V1 V1

m3 m2 m1



Penjelasan Grafik,

Energi yang dimiliki oleh tiap spektrum adalah

E  hυ

c E  h λ

Supaya Energinya menuju Energi maksimal maka, panjang gelombang untuk intensitas maksimalnya bergeser ke arah panjang gelombang yang minimal

E h

c

 min

Munculnya Puncak- puncak tajam pada daerah V3 ( lambda tertentu ) menunjukan adanya transisi dan eksitasi elektron di dalam atom logam target.

Tingkat energi menurut Teori Atom Bohr N; n=4 M; n=3

L; n=2

K; n=1

Hubungan antara bilangan kuantum utama (n) dan nilai-nilai bilangan kuantum orbital ( l ) adalah: l = 0, 1, 2, 3, … (n-1) Contoh untuk n=3, nilai-nilai l yang mungkin adalah: 0, 1, 2. Dari mekanika kuantum kita ketahui bahwa vektor momentum sudut total ( j ) dapat dituliskan sebagai berikut:

j  j1  j2  j3  ...

Apabila J1 = momentum sudut orbit elektron (L), Dan J2 = spin elektron (S), maka J dapat ditulis sebagai berikut:

j  LS Nilai-nilai J yang mungkin diperoleh dapat ditentukan oleh hubungan berikut ini:

J  L  S  1; L  S  2; L  S  3; ...; L  S

Contoh Apabila L=2 dan S=½, maka nilai-nilai J yang mungkin diperoleh adalah

J  L  S ; L  S  1; L  S  2; L  S  3; ...; L  S

1 1 1 J  2  ; 2   1; ... ; 2  2 2 2 5 3 J ; 2 2

Bilangan kuantum spin (m) ditentukan oleh hubungan berikut:

m   J ,  J  1,  J  2, ...,  J  3,  J  2 ,  J  1,  J 

Contoh 5 J 2

Maka:

5 5 5 5  5  5  5 m   ,   1,   2, ...,   3 ,   2 ,   1,   2 2 2 2  2  2  2 5 3 1 1 3 5 m   , , , , , 2 2 2 2 2 2

21

 Lebar garis-garis Kα1 dan Kα2 serta K1 dan

K2

Sehingga lebar alamiah dapat dikatakan

lebar

yang

mempunyai intensitas (I) Kα1 = ½ intensitas Kα2.

22

Syarat terjadi transisi

L  1 J  0;  1 MV MIV MIII MII MI

K 2 K 2

K 1

K1 LIII LII LI

n MV

3

L

j

2

5/ 2

MIV

3

2

3/ 2

MIII

3

1

3/ 2

1

1/ 2

0

1/ 2

MII MI

3 3

LIII

2

1

3/ 2

LII

2

1

1/ 2

0

1/ 2

LI

2

istilah 2

2

Jumlah e

D5 2

6

D32

4

2

P3 2

4

2

P1 2

2

2

S 12

2

P3 2

4

2

2

P1 2

2

2

S 12

2

 Contoh

MI → LII L=1-0=1

1 1 J    0 2 2

Karena memenuhi syarat, maka terjadi transisi

MI → LIII L=0-0=0

1 3 J    0 2 2

Karena tidak memenuhi syarat, maka tidak terjadi transisi

2B. DIFRAKSI SINAR X OLEH KRISTAL Generator Sinar-X

–

+ K

A

Sinar X

Spectrum sinar X :  Kontinyus → sangat lebar  Diskrit Frekuensi maksimum dapat dihubungkan dengan V sbb.

eV  h  Q eV o  h

e  muatan e Dimana

V  beda potensial eV  energi kinetik h  konsatanta Planck

Energi

c Eh  27

6,6  10 erg  det 8 cm E 3  10 det -8 10 cm 9

E  19,8  10 erg

E  10 eV 4

Cara Memonokromatik Sinar - X Sinar X dari generator

Kristal monokromatik

Sinar yang tidak dibelokkan

Ke kristal sampel

Hukum Bragg Sinar X monokromatis

Sinar X difraksi (refleksi)

1

2

 d

A

 

B

C

Kristal sampel

  AB  BC   d sin   d sin    2d sin  Hasil interferensi pasa detector adalah bergantung pada beda fase () antara dua sinar difraksi yang berurutan.

2 2   2d sin    Hasil interferensi → maksimal jika =2n

2 2n  2d sin  

2d sin   n

Amplitudo gelombang terdifraksi Intensitas gelombang terdifraksi adalah bergantung pada distribusi elektron dalam setiap cell.  Kerapatan jumlah elektron n r   fungsi periodik





   n r   n r  T ..... 1  T  vektor translasi kristal     T 1 a1   2 a 2   3 a3 Bukti persamaan (1) Misal n (x) adalah fungsi periodik dalam arah sumbu X (1-D), dengan perioda a.

Setiap fungsi periodik dapat ditulis dalam bentuk deret Fourier sebagai berikut :  x x    n x  n0   Cp cos  2  p   Sp sin  2  p  ..... 2 a a    p0

p  bilangan bulat 1, 2, 3,... Cp, Sp  tetapan real  koefisien Fourier a  perioda   x  a   x  a     n  x  a   n 0   Cp cos  2  p    Sp sin  2  p a  a    p0  x x      n 0   Cp cos  2  p  2  p   Sp sin  2  p  2  p  a a     p0  x  x     n 0   Cp cos  2  p   Sp sin  2  p   n  x  a  a    p0 n x  a   n x 

Dapat ditulis dalam bentuk :

x  n  x    n p exp  i 2  p  ..... 3 a  p x x x    exp  i 2  p   cos  2  p   i sin  2  p  a a a    p  semua bilangan bulat Pada persamaan (3), np = koefisien Fourier = bilangan komplek. Untuk menjadikan n (x) = fungsi yang Riil, syaratnya adalah : 

n p  n p Bukti :

x Misal   2  p a

Untuk p dan –p, persamaan (3) menjadi : np cos i sin   np cos i sin  np  np cos i np np sin  ......4  p

jika np n

n

 p





 p



 np cos i n np sin  riil

 Untuk fungsi periodik tiga dimensi n r  ,

Deret Fourier dapat ditulis dengan cara yang sama, yaitu :

  n r    nG exp i G . r  ..... 5

 Tugas kita adalah menentukan vektor G G

sedemikian rupa sehingga persamaan (5)  tidak berubah oleh vektor translasi kristal T

 definisikan Untuk menentukan vektor G terlebih dulu kita  sumbu-sumbu vektor lattice resiprok b1 , b2 , b3    a 2  a3 b1  2     a1 . a 2  a 3    a 3  a1 b2  2     a1 . a 2  a 3    a1  a 2 b3  2     a1 . a 2  a 3 Dari persamaan diatas kita peroleh :

  b i . a j  2   ij

 ij  1 jika i  j  ij  0 jika i  j

Vector Kisi Resiprok  Untuk menentukan , terlebih dulu kita definisikan sumbu-sumbu vektor lattice

resiprok .    a 2  a3 b1  2    a1  a 2  a3

   a3  a1 b2  2    a1  a 2  a3

 Dari  persamaan (6)

 bi  a j  2 ij

 ij  1

 ij  0

   a1  a 2 b3  2    a1  a 2  a3

…………..(6)

jika i ≠ j

jika i = j

 Kita dapat menandai setiap titik di dalam ruang resiprok oleh sebuah vektor

lattice resiprok , yang didefinisikan:

    G  v1b1  v 2 b2  v3b3 …..(7)

37

Daerah Brilloin  Daerah Brilloin pertama didefinisikan sebagai sel primitive Wigner-Seitz :

pada kisi resiprok. Harga dasar Brilloin menyatakan interpretasi simetrik dari keadaan kondisi difraksi yang dinyatakan dalam bentuk persamaan :

 Menggambarkan sel Weigner – Seitz dari ruang kisi resiprok :  Hubungkan antara titik kisi resiprok dengan tetangga terdekatnya  Buatlah garis tegak lurus pada tengah-tengah garis penghubung tadi,

perpotongan garis-garis tersebut akan membentuk sebuah kisi persegi.

38

 Segi empat ini merupakan sel Weigner Seitz dari sebuah kisi resiprok.

Daerah segi empat yang diarsir adalah sel primitif dari kisi resiprok atau merupakan sel Weigner-Seitz dari sebuah sebuah kisi resiprok atau sering disebut daerah Brolloun pertama.

39

1. Kisi resiprok untuk SC  Vektor translasi primitif untuk kisi kubus sederhana : V0=

=a3

 Apabila volume sel satuannya :  Vektor translasi primitif untuk vektor kisi resiprok : = 2π

= (2π/a)

= 2π

= (2π/a)

= 2π

= (2π/a)

40

Batas-batas daerah Brilloin prtama adalah bidang normal terhadap enam vektor kisi resiprok , yaitu ±

untuk titik tengahnya menjadi:

± =π/a ± =π/a ± =π/a Batas tepi keenam bidang kubus (2π/a) dan volum kubus sebesar (2π/a)3 , merupakan daerah Brilloin pertama untuk kisi Kristal kubus sederhana.

41

Vektor basis primitif kubus pusat muka

 Vektor translasi primitif untuk kisi resiprok :

=1/4 a3

V =:  Volum sel primitifnya

 Vektor translasi primitif dari sebuah kisi resiprok

sebuah kisi FCC:

= (2π/a) (- +

+ )

= (2π/a) ( = (2π/a) (

)

42

 Volume sel primitive untuk bcc :

V=

=½a

3

 Vektor translasi primitif dari

sebuah kisi resiprok sebuah kisi bcc : +

= =

+ )

Catatan, dengan membandingkan pada struktur fcc hanya ada vektor primitif, sehingga sebuah kisi fcc tersebut merupakan

Daerah Brillouin I kubus pusat badan 43

ANALISIS FOURIER PADA BASIS  Amplitudo sinar difraksi (F) untuk N buah sel, dengan = ) kondisi(∆difraksi F=N

:

)

F= N

jika SG = n SG =

(-i

SG =

44

Faktor Struktur untuk Kisi kubus Sederhana (sc)

Jumlah atom per sel satuan adalah 1, terletak pada koordinat 000. Kalau dianggap bahwa atom-atom tersebut sejenis maka faktor strukturnya adalah SG = f . e2πi (0+0+0 = f

45

Faktor Struktur untuk Kisi Kubus Pusat Muka/ bidang (FCC)

 Jumlah atom per sel satuan adalah 4,

terletak pada koordinat 000, ½ ½ 0, ½ 0 ½, dan 0 ½ ½ . Kalau dianggap bahwa atom-atom tersebut sejenis maka faktor SG =strukturnya f. e0+0+0 + f. e:2πi(h/2+k/2) + f.e2πi(h/2+l/2) + f.e2πi(k/2+k/2) = f (1+ eπi (h +k) + f.eπi(h+l) +f.eπi(k+k)

h, k dan l merupakan bilangan genap atau ganjil semua (unmixed) (h+k), (h+l), dan (k+l) = Genap

SG = f (1+1+1)= 4f 46

Faktor Struktur untuk Kisi Kubus Pusat Ruang (bcc)  Faktor

struktur S = f. e2πi(0.h+ 0.k+ 0.k) + f.e2πi(h/2+l/2k + 1/2l) G

= f (1+ eπi (h +k+l)) Jika (h+k+l) merupakan bilangan genap maka faktor strukturnya menjadi :

Jika (h+k+l) merupakan bilangan ganjil maka faktor strukturnya menjadi :

Perbedaan fase 2π Penghilangan Pantulan Bidang (100) dari kisi bcc

Bidang pertama Bidang kedua Bidang ketiga

a 47

 Jika h, k, dan l merupakan campuran bilangan genap

dan ganjil (mixed), (h+k) = Genap (k+l),(h+l) = Ganjil

SG = f (1+1-1-1) = 0

48

Faktor Bentuk Atom SG =

 faktor bentuk atom dinyatakan

dalam :

 Bila r membuat sudut α dengan G maka G.r = G r cos α. Jika

elektron terdistribusi dalam simetris bola sekitar titik awal.

lim

49

Contoh :   a1 b1  2   a1    misal a1  a 2  a 3  1       a1 . a 2  a 3 b1 . a1  2  a1 . a1  i  j atau 2     2 a1 . a 2  a 3       a 2 . a 2  a3 b1 . a 2  2  a1 . a 2  i  j atau 2    0 a1 . a 2  a 3 Kita dapat menandai setiap titik di dalam  ruang resiprok oleh sebuah vektor latitice resiprok G , yang didefinisikan :

    G  v 1 b1  v 2 b 2  v 3 b 3 .....

6 

Setiap struktur kristal mempunyai dua jenis lattice, yaitu lattice kristal dam lattice resiprok  (6) G pada persamaan (5) didefinisikan oleh persamaan  Jadi bahwa persamaan (5) tidak berubah oleh T       n r  T   nG exp i G . r . exp i G .T ...... 7 

        exp i G .T  exp i v b  v b  v b .  a   

 



G

1 1

2

2

3

3

1

1

 exp i 2  v1 1  v2  2  v3 3  1    n r  T  n r 







  2 a2   3 a3 

Kondisi Difraksi Teorema : Sebuah set vektor-vektor lattice resiprok menentukan kemungkinan arah pantulan sinar-x Perhaikan gambar berikut dV

1

k’

k 

1’

r

Sinar Difraksi

Sinar Datang

2 2’

Selisih lintasan antara kedua sinar datng adalah :   r sin  Beda sudut fase antara kedua sinar datang adalah : 2   k .  . r sin   

r

 k 90-

  0 k . r  k . r cos 90   2 0  . r cos 90    cos 90 0    sin    2 k .r  . r sin         k .r

’

o







 k







Dengan cara yang sama, beda sudut fase untuk ke dua sinar difraksi (sinar-sinar 1’ dan 2’) adalah : ' 2 ' '    k .    k . r sin    . r sin   r k

90-



o

'  '  0 k . r  k r cos 90  



2  . r sin    ' '   k . r



Beda sudut fase total antara kedua berkas sinar difraksi adalah :

    '   '    k . r  k . r  '    k  k .r



 



Sehingga gelombang atau sinar difraksi dari element volume dV mempunyai faktor fase :



 

 '  exp i  exp i k  k . r

relatif terhadap sinar difraksi dari titik O

Amplitudo gelombang terdifraksi dari element volume dV adalah berbanding lurus dengan konsentrasi elektron lokal n r  dan elemen volume dV  ' dan amplitude total (F) dari gelombang terdifraksi dalam arah k adalah :  '   F   dV n r  exp i k  k . r  '  jika  k  k  k

Maka :



 





   F   dV nr  exp  i  k . r

..... 8

Substitusi persamaan (5)

 

(8):







     F   dV  nG exp i G . r  . exp  i  k . r  G    F    dV nG exp i G   k . r ..... 9 G  Jika vektor hambatan  k sama dengan vektor kisi resiprok,

  G   k ..... 10  Maka : F   dV nG exp 0 

 

 

G

F  nG V

Dimana V adalah volume kristal.

Untuk hamburan atau difraksi elastik, energi foton    datang = energi foton difraksi   '  Maka :  2 ' 2 k  k Dengan  demikian konduksi difraksi dapat ditulis :  Gk  '  Gk k   ' Gk k Sehingga :   2 ' 2 Gk  k   ' 2  2 2 G k 2k G  k   2 2 k G  G  kondisi difraksi

 

  

 

Apabila di dalam suatu kristal terdapa N buah cell, dan kondisi fraksi    k  G tercapai, maka amplitudo sinar difraksi tersebut ditulis :    F  N  dV nr  exp  i  k . r





     F  N  dV nr  exp  i G . r  cell

cell

Jika :



   S G   dV nr  exp  i G . r



cell

Maka : F  N S G , dimana SG adalah faktor struktur

 r  dapat dituliskan sebagai berikut :

 Jika r j adalah vektor posisi dari atom j, maka atom j akan menyumbangkan konsentrasi elektron ke konsentrasi  di titik    r sebesar n j r  r j 

  Sehingga konsentrasi elektron total dititik r , n r  adalah jumlah sumbangan konsentrasi  dari semua atom (S) dalam cell tersebut

 S   n r    n j r  r j  , dimana S adalah jumlah atom j 1

dalam sebuah basis. Faktor struktur (SG) dapat ditulis sebagai berikut :    S G   dV nr exp  i G . r





cell

  S    S G   dV  n j r  r j  exp  i G . r  j 1 





Contoh: Kristal bcc mempunyai atom-atom identik pada koordinat 1 1 1 x1 , y1 , z1   0,0,0 dan x2 , y2 , z2    , ,  2 2 2 Hitunglah faktor struktur (SG) Jawab :

 0  v1 v2 v3  SG  f e  exp  i 2       2 2 2   SG  f 1  exp  i  v1  v2  v3  jadi jika v1  v2  v3  bilangan ganjil maka SG  0 v1  v2  v3  bilangan genap maka SG  2 f

Latihan Soal bab II 1. 2. 3. 4.