PRODUKSI GAS HIDROGEN MENGGUNAKAN ELEKTRODA STAINLESS STEEL/Fe-Co-Ni DENGAN MEDIA TEPUNG BIJI RAMBUTAN(Nephelium lappaceum l.)
SKRIPSI
Diajukan kepada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta Untuk Memenuhi Sebagian Persyaratan Guna Memperoleh Gelar Sarjana Sains Kimia
Oleh: ABDURROHMAN AFIEF NIM 13307141041
PROGRAM STUDI KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI YOGYAKARTA 2017
i
ii
iii
iv
MOTTO “Katakanlah (Muhammad), “Sesungguhnya sholatku, ibadahku, hidupku, dan matiku hanyalah untuk Alloh, Tuhan seluruh alam, Tidak ada sekutu bagi-Nya, dan demikianlah yang diperintahkan kepadaku dan aku adalah orang yang pertama berserah diri (muslim)” (Al-An’am: 162-163)
v
PERSEMBAHAN Dengan menyebut nama Allah Yang Maha Pengasih lagi Maha Penyayang Naskah Tugas Akhir Skripsi ini saya persembahkan kepada: 1. Kedua Orang Tua saya yang tak pernah lelah mendukung dan memberi semangat hingga detik ini. Sayang kalian Abi, Umi 2. Keluarga Kelas Kimia E 2013 atas kebersamaan yang telah dilalui bersama (read hunger games bersama). Semoga kelak reuni semua sudah sukses 3. Bapak dan ibu dosen jurusan pendidikan Kimia FMIPA UNY atas ilmu, bimbingan, dan teladan yang telah diberikan. 4. Ibu Isana Supiah YL sebagai orang tua saya dalam pengerjaan skripsi yang tak pernah lelah membantu, membimbing, dan mengingatkan tentang tugas ini 5. Ibu Sri Handayani sebagai ibu PA selama saya kuliah di UNY. Maaf banyak merepotkan bu 6. Keluarga HIMAKI 2014 dan HIMAKI 2015 yang telah banyak memberi pembelajaran dan pendewasaan ... Sukses selalu 7. Keluarga DPM FMIPA UNY 2016 yang memberi banyak sekali ilmu serta pengalaman mengesankan. #Viva legislativa
vi
PRODUKSI GAS HIDROGEN MENGGUNAKAN ELEKTRODA STAINLESS STEEL/Fe-Co-Ni DENGAN MEDIA TEPUNG BIJI RAMBUTAN(Nephelium lappaceum l.)
Oleh : Abdurrohman Afief NIM. 13307141041 Pembimbing : Dr. Isana Supiah Yosephine Louise, M.Si ABSTRAK Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui aktivitas elektroda stainless steel dan elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni sebagai elektroda kerja pada elektrolisis air dalam produksi gas hidrogen, dan mengetahui produksi maksimal gas hidrogen dengan modifikasi media elektrolisis menggunakan tepung biji rambutan. Subjek penelitian adalah elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni, objeknya adalah aktivitas elektroda stainless steel dan stainless steel/Fe-Co-Ni, dan efisiensi produksi gas hidrogen. Produksi gas hidrogen dilakukan secara elektrolisis air dengan elektrolit pendukung NaHCO3 dan modifikasi media tepung biji rambutan sebanyak: 0 hingga10 gram. Karakterisasi permukaan elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni menggunakan SEM dan XRD. Data kuantitatif diperoleh dari voltameter eDAQ Echem dan EDX. Penggunaan elektroda stainless steel dan stainless steel/Fe-Co-Ni dengan media tepung biji rambutan memberikan hasil yang kurang baik dibandingkan pada elektrolisis tanpa penambahan tepung biji rambutan. Penggunaan elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni memberikan hasil yang lebih baik daripada elektroda stainless steel berdasarkan efisiensi jumlah produksi gas hidrogen dan energi yang dibutuhkan untuk produksi gas hidrogen. Kata Kunci : elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni, elektrolisis, produksi gas hidrogen, tepung biji rambutan, voltametri siklik
vii
HYDROGEN GAS PRODUCTION USING STAINLESS STEEL/Fe-Co-Ni ELECTRODE WITH RAMBUTAN(Nephelium lappaceum l.) SEED FLOUR MEDIA
By : Abdurrohman Afief Number of Student: 13307141041 Supervisor : Dr. Isana Supiah Yosephine Louise, M.Si ABSTRACT The objective of this reserch is to know the activity of stainless steel electrode and stainless steel / Fe-Co-Ni electrode as working electrode on water electrolysis in hydrogen gas production, and to know the maximum production of hydrogen gas with modification of electrolysis media using rambutan seed flour. Research subjects are stainless steel / Fe-Co-Ni electrodes, the object is the activity of stainless steel and stainless steel / Fe-Co-Ni electrodes, and the efficiency of hydrogen gas production. Production of hydrogen gas was carried out by electrolysis of water with electrolytes supporting NaHCO3 and modification of rambutan seed flour medium: 0 to 10 gram. Surface characterization of stainless steel /Fe-Co-Ni electrode was performed by SEM and XRD. Quantitative data were performed by eDAQ Echem voltameter and EDX. The use of stainless steel and stainless steel/ Fe-Co-Ni electrodes with rambutan seed flour medium yield poor results compared to electrolysis without the addition of rambutan seed flour. The use of stainless steel / Fe-Co-Ni electrodes provides better results than stainless steel electrodes based on the efficiency of the amount of hydrogen gas production and the energy required for the production of hydrogen gas. Keywords:stainless steel/ Fe-Co-Ni electrode, electrolysis, hydrogen gas production, rambutan flour, cyclic voltammetry
viii
KATA PENGANTAR
Assalamualaikum Warahmatullahi Wabarakatuh Puji syukur saya panjatkan kehadirat Alloh SWT atas limpahan rahmat, dan hidayah-Nya sehingga laporan tugas akhir ini mampu penulis selesaikan. Sholawat serta salam selalu terlimpah kepada Nabi Muhammad SAW serta keluarga, sahabat, dan para pengikutnya yang setia pada ajarannya sampai hari kiamat. Penelitian berjudul “Produksi Gas Hidrogen Menggunakan Elektroda Stainless steel/Fe-Co-Ni dengan Media Tepung Biji Rambutan(Nephelium lappaceum l.)” telah dapat saya selesaikan dengan baik sebagai salah satu persyaratan memperoleh gelar sarjana sains yang telah ditetapkan oleh Jurusan pendidikan Kimia di Universitas Negeri Yogyakarta. Banyak pembelajaran yang saya dapat selama mengerjakan rangkaian proses pengerjaan skripsi ini semenjak penelitian hingga pengerjaan laporan tugas akhir ini selesai. Pada kesempatan ini perkenankanlah saya sebagai penulis mengucapkan terima kasih kepada: 1. Bapak Dr.Hartono selaku Dekan FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta yang telah memberikan izin dalam penulisan tugas akhir ini. 2. Bapak Drs. Jaslin Ikhsan, M.App.Sc., Ph.D selaku Ketua dan Koordinator Tugas Akhir Skripsi Program Studi Kimia, Jurusan Pendidikan Kimia, Universitas Negeri Yogyakarta yang telah memberikan kelancaran pelayanan dan urusan akademik selama pengerjaan tugas akhir ini. 3. Ibu Dr. Sri Handayani, M.Si selaku Dosen Penasehat Akademik yang telah memberikan dorongan dan motivasi untuk mengerjakan penulisan tugas akhir skripsi ini. 4. Ibu Dr. Isana Supiah Yosephine Louise, M.Si selaku dosen pembimbing penelitian yang telah banyak memberikan masukan, saran, bimbingan, dan bantuan dalam proses penelitian sehingga proses penelitian ini dapat diselesaikan.
ix
5. Kedua orang tua saya yang telah banyak memberikan dorongan, motivasi, dan bantuan materiil serta non materiil selama pelaksanaan penelitian sehingga penelitian ini dapat diselesaikan dengan tepat waktu.. 6. Seluruh pihak yang telah membantu terselesaikannya penelitian dan penulisan tugas akhir ini yang tidak bisa saya sebutkan satu persatu. Penulis menyadari bahwa dalam penulisan tugas akhir ini masih jauh dari kesempurnaan, maka penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari berbagai pihak demi perbaikan laporan ini. Semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi pembaca laporan tugas akhir ini. Wassalamualaikum Warrahmatullohi Wabarokatuh
Yogyakarta, 31 Juli 2017
Penulis
x
DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL ............................................................................................ i HALAMAN PERSETUJUAN ............................................................................ ii HALAMAN PERNYATAAN ............................................................................ iii HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................. iv MOTTO ................................................................................................................. v PERSEMBAHAN ................................................................................................. vi ABSTRAK ...........................................................................................................vii ABSTRACT..........................................................................................................viii KATA PENGANTAR .......................................................................................... ix DAFTAR ISI ......................................................................................................... xi DAFTAR TABEL .............................................................................................. xiii DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... xiv DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................... xv BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Masalah................................................................................... 1 B. Identifikasi Masalah ......................................................................................... 4 C. Pembatasan Masalah ........................................................................................ 4 D. Rumusan Masalah ............................................................................................ 5 E. Tujuan Penelitian ............................................................................................. 5 F. Manfaat Penelitian ........................................................................................... 6 BAB II KAJIAN TEORI A. KAJIAN PUSTAKA ........................................................................................ 7 1.
Gas Hidrogen ................................................................................................... 7
2.
Reaksi Elektrolisis Air ..................................................................................... 8
3.
Elektroda Stainless steel ................................................................................ 11
4.
Elektroda Stainless steel/Fe-Co-Ni ................................................................ 12
5.
Metode Elektrodeposisi ................................................................................. 13
6.
Biji Rambutan ................................................................................................ 15
7.
eDAQ EChems .............................................................................................. 18
xi
8.
SEM-EDX ...................................................................................................... 21
9.
XRD ............................................................................................................... 22
B. PENELITIAN RELEVAN............................................................................. 24 C. KERANGKA BERPIKIR .............................................................................. 26 BAB III METODE PENELITIAN A. Subjek dan Objek Penelitian .......................................................................... 28 1.
Subjek Penelitian ........................................................................................... 28
2.
Objek Penelitian ............................................................................................. 28
B. Variabel Penelitian ......................................................................................... 28 1.
Variabel bebas................................................................................................ 28
2.
Variabel Terikat ............................................................................................. 28
3.
Variabel Kontrol ............................................................................................ 29
C. Alat dan Bahan Penelitian .............................................................................. 29 1.
Alat Penelitian................................................................................................ 29
2.
Bahan-bahan Penelitian ................................................................................. 29
D. Prosedur Penelitian ........................................................................................ 30 1.
Preparasi Elektroda Stainless steel/Fe-Co-Ni ................................................ 30
2.
Elektrolisis H2O ............................................................................................. 30
E. Teknik Pengambilan Data .............................................................................. 31 BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN A. Preparasi Tepung Biji Rambutan(Nephelium lappaceum l.) ......................... 33 B. Preparasi Sampel Elektrolisis......................................................................... 34 C. Elektrodeposisi Logam Fe-Co-Ni pada Elektroda Stainless steel ................35 D. Karakterisasi Elektroda SS dan Elektroda SS/Fe-Co-Ni ... .............................37 1.
Karakterisasi SEM-EDX................................................................................ 37
2.
Karakterisasi XRD ......................................................................................... 40
E. Elektrolisis Air ............................................................................................... 41 BAB V SIMPULAN DAN SARAN A. Simpulan ........................................................................................................ 49 B. Saran .............................................................................................................. 50 DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 51 LAMPIRAN ......................................................................................................... 55
xii
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Data energi kalor yang dihasilkan dari beberapa hidrokarbon ................. 8 Tabel 2. Data kandungan stainless steel S-430 ..................................................... 11 Tabel 3. Data nama sampel berdasarkan massa tepung yang ditambahkan .......... 31 Tabel 4. Kandungan logam pada stainless steel/Fe-Co-Ni ................................... 39 Tabel 5. Data efisiensi energi dan arus katodik hasil elektrolisis menggunakan elektroda Stainless steel dan stainless steel/Fe-Co-Ni ............................ 42 Tabel 6. Nilai efisiensi produk dan overpotential pada proses elektrolisis........... 45 Tabel 7. Data kondisi optimum menggunakan elektroda stainless steel dan stainless steel/Fe-Co-Ni .......................................................................... 47
xiii
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Skema elektrolisis air dalam suasana basa .......................................... 10 Gambar 2. Skema perangkat elektrodeposisi ........................................................ 14 Gambar 3. Biji rambutan (Nephelium lappaceum l.) ............................................ 16 Gambar 4. Voltamogram Linear ........................................................................... 19 Gambar 5. Voltamogram siklik ............................................................................. 20 Gambar 6. Contoh hasil karakterisasi SEM-EDX................................................. 22 Gambar 7. Skema cara kerja XRD ........................................................................ 23 Gambar 8. Grafik voltamogram linear elektrodeposisi ion Fe2+ , Co2+, Ni2+ ....... 36 Gambar 9. (a) Hasil karakterisasi SEM elektroda stainless steel, (b) Hasil karakterisasi SEM elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni ....................... 38 Gambar 10. Karakterisasi XRD terhadap SS dan SS/Fe-Co-Ni ........................... 40 Gambar 11. Arus katodik elektroda Stainless steel dan Stainless steel/Fe-Co-Ni 43 Gambar 12.Energi yang dibutuhkanuntukelektrolisispadaelektrodastainless steel danstainless steel/Fe-Co-Ni……………………………….……..… 44
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman Lampiran 1. Perhitungan Data Kuantitatif Hasil Penelitian ................................ 56 Lampiran 2. Diagram Alir Proses ....................................................................... 58 Lampiran 3. Kurva Voltamogram pada Penambahan Tepung Biji Rambutan .... 61 Lampiran 4. Karakterisasi Kualitatif dengan XRD dan SEM-EDX .................... 65
xv
BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Masalah Energi yang sangat diperlukan oleh seluruh makhluk hidup. Energi menjadi syarat dapat berlangsungnya kehidupan karena energi menjadi penopang segala aktivitas makhluk hidup. Energi bahan bakar merupakan salah satu jenis energi yang sangat diperlukan bagi kehidupan manusia.. Energi bahan bakar dapat diperoleh dari berbagai sumber, diantaranya berasal dari batu bara dan minyak bumi. Minyak bumi menopang mayoritaskebutuhan energi bahan bakar karena hasil pengolahannya yang beragam dapat dimanfaatkan bagi kebutuhan manusia khususnya transportasi. Besarnya peran minyak bumi menjadikan minyak bumi sering disebut sebagai ‘emas hitam’ karena warnanya gelap namun memiliki nilai jual yang tinggi. Produksi minyak bumi di Indonesia dari tahun 1965 hingga 1977 terus meningkat karena pada saat tersebut merupakan masa pembukaan kilang minyak di Indonesia. Produksi minyak bumi di Indonesia mengalami fluktuasi yang stabil dan dapat memenuhi kebutuhan konsumsi minyak bumi hingga tahun 2004. Di sisi lain konsumsi dan kebutuhan minyak bumi terus meningkat karena semakin banyaknya jumlah kendaraan bermotor, dan kebutuhan hidup lain seperti listrik dan industri. Mulai tahun 2004 produksi minyak bumi di Indonesia tidak mampu mencukupi kebutuhan konsumsi minyak bumi di Indonesia. Dengan kata lain pemenuhan kebutuhan minyak bumi diperoleh secara impor dari luar negeri.
1
Besarnya ketergantungan manusia terhadap ketersediaan minyak bumi perlu dikurangi. Mazloomi (2012), telah melakukan berbagai penelitian untuk memperoleh solusi pada permasalahan ini dengan menawarkan penggunaan bahan bakar terbarukan. Penelitian mengenai energi terbarukan yang kini dikembangkan adalah pemanfaatan bahan bakar hidrogen (Hydrogen Fuel Cell). Gas hidrogen (H2) merupakan gas yang memiliki kelimpahan paling besar yaitu 75% penyusun alam semesta dan hampir 90% membentuk unsur di alam. Gas hidrogen sedikit ditemukan di atmosfer bumi karena apabila memasuki atmosfer dalam bentuk gas maka akan berbenturan dengan unsur lain dan akan terlempar kembali keluar atmosfer bumi. Di bumi hidrogen bersenyawa dengan unsur oksigen membentuk senyawa H2O yang sering disebut dengan air. Pembakaran gas hidrogen menghasilkan energi yang cukup besar. Menurut Vanags (2012), hidrogen tidak tersedia di bumi dalam keadaan bebas melainkan diproduksi secara industri sehingga harga akhir dari gas hidrogen ditentukan melalui proses produksi yang digunakan. Inilah alasan penelitian tentang ekektrolisis air menjadi sangat penting. Gas hidrogen (H2) dapat diperoleh salah satunya dengan metode elektrolisis air. Gas hidrogen (H2) dapat dipisahkan dari molekul air dengan cara memasukkan arus listrik dengan besaran yang sesuai sehingga gas oksigen dan hidrogen akan dapat dipisahkan.
2
Elektroda yang digunakan pada proses elektrolisis seharusnya memiliki sifat tidak mudah korosi agar tidak mudah rusak ketika digunakan. Logam yang tidak mudah korosi dapat digunakan logam mulia seperti platinum (Pt) atau emas (Au). Kendala yang dihadapi apabila menggunakan logam mulia tersebut adalah harga yang relatif mahal. Alternatif yang dapat dilakukan adalah menggunakan logam non-mulia yang memiliki sifat mirip dengan logam mulia tersebut. Logam non-mulia yang dapat menjadi alternatif adalah stainless steel. Logam stainless steel memiliki daya tahan terhadap korosi yang cukup baik karena adanya kandungan kromium yang dapat menghambat interaksi dengan oksigen membentuk kromium oksida (CrO) sehingga menghambat korosi. Kelemahan ketika menggunakan logam stainless steel adalah rendahnya aktifitas sebagai katalis terhadap adsorpsi atau desorpsi ion H+. Modifikasi pada elektroda berupa penambahan logam-logam yang bersifat katalitik seperti Fe, Co, dan Ni. Penggunaan logam Fe, Co, dan Ni sebagai tambahan pada elektroda stainless steel karena adanya kemiripan sifat, ukuran, dan mudah ditemui. Penempelan logam Fe, Co, dan Ni tersebut dilakukan dengan metode elektrodeposisi.Modifikasi pada media elektrolisis air yaitu dengan menambahkan tepung biji rambutan (Nephelium lappaceum l.). Penggunaan tepung biji rambutan(Nephelium lappaceum l.) sebagai media elektrolisis air bertujuan untuk mengetahui aktivitas katalitik
elektroda
stainless
steel/Fe-Co-Ni
rambutan(Nephelium lappaceum l.).
3
dalam
media
tepung
biji
B. Identifikasi Masalah Berdasarkan
latar
belakang
masalah
maka
dapat
diidentifikasi
permasalahan yang ada yaitu: 1. Perlunya pengembangan sumber energi terbarukan sebagai pengganti minyak bumi. 2. Energi hidrogen potensial untuk dikembangkan karena bahan baku yang melimpah, ramah lingkungan, dan energi yang dihasilkan cukup besar. 3. Perlunya modifikasi proses produksi gas hidrogen secara elektrolisis air. 4. Jenis dan kondisi modifikasi proses elektrolisis air untuk produksi gas hidrogen. C. Pembatasan Masalah Berikut batasan masalah yang didasarkan pada identifikasi masalah diatas supaya penelitian yang dilakukan efektif: 1. Jenis paduan logam yang digunakan sebagai substrat adalah stainless steel tipe S-430, ketebalan 1,2 mm; lebar 3 mm; dan panjang 110 mm 2. Metode yang digunakan untuk pembuatan elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni adalah elektrodeposisi. 3. Modifikasi
media
elektrolisis
airmenggunakan
tepung
biji
rambutan
(Nephelium lappaceum l.). 4. Efisiensi produksi gas hidrogen ditentukan berdasarkan efisiensi jumlah produk dan efisiensi energi.
4
D. Rumusan Masalah Berdasarkan identifikasi masalah dan batasan masalah, maka dapat dirumuskan masalah sebagi berikut: 1. Bagaimana karakter elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni? 2. Bagaimana jumlah produk gas hidrogen, energi yang dibutuhkan, dan kondisi optimum pada penggunaan elektrodastainless steel danstainless steel/Fe-Co-Ni pada elektrolisis air menggunakan media tepung biji rambutan(Nephelium lappaceum l.) pada elektrogenerasi hidrogen?
E. Tujuan Penelitian Berdasarkan latar belakang dan rumusan masalah di atas, penelitian ini bertujuan: 1. Mengkarakterisasi elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni. 2. Menentukan jumlah produk gas hidrogen, energi yang dibutuhkan, dan kondisi optimum pada penggunaan elektroda stainless steel dan stainless steel/Fe-CoNi pada elektrolisis air menggunakan media tepung biji rambutan(Nephelium lappaceum l.) pada elektrogenerasi hidrogen.
5
F. Manfaat Penelitian Manfaat yang diperoleh dari penelitian ini adalah sebagai berikut: 1. Memberi informasi mengenai karakter elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni. 2. Memberi informasi mengenai jumlah produk gas hidrogen, energi yang dibutuhkan, dan kondisi optimum pada penggunaan elektroda stainless steel dan stainless steel/Fe-Co-Ni pada elektrolisis air menggunakan media tepung biji rambutan (Nephelium lappaceum l.)pada elektrogenerasi hidrogen.
6
BAB II KAJIAN TEORI A. KAJIAN PUSTAKA 1.
Gas Hidrogen Hidrogen merupakan unsur kimia pada Tabel periodik unsur dengan
simbol H dan nomor atom 1. Pada suhu dan tekanan standar hidrogen tidak berwarna, tidak berbau, bersifat non logam, bervalensi tunggal, dan merupakan gas diatomik yang mudah terbakar. Hidrogen adalah gas ringan (lebih ringan dari udara) yang apabila terbakar tidak menunjukkan adanya nyala dan akan menghasilkan panas yang sangat tinggi. Persamaan reaksi pembakaran hidrogen dinyatakan sebagai berikut: 2H2(g)+ O2(g)2H2O(l)ΔH=+572kJ (286kJ/mol) .............................. (1) Wardani(2010) menyebutkan hidrogen adalah unsur paling melimpah dengan presentase 75% dari total massa unsur alam semesta. Kebanyakan bintang dibentuk hidrogen dalam keadaan plasma. Senyawa hidrogen relatif langka ditemukan secara alami di muka bumi. Kelimpahan hidrogen di bumi nomor 3 setelah silikon dan oksigen. Produksi hidrogen banyak dihasilkan secara industri dari senyawa hidrokarbon seperti metana. (Dewi, 2011: 3-5) menyatakan produksi hidrogen dapat diperoleh dari hidrolisis biomassa, elektrolisis metanol, dan elektrolisis air. Hidrogen memiliki kandungan kalor yang relatif tinggi dibandingkan beberapa bahan bakar lain per satuan berat. Data energi tersebut ditampilkan pada Tabel 1:
7
Tabel1. Data energi kalor yang dihasilkan dari beberapa hidrokarbon Bahan Bakar Kalor yang Dihasilkan Angka Oktan (kJ/gram) Hidrogen 141,86 130 Metana 55,53 125 Propana 50,36 105 Oktana 48 100 Bensin 47,5 87 Diesel 44,8 31 Metanol 19,96 (Sumber : Wardhani, 2010) Hidrogen merupakan unsur kimia yang sangat reaktif sehingga jarang ditemukan dalam keadaan bebas. Rufiati(2011) menyebutkan hidrogen dalam keadaan bebas berupa molekul diatomik, H2. Di alam, hidrogen tersebar dalam keadaan bereaksi dengan unsur lain seperti oksigen dan karbon. Reaksi hidrogen dengan oksigen ditemukan dalam senyawa air yang jumlahnya sangat melimpah di bumi. Sebelum dapat dimanfaatkan sebagai bahan bakar diperlukan pemisahan gas hidrogen dari senyawa asal. Metode yang dapat digunakan untuk memisahkan gas hidrogen dari air salah satunya dengan cara elektrolisis air.
2. Reaksi Elektrolisis Air Elektrolisis air merupakan peristiwa penguraian air (H2O) menjadi oksigen (O2) dan hidrogen (H2) menggunakan arus listrik. Elektrolisis satu mol air menghasilkan 1 mol gas hidrogen dan ½ mol gas oksigen dalam bentuk diatomik. Persamaan reaksi elektrolisis air ditunjukkan persamaan (2): H2O(l) H2(g) + ½ O2(g)................................................................ (2)
8
Beda potensial yang dihasilkan arus listrik pada anoda dan katoda mengionisasi molekul air menjadi ion positif dan ion negatif. Pada katoda terdapat ion positif yang menyerap elektron dan menghasilkan molekul H2, dan ion negatif akan bergerak menuju anoda untuk melepaskan elektron dan menghasilkan molekul O2. Reaksi setengah sel pada reaksi elektrolisis air dibedakan berdasarkan elektrolit yang digunakan dalam proses elektrolisis. Perbedaan reaksi setengah sel ditampilkan sebagai berikut:
Elektrolit asam:
Anoda
: H2O(l) ½ O2(g) + 2H+(aq) + 2e- ......................... (3)
Katoda
: 2H+(aq) + 2e- H2(g) ............................................ (4)
Total
: H2O(l) H2(g) + ½ O2(g) ....................................... (5)
Elektrolit Basa :
Anoda
: 2OH-(aq) ½ O2(g) + H2O(l) + 2e- ....................... (6)
Katoda
: 2H2O(l) + 2e- H2(g) + 2OH-(aq) ......................... (7)
Total
: H2O(l) H2(g) + ½ O2(g) ...................................... (8)
Dalam penelitian ini elektrolisis air dilakukan untuk mengetahui pengaruh penggunaan elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni dan modifikasi media tepung biji rambutan terhadap produk gas hidrogen yang dihasilkan. Menurut Mazloomi (2012), perlu digunakan larutan air tanpa ion (aqua demineralisasi) sebagai air yang dielektrolisis karena air yang terkontaminasi mengakibatkan reaksi samping dalam cell.Adanya ion dengan konsentrasi terlalu tinggi juga mengakibatkan penurunan nilai impedansi.
9
Elektrolit yang digunakan adalah NaHCO3yang memiliki sifat basa. Elektrolisis dalam suasana basa lebih sering dilakukan. Farid (2012) menyimpulkan penggunaan katalis KOH memberikan hasil lebih baik dibandingkan H2SO4. Dharmaraj(2016), menyimpulkan produksi H2 meningkat sebanding peningkatan NaOH dalam larutan.Elektrolisis air yang dilakukan dalam suasana basa sehingga persamaan reaksi setengah sel yang terjadi pada anoda mengacu persamaan (6) dan reaksi pada katoda mengacu pada persamaan (7). Skema elektrolisis air yang dilakukan dalam penelitian ini ditunjukkan pada Gambar 1:
(Sumber: Fahrudin, 2015: 2)
Gambar 1. Skema elektrolisis air dalam suasana basa Menurut Alimah (2008), metode produksi gas hidrogen ada 3 yaitu: elektrolisis, steam reforming, dan termokimia siklus sulfur-iodine. Diantara metode tersebut dalam hal efisiensi, biaya produksi, biaya modal, dan biaya energi, metode elektrolisis adalah metode yang paling buruk dibandingkan 2 metode yang lain. Pengembangan metode elektrolisis masih sangat dibutuhkan guna meningkatkan produksi gas hidrogen.
10
3. Elektroda Stainless steel Logam stainless steel merupakan campuran logam besi yang mengandung ≥ 10,5% kromium dan ≤ 1,2% karbon. Berdasarkan (Handbook of Stainless steel, 2013),kromium dalam logam bereaksi dengan oksigen menjadi kromium oksida yang pada akhirnya berperan sebagai pelindung kromium dari korosi. Sifat kromium diantaranya adalah tahan korosi, tahan panas, dan dapat didaur ulang.
Logam stainless steel yang digunakan dalam penelitian ini adalah stainless steel tipe S-430. Stainless steel tipe ini mengombinasikan antara sifat tahan korosi dan tahan panas, serta tahan reaksi oksidasi pada temperatur diatas 1500oF. Selain itu, logam ini tahan terhadap pengaruh asam seperti: Asan nitrat, gas sulfur, dan makanan dengan sifat asam. Wahyono (2015), menyatakan logam stainless steel S-430 memiliki struktur kristal BCC (Body Center Cubic) dan laju korosi 0,1142m/tahun.
Berdasarkan data
(AK
Steel,
2007), menginformasikan
kandungan stainless steel S-430 berdasarkan Tabel 2:
Tabel2. Data kandungan stainless steel S-430 Kandungan Karbon Mangan Pospor Sulfur Silikon Kromium Nikel Besi
11
% 0.12 1.00 0,040 0.030 1.00 16.0-18.0 0.50 76
Adanya logam-logam yang bersifat katalis membuat logam stainless steel sering digunakan sebagai elektroda pada kegiatan elektrokimia. Salah satunya yang dilakukan oleh Andewi (2014), yang menggunakan logam stainless steel sebagai katoda pada produksi gas hidrogen dengan variasi tegangan dan salinitas. Isana (2010) menunjukkan penggunaan stainless steel dapat digunakan sebagai elektroda pada produksi gas hidrogen secara elektrolisis air. 4. Elektroda Stainless steel/Fe-Co-Ni Elektroda yang sering digunakan sebagai anoda maupun katoda dalam fuel cell adalah platinum (Pt). Penggunaan Pt didasari sifatnya sebagai logam yang aktif diantara logam mulia yang lain, stabil dalam kondisi asam tinggi, dan aktifitasnya tinggi. Kelemahan platinum adalah harganya yang mahal dan mudah terdeaktivasi oleh CO. Menurut Mahreni (2011), katalis non Platinum dapat menyamai aktivitas dan stabilitas Platinum dengan cara mensubtitusi unsur N ke dalam komponen aktif katalis (M/C) dengan (M=Pd, Ru, Fe, Co, Ni, atau logam transisi lain). Romdhane(2013) menyebutkan elektroda dengan material homogen alumunium memiliki kekurangan dengan masa pakai yang pendek. Tembaga yang digunakan menunjukkan arus hidrogen yang sangat rendah. Material lain seperti: stainless, baja, dan grafit memiliki arus hidrogen rendah, dan efisiensi energi yang buruk. Penggunaan elektroda heterogen dengan mengombinasikan material yang ada seperti alumunium/tembaga memberikan hasil yang lebih baik dalam hal efisiensi arus dan konsumsi energi. Penggunaan elektroda heterogen lebih
12
disarankan karena mengandung manfaat material penyusun.Trisunaryanti (2015) menyebutkan contoh katalis homogen berupa katalis logam dan oksidanya diantaranya berupa: Fe (Fe2O3), Zn (ZnO), Co (CoO), Cr (Cr2O3), Pt, Ni (NiO), dan lain-lain. Katalis heterogen diantaranya Fe2O3/alumina-silika, Pd/aluminasilika, NiO/alumina-silika, Fe2O3/clay . Elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni yang digunakan dalam penelitian ini diperoleh dari elektroda stainless steel S-430 dengan ketebalan 1,2 mm mengacu penelitian yang dilakukan Sopandi (2015). Modifikasi pada penelitian ini adalah dilakukan elektrodeposisi menggunakan logam yang bersifat katalis yaitu: Fe, Co, dan Ni. Pelapisan ini bertujuan untuk meningkatkan aktivitas dan efektivitas logam stainless steel sebagai elektroda kerja. Pemilihan kombinasi logam Fe, Co, dan Ni didasari kemiripan sifat, kemiripan ukuran, dan mudah diperoleh di pasaran. Kemiripan sifat kimiawi logam katalitik tersebut mengakibatkan akan adanya kompetisi antar logam untuk menempel (tercoating) pada logam stainless steel. 5. Metode Elektrodeposisi Elektrodeposisi merupakan metode pelapisan suatu logam terhadap suatu objek menggunakan prinsip reduksi ion logam yang akan ditempelkan dengan bantuan energi listrik dari luar. Ion logam akan mengalami reduksi (pengendapan) ketika arus yang diberikan dari luar telah mencapai batas minimal (E ored) yang diperlukan untuk reduksi. Dalam proses elektrodeposisi, reaksi kimia yang terjadi di sekitar daerah elektroda melalui beberapa tahap. Tahap pertama logam dengan pemberian potensial logam mengalami penyusunan di permukaan elektroda 13
membentuk lapisan ganda helmholtz, diikuti dengan pembentukan difusi larutan. Kedua lapisan tersebut disebut sebagai lapisan Guoy-Chapman. Menurut Riyanto (2010), proses terbentuknya lapisan adalah dimulai ion dari logam akan mendekati bahan/logam yang akan dilapisi dan terdeposisi membentuk lapisan tipis. Ion menumbuk bahan sehingga kehilangan kecepatan tegak lurus dan kehilangan sebagian energinya.Ion-ion akan terserap dan bergerak pada permukaan bahan. Ion berinteraksi satu sama lain dengan membentuk cluster. Setelah mencapai ukuran kritis tertentu, kelompok tersebut menjadi stabil dan mencapai ukuran inti tertentu. Kemudian setelah ukuran kritis tumbuh dalam jumlah dan ukuran tertentu, sehingga keadaan jenuh tercapai. Inti yang berlubang (porous)disebut dengan pulau-pulau. Suatu lapisan kontinyu akhirnya terbentuk secara
sempurna
dengan
mengisi
lubang-lubang
pasca
permukaan
substrat.Kemudian pembentukan lapisan tipis secara penggabungan (coalescence stage). Tahap terakhir pulau yang terputus-putus menjadi jenis jaringan yang berlubang (porous).
Gambar 2. Skema perangkat elektrodeposisi 14
Berdasarkan
Gambar
2,
diperoleh
informasi
susunan
perangkat
elektrodeposisi yang terdiri dari elektroda kerja, elektroda referensi, dan elektroda kontra. Elektroda kontra sering digunakan untuk mengetahui berjalannya reaksi elektrokimia. Biasanya elektroda kontra terbuat dari bahan inert seperti (Pt, Ag). Elektroda kontra tidak turut serta dalam reaksi. Elektroda referensi adalah elektroda yang stabil dan diketahui potensial elektrodanya sebagai titik referensidan kontrol dalam pengukuran. Tingginya stabilitas berfungsi untuk mengamati sistem redoks dalam reaksi. Elektroda kerja (working electrode) adalah tempat berlangsungnya reaksi elektrokimia. Bentuk dan sifat elektroda kerja disesuaikan dengan aplikasi dan tujuan pembuatannya. 6. Biji Rambutan
Rambutan (Nephelium lappaceum l.)termasuk tanaman
tropis yang
berasal dari Indonesia dan telah menyebar ke daerah tropis lainnya seperti Filipina,
Malaysia,
dan
negara-negara
Amerika
Latin.
Pertumbuhan
rambutan(Nephelium lappaceum l.) sangat dipengaruhi oleh iklim, terutama ketersediaan air dan suhu. Intensitas curah hujan yang diperlukan untuk pertumbuhan maksimal yaitu 1.500-2.500 mm/tahun dan merata sepanjang tahun. Suhu optimal pertumbuhan rambutan(Nephelium lappaceum l.) adalah 25oC pada siang hari.
15
(Sumber : Seno, 2010) Gambar 3. Biji rambutan(Nephelium lappaceum l.) Menurut
Tjandra(2011),
biji
rambutan
(Nephelium
lappaceum
l.)mengandung senyawa fenolik dari golongan flavanoid yang bersifat sebagai antioksidan dan aktivitas antimikroba. Fatisa (2013) dalam penelitian yang dilakukanmemperoleh 542,2 mg/g senyawa fenol dari ekstrak kering metanol kulit dan biji rambutan (Nephelium lappaceum l.)yang mempunyai aktivitas antimikroba melawan bakteri patogen dengan strain paling sensitif adalah Staphylococcus epidermis. Ibrahim (2013) mengemukakan ekstrak etanol biji rambutan efektif dalam menghambat pertumbuhan bakteri patogen pada ikan antara lain: A. dydropilla, A. salmonicida, dan Streptococcus sp. Hawarima(2016) melakukan penelitian tentang pemanfaatan kandungan rambutan (Nephelium lappaceum l.)sebagai agen antibakteri penyebab diare. Rahayu(2013) menyatakan penggunaan air seduhan biji rambutan (Nephelium lappaceum l.)sebagai penurun kadar gula darah pada mencit, dan diperoleh hasil bahwa khasiat air seduhan biji rambutan
(Nephelium
lappaceum l.)dosis
glibenklamida 0,65 mg/kg bb.
16
3,12
gram/kg setara dengan
Fessenden (1986) menyatakan radikal bebas merupakan atom yang memiliki satu atau lebih elektron tidak berpasangan sehingga senyawa ini bersifat sangat reaktif. Senyawa radikal bebas menimbulkan berbagai penyakit dalam tubuh. Senyawa radikal penyebab penyakit dapat dicegah dengan adanya senyawa antioksidan. Antioksidan merupakan senyawa yang menghambat proses oksidasi dengan menstabilkan senyawa radikal bebas dengan cara melengkapi kekurangan elektron sehingga menghambat terjadinya reaksi berantai. Fenol-fenol, senyawa yang terikat pada karbon cincin aromatik, merupakan antioksidan yang efektif. Menurut Kadapi (2015), aktifitas antioksidan biji rambutan(Nephelium lappaceum l.) dipengaruhi suhu pengolahan biji rambutan. Semakin tinggi suhu perlakuan maka aktivitas antioksidan biji rambutan menjadi semakin rendah. Hal tersebut diperoleh dari penelitian mengenai aktifitas antioksidan pada kopi biji rambutan yang mengalami penurunan pada penyangraian dengan suhu tinggi. Berdasarkan pendapat tersebut maka dalam penelitian ini dilakukan penghilangan air dalam biji rambutan(Nephelium lappaceum l.) dengan sinar matahari untuk menghindari berkurangnya aktifitas antioksidan biji rambutan(Nephelium lappaceum l.). Antioksidan dapat dikatakan sebagai suatu aktivitas yang menghambat adanya reaksi oksidasi. Secara definisi oksidasi dapat diartikan reaksi suatu senyawa dengan oksigen, pelepasan elektron, dan pelepasan hidrogen. Dengan kata lain, antioksidan dapat diartikan suatu aktifitas zat yang menghambat pelepasan
hidrogen.
Penggunaan
biji
17
rambutan
(Nephelium
lappaceum
l.)dalampenelitian ini adalah untuk mengetahui aktifitas pemecahan molekul H2O menjadi oksigen (O2) dan hidrogen (H2) pada media yang mengandung senyawa antioksidan. 7. eDAQ EChems Pada penggunaannya, EChem dihubungkan dengan suatu potensiostat sehingga arus yang dihasilkan pada setiap potensial yang diberikan direkam oleh komputer secara langsung. eDAQ EChem merupakan salah satu software yang digunakan untuk mengukur voltametri elektroda. Secara umum, EChem merupakan program yang disediakan khusus untuk metode voltametri dan amperometri. (EChem User’s Guide 1.5) Aplikasi penggunaan instrumentasi eDAQ EChem pada penelitian ini adalah pada hasil pelapisan logam stainless steel dengan logam Fe, Co, dan Ni, dianalisis tegangan (volt) yang memungkinkan terjadinya reaksi elektrodeposisi. Harga tegangan dari reaksi elektrodeposisi menunjukkan spontan tidaknya reaksi tersebut berlangsung. Karakterisasi penempelan logam katalis pada elektroda stainless steel diamati menggunakan metode voltametri linear. Sedangkan pengamatan proses produksi hidrogen secara elektrolisis air dilakukan secara voltametri siklik. Voltametri linear dimulai dari potensial rendah dan arus katoda disebabkan migrasi ion dalam larutan. Pada saat potensial mendekati potensial reduksi dari zat terlarut yang direduksikan, arus katodanya makin besar. Segera
18
setelah potensial melebihi potensi reduksi, arus berkurang disebabkan polarisasi elektroda. Bentuk voltamogram linear ditunjukkan pada Gambar 4:
Gambar 4. Voltamogram Linear Menurut Atkins (1996), modifikasi metode ini adalah voltametri siklik. Bentuk kurva voltametri siklik pada awalnya menyerupai kurva voltamografi linear, tetapi setelah potensial mulai turun, terdapat perubahan arus yang cepat karena konsentrasi spesies teroksidasi yang tinggi didekat elektroda. Ketika potensialnya mendekati potensial yang diperlukan untuk mengoksidasi spesies tereduksi, terdapat arus anoda yang besar sampai oksidasinya sempurna sehingga arus kembali ke nol. Bentuk keseluruhan kurva teresebut memberikan perincian informasi kinetika proses elektroda. Menurut Puranto (2010), metode voltametrik merupakan metode aktif karena penukurannya berdasarkan potensial yang terkontrol. Pengukuran dilakukan dengan menerapkan suatu potensial ke dalam sel elektrokimia, kemudian respon arus yang dihasilkan dari proses reaksi redoks diukur. Respon arus diukur pada daerah potensial yang telah ditentukan, selanjutnya dibuat plot
19
arus fungsi potensial yang disebut voltamogram siklik. Contoh kurva voltamogram siklik ditunjukkan pada Gambar 5:
Gambar 5. Voltamogram siklik Menurut Riyanto (2010), voltemetri siklik merupakan teknik yang banyak digunakan untuk memperoleh informasi tentang reaksi elektrokimia. Voltametri siklik diperoleh dari scan potensial melawan densitas arus dengan berbagai kecepatan scan. Berdasarkan voltamogram siklik didapatkan beberapa nilai parameter penting seperti potensial puncak anoda (Epa), potensial puncak katoda (Epc), puncak arus anoda (ipa), puncak arus katoda (ipc), potensial setengah katoda (Ep/2) dan potensial setengah gelombang (E1/2). Voltamogram siklik dapat digunakan untuk mengetahui perilaku senyawa di permukaan elektroda. Kajian potensiometri dilakukan dengan tidak ada arus yang mengalir dalam sel elektrokimia dan keseimbangan terjadi antara muka (interface) elektroda-larutan. Potensial elektroda hanya bergantung pada konsentrasi spesies elektroaktif dalam larutan
20
8. SEM-EDX SEM (Scanning Electron Mocroscope) adalah alat yang digunakan untuk mempelajari morfologi permukaan/ ukuran butiran. Pengamatan morfologi permukaan dalam 3 dimensi, resolusi tinggi dan analisis kimia. Aptika (2009) menyebutkan gambar pada SEM dibuat berdasarkan deteksi elektron sekunder atau elektron pantul yang muncul dari permukaan sampel ketika permukaan tersebut
dilakukan
penyapuan
dengan
sinar
elektron.
Sujatno
(2015),
menyebutkan ketika elektron discan pada permukaan sampel, terjadi interaksi elektron dengan atom pada permukaan maupun bawah permukaan sampel. Akibat interaksi tersebut sebagian besar elektron dapat keluar kembali dan disebut backscattered electrons. Sebagian kecil elektron masuk kedalam bahan kemudian memindahkan sebagian besar energi pada elektron atom sehingga terpental keluar permukaan bahan yang disebut secondary elektron. Pembentukan elektron sekunder diikuti munculnya x-ray yang karakteristik untuk tiap elemen, sehingga dapat digunakan untuk mengukur kandungan elemen pada bahan yang diteliti. SEM yang dikombinasikan dengan EDX (Energy Dispersive X-Ray spectroscopy) dapat diperoleh informasi mengenai komposisi internal dari partikel. Instrumen ini memungkinkan untuk menganalisis struktur benangbenang (fibers) pada kayu dan kertas, permukaan logam, dan kerusakan pada karet dan plastik. SEM sering digunakan untuk menganalisis logam. Beberapa hal yang sering dianalisis adalah permukaan pelapisan, pemisahan, dan kerusakan cetakan. Hasil pengukuran menggunakan SEM-EDX ditunjukkan pada Gambar 6:
21
Gambar 6. Contoh hasil karakterisasi SEM-EDX Berdasarkan Gambar 6, diketahui hasil karakterisasi SEM-EDX memiliki kelebihan untuk mengetahui struktur permukaan suatu sampel dengan jelas pada berbagai perbesaran yang sangat kecil. Hal tersebut memungkinkan bagi pengguna untuk mengetahui perbedaan suatu sampel sebelum dan setelah dilakukan perlakuan yang berhubungan dengan permukaannya. Kelebihan tersebut sangat bermanfaat pada penelitian kali ini karena dibutuhkan karakterisasi yang dapat memfasilitasi karakterisasi permukaan elektroda hasil elektrodeposisi. 9. XRD Menurut (Mukti, 2012: 6), metode Difraksi Sinar-X (X-Ray Diffraction) berguna untuk analisis padatan kristalin, yaitu untuk meneliti ciri utama struktur (parameter kisi dan tipe struktur), dan untuk mengetahui rincian lain misalnya susunan berbagai jenis atom dalam kristal, keberadaan cacat, ukuran butiran, orientasi, ukuran dan kerapatan presipitat. Prinsip pembentukan pola difraksi ditunjukkan Gambar 7:
22
Gambar 7. Skema cara kerja XRD Menurut Wega (2015), pendekatan Bragg pada difraksi adalah untuk memandang kristal sebagai pembangun dalam lapisan atau bidang datar yang berperan sebagai cermin semitembus cahaya (semi-transparan). Sinar-X direfleksikan keluar bidang datar dengan sudut refleksi yang sama dengan sudut keluarnya, tetapi sisanya diteruskan yang kemudian direfleksikan oleh bidang datar berikutnya. Ukuran kristal dari material dapat ditentukan dengan perluasan puncak difraksi sinar-X. Perluasan garis berbanding terbalik dengan ukuran kristal dan dapat digunakan untuk memberikan ukuran mikroskopis dalam rentang 310nm. Pola difraksi untuk tiap unsur bersifat spesifik sehingga sangat akurat untuk menentukan komposisi unsur dan senyawa yang terkandung dalam suatu sampel, karena pola yang terbentuk seperti fingerprint dari suatu materi. Dari hasil difraksi dapat diperoleh nilai FWHM (Full Width at Half Maximum), maka dengan menggunakan persamaan Scharer dapat dituliskan persamaan (9) : Kλ
L = B(2θ) Cosθ … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … (9) K = 0,94, dianggap bentuk kristal mendekati bentuk bola L = ukuran kristal λ = 1,54 A, juka anoda yang digunakan adalah Cu
23
B. PENELITIAN RELEVAN Pada penelitian yang dilakukan oleh Isana (2010) menunjukkan penggunaan stainless steel dapat digunakan sebagai elektroda pada produksi gas hidrogen. Dalam penelitian tersebut logam stainless steel menunjukkan memiliki kriteria yang memenuhi sebagai elektroda kerja dalam proses elektrolisis air.Rohendi (2010), menyarankan upaya peningkatan aktifitas katalitik elektroda secara elektrodeposisi karena memungkinkan penempatan katalis berukuran nanometer dan terdistribusi merata di permukaan elektroda. Isana (2014) melakukan variasi kombinasi campuran logam yaitu logam tunggal Fe, Co, Ni, komposit logam biner dengan mengkombinasikan 2 dari 3 logam tersebut; Fe-Co, Co-Ni, dan Fe-Ni, dan komposit logam terner Fe-Co-Ni. Pada penelitian tersebut disimpulkan aktivitas katalitik elektroda kerja dengan pelapisan terner memberikan efisiensi lebih baik daripada logam tunggal dan komposit biner. Perlakuan coating logam katalis terhadap elektroda juga dilakukan Rohendi (2010) dan diperoleh peningkatan konduktivitas permukaan elektroda. Paryono (2001), melakukan perbandingan penggunaan logam Ni dan stainless steel 316 sebagai elektroda kerja produksi gas hidrogen secara elektrolisis air. Hasil yang diperoleh Ni memberikan hasil yang lebih baik dari segi konsumsi energi dan efektifitas. Namun untuk skala industri logam stainless steel 316 lebih disarankan karena harganya lebih murah dengan aktifitas hampir sama. Maysarrah (2016), melakukan penelitian penggunaan elektroda stainless
24
steel dan stainless steel/Fe-Co-Ni sebagai elektroda kerja dalam proses elektrogenerasi hidrogen secara elektrolisis air menggunakan media tepung jagung (maizena) sebagai bahan tambahan dalam media elektrolisis. Hasil dari penelitian tersebut menunjukkan aktivitas elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni memberikan hasil yang lebih baik daripada elektroda stainless steel. Elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni juga meningkatkan jumlah produksi gas hidrogen dan memberikan harga over potential paling kecil, sehingga energi yang dibutuhkan juga lebih kecil. Dalam penelitian kali ini dilakukan pengembangan modifikasi yaitu menggunakan tepung biji rambutan(Nephelium lappaceum l.) sebagai media elektrolisis air. Diharapkan dengan dilakukan penelitian ini dapat diperoleh pengetahuan baru terkait penggunaan elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni sebagai elektroda pada produksi gas hidrogen secara elektrolisis air. Isana (2012), menunjukkan penggunaan senyawa elektrolit dalam proses elektrokimia dapat menyebabkan peningkatan konduktivitas listrik sehingga energi mengalami kenaikan yang membuat laju pemecahan molekul air menjadi lebih cepat. Senyawa elektrolit yang disarankan yaitu NaHCO3. Isana (2014) melakukan pengujian variasi penambahan NaHCO3 sebanyak 1-5 gram dalam 1 liter air. Hasil yang diperoleh kondisi optimum yang menghasilkan produk paling banyak adalah penambahan 5 gram NaHCO3. Marlina (2013) melakukan variasi 2,5; 5; 7,5; 10; 12,5; dan 15% NaHCO3. Hasil yang diperloeh menunjukkan penambahan 10% NaHCO3 memberikan hasil yang terbaik.Bimantara (2017), mengusulkan penggunaan NaHCO3untuk produksi gas hidrogen Pada penelitian ini digunakan katalis NaHCO3 dengan konsentrasi 5 gram/liter.
25
C. KERANGKA BERPIKIR Penggunaan bahan bakar fosil sebagai sumber energi berbagai kendaraan dan alat industri terus mengalami kenaikan seiring perkembangan teknologi dan peningkatan jumlah kendaraan. Bahan bakar fosil merupakan sumberdaya tak terbarukan, yang berarti ada masanya bahan bakar fosil akan habis. Sebelum saat tersebut terjadi sangat diperlukan persiapan mancari sumber energi alternatif yang bersifat terbarukan sehingga dapat menunjang kebutuhan manusia secara berkelanjutan. Salah satu energi alternatif adalah gas hidrogen. Hidrogen merupakan gas yang ringan dan mudah terbakar. Gas hidrogen melepas energi dalam jumlah besar sehingga dapat dimanfaatkan sebagai sumber energi alternatif masa depan. Penelitian produksi gas hidrogen telah banyak dilakukan, diantaranya menggunakan metode elektrolisis air. Penggunaan elektrolisis air sangat memungkinkan karena jumlah air dibumi (kelimpahan) cukup besar dan jumlah atom hidrogen yang dominan dalam air. Elektrolisis merupakan pemecahan molekul air menjadi gas hidrogen dan oksigen dengan memberikan arus listrik terhadap air. Metode elektrolisis air adalah metode produksi gas hidrogen yang terus dikembangkan hingga saat ini. Permasalahan utama metode elektrolisis air adalah efisiensi produk dan efisiensi energi yang belum memberikan hasil yang memuaskan. Berbagai variasi metode meliputi pengembangan alat, kondisi, dan media dilakukan untuk memperoleh hasil yang maksimal. Pada penelitian ini dilakukan pengembangan elektroda yaitu menggunakan elektroda kerja stainless steel/Fe-Co-Ni dalam
26
media tepung biji rambutan(Nephelium lappaceum l.) yang dilakukan secara voltametri siklik. Penggunaan tepung biji rambutan (Nephelium lappaceum l.)bertujuan untuk mengetahui aktifitas katalitik elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni dalam media tepung biji rambutan(Nephelium lappaceum l.). Hasil voltametri siklik akan diperoleh data berupa voltamogram siklik yang digunakan sebagai dasar analisis efisiensi produk gas hidrogen dan efisiensi energi yang dibutuhkan dalam produksi hidrogen.
27
BAB III METODE PENELITIAN A. Subjek dan Objek Penelitian 1. Subjek Penelitian Subjek dalam penelitian ini adalah elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni 2. Objek Penelitian Objek dalam penelitian ini adalah aktivitas elektrode stainless steel dan stainless steel/Fe-Co-Ni serta efisiensi produksi gas H2 dari elektrolisis air dengan media tepung biji rambutan (Nephelium lappaceum l.). B. Variabel Penelitian Variabel yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari variabel bebas, variabel terikat, dan variabel kontrol. Penguraian masing-masing variabel akan dijelaskan sebagai berikut: 1. Variabel bebas Variabel bebas dalam penelitian ini adalah variasi massa tepung biji rambutan (Nephelium lappaceum l.)dalam media elektolisis air dan elektroda kerja yang digunakan pada elektrolisis air. 2. Variabel Terikat Variabel terikat dalam penelitian ini terdiri dari efisiensi produksi gas hidrogen dan efisiensi energi yang dihasilkan dari elektrolisis air.
28
3.
Variabel Kontrol Variabel kontrol dalam penelitian ini adalah scan rate pada proses elektrolisis
yaitu sebesar 50mV/s C. Alat dan Bahan Penelitian 1. Alat Penelitian a. Alat-alat gelas dan ukur, b. Tabung elektrolisis, c. eDAQ Echem. 2. Bahan-bahan Penelitian
a. Elektroda stainless steel tipe S-430, b. Tepung biji rambutan, c. Asam nitrat, d. Aseton, e. NaHCO3, f. Aquades, g. Aquabides, h. FeSO4.7H2O p.a, i. Co(NO3)2.6H2O p.a, j. NiSO4.6H2O p.a, k. H3BO3, l. Sakarin, m. NaCl, n. Elektroda Pt, 29
o. Elektroda Ag/AgCl, p. NH4Cl. D. Prosedur Penelitian 1.
Preparasi Elektroda Stainless steel/Fe-Co-Ni
a.
Menyiapkan elektroda stainless steel S-430 dengan dimensi ketebalan 1,2 mm; lebar 3 mm; panjang 110 mm.
b.
Menyiapkan larutan FeSO4(aq), Co(NO3)2(aq), dan NiSO4(aq) sebagai sumber Fe-Co-Ni dengan perbandingan mol 1:1:1 yang akan di coating terhadap elektroda stainless steel.
c.
Menyiapkan katalis elektrodeposisi yaitu H3BO3, Sakarin, NaCl dan NH4Cl.
d.
Melakukan elektrodeposisi dengan alat eDAQ Echem dengan elektroda kontra Pt, elektroda referensi Ag/AgCl, dan elektroda kerja stainless steel dengan laju scan rate 50mV/s selama 600 s.
2.
Elektrolisis H2O Elektrolisis H2O dilakukan untuk memecah molekul H2O menjadi gas
oksigen (O2) dan gas hidrogen (H2). Elektrolisis dilakukan dengan menggunakan instrumen eDAQ EChems dengan elektroda kontra Pt, elektroda referensi Ag/AgCl, serta elektroda kerja stainless steel dan stainless steel/Fe-Co-Ni. Elektrolisis dilakukan dalam suasana basa dengan
media tepung biji
rambutan(Nephelium lappaceum l.). Elektrolit pendukung menggunakan NaHCO3 sebanyak 5 gram dilarutkan dalam 1 liter air. Variasi masa tepung biji rambutan (Nephelium lappaceum l.)yang diterapkan dalam penelitian ini ditampilkan dalam Tabel3:
30
Tabel3. Data nama sampel berdasarkan massa tepung yang ditambahkan Nomor 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
NaHCO3
5 gram
Massa Tepung Biji Rambutan 0 gram 1 gram 2 gram 3 gram 4 gram 5 gram 6 gram 7 gram 8 gram 9 gram 10 gram
Kode Sampel Sampel 1 Sampel 2 Sampel 3 Sampel 4 Sampel 5 Sampel 6 Sampel 7 Sampel 8 Sampel 9 Sampel 10 Sampel 11
E. Teknik Pengambilan Data 1.
Data kualitatif Data kualitatif diperoleh dari analisis data hasil karakterisasi menggunakan
SEM-EDX dan XRD. Data hasil karakterisasi menggunakan XRD dan SEM-EDX adalah untuk menentukan keberhasilan proses elektrodeposisi elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni berdasarkan karakterisasi pada permukaan elektroda. 2. Data kuantitatif Data kuantitatif didapatkan dari analisis data hasil karakterisasi menggunakan eDAQ EChem dan SEM-EDX. Efisiensi produk diperoleh dengan membandingkan produk pada elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni dan stainless steel. Efisiensi produk gas hidrogen ditentukan dengan menggunakan persamaan (10). 𝜀=
𝑖𝑐 𝑆𝑆 /𝐹𝑒−𝐶𝑜−𝑁𝑖 𝑖𝑐 𝑆𝑆
𝑥 100% .......................................................................(10)
31
dengan 𝜀 dan ic masing-masing adalah efisiensi produk hidrogen dan puncak arus katoda. 𝜀 dan ic diperoleh dari kurva voltamogram siklik menggunakan instrumen eDAQ EChem. 𝜀 ditentukan untuk tiap sampel. Selain
efisiensi
produk,
ditinjau
juga
efisiensi
energi,
dengan
menggunakan persamaan (11). ∆V = (Veksperimen – Vteori) .......................................................................(11) Veksperimen diperoleh berdasarkan energi yang dibutuhkan untuk elektrolisis dan diketahui melalui puncak arus katodik. Vteori produksi gas hidrogen secara elektrolisis air adalah (Eo H2O/H2 = -0,828 Volt). Hasil perhitungan menggunakan persamaan (11) diperoleh nilai overpotential proses elektrolisis.
32
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A. Preparasi Tepung Biji Rambutan(Nephelium lappaceum l.) Dalam penelitian ini menggunakan tepung biji rambutan (Nephelium lappaceum l.)sebagai media elektrolisis untuk mengetahui aktifitas elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni. Biji rambutan yang diperoleh dicuci menggunakan air bersih lalu dijemur hingga kering. Pengeringan biji rambutan menggunakan sinar matahari karena berdasarkan penelitian (Kadapi, 2015: 5), semakin tinggi suhu perlakuan terhadap biji rambutan (Nephelium lappaceum l.)maka akan mengurangi aktivitas antioksidan biji rambutan. Berkurangnya aktivitas antioksidan biji rambutan(Nephelium lappaceum l.) dapat mengakibatkan tujuan penelitian untuk mengetahui aktivitas elektroda stainless steel dan stainless steel/Fe-Co-Ni dalam media tepung biji rambutan(Nephelium lappaceum l.) tidak tercapai. Untuk dapat digunakan sebagai modifikasi media, biji rambutan (Nephelium lappaceum l.)yang telah dikeringkan perlu dihaluskan agar dapat dilarutkan dalam aquades. Proses penghalusan dilakukan dengan cara dilumat. Proses pelumatan dilakukan hingga tekstur biji rambutan(Nephelium lappaceum l.) benar-benar lembut. Proses terakhir yang dilakukan adalah pengayakan dengan tujuan menyaring biji rambutan (Nephelium lappaceum l.)yang memiliki ukuran besar agar tidak ikut terlarut dalam aquades yang akan digunakan pada saat elektrolisis..
33
B. Preparasi Sampel untuk Elektrolisis Objek dalam penelitian ini adalah aktifitas stainless steel/Fe-Co-Ni dan stainless steeldalam media tepung biji rambutan(Nephelium lappaceum l.), sehingga sampel yang dibuat dalam penelitian ini yaitu tepung biji rambutanyang telah disiapkan dilarutkan kedalam aquades pada konsentrasi yang telah ditentukan. Sampel yang diteliti terdiri dari larutan aquades demineralisasi, serbuk NaHCO3, dan tepung biji rambutan (Nephelium lappaceum l.)dengan variasi massa. Massa tepung biji rambutan(Nephelium lappaceum l.) yang digunakan dan kode sampel pada masing-masing variasi massa ditunjukkan pada Tabel 3. Elektrolit yang digunakan dalam penelitian ini adalah NaHCO3. Penentuan penggunaan NaHCO3 ini didasari oleh penelitian yang dilakukan oleh Isana (2012), yang menunjukkan NaHCO3 mampu mengkatalisis reaksi pemecahan molekul H2O pada proses elektrokimia. Adanya senyawa elektrolit dalam larutan mengakibatkan peningkatan koduktivitas listrik yang mengakibatkan kenaikan energi sehingga laju pemecahan molekul H2O menjadi lebih cepat. NaHCO3 dalam air akan mengalami ionisasi berdasarkan reaksi : NaHCO3(s) Na+(aq) + HCO3-(aq)...........................................................(12) Adanya ion positif (anion) dan ion negatif (kation) pada larutan sebagai hasil ionisasi senyawa elektrolit tersebut meningkatkan arus yang dialirkan sehingga meningkatkan H2O yang terelektrolisis. Meskipun NaHCO3 dapat digunakan sebagai katalis, bukan berarti semakin banyak NaHCO3 yang ditambahkan akan membuat laju elektrolisis semakin cepat. Kondisi tertentu ketika penambahan NaHCO3 telah mencapai batas maksimal maka penambahan 34
NaHCO3 yang berikutnya akan mengakibatkan larutan menjadi jenuh dan justru mengurangi produk gas hidrogen karena larutan telah penuh dengan ion NaHCO3. Dalam penelitian kali ini digunakan senyawa elektrolit NaHCO3 sebanyak 5 gram untuk tiap 1 liter aqua demineralisasi. C. Elektrodeposisi Logam Fe-Co-Ni pada Elektroda Stainless steel Elektrodeposisi secara voltametri linear dilakukan dengan elektroda kerja stainless steel, elektroda kontra Pt, dan elektroda referensi Ag/AgCl. Sumber logam Fe, Co, dan Ni masing-masing diperoleh dari larutan FeSO4.7H2O p.a, Co(NO3)2.6H2O p.a, dan NiSO4.6H2O p.a. Untuk memudahkan penempelan logam Fe-Co-Ni digunakan katalis H3BO3, sakarin, NH4Cl, dan NaCl. Elektrodeposisi dilakukan menggunakan instrumentasi eDAQ EChems dengan scan rate 50mV/s selama 600s. Elektrodeposisi merupakan metode pelapisan logam terhadap suatu objek menggunakan prinsip reduksi ion logam yang akan ditempelkan dengan bantuan energi listrik dari luar. Ion logam akan mengalami reduksi (pengendapan) ketika arus yang diberikan dari luar telah mencapai batas minimal (Eored) yang diperlukan untuk reduksi. Secara teoritis potensial reduksi standar dari logamlogam tersebut yaitu: Fe2+(aq)+ 2e- Fe(s)
Eored = -0,44Volt ..................... (13)
Co2+(aq)+ 2e- Co(s)
Eored = -0,28Volt ..................... (14)
Ni2+(aq)+ 2e- Ni(s)
Eored = -0,25Volt ..................... (15)
35
Berdasarkan harga energi potensial elektrode, semakin positif nilai Eored maka logam tersebut akan semakin sukar melepas elektron sehingga bersifat oksidator kuat dan mudah mengalami reduksi. Potensial reduksi Ni memiliki nilai paling besar sehingga Ni akan mengalami reduksi (mengendap) lebih dulu, kemudian diikuti Co dan Fe.
1.00E-03 0.00E+00 -1.00E-03 -2.00E-03 -3.00E-03 -4.00E-03 -5.00E-03 -6.00E-03 -6.00E-01 -4.00E-01 -2.00E-01 0.00E+00
Gambar 8. Grafik voltamogram linear elektrodeposisi ion Fe2+ , Co2+, Ni2+ Gambar
9
merupakan
kurva
voltamogram
linear
dari
proses
elektrodeposisi logam Fe, Co, dan Ni terhadap elektroda stainless steel. Pengendapan logam tersebut ditandai dengan puncak-puncak kurva voltamogram yang menunjukkan terjadinya reduksi ion logam menjadi padatan logam yang menempel pada stainless steel. Keberadaan puncak arus katodik pada voltamogram tersebut menunjukkan adanya reduksi logam Fe, Co, Ni pada permukaan logam stainless steel, sehingga elektroda stanless steel/Fe-Co-Ni telah berhasil dibuat. Proses pelapisan logam Fe, Co, Ni pada permukaan stainless steel dimulai dengan dikelilinginya substrat oleh ion Fe2+, Co2+, dan Ni2+ setelah larutan mengalami polarisasi. Polarisasi diakibatkan adanya arus listrik dari luar sehingga mengakibatkan stainless steel sebagai substrat menjadi bermuatan. Stainless
36
steelyang dalam sistem elektrodeposisi sebagai katoda dikelilingi oleh ion logam dengan muatan yang berlawanan dengan muatan katoda sehingga membentuk lapisan rangkap listrik atau lapisan Helmholtz. Beda potensial listrik membantu pergerakan ion logam menuju permukaan katoda dan kemudian menangkap elektron dari katoda, untuk kemudian mendeposisikan diri di permukaan katoda. Ketika keadaan kesetimbangan, ion-ion berubah menjadi atom-atom yang kemudian menempel pada permukaan katoda (stainless steel). D. Karakterisasi Elektroda Stainless steel dan Elektroda Stainless steel/FeCo-Ni 1. Karakterisasi SEM-EDX Scanning Elekron Microscope dan Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (SEM-EDX) merupakan alat yang memiliki kemampuan memberikan informasi secara langsung tentang topografi (tekstur permukaan sampel), morfologi (bentuk dan ukuran), komposisi (unsur penyusun sampel), serta informasi kristalografi (susunan atom penyusunan sampel). Penggunaan karakterisasi SEM-EDX dalam penelitian ini adalah untuk mengetahui tekstur permukaan elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni dan untuk mengetahui komposisi logam Fe, Co, Ni yang menempel pada elektroda stainless steel.
37
(a) (b) Gambar 9.(a) Hasil karakterisasi SEM elektroda stainless steel, (b) Hasil karakterisasi SEM elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Isana (2012) dalam karakterisasi SEM-EDX terhadap logam stainless steel diperoleh data kandungan logam Fe-Co-Ni sebelum dilakukan coating adalah 80,11% Fe; 0,05% Co; dan 0,00% Ni. Data hasil tersebut digunakan sebagai indikator keberhasilan coating karena dapat dijadikan pembanding komposisi penyusun elektroda sebelum dan setelah dilakukan elektrodeposisi. Secara kuantitatif keberhasilan elektrodeposisi ditandai dengan meningkatnya komposisi Fe; Co; dan Ni dalam elektroda. Gambar 9(b) menunjukkan tekstur permukaan elektroda stainless steel/FeCo-Ni menggunakan instrumentasi SEM dengan perbesaran 5000 kali. Pada gambar tersebut dapat dilihat adanya bercak-bercak yang menempel pada logam. Bercak yang terdapat pada logam tersebut menunjukkan logam Fe, Co, Ni yang telah berhasil di coating secara elektrodeposisi terhadap logam stainless steel. Berdasarkan hasil karakterisasi SEM-EDX diketahui komposisi logam Fe; Co; Ni yang tedapat dalam elektroda adalah 50,34 % Fe; 0,14% Co; dan 0,17% Ni.
38
Hasil karakterisasi SEM-EDX pada penelitian ini sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Isana (2012) yaitu terjadi peningkatan jumlah logam Co dan Ni pada elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni.Kandungan logam Fe-Co-Ni pada elektroda setelah dilakukan coating dan dibandingkan dengan penelitian Isana (2012) ditunjukkan pada Tabel 4: Tabel4. Kandungan logam pada stainless steel/Fe-Co-Ni Stainless steel/FeStainless Co-Ni steel/Fe-Co-Ni (Isana, 2012) Fe 50,34 % 57,09% Co 0,14 % 0,22% Ni 0,17% 0,74%
Berdasarkan data Tabel 4, dapat disimpulkan proses elektrodeposisi berhasil karena terjadi peningkatan kadar logam Co dan Ni dalam elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni. Adapun penurunan kadar Fe yang terdeteksi oleh EDX dikarenakan penempelan logam Co dan Ni dalam elektroda mengakibatkan permukaan Fe yang terdeteksi oleh SEM-EDX menjadi lebih kecil sehingga data kadar logam Fe yang ditunjukkan menjadi lebih kecil.
39
2. Karakterisasi XRD Karakterisasi XRD digunakan untuk analisis komposisi fasa atau senyawa pada material dan juga karakterisasi kristal. Ketika berkas sinar-X berinteraksi dengan suatu material, maka sebagian berkas akan diabsorbsi, ditransmisikan, dan sebagian lagi dihamburkan terdifraksi. Hamburan terdifraksi inilah yang dideteksi oleh XRD.Karakterisasi XRD dilakukan terhadap elektroda stainless steel dan stainless steel/Fe-Co-Ni. Karakterisasi pada kadua jenis elektroda tersebut bertujuan untuk membandingkan perbedaan antara grafik XRD pada stainless steel dan stainless steel/Fe-Co-Ni. Karakterisasi elektroda stainless steeldan stainless steel/Fe-Co-Ni ditunjukkan pada Gambar 12:
Intensity (cps)
2500 2000 1500 1000 500 0
0
20
Stainless Steel
40
60
80
100
2-theta (deg)
Stainless Steel/Fe-Co-Ni
Gambar 10. Karakterisasi XRD terhadap SS dan SS/Fe-Co-Ni Karakterisasi terhadap elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni dilakukan setelah coating terhadap elektroda stainless steel dengan logam Fe, Co, dan Ni. Karakterisasi terhadap stainless steel/Fe-Co-Ni diharapkan memiliki grafik yang berbeda dibandingkan grafik pada elektroda stainless steel sehingga dapat diketahui berhasil atau tidaknya coatingyang dilakukan. Berdasarkan Gambar 10, terlihat perbedaan jumlah puncak dan posisi puncak yang terbentuk pada grafik
40
hasil karakterisasi.Hal tersebut mengindikasikan adanya perbedaan kristalinitas pada elektroda stainless steel dan stainless steel/Fe-Co-Ni. E. Elektrolisis Air Elektrogenerasi hidrogen pada penelitian ini dilakukan secara elektrolisis air. Elektrolisis pada penelitian ini menggunakan elektroda kerja stainless steel dan stainless steel/Fe-Co-Ni. Penggunaan 2 elektroda tersebut bertujuan untuk membandingkan aktivitas elektroda stainless steel dengan elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni. Elektroda referensi menggunakan Ag/AgCl dan elektroda kontra Pt. Elektrolisis dilakukan pada modifikasi media dengan ditambahkan tepung biji rambutan. Dengan demikian dapat diketahui aktifitas elektroda stainless steel dan stainless steel/Fe-Co-Ni sebagai elektroda kerja untuk produksi gas hidrogen secara elektrolisis air dalam media tepung biji rambutan. Tepung biji rambutan(Nephelium lappaceum l.) yang ditambahkan bervariasi yaitu: 0 gram, 1 gram, 2 gram, 3 gram, 4 gram, 5 gram, 6 gram, 7 gram, 8 gram, 9 gram, dan 10 gram. Hasil elektrolisis secara voltametri siklik berupa kurva voltamogram. Pada kurva voltamogram terdapat puncak-puncak sehingga berdasarkan puncak tersebut dapat diketahui jumlah hidrogen yang dihasilkan dan energi yang diperlukan untuk menghasilkan gas hidrogen dengan jumlah paling banyak. Jumlah hidrogen yang dihasilkan ditunjukkan oleh puncak arus katodik (ic). Hasil elektrolisis air menggunakan elektroda stainless steel dan stainless steel/Fe-Co-Ni ditunjukkan dalam Tabel6:
41
Tabel5. Data efisiensi energi dan arus katodik hasil elektrolisis menggunakan elektroda Stainless steeldan stainless steel/Fe-Co-Ni Elektroda Stainless Elektroda Stainless steel steel/Fe-Co-Ni Nama Sampel Energi ic Energi ic (Volt) (mA) (Volt) (mA) Sampel 1 -0,8280 -0,2455 -0,7820 -0,4048 Sampel 2 -0,9750 -0,1825 -0,7500 -0,1182 Sampel 3 -0,9960 -0,1710 -0,6370 -0,1056 Sampel 4 -0,9900 -0,1218 -0,5770 -0,0940 Sampel 5 -0,9980 -0,1470 -0,7550 -0,1360 Sampel 6 -0,9980 -0,1784 -0,6930 -0,1156 Sampel 7 -0,9810 -0,1655 -0,7350 -0,0854 Sampel 8 -0,9890 -0,1687 -0,6860 -0,1577 Sampel 9 -0,9970 -0,1310 -0,8130 -0,1408 Sampel 10 -0,9900 -0,1000 -0,7940 -0,1398 Sampel 11 -0,9950 -0,1000 -0,8180 -0,1545
Prinsip elektrolisis secara voltametri adalah proses adsorpsi dan desorpsi. Puncak anodik pada kurva voltamogram menunjukkan puncak reaksi oksidasi (produksi gas oksigen). Puncak katodik pada kurva voltamogram menunjukkan reaksi reduksi (produksi gas hidrogen). Efektivitas produksi hidrogen yang dihasilkan ditinjau berdasarkan puncak arus katodik yang terdapat pada kurva voltamogram. Semakin besar nilai puncak arus katodik, menunjukkan makin besar pula hidrogen yang dihasilkan. Untuk mengetahui pengaruh penggunaan elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni dilakukan pembandingan dalam bentuk grafik yang ditunjukkan pada Gambar 11:
42
0 -0.05 0 -0.1 -0.15 -0.2 i (mA) -0.25 -0.3 -0.35 -0.4 -0.45
2
4
6
8
10
12
kode sampel SS
SS/Fe-Co-Ni
Gambar 11. Arus katodik elektroda Stainless steel dan Stainless steel/Fe-Co-Ni Berdasarkan Gambar 11, produksi gas hidrogen paling banyak dihasilkan pada sampel 1dengan nilai arus katodik -0,4048mA. Nilai tersebut lebih besar dibandingkan elektrolisis sampel 1 menggunakan elektroda stainless steel dengan peningkatan sebesar 64%. Nilai tersebut menunjukkan aktivitas katalitik elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni dapat meningkatkan jumlah gas hidrogen yang dihasilkan. Gambar 11 menunjukkan adanya tepung biji rambutan(Nephelium lappaceum l.) menyebabkan penurunan puncak katodik. Berdasarkan penelitian Isana (2015), penggunaan bahan alam memungkinkan terjadinya covering pada permukaan elektroda sehingga proses elektrolisis menjadi lebih lambat dan produk gas hidrogen yang diperoleh mengalami penurunan. Produk gas hidrogen pada penggunaan elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni meningkat pada sampel 9 hingga sampel 11. Fakta tersebut menyimpang dengan teori bahwa semakin banyak tepung biji rambutan(Nephelium lappaceum l.) yang ditambahkan seharusnya membuat larutan semakin jenuh dan laju ion dalam larutan semakin terhambat. Fakta yang terjadi menunjukkan aktivitas katalitik
43
elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni dapat meningkatkan jumlah produk gas hidrogen meskipun dalam larutan jenuh.
0 0
2
4
6
8
10
12
-0.2
E (V)
-0.4 SS
-0.6
SS/Fe-Co-Ni
-0.8 -1 -1.2
kode sampel
Gambar 12. Energi yang dibutuhkan untuk elektrolisis pada elektroda stainless steel dan stainless steel/Fe-Co-Ni Efisiensi energi yang dibutuhkan untuk mencapai produksi hidrogen maksimal menggunakan elektroda stainless steel dan stainless steel/Fe-Co-Ni pada Gambar 12. Berdasarkan energi yang diperlukan untuk mencapai produksi hidrogen maksimum, untuk semua sampel penggunaan elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni menunjukkan energi yang lebih rendah dibandingkan pada penggunaan elektroda stainless steel. Penurunan energi yang terjadi menyebabkan penurunan nilai overpotential reaksi. Penurunan overpotentialmenunjukkan aktivitas katalitik elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni selama proses elektrolisis berlangsung. Penentuan media elektrolisis yang paling efektif ditinjau dari 2 aspek, yaitu jumlah produk gas hidrogen yang dihasilkan dan efisiensi energi yang diperlukan. Efektivitas produksi gas hidrogen dapat ditentukan dengan persamaan (10). Penentuan energi yang paling efektif ditunjukkan dengan nilai overpotential. 44
Overpotential digunakan untuk menentukan besarnya produksi gas hidrogen secara kuantitatif yang didasarkan pada besarnya energi yang digunakan. Penentuan nilai overpotential menggunakan persamaan (11). Hasil penentuan efektivitas produksi gas hidrogen dan overpotential ditunjukkan pada Tabel 7: Tabel6. Nilai efisiensi produk dan overpotential pada proses elektrolisis Overpotential 𝒊𝒄 𝐒𝐒 /𝐅𝐞−𝐂𝐨−𝐍𝐢 Nama x 100% SS/Fe𝒊𝒄 𝐒𝐒 Sampel SS Co-Ni Sampel 1 164 % 0 0,046 Sampel 2 64% -0,147 0,078 Sampel 3 61% -0,168 0,191 Sampel 4 77% -0,162 0,251 Sampel 5 92% -0,17 0,073 Sampel 6 64% -0,17 0,135 Sampel 7 51% -0,153 0,093 Sampel 8 93% -0,161 0,142 Sampel 9 107% -0,169 0,015 Sampel 10 139% -0,162 0,034 Sampel 11 154% -0,167 0,01
Efisiensi energi dilihat dari besar kecilnya simpangan yang diperoleh dari potensial teori (Eo H2O/H2 = -0,828 Volt). Overpotential berbanding lurus dengan energi yang dibutuhkan, semakin besar nilai overpotential, semakin besar pula energi yang dibutuhkan untuk menghasilkan gas hidrogen. Rata-rata overpotensial menggunakan
elektroda
stainless
steel/Fe-Co-Ni
bernilai
lebih
rendah
dibandingkan menggunakan elektroda stainless steel. Rata-rata overpotential elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni adalah 0,097, sedangkan elektroda stainless steel sebesar 0,148. Hal tersebut dikarenakan sifat katalitik yang dimiliki
45
elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni lebih baik dibandingkan elektroda stainless steel. Berdasarkan Tabel 6, dapat dilihat kondisi elektrolisis menggunakan elektroda stainless steel. Kondisi paling baik ditinjau dari segi produk yang dihasilkan adalah pada sampel 1 yaitu -0,2455mA. Kondisi terbaik ditinjau dari efisiensi energi ditunjukkan pada sampel 1, sebesar 0,000 Volt ( dari Eo H2O/H2 = -0,828 Volt). Dengan demikian pada penggunaan elektroda stainless steel kondisi optimum yang disarankan untuk dilakukan elektrolisis adalah pada sampel 1. Nilai overpotential sampel 1 menunjukkan bahwa penggunaan elektroda stainless steel memberikan hasil lebih baik dibandingkan dengan elektroda platinum (ΔV H2O/H2/Pt = 0,03 Volt) Berdasarkan uraian pembahasan hasil yang diperoleh dari segi energi dan dari segi jumlah gas hidrogen yang dihasilkan, diperoleh 2 keadaan optimum untuk dilakukan elektrolisis. Masing-masing keadaan pada penggunaan elektroda stainless steel dan stainless steel/Fe-Co/Ni. Adapun kondisi yang dimaksud ditampilkan pada Tabel8: Tabel7. Data kondisi optimum menggunakan elektroda stainless steel dan stainless steel/Fe-Co-Ni Kondisi optimal Stainless steel Stainless steel/Fe-Co-Ni Massa tepung biji rambutan 0 gram 0 gram Efisiensi produksi hidrogen 100% 164% Overpotential 0 0,046 Arus Katodic -0,2455 mA -0,4048 mA Energi yang dibutuhkan -0,8280 Volt -0,7820 Volt
46
Data Tabel 8, mengindikasikan bahwa elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni memberikan hasil yang jauh lebih baik dibandingkan dengan elektroda stainless steel. Hal tersebut terlihat ketika kedua sampel dalam kondisi sama (tanpa media), hasil yang diperoleh sangat jauh berbeda. Dengan penambahan energi 4,6% dapat diperoleh peningkatan jumlah gas hidrogen sebesar 64%. Dengan demikian kondisi optimum produksi gas hidrogen secara elektrolisis air menggunakan elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni terjadi pada penambahan 0 gram biji rambutan. Lapisan Fe-Co-Ni pada elektroda stainless steel mampu meningkatkan sifat katalitik elektroda stainless steel, sehinga membutuhkan energi yang relatif lebih sedikit. Elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni yang memiliki sifat lebih baik dibanding elektroda stainless steel karena adanya perubahan sifat setelah mengalami elektrodeposisi. Perubahan sifat yang berupa peningkatan ketahanan terhadap korosi dan kapasitas konduktivitasnya. Konduktivitas merupakan kemampuan suatu material untuk menghantarkan arus listrik. Penempelan logam Fe-Co-Ni pada permukaan stainless steel meningkatkan konduktivitas elektroda sehingga dapat menghantarkan aliran listrik dengan lebih baik. Dengan demikian pemecahan molekul H2O menjadi lebih baik dibanding menggunakan elektroda stainless steel.
47
BAB V SIMPULAN DAN SARAN
A. Simpulan Berdasarkan penelitian tentang elektrogenerasi gas hidrogen yang dilakukan menggunakan elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni dalam media tepung biji rambutan(Nephelium lappaceum l.) maka dapat diperoleh beberapa kesimpulan yang akan diuraikan sebagai berikut: 1.
Karakterisasi kuantitatif diperoleh secara voltametri menggunakan voltameter eDAQ EChem dan EDX. Analisis kualitatif menggunakan SEM dan XRD untuk mengetahui karakteristik permukaan elektroda.
a.
Karakterisasi menggunakan voltameter eDAQ EChem secara voltametri linear diperoleh harga potensial elektrode Fe2+(aq)/Fe(s); Co2+(aq)/Co(s); dan Ni2+(aq)/Ni(s)adalah: -0,45 Volt; -0,38Volt; dan -0,34Volt.
b.
Karakterisasi EDX menunjukkan peningkatan kadar Co-Ni setelah dilakukan coating. Logam Co sebelum elektrodeposisi sebesar 0,05% dan setelah coatingsebesar 0,14%.Logam Ni sebelum elektrodeposisi tidak terdeteksi dan setelah coatingsebesar 0,17%.
c.
Hasil karakterisasi SEM menunjukkan penempelan logam Fe-Co-Ni ditandai adanya bercak pada logam pada perbesaran 5000x.
d.
Hasil karakterisasi XRD menunjukkan penempelan logam Fe-Co-Ni ditandai dengan perbedaan grafik pada elektroda stainless steel dan stainless steel/FeCo-Ni.
48
2.
Elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni pada media biji rambutan (Nephelium lappaceum l.)memberikan aktivitas lebih baik dibandingkan elektroda stainless steel. Berdasarkan jumlah gas hidrogen yang dihasilkan, elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni memberikan hasil lebih besar daripada stainless steel. Efisiensi energi stainless steel/Fe-Co-Ni juga lebih baik dibandingkan stainless steel berdasarkan rata-rata overpotential yang lebih rendah pada penggunaan stainless steel/Fe-Co-Ni. Kondisi optimum diperoleh pada penggunaan elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni dengan media tepung biji rambutan 0 gram.
B. Saran Berdasarkan penelitian yang dilakukan disampaikan beberapa saran sebagai berikut: 1.
Perlu dilakukan karakterisasi terhadap biji rambutan (Nephelium lappaceum l.)yang akan digunakan sebagai media elektrolisis.
2.
Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dengan massa tepung biji rambutan (Nephelium lappaceum l.)yang berbeda.
3.
Perlu dilakukan penelitian menggunakan biji rambutan(Nephelium lappaceum l.)dengan ekstrak cair biji rambutan.
49
DAFTAR PUSTAKA
AK Steel. (2007). 430 Stainless steel. West Chester: AK Steel Corporation. Alimah, S., & Erlan, D., (2008). Pemilihan Teknologi Produksi Hidrogen dengan Memanfaatkan Energi Nuklir. Jurnal Pengembangan Energi Nuklir,10, 123132 Andewi, N.M.A.Y., & Wahyono, H. (2014). Produksi Gas Hidrogen Melalui Proses Elektrolisis Air Sebagai Sumber Energi. Surabaya: FTSL ITS Bimantara, I.N. (2017). Pengaruh Konsentrasi Katalis NaHCO3 terhadap Produksi Gas HHO pada Proses Elektrolisis HHO. Kediri : Universitas Nusantara PGRI Kediri. Dewi, E.L. (2011). Potensi Hidrogen sebagai Bahan Bakar untuk Kelistrikan Nasional. Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia “Kejuangan”, di UPN “V” Yogyakarta. Dharmaraj, C.H., & AdhisKumar, S. (2012). Economical Hydrogen Producion by Electrolysis Unsing Nano Pulsed DC. International Journal of Energy and Evvironment,3, 129-136 Dharmaraj, H. & Annadurai, G. (2016). Energy Saving in Nano Pulsed DC Electrolysis for Hydrogen Production. International Journal Of Environmental Sciences. 6, 795-807 Fahrudin, A. (2015). Pengaruh Jarak Antar Plat pada Generator HHO Model Wet Cell terhadap Debit dan Efisiensi. Jurnal SAINTEK, 12, 37-41Louise, I.S.Y. (2014). Stainless steel/Fe-Co-Ni sebagai Elektro Katalis pada Reaksi Evolusi Hidrogen. Abstrak Disertasi Farid, M.R., Totok, S., & Suprapto. (2012). Perancangan dan Pembuatan Alat Pemroduksi Gas Brown dengan Metode Elektrolisis Skala Laboratorium. Jurnal Teknik Pomits. 1, 1-4. Fatisa, F. (2013). Daya Anti Bakteri Ekstrak Kulit dan Biji Buah Pulasan (Naphelium mutabile) terhadap staphilococcus aureus dan E.coli secara In Vitro. Jurnal Peternakan, 10, 31-38. Fessenden & Fessenden. (1986). Kimia Organik Edisi Ketiga. (Terjemahan Aloysius Hadyana P). Jakarta: Erlangga. (Edisi asli diterbitkan tahun 1982 oleh Wadsworth, Inc. Belmont, California, USA).
50
Hawarima, V., & Ety, A. (2016). Kandungan Buah Rambutan (Naphelium lapecium l) sebagai Anti Bakteri terhadap Bakteri E.Coli Penyebab Diare. Jurnal Majority, 5, 126-130. Kadapi, M.,& Triastuti, R. (2015). Aktivitas Antioksidan Kopi Biji Rambutan Non Kafein dengan Variasi Perbandingan Komposisi Beras Hitam yang Berbeda. Surakarta: FKIP Universitas Muhammadiyah Surakarta. Louise, I.S.Y. (2014). Stainless steel/Fe-Co-Ni sebagai Elektro Katalis pada Reaksi Evolusi Hidrogen. Abstrak Disertasi Louise, I.S.Y. (November, 2010). Perilaku Sel Elektrolisis Air dengan Elektrode Stainless steel. Makalah disajikan dalam Seminar Nasional Kimia, di Universitas Negeri Yogyakarta. Louise, I.S.Y, Dewi, Y., & Heru P.A. (2015). Pemecahan Molekul Air Dengan Media Tepung Umbi Dahlia (Dahlia Pinata).Jurnal Sains Dasar, 2, 173-178. Louise, I.S.Y., Wega, T., Agus, K., et al. (2012). Studies on the Hydrogen Evolution Reaction on Fe-Co-Ni/Stainless steel Electrode. Journal of Applied Chemistry, 3, 6-10. Mahreni,& Ade, I. (2011). Pengembangan Teknologi Bersih Berbasis Hidrogen Menggunakan Sumber Daya Alam Indonesia. Makalah disajikan dalam Seminar Nasional Teknik Kimia “Kejuangan”, di FTI UPN ”V” Yogyakarta. Marlina, E., Slamet, W., & Lilis, Y. (2013). Produksi Gas Brown’s Gas Hasil Elektrolisis H2O dengan Katalis NaHCO3. Jurnal Rekayasa Mesin, 4, 53-57 Mazloomi, K., Nasri B.S., & Hossein, M. (2012). Electrical Efficiency of Electrolytic Hydrogen Production. International Journal of Electrochemical Science, 3314-3326. Maysarrah, D. (2016). Reaksi Evolusi Hidrogen Menggunakan Elektroda Stainless steel/Fe-Co-Ni dengan Media Tepung Maizena. Skripsi. Yogyakarta: FMIPA UNY Metrohm Autolab B.V. (2011). Autolab Application Note EC08. USA : Metrohm. Mukti, K. (2012). Makalah Fabrikasi dan Karakterisasi XRD (X-Ray Difractometer). Surakarta: FMIPA UNS Oktaviana, A. (2009). Makalah Teknologi Penginderan Mikroskopi. Surakarta: FMIPA UNS
51
Pambudi, H. (30 Desember 2015). Langkah Bersama Energi Untuk Indonesia Mendunia. Diambil pada 26 Juli 2017, dari http://www.kompasiana.com/haryopambudi/langkah-bersama-energi-untukindonesia-mendunia_5683d4f14ef9fd470940a0e8. Paryono, & Syariful, H. (2001). Elektrolisis Air untuk Produksi Hidrogen, Variasi Elektroda, dan Temperatur. Diambil pada 30 Juli 2017, dari digilib.itb.ac.id/files/.../50/jbptitbche-gdl-s1-2004-paryono130-24620060abst-m.pdf Puranto, P. (2010). Pengembangan Instrumen Pengkarakterisasi Sensor Elektrokimia Menggunakan Metode Voltametri Siklik. Jurnal Ilmu Pengetahuan Teknologi TELAAH, 28, 20-28. P.W. Atkins. (1996). Kimia Fisika Edisi Keempat. Jakarta : Erlangga. Rahayu, L., Latif, Z., & Sesilia A.K. (2013). The Effect of Rambutan Seed (Naphelium lappacheum l.) Infusion on Blood Glucose and Pancreas Histology of Mice Induced with Aloxan. Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia. 11, 28-35. Ristiana, L., & Nanik, S. (2015). Pengaruh Penambahan Kubis Merah (Brassica olaverae var.) terhadap Aktivitas Antioksidan dan Kesukaan Konsumen terhadap Biskuit Tepung Biji Rambutan. Jurnal Bioeksperimen. 1, 22-27. Riyanto. (2013). Elektrokimia dan Aplikasinya. Yogyakarta : Graha Ilmu Rohendi, Dedi., & Yulinar., A. (2010). Pembuatan Elektroda Fuel Cell dengan Metode Elektrodeposisi menggunakan Katalis Pt-Cr/C dan Pt/C dan Karakterisasinya. Jurnal Penelitian Sains, 13, 28-32. Romdhane, B.S. (2013). Hydrogen Production by Water Electrolysis Effects of the Electrodes Materials Nature on the Solar Water Electrolysis Performances. Journal of Natural Resources, 4-7 Rufiati, E. (28 September 2011). Sifat Hidrogen. Diambil pada 26 Juli 2017, dari skp.unair.ac.id/repository/Guru-Indonesia/ SifatHidrogen_EtnaRufiati_15490.pdf
Samonte, M. (2009). Standart Operating Procedure eDAQ Potensiostat. :Miramar College Potensiostat Samonte, M. (2009). Standart Operating Procedure eDAQ Potensiostat. :Miramar College Potensiostat
52
Seno, A.H. (2015). Penentuan Kadar Lemak Bebas Minyak Biji Rambutan Melalui Metode Esterifikasi pada Variasi Lama Waktu Reaksi. Skripsi. Yogyakarta : FMIPA UNY. Sopandi, I., Yuli H., & Bayu R. (2015). Studi Ketebalan Elektroda pada Produksi Gas HHO (Hidrogen Hidrogen Oksigen) oleh Generator Hho Tipe Basah dengan Katalis NaHCO3. Jurnal Rona Teknik Pertanian, 8, 99-110. Sujatno, Agus., Rohmat, S., Bandriyana, et al. (2015). Study Scanning Electrone Microscope (SEM) untuk Karakterisasi Proses Oksidasi Paduan Zirkonium. Jurnal Forum Nuklir (JFN), 9, 44-50 Tjandra, O., Taty, R.R., & Zulhipri. (2011). Uji Aktivitas Antioksidan dan Profil Fitokimia Kulit Rambutan Rapiah (Naphaleum lappecium l.). Kalimantan Selatan: FK Universitas Tarumanegara. Trisunaryanti, W. (2015). Material Katalis dan Karakterisasinya. Yogyakarta : UGM Press. Vanags, M., Janis, K., & Gunars, B. (2012). Water Electrolysis with Inductive Voltage Pulses. Journal of Intech, 2. Wahyono, I., Salam, R., Dimyati, et al. (2015). Karakterisasi Struktur Mikro Menggunakan SEM dan XRD pada Ketahanan Korosi Baja Komersial SS430 dan Baja Non Komersial F1. Disajikan pada Seminar Nasional XI SDM Teknologi Nuklir, di UPN “V” Yogyakarta. Wardhani, S., (2010). Hydrogen. Universitas Brawijaya: FMIPA.
53
LAMPIRAN
54
Lampiran 1. Perhitungan Data Kuantitatif Hasil Penelitian A. Penentuan Efisiensi Produksi Gas Hidrogen Menggunakan persamaan (11) : ,𝜀 =
𝑖𝑐 𝑆𝑆 /𝐹𝑒−𝐶𝑜−𝑁𝑖 𝑖𝑐 𝑆𝑆
𝑥 100%
B. Penentuan Efisiensi Energi Produksi Gas Hidrogen Menggunakan persamaan (12) : ∆V = (Veksperimen – Vteori) Tabel5. Data efisiensi energi dan arus katodik hasil elektrolisis menggunakan elektroda Stainless steeldan Stainless steel/Fe-Co-Ni Elektroda Stainless Elektroda Stainless steel steel/Fe-Co-Ni Nama Sampel Energi ic Energi ic (Volt) (mA) (Volt) (mA) Sampel 1 -0,8280 -0,2455 -0,7820 -0,4048 Sampel 2 -0,9750 -0,1825 -0,7500 -0,1182 Sampel 3 -0,9960 -0,1710 -0,6370 -0,1056 Sampel 4 -0,9900 -0,1218 -0,5770 -0,0940 Sampel 5 -0,9980 -0,1470 -0,7550 -0,1360 Sampel 6 -0,9980 -0,1784 -0,6930 -0,1156 Sampel 7 -0,9810 -0,1655 -0,7350 -0,0854 Sampel 8 -0,9890 -0,1687 -0,6860 -0,1577 Sampel 9 -0,9970 -0,1310 -0,8130 -0,1408 Sampel 10 -0,9900 -0,1000 -0,7940 -0,1398 Sampel 11 -0,9950 -0,1000 -0,8180 -0,1545
Pengolahan data kuantitatif dari Tabel5 adalah untuk menentukan jumlah produk hidrogen yang dihasilkan dan mengetahui overpotential dari proses elektrolisis yang dilakukan. Penentuan efisiensi produksi hidrogen pada elektroda stainless steel/Fe-Co-Ni, digunakan persamaan (11). Overpotential proses elektrolisis ditentukan menggunakan persamaan (12).
55
1. Efisiensi produksi hidrogen
Sampel 1 : 𝜀=
𝑖𝑐 𝑆𝑆 /𝐹𝑒 − 𝐶𝑜 − 𝑁𝑖 𝑥 100% 𝑖𝑐 𝑆𝑆 𝜀=
−0,4048 𝑥 100% −0,2455 𝜀 = 164%
Sampel 2 : 𝜀=
𝑖𝑐 𝑆𝑆 /𝐹𝑒 − 𝐶𝑜 − 𝑁𝑖 𝑥 100% 𝑖𝑐 𝑆𝑆 𝜀=
−0,1182 𝑥 100% −0,1825 𝜀 = 64%
Sampel 3 : 𝜀=
𝑖𝑐 𝑆𝑆 /𝐹𝑒 − 𝐶𝑜 − 𝑁𝑖 𝑥 100% 𝑖𝑐 𝑆𝑆 𝜀=
−0,1056 𝑥 100% −0,1710 𝜀 = 61%
2. Overpotential
Overpotential sampel 1 SS
Overpotential sampel 1 SS/Fe-Co-Ni = -0,7820- (-0,8280) = 0,046
Overpotentialsampel 2 SS
Overpotential sampel 2 SS/Fe-Co-Ni = -0,7500- (-0,8280) = 0,078
= -0,8280-(-0,8280) = 0
= -0,9750- (-0,8280) = -0,147
56
Lampiran 2. Diagram Alir Proses A. Elektrodeposisi Logam Fe-Co-Ni pada Logam Substrat Stainless steel
4 mL Larutan
4 mL Larutan
4 mL Larutan
H3BO3 1,5 gram;
Fe2+ 0,01 M
Co2+ 0,01 M
Ni2+ 0,01 M
sakarin 0,1 gram; NaCl 2 gram; dan NH4Cl 2 gram
Memasukkan dalam botol voltametri
Memasukkan elektroda kerja (stainless steel), elektroda kontra (Pt), dan elektroda Ag/AgCl)
Voltametri linier dengan laju 50mV selama 10 menit
Karakterisasi elektroda kerja Stainless steel/Fe-Co-Ni dengan SEM-EDX, XRD, dan eDAQ EChems
57
B. Elektrolisis H2O Menggunakan Elektroda Stainless steel dan Mengukur Efisiensi Gas Hidrogen dan Energi
Tepung biji rambutan (0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 gram)
Labu ukur 10mL
NaHCO3 5 gram dalam 1 liter aquabides
Aqua demineralisasi, larutan elektrolit pendukung dan tepung biji rambutan sebanyak 10 mL
Memasukkan larutan sampel ke dalam botol voltametri
Memasang elektroda kerja (stainless steel), elektroda kontra Pt, dan elektroda referensi Ag/AgCl
Melakukan elektrolisis secara voltametri siklik dengan scan rate 50mV/s
58
C. Elektrolisis H2O Menggunakan Elektroda Stainless steel/Fe-Co-Ni dan Mengukur Efisiensi Gas Hidrogen dan Energi
Tepung biji rambutan (0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 gram)
Labu ukur 10mL
NaHCO3 5 gram dalam 1 liter aquabides
Aqua demineralisasi, larutan elektrolit pendukung dan tepung biji rambutan sebanyak 10 mL
Memasukkan larutan sampel ke dalam botol voltametri
Memasang elektroda kerja (stainless steel/Fe-Co-Ni), elektroda kontra Pt, dan elektroda referensi Ag/AgCl
Melakukan elektrolisis secara voltametri siklik dengan scan rate 50mV/s
59
Lampiran 3. Kurva Voltamogram Pada Penambahan Tepung Biji Rambutan 4.0E-04
5.E-04
3.0E-04
4.E-04
2.0E-04
2.E-04
i (mA)
I (mA)
3.E-04 1.E-04
1.0E-04 0.0E+00
0.E+00 -1.E-04 -2
-1
0
1
2
-1.0E-04
-2
-1
0
1
2
1
2
1
2
-2.E-04
-2.0E-04
-3.E-04
1 rambutan coating
4.E-04
4.0E-04
3.E-04
3.0E-04
2.E-04
2.0E-04
i (mA)
i (mA)
1 rambutan ss
1.E-04 0.E+00 -1.E-04
E (V)
E (V)
-2
-1
0
1
1.0E-04 0.0E+00
2
-1.0E-04
-2.E-04 -3.E-04
-2
-1
-2.0E-04
E (V)
0
E (V)
2 rambutan coating
2 rambutan ss
4.0E-04
3.0E-04
3.0E-04
2.0E-04
i (mA)
i (mA)
2.0E-04 1.0E-04 0.0E+00 -2
-1
0
1
0.0E+00
2
-1.0E-04 -2.0E-04
1.0E-04
-1.0E-04
-2
-2.0E-04
E (V)
3 rambutan coating
3 rambutan ss
60
-1
0
E (V)
1.E-03
4.0E-04
8.E-04
3.0E-04 2.0E-04
4.E-04
i (mA)
i (mA)
6.E-04
2.E-04
0.0E+00
0.E+00
-2.E-04
1.0E-04
-2
-1
-4.E-04
0
1
2
-1.0E-04
-2
-1
-2.0E-04
E (V)
4 rambutan ss
0
1
2
1
2
1
2
E (V)
4 rambutan coating
5.E-04
4.0E-04
4.E-04
3.0E-04 2.0E-04
2.E-04
i (mA)
i (mA)
3.E-04 1.E-04 0.E+00 -1.E-04 -2
-1
0
1
0.0E+00
2
-1.0E-04
-2.E-04 -3.E-04
2.5E-04
3.E-04
2.0E-04
2.E-04
1.5E-04
i (mA)
1.E-04 0.E+00 -2
-1
0
1
2
0
E (V)
1.0E-04 5.0E-05 0.0E+00 -5.0E-05 -2
-2.E-04 -3.E-04
-1
5 rambutan coating
4.E-04
-1.E-04
-2
-2.0E-04
E (V)
5-rambutan ss
i (mA)
1.0E-04
-1
0
-1.0E-04 -1.5E-04
E (V)
6 rambutan ss
6 rambutan coating
61
E (V)
5.E-04
3.0E-04
4.E-04
2.0E-04
2.E-04
i (mA)
i (mA)
3.E-04 1.E-04 0.E+00 -1.E-04 -2
-1
0
1
-2
-2.0E-04
E (V)
7 rambutan ss
3.0E-04
3.0E-04
2.0E-04
i (mA)
2.0E-04 1.0E-04 0.0E+00 -2
-1
-2.0E-04
0
1
1
2
1
2
1
2
E (V)
1.0E-04 0.0E+00 -2
2
-1
0
-1.0E-04 -2.0E-04
E (V)
8 rambutan ss
E (V)
8 rambutan coating 3.0E-04
2.0E-04
2.0E-04
1.0E-04
1.0E-04
i (mA)
3.0E-04
0.0E+00 -2
-1
0
1
0.0E+00
2
-2
-1.0E-04 -2.0E-04
0
7 rambutan coating
4.0E-04
-1.0E-04
-1
-1.0E-04
-3.E-04
i (mA)
0.0E+00
2
-2.E-04
i (mA)
1.0E-04
-1
0
-1.0E-04 -2.0E-04
E (V)
9 rambutan ss
9 rambutan coating
62
E (V)
2.5E-04
3.0E-04
2.0E-04
2.0E-04
1.0E-04
i (mA)
i (mA)
1.5E-04 5.0E-05 0.0E+00 -5.0E-05 -2
-1
0
1
1.0E-04 0.0E+00 -2
2
-1
0
1
2
1
2
-1.0E-04
-1.0E-04 -1.5E-04
-2.0E-04
E (V)
10 rambutan ss
E (V)
10 rambutan coating
6.0E-04
1.0E-03 8.0E-04 6.0E-04
2.0E-04
i (mA)
i (mA)
4.0E-04
0.0E+00 -2
-1
0
1
2
2.0E-04 0.0E+00 -2.0E-04 -2
-2.0E-04 -4.0E-04
4.0E-04
-1
0
-4.0E-04 -6.0E-04 E (V)
Blanko coating
Blanko ss
63
E (V)
Lampiran 4. Karakterisasi Kualitatif dengan XRD dan SEM-EDX A. Karakterisasi XRD elektroda Stainless steel Peak List General information
Analysis date
2017/03/10 10:26:41
Sample name
Stainless steel
Measurement date
2017/03/10 10:06:30
File name
251--XRD-2017.ras
Operator
administrator
Comment
Measurement profile
2000
1500
Intensity (cps)
1000
500
0 20
40
60
2-theta (deg)
Peak list
No.
2-theta(deg)
d(ang.)
Height(cps)
FWHM(deg)
Int. I(cps deg)
Int. W(deg)
Asym. factor
1 2 3
28.437 43.97(4) 63.9712
3.13613 2.0575(18) 1.4542
194.511 567(69) 367.786
0.415509 0.42(4) 0.415509
149.993 304(24) 222.149
0.771129 0.54(11) 0.604018
0.605285 0.6(3) 0.605285
64
B. Karakterisasi XRD elektroda Stainless steel/Fe-Co-Ni Peak List General information
Analysis date
2017/03/10 10:47:55
Sample name
SS/Fe-Co-Ni
Measurement date
2017/03/10 10:17:47
File name
252--XRD-2017.ras
Operator
administrator
Comment
Measurement profile 1500
Intensity (cps)
1000
500
0 20
40
60
2-theta (deg)
Peak list
No.
2-theta(deg)
d(ang.)
Height(cps)
FWHM(deg)
Int. I(cps deg)
Int. W(deg)
Asym. factor
1 2 3 4
7.81(14) 28.64(3) 44.34(5) 46.51(5)
11.3(2) 3.114(3) 2.041(2) 1.951(2)
38(18) 491(64) 191(40) 70(24)
3.3(4) 0.35(2) 0.44(4) 1.39(17)
135(25) 199(12) 89(9) 108(17)
4(2) 0.41(8) 0.47(15) 1.5(8)
1.3(8) 1.4(4) 0.23(16) 0.2(2)
C. Karakterisasi SEM-EDX elektroda Stainless steel/Fe-Co-Ni 65
66