Experimentální metody EVF I.: Vysokovakuová čerpací jednotka Vypracovali: Štěpán Roučka, Jan Klusoň, Vratislav Krupař
Zadání • Seznámit se s obsluhou vysokovakuové aparatury čerpané rotační a difúzní vývěvou a uvést ji do chodu. • Okalibrovat expansní objem metodou statické expanze. • Okalibrovat jehlový ventil metodou konstantního objemu. • Změřit čerpací rychlost difúzní vývěvy dynamickou metodou v závislosti na tlaku.
Teoretický úvod Proud plynu Q je definován vztahem Q=
dpV . dt
(1)
Kde p resp. V značí tlak resp. objem. V případě konstantního objemu můžeme psát dp Q=V . (2) dt Čerpací rychlost je definována vztahem S=
Q V dp = . p p dt
(3)
V případě měření čerpací rychlosti dynamickou metodou platí, že proud plynu způsobený netěsnostmi a desorpcí je po ustanovení rovnováhy roven proudu odcházejícímu do vývěvy. Pro čerpací rychlost potom v našem experimentu platí Q′ + QD S= , (4) p kde Q′ je proud plynu jehlovým ventilem a QD je desorpční proud. Desorpční proud lze určit z podmínky rovnováhy při mezním tlaku vývěvy pm QD = pm S(pp0 ) , 1
(5)
ze které po dosazení do vztahu (4) dostaneme S=
Q′ , p − pm
(6)
přičemž jsme nahradili pm S(pm ) za pm S(p), což dává přibližně správný desorpční proud pro tlaky p ≈ pm . Pro velké tlaky je tato korekce zanedbatelná a záměnu tedy můžeme provést.
Měření
Obrázek 1: Schéma vakuového systému
Uvedení aparatury do provozu Schéma použité aparatury je uvedeno v obrázku 1. Aparatura sestává z expanzní nádoby o objemu V0 a nádoby o známém objemu V . K čerpání je užito difúzní vývěvy předčerpávané rotační olejovou vývěvou. Ke sledování tlaku v aparatuře slouží Piraniho vakuometry T1 a T2 a Penningův vakuometr T3 . Před spuštěním difúzní vývěvy je nutné aparaturu evakuovat pomocí rotační vývěvy. Dosažení předvakua přibližně 30 Pa potřebného ke spuštění difúzní vývěvy kontrolujeme pomocí Penningova vakuometru T1 (přesnou hodnotu požadovaného předvakua udává výrobce dané vývěvy). Expanzní nádoba je k rotační vývěvě připojena dvěmi větvemi, při spuštěné difúzní vývěvě však tyto větve nesmí být otevřeny současně. Kalibrace expansního objemu Nejprve byl referenční objem V = 2.97 ℓ evakuován na tlak řádově 10−4 Pa. Do zkoumaného objemu V0 potom byl připuštěn vzduch, přičemž bylo dosaženo tlaku p0 = 2.0 kPa. Po propojení 2
objemů V0 a V se tlak uvnitř systému ustálil na hodnotě p1 = (1.5 ±0.2) kPa. Ze stavové rovnice ideálního plynu lze odvodit vztah pro objem V0 V0 = V
p1 . p0 − p1
(7)
Dle vztahu (7) potom byl určen objem expansní nádoby V0 = (9 ± 4) ℓ .
(8)
K měření tlaku bylo využito nepříliš přesného Piraniho vakuometru T2 , výsledky jsou proto pouze orientační. Kalibrace ventilu Vzhledem ke stavu aparatury nebylo možné proměřit kalibraci ventilu. Namísto toho byla použita data z předchozích měření. Ze závislostí tlaku na čase v obrázcích 4 až 11 při různých polohách ventilu x lze určit proudy plynu do aparatury. Při nejnižších tlacích se projevuje „pokřivení” závislostí způsobené desorpčním proudem. Při vyšších tlacích je však desorpční proud kompenzován adsorpcí. Směrnici tedy určujeme fitováním lineární části závislosti. Oblasti linearity použité k fitování jsou v obrázcích znázorněny šipkami. Užitím vztahu (2) byly směrnice závislostí přepočteny na proud plynu. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 1. Nejistota v určení proudu plynu je dána nejistotou určení objemu expanzní nádoby a nabývá tedy hodnot zhruba 40 %. Případná chyba by však způsobila pouze změnu závislosti o konstantní faktor a ne změnu tvaru. Z naměřených dat lze usoudit, že při poloze ventilu 2 dílky ještě ventil nebyl otevřen, nebot’ závislost je prakticky shodná se závislostí v nulové poloze. Tento jev lze přisoudit nesprávnému seřízení ventilu, bohužel jsme neměli možnost tato data ověřit. Kalibrační závislost proudu plynu na poloze byla pro potřeby dalšího zpracování aproximována parabolou s nulovým absolutním a lineárním členem. Výsledkem je vztah pro přepočet polohy ventilu x na proud plynu Q′ Q′ [Pa · ℓ · s−1 ] = (0.203 ± 0.012) · (x [díl])2 .
(9)
Naměřená kalibrační data přibližně splňují parabolickou závislost. Vzhledem k nízké přesnosti měření nemá smysl uvažovat složitější závislosti. Měření čerpací rychlosti Dále bylo provedeno měření čerpací rychlosti difúzní vývěvy v závislosti na tlaku dynamickou metodou. Při zapnuté vývěvě byly nastavovány ruzné polohy ventilu. Polohy ventilu nebyly nastavovány 3
[díl] 0 2 5 9 14 16 20 25
dp/dt [Pa · s−1 ] (4.28 ± 0.02) · 10−3 (4.08 ± 0.02) · 10−3 0.876 ± 0.003 2.872 ± 0.004 2.632 ± 0.007 4.164 ± 0.009 8.71 ± 0.02 15.37 ± 0.07
Q [Pa · ℓ · s−1 ] 0.04 0.04 7.8 25 23 37 78 138
Q′ [Pa · ℓ · s−1 ]
Tabulka 1: Kalibrace stupnice jehlového ventilu
140 120 100 80 60 40 20 0
naměřená data aproximující parabola 0
5
10 15 poloha ventilu [díl]
20
25
Obrázek 2: Kalibrační křivka jehlového ventilu
monotónně, aby se eliminovala hystereze vakuového systému. Naměřené hodnoty tlaku v závislosti na poloze ventilu jsou uvedeny v tabulce 2. S užitím vztahu (6) a kalibrační závislosti (9) byla určena závislost čerpací rychlosti S na tlaku. Mezní tlak byl určen jak tlak při nulovém otevření ventilu. Graf této závislosti je vynesen v obrázku 3. Hodnoty čerpací rychlosti pro polohy ventilu 0 a 3 díly nebyly do grafu zakresleny, nebot’ tlak v aparatuře byl roven meznímu tlaku, což znemožňuje výpočet dle vztahu (6). Jak již bylo uvedeno, je to zřejmě způsobeno tím, že ventil se v těchto polohách ještě nezačal otevírat.
Diskuse Zásadní nepřesnost celého měření spočívá v nepřesném určení velikosti expanzního objemu. Tu by bylo možné eliminovat přesnějším měřením tlaku, nebo například určit objem z geometrie aparatury. 4
x [díl] 0 5 10 7 11 15 13 17 21 22
p [Pa] 0.004 0.005 0.040 0.015 0.060 0.16 0.11 0.21 0.60 3.1
x [díl] 20 18 14 16 12 6 0 9 3
p [Pa] 0.40 0.27 0.15 0.20 0.09 0.013 0.004 0.03 0.004
Tabulka 2: Závislost tlaku na poloze ventilu při čerpání difúzní vývěvou
S [ℓ · s−1 ]
103
102
101
100 10−3
10−2
10−1 p [Pa]
100
101
Obrázek 3: Čerpací rychlost difúzní vývěvy v závislosti na tlaku
5
Přesnost ostatních výsledků tedy může být značně vychýlena, kvalitativní tvary pozorovaných závislostí však touto možnou chybou nejsou ovlivněny. Mírná zubatost tlakové závislosti čerpací rychlosti může být způsobena hysterezí systému, nebot’ nekteré hodnoty byly získány při klesajícím tlaku, zatímco jiné při stoupajícím. Při nižších tlacích přesnost ještě snížena velkou relativní chybou rozdílu p − pm ve vztahu (6).
Závěr Naučili jsme se základy práce s difúzní vývěvou předčerpávanou rotační vývěvou. Na základě dodaných dat byla provedena kalibrace jehlového ventilu metodou konstantního objemu. Dynamickou metodou byla změřena závislost čerpací rychlosti difúzní vývěvy na tlaku.
6
Příloha: Grafy 2.5
p [Pa]
2 1.5 1 0.5 0
0
50
100
150
200
250
300
350
t [s] Obrázek 4: Kalibrace dílu 0 jehlového ventilu
3
p [Pa]
2.5 2 1.5 1 0.5 0
0
100
200
300 t [s]
400
500
Obrázek 5: Kalibrace dílu 2 jehlového ventilu
7
600
p [Pa]
180 160 140 120 100 80 60 40 20 0 0
50
100
150
200
250
t [s]
p [Pa]
Obrázek 6: Kalibrace dílu 5 jehlového ventilu 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 0
50
100
150
200
250
t [s]
p [Pa]
Obrázek 7: Kalibrace dílu 9 jehlového ventilu 400 350 300 250 200 150 100 50 0 0
20
40
60
80
100
120
140
160
t [s] Obrázek 8: Kalibrace dílu 14 jehlového ventilu
8
180
p [Pa]
1400 1200 1000 800 600 400 200 0
0
50
100
150
200
250 t [s]
300
350
400
450
500
p [Pa]
Obrázek 9: Kalibrace dílu 16 jehlového ventilu 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 0
0
20
40
60
80
100
120
140
t [s]
p [Pa]
Obrázek 10: Kalibrace dílu 20 jehlového ventilu
1400 1200 1000 800 600 400 200 0 0
20
40
60
80
100 t [s]
120
140
160
180
Obrázek 11: Kalibrace dílu 25 jehlového ventilu
9
200
