Szegény Zsigmond WESSLING Közhasznú Nonprofit Kft., Jártassági Vizsgálati Osztály

WIREC

A laboratóriumi- és a mintavételi jártassági vizsgálatok a résztvevők- és az értékelők oldaláról Szegény Zsigmond WESSLING Közhasznú Nonprofit Kft., Jártassági Vizsgálati Osztály E-mail: [email protected]

2016.05.24.

KSZGYSZ, III. KÖRNYEZETVÉDELMI MÉRÉS ÉS MINTAVÉTEL AKTUÁLIS KÉRDÉSEI

1

WIREC WIREC - Jártassági vizsgálatok WIREC : WESSLING Nemzetközi Kutató és Oktató Központ Közhasznú Nonprofit Kft. (WESSLING Interational Research and Educational Center)  2012 szeptemberében a VITUKI felszámolása miatt a több mint 40 éves hagyományokkal rendelkező jártassági vizsgálatokat és személyzetét a WIREC vette át  Azóta sikeresen és zökkenőmentesen irányítja a jártassági vizsgálati programot – és megszűnt a VITUKI felszámolása okozta bizonytalanság  2014-ben a QualcoDuna jártassági program akkreditálása megtörtént az MSZ EN ISO/IEC 17043:2010 szabvány szerint  Kezdettől fogva a stabilitás jellemző a WIREC jártassági vizsgálatokra - egy változó világban

2016.05.24.


2

WIREC A WIREC JVO akkreditálása 2014 (1) Akkreditálás megszerzésének célja: •

Ezáltal bizonyítottuk elkötelezettségünket - az ügyfelek, a szabályozó hatóságok és az akkreditáló szervek (NAT –NAH) felé - a minőség folyamatos javításában és az elért szint fenntartásában

•

Külföldi résztvevők jelentkezéseit is vártuk (A honlapunkat és az értékelő programot ennek megfelelően alakítottuk ki) – 2014-ben az ICPDR (Nemzetközi Duna-védelmi Bizottság ) által meghirdetett pályázatot nyertünk 2014-2018 időszakra felszíni víz mátrixból körvizsgálat szervezésére és értékelésére

Az akkreditáció megszerzése (MSZ EN ISO/IEC 17043:2010 szabvány): • Műszaki követelmények: jártassági vizsgálatok szervezőjére szabott • Irányítási követelmények: szinte azonos az MSZ EN ISO/IEC 17025:2005 szabvánnyal 2016.05.24.


3

WIREC A WIREC JVO akkreditálása 2014 (2) A jártassági vizsgálatainkban évről-évre kb. 140 magyar és 50 külföldi (ICPDR) résztvevő szerepel

Jelenlegi akkreditált műszaki területünk: Jártassági vizsgálatok tervezése, szervezése, végrehajtása és értékelése • ivóvizek, felszíni vizek, felszín alatti vizek, szennyvizek, szennyvíziszapok/fenéküledékek és talajok kémiai és fizikai vizsgálataira • emissziós porminták és immissziós elnyelető oldatok kémiai vizsgálataira • felszíni vizek hidrobiológiai vizsgálataira A mintavételek jártassági vizsgálata szakmailag új terület, erre nem vagyunk még akkreditálva 2016.05.24.


4

WIREC Jártassági vizsgálat Résztvevők közötti összehasonlítás Jártassági vizsgálat (PT): Több résztvevő tevékenységének (működésének) teljesítmény-jellemzőit határozza meg (a statisztikai elemzés miatt becsüli) a résztvevők közötti összehasonlítások segítségével. Ezt a jártassági vizsgálat szolgáltatója végzi. A résztvevők közötti összehasonlítás (ILC): • ugyanolyan, vagy hasonló feladattal (vizsgálat, kalibrálás, ellenőrzés, mintavétel, stb.) kapcsolatban végzett tevékenység • megszervezése, • végrehajtása • és értékelése • két vagy több résztvevővel, • előre meghatározott feltételek szerint 2016.05.24.

III. KÖRNYEZETVÉDELMI MÉRÉS ÉS MINTAVÉTEL AKTUÁLIS KÉRDÉSEI

5

WIREC A jártassági vizsgálatok célja (1) 1. A résztvevők rutin módszerrel végrehajtott tevékenységének a teljesítményét becsüljük független és objektív módon 2. A teljesítmények megfelelő szinten tartása 3. A résztvevők megfelelő teljesítményének igazolása az ügyfelek, az akkreditáló szervek, szabályozó hatóságok és maga a laboratórium számára, ezzel a bizalom erősítése 4. A problémák megállapítása (mérési eljárások-, személyi okok, eszközök hibája, tevékenység nem-megfelelő visszavezetettsége) és az ezeket megelőző -, vagy javító intézkedések kezdeményezése 2016.05.24.


6

WIREC A jártassági vizsgálatok célja (2) 5. A vizsgálati eljárások (módszerek) és készülékek hatékonyságának, teljesítmény jellemzőinek, összehasonlíthatóságának megállapítása 6. A résztvevők közötti eltérések megállapítása (inspirál) 7. A résztvevők képzése az összehasonlítás során nyert tapasztalatokkal 8. A laboratóriumi referencia-anyagok értékeinek meghatározása és ezek alkalmasságának értékelése az adott vizsgálati, vagy mérési eljárásokban való használatra

2016.05.24.


7

WIREC A jártassági vizsgálatok célja (3) 9. Az MSZ EN ISO/IEC 17025:2005 akkreditálási szabványnak való megfelelés: • 5.9. A vizsgálati eredmények minőségének biztosítása :  tanúsított anyagminták vagy másodlagos anyagmintákat használata;  részvétel laboratóriumok közötti összehasonlításban, vagy jártasság vizsgáló programokban  megismételt vizsgálatok  egy minta különböző jellemzőire kapott eredmények közötti korreláció vizsgálata.

2016.05.24.


8

WIREC NAH állásfoglalás PT/ILC -vel kapcsolatban NAR-03 (NAH 1. kiadás) • Minden akkreditált laboratóriumnak részt kell vennie, ha az elérhető • Ha nem érhető el, a jártasságot egyéb alkalmas módon (tanúsított referencia anyag használata, ismételt vizsgálat stb.) kell bizonyítani (lásd MSZ EN ISO/IEC 17025:2005 5.9. szakasz) • Legyen eljárásrend – a részvételre (terv) – ellenőrizzék hogy azt, az MSZ EN ISO/IEC 17043: 2010 szabvánnyal összhangban szervezték-e – megfelelő legyen a javító- és a megelőző tevékenység

• Javasolt minimum a ciklus alatt ( 5 év) egyszer az akkreditált terület minden egyes részterületén ( jogszabályi követelmény ettől eltérhet) • A NAH-ot írásban kell értesíteni az eredményekről (akkreditálási ill. bővítési kérelem) a helyesbítő és megelőző tevékenységről 2016.05.24.


9

WIREC Minőségirányítás a vizsgálólaboratóriumban

Jártassági vizsgálat

Referencia anyagok

Jó módszer (Szabv. ,validált)

Megfelelő műszaki feltétel

Szakértelem és jó kommunikáció (Feladat, elvárások megértése )

Mérési adat minősége

Bizalomerősítő intézkedések 2016.05.24.


10

WIREC Laboratóriumi folyamat (1) Megrendelés, szerződés kötés az ügyféllel (vevővel)

Minta előkészítés

Analízis

Eredmény kiszámítás

Mintatárolás

Eredmény küldése az ügyfélnek (vevőnek)

: Jártassági vizsgálatmintája 2016.05.24.

Mintafogadás, adminisztráció, címkézés

Mintaátvétel

: Vak minta

: Referencia anyag , tanúsított anyagminta


11

WIREC Laboratóriumi folyamat (2)

•

A jártassági vizsgálat előnye, hogy a mintája a mintaátvételtől az eredmény kiadásig benne van a laboratórium rendszerében – az akkreditálás felülvizsgálatkor a minősítőknek egyszerű a dolga – , míg a vak- és a referencia minta nincs benne az egész laboratóriumi folyamatban

2016.05.24.


12

WIREC Jártassági vizsgálatok a vizsgáló laboratóriumok oldaláról (1) START

Folyamat I. része: Problémás elemek: • A PT nem illeszkedik a laboratórium adott rutin méréseihez (pl. koncentráció szint) • Mintafogadás nem megfelelő (nincs adminisztrálva) • Tárolás nem megfelelő

Igény a jártassági, vizsgálatra Tájékoztatók átnézése Pénzügyi és szakmai feltételek adottak? I Jelentkezés JV-ra

N

Minta fogadás, a kísérő dokumentumok átnézése, labor adminisztráció, minta tárolás

2016.05.24.


13

WIREC Jártassági vizsgálatok a vizsgáló laboratóriumok oldaláról (2) Folyamat II. része: Problémás elemek: • Utolsó pillanatra hagyják a vizsgálatokat (kapkodás, műszaki probléma hatása nagy) • Vak minta és vak kivonás (gyakran) nincs (szennyezettség hibája) • QC minta (gyakran) nincs a minta-előkészítésnél és mérésnél, vagy nem keretes szerkezetű, így az elhangolódás nem látszik (reagens, műszer, gyakorlatlan munkatárs hibája) • Visszanyerés számítás és korrekció a visszanyeréssel (gyakran) nincs • Előző JV kritikus paramétereire nincs visszatekintés 2016.05.24.

Minta előkészítés: -

Vak QC 1 ( LRM, CRM, sd. add.) JV minták ….egyéb minták QC 2 minta (Választás)

Mérés: - Mérőgörbe felvétele és annak ellenőrzése - Vak minta - QC 1 minta - JV minták - ….egyéb minták - Mérőgörbe visszaellenőrzése - QC 2 minta

Nyers eredmények rendben vannak?

N

I Eredmények értékelése: -

Előző JV kritikus paramétereinek kigyűjtése Vakkivonás QC minták visszanyerésének számítása (0,85…1,15) Eredmények korrekciója a visszanyerésekkel Szakmai szempontok szerinti realitás vizsgálat

Végeredmény számoláskor minden rendben?

N

I


14

WIREC Jártassági vizsgálatok a vizsgáló laboratóriumok oldaláról (3) Folyamat III. része: Problémás elemek: • Figyelmetlenség: elírási hiba, számolási hiba, nem megfelelő mértékegység, mesterséges minta-koncentrátumoknál nem az előírt hígításából adják az eredményeket • Az érékelés alapján kérdőjeles (kétséges) eredményeknél nem végeznek felülvizsgálatot (megelőző- , vagy hibajavító intézkedést)

2016.05.24.

I Mérési eredmények rögzítése az eredményközlő lapra, kifogások jelzése Értékelés kézhezvétele, kifogások jelzése ha szükséges hibajavító és/vagy megelőző tevékenység indítása

STOP


15

WIREC Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (1)

• Folyamat I. rész: JV szervező nem adhatja alvállalkozásba (ISO 17043 Rendszerszabvány 5.5.2.) az átfogó tervezést

2016.05.24.


16

WIREC Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (2) • Folyamat II. rész: JV szervező nem adhatja alvállalkozásba (ISO 17043 Rendszerszabvány 5.5.2.): Teljesítmény értékelést Zárójelentés jóváhagyását

2016.05.24.


17

WIREC Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (2) A folyamat legfontosabb elemei (1)

ÁTFOGÓ TERV: Cél: Minden várható eshetőségre felkészülni. A jártassági vizsgálat (JV) legfontosabb megelőző tevékenysége (Végiggondoljuk az egész JV-ot) • • • • • • • •

Felelősök (koordinátorok, szakértők) Határidők (adminisztráció, mintakészítés, elővizsgálatok, kiosztás, eredmény visszaküldés, értékelés) Mátrixok, paraméterek, koncentráció szintek Alvállalkozók, szakértők Jelentkezők várható száma (statisztika, gazdaságosság) Anyag- , eszköz igény és beszerzés Stabilizálási- és homogenizálási technikák Értékelési módszerek, ill. hogyan határozzuk meg a : ത és annak bizonytalanságát [u(x)] • hozzárendelt értéket [𝑋] • a megengedett hibával összefüggő célszórás értékét [SDPA]

• • • •

Titkosság biztosítása Résztvevők közötti „összejátszás” megakadályozása Zárójelentés tartalma és eljuttatása a résztvevőkhöz Év végi bizonyítványok tartalma 2016.05.24.


18


2016.05.24.


19


A MINTÁK ELKÉSZÍTÉSE: Cél: minden résztvevő tulajdonságait tekintve azonos mintát kapjon 1. A minták reprezentálják a vizsgálandó anyag típusát 2.

Alapvető követelmény a homogenitás és a stabilitás (a rendszer ezen a feltevésen alapul)!

3.

A teljes mintamennyiség egy tételből származzon

4.

Célszerű elővizsgálni (együttműködő, alvállalkozó)  spike-olás (Ekkor fontosak a homogenizálási technikák)

5.

Ha nem sikerül megoldani a megfelelő homogenitást kiszerelt edényenkénti addíció  előírjuk a teljes mennyiség előkészítését. (Ekkor nem a koncentráció, hanem az illető komponens összes mennyisége lesz a kérdés pl. SZOE.)

6.

Homogenizálás (darálás, szitálás, keverés) körülményei (hőhatás [bomlás ], szennyezés [Fe]) 2016.05.24.


20


2016.05.24.


21


STABILITÁS VIZSGÁLAT (1): A stabilitást JV időtartamára kell igazolni az előírt tárolási körülmények között Stabilitás vizsgálat értékelése: a paraméter időbeli változását összevetjük a célszórás ill. az elfogadható hibahatár értékével Ha a változás kisebb mint a célszórás 30 %-a, vagy az elfogadható hiba 10 %-a, akkor a minta stabil

2016.05.24.


22


STABILITÁS VIZSGÁLAT (2): Stabilizálás történhet a stabilizálásra vonatkozó szabványok betartásával: hűtéssel stabilizátor adagolással a minták sterilezésével

A stabilizálás módjáról (minőség, mennyiség) a résztvevőket tájékoztatni kell Ha nem sikerül a stabilitást megoldani, vagy sikertelennek tekintjük a JV szervezést (értesítés) vagy előírjuk a vizsgálat végrehajtását egy adott időpontban

2016.05.24.


23


HOMOGENITÁS VIZSGÁLAT: Végrehajtása: • • •

A homogenizált mintát kiadagoljuk (kicsomagoljuk) a mintaszállító edényekbe Véletlenszerűen kiválasztunk 10 db edényt, majd tartalmát két részre osztjuk A 20 mintát véletlenszerű elrendezésben előkészítjük és mérjük

Értékelése: •

Meghatározzuk ill. szétválasztjuk az analízis szórását és a minták (edények) közötti szórást statisztikai módszerekkel (ISO 13528:2015)

•

Ha a minták (edények) közötti szórás kisebb, mint a kritikus érték akkor homogén a minta •

a kritikus érték - a stabilitás vizsgálathoz hasonlóan- : célszórás(SPDA) 30%-ával, ill. elf. hiba 10%ával összefüggő érték

Követelmény: Homogenitás vizsgálatot mindig el kell végezni! Nem megfelelő homogenitású mintát körvizsgálatra nem szabad kiadni! Ha a homogenitás nem jó, a JV-t nem szabad értékelni (írásos értesítés) 2016.05.24.


24


2016.05.24.


25


EREDMÉNYEK FOGADÁSA, STATISZTIKAI ÉRTÉKELÉS ELŐKÉSZÍTÉSE: 1. 2. 3.

Az eredményeket kóddal kell ellátni. (Ez a szám lesz a résztvevő azonosítója a zárójelentésben). Ha nem elektronikusan jött az eredmény akkor elektronikus munkalapra írni. Jól lekérdezhető adatbázist kell készíteni .

2016.05.24.


26


A folyamat legfontosabb elemei (10) ÉRTÉKELÉS (1): Egy mérés minőségét a pontosság (a „valódi” értéktől való távolság, a hiba) és a precizitás (szórással összefügg) határozza meg

Pontosság: Precizitás: -

Pontosság:Precizitás: +

Pontosság: + Precizitás: -

Pontosság: + Precizitás: +

Valódi érték Átlag eredmény

2016.05.24.


27


ÉRTÉKELÉS (2):

Azért, hogy a pontosságra és a precizitásra is választ kapjunk, a WIREC JV-ok által meghatározott teljesítmény jellemzők: 1. z-, vagy z’- érték, amely a mérés hibájának a nagyságára mutat azaz a pontosságra Sok más szervező jártassági vizsgálata csak ezt számolja 2. En szám, amelynek a meghatározásához a Résztvevőknek a kiterjesztett mérési bizonytalanságot meg kell adni Így a precizitásra is választ kapunk

2016.05.24.


28


A folyamat legfontosabb elemei (12) ÉRTÉKELÉS (3): z- érték meghatározásán alapuló teljesítmény értékelés

Számolása: a mérés hibáját viszonyítjuk a célszóráshoz (kijelölt szóráshoz: SDPA): 𝒛=

ഥ 𝒙𝒊 −𝑿 𝑺𝑫𝑷𝑨

Ahol: xi: a résztvevő laboratórium mérési eredménye ത a meghatározandó komponens hozzárendelt értéke (WIREC JV-nál robusztus átlag, illetve formuláció esetén a számított 𝑋: érték) SDPA : a választott szórás, a szórás célértéke, a teljesítményértékelés standard deviációja (WIREC JV-nál évtizedes tapasztalatokból származik szakértői véleményekkel (VITUKI) alátámasztva, vagy Horwitz- egyenletekből általános modell alapján, vagy mintavételeknél a robusztus szórás)

Ha a hozzárendelt érték bizonytalansága meghaladja a célszórás 30 %-át (u(x) > 0,3*𝑆𝐷𝑃𝐴 ): 𝒛′ =

ഥ 𝒙𝒊 −𝑿 𝒖(𝒙)𝟐 +𝑺𝑫𝑷𝑨𝟐

(a célszórást mintegy megnöveljük)

u(x): a hozzárendelt érték meghatározásának standard bizonytalansága (WIREC JV-nál robusztus átlag bizonytalansága, illetve formuláció esetén az eszközök, anyagok, műveletek bizonytalansága)

Ha a hozzárendelt érték bizonytalansága meghaladja a célszórás 120 %-át (u(x) > 1,2*SDPA), akkor az értékelést nem vállaljuk  a szervező nem megfelelő tevékenységének kezelése 2016.05.24.


29


ÉRTÉKLÉS (4): • A z-érték meghatározásán alapuló értékelési rendszer a nem-megfelelő határokhoz közelítve (2/3 résznél) egy kétséges határt (mezőt) is definiál. 3 fokozatú értékelés

2016.05.24.


30


ÉRTÉKELÉS (5): z-, vagy z’-érték alapján az értékelés eredményei: • Ha a mérés hibája kisebb, vagy egyenlő, mint a célszórás 2-szerese, (azaz |z|illetve|z'|≤ 2,0), akkor a Résztvevő tevékenysége nem igényel beavatkozást (megfelel) • Ha a mérés hibája a célszórás 2-szerese és 3-szorosa közé esik, (azaz 2,0<|z|illetve|z'|<3,0 ), akkor a Résztvevő tevékenysége figyelmeztető jelzéssel rendelkezik (megkérdőjelezhető) - NAR-03 követelmény: kevesebb mint 20% legyen az ilyen eredmény • Ha a mérés hibája egyenlő, vagy meghaladja a nevező (célszórás) 3szorosát (azaz |z|illetve|z'| ≥ 3,0) akkor a Résztvevő tevékenysége beavatkozást igényel (nem felel meg). NAR-03 követelmény: nem lehet ilyen eredmény, ha mégis van meg kell ismételni. Két egymást követő nem megf. eredmény esetén a NAH felfüggesztheti az akkreditálást 2016.05.24.


31


ÉRTÉKELÉS (6): En számon alapuló értékelési módszer: Ehhez a résztvevők megadják a méréseik kiterjesztett bizonytalanságát is Számítása: a mérés hibáját az un. kombinált kiterjesztett bizonytalansághoz viszonyítjuk (normalizált eltérés) 𝐸𝑛 =

𝑥𝑖 − 𝑋ത 𝑈 2 𝑙𝑎𝑏 + 𝑈 2 (𝑥)

Előnye, hogy a követelmény az illető laboratórium saját - a minőségirányítási dokumentációjában rögzített - képességeihez igazodik ahol: xi: a résztvevő mérési eredménye ത a hozzárendelt érték 𝑋: U(lab): a laboratórium mérésének kiterjesztett bizonytalansága (95%-os szignifikancia szint) U(x): a hozzárendelt érték kiterjesztett bizonytalansága.

Értékelés az En szám alapján (2 fokozatú): Követelmény az En számra, hogy a ±1 intervallumon belül legyen, azaz │En │ ≤ 1.

Kisebb legyen a mérés hibája, mint a kombinált kiterjesztett bizonytalanság.En szám 2016.05.24.


32


2016.05.24.


33

WIREC Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (18) JELENTÉS (1):

A folyamat legfontosabb elemei (17)

A bizalmasság és titkosság érdekében a résztvevők azonosítására kódot kell használni I. Szöveges rész: Szolgáltató neve, és elérhetőségi adatai Felelősök (koordinátor, értékelést végző és a jelentést jóváhagyó személy) Együttműködő(k), szakértő(k), alvállalkozó(k) Kiadás időpontja és a státusza (előzetes, ideiglenes vagy végső v. záró); Minták leírása, homogenitás és stabilitás értékelése Statisztikai módszerek: A homogenitás és a stabilitás vizsgálatának módszere A hozzárendelt érték és a h.é. bizonytalanságának meghatározási módszere A célszórás (SDPA) meghatározási módszere

Az aktuális JV értékelése, tapasztalatok, következtetések levonása II. Táblázatos, és grafikus megjelenítések: A résztvevők eredményei és értékelése Statisztikai adatok, összefoglalások (táblázatok), és ábrák Egyes módszerek hozzárendelt értékei és összefoglaló statisztikái 2016.05.24.


34

WIREC Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (19) JELENTÉS (3):


A WIREC JV-ok jelentéseiben a kiterjesztett mérési bizonytalanságokat is megjelenítjük az eredmények körül. Ez mutatja, hogy van-e pontossági tartalék, van-e mozgástér a nemmegfelelő határok között (tisztességes munka). Ez túlmutat a z-score, és az En számos értékelésen (ILAC-G8:3/2009 útmutatónak való megfelelést célozza) z- érték és En szám alapján megfelelők, DE: 1. Résztvevő: egyértelműen jól mér és van pontossági tartaléka 2. Résztvevő : elég jól mér de nincs (kicsi) a pontossági tartaléka (kérdőjeles mezőbe nyúlik a bizonytalansági tartomány) 3. Résztvevő: Nem lehet megállapítani azt, hogy jól mér-e, mert 95% fedési valószínűségű kiterjesztett bizonytalanság mellett a megfelelés nem állapítható meg Rávilágít a technikai problémákra is (elavult, vagy hibás műszer) 2016.05.24.


35

WIREC Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (20) JELENTÉS (4): példa

• • • •


A 66. résztvevő nem megfelelő mértékegységben (%-ban) adta meg a kit. mér. bizonytalanságot. A kit. biz. túl ér a nem-megfelelő határon (25. , 111., 161. ) egyértelmű megfelelés nem állapítható meg (ILAC-G8:3/2009 ) A 63., 127., 152., Résztvevőknek növelni célszerű, sok Résztvevőnél ( 23., 25., 38., 62., 113., 143) lehetne csökkenteni – ha az indokolt- a kiterjesztett mérési bizonytalanságot. Igen jó a 32., 47., és a 116. résztvevő mert a kit. mérési biz. nem ér bele a kérdőjeles zónába, és metszi a hozzárendelt értéket 2016.05.24.


36


KAPCSOLATTARÁS A RÉSZTVEVŐKKEL, JAVÍTÓ TEVÉKENYSÉG, ÉRTÉKELŐ ZÁRÓ MEGBESZÉLÉS, FÓRUM : Cél: Visszatekintés, képzés, segítés, megelőzés, hibajavítás, - ezáltal mind a Résztvevők, mind a JV szervezők fejlődnek. 1. A kapcsolattartás folyamatos, de más Résztvevők érdekeinek sérelme nélkül (A bizalmas ügykezelés szabályai szerint) 2. Szakértőket lehet kérdezni a hibaforrásokról, javaslatokat kérni ezek kiküszöbölésére 3. Segítség az értékelések megértéséhez, felhasználása a teljesítmény javítására, jártasság bizonyítására 4. Kifogástételekre és ezek kezelése van lehetőség 5. Évenkénti találkozás (Fórum) alkalmával :  Szakmai összefoglalás és előadások, személyes szakmai kapcsolatok fejlődnek  Az ügyfelek szóbeli visszajelzésére, javaslatok-, igények megfogalmazására van lehetőség  Jövőbe tekintés: A következő évi általános feltételek és programajánlat megbeszélése 2016.05.24.


37

WIREC A laboratóriumi vizsgálatok és a mintavételek jártassági vizsgálata Mintavételi JV szakmailag új kezdeményezés (Németországban vannak hasonló kísérletek) Tervezés: siker titka, csak egy, az értékelendő tényező legyen „inhomogén” Laboratóriumok jártassági vizsgálata:

Homogén, stabil minta

1.

1.

2.

2.

3.

Mérések értékelése

N. „Inhomogén” művelet a résztvevők mérése 2016.05.24.

Mintavétel jártassági vizsgálata :

Közös labor „homogén” mérései egy időben

3.

Mintavételek értékelése

N. „Inhomogén” művelet a résztvevők mintavétele a stabil mintázandó területen


38

WIREC Mintavételek jártassági vizsgálata (1)

II. Mintavételek jártassági vizsgálata – 2 éves tapasztalat: 1. Eddig (2014-ben és 2015-ben) négy féle valósult meg: • Felszín alatti víz • Felszíni víz • Szennyezett talaj • Hulladék 2016-ban bővítjük a medencés fürdővíz mintavétellel

2016.05.24.


39

WIREC Mintavételek jártassági vizsgálata (2) Gyakorlati kivitelezés: 1. Időben összevonjuk • a felszín alatti – és felszíni víz, • a szennyezett talaj – és hulladék jártassági vizsgálatokat 2. Max. 8 résztvevő/nap, a mintavételek 1-1 hetére pontos időbeosztást készítünk az utazási távolságok figyelembevételével (Egymás zavarása- és összejátszás kizárva, saját rutin módszerekkel és eszközökkel történik a mintavétel) 3. 3-3 db laboratóriumi mintát készítenek a résztvevők, 1-1 mintát maguknál tartanak (ILC) 4. A szervező végig jelen van, átveszi a mintákat és hűtve tárolja 5. A közösen elfogadott laboratóriumba 1-1 kódolt minta kerül minta-előkészítésre és vizsgálatra •

a vizsgálatok egy időben, azonos mérőgörbével, QC (LRM) ellenőrzéssel történtek

6. A maradék 1-1 mintát a szervező a vitás ügyek kezelése érdekében hűtve tárolja 2016.05.24.


40

WIREC Mintavételek jártassági vizsgálata (3) Tapasztalatok (1)

1. A szervezés és lebonyolítás általában jól megy, nincsenek holt idők 2. Értékelés: • • • •

Hozzárendelt értékek: az eredmények robusztus átlaga jól mérhető paramétereket választva Célszórás (SDPA): az eredmények robusztus szórása (nem kívülről írjuk elő mint a laboroknál) Paraméterenként z- értékek számolása Abszolút z-értékek átlagát (AAZ) számoljuk,-ezzel értékeljük, hogy a mintavétel reprezentatív-e

3. Vízmintavételnél (2 db helyszíni- és 6 db egyéb paraméter laboratóriumi vizsgálata) • Időjárási körülmények (csapadék) hatása fontos 2014-ben jelentősen eltolta a szulfát értékeket a sok csapadék – Tapasztalat: Mintavételi jegyzőkönyvek az előző napi időjárási viszonyokat gyakran nem rögzítik. Mintázandó közeg nem mindig stabil. • Szűrési technikák különbözősége (Fe-nál Mn-nál jelentkezett – ha nem rögtön szűrik, akkor kiválik) • pH mérésből adódó szennyezés (ha nem külön mintában mérik, akkor kálium szennyezés) • Rob. szórás (SDPA) nem magas, a laboratóriumok jártassági vizsgálataival összemérhető (kiv.: Fe [30 rel. %), NO3- [16 rel. %]) 2016.05.24.


41

WIREC Mintavételek jártassági vizsgálata (4) Tapasztalatok (2) 4. Szennyezett talaj mintavételnél (5 paraméter): •

Mintavétel paramétereinek rob. szórása (SDPA) nem volt magas, 7 -19 rel. % között volt • oka: kicsi terület (700 m2) és a 20-30-cm-es rétegminta hasonló geológiai réteg

5. Hulladék mintavétel (7 paraméter): a hulladék mintavételi helyet nehéz találni • •

•

2014-ben rostált (< 2 cm) kommunális hulladék, 2015-ben tereprendezés során keletkezet, talajszerű hulladék volt Térfogat kb. 100 m3 itt van egy határ a vonatkozó előírásokban a pontminták számánál (6, vagy 12 db) Rob. szórások (SDPA) 2014-ben a 12-26 rel. % között volt, 2015-ben nem voltak magasak (viszonylag homogén hulladék) 7-9 rel. % közöttinek adódott. A 2014-es tapasztalat nem jelentkezett a homogén tétel miatt: „Ha a pontminták száma túl magas (18 db), akkor is kiugró lehet néhány eredmény, mert nem az előírás szerinti minőségű (6, vagy 12 db pontmintából készült) az átlagminta”

2016.05.24.


42

WIREC Honlapunk: www.qualcoduna.hu

2016.05.24.


43

WIREC Összefoglalás (1) I.

A jártassági vizsgálatok legfőbb célja mind a résztvevők, mind a szervezők oldaláról az, hogy objektív és független gyakorlati megmérettetést adjon a résztvevő számára azért, hogy az ÜGYFELEK, a szabályozó hatóságok és az akkreditáló szervek, mind megbízhatóbb eredményeket kapjanak

II. A jártassági vizsgálatot szervező szervezet 3 dolgot nem adhat ki alvállalkozásba (de szakértők véleményét igénybe veheti): a rendszer átfogó tervezését a teljesítmény értékelését és a zárójelentés jóváhagyását

2016.05.24.


44

WIREC Összefoglalás (2) III. A jártassági vizsgálatok sikeres végrehajtásának kulcsa: 1. 2. 3.

4. 5. 6.

Elegendő számú jelentkező (statisztikai módszerek miatt) A jártassági vizsgálat tárgyát jól reprezentáló mátrix A laboratóriumi JV esetén minták, mintavételi JV esetén a laboratóriumi mérések megfelelő homogenitásának és stabilitásának biztosítása A határidők betartása Megfelelő teljesítményértékelő rendszer és gyors kiértékelés A szervezők és a résztvevők folyamatos kapcsolattartása – a bizalmas ügykezelés szabályait betartva - a segítés, a hatékony megelőző és javító tevékenység érdekében

2016.05.24.


45

WIREC Előírások, irodalmak  MSZ EN ISO/IEC 17043:2010 Megfelelőség értékelés - Általános követelmények jártassági vizsgálatokkal szemben  ISO 13528:2015, Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons.  The International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of Analytical Chemistry Laboratories. (IUPAC Technical Report) (2006).  MSZ EN/ISO/IEC 17025:2005

2016.05.24.


46

WIREC

Köszönöm a megtisztelő figyelmet és türelmet! ______________________________________

Kérdések ???

2016.05.24.


47

Szegény Zsigmond WESSLING Közhasznú Nonprofit Kft., Jártassági Vizsgálati Osztály

Recommend Documents