CSlab spol. s r.o., Bavorská 856/14, Praha 5,PSČ: 155 00,e-mail:
[email protected] http://www.cslab.cz PT/S/Od/1/2013 Vzorkování odpadů Označení PT: (akreditovaný program pod označením PT8) Matrice:
Ukazatele:
Odpad Odběr vzorku odpadu dle Vyhlášky č. 294/2005 Sb., o podmínkách ukládání odpadů na skládky a jejich využívání na povrchu terénu v platném znění a ve znění platných předpisů, posouzení odběru vzorku až po jeho uložení do transportního boxu a analýza odebraných vzorků 10. 9. 2013 Dekonta, a.s., bioplocha Slaný, ulice Nosačická GPS: 50o14’24.870‘‘N 14o5’42.931‘‘E Původ odpadu : únik PHM z produktovodu ČEPRO-Komořany Druh odpadu: kat.č. 17 05 03 Zemina a kamení obsahující nebezpečné látky, kategorii N Množství: 8 098 t Způsob uložení: odpad uložený na bioploše Slaný Návoz odpadu: podzim 2012. Nebezpečné vlastnosti: vysoký obsah ropných látek (více než 1000 mg.kg-1). Jedná se o odpad z jedné lokality, lze tedy očekávat poměrnou homogenitu.
Termín a místo:
V lokalitě bude vybrána plocha přibližně 20 na 20 m o mocnosti xm až xxm, která bude dne 9.9.2013 dle možností a dostupnosti techniky předpřipravena pro odběr. Odběr bude proveden z profilu 0 – 30cm. Na lokalitě lze očekávat vysokou hladinu podzemní vody, pro odběr volte prosím vhodnou obuv. Stránka 1 z 5
Odběry:
Na základě uvedených informací vytvořte plán vzorkování za účelem zpracování základního popisu odpadu dle vyhlášky 294/2005 Sb. pro Vámi vybrané ukazatele. Podle daného plánu následně proveďte odběr vzorku a laboratorní analýzy odebraného vzorku a kontrolního vzorku dodaného poskytovatelem PT. Kopii plánu vzorkování odevzdejte při zahájení posuzování. Odběr vzorku odpadu 10. 9. 2013 dle časového harmonogramu odběru: 1. 2. 3. 4.
posouzení odběrové skupiny odbornými posuzovateli (dokumentace–SOP, plán vzorkování, technická připravenost) posouzení reprezentativního odběru odpadu na určené ploše zpracování vzorku na lokalitě analýza odebraného a kontrolního vzorku v laboratoři
Vzorkaři odevzdají u prezence seznam vzorkařů (Příloha 1). Analýza vzorků v laboratoři (Vámi odebraného a kontrolního vzorku) dle platné legislativy -Vyhláška č. 294/2005 Sb., o podmínkách ukládání odpadů na skládky a jejich využívání na povrchu terénu v platném znění, a to: - sušina odpadu: arzen, kadmium, chrom celkový, rtuť, nikl, olovo, vanad, polyaromatické uhlovodíky (PAU), extrahovatelné organicky vázané halogeny (EOX), uhlovodíky C10 – C40, polychlorované bifenyly (PCB), celkový organický uhlík (TOC), BTEX (suma benzenu, toluenu, ethylbenzenu a xylenů). - vodný výluh odpadu: rozpuštěný organický uhlík (DOC), fenolový index, chloridy, fluoridy, sírany, arsen, baryum, kadmium, chrom celkový, měď, rtuť, nikl, olovo, antimon, selen, zinek, molybden, rozpuštěných látek a pH. Vodný výluh odpadu bude analyzován pouze v případě vhodného složení vzorku – bude upřesněno na lokalitě. Laboratoře si mohou vybrat, které ukazatele budou analyzovat. Maximální počet účastníků jedné skupiny jsou 3 osoby. 1. Posouzení provedení vlastního odběru. Součástí tohoto hodnocení je i posouzení dokumentace a záznamů (plánu vzorkování, protokolu o odběru a vlastní technické provedení odběru). Posouzení odběrů, vlastní odběr:
Anylýzy:
Vzorkovací skupiny se na toto posouzení dostaví 10. 9. 2013 dle rozpisu (na zvláštním listu). Vezměte s sebou i doklady o vzdělávání, postupy pro používání vzorkovacího zařízení a doklady o jeho údržbě. 2. Každý účastník si odebírá vzorek odpadu vlastními silami. 3. Každý účastník obdrží od poskytovatele PT kontrolní vzorek. Účastníci PT mohou použít zkušební metody nebo postupy měření dle vlastního výběru a rozsah stanovovaných ukazatelů podle vlastního výběru z výše uvedených ukazatelů. Pozor změna: Analýzu proveďte jednou a výsledek analýzy zapište do protokolu, který jste od nás obdrželi. Do protokolu můžete uvést také rozšířenou nejistotu Vašeho výsledku, pokud ji máte stanovenou. Rozšířenou nejistotu můžete uvést buď v rozměrech výsledku, nebo v %. Nejistota výsledku uvedená v protokolu v % bude automaticky přepočítána. Kódové číslo, pokud ho neznáte, nevyplňujte. Obdržíte ho při vyhodnocení výsledků PT.
Zasílání výsledků:
Výsledky zašlete na adresu CSlab spol. s r.o. do 7. 10. 2013 poštou nebo e-mailem (na adresu
[email protected]). Výsledky došlé po uzávěrce nebudou zahrnuty do hodnocení.
Výsledky:
Po 11. 11. 2013 budou vztažné hodnoty uveřejněny na našich internetových stránkách.
Předání zpráv a osvědčení:
Účastníci obdrží vyhodnocené výsledky, zprávu a osvědčení poštou, nejpozději do 30. 12. 2013. Stránka 2 z 5
Těšíme se na Vaši spolupráci.
Ing. Alena Nižnanská CSlab spol. s r.o. Koordinátor PT, + 420 777 970 693
RNDr. Pavel Kořínek, Ph.D. CSlab spol s r.o. Odborný garant PT, + 420 775 988 918
Ing. Bedřiška Hladíková ENVIRO-EKOANALYTIKA s.r.o. Odborný garant pro technické zabezpečení
RNDr. Vladimíra Bryndová Laboratoř MORAVA s.r.o. Odborný garant pro technické zabezpečení
Ing. Karel Sottner Dekonta a.s. Odborný garant pro technické zabezpečení
RNDr. Petr Kohout Forsapi s.r.o. Odborný garant pro technické zabezpečení
_________________________Přehled termínů PT/S/Od/1/2013_________________________________ Odeslání výsledků ....................... ………………………………. 7. 10. 2013 Vztažné hodnoty ........................................................................... 11. 11. 2013 Termín odeslání zpráv……………………………. ..................... 30. 12. 2013
KÓDY METOD: Prosíme, abyste do protokolu vyplnili kódy metod, které jste použili při analýze dodaných vzorků. ČSN EN 1484 DOC
Komerční analytické soupravy
Stanovení TOC a DOC ČSN ISO 17381 - Jakost vod - Výběr a použití metod s přímo použitelnými komerčními analytickými soupravami pro analýzu vod
Jiná
2 4 100
Stránka 3 z 5
Fenoly
ČSN 83 0520/26, ČSN 83 0530/33
Spektrofotometrie – 4-aminoantipyrin
1a
ČSN 83 0520/26, ČSN 83 0530/33
Spektrofotometrie – p-nitroanilin
1b
ČSN EN ISO 14402
Stanovení jednosytných fenolů. Spektrofotometrická metoda se 4-aminoantipyrinem po destilaci Stanovení fenolů průtokovou analýzou (FIA a CFA)
ČSN ISO 8165-1
Metoda GC po extrakčním zkoncentrování
ČSN ISO 6439
Chloridy
RL
ČSN 83 0520/11 B a ČSN 83 0530/20 B Titrace Hg(NO3)2
1a
ČSN 83 0520/11 A a ČSN 83 0530/20 A Titrace AgNO3 – metoda dle Mohra (ind.K2CrO4)
1b
ČSN 83 0520/11 A a ČSN 83 0530/20 A Titrace AgNO3 – potenciometrická indikace
1c
ČSN ISO 9297
Argentometrické stanovení s chromanovým ind. (metoda dle Mohra)
2a
ČSN EN ISO 10 304 – 1
Metoda kapalinové chromatografie iontů
2b
ČSN EN ISO 10 304 - 4
Metoda kapalinové chromatografie iontů
2e
ČSN EN ISO 15 682
Průtoková analýza (FIA a CFA) se spektrometrickou nebo potenciometrickou detekcí
2c
ČSN ISO 17381 - Jakost vod - Výběr a použití metod s přímo použitelnými komerčními analytickými soupravami pro analýzu vod
4
Izotachoforéza
10
Jiná
100
ČSN 83 0520/17, ČSN 83 0530/30
Spektrofotometrie se zirkoniumalizarinem
1a
ČSN 83 0520/17, ČSN 83 0530/30
Spektrometrie s xylenolovou oranží
1b
ČSN 83 0520/17, ČSN 83 0530/30
Iontově selektivní elektroda
1c
ČSN ISO 10 359 – 1
Elektrochemická metoda
2a
ČSN ISO 10 359 – 2
Anorganicky vázané celkové fluoridy po rozkladu a destilaci
2b
ČSN EN ISO 10 304 – 1
Metoda kapalinové chromatografie iontů
2c
TNV 75 7431
Stanovení fluoridů molekulovou spektrometrií
2d
Kapilární elektroforéza
ČSN ISO 17381 - Jakost vod - Výběr a použití metod s přímo použitelnými komerčními analytickými soupravami pro analýzu 4 vod 6
Iontová chromatografie
7
Izotachoforéza
10
Jiná
100
ČSN 83 0530/ 21
Titrace Pb(NO3)2
1a
ČSN 83 0530/ 21
Titrace Ba(Cl04)2
1b
ČSN EN ISO 10 304 - 1
Metoda kapalinové chromatografie iontů
2a
ČSN 75 7477
Stanovení síranů odměrnou metodou s dusičnanem olovnatým
2b
TNV 75 7476
Stanovení síranů gravimetrickou metodou
2c
ČSN ISO 22743
Stanovení síranů – Metoda kontinuální průtokové analýzy (CFA)
2d
Komerční analytické soupravy
ČSN ISO 17381 - Jakost vod - Výběr a použití metod s přímo použitelnými komerčními analytickými soupravami pro analýzu vod
4
Kapilární elektroforéza
6
Izotachoforéza
10
FIA nebo SFA
11
Turbidimetirie
12
Jiná
100
ČSN 75 7346
Stanovení rozpuštěných látek
Jiná pH
2c 100
Komerční analytické soupravy
Sírany
2b
Jiná
Komerční analytické soupravy
Fluoridy
2a
2 100
ČSN 83 0520/9, ČSN 83 0530/4
Potenciometrie
1
ČSN ISO 10 523
Stanovení pH
2
Stránka 4 z 5
Kovy Předúprava
AAS
ICP-OES
Elektrochemické metody Spektrofotometrické metody: Jiná metoda: EOX
C10 – C40
1a. Pod zpětným chladičem (ČSN EN 13 346) 2a. Mikrovlnný rozklad (ČSN EN 13 346) 3a. Bez zpětného chladiče (ČSN EN 13 346) 4a. Jiná 1b. plamenová C2H2-vzduch 2b. plamenová C2H2-N2O 3b. bezplamenová (vč. WETA) 4b. hydridová 5b. Metoda studených par 6b. TMA 254 7b. AMA 254 8b. ICP-OES přímá 9b. ICP-OES s ultrasonickým zmlžovačem 10b. ICP-OES hydridová 11b. ICP-MS 12b. přímé stanovení 13b. rozpouštěcí voltamperometrie 14b. 15b. 1. U.S. EPA 9023 2. DIN 38 414 – 17 3. DIN 38 409 5. Jiná 1. ČSN EN 14039 Stanovení obsahu uhlovodíků C10 až C40 plynovou chromatografií 2. Jiná
PAU, PCB, BTEX Isolace
Čištění
Použité rozpouštědlo pro izolaci
Metoda stanovení
Vyhodnocení
Kalibrace
Korekce na výtěžnost TOC
1a. Extrakce organickým rozpouštědlem v Soxhletově extraktoru 2a. Extrakce organickým rozpouštědlem v ultrazvukové lázni 3a. Superkritická fluidní extrakce 4a. Jiná 1b. Sloupcová (patronová) chromatografie adsorpční 2b. Sloupcová (patronová) chromatografie gelová 3b. Vsádkově pevným sorbentem 4b. Filtrace přes inertní materiál 5b. Bez čištění 6b. Jiné 1c. n-Alkan 2c. Chlorovaný uhlovodík 3c. Aceton 4c. Acetonitril 5c. Směsné (uveďte jaké) 6c. Jiné (uveďte jaké) 1d. HPLC - fluorescenční detektor 2d. HPLC - UV/VIS detektor 3d. HPLC - elektrochemický detektor 4d. GC / FID 5d. GC / ECD 6d. GC / NP 7d. GC / MS 8d. LC/MS/MS 9d. Jiná metoda 1e. Zapisovač 2e. Integrátor 3e. Počítačový program 1f. Vnitřní standard 2f. Vnější standard 3f. Jiná 1g. Ano (uveďte procenta) 2g. Ne 1. ČSN EN 13137 Stanovení TOC v odpadu, kalu a sedimentech 2. Jiná
Stránka 5 z 5
