III. METODOLOGI PENELITIAN
A. ALAT DAN BAHAN 1. Bahan Bahan baku pembuatan pati termoplastis terdiri atas tapioka dan pati sagu yang diperoleh dari pengolahan masyarakat secara tradisional dari daerah Cimahpar (Kabupaten Bogor). Bahan lainnya yaitu zat pemlastis (akuades dan gliserol). Bahan utama pembuatan compatibilized polietilen (compt.-PE) pada penelitian ini adalah polietilen jenis LLDPE (Linear Low Density Poliethylene) dan HDPE (High Density Poliethylene) dalam bentuk resin yang diperoleh dari PT. Super Exim Sari. Bahan compatibilizer yaitu maleat anhidrida (MA) dan inisiator yaitu dikumil peroksida (DCP) diperoleh dari Merck Schuchardt Hohenbrunn, Germany. Bahan-bahan kimia yang dibutuhkan untuk analisis yaitu H2SO4, NaOH, aseton/alkohol, etanol, indikator phenolphthalein (PP), indikator kanji, HCl, Luff Scroll, KI, sodium tiosulfat, asam asetat, larutan iod, dan akuades. 2. Alat Alat utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah rheocord mixer (rheomix) 3000 HAAKE dengan kapasitas 200-250 g untuk membuat pati termoplastis dan plastik komposit. Ekstruder dua ulir simulator (spesifikasi: panjang barrel 30 cm, diameter ulir 30 mm, dan kecepatan rotor maksimum 150 rpm) digunakan untuk pembuatan compt.-PE. Alat yang digunakan untuk karakterisasi plastik antara lain adalah Universal Testing Machine (UTM) untuk pengujian kuat tarik dan elongasi, mikroskop cahaya terpolarisasi untuk melihat sifat birefringent pati termoplastis, Differential Scanning Calorimeter (DSC) untuk analisa termal, Scanning Electrone Microscopy (SEM) untuk analisa morfologi permukaan, hydraulic heat press untuk pembuatan spesimen uji kuat tarik dan perangkat untuk pengujian biodegradabilitas. Peralatan yang digunakan untuk pengujian dapat dilihat pada Lampiran 1. Peralatan lain yang diperlukan untuk penganalisaan adalah cawan alumunium, oven, tanur, desikator, erlenmeyer, autoclave, kertas saring, pendingin tegak, labu ukur, termometer, penyaring vakum, dan pengaduk magnetik.
25
B. WAKTU DAN TEMPAT PENELITIAN Penelitian ini telah dilakukan sejak bulan Februari 2009 dan berakhir pada bulan Juli 2009. Tempat penelitian ini dilakukan yaitu: 1. Laboratorium Teknologi Kimia, Departemen Teknologi Industri Pertanian – Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. 2. Laboratorium Polimer, Laboratory and Technical Services – PERTAMINA – Jakarta. 3. Laboratorium Mikologi, Balai Pengkajian Bioteknologi – BPPT, Puspitek, Tanggerang. C. METODE PENELITIAN Penelitian ini terdiri atas beberapa tahap yaitu (i) persiapan dan karakterisasi pati, (ii) pembuatan pati termoplastis, (iii) pembuatan compt.-PE, (iv) pembuatan plastik komposit, dan (v) karakterisasi plastik komposit. C.1. Persiapan dan karakterisasi pati Persiapan bahan pada tahap ini dilakukan dengan pengeringan terlebih dahulu. Pengeringan dilakukan secara terpisah dengan cara penjemuran sehingga didapatkan kadar air masing-masing pati sebesar 8-12%. Pati yang telah dikeringkan tersebut kemudian dilakukan pengecilan ukuran sehingga diperoleh pati yang lolos ayakan berukuran 200 mesh. Persiapan bahan ini dilakukan dengan tujuan untuk menyeragamkan kondisi pati yang akan dipakai untuk pembuatan pati termoplastis. Pati dikarakterisasi dengan tujuan untuk mengetahui sifat fisiko kimia dari tapioka dan pati sagu sebelum dilakukan proses pencampuran dengan plastik sintetis. Pengujian karakteristik pati dilakukan dengan melakukan analisis kadar air, kadar abu, kadar lemak, kadar protein, kadar serat kasar, bentuk dan ukuran granula pati, kadar pati, kadar amilosa, dan kadar amilopektin. Prosedur pengujian tersebut terdapat pada Lampiran 2.
26
C.2. Pembuatan pati termoplastis Dalam pembuatan pati termoplastis dilakukan pencampuran beberapa bahan antara lain pati, 20% gliserol (dari bobot pati), dan akuades (ditambahkan hingga kadar air pati mencapai 25% dari bobot pati kering). Pati yang digunakan yaitu tapioka dan pati sagu, dimana masing-masing pati akan dilakukan proses pencampuran yang terpisah dengan bahan lainnya. Proses pembuatan pati termoplastis (modifikasi metode Zhang et al. 2007) dilakukan dengan pencampuran terlebih dahulu antar fasa cair (akuades dengan gliserol) hingga merata selama 5 menit, kemudian dilanjutkan dengan pencampuran antara fasa cair dengan masingmasing pati dan dilakukan pengadukan selama 45 menit hingga homogen. Apabila pencampuran tersebut telah merata, langkah selanjutnya yaitu dilakukan pemeraman (aging) selama 4 hari. Langkah terakhir dalam pembuatan pati termoplastis yaitu pemrosesan di dalam rheomix selama 8 menit dengan suhu 90oC dan kecepatan rotor 100 rpm. Pati termoplastis yang telah jadi akan berbentuk bongkahan sehingga harus dilakukan pengecilan ukuran hingga berbentuk seperti pellet. Pellet tersebut akan digunakan untuk proses pembuatan plastik. Pati termoplastis ini juga dilihat di bawah mikroskop cahaya terpolarisasi untuk melihat sifat birefringent pada pati termoplastis. C.3. Pembuatan compt.- polietilen Pembuatan compt.-PE dilakukan dengan memodifikasi polietilen. Kedua plastik, yaitu LLDPE dan HDPE, masing-masing ditambahkan 1% compatibilizer (maleat anhidrida atau MA) dan 0,1% inisiator (dikumil peroksida atau DCP). Proses dilakukan di dalam ekstruder dua ulir simulator secara terpisah dengan kondisi proses meliputi kecepatan rotor 10 rpm dan suhu 180oC, yakni dimana suhu MA bereaksi. Polietilen yang telah dimodifikasi ini disebut compt.-LLDPE dan compt.HDPE dimana berbentuk pellet. Pellet ini harus dikeringkan terlebih dahulu di dalam oven bersuhu 90oC selama 15 menit yang bertujuan untuk menguapkan air yang didapat selama proses pendinginan compt.-PE saat keluar dari mesin ekstruder.
27
C.4. Pembuatan plastik komposit Pembuatan plastik komposit dilakukan melalui pencampuran antara pellet pati termoplastis dengan compt.-PE. Pencampuran antara kedua bahan ini merupakan modifikasi dari metode yang digunakan oleh Huneault dan Li (2007). Pencampuran dilakukan secara terpisah antara pati sagu termoplastis atau tapioka termoplastis dengan compt.-LLDPE atau compt.-HDPE. Proses yang dimodifikasi adalah pencampuran kedua bahan tersebut dilakukan di dalam alat rheomix dengan menggunakan komposisi compt.-PE dan pati termoplastis yaitu 80% : 20%. Kondisi proses yang digunakan pada saat pencampuran yaitu dengan suhu 210oC, kecepatan rotor 100 rpm, dan waktu yang digunakan adalah 3 menit. Plastik yang telah jadi berbentuk bongkahan, maka dari itu dilakukan pengecilan ukuran bongkahan tersebut hingga berbentuk seperti pellet. Pellet tersebut akan digunakan untuk melakukan uji karakterisasi plastik. Percobaan dilakukan dengan dua kali ulangan. C.5. Karakterisasi plastik komposit Analisis untuk mengetahui karakterisasi plastik yang telah dibuat meliputi: - Sifat mekanik sesuai dengan ASTM D-638 (1991) mengukur kekuatan tarik dan perpanjangan putus menggunakan alat Universal Testing Machine (UTM). - Sifat termal sesuai dengan ASTM D-3418 (1991) menggunakan alat Differential Scanning Calorimeter (DSC). - Analisis biodegradabilitas dibagi menjadi pengujian secara kualitatif yang merupakan hasil modifikasi ASTM G-2170 (1980) dan pengujian secara kuantitatif dengan penggunaan enzim α-amilase. - Analisis morfologi sesuai ASTM E-2015 (1991) menggunakan alat Scanning Electrone Microscopy (SEM). Prosedur pengujian analisis dapat dilihat pada Lampiran 3 dan Gambar 5 menunjukkan keseluruhan alir penelitian.
28
Pati (tapioka dan pati sagu) Pencampuran fisik (pengadukan selama 45 menit), masa aging 4 hari
Penambahan akuades hingga kadar air menjadi 25% Pencampuran fasa cair
0,1% Dikumil peroksida
Pencampuran fisik 1 % Maleat anhidrida
20% Gliserol
Pembuatan pati termoplastis (rheomix, 90oC, 100 rpm, 8 menit)
Pembuatan compt.-PE (compt.LLDPE dan compt.- HDPE) (extruder, 180oC, 10 rpm, 3 menit) Pengeringan pellet (oven, 90oC, 15 menit)
Pengecilan ukuran Pati termoplastis (pati sagu termoplastis atau tapioka termoplastis)
PE murni (LLDPE dan HDPE)
Pencampuran fisik (Compt.PE:PT=80%:20%)
Compt.-LLDPE dan Compt.HDPE
Pembuatan plastik (rheomix, 210oC, 100 rpm, 3 menit)
Pengecilan ukuran
Karakterisasi plastik
Analisis biodegradabilitas
Analisis morfologi (SEM)
Sifat mekanik (uji kuat tarik dan perpanjanga n putus)
Sifat termal (DSC)
Gambar 5. Diagram alir penelitian
29
