KADAR ABU & MINERAL. Teti Estiasih - THP - FTP - UB

KADAR ABU & MINERAL

1

Teti Estiasih - THP - FTP - UB

PENDAHULUAN Analisis kadar abu penting untuk bahan atau produk pangan Menunjukkan kualitas seperti pada teh, tepung, atau gelatin Merupakan perlakuan awal untuk menentukan jenis mineral dalam bahan atau produk pangan Merupakan parameter penting nilai gizi pangan Dalam analisis pangan yang penting tidak hanya kuantitas tetapi juga abu larut dan tidak larut air, alkalinitas abu larut, dan abu yang tidak larut asam 2


Pengertian Abu merupakan residu anorganik dari hasil pengabuan Kadar abu ditentukan dengan cara mengukur residu setelah sampel dioksidasi pada suhu 500600C dan mengalami volatilisasi Untuk pengabuan yang sempurna, pemanasan dilakukan sampai warna sampel menjadi seragam dan berwarna abu-abu sampai putih, serta bebas dari sisa sampel yang tidak terbakar 3


Residu abu yang diperoleh tidak sama dengan kadar mineral yang ada dalam sampel bahan pangan asal karena mineral dapat hilang selama pengabuan atau mengalami interaksi dengan komponen pangan lain Pengabuan dapat dilakukan dalam tanur, dalam sistem tertutup dengan adanya oksigen, atau dengan cara basah menggunakan asam sulfat, asam nitrat, asam perklorat atau campurannya 4


Jenis pengabuan Ada dua jenis pengabuan yang bertujuan terutama untuk menentukan jenis mineral dalam sampel Pengabuan kering atau secara langsung dilakukan dengan mengoksidasi sampel dalam tanur pada suhu tinggi Pengabuan basah atau secara tidak langsung dilakukan dengan mengoksidasi sampel dengan asam kuat pekat

5


Jenis pengabuan yang lain  Teknik pengabuan tidak langsung seperti konduktometri yang

menentukan total elektrolit dalam bahan atau produk pangan

Pemilihan metode pengabuan bergantung pada  Tujuan pengabuan  Jenis mineral yang akan diukur  Metode penentuan mineral yang digunakan

6


1. Pengabuan kering

7

Merupakan metode standar untuk menentukan kadar abu dalam sampel

Pada pengabuan kering, sampel dioksidasi pada suhu tinggi 500-600C tanpa adanya flame

Bahan anorganik yang tidak mengalami volatilisasi disebut abu

Kadar abu ditentukan dengan cara menimbang residu yang tertinggal setelah pengabuan


Berat Sampel & Preparasi Berat bahan yang ditimbang untuk pengabuan beragam bergantung pada jenis bahan Bahan dengan kadar air tinggi dihilangkan dulu airnya Bahan dengan kadar asam dan lemak tinggi diabukan pada suhu rendah terlebih dahulu kemudian suhu dinaikkan Bahan dengan kadar air tinggi seperti produk cair harus dikeringkan sebelum diabukan

Proses pengabuan lama untuk produk pangan tinggi protein 8


Bahan tinggi karbohidrat seringkali menimbulkan buih sehingga perlu ditambahkan beberapa tetes minyak zaitun Sampel tinggi lemak mengalami pengabuan yang cepat Untuk mempercepat pengabuan, penambahan gliserin dan alkohol dapat dilakukan

9

Oksidator kimi seperti H2O2 dapat ditambahkan untuk mempercepat pengabuan Teti Estiasih - THP - FTP - UB

Preparasi sampel

10

Bahan nabati

• Dikeringkan dahulu (dua tahap: suhu rendah dan tinggi) • Bahan dengan kadar air <15% bisa langsung diabukan

Produk lemak dan gula

• Produk hewani, sirup dan bumbu perlu perlakuan pendahuluan karena kadar lemak, air, atau gula tinggi • Daging, gula dan sirup: dikeringkan dulu dalam penangas air • Lemak diekstrak dulu • Bahan dibakar dulu


Jenis dan Berat Bahan

11

Jenis Bahan

Berat Bahan (g)

Ikan dan produknya,kacang-kacangan, pakan

2

Serealia, susu, keju

3-5

Gula, daging, sayuran

5-10

Jeli, sirup, selai, buah kering

10

Jus, buah segar, buah kaleng

25

Anggur

50


Suhu Pengabuan Harus diperhatikan karena banyak unsur abu yang dapat menguap pada suhu tinggi

Pengabuan dilakukan dalam tanur dengan suhu dimulai 250C dan secara bertahap ditingkatkan menjadi 450C dalam waktu 1 jam Tujuannya adalah memberikan kesempatan bahan-bahan organik terdekomposisi 12


Kehilangan Garam selama Pengabuan (%) Jenis Garam

KCl K2SO4 K2CO3 CaCl2 CaSO4 CaCO3 CaO MgSO4 MgCl2 13

250C 16 jam

450C 1-3 jam

650C 8 jam

700C 8 jam

750C 8 jam

-

0.99 1.11 1.53 1.92 1.37 0.22 3.03 32.61 78.29

0.37 0.33 0.07 0.93 0.40 42.82 0.55 0.33 0.30

1.36 0.00 1.01 14.31 0.00 0.00 -

8.92 0.00 2.45

31.87 74.72


mencair

0.00 0.00 0.00

Suhu Pengabuan Beberapa Bahan Jenis Bahan

Suhu (C)

Buah-buahan dan produknya

525

Daging dan produk olahan daging

525

Gula dan produk tinggi gula

525

Sayuran

525

Ikan dan produk olahannya

500

Seafood

500

Rempah-rempah

500

Keju

500

Anggur

500

Serealia

600

Pakan ternak

600

14 Teti Estiasih - THP - FTP - UB

2. Pengabuan basah Sampel didigesti dengan asam kuat (dioksidasi) Suhu yang digunakan lebih rendah Biasa digunakan untuk menentukan jenis mineral yang menguap pada suhu tinggi, mineral trace, dan beracun Kelebihan: lebih singkat, kerusakan mineral minimal Filtrat (larutan abu atau alikuot) digunakan untuk penentuan jenis mineral 15


Pengabuan basah lebih baik karena kerusakan mineral rendah

Pengabuan kering: penguapan mineral dan kelarutan abu rendah Penggunaan satu jenis asam mempunyai kelemahan yaitu dekomposisi sampel tidak sempurna sehingga biasanya digunakan campuran asam Asam nitrat merupakan oksidator kuat tetapi biasanya menguap sebelum proses oksidasi sempurna Biasanya digunakan campuran asam nitrat asam perklorat. Residu asam perklorat diuapkan sehingga yang tertinggal adalah abu yang larut dalam asam nitrat 16


3. METODE KONDUKTOMETRI Merupakan metode tidak langsung untuk menentukan total elektrolit dalam bahan atau produk pangan Digunakan untuk menentukan kadar abu pada gula Prinsip: mineral penyusun abu dalam gula berdisosiasi dalam larutan, sedangkan gula bersifat nonelektrolit yang tidak berdisosiasi Konduktansi dari larutan merupakan indeks yang menunjukkan konsentrasi ion yang ada Jika digunakan pengabuan basah atau kering terbentuk buih (akibat tinggi karbohidrat) 17


4. Metode lain Abu larut dan tidak larut air

Alkalinitas abu

18


Abu tidak larut asam

a. Abu larut dan tidak larut air Digunakan sebagai indeks yang menunjukkan kandungan buah dalam manisan atau jelly. Fraksi abu larut air yang rendah menunjukkan penambahan buah ekstra pada produk

Prosedur: abu ditambah air, dididihkan, kemudian disaring. Residu dalam saringan adalah abu yang tidak larut air 19


b. Abu tidak larut asam Menunjukkan kontaminasi pada produkbuah, sayuran, gandum, dan beras. Kontaminan tersebut biasanya adalah silikat yang tidak larut asam

Prosedur seperti abu larut air tetapi air diganti dengan HCl 10% 20


c. Alkalinitas abu Abu dari sayuran dan buah-buahan bersifat alkali (Ca, Mg, K, Na), sedangkan daging dan sejumlah serealia bersifat asam (P, S, Cl) Alkalinitas abu biasa menjadi indeks mutu produk dan jus buah Prinsip penentuan dengan melarutkan abu dalam HCl 0.1N.

Setelah ditambah air, kemudian dititrasi dengan menggunakan NaOH Alkalinitas dinyatakan dalam ml asam 1 N/100 g sampel 21


PERBANDINGAN PENGABUAN KERING DAN BASAH

22


KEUNTUNGAN PENGABUAN KERING

23

PENGABUAN BASAH

Sederhana

Suhu rendah

Selama pengabuan tidak perlu perlakuan khusus

Peralatan sederhana

Tidak digunakan bahan kimia

Oksidasi cepat

Analisis dapat dilakukan dalam jumlah banyak

Dalam bentuk cairan yang sesuai untuk analisis mineral

Merupakan metode standar

Peralatan yang digunakan murah

Merupakan abu larut, abu tidak larut, dan abu larut asam

Volatilisasi mineral lebih rendah


KERUGIAN PENGABUAN KERING Butuh suhu tinggi

Memerlukan reagen yang korosif dalam jumlah besar

Alat mahal

Asam bersifat eksplosif

Volatilisasi mineral

Perlu koreksi

Terjadi interaksi antar mineral

Bahan kimia berbahaya

Mineral tertentu dapat terserap oleh proselen

Sulit jika jumlah sampel banyak

Tidak sesuai untuk analisis Hg, As, P, dan Se

Prosedur rumit dan lama

Pemanasan berlebihan sehingga beberapa mineral tidak larut Penanganan abu sulit karena higroskospis, dan ringan 24

PENGABUAN BASAH


PENENTUAN MINERAL

25


METODE

Gravimetri

Kompleksometri

26


• Mineral diendapkan kemudian ditimbang • Pengendapan harus bersifat selektif • Contoh: analisis kalsium, kalsium diendapkan dalam bentuk kalsium oksalat

• Titrasi kompleksometri yaitu pembentukan kompleks dengan EDTA • EDTA dapat membentuk kompleks 1:1 dengan ion logam • Contoh: penentuan Ca

27

Reaksi redoks

• Berdasarkan pada prinsip reduksi-oksidasi • Dilakukan dengan titrasi • Contoh: penentuan kalsium (interferensi P dan Mg), penentuan Fe

Titrasi presipitasi

• Produk hasil titrasi merupakan presipitat • Metode Mohr: penentuan Cl, reaksi Ag + Cl  AgCl

Kolorimetri

• Digunakan untuk sejumlah mineral • Contoh: penentuan Fe dan P (vanadat-molibdat)


AAS

28


Pendahuluan  AAS mengukur jumlah absorpsi radiasi elektromagnetik 

  

29

oleh atom-atom diskret dalam fase gas AAS merupakan metode analitik berdasarkan absorpsi radiasi uv atau visible oleh atom bebas dalam keadaan gas Sederhana dan banyak digunakan untuk pangan Sampel/elemen yang dianalisis mengalami atomisasi Dua jenis atomisasi: elektrotermal (grafit furnace) dan flame atomisasi (atomisasi nyala api)


Atomisasi  Spektra absorpsi atom dihasilkan ketika atom pada

kondisi ground (atau ion) mengabsorbsi energi radiasi dari sumber radiasi  AAS memerlukan atom dari elemen bukan dalam bentuk kompleks  Oleh karena itu, seluruh elemen harus diatomisasi terlebih dahulu sebelum mengabsorbsi  Pada atomisasi, partikel-partikel yang sudah terpisah dalam bentuk molekul individual (vaporisasi) dan molekul pecah menjadi atom. 30


31


 Atomisasi dilakukan pada suhu tinggi dalam flame  Larutan yang mengandung elemen yang akan dianalisis

dimasukkan ke dalam flame dalam bentuk kabut  Pelarut secara cePat menguap, meninggalkan partikel padat dari analit.  Partikel padat menguap dan terdekomposisi menjadi atom dan mengabsorbsi radiasi

32


 Pada flame AAS, pembakar nebulizer digunakan untuk mengubah

lasutan menjadi uap atom  Sampel harus dalam bentuk larutan sebelum analisis dengan AAS

 Larutan sampel dinebulisasi (didispersikan dalam droplet

berukuran kecil) dicampur dengan bahan bakar dan pengoksidasi, dan dibakar dalam flame yang dihasilkan dari oksidasi bahan bakar oleh oksidan  Atom dan ion terbentuk dari komponen-komponen dalam

sampel yang terdekomposisi pada suhu tinggi  Flame sendiri berperan sebagai tempat sampel

33


Atomisasi dalam Flame

34


 Bahan bakar untuk mengoksidasi adalah kombinasi udara-

asetilen dan nitrogen oksida-asetilen  Ketika sampel teratomisasi dalam flame, kuantitas elemen diukur dengan mengukur perubahan radiasi yang melewati flame  Intensitas radiasi yang meninggalkan flame lebih rendah dari intensitas radiasi yang masuk ke dalam flame  Hal ini disebabkan sampel atom dalam flame menyerap sejumlah radiasi yang dinyatakan dalam abosrbansi

35


36


 Jumlah radiasi yang diabsorpsi sampel mengikuti Hukum Beer

yaitu:

37


Analisis Dengan Spektroskopi Serapan Atom

38


Pengabuan basah  Timbang sejumlah sampel yang mengandung 5-10 g padatan

dan masukkan ke dalam labu Kjedahl  Tambah 10 ml H2SO4 dan 10 ml (atau lebih) HNO3 dan beberapa buah batu didih  Panaskan perlahan-lahan sampai larutan berwarna gelap, hindari pembentukan buih yang berlebihan  Tambah 1-2 ml HNO3 dan pemanasan selama 5-10 menit sampai larutan tidak gelap lagi

39


 Lanjutkan penambahan HNO3 dan pemanasan selama 5-10

menit sampai larutan tidak gelap lagi (semua zat organik telah teroksidasi) kemudian dinginkan  Tambahkan 10 ml akuades (larutan akan menjadi tidak berwarna atau menjadi kuning muda jika mengandung Fe) dan panaskan sampai berasap  Diamkan larutan sampai dingin kembali kemudian tambahkan 5 ml akuades, didihkan sampai berasap  Dinginkan dan encerkan sampai volume 100 ml

40


Pembuatan kurva standar  Larutan standar Ca 1000 ppm diambil 5 ml dan dimasukkan

labu takar 50 ml  Tepatkan volume menjadi 50 ml dengan akuades, dan laruta ini menjadi larutan induk untuk larutan standar Ca  Ambil dari larutan yang sudah diencerkan sebanyak 0, 2, 4, 6, 8, dan 10 ml,  Tepatkan volume masing-masing menjadi 100 ml

41


Contoh soal  Analisis kadar Ca dari susu bubuk dilakukan dengan

menggunakan AAS.  Susu bubuk seberat 10 g diabukan dengan pengabuan basah dengan volume terakhir filtrat setelah pengabuan adalah 1000 ml  Pembuatan kurva standar dilakukan sesuai dengan prosedur pembuatan kurva standar.  Jika hasil analisis kurva standar adalah sebagai berikut dan setelah ditera dengan AAS sampel mempunyai absorbansi 0.49, berapa kadar Ca (mg/100 g) dalam susu bubuk? 42


 Kurva standar:

No.

1. 2. 3. 4. 5. 6 43

Volume (ml) 0 2 4 6 8 10

Konsentrasi Ca (ppm)


Absorbansi

0.02 0.13 0.26 0.34 0.47 0.58

Jawaban KURVA STANDAR No.

44

Konsentrasi Ca (ppm) 0 2

Absorbansi

1. 2.

Volume (ml) 0 2

3. 4. 5. 6

4 6 8 10

4 6 8 10

0.26 0.34 0.47 0.58


0.02 0.13

0.6 y = 0.0557x + 0.0014

Absorbansi

0.5 0.4 0.3

0.2 0.1 0 0

2

4

6

8

Konsentrasi Ca (ppm) 45


10

12

 Absorbansi sampel = 0.49

 Absorbansi sampel-Absorbansi blanko = 0.49-0.02 = 0.47  Konsentrasi Ca dalam alikuot = 8.413 ppm  Konsentrasi Ca = 8.413 mg/L

 1 L alikuot berasal dari 10 g sampel  =8.413 mg/10 g = 84.13 mg/100 g

46


KADAR ABU & MINERAL. Teti Estiasih - THP - FTP - UB

Recommend Documents