L/O/G/O
L/O/G/O Sidang SkripsiTeknik Kimia FTI-ITS
PENDAHULUAN Latar Belakang
Dosen Pembimbing :
Tujuan Penelitian
Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA Ir. Rr. Pantjawarni Prihatini
Latar Belakang
Sumber-Sumber Selulosa
a) Serat buah/biji (Seed fibres) : Kapas, kapuk b) Serat kulit (Bast fibres) : Rami, kenaf, rosela dll Indonesia kaya sumber selulosa
c) Serat daun (Leaf Fibres) : nenas, pisang abaca dll d) Residu pertanian (Agricultural Residues) : bagas, jerami, merang, e) Bambu f) Non-vegetable : bacterial cellulose (BC) sebagai bahan akustik.
www.themegallery.com
www.themegallery.com
Latar Belakang
Ketersediaan Kapas dan Kapuk
Estimasi Produksi Tahunan dari Tanaman Serat di Indonesia (2000-2005)
Indonesia kaya sumber selulosa
Tanaman
Jumlah (1000 ton)
Abaca
0,6
Kapas
8,9
Serat, seperti jute
5,9
Kapuk
79,9
Sisal
0,5
Kapas dan Kapuk sumber selulosa
www.themegallery.com
www.themegallery.com
Latar Belakang
Kapas dan Kapuk
Komposisi Kimia Serat Tanaman Hemiselulosa
Selulosa
Lignin
Abaca
18-23
55-64
5-18
Bambu
15-16
36-43
21-31
Kapas
3-6
88-96
1-2
Kapuk
32
43
13-15
Sisal
12-17
54-66
7-14
Bagas tebu
22-32
32-48
19-24
Indonesia kaya sumber selulosa
Kapas dan Kapuk sumber selulosa
Pemanfaatan Kapas dan Kapuk Terbatas
www.themegallery.com
www.themegallery.com
Latar Belakang
Indonesia kaya sumber selulosa
Kapas dan Kapuk sumber selulosa
Pembuatan Nitroselulosa dari Kapas dan Kapuk
Penambahan Nilai Kapas dan Kapuk
www.themegallery.com
www.themegallery.com
Tujuan Penelitian
Pemanfaatan Nitroselulosa
Bahan Perekat
Bahan Peledak
www.themegallery.com
Bahan Bakar Gel
Bahan Pembuat Cat www.themegallery.com
Pemanfaatan Kapas dan Kapuk Terbatas
Tinjauan Pustaka
L/O/G/O
SELULOSA Struktur Selulosa
TINJAUAN PUSTAKA Selulosa Nitroselulosa Pembuatan Nitroselulosa Penelitian Sebelumnya
www.themegallery.com
Tinjauan Pustaka
Tinjauan Pustaka NITROSELULOSA
Struktur Nitroselulosa
PEMBUATAN NITROSELULOSA Tahapan Reaksi Nitrasi
Penggunaan Nitroselulosa Kandungan
Derajat
Nitrogen, %
substitusi
Pelarut yang umum
Penggunaan
+ 6NO2+
10,5 – 11,1
1,8 – 2,0
Etanol
Plastik, cat laker
11,2 – 12,2
2,0 – 2,3
Metanol, ester
Cat Laker,
aseton, metil etil keton
perekat
Aseton
Peledak
12,0 – 13,7 www.themegallery.com
2,2 – 2,8
www.themegallery.com
+ 6H2O
Tinjauan Pustaka MACAM-MACAM PEMBUATAN NITROSELULOSA
Penelitian Sebelumnya Penyusun
Judul Penelitian
Abstrak
Loekman Satibi (2002)
Nitroselulosa dari Kulit Batang Pisang
• Terdiri dari dua tahap : Pembuatan selulosa dari kulit batang pisang menggunakan NaOH proses nitrasi menggunakan asam nitrat dan dikendalikan dengan penambahan asam sulfat.
Kendra Hartaya (2010)
Pembuatan Nitroselulosa dari Bahan Selulosa Sebagai Komponen Utama Propelan Double Base
Bahan yang digunakan adalah selulosa dari kapas. Dihasilkan Nitroselulosa 115 gram memerlukan HNO3 30 cc, H2SO4 40 cc dan reaksi selama 1 jam. Uji dengan Fourier Transform Infrared (FTIR) terdapat puncak-puncak yang menunjukkan gugus fungsi nitro (-NO2).
Alfein Rahmad, Junia, dan Jaka Wirayudha (2010)
Potensi Reject Pulp sebagai Bahan Baku Pembuatan Propelan
Bahan yang digunakan adalah selulosa dari reject pulp (limbah pulp pada industri kertas). Nitroselulosa yang terbentuk selanjutnya digunakan sebagai bahan baku propelan. Variabel proses yang digunakan pada penelitian ini adalah perbandingan reject pulp dan asam nitrat, waktu nitrasi, kecepatan agitasi (pengadukan) saat nitrasi, dan temperature nitrasi.
Nitroselulosa Komersial • Nitrasi menggunakan asam nitrat dengan media asam sulfat, dengan kadar N dalam Nitroselulosa adalah <13,1%
Nitroselulosa Eksplosif • kadar N dalam Nitroselulosa adalah >13,1% • Nitroselulosa komersial dilewatkan dalam uap N2O3 hasil dari asam nitrat pekat yang dipanaskan • Atau menambahkan KNO3 setelah nitrasi pertama www.themegallery.com
www.themegallery.com
Penelitian Sebelumnya Penyusun
Judul Penelitian
Abstrak
Moh. Farid Rahman, I Made Jiwa Astika, Yudhi Dwi Kurniawan, Suratmo
Pengaruh Waktu Nitrasi dan Penggunaan Gelombang Ultrasonik Terhadap Persentase Mol Nitrogen Dalam Nitroselulose Hasil Sintesis Berbahan Dasar Serat Kapas
Reaksi nitrasi dilakukan menggunakan campuran asam sulfat dan asam nitrat dengan perbandingan komposisi massa 3:1 dengan variasi waktu 35, 40, 45, 50, dan 55 menit pada temperatur 2829oC, sedangkan pada pemberian sonikasi hanya dilakukan pengaturan temperatur awal pada temperature yang sama. Persentase mol nitrogen tertinggi dalam nitroselulosa hasil sintesis tanpa menggunakan gelombang ultrasonik ialah sebesar 33,05% dengan DS 0,99, sedangkan pada sintesis menggunakan gelombang ultrasonik meningkat sebesar 52,78% dengan DS 1,58.
www.themegallery.com
L/O/G/O
METODOLOGI PENELITIAN Bahan dan Alat Prosedur Penelitian Kondisi Operasi dan Variabel Besaran yang diukur Uji-uji yang dilakukan
Bahan yang Digunakan
Alat yang Digunakan
Termometer Kapas
Aquadest
Kapuk
H2SO4 98 %
NaHCO3
HNO3 65 %
www.themegallery.com
Spatula
Beaker Glass
Ice Bath
Neraca Analitik
www.themegallery.com
Skema Peralatan Penelitian
Prosedur Penelitian
Kapas dan Kapuk ditimbang
Mereaksikan H2SO4 dan HNO3 Ditunggu sesuai dengan Variabel waktu dan suhu
Dicuci dengan Aquadest Mengaduknya hingga merata
Reaktor Pembuatan Nitroselulosa www.themegallery.com
Dicuci dengan NaHCO3 www.themegallery.com
Memasukkan kapas/kapuk ke dalam reaktor
Besaran yang Diukur
Kondisi Operasi dan Variabel • • • •
Kondisi Operasi
Tekanan atmosferik Sistem operasi batch massa kapas dan kapuk = 5 gram Volume H2SO4 digunakan = 60 ml
% Ratio Nitroselulosa Produk 1. Menimbang massa sampel nitroselulosa yang diambil, (A) 2. Menimbang massa selulosa yang sudah dikeringkan hasil pelarutan nitroselulosa dalam etil asetat, (B) 3. Menghitung massa nitroselulosa yang terlarutkan dengan menggunakan persamaan : massa nitroselulosa(gr) = A – B 4. Menghitung % rasio nitroselulosa produk dengan persamaan :
Variabel Penelitian o Suhu Operasi: • 5 ˚C, • 15 ˚C, • 25 ˚C
o Volume HNO3 (ml) : • 30 • 45 • 60 www.themegallery.com
o Waktu (menit): • 30, • 45, • 60
o Bahan selulosa : • Kapas, • Kapuk
“Untuk selanjutnya % ratio nitroselulosa produk yang merupakan perbandingan massa nitroselulosa terhadap massa sampel akan dituliskan dalam %ratio pada pembahasan.” www.themegallery.com
Uji-Uji yang Dilakukan L/O/G/O
Perhitungan %Nitroselulosa Produk
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN Pengujian FTIR
www.themegallery.com
Hasil Analis FTIR Bahan Baku
Hasil Penelitian dan Pembahasan Pengaruh waktu reaksi pada Ratio % Nitroselulosa yang Dihasilkan
35,00%
50,00%
30,00%
40,00%
25,00% Ratio
Ratio
60,00%
30,00% 20,00%
20,00% 15,00% 10,00%
T=5C
10,00%
T=5C
5,00% 0,00%
0,00% 30
45
30
60
45
Variabel Kapas
Variabel Kapuk
Variabel Kapas
Variabel Kapuk
www.themegallery.com
www.themegallery.com
Hasil Penelitian dan Pembahasan
Hasil Penelitian dan Pembahasan
Pengaruh waktu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapas)
60
Waktu (menit)
Waktu (menit)
Pengaruh waktu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapas) 70.0
60.0 80.0 65
55
75
50
70
60
1522
1508 1508
55
65
45
1522 1508
60
744 614 578
55
%T
850 1067
25
1644
50
849
%T
1285
45
1007
1634
40
1384
40
884 872
577
850 1284
35
1283 1175
Kurva Uji FTIR Variabel Kapas Suhu 5OC, Waktu reaksi 60 menit, H2SO4 60 ml, HNO3 30 ml
614 3772
45
1384 1660 1651 1644 1634
1384 1171 1067
35 30
2927
745 663 684
50
1121
681
40
%T
663 744 613 685 583
1068 1175
3439
35
30
30
25
3429
20 3438
15
25
20.0 4000.0
20.0
10.0 4000.0
3000
2000
1500
1000
cm-1
Kurva Uji FTIR Variabel Kapas Suhu 5OC, Waktu reaksi 30 menit, H2SO4 60 ml, HNO3 30 ml
450.0
4000.0
3000
2000
1500
1000
3000
2000
1500
450.0
, 5OC, H2SO4 60 ml, HNO3 30 ml Gugus
Kurva Uji FTIR Variabel Kapas Suhu 5OC, Waktu reaksi 45 menit, H2SO4 60 ml, HNO3 30 ml
Nitro (-NO2) Hidroksil (-OH)
www.themegallery.com
1000
cm-1
450.0
cm-1
www.themegallery.com
Waktu 30 menit
Waktu 45 menit
Waktu 60 menit
Frekuensi,cm-1
%T
Frekuensi,cm-1
%T
Frekuensi,cm-1
%T
1283
31
1285
54
1284
40
1384
31
1384
56
1384
43
1634
30
1644
54
1634
43
3429
19
3439
44
3429
32
Hasil Penelitian dan Pembahasan
Hasil Penelitian dan Pembahasan
Pengaruh waktu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapuk)
Pengaruh waktu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapuk) 70.0
80.0 70.0
65
75
65
70
60
65
60 2556
2349
55 601
1545
50
1548
747 593 694
584
%T 1384
45
849
1060
50 3440
1551
45
1160
40 1003
Kurva Uji FTIR Variabel Kapuk Suhu 5OC, Waktu reaksi 60 menit, H2SO4 60 ml, HNO3 30 ml
1227
3435
35
1384
838 1064
1384
40
1281
%T
1225 1160
45
1209
40 1650
1064
30
838
1656
1281
35
35
25 1654
3443
30
1281
30
20.0 4000.0
25
3000
2000
4000.0
3000
2000
1500
1000
1500
1000
450.0
cm-1
25.0
20.0
450.0
cm-1
4000.0
3000
2000
1500
1000
450.0
, 5OC, H2SO4 60 ml, HNO3 30 ml
cm-1
Kurva Uji FTIR Variabel Kapuk Suhu 5OC, Waktu reaksi 30 menit, H2SO4 60 ml, HNO3 30 ml
Gugus
Kurva Uji FTIR Variabel Kapuk Suhu 5OC, Waktu reaksi 45 menit, H2SO4 60 ml, HNO3 30 ml
Waktu 30 menit
Waktu 45 menit
Waktu 60 menit
Frekuensi,cm-1
%T
Frekuensi,cm-1
%T
Frekuensi,cm-1
%T
1281
43
1281
34
1281
31
1384
47
1384
45
1384
40
1650
43
1654
34
1656
31
3443
35
3440
48
3435
40
Nitro (-NO2) Hidroksil (-OH)
www.themegallery.com
www.themegallery.com
Hasil Penelitian dan Pembahasan
Hasil Penelitian dan Pembahasan
Pengaruh suhu rekasi pada Ratio % Nitroselulosa yang Dihasilkan
Pengaruh suhu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapas) 70.0
50,00%
35,00%
40.0
65
45,00%
35
30,00%
40,00%
60
1522
30
1508
35,00%
25,00%
55
t = 60 Menit
30,00%
745 663 684
25,00% 20,00%
20,00% %T
15,00%
614
3772
45
1007
1634
40
1384
15,00% t = 30 Menit
577
%T
850 1384
1175 1634
10
30
1283 1176
3429
5
25
0,00%
578 1008
15
1068
5,00%
5,00%
20
1068
35
10,00%
884 872 850
1284
10,00%
744 685
25
614
50
Ratio
Ratio
%T
2920
2920
55
746 692
50
663
60
745 692
55
3443
0,00% 5
15 Suhu (oC)
Variabel Kapas
www.themegallery.com
25
0.0
20.0
5
15
25
4000.0
3000
2000
1500
1000
450.0
cm-1
4000.0
3000
2000
1500
1000
450.0
cm-1
Suhu (oC)
Variabel Kapuk
Kurva Uji FTIR Variabel Kapas Suhu 5OC, Waktu reaksi 60 menit, H2SO4 60 ml, HNO3 30 ml
www.themegallery.com
Kurva Uji FTIR Variabel Kapas Suhu 15OC, Waktu reaksi 60 menit, H2SO4 60 ml, HNO3 30 ml
Hasil Penelitian dan Pembahasan
Hasil Penelitian dan Pembahasan
Pengaruh suhu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapas)
Pengaruh suhu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapuk)
60.0 55 50
456 1541 1508
45
Kurva Uji FTIR Variabel Kapas Suhu 25OC, Waktu reaksi 60 menit, H2SO4 60 ml, HNO3 30 ml
614
40 577 1006
35
80.0
65
75
60
744 686
%T
70.0
70 2349 617
55
2920
65 2920
746 692
1551
746 691
1548
601
50
850
60
1384 1659
30
1068
1644 1634
25
%T
1159
45
%T
1227
1284 1174
1384
55 3436
1160
40
838 1065
50 3435
35
20
1384 838
3433
1064
1281
45 1654
30
15
1656
1281
40
25
10.0 4000.0
3000
2000
1500
1000
450.0
35.0
20.0
cm-1
4000.0
3000
2000
1500
1000
4000.0
450.0
3000
2000
, 60 menit, H2SO4 60 ml, HNO3 30 ml Suhu 5OC
Gugus Fungsi
Frekuensi,cm-1 1284 Nitro (-NO2) Hidroksil (-
Suhu 15OC %T
Frekuensi,cm-1
40
1283
1384
42
1634 3429
5OC,
%T
Frekuensi,cm-1
%T
13
1284
32
1384
14
1384
35
42
1634
12
1634
32
32
3443
5
3443
22
1000
450.0
15OC,
Kurva Uji FTIR Variabel KapukSuhu Waktu reaksi 60 menit, H2SO4 60 ml, HNO3 30 ml
Suhu 25OC
1500 cm-1
cm-1
Kurva Uji FTIR Variabel Kapuk Suhu Waktu reaksi 60 menit, H2SO4 60 ml, HNO3 30 ml
OH)
www.themegallery.com
www.themegallery.com
Hasil Penelitian dan Pembahasan
Hasil Penelitian dan Pembahasan
Pengaruh suhu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapuk)
Pengaruh Komposisi Larutan Asam pada Ratio % Nitroselulosa yang Dihasilkan
80.0
70
2920
60
1550
Kurva Uji FTIR Variabel KapukSuhu 25OC, Waktu reaksi 60 menit, H2SO4 60 ml, HNO3 30 ml
748 690 615
55 %T 50
1207
20,00%
45,00%
18,00%
40,00%
16,00%
35,00%
14,00%
30,00%
12,00%
25,00% 20,00%
3438
10,00% 8,00%
838
45
1384
15,00%
1163 1063
40
1650
1282
35
t = 45 Menit
3000
2000
1500
1000
4,00%
5,00%
2,00%
Fungsi
Nitro (-NO2) Hidroksil (-OH)
www.themegallery.com
t = 45 Menit
0,00%
450.0
30
cm-1
Gugus
6,00%
10,00% 0,00%
30.0 4000.0
Ratio
65
50,00%
Ratio
75
Volume Larutan HNO3 (mL)
, 60 menit, H2SO4 60 ml, HNO3 30 ml Suhu 5OC
Suhu 15OC
45
60
30
45 Volume Larutan HNO3 (mL)
Suhu 25OC
Frekuensi,cm-1
%T
Frekuensi,cm-1
%T
Frekuensi,cm-1
%T
1281
31
1281
47
1282
42
1384
40
1384
57
1384
46
1656
31
1654
46
1650
42
3435
39
3436
56
3438
48
Variabel Kapas
www.themegallery.com
Variabel Kapuk
60
Hasil Penelitian dan Pembahasan
Hasil Penelitian dan Pembahasan
Pengaruh Komposisi Larutan Asam pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapas)
Pengaruh Komposisi Larutan Asam pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapas)
70.0 70.0
65 70.0
60
65
55
60
1522
65 60
50 745 663 684
%T 3772
45
%T
1007
1634
40
884 872
1384
577
35
871 850
%T
1645
25
2000
1500
1000
45
1172 1058
849
2924
1283 1644
1174
1384
35
1384
30
3434
3431
15
3000
1123
40
20
20.0
50
1284
25
3429
4000.0
578
1067
30
1068 1175
30
613
40 35
850 1284
1554 1507
Kurva Uji FTIR Variabel Kapas Suhu 5OC, Waktu reaksi 60 menit, H2SO4 60 ml, HNO3 60 ml
584
674
45
614
50
747 662 677
55
746
1508
55
25
10.0
450.0
4000.0
cm-1
3000
2000
1500
1000
20.0
450.0
4000.0
cm-1
5OC,
3000
2000
Kurva Uji FTIR Variabel Kapas Suhu Waktu reaksi 60 menit, H2SO4 60 ml, HNO3 30 ml
1500
1000
450.0
cm-1
, 5OC, 60 menit, H2SO4 60 ml
Gugus
5OC,
Kurva Uji FTIR Variabel Kapas Suhu Waktu reaksi 60 menit, H2SO4 60 ml, HNO3 45 ml
HNO3 30 ml
Fungsi
HNO3 45 ml %T
Frekuensi,cm-1
%T
Frekuensi,cm-1
%T
1284
40
1284
33
1283
46
1384
42
1384
30
1384
39
1634
42
1645
33
1644
44
3429
32
3431
19
3429
31
Nitro (-NO2)
Hidroksil
www.themegallery.com
www.themegallery.com
Hasil Penelitian dan Pembahasan
Hasil Penelitian dan Pembahasan
Pengaruh Komposisi Larutan Asam pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapuk)
HNO3 60 ml
Frekuensi,cm-1
(-OH)
Pengaruh Komposisi Larutan Asam pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapuk) 70.0
75.0 70.0
65
70 65
60
65
745
60
55
55
748 691
1547 601
50
%T
1508 1542
60
2349
2920
45
1160
Kurva Uji FTIR Variabel Kapas Suhu 5OC, Waktu reaksi 60 menit, H2SO4 60 ml, HNO3 60 ml
583
1734
%T
1227
40
673
851
55
746 692
1551
50
50
587
%T
45
1282 1384
2928
1650
40 1384
45
1224
1214
1058
848
35 3435
35
1384
40
838
1281
1064
1656
1059
1654
30
30
35
1281
3430
25
25 3444
30 20.0
20.0 4000.0
3000
2000
1500
1000
450.0
cm-1
4000.0
25.0 4000.0
3000
2000
1500
1000
3000
2000
1500
1000
450.0
cm-1
450.0
cm-1
Kurva Uji FTIR Variabel Kapuk Suhu 5OC, Waktu reaksi 60 menit, H2SO4 60 ml, HNO3 30 ml
Kurva Uji FTIR Variabel KapukSuhu 5OC, Waktu reaksi 60 menit, H2SO4 60 ml, HNO3 45 ml
Gugus Fungsi
Nitro (-NO2)
www.themegallery.com
www.themegallery.com
Hidroksil (-OH)
, 5OC, 60 menit, H2SO4 60 ml HNO3 30 ml
HNO3 45 ml
HNO3 60 ml
Frekuensi,cm-1
%T
Frekuensi,cm-1
%T
Frekuensi,cm-1
%T
1281
31
1281
42
1282
46
1384
40
1384
48
1384
45
1656
31
1654
42
1650
44
3435
39
3430
35
3444
26
Hasil Penelitian dan Pembahasan L/O/G/O Tabel Perbandingan Hasil Nitroselulosa dari Bahan Kapas dan Kapuk No .
Kriteria Pembeda
Nitroselulosa Bahan Kapas
Nitroselulosa Bahan Kapuk
1.
Tampilan Fisik
Memiliki warna putih kekuningan
Memiliki warna kekuningan
2.
% Ratio yang dihasilkan
Lebih besar yang dihasilkan
Lebih kecil yang dihasilkan
3.
% Gugus Nitro yang terbentuk
Lebih banyak yang terbentuk
Lebih sedikit yang terbentuk
KESIMPULAN
www.themegallery.com
Kesimpulan
Kesimpulan
Pengaruh Bahan Baku • Nitroselulosa dari bahan baku selulosa kapas menghasilkan %rasio nitroselulosa lebih besar daripada bahan baku selulosa kapuk. % Rasio nitroselulosa dari bahan kapas adalah 20-50%, sedangkan untuk bahan kapuk adalah 6-30%.
Pengaruh Waktu, Suhu Reaksi, dan Komposisi Larutan Asam
Kualitas Nitroselulosa • Nitroselulosa dari bahan selulosa kapas lebih baik dibandingkan dengan nitroselulosa dari bahan baku kapuk, kualitas nitroselulosa ditunjukkan dari bentuk fisik, % rasio nitroselulosa produk, dan banyaknya gugus nitro yang terbentuk.
• Semakin lama waktu, semakin besar %rasio nitroselulosa yang dihasilkan dan untuk variabel kapas gugus nitro terbentuk paling banyak pada waktu 30 menit, sedangkan pada variabel kapuk pada waktu 60 menit,. • Semakin besar suhu reaksi maka % rasio nitroselulosa produk yang terbentuk semakin kecil dan untuk gugus nitro terbanyak pada variabel kapas pada suhu 15 o C sedangkan pada kapuk pada suhu 5 o C. • Semakin banyak volume asam nitrat yang ditambahkan maka semakin besar pula % rasio nitroselulosa produk yang terbentuk dan gugus nitro terbanyak pada variabel kapas pada volume HNO3 45 ml sedangkan pada variabel kapuk pada variabel volume HNO3 30 mL. www.themegallery.com
www.themegallery.com
L/O/G/O
Terima Kasih
www.themegallery.com
