ISBN :978-602-73159-0-7 SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VII “Penguatan Profesi Bidang Kimia dan Pendidikan Kimia Melalui Riset dan Evaluasi” Program Studi Pendidikan Kimia Jurusan P.MIPA FKIP UNS Surakarta, 18 April 2015
MAKALAH PENDAMPING
KIMIA ANALITIK
ISBN : 978-602-73159-0-7
STUDI GANGGUAN ION Fe3+ dan Hg2+PADA PENGUKURAN EMAS SECARA SPEKTROFOTOMETRI MENGGUNAKAN RHODAMIN B Anggi Saputra1,*, Suprapto2, Ratna Ediati2 1Institut 2Institut
Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya, Indonesia Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya, Indonesia
email :
[email protected]
ABSTRAK Pengukuran kompleks emas rhodamin B menggunakan metode spektrofotometri UVVis merupakan metode alternatif pengukuran yang sederhana dan relatif murah. Pengukuran didasarkan pada pembentukan pasangan ion kompleks berwarna antara kompleks [AuCl4]dengan kation rhodamin B yang dapat diekstrak dalam diisopropil eter. Pada aplikasinya, logam-logam mayor dalam matriks batuan yang dapat membentuk kompleks dengan rhodamin B berkemungkinan mengganggu pengukuran emas. Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh logam mayor pada batuan emas yang berasal dari Pulau Buru terhadap hasil pengukuran kadar emas secara spektrofotometri. Berdasarkan hasil EDX dan XRD, mineral utama penyusun batuan adalah sinabar dan sulfida besi. Pengaruh kedua logam ini dipelajari dengan cara adisi larutran standar Fe3+ dan Hg2+ dalam larutan emas pada rentang konsentrasi 0-40 ppm. Hasil penelitian ini menunjukan bahwa ion Fe3+ dan Hg2+ mengganggu proses pengukuran pada metode spektrofotometri menggunakan Rhodamin B. Ion Fe3+ dan Hg2+ mengakibatkan penurunan nilai absorbansi kompleks emas yang terekstrak pada fasa diisopropil eter. Kata Kunci: sinabar, rhodamin B, diisopropil eter, spektrofometri UV-Vis
ISBN :978-602-73159-0-7 Kepulauan Maluku yang dilindi menggunakan
PENDAHULUAN Indonesia merupakan negara yang kaya akan sumber
aqua regia.
daya mineralberharga, salah
satunya adalah emas. Keberadaan emas di alam biasanya terjebak dalam matriks batuan seperti kuarsa, karbonat, turmalin, floupar, dan endapan sulfida [1]. Pelindian emasdari batuan dapat dilakukan menggunakan berbagai reagen kimia
seperti
sianida
[2],
tiourea-tiosianat
[3],klorida-hipoklorit [4,5], ataupun aqua regia [6]. Kadar emas pada hasil pelindian umumnya diukur
instrumen
ataupun
METODE PENELITIAN
ICP
Material yang digunakan pada penelitian
MS/OES/AES [2-5] yang bersifat destruktif dan
ini meliputi sampel batuan, larutan standar
relatif mahal. Pada kasus ekstraksi emas dari
Au3+100 ppm, standar Fe3+ 100 ppm, standar
mineral sulfida merkuri seperti sinabar (HgS),
Hg2+ 100 ppm, rhodamin B 8,4 x 10-4 M, NH4Cl
metode pengukuran diatas dapat menyebabkan
30%,
kerusakan
DM.Batuan yang digunakan berasal dari Pulau
pada
AAS
Gambar 1. Batuan Sinabar dari PulauBuru
lingkungan
disebabkan
lepasnya logam merkuri ke lingkungan. Pengukuran spektrofotometri alternatif
yang
emas dapat
Buru
HCl
20%,
Kepulauan
HNO3
Maluku.
dengan
metode
digunakan
dijadikan
metode
spektrofotometer UV-Visibel.
bersifat
65%,
meliputi
dan
Instrumen
SEM-EDX,
XRD,
aqua
yang dan
non-destruktif,
Tahapan yang dilakukan pada penelitian
sederhana, dan murah serta dapat diaplikasikan
ini meliputi karakterisasi batuan, penentuan
ke sampel riil[7,8]. Salah satu reagen kimia yang
λmaks kompleks emas rhodamin B, pembuatan
dapat digunakan pada metode ini adalah
kurva kalibrasi, analisa pengaruh ion Fe3+ dan
rhodamin B. Kation dari rhodamin B dapat
Hg2+, serta pengaruh konsentrasi rhodamin
membentuk pasangan ion kompleks berwarna
Bterhadap hasil pengukuran.
]-
dengan [AuCl4 yang larut dalam diisopropil eter [8,9].
Batuan yang digunakan dalam penelitian ini memiliki ukuran partikel 40-80 mess. Adapun
Pengukuran dengan metode ini tentunya
Karakteristik batuan dianalisa menggunakan
tidak terlepas dari gangguan spesi-spesi yang
instrumen EDX dan XRD. Prosedur pengukuran
ada dalam larutan hasil pelindian. Matriks
emas mengikuti prosedur [9] : 5 ml sampel hasil
pengikat emas yang ikut larut dalam pelindian
pelindian atau larutan standar emas dicampur
berpotensi
Pada
dengan 5 ml aqua DM, 2,5 ml HCl 20%, 5 ml
penelitian ini akan dipelajari pengaruh matriks
NH4Cl 30%, dan 2,5 ml rhodamin B 8,4 x 10-4 M.
terlarut, khususnya besi dan merkuri, pada
Campuran kemudian dikocok selama 30 detik
ekstraksi
dengan 5 ml diisopropil eter. Kemudian fasa
mengganggu
emas
dari
pengukuran.
batuan
Pulau
Buru
organik
dipisahkan
untuk
diukur
nilai
ISBN :978-602-73159-0-7 absorbansinya menggunakan spektrofotometer
merupakan logam
UV-Visble. Penentuan λmaks dilakukan dengan
dalam
scaning
panjang
32,66% dan 10,46%. Berdasarkan tabel 1 pula
gelombang 400-700 nm. Adapun konsentrasi
diketahui bahwa terdapat kandungan emas
emas yang digunakan dalam pembuatan kurva
dalam
standar adalah 0,6-2,1 ppm.
difraktogram sampel batuan ditunjukkan pada
sampel
pada
rentang
Pada analisa pengaruh ion Fe3+ dan Hg2+
utama yang terkandung
batuan dengan persentase sebesar
batuan
Gambar
2.
sebesar
Hasil
5,29%.
analisa
Adapun
difraktogram
digunakan prosedur serupa namun dilakukan
menggunakan perangkat lunak X’Pert High
adisi 5 ml larutan standar Fe3+ atau Hg2+
Score Plus menunjukkan bahwa jenis mineral
menggantikan
utama dari batuan adalah sinabar (HgS).
penambahan
air.
Adapun
konsentrasi yang digunakan pada rentang 10 40 ppm pada fasa air. Selanjutnya, analisa pengaruh konsentrasi rhodamin B dilakukan dengan memvariasi konsentrasi pada rentang 8,4 x 10-4-3,36 x 10-3M.
Gambar 2. Difraktogram dari cuplikan batuan Sebelum
dilakukan
dilakukan penentuan
studi
λmaks
gangguan,
kompleks
emas
rhodamin B dan pembuatan kurva kalibrasi.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3,
Tabel.1 Komposisi unsur dalam cuplikan batuan
Komponen Utama O Hg Fe Au S Cl Si Sb Br Na Al Tabel
1.
daerah serapan maksimum untuk kompleks
Persen Massa (%)
menunjukkan
rhodamin
B
berada
pada
panjang
gelombang 556 nm. Selanjutnya, kurva kalibrasi
39,91 32,66 10,46 5,29 4,33 2,46 1,95 1,73 0,57 0,53 0,11 hasil
emas
dibuat dengan mengukur absorbansi kompleks emas rhodamin B dengan konsentrasi emas berbeda menggunakan panjang gelombang 556 nm.Korelasi linear diberikan antara absorbansi dan konsentrasi emas pada rentang 0,150 – 0,525 ppm dengan persamaan regresi 1,5916 X – 0,1008 ditunjukkan analisa
menggunakan EDX. Terlihat bahwa logam mer kuri (Hg) dan besi (Fe)
diperoleh
pada
(R2
Y =
= 0,9994). Kurva kalibrasi
Gambar
dikarenakan
4.
Korelasi
semakin
ini
besar konsent
556 nm
rasi emas yang digunak an maka semakin
ISBN :978-602-73159-0-7 banyak kompleks emas rhodamin B yang
emas) memberikan nilai absorbansi. Hal ini
terbentuk seperti ditunjukkan pada Gambar 5.
menandakan bahwa ion Fe3+ dapat membentuk kompleks dengan rhodamin B yang mampu
Gambar 3. Penentuan panjang gelombang Maksimum
terekstrak ke fasa diisopropil eter. Disisi lain, keberadaan ion Fe3+ pada pengukuran emas menyebabkan
penurunan
nilai
absorbansi
seperti ditunjukkan pada Gambar 7.Hal ini memberikan kontradiksi dimana disatu sisi ion Fe3+ memberikan nilai absorbansi namun dapat menyebabkan penurunan nilai absorbansi. Hal ini
dimungkinkan
karena
berkurangnya
konsentrasi rhodamin B karena pembentukan kompleks besi rhodamin B. Hal ini didukung oleh data pada Gambar 8 yang menunjukkan bahwa absorbansi
kompleks
emas
rhodamin
B
dipengaruhi oleh konsetrasi rhodamin B pada
Gambar 4. Kurva kalibrasi
fasa
air
namun
cenderung
konstan
pada
konsentrasi rhodamin B diatas 0,00168 M. Gam bar 5. Komp leks emas rhoda min B
Adapun penurunan absorbansi kompleks emas rhodamin konsentrasi
dengan emas
adanya berbeda
ion
Fe3+pada
memberikan
penurunan nilai absorbansi yang relatif sama seperti ditunjukkan Gambar 9.
pada kons entra si emas berbe da (0,15 – 0,50 ppm)
551 nm
Uji gangguan ion Fe3+ dilakukan dengan menggunakan larutan standar FeCl3.Sebelum dilakukan uji gangguan, dilakukan uji selektifitas ion Fe3+ terhadap rhodamin B dan diisopropil eter.
Gambar
6.
menunjukkan
bahwa
keberadaan ion Fe3+ (tanpa adanya kompleks
Gamb ar 6.
ISBN :978-602-73159-0-7 Larutan standar Fe3+ dalam fasa diisopropil eter
Gambar 9. Pengaruh adanya ion Fe3+ pada konsentrasi emas berbeda Selanjutnya,
uji
gangguan
ion
Hg2+
terhadap pengukuran kompleks emas rhodamin B dilakukan dengan menggunakan larutan standar HgCl2. Selektifitas ion Hg2+ terhadap rhodamin B dan diisopropil eter dapat dilihat pada Gambar 10. Terlihat bahwa keberadaan ion Hg2+ (tanpa adanya kompleks emas) tidak memberikan nilai absorbansi yang menandakan bahwa
senyawa
kompleks
Hg2+
dengan
rhodamin B tidak terekstrak ke fasa diisopropil Gambar 7. Pengaruh adanya ion Fe3+ pada pengukuran emas
eter. Seperti halnya pada kasus ion Fe3+, Keberadaan
ion
Hg2+
juga
menyebabkan
penurunan nilai absorbansi kompleks emas rhodamin
B
yang
terukur
ditampilkan pada Gambar 11.
Gambar 8. Pengaruh konsentrasi rhodamin B terhadap nilaiabsorbansi
seperti
yang
ISBN :978-602-73159-0-7 Gambar 10. Larutan standar Hg2+ dalam fasa diisopropil eter
dosen pembimbing, Bapak Dr.rer.nat Fredy Kurniawan, M.Si selaku Kepala Laboratorium ISA Kimia
FMIPA ITS, Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi selaku pemberi dana penelitian, serta teman-teman warga Laboratorium ISA Kimia FMIPA ITS
DAFTAR RUJUKAN [1]Chryssoulis,
S.L.
and
McMullen,
J.
“Mineralogical Investigation of Gold Ores”, in Developments in Mineral Processing Vol.15, Eds. Elsevier B.V, 2005, 21-71. [2]
Karimi,
A.,
Abdollahi,
H.,
Amini,
A.,
Noaparast, M., Shafaei, S.Z., and Habashi, F., 2010, Int. J. Miner. Process, Vol.95, 6877. Gambar 11. Pengaruh adanya ion Hg2+ dalam pengukuran emas
[3] Yang, X., Moats, M.S., Miller, J.D., Wang, X., Shi, X., and Xu, H., 2011, Hydrometallurgy, Vol.106, 58-63.
KESIMPULAN
[4]Hasab, M.G., Rashchi, F., and Raygan,
Keberadaan
ion
Fe3+
dan
Hg2+menyebabkan penurunan nilai absorbansi kompleks emas rhodamin B pada metode pengukuran yang dilakukan. Pengukuran emas pada
sampel
sinabar)
batuan
menggunakan
(khususnya metode
ini
batuan dapat
dilakukan jika konsentrasi ion Fe3+ dan Hg2+ telah diketahui. Nilai absorbansi kompleks emas rhodamin B merupakan nilai absorbansi terukur ditambah dengan penurunan nilai absorbansi akibat adanya ion Fe3+ dan ion Hg2+.
Sh.,2014, Hydrometallurgy, Vol.142, 56-59. [5]Baghalha, M., 2007, Int. J. Miner. Process., Vol.82, 178-186. [6] Kuzugüdenli, Ö.E. dan Kantar, Ç.,1999, Erc. Üniv. Fen Bil. Derg, Vol.15, 119-127. [7] Fazli, Y., Hassan, J., Karbasi, M.H., and Sarkouhi, M., 2009, Miner. Eng., Vol.22, 210-212. [8]Tournebize,J., Sapin-Minet, A., Schneider, R., Boudier, A., Maincent, P., and Leroy, P., 2011, Talanta, Vol.83, 1780-1783. [9] MacNULTY, B.J. and Woollard, L.D., 1955,
UCAPAN TERIMA KASIH Penulis mengucapkan terima kasih yang
Anal. Chim. Acta, Vol.13, 154-158.
sebesar-besarnya kepada :Bapak Suprato, Ph.D dan Ibu Dra. Ratna Ediati, M.Si, Ph.D selaku
TANYA JAWAB : PENANYA : -
