LAPORAN AKHIR KEGIATAN PENELITIAN HIBAH PENELITIAN STRATEGIS NASIONAL TAHUN ANGGARAN 2010
PEMBUATAN MEMBRAN BIOREAKTOR POLIPIROL POLIFENOL OKSIDASE (MBR-PPy-PPO) UNTUK PENANGANAN LIMBAH CAIR YANG TERCEMAR FENOL
1. 2. 3. 4.
Tim Peneliti: Anceu Murniati, S.Si., M.Si. (Ketua Peneliti) Prof. Dr. Buchari.(Anggota) Dr. Suryo Gandasasmita, M.T.(Anggota) H.Toto Saputra, Ir., MM., Ph.D.(Anggota)
DILAKSANAKAN ATAS BIAYA: Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi, Departemen Pendidikan Nasional, sesuai dengan Surat Perjanjian Pelaksanaan Penelitian Hibah Strategis Nasional Nomor: 506/SP2H/PP/DP2M/VII/2010, tanggal 24 Juli 2010
LEMBAGA PENELITIAN DAN PENGABDIAN KEPADA MASYARAKAT UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI DESEMBER 2010
HALAMAN PENGESAHAN LAPORAN AKHIR HIBAH PENELITIAN STRATEGIS NASIONAL TAHUN ANGGARAN
1
a. Judul Penelitian
:
b. Bidang Ilmu Ketua Peneliti: 8. Nama Lengkap dan Gelar
: MIPA
c.
Pembuatan Membran Bioreaktor polipirol Polifenol Oksidase (MBR-ppy-ppO) untuk Penanganan Limbah Cair yang tercemar Fenol.
: Anceu Murniati" : Perempuan
b. Jenis Kelamin
S.Si.,M.Si.
:-
NIP
d. Jabatan Fungsional e. Fakultas/Pusat Studi
: Lektor :MIPA/Kimia
f. Handphone Alamat Ketua Peneliti
:
081395498225
AlamatKantor (Telp/firx/e-mail)
:
Jalan Terusan Jenderal Sudirman pO BOX l4g Cimahi 40533, T etp.022-6650646/022-663 1 560
:
Perumahan
a.
b. AlamatRumah
(Telplfa>r/e-mail)
IINJANI No. t 8 RT 4 RW
Cimahi 40531 (022)
an_mumiati@yahoo. Jumlah Anggota Peneliti a. Nanra Anggota peneliti b. Nama Anggota peneliti c. Nama Anggota Peneliti
I II tII
5
Lokasi Penelitian
6
Kerjasarna dengan institusi lain Jangka Waktu Penelitian Pembiayaan Jumlah yang clatr dibiayai DIKTI Tahunke-l Jumlah yang diajukan ke DIKTI Tahun ke_2 Jumlah yang diajukan ke DIKTI Tahtm ke-3
7 8
2OTO
t 0 Cibeber 667 5 525 ;Hp. 08 I 3954 9gZZ5 co.
id
: 3 (tiga) : Prof Dr. Buchari. : Dr. Suryo Gandasasmita, M.T : H.Toto Saputr4 k., MM,, ph.D. : Lab. Penelitian Kimia FMIPA UNJANI : ITB, PPGL dan PT. Damba Intra. : 3 (tiga) tahun
: Rp.55.000.000,: Rp.100.000.000,Rp.-
Hasil Penelitian
1.
Jumal Internasional
2. Prosiding
Cimahi, 03 Desember 2010 Ketua Peneliti,
Menyetujrgi,
Dekan F{
L ''Vrt'q Eddie Krishna ptutra- Drs..MT
NIP..
Menyetujui:
dan ITB.
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Penelitian Fenol merupakan senyawa organik yang korosif dan beracun, dengan konsentrasi tertentu mengakibatkan pembakaran pada kulit yang terbuka, bahkan dengan dosis yang tinggi dapat mengakibatkan kematian. Mengingat toksisitas, penggunaannya sangat dibatasi. Biasanya penanganan limbah fenol melalui proses adsorpsi dengan karbon aktif, karena memiliki luas permukaan yang besar, kemampuan adsorpsi yang besar, mudah diaplikasikan dan biaya yang diperlukan relatif murah. Berdasarkan literatur, sejak 1970 Katakis, et al
telah
mengembangkan biosensor berbasis enzim (polifenol oksidase), yang dilanjutkan oleh Viera Cruz, et al (1995); Senem Kiralp, et al (2003) ;A.I.Yaropolov, et al, (2005); Nan Li, et al, 2005 ; Mena Luz, et al, (2007) ;
Erol Ilmaz, et al, (2007) spesifik tentang biosensor
pendeteksi fenol berbasis enzim polifenol oksidase (PPO). Lucila Ensuncho, et al (2005) telah berhasil mensintesis membran yang mengamobilisasi PPO. Elektrodeposisi polipirol (PPy) di atas bahan kasa-baja berpori oleh Zhou (1996) telah berhasil dipelajari sebagai elektroda dalam skala kecil dan sebagai membran untuk dialisis (S.Gandasasmita, 2001)
Dengan memperhatikan beberapa literatur di atas tentang penanganan limbah cair fenol, yaitu (i). pengembangan biosensor dengan PPO adalah suatu enzim sebagai media katalitik yang mampu mendegradasi fenol menjadi kuinon; (ii). kasa baja berpori yang bertindak sebagai elektroda kerja dan kemampuannya sebagai membran, sehingga dengan menggabungkan kedua literatur pendukung tersebut dalam penelitian ini Tahap I telah dibuat membran bioreaktor skala kecil dengan matriks polipirol (PPy) yang mengamobilisasi polifenol oksidase (PPO) dengan metode elektropolimerisasi secara voltametri siklik. Dari hasil penelitian telah dicapai kondisi pelapisan film PPy-PPO di atas bahan kasa baja dan platina, yaitu larutan pirol (Py) 0,05 M; KCl 0,1 M sebagai elektrolit pendukung serta bufer dan polifenol oksidase 0,2 µg/mL dalam larutan buffer fosfat pH 6,6 dan suhu ruang. Data hasil penelitian Tahap I ini berupa voltamogram yaitu suatu grafik hubungan respon arus (i) terhadap potensial (V) dengan pola tertentu pada lapisan film PPy, PPy-PPO dengan jendela potensial masing-masing adalah 0 sampai +1000 mV dan -400 sampai +1300 mV; sebanyak 10 siklus dan laju pindai 100 mV/detik. Karakterisasi dari kedua elektroda tersebut juga telah dipelajari melalui data spektrum IR. Berdasarkan beberapa parameter elektrometri yang sudah dipelajari dari hasil penelitian Tahap I, diharapkan kelak digunakan sebagai parameter sintesis optimal untuk memperoleh rancang bangun membran bioreaktor MBR-PPy-PPO 1
yang akan dibuat dengan metode elektrolisis pada tahap berikutnya (Tahap II). Tujuan akhir dari pembuatan membran bioreaktor MBR-PPy-PPO dipergunakan sebagai membran pemisah yang semipermiabel dengan polipirol sebagai matriks polimer dan peran enzim sebagai media katalitik yang mampu mendegradasi limbah cair fenol yang toksis menjadi kuinon. Kesempurnaan dari prototipe membran bioreaktor MBR-PPy-PPO, lebih lanjut digunakan diteliti pada limbah cair fenol dalam skala laboratorium (1L) dan skala pilot (60 L) yang bekerja sama dengan Industri Pengolahan Air Limbah (IPAL) PT Damba Intra di daerah Cisirung Moh.Toha, Bandung.
1.2 Tujuan Penelitian Beberapa tujuan khusus yang telah dicapai dalam penelitian Tahap I sebagai berikut: 1
Membuat membran bioreaktor MBR-PPy-PPO dalam skala kecil yaitu elektroda kerja kasa baja 400 mesh terlapis PPy-PPO.
2
Untuk mendapatkan data parameter elektrometri yaitu voltamogram yang khas dari film PPy; PPy-PPO pada elektroda kerja kasa baja 400 mesh dan platina serta karakterisasi film PPy; PPy-PPO dengan data spektrum IR.
3
Untuk mencapai kondisi optimum pelapisan film PPy-PPO di atas bahan kasa baja dan platina dengan metode elektropolimerisasi secara voltametri siklik dan komposisi penggunaan larutan pirol, enzim, KCl sebagai elektrolit pendukung dan pH optimum larutan bufer fosfat.
4
Berdasarkan data yang telah dicapai dalam penelitian Tahap I ini, diharapkan berlanjut pada Tahap II untuk pembuatan membran bioreaktor MBR-PPy-PPO, yang kelak akan dibuat satu set rancang bangun bioreaktor MBR-PPy-PPO skala pilot dilengkapi sistem aliran kontinu (continuous flow), wadah fasa umpan, wadah fasa permeat, pompa dan flowmeter (Usulan penelitian Tahap III).
1.3 Manfaat Penelitian Berdasarkan hasil penelitian Tahap I, diperoleh beberapa kontribusi sebagai berikut: a. Diperoleh membran bioreaktor skala kecil MBR-PPy-PPO dalam bentuk elektroda kerja kasa baja, dan didukung dengan voltamogram sebagai salah parameter elektrometri dilengkapi data spekrum IR diharapkan kelak dapat dimanfaatkan untuk rancang bangun membran bioreaktor skala laboratorium (1 L) dan skala pilot (60 L): satu set membran bioreaktor (MBR-PPy-PPO) yang dilengkapi sel aliran kontinu
2
(continuous flow), wadah fasa umpan, wadah fasa permeat, pompa dan flowmeter (Usulan penelitian Tahap III) sebagai target akhir dari hasil penelitian ini. b. Sebagai target akhir dari MBR-PPy-PPO dapat bekerja dengan optimal yang didasarkan pada studi yang telah dilakukan dalam penelitian Tahap I dan kajian literatur, (L.Ensucho, 2005) yaitu :
Dalam reaktor skala 1 L, lebih dari 90 % fenol yang berada dalam larutan umpan dapat dihilangkan, dengan menggunakan enzim teramobilisasi sebanyak 20 % dalam matriks PPy, setelah terjadi kontak antara enzim dan substrat fenol sebelum mencapai dua jam.
Adapun untuk reaktor skala pilot (dengan kapasitas 60 L), 60 % fenol
dapat
dihilangkan dari larutan umpan, dengan menggunakan enzim teramobilisasi sebanyak 5 % dalam matriks PPy setelah terjadi kontak selama 7 jam. c. Sebagai aplikasi produk membran bioreaktor MBR-PPy-PPO diharapkan berpotensi untuk dipatenkan, selanjutnya dikembangkan dalam skala komersial/produksi melalui kerja sama dengan Industri Pengolahan Air Limbah (IPAL) khususnya limbah cair fenol, yang telah dikelola PT Damba Intra merupakan salah satu industri pengolahan limbah terpadu yang berlokasi di Bandung Selatan. IPAL dari PT Damba Intra telah bekerja sama dengan UNJANI, akan memanfaatkan produk membran bioreaktor tersebut sebagai uji coba kehandalan kinerjanya dari hasil penelitian ini. d. Manfaat dari rancangan produk membran bioreaktor MBR-PPy-PPO, merupakan salah satu produk ipteks dari bidang kimia yang berupaya membantu pemerintah untuk memberikan solusi dalam penanganan limbah fenol yang berbahaya, dengan metode pengerjaannya mudah, cepat dan selektif serta ramah lingkungan. e. Sebagai dampak (out come) dari hasil riset ini, yaitu dapat didiseminasikan melalui kegiatan ilmiah berupa seminar Nasional/Internasional, atau tulisan karya ilmiah: Prosiding ( Murniati, et al 2007,2009, 2010) dan skripsi mahasiswa. (Gambar 3.4). Sebagai produk riset, yaitu :
Publikasi ilmiah pada jurnal Nasional/Internasional)
Prototipe berupa modul sintesis dan karakterisasi membran bioreaktor berbasis enzim dengan matriks polipirol. (Metode Tepat Guna)
MBR-PPy-PPO memiliki potensi untuk dipatenkan, selanjutnya dibuat dalam skala komersial/produksi untuk kepentingan Industri Pengolahan Air Limbah (IPAL) khususnya limbah cair tercemar fenol. (Teknologi Tepat Guna).
3
Khususnya dalam Bidang Keilmuan Kimia Analitik, penelitian ini merupakan langkah yang strategis dalam pengembangan elektroanalitik dan pengembangan material membran sebagai bahan pemisah yang semipermiabel dengan hasil yang cukup selektif, dan ramah lingkungan.
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Fenol Fenol atau asam karbolat merupakan salah satu asam organik, dengan bentuk kristal padat putih yang memiliki bau khas, tajam dapat terdeteksi oleh penciuman kita, cepat tersublimasi dengan titik leleh pada suhu 42 oC (U. Bilitewski, et al, 2000) dan titik didih 182° C. Rumus kimianya adalah C6H5OH dan strukturnya memiliki gugus hidroksil (-OH) yang berikatan dengan cincin fenil. OH
Gambar 2.1 Struktur Fenol
Fenol berfungsi dalam pembuatan obat-obatan (bagian dari produksi aspirin, pembasmi rumput liar, dan lainnya). Fenol dengan konsentrasi 0,06 ppm, memiliki bau yang khas digunakan sebagai penyegar ruangan. Penggunaan dalam jumlah yang besar dimungkinkan karena harganya murah. Fenol dipergunakan sebagai resin termoset untuk pengeleman kayu lapis, konstruksi dan industri mobil. Kegunaan lainnya sebagai obat pembasmi hama dan bakteri (desinfektan), digunakan juga sebagai obat salep dan obat kulit (Harrison, 1998). Dengan demikian fenol memiliki banyak kegunaan tetapi juga dapat menimbulkan kerugian. Fenol merupakan bahan kimia yang korosif dan beracun. Senyawa fenol dan turunannya dalam air limbah, dapat mencemari lingkungan (Yaropolov,A.I et al, 2005). Fenol dengan konsentrasi tinggi mengakibatkan pembakaran pada kulit yang terbuka. Penyuntikan fenol ke jantung dapat mengakibatkan kematian langsung. 2.2 Perkembangan metode analisis Fenol Analisis fenol secara umum dilakukan dengan spektrofotometer, kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dan kromatografi gas (GC). Pengembangan metode analisis terus dilakukan. Pemahaman tentang sifat-sifat enzim yang lebih baik membuka suatu peluang pengembangan metode analisis secara elektrometri, khususnya melalui penggunaan biosensor dalam analisis. Enzim merupakan biomolekul yang ideal untuk aplikasi biosensor. Enzim jenis oksidoreduktase seperti polifenol oksidase (PPO) dan peroksidase dapat digunakan untuk mendegradasi bahan pencemar fenol dalam limbah (Shao, et al, 2007). Enzim PPO adalah
5
bifungsional, yang mengkatalisis dua reaksi yang terpisah yang disertai molekul oksigen. ( N.Durán, et al, 2000 ; Ekinci, et al, 2007 ; H.Akrolu, et al, 2008). Mekanisme reaksinya terdiri dari aktivitas monofenolase yaitu hidroksilasi monofenol menjadi o-difenol dan aktivitas difenolase (dehidrogenase), yaitu oksidasi o-difenol menjadi o-kuinon.
Telah dilakukan studi tentang enzim-enzim yang difokuskan pada produk reaksi yang karakteristik yang relevan molekul sasaran pada hasil pengolahan limbah. (Aitkeno.D, et al, 1994). Menurut Rajesh SS, et al (2005) kelemahan suatu biosensor berbasis enzim adalah kestabilan yang rendah dan waktu hidup biosensor yang pendek. Hal tersebut disebabkan oleh kontaminasi suatu elektroda, tidak aktifnya enzim dan desorpsi membran elektroda. Karena berbagai kesulitan yang dihadapi maupun kompleksitas proses pembuatan, masih perlu diupayakan pengembangan suatu metode yang dapat dipercaya dan yang sederhana untuk menstabilkan enzim. Dalam sistem amobilisasi tersebut, tidak terjadi reaksi kimia yang dapat mempengaruhi aktivitas biomolekul teramobilisasi. Keuntungan preparasi film yang dipolimerisasi secara elektrokimia adalah proses dapat dikerjakan dengan mudah dan waktu pengerjaan prosedur yang pendek. Lebih jauh, metode tersebut dapat mengontrol ketebalan lapisan film polimer dengan pasti berdasarkan pengukuran
arus listrik selama
elektropolimerisasi berlangsung (Cosnier, et al, 1996).
2.3 Peranan polifenol oksidase (PPO) dalam oksidasi fenol Polifenol oksidase (PPO) diperoleh secara alami dari tanaman, sayuran dan buah-buahan (Rescingo, 1997), seperti teh, tembakau, kacang panjang, buncis, kentang anggur, pisang, pepaya, kubis, apel, dan ubi jalar (I. Gulcini, et al, 2005; Shie, et al, 2001). Hasil reaksi enzimatik PPO menyebabkan warna coklat pada jaringan tanaman dan buah-buahan yang rusak. Biasanya dalam pemurnian PPO dalam bahan-bahan tersebut diperoleh dengan cara pengendapan dengan penambahan (NH4)2SO4, diikuti dengan proses dialisis, dan filtrasi gel. Aktivitas enzim dan protein ditentukan dengan metode spektrofotometri pada 420 nm dengan menggunakan katekol (I. Gulcin, et al, 2005; Akrolu, et al, 2008). Reaksi katalisis enzim PPO pada dasarnya merupakan reaksi oksidasi molekul o-hidroksi fenol oleh oksigen menjadi o-kuinon dengan melepaskan air. Adapun tahapan katalisis oleh enzim PPO adalah seperti berikut : oksigen diikat oleh kedua sisi aktif enzim PPO (Cu A dan Cu B) dan sisi aktif Cu B enzim PPO mengikat atom oksigen pada o-hidroksi fenol. Dalam suasana asam, ikatan tersebut diputuskan dan dihasilkan kuinon dan air.
6
2.4 Polipirol (PPy) Saat ini, polipirol (PPy) merupakan salah satu polimer konduktif yang paling menjanjikan, dan telah diterima secara komprehensif, karena memiliki karakteristik yang sempurna, termasuk preparasi yang mudah, stabil, konduktivitas tinggi. Oleh karena itu, PPy dapat memiliki penerapan yang luas dalam berbagai bidang, seperti sensor dan piranti-piranti elektrik. Contoh penerapan polipirol untuk keperluan biosensor adalah penelitian O.Elkinci, et al (2007) dan Senem Kiralp, et al (2003). Dalam penelitian ini, enzim PPO berhasil diamobilisasi dalam matriks polipirol. Film PPy diperoleh dengan cara elektropolimerisasi secara voltametri siklik yaitu dengan mendepositkan monomernya dalam larutan elektrolit pada permukaan elektroda pada potensial anodik (oksidasi). +
polipirol
pirol
elektroda
e-
NH
e-
eN H
NH
NH
NH
n
Gambar 2.2 Pertumbuhan film PPy (Bloor. D, et al, 1990)
PPy yang bermuatan positif dapat bergabung secara reversibel dengan spesi anionik pada suatu larutan melalui proses oksidasi dan reduksi (J.Wang, 2000) : _
P A P A e dengan P adalah PPy dan A- sebagai dopan anion untuk menetralkan muatan. Adanya antaraksi perbedaan muatan dari polipirol melalui penyisipan anion dapat menghasilkan polipirol yang termodifikasi. Proses reaksi redoks dari PPy selama CV terdiri dari tiga tahap. Pertama, selama proses pertumbuhan polimer dengan potensial dari -0,5 sampai +0,5 V dalam keadaan polimer netral. Kedua, setelah tercapai potensial oksidasi dari PPy, anion berdifusi
memasuki polimer yang sedang tumbuh untuk menetralkan muatan polimer.
Ketiga, ketika scan (pindai) siklus kembali terjadi proses reduksi, anion lepas (Bloor.D, et al, 1990).
2.5 Voltametri siklik Voltametri siklik (CV) secara luas mencakup teknik analisis kualitatif dari reaksi elektrokimia untuk menentukan konsentrasi ion dalam suatu larutan yang dinyatakan oleh arus sebagai fungsi potensial ketika terjadi polarisasi ion di sekitar permukaan elektroda. 7
Biasanya untuk meningkatkan polarisasi, elektroda kerja dalam voltametri adalah mikroelektroda dengan ukuran tidak lebih dari 25 m (J. Wang, 2000). Informasi dari voltametri siklik dihasilkan dari kemampuan kecepatan proses redoks secara termodinamika, kinetika reaksi transfer elektron, dan proses adsorpsi. Secara khusus voltametri lebih menginformasikan potensial redoks pada spesi elektroaktif dan pengukuran yang tepat tentang efek dari media selama proses redoks berlangsung. Potensiostat mengukur arus yang dihasilkan dari potensial yang diberikan. Sebagai hasil aluran arus terhadap potensial menghasilkan voltamogram siklik.
2.6 Membran Bioreaktor (MBR) Membran bioreaktor (MBR) adalah kombinasi suatu proses membran seperti mikrofiltrasi atau ultrafiltrasi dengan suatu bioreaktor. Proses MBR telah dikenal sejak 1960, yaitu ultrafiltrasi (UF) dan mikroultrafiltrasi (MU), oleh Dorr-Olivier Inc. Penggunaannya dikombinasikan antara bioreaktor activated sludge (bioreaktor lumpur aktif) dengan penyaringan membran filtrasi cross flow. Pada proses ini digunakan bahan membran polimer dengan ukuran pori 0,003 sampai 0,01 μm. Meskipun proses pemisahan konvensional tersebut mampu untuk memisahkan lumpur, tetapi bahan dari membran tersebut cukup mahal. Sebagai terobosan, Yamamoto, et al, 1989 mendesain bioreaktor dengan membran sebagai pemisah untuk terpisah dari reaktor dengan bantuan tekanan yang tinggi untuk sistem filtrasi, dengan sistem membran terintegrasi langsung dengan bioreaktor. Dalam konfigurasi tersebut, digunakan sistem aerasi, untuk menyediakan oksigen untuk mendorong pada arah sintesis biodegradabilitas. (Wikipedia, 2010)
Suatu membran yang mengamobilisasi enzim PPO diteliti oleh Lucila Ensuncho, et al (2005) dengan matriks kitosan-glutaraldehid-alginat. Untuk suatu reaktor berskala kecil (dengan kapasitas 1,2 L), 92 % fenol dapat dihilangkan di larutan umpan dengan menggunakan enzim teramobilisasi sebanyak 18,5 % dari matriks, setelah terjadi kontak selama 150 menit antara enzim teramobilisasi dengan substrat fenol. Sementara itu, untuk reaktor skala pilot (dengan kapasitas 60 L), 60 % fenol dapat dihilangkan dari larutan umpan, dengan menggunakan enzim teramobilisasi sebanyak 5 % dari matriks setelah terjadi kontak selama 7 jam.
8
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Bahan Kimia Bahan-bahan kimia yang telah digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis, yaitu larutan pirol sebagai monomer, Polifenol Oksidase (PPO) (EC.1.1.4.18.1); from mushroom No. T-7775. Untuk elektrolit pendukung digunakan larutan KCl, sedangkan substratnya yaitu fenol. Senyawa K4Fe(CN) digunakan untuk uji kinerja elektroda pembanding Ag/AgCl. Pada pembuatan bufer Briton Robinson telah digunakan senyawa: Na2HPO4, NaH2PO4, Na-sitrat, asam Borat, asam barbiturat,Na-Borat, HCl dan NaOH. Sedangkan untuk pembuatan bufer fosfat digunakan larutan Na2HPO4, NaH2PO4. Semua bahan-bahan di atas dilarutkan dalam pelarut akuabides.
3.2 Peralatan Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari peralatan gelas laboratorium, satu set sel elektrolisis, dan peralatan instrumen.
Peralatan Gelas Peralatan gelas yang telah digunakan dalam penelitian ini adalah gelas yang biasa dipergunakan di laboratorium kimia: labu ukur, pipet ukur, pipet tetes, buret, gelas kimia, corong, batang pengaduk, kaca arloji dan spatula.
Peralatan satu set sel elektrolisis Sebagai bahan membran bioreaktor dalam skala kecil telah digunakan kasa baja berpori anti karat dengan ukuran kerapatan pori 400 mesh (Gambar 3.1) masing-masing dengan ukuran 0,2 mm x 7 cm. Sedangkan kawat platina telah digunakan sebagai elektroda kerja pembanding dengan ukuran diameter 2 mm panjang 2 cm. Elektroda bantu, digunakan platina dengan diameter 1 mm. Sebagai elektroda pembanding Ag/AgCl telah digunakan kawat Ag diameter 1 mm dan 0,5 mm dan badan elektroda untuk elektroda pembanding dari gelas. Elektroda pembanding Ag/AgCl dibuat dengan cara elektrolisis pada kawat Ag dengan menggunakan larutan KCl 1 M pada potensial 2 V. Kawat Ag yang telah dilapisi (AgCl) dimasukkan ke dalam badan elektroda lalu dimasukan sejumlah cairan KCl jenuh 3 M. Elektroda pembanding disimpan dalam larutan KCl 3 M. Peralatan sel elektrolisis seperti pada Gambar 3.2.
9
Wadah sel elektrolisis digunakan mini sel 5 mL berleher empat lubang. Elektroda kerja ditempatkan di bagian lubang tengah; sedangkan ketiga bagian pinggir lubang sel masingmasing terdiri dari satu lubang tempat elektroda pembanding Ag/AgCl; satu lubang untuk elektroda bantu kawat platina dan satu lubang lagi untuk penempatan aliran gas nitrogen selama proses elektrolisis berlangsung. Konstruksi elektroda dan satu set sel elektrolisis dapat dilihat pada Gambar 3.3 di bawah yaitu Gambar a. sel ektrolisis dengan elektroda kasa baja dan Gambar b. sel ektrolisis dengan elektroda kawat platina.
Gambar 3.1 Kasa baja 400 mesh
Gambar 3.2 Satu set peralatan mini sel elektrolisis: Wadah sel 10 mL; elektroda kerja platina; kasa baja 400 mesh, elektroda pembanding Ag/AgCl dan elektroda bantu Pt
a
b
Gambar 3.3 Satu set sel elektrolisis untuk elektropolimerisasi pirol dengan elektroda kerja kasa baja (a) dan platina (b)
10
Satu sel elektrolisis tersebut dihubungkan dengan potensiostat Epsilon yang dilengkapi dengan satu set komputer program Basi-Epsilon Version 1.60.70 dan pengolah data voltamogram siklik dengan program Origin Pro-Lab-7 seperti Gambar 4.2.
Gambar 3.4 Satu set sel elektrolisis untuk elektropolimerisasi pirol dan satu set komputer program Basi-Epsilon Version 1.60.70
Peralatan instrumen Peralatan instrumen yang digunakan dalam penelitian ini adalah neraca analitis, pH meter, oven, potensiostat, dan AAS (Atomic Absorption spectrophotometry), dan FTIR. 3.3 Pelaksanaan dan peta jalan penelitian (Road Map)
Idealnya untuk mendapatkan rancang bangun membran bioreaktor MBR-PPy-PPO dapat tercapai dalam tiga tahap yaitu penelitian Tahap I (hasilnya sudah dicapai), Tahap II dan Tahap III seperti pada Gambar 3.2 dan Gambar 3.3. Tahap I menghasilkan MBR-PPy-PPO skala kecil (PRODUK I); tahap II menghasilkan MBR-PPy-PPO skala lab (PRODUK II); dan menghasilkan MBR-PPy-PPO skala pilot (PRODUK III) dilengkapi fasa umpan; fasa permeat, pompa dan flow meter. Sebagai indikator keberhasilan (out put) hasil riset dari setiap tahap adalah seperti berikut : 1. Data parameter elektrometri yang didapat dari Tahap I merupakan bahan referensi mekanisme amobilisasi enzim pada PPy, yang akan ditindak lanjut pada pembuatatan MBR-PPy-PPO skala lab (PRODUK II) yang akan diaplikasikan dalam limbah cair yang mengandung fenol yang bekerja sama dengan IPAL PT Damba Intra. 2. Sebagai dampak (out come) dari hasil riset ini, yaitu dapat didiseminasikan melalui kegiatan ilmiah berupa seminar Nasional/Internasional, atau tulisan karya ilmiah: Prosiding ( Murniati, et al 2007,2009, 2010) dan skripsi mahasiswa. (Gambar 3.4). Sebagai produk riset, yaitu :
Publikasi ilmiah pada jurnal Nasional/Internasional)
Prototipe berupa modul sintesis dan karakterisasi membran bioreaktor berbasis enzim dengan matriks polipirol. (Metode Tepat Guna) 11
MBR-PPy-PPO memiliki potensi untuk dipatenkan, selanjutnya dibuat dalam skala komersial/produksi untuk kepentingan Industri Pengolahan Air Limbah (IPAL) khususnya limbah cair tercemar fenol. (Teknologi Tepat Guna).
3. Khususnya dalam Bidang Keilmuan Kimia Analitik, penelitian ini merupakan langkah yang strategis dalam pengembangan elektroanalitik dan pengembangan material membran sebagai bahan pemisah yang semipermiabel dengan hasil yang cukup selektif, dan ramah lingkungan. Diagram alir pelaksanaan Penelitian Tahap-I; Tahap II; dan Tahap III adalah seperti berikut: ( ------Tahap-I ; ------ Tahap II dan ------ Tahap II )
membran bioreaktor MBR-PPy-PPO
Studi Literatur : Biosensor PPy berbasis enzim pendeteksi fenol Membran bioreaktor PPy Kasa baja sebagai material pendukung membran
Metode elektrolisis DATA PENDUKUNG
membran bioreaktor PPy-PPO skala kecil laboratorium Elektroda Kasa baja Elektroda kawat platina
Uji kinerja MBR-PPy-PPO
Skala Laboratorium (1L) Pelapisan PPy-PPO Metode voltametri siklik
Skala pilot (60L)
PRODUK TAHAP II
Satu set Rancangan membran bioreaktor MBRPPy-PPO dilengkapi wadah fasa umpan; fasa permeat, pompa dan flow meter
Optimasi kondisi : Parameter elektrometri
Jendela potensial,laju pindai, jumlah siklus
PRODUK TAHAP III
PRODUK TAHAP I
Karakterisasi SEM Uji protein dan uji aktivitas enzim
Karakterisasi IR
Kerjasama IPAL PT Damba Intra Gambar 3.5 Diagram alir keseluruhan penelitian: Tahap I, Tahap II dan Tahap III
12
Penelitian tahap I tercapai dengan produk pembuatan membran bioreaktor skala kecil dalam bentuk elektroda terlapis PPy-PPO, dengan bahan kasa baja 400 mesh yang telah dikarakterisasi komponenya dengan
AAS. Kajian parameter elektrometri meliput7: jendela potensial; laju pindai; serta
karakterisasi membran pirol (Py); film polipirol (PPy) , film PPy-PPO dan fenol dengan IR.
PRODUK TAHAP III MBR-PPy-PPO SKALA INDUSTRI
PRODUK TAHAP II MBR-PPy-PPO SKALA LAB.
Elektroda platina Terlapis PPy-PPO (sebagai pembanding)
Upaya penanganan Limbah cair tercemar fenol
membran bioreaktor MBR-PPy-PPO skala kecil
Komposisi larutan: Pirol 0,05 M Enzim 0,2 µg/mL Buffer fosfat pH 6,5 Fenol 1 mM Bufer Britn Robinson pH 6,5
Pelapisan PPy-Enzim Metode elektropolimerisasi secara voltametri siklik
Optimasi parameter elektrometri : Laju pindai, jendela potensial jumlah siklus.
Karakterisasi film PPy;PPy-PPO dengan IR
Gambar 3.6 Diagram alir keseluruhan penelitian Tahap I
13
Studi Literatur : Biosensor PPy berbasis enzim pendeteksi fenol Membran bioreaktor PPy Kasa baja sebagai material pendukung membran
Elektroda kasa baja 400 mesh terlapis PPy-PPO
PRODUK-I
Voltamogram : Py; Fenol Film PPy; Film PPy-Fenol;
Teknologi Tepat Guna
membran bioreaktor MBR-PPy-PPO
Metode elektrolisis
Studi Literatur : Biosensor PPy berbasis enzim pendeteksi fenol Membran bioreaktor PPy Kasa baja sebagai material pendukung membran
DATA PENDUKUNG
MBR-PPy-PPO skala kecil Optimasi kondisi : Parameter elektrometri Jendela potensial,laju pindai, jumlah siklus
Uji kinerja MBR-PPy-PPO
Metode Tepat Guna
Skala Laboratorium (1L)
PRODUK TAHAP II Skala pilot (60L)
Satu set Rancangan membran bioreaktor MBR-PPy-PPO dilengkapi wadah fasa umpan; fasa permeat, pompa dan flow meter
PRODUK TAHAP I PRODUK TAHAP III
Kerjasama IPAL PT Damba Intra
PUBLIKASI : JURNAL NASIONAL/INTERNASIONAL SEMINAR NASIONAL/INTERNASIONAL Pengembangan Keilmuan Kimia analitik : elektroanalitik dan pengembangan membran sebagai pemisah
Gambar 3.7 Road Map penelitian selama tiga tahap yang disertai output riset.
14
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
4.1 Lokasi Penelitian Penelitian dilaksanakan di laboratorium Kimia UNJANI dan laboratorium Kimia Analitik ITB Bandung.
4.2 Hasil Penelitian Tahap I Hasil penelitian Tahap I pada periode bulan Agustus sampai Desember 2010 telah diperoleh produk-I yaitu rancangan membran bioreaktor skala kecil MBR-PPy-PPO di atas elektroda kerja kasa-baja dengan kerapatan pori 400 mesh dan kawat platina sebagai pembanding dengan metode elektropolimerisasi secara voltametri siklik. Voltamogram yang dihasilkan memberikan pola tertentu masing-masing untuk elektroda kerja kasa baja maupun kawat platina. Optimasi parameter elektrometri yang telah dipelajari meliputi jumlah siklus, jendela potensial, serta laju pindai. Karakterisasi film membran polipirol pada kedua elektroda tersebut telah dicapai pada larutan pirol 0,05 M; KCl 1 M sebagai elektrolit pendukung; Enzim 0,2 µg/mL dengan pelarut bufer fosfat yang bekerja pada pH 6,5 dan larutan fenol 1 mM dengan pelarut buffer Briton Robinson. Film membran Py; PPy; PPy-PPO; fenol dan PPy-PPO-fenol telah dikarakterisasi melalui spektrum IR sedangkan untuk penentuan beberapa unsur logam yang terdapat dalam kasa baja 400 mesh telah dianalisis dengan metode AAS (Atomic Absorption Spectrophotometric). Hasil penelitian selam Tahap I tersebut telah dirinci setiap periode seperti berikut.
Penelitian pada periode bulan Agustus 2010 telah dilakukan kegiatan penelitian seperti berikut: 1. Penelitian diawali dengan menyiapkan keperluan bahan kimia,
peralatan
laboratorium, dan pemesanan peralatan untuk pembuatan membran bioreaktor skala kecil, meliputi kasa baja 400 mesh, kawat platina dan satu set sel elektrolisis: badan elektroda, mini sel elektrolisis, dan peralatan kabel untuk sel elektrolisis. 2. Membuat beberapa larutan, yaitu pirol 0,05 M; KCl 0,1M; fenol 1 mM dalam berbagai konsentrasi dan larutan Bufer Briton Robinson dan K3Fe(CN)6 1 mM. 3. Membuat elektroda pembanding Ag/AgCl dengan cara elektrolisis dan elektroda kerja kasa baja berpori 400 mesh dan kawat platina. 4. Karakterisasi komposisi unsur logam dari bahan pendukung kerapatan pori 400 mesh dengan metode AAS. 15
kasa-baja dengan
Penelitian pada periode bulan September 2010 dihasilkan seperti berikut : 1. Optimasi kondisi elektropolimerisasi dengan parameter meliputi: variasi konsentrasi monomer, penggunaan KCl sebagai elektrolit pendukung, variasi pH dengan larutan bufer Briton Robinson. 2. Dipelajari parameter elektrometri meliputi: jendela potensial, jumlah siklus, dan laju pindai. 3. Voltamogram Py; Ppy; Fenol yang merupakan grafik fungsi arus terhadap respon potensial pada elektroda kerja kasa baja 400 mesh dan elektroda kerja platina. 4. Karakterisasi pirol, film PPy serta fenol dengan FTIR.
Penelitian pada periode bulan November –Desember 2010 dihasilkan seperti berikut : 1. Mempelajari mekanisme amobilisasi PPO dalam pertumbuhan film polimer melalui elektropolimerisasi PPy-PPO dengan metode elektropolimerisasi secara voltametri siklik. 2. Voltamogram PPy-PPO yang merupakan grafik fungsi arus terhadap respon potensial pada elektroda kerja kasa baja 400 mesh dan elektroda kerja platina. 3. Dipelajari parameter elektrometri meliputi: jendela potensial, jumlah siklus, dan laju pindai. 4. Karakterisasi film PPy-PPO dengan FTIR. 4.3 Hasil uji kinerja elektroda pembanding Ag/AgCl dengan elektrolit K3Fe(CN)6 Karakterisasi elektroda pembanding Ag/AgCl memberikan respon baik setelah diaplikasikan sebagai elektroda pembanding pada elektrolit K3Fe(CN)6 dengan puncak potensial sekitar 800 mV pada satu siklus dan lima siklus pada kondisi operasi seperti berikut : kondisi pengukuran secara voltametri siklik; jendela potensial: -400 s/d +1000 mV; Arus: dan laju pindai: 100 mV/det 4-
3-
K 4Fe(CN) 6 (aq)
K 3Fe(CN)6 (aq) + e
0,8
1 2 3 4
0,6 0,4
i (mA)
0,2 0,0 -0,2 -0,4 -0,6
3-
4-
K 3Fe(CN)6 (aq) + e
K 4Fe(CN) 6 (aq)
-0,8 -0,4
-0,2
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
E (V, vs Ag/AgCl)
Gambar 4.1 Voltamogram K3Fe(CN)6 Vs Ag/AgC
16
Tabel 4.1 Nilai arus puncak anodik, puncak potensial K3Fe(CN)6 terhadap Ag/AgCl.
1 2 3 4 Rata2
Epa (mV) 376 383 387 387 383,25
Epc (mV) 103 103 103 103 103
Ipa (mA) 0,739 0,756 0,768 0,744 0,752
Ipc (mA) -0,509 -0,538 -0,550 -0,550 -0,537
Eo (mV) 239,5 243 245 245 242,13
Ep (mV) 273 280 284 284 280,24
Ipa/ipc 1,45 1,40 1,35 1,35 1,39
4.4 Produk Tahap I : konstruksi membran bioreaktor MBR-PPy-PPO skala kecil Hasil penelitian Tahap I diperoleh membran bioreaktor MBR-PPy-PPO skala kecil dengan bahan pendukung elektroda kerja kasa baja 400 mesh (Gambar 4.2a) dan elektroda kawat platina (Gambar 4.2b) sebagai pembanding elektroda kerja. Metode pelapisan membran melalui elektropolimerisasi pirol secara voltametri siklik. (Murniati, et al, 2010)
a
b
Gambar 4.2 (a). Elektroda kerja terlapis kasa baja 300 mesh dan (b). Elektroda kerja terlapis kasa baja 300 mesh
4.5 Elektropolimerisasi Py dengan metode voltametri siklik. Pada proses elektropolimerisasi, monomer dioksidasi secara terus menerus, dan film polimer elektroaktif dari tubuh larutan akan terbentuk pada permukaan elektroda. Pada siklus kedua sampai siklus kelima terjadi pergeseran potensial dan penurunan arus, sebagai akibat dari proses oksidasi berlebih. Potensial oksidasi puncak maksimum diperoleh pada 1350 mV dan puncak arus sebesar 477 mA. Untuk efektivitas elektropolimerisasi pirol secara voltametri siklik pengukuran dilakukan pada rentang potensial kerja 0 s/d 1200 mV ;
0 s/d 1100 mV
dan 0 s/d +1000 mV. Rentang potensial yang memungkinkan adalah 0 s/d +1000 mV sebanyak 10 siklus, sedangkan laju pindainya adalah 100 mV/det. Pada keadaan ini pelapisan film polipirol lebih merata (homogen), sehingga untuk pengukuran selanjutnya digunakan pada rentang potensial 0 s/d +1000 mV (Murniati, et al, 2006)
17
Film polipirol diperoleh secara elektropolimerisasi dengan mendepositkan polipirol dalam larutan pirol dengan adanya KCl sebagai elektrolit pendukung melalui arus anodik. Arah pemindaian elektropolimerisasi pirol dimulai dari potensial negatif menuju potensial positif pada potensial -800 mV sampai 2000 mV, dengan laju pindai 100 mV/detik (Gambar 4.4a dan Gambar 4.5 a). Awalnya pada potensial -800 mV sampai 500 mV arah selusur masih lurus dan belum terjadi oksidasi pirol. Ketika potensial mencapai 600 mV terjadi proses oksidasi pirol menjadi polipirol pada permukaan elektroda. Setelah melewati daerah potensial ketika proses oksidasi berlangsung arah potensialnya dibalik. Proses oksidasi polipirol pada permukaan elektroda mengikuti reaksi :
PPy PPy e
N
N
N
N
H
H
H
H
Mekanisme elektropolimerisasi pirol: pembentukan radikal kation, kombinasi radikal, dan deprotonasi
o k s id a s i
k o m b in a s i
N
N
H
H
N
N
H
H
e d e p ro to n a s i
N
N
N
N
H
H
H
H
k o m b in a s i
d e p ro to n a s i
N
N
N
N
N
N
H
H
H
H
H
H
Gambar 4.3 Mekanisme elektropolimerisasi pirol
Elektropolimerisasi pirol di atas permukaan elektroda kasa baja dan kerja platina dilakukan dalam wadah satu sel elektrolisis 5 mL yang terdiri dari larutan pirol 0,05 M; KCl 0,1 M sebagai elektrolit pendukung; dengan parameter elektropolimerisasi, yaitu laju pindai 100 mV/det; jendela potensial 0-+1000 mV dan -400 s/d +1000 masing-masing untuk elektroda kerja platina dan kasa baja sebanyak 1 dan 10 siklus.
Elektroda kerja kasa baja Penggunaan kasa baja sebagai elektroda kerja 400 mesh dapat mempengaruhi difusi PPy+ selama elektropolimerisasi berlangsung. Beberapa faktor yang berpengaruh pada mekanisme 18
dan proses redoks selama elektropolimerisasi berlangsung di atas permukaan elektroda kasa baja dipengaruhi kerapatan pori dari kasa baja dan terdapat unsur logam seperti Fe, Cr, Mn dan Zn (Lampiran dalam kasa baja mengakibatkan pergeseran nilai arus puncak (Gambar 4.4.a). Pergeseran potensial oksidasi PPy diakibatkan beberapa unsur logam tersebut ikut teroksidasi pada potensial tertentu, sehingga muncul puncak potensial oksidasi PPy dengan arus puncak berbeda dari elektroda kasa baja 400 mesh, adalah (1069 mV; 0,01mA). Ukuran pori kasa baja mempengaruhi kecepatan pertumbuhan polimer. 1,2
20
1,0
Kb 400 mesh PPy
1.069; 10.67
0,8
10
elektroda kb400 PPy 10 siklus
i (mA)
i (uA)
0,6
0
0,4 0,2 0,0
-10
-0,2
0.375; -7.897
-0,4
-20
-0,6
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
0,0
E(V, vsAg/AgCl)
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
E (V, vs Ag/AgCl)
Gambar 4.4. voltamogram PPy pada jendela potensial 0 s/d +1000 mV elektroda kerja kasa baja 400 mesh (a) 1 siklus dan (b).10 siklus
Elektroda kerja platina Menurut Wang, (2000) PPy yang bermuatan positif dapat bergabung secara reversibel dengan spesi anionik pada suatu larutan melalui proses oksidasi dan reduksi: _
P A P A e dengan P adalah polipirol (PPy) dan A- sebagai dopan anion untuk menetralkan muatan. Pada Gambar 4.5 (a) menunjukkan oksidasi PPy setelah 600 mV, sedangkan puncak oksidasi dan reduksi dari Py masing-masing adalah 1129 mV pada arus 0,5 mA dan -0,05 pada arus 0,05. Menurut Bloor.D, et al, 1990, proses reaksi redoks dari PPy selama voltametri siklik terdiri dari tiga tahap. Pertama, selama proses pertumbuhan polimer dengan potensial dari 0,5 sampai +0,5 V dalam keadaan polimer netral. Kedua, setelah tercapai potensial oksidasi dari PPy, anion berdifusi memasuki polimer yang sedang tumbuh untuk menetralkan muatan polimer. Ketiga, ketika pindai siklus kembali terjadi proses reduksi, anion lepas. Dalam keadaan oksidasi, sistem konjugasi elektron memperlihatkan pelepasan elektron mendorong ke arah polimer konduktif. Muatan positif itu diimbangi oleh counter ion A-. Dalam keadaan reduksi, elektron bertambah, dan menghilangnya muatan positip dari rantai polimer. Secara 19
serempak, counter ion itu dipindahkan dari polimer untuk menetralkan muatan. Jika mobilitas A- rendah, kation harus menyerap muatan negatip dari lingkungan sekitarnya.
Pada Gambar 4.5.b
voltamogram
sebanyak 10 siklus, dengan pelapisan PPy pada
permukaan elektroda lebih teratur, tetapi pada siklus pertama terdapat penyimpangan pelapisan PPy yang pertama. Berdasarkan mekanisme Reynold, pada permukaan elektroda diawali dengan pembentukan radikal kation, yang diikuti pertumbuhan polimer secara padat. Antaraksi yang kuat antara pelarut air, radikal kation serta adanya anion dari elektrolit pendukung merupakan langkah awal terjadinya polimerisasi, sehingga diperlukan energi aktivasi yang tinggi pada proses tersebut. 1.129; 0.496 0.5 1,0
0.4 0,8
elektrodaPt
elektroda Pt
PPy
0,6
0.2
i (mA)
i (mA)
0.3
0.1
PPy 11 siklus
0,4 0,2 0,0
0.0 -0,2
0.198; -0.05
-0.1
-0,4
-0.2 -0.4
-0.2
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
-0,6 -0,4
1.4
E(V, vs Ag/AgCl)
-0,2
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
E (V, vs Ag/AgCl)
Gambar 4.5 Voltamogram PPy (a).1 siklus dan (b) 10 siklus pada jendela potensial -400 s/d 1400 mVelektroda kerja platina
4.6.Voltamogram Fenol Pengukuran senyawa fenol secara voltametri siklik dilakukan pada sel elektrolisis 5 mL terdiri dari fenol 1 mM dalam pelarut bufer pada pH 6,5. Pada elektroda kerja platina, voltamogram fenol diberikan pada potensial anodik 1216 mV pada arus puncak anodik 0,04 mA dan potensial katodik -141 mV pada arus puncak katodik 0,05 mA dengan potensial formal (Eo) adalah 537,5 dan Ipa/Ipc sebesar 1,1. Sedangkan pada elektroda kerja kasa baja diperoleh nilai Eo adalah
765 mV dengan Ipa/Ipc adalah 1,4 (Tabel 4.3)). Fenomena
tersebut menunjukkan mekanisme proses reaksi redoks fenol ketika dikenai potensial berlangsung cukup reversibel terutama pada elektroda platina (Gambar 4.6.b). Ipa/Ipc mendekati satu, sedangkan pada elektroda kerja kasa baja kurang reversibel karena Ipa/Ipc tidak sama dengan satu (Gambar 4.6.a)
20
40
1.105; 31.21
kb 400 mesh 30
60
40
Fenol
20 20
i (uA)
10
i (uA)
1,216; 45,5
platina
fenol
0 -10
0
-20
-20 -40
0.425; -21.76
-30
-0,141; -40,89 -60
-40 0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
-0,5
E (V, vs Ag/AgCl)
0,0
0,5
1,0
1,5
E (V, vs Ag/AgCl)
a
b Gambar 4.6 Voltamogram Fenol 1 mM pada pH 6,5 pada elektroda (a)kasa baja dan (b)platina
4.7 Pengaruh pH pada oltamogram Fenol Dengan bertambahnya pH nilai Ep bertambah dan Ip tertinggi sekitar pH 6. Fenol adalah suatu asam dengan Ka = 1,28 x 10-10;
(Harold Hart, 2003, p.227). Pada pengukuran
digunakan fenol 10-3 M. Berdasarkan nilai Ka tersebut, pengukuran fenol stabil pada pH sekitar 6,446 (Gambar 4.7). Pada pH tersebut fenol stabil mengalami kesetimbangan. Sehingga untuk pengukuran fenol selanjutnya pada pH sekitar 6,5 H
K a .C
H 1,28.10 10 x10 3
H 1,28.10 10 x10 3 3,577x10 7
pH log H log(3,577 x107 ) pH 6,45
Tabel 4.2 Pengaruh pH pada arus puncak anodik fenol pH 4 5 6 7 8 9
Ep vs Ag/AgCl (V) 0,537 0,591 0,603 0,613 0,636 0,759
21
Ip (A) 3,50.10-5 2,02.10-5 4,20.10-5 3,44.10-5 3,56.10-5 3,27. 10-5
0.045 0.04 0.035
Ip
0.03 0.025 0.02 0.015 0.01 0.005 0 0
2
4
6
8
10
pH
Gambar 4.7 Diferensial Pulsa Voltametri (DPV) respon arus puncak anodik fenol ( Ip) terhadap pH
4.8 Voltamogram PPy-Fenol Karena tidak terjadi interaksi antara polipiroldan fenol, maka voltamogram PPy-fenol tidak memberikan potensial anodik gabungan, terutama pada elektroda kasa baja. Ketika proses elektropolimerisasi berlangsung lebih menunjukkan oksidasi PPy dibanding fenol untuk elektroda kerja platina. Pada elektroda kerja kasa baja proses elektropolimerisasi tidak sempurna menyebabkan nilai arus sangat tinggi. 0,8 10
0,6
i (mA)
0,4
blanko PPy-fenol
6
elektroda kawat platina blanko PPy-Fenol
kb400 mesh
i (mA)
8
1,091; 0,72
1,267; 4,7
4
0,2
0,0 2
-0,2 0
-0,4 -2
-0,289; -1,61 0,2
0,4
-0,334; -0,29
-0,6 0,6
0,8
1,0
1,2
-0,3
1,4
0,0
0,3
0,6
0,9
1,2
1,5
E (V, vs Ag/AgCl)
E (V, vs Ag/AgCl)
a
b
Gambar 4.8 Voltamogram PPy-fenol 1 mM pada pH 6,5 (a). elektroda kerja kasa baja dan (b) platina
4.9 Pergeseran potensial PPy; fenol; PPy fenol Pergeseran potensial menunjukkan puncak potensial oksidasi polipirol berubah setelah pertumbuhan polimer berinteraksi fisik dengan fenol memunculkan arus puncak tertentu pada potensial anodik yang berlebih, ketika proses elektropolimerisasi berlangsung secara voltametri siklik (Gambar 4.9 dan Gambar 4.10).Fenomena ini terjadi pada elektroda kerja platina dan kasa baja (Tabel 4.3). 22
40
6
polipirol fenol
20
b la n k o P P y - fe n o l
1,086; 10,6
10 0 -10
1 ,2 6 7 ; 4 ,7
kb400 m esh
4
i (mA)
i (uA)
1,109; 30,9
kb 400 mesh
30
0,366; -7,9
2
0
-20
0,424; -21,4 -2
-30 0,3
0,6
0,9
1,2
1,5
0 ,2
0 ,4
E (V, vs Ag/AgCl)
0 ,6
0 ,8
1 ,0
1 ,2
1 ,4
E (V , v s A g /A g C l)
(a)
(b)
Gambar 4.9 Pergeseran potensial pada voltamogram PPy; fenol; PPy-PPO pada elektroda kerja kasa baja 0,8 1 ,0
0,7 0,6
PP y Fenol PP y-Fenol
0,4 0,3
0 ,6
i (mA)
i (mA)
0 ,8
platina
0,5
0,2 0,1 0,0
1 ,0 9 1 ; 0 ,7 2
p la tin a K C l 0 ,1 M P P y-F e n o l
0 ,4
0 ,2
0 ,0
-0,1 -0 ,2
-0,2 -0,3
-0 ,4
-0 ,3 3 4 ; -0 ,2 9
-0,4 -0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
-0 ,4
E (V, vs Ag/AgC l)
0 ,0
0 ,4
0 ,8
1 ,2
E (V , v s A g /A g C l)
Gambar 4.10 pergeseran potensial pada voltamogram PPy; fenol; PPy-PPO pada elektroda kerja platina
4.10 Voltamogram Polifenol oksidase (PPO) Voltamogram PPO memberikan pola tertentu pada elektroda platina maupun kasa baja. Pengukuran dilakukan pada larutan enzim 0,2 µg/mL dalam larutan bufer fosfat pH 6,5 pada suhu ruang. Pada elektroda kerja kasa baja 400 diperoleh nilai potensial formal yang tidak jauh berbeda masing-masing adalah 459,5 mV dengan Ipa/Ipc pada 0,7 (Gambar 4.11.a) sementara pada elektroda kerja platina adalah 2,8. Pada elektroda kerja platina, PPO dengan pH 6,5 memberikan arus puncak tertinggi (Gambar 4.11.b), dengan nilai potensial formal sebesar 747,5 mV. nilai potensial formal pada elektroda kerja kasa baja 400 diperoleh yang tidak jauh berbeda masing-masing adalah 459,5 mV dengan Ipa/Ipc pada 0,7 sementara pada elektroda kerja platina adalah 2,8. Artinya proses reaksi redoks PPO setelah diberikan potensial berlebih pada elektroda kasa baja 400 mesh lebih reversibel dibanding elektroda kerja platina. Artinya proses reaksi redoks PPO setelah diberikan potensial berlebih pada elektroda kasa baja 400 mesh lebih reversibel dibanding elektroda kerja platina.
23
0,4 0.10
kb 400 mesh 0.904; 0.064
Enzim
0,3
elektroda Pt PPO
0.05
i (mA)
I (mA)
0,2 0.00
-0.05
1.479; 0.207
0,1
0,0
-0.10
-0,1
0.159; -0.093
0.016; -0.066
-0,2
-0.15 0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
-0,3
1.2
0,0
0,3
0,6
0,9
1,2
1,5
E (V, vs Ag/AgCl)
E (V,vs Ag/AgCl)
(a)
(b)
Gambar 4.11 Voltamogram PPO pada elektroda kerja (a) kasa baja 400 mesh dan (b)platina dengan jendela potensial masing 0 s/d +1300 mV dan 0 s/d +1500 mV
4.11 Voltamogram polipirol-polifenol oksidase (PPy-PPO) Kehadiran enzim pada pertumbuhan film polimer memberikan pola tertentu pada masingmasing elektroda kerja kasa baja. Pada elektroda kerja kasa baja 200; 400 mesh masih ada penyempitan pertumbuhan PPy pada daerah potensial tertentu, sedangkan pada elektroda kasa baja 500 mesh pertumbuhan polimer lebih teratur terutama di daerah potensial -300 s/d +1000 mV dengan arus yang cukup tinggi sekitar 4 mV (Gambar 4.12a). Dengan demikian perlu dikaji lagi dengan seksama pengaruh konsentrasi enzim, pirol serta variasi siklus untuk mendapatkan interaksi ideal antara enzim yang diamobilisasi dalam film polimer. Pertumbuhan film polimer yang teratur mampu mengamobilisasi penyisipan enzim lebih sempurna. Pada elektroda kerja platina, adanya enzim yang dijerap dalam film polimer memberikan pola pertumbuhan polimer lebih mengembang pada potensial -400 s/d +1000 mV potensial oksidasi, sedangkan lebih sempit pada daerah – 400 s/d +1000 pada potensial reduksi. Dengan demikian interaksi antara PPy dengan PPO tidak merata pada setiap permukaan (Gambar 4.12.b). 1,2 1,0
e le k tro d a P t
0 ,3
P P y P P O 1 0 s ik lu s 0,8
elektroda k b400 PPy 10 sik lus
0 ,1
0,4
i (mA)
i (mA)
0,6
0 ,2
0,2
0 ,0
0,0 -0 ,1
-0,2 -0 ,2
-0,4 -0,6
-0 ,3
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
-0 ,6
-0 ,4
-0 ,2
0 ,0
E (V, vs Ag/AgCl)
0 ,2
0 ,4
0 ,6
0 ,8
1 ,0
1 ,2
E ( V , v s A g /A g C l)
(a)
(b)
Gambar 4.12 Voltamogram PPy-PPO 10 siklus pada elektroda kerja (a) kasa baja 400 mesh dan (b)platina dengan jendela potensial 0 s/d +1000 mV
24
Tabel 4.3 Nilai arus puncak (Ip), potensial dari PPy; fenol; PPy-fenol; pada elektroda kerja kasa baja (Kb) 400 mesh dan platina Epa Ipa Epc Ipc bahan Elektroda Eo Ipa/Ipc Ep (mV) (mA) (mV) (mA) Polipirol Pt 1219 0,49 198 -0,05 1021 708,5 9,8 (PPy) Kb400 1069 0,01 375 -0,07 694 722 0,14 Fenol Pt 1216 0,0455 -141 -0,0409 1075 537,5 1,1 Kb400 1105 0,03 425 -0,0218 680 765 1,4 PPy-fenol Pt 1091 0,42 -334 -0,29 1425 378,5 1,4 Kb400 1267 4,70 -289 -1,61 1556 489 2,9
4.12 Karakterisasi sampel kasa baja dengan metode AAS
Berdasarkan karakterisasi beberapa logam dari sampel kasa baja 400 mesh dengan metode AAS terdapat beberapa logam dengan jumlah yang cukup tinggi, yaitu Fe, Zn, Cr, Ni dan Mn serta beberapa logam lainnya yang terdapat dalam sampel seperti dalam tabel 4.4. Dengan diketahuinya beberapa logam dengan jumlah banyak yang terdapat dalam kasa baja, hal ini mempengaruhi nilai arus puncak dan potensial tertentu dalam kasa baja yang bertindak sebagai elektroda kerja, ketika dielektropolimerisasi dengan pirol dan enzim. Tabel 4.4 hasil karakterisasi komponen logam dari sampel kasa baja 400 mesh dengan metode AAS (Atomic Absorption Spectrophotometri) unsur Fe Mn Mg Cr Cu
% komponen 42,560 1,700 0,880 1,030 0,050
4.13 Karakterisasi pirol, film PPy; PPy-fenol; dan PPy-PPO dengan IR Berdasarkan data spektrum IR dapat dinyatakan seperti berikut : 1.
Pada senyawa pirol (Py) terdapat puncak serapan yang khas, yaitu gugus fungsi N-H amina primer pada puncak 3402,43; 3103,45 cm-1 dengan vibrasi ulur, kuat dan tajam; C-H lingkar
aromatik pada puncak 3103,46 cm-1, yang diperkuat dengan puncak
2553,75-2939,45-3103,46 cm-1. C=C alkena pada sekitar puncak 1467-1680 cm-1; dan CN amina pada puncak 1258,52 cm-1 Tabel 4.5. Data spektrum IR pirol (Py) Puncak serapan bilangan gelombang (cm-1)
Gugus fungsi
Bentuk pita
3402,43; 3103,45 3103,46 2939,45 1529,55 - 1680 1467,83 1417,68 1258,52
N-H ulur C-H lingkar aromatik C-H ulur C=C ulur C-H alkana C=C tekuk C-N tekuk
kuat,tajam sedang,tajam sedang, tajam sedang, tajam sedang, tajam kuat sedang
25
2.
Pergeseran puncak lapisan film polipirol muncul bila dibandingkan dengan pirol sebagai monomer, yaitu N-H amina dari puncak 3402,43 cm-1 untuk pirol bergeser menjadi 3603 cm-1 untuk polipirol. Hal ini menunjukkan penggabungan monomer (suatu polimer) dengan molekul besar dan ditandai dengan serapan dan vibrasi yang melemah di daerah bilangan gelombang tersebut. Tabel.4.6 Data spektrum IR polipirol (PPy) Puncak serapan bilangan gelombang (cm-1) 3718 3603,03 1608,03 1504,48 1396,46
3.
Gugus fungsi C-C aromatik N-H ulur C=C ulur C=C siklik C-N amina
Bentuk pita kuat, melebar sedang,tajam sedang, melebar sedang, melebar sedang, tajam
Pada lapisan film polipirol-fenol, tidak menunjukkkan interaksi kuat antara polipirol dan fenol. Adanya puncak 3599 cm-1 dari gugus N-H amina dengan serapan dan vibrasi melemah sebagai polipirol, sedangkan puncak 3700 cm-1 dari gugus O-H sebagai senyawa fenol. Tabel 4.7 Data spektrum IR polipirol fenol (PPy-fenol)
4.
Puncak serapan bilangan gelombang (cm-1)
Gugus fungsi
3700 3599 1818,07 1606,70 1230,58 1313
O-H ulur N-H ulur C-H alkana C=C siklik C-O ulur C-N amina
Bentuk pita kuat, melebar kuat, melebar sedang, tajam sedang, tajam sedang, tajam sedang, tajam
Terjadi interaksi kuat antara PPy dan PPO, yaitu munculnya puncak 3604 cm-1 bergeser dari 3603 cm-1 polipirol sebagai gugus N-H amina dengan serapan dan vibrasi melemah. Puncak 3700 cm-1; gugus O-H ulur, kemungkinan senyawa asam amino yang diperkuat dengan munculnya puncak 2850-300 cm-1 yaitu gugus C-H asam amino. Tabel 4.8 Spektrum IR polipirol-polifenol oksidase (PPy-PPO) Puncak serapan bilangan gelombang (cm-1) 3604 3726 2912 2850 - 3000 1562 1311 1049
Gugus fungsi N-H, amina O-H ulur C-H alkana C-H asam amino C-C alkana C-N amina C-O
26
Bentuk pita kuat, tajam kuat, tajam sedang, tajam sedang, tajam sedang, tajam sedang, tajam sedang, tajam
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 KESIMPULAN Hasil yang telah dicapai pada penelitian Tahap I ini diperoleh membran bioreaktor (MBRPPy-PPO) skala kecil dalam bentuk elektroda kerja kasa baja terlapis polipirol yang mengamobilisasi polifenol oksidase dengan metode elektrometri, dengan beberapa parameter seperti berikut : 1. Hasil preparasi pelapisan film PPy-PPO telah dicapai dengan komposisi larutan pirol (Py) 0,05 M; KCl 0,1 M sebagai elektrolit pendukung serta polifenol oksidase 0,2 µg/mL dalam bufer fosfat pH 6,5 dan suhu 25oC. 2. Data hasil penelitian berupa voltamogram yang khas dari film PPy, PPO dan PPyPPO pada elektroda kerja kasa baja dan platina, dengan jendela potensial masingmasing adalah 0 sampai +1000 mV dan -400 sampai +1300 mV; sebanyak 10 siklus dan laju pindai 100 mV/detik. Karakterisasi dari kedua elektroda tersebut juga dipelajari melalui data spektrum IR.
5.2 SARAN 1. MBR-PPy-PPO skala kecil dan data elektrometri dari hasil penelitian dari Tahap I merupakan langkah awal untuk pembuatan
membran bioreaktor MBR-PPy-PPO
dengan kinerja yang optimal untuk skala laboratorium dan skala pilot. Untuk mencapai target tersebut, perlu ditindak lanjuti realisasi dari langkah-langkah di atas melalui pencapaian penelitian tahap berikutnya (Tahap II). 2. Hasil penelitian Tahap berikutnya adalah membran bioreaktor MBR-PPy-PPO skala laboratorium dan skala pilot dilengkapi sistem aliran kontinu (continuous flow), wadah fasa umpan, wadah fasa permeat, pompa dan flowmeter. Mekanisme kinerja MBR-PPy-PPO dengan PPy sebagai polimer konduktif yang mengamobilisasi PPO sebagai media katalitik untuk mendegradasi limbah cair industri mengandung fenol yang toksik menjadi kuinon. Berdasarkan capaian hasil data hasil penelitian Thai I dan kajian literatur, (L.Ensucho, 2005) yaitu :
Reaktor skala 1 L, lebih dari 90 % fenol yang berada dalam larutan umpan dapat dihilangkan, dengan menggunakan enzim teramobilisasi sebanyak 20 % dalam
27
matriks PPy, setelah terjadi kontak antara enzim dan substrat fenol sebelum mencapai dua jam.
Adapun untuk reaktor skala pilot (dengan kapasitas 60 L), 60 % fenol
dapat
dihilangkan dari larutan umpan, dengan menggunakan enzim teramobilisasi sebanyak 5 % dalam matriks PPy setelah terjadi kontak selama 7 jam. c. Sebagai aplikasi produk membran bioreaktor MBR-PPy-PPO diharapkan berpotensi untuk dipatenkan, selanjutnya dikembangkan
dalam skala komersial/produksi melalui kerja
sama dengan Industri Pengolahan Air Limbah (IPAL) khususnya limbah cair fenol, yang telah dikelola PT Damba Intra yang berlokasi di Bandung Selatan. PT Damba Intra telah bekerja sama dengan UNJANI.
28
DAFTAR PUSTAKA Akrolu, Hals., ÖztÜrk, Ahmet Emn., Pepe, Anil ECE and Erat, Mustafa (2008): Some kinetic properties of polyphenol oxidase obtained from dill (Anethum graveolens), Journal of Enzyme Inhibition and Medicinal Chemistry, 23, 3, 380–385. Anonimus :Membran Bioreaktor: Wikipedia : http/wikipedia , akses Maret 2010 Billitewsky, Ursula and Turner, Anthony P.F (2000): Biosensors for environmental monitoring, harwood academic publishers, Netherlands, 182-185 Cosnier., Serge and Popescu, Ionel Catalin (1996): Poly( amphiphilic pyrrole) -tyrosinase-peroxidase electrode for amplified flow injection-amperometric detection of phenol , Analytica Chimica Acta, 319, 145151. Da Cruz Vieira, Iolanda and Fatibello-Filho, Orlando (1997): Amperometric Biosensor for the determination of phenol using a crude extract of sweet potato (Ipomoea batatas (L.) Lam), Analitycal Letters, 30, 5, 895-907. D. Aitkeno and Michael (1994): Characterization of reaction product from the enzyme catalized oxidation of fenolic pollutants, War. Res. 28, 9, 1879-1889. D. Bloor, KM.Cheung and Steven, G.C (1990): The influence of unusual counterions on the electrochemistry and physical properties of polypyrrole, Journal of Material Science, 25, 3814-3837. Durán, N, (2000) in Li, Nan., Xue, Min-Hua., Yao, Hui and Zhu, Jun-Jie (2005): Reagentless biosensor for phenolic compounds based on tyrosinase entrapped within gelatine film, Anal Bioanal Chem, 383, 1127–1132. Elkinci, Olcun., Boyukbayram, A.Elif., Kiralp, Semen., Toppare, Levent and Yagci, Yusuf (2007): Characterization and Potential Applications of Immobilized Glucose Oxidase and Polyphenol Oxidase, Journal of Macromolecular Science, Part A: Pure and Applied Chemistry, 44, 801–808. Ensuncho, Lucila., Alvarez-Cuenca, Manuel and L. Legge,Raymond (2005): Removal of aqueous phenol using immobilized enzymes in a bench scale and pilot scale three-phase fluidized bed reactor, Bioprocess Biosyst Eng, 27, 185–191. Gandasasmita, Suryo (2001): Synthese et electropolymerisation de monomerer pyrroliques contenant des echangeurs de cations et des complexants macrocycliques: Caracterisation des film polymers en presence de solutions ioniques, These, Academie de Montpellier, Sciences et Techniques du Languedoc, Universite Montpellier . Gulcini, I., Kufrevioglu, O. Irfan and oktay, Munir (2005): Purification and characterization of polyphenol oxidase from nettle (Urtica dioica L.) and inhibitory effects of some chemicals on enzyme activity, Journal of Enzyme Inhibition and Medicinal Chemistry, 20, 3, 297–302. Ilmaz, Erol A., Baysal, Senay H and Inckaya, Erhan (2007): Investigation of metal activation of a partially purified polyphenol oxidase enzyme electrode, Intern. J. Environ. Anal. Chem, 87, 755–761. Kıralp, Senem., Toppare ., Yagci and Yusuf (2003): Immobilization of polyphenol oxidase in conducting copolymers and determination of phenolic compounds in wines with enzyme electrodes, International Journal of Biological Macromolecules, 33, 37–41. Li, Nan., Xue, Min-Hua., Yao, Hui and Zhu, Jun-Jie (2005): Reagentless biosensor for phenolic compounds based on tyrosinase entrapped within gelatine film, Anal Bioanal Chem, 383: 1127–1132 Luz Mena, M., Carralero, Verónica., González-Cortés, Araceli., Yáñez-Sedeño, Paloma and Pingaron, José M (2007): Bioelectrochemical evaluation of the total phenols content in olive oil mill wastewaters using a tyrosinase–colloidal gold–graphite–Teflon biosensor, Intern. J. Environ. Anal. Chem. 87, 1, 57–65.
29
Murniati, A (2007): Pembuatan Elektroda terlapis Polipirol-asam glutamat, Majalah Ilmiah MIPA-UNJANI Aristoteles, Vol. 3 No. 1, ISSN : 1693-9543. Murniati, A., Buchari (2007): Pollypyrrole-Glutamic Acid coated wire electrode, Proceeding in ICCS (International Conference on Chemical Science), 1 st, UGM, Yogyakarta-Indonesia, ANL/27-4. Murniati, A., Buchari (2009): Pembuatan dan Karakterisasi Elektroda kerja platina termodifikasi film polipirol asam glutamat (PPy-Asg) Proceeding Seminar Nasional MIPAnet -2009 "Bridging MIPA and Society (Pure Science, Applied Science, and Education) ISBN : 978-979-96068-4-6 : 423 – 435. Murniati, A., Buchari., Gandasasmita,S., Nurachman, Z (2010): Elektropolimerisasi pirol pada elektroda kerja kasa baja dan platina, Prosiding Seminar Nasional Kimia Unesa 2010 – ISBN : 978-979-028-298-8, B298-B-306. Murniati, A; Buchari; Gandasasmita, S and Nurachman,Z (2010): Preparation of Polypyrrole-Poliphenol oxidase (PPy-PPO) films on steel gauze and platinum electrode as supporting material; Proceeding: 2nd REMSEA, Bangkok Thailand, 2010p.60-64. Rescingo, A (1997) in Kıralp, Senem., Toppare, Levent., Yagci and Yusuf (2003): Immobilization of polyphenol oxidase in conducting copolymers and determination of phenolic compounds in wines with enzyme electrodes, International Journal of Biological Mac romolecules, 33 , 37–41. Shao, Jian, Ge, Huimin and Yang, Yumin, (2007): Immobilization of polyphenol oxidase on chitosan–SiO2 gel for removal of aqueous phenol : Original reseach paper, Biotechnol Lett , 29, 901–905. Shie, Chuncua., Dai, Ya., Xu, Xianglong., Xie Yongsu.,Xu, Bingle and Liu, Qing.liang. (2001): Spektra studi on PPO II from Tobacco, Spektroskopi Letters, 34 (6), 675-683. S.S, Rajesh (2005): Simultaneous co-immobilization of enzyme and a redox mediator in polypyrrole film for the fabrication of an amperometric phenol biosensor, Current Applied Physics,5 , 184–188 Wang, J. (2000): Analytical Electrochemistry, second edition, John Willey and sons, New York. Yaropolov A. I (2005): An Amperometric Biosensor Based on Laccase Immobilized in Polymer Matrices for Determining Phenolic Compounds, Journal of Analytical Chemistry, 60, 6, 553–557. Zhou, M., Persin,M and Sarrazin, Z (1996): Electrodeposition of membran-oriented conducting poly(pyrrole, thiophene) on stainless steel meshes, Journal of Applied Electrochemistry, 26, 711-720
30
Lampiran I : LAPORAN EXCECUTIVE SUMMARY PEMBUATAN MEMBRAN BIOREAKTOR POLIPIROL POLIFENOL OKSIDASE (MBR-PPy-PPO) UNTUK PENANGANAN LIMBAH CAIR TERCEMAR FENOL Oleh: Anceu Murniati ; Buchari ; Suryo Gandasasmita2; Toto Saputra1 1
2
I. PERMASALAHAN DAN TUJUAN PENELITIAN a. Permasalahan Fenol merupakan suatu senyawa yang banyak kegunaannya, salah satunya sebagai pembunuh kuman dan penyegar ruangan, tetapi banyak juga kerugian dari fenol yang toksik dan korosif dengan konsentrasi tertentu mengakibatkan pembakaran pada kulit, bahkan dengan dosis yang tinggi dapat mengakibatkan kematian. Penanganan limbah fenol, biasanya melalui proses adsorpsi dengan karbon aktif, karena memiliki luas permukaan yang besar, kemampuan adsorpsi yang besar, mudah diaplikasikan dan biaya relatif murah, namun kurang efektif dan hasilnya kurang memuaskan. Berdasarkan beberapa literatur, pengembangan biosensor dengan polifenol oksidase (PPO) sebagai enzim sebagai media katalitik yang mampu mendegradasi fenol toksik menjadi kuinon telah dirintis sejak 1970 oleh Katakis, et al. Studi tentang amobilisasi PPO dalam matriks suatu polimer telah berhasil disintesis oleh oleh Lucila Ensuncho, et al (2005). Kemampuan bahan pendukung kasa baja yang terlapis polipirol (PPy) oleh Zhou (1996) telah berhasil dipelajari sebagai elektroda dalam skala kecil dan sebagai membran untuk dialisis (S.Gandasasmita, 2001). Berdasarkan kajian literatur di atas dan dengan memanfaatkan kasa baja sebagai bahan pendukung membran, polipirol sebagai polimer konduktif dan kemampuan enzim sebagai media katalitik, sehingga dari penelitian menawarkan membran bioreaktor dengan matriks PPy yang menjebak PPO dengan metode elektrolisis (MBR-PPy-PPO). Hasil penelitian Tahap I, banyak memberikan data parameter elektrometri yang kelak diharapkan untuk pembuatan MBR-PPyPPO skala laboratorium dan skala pilot yang selanjutnya bisa dimanfaatkan untuk kepentingan IPAL dalam mengatasi limbah cair yang tercemar fenol.
30
b. TUJUAN PENELITIAN Tujuan Umum Penelitian Tujuan umum dari penelitian adalah untuk membuat membran bioreaktor MBR-PPy-PPO dengan kinerja optimal, diharapkan dapat sebagai bahan pemisah yang semipermiabel, dan adanya PPO sebagai enzim yang terjebak dalam matriks polipirol berperan sebagai media katalitik yang mampu mendegradasi limbah cair tercemar fenol yang toksik menjadi senyawa kuinon. MBR-PPy-PPO memiliki potensi untuk dipatenkan, selanjutnya dibuat dalam skala komersial/produksi untuk kepentingan Industri Pengolahan Air Limbah (IPAL) khususnya limbah cair tercemar fenol. IPAL PT. Damba Intra merupakan salah satu industri pengolahan limbah terpadu yang berlokasi di Bandung Selatan Kabupaten Bandung yang menangani 27 industri tekstil dan telah kerja sama dengan UNJANI.
Tujuan Khusus Penelitian Beberapa tujuan khusus yang telah dicapai dalam penelitian Tahap I sebagai berikut: 1
Membuat membran bioreaktor MBR-PPy-PPO dalam skala kecil yaitu elektroda kerja kasa baja 400 mesh terlapis PPy-PPO.
2
Untuk mendapatkan data parameter elektrometri yaitu voltamogram yang khas dari film PPy; PPy-PPO pada elektroda kerja kasa baja 400 mesh dan platina serta karakterisasi film PPy; PPy-PPO melalui data spektrum IR.
3
Berdasarkan data yang telah dicapai dalam penelitian Tahap I ini, diharapkan berlanjut pada Tahap II untuk pembuatan membran bioreaktor MBR-PPy-PPO.
II. INOVASI IPTEKS a. Kontribusi terhadap pembaharuan dan pengembangan ipteks Membran bioreaktor MBR-PPy-PPO adalah suatu bahan sebagai pengembangan teknologi yaitu bahan pemisah yang semipermiabel dengan kinerja optimal dengan memanfaatkan peran enzim sebagai media katalitik yang mampu mendegradasi limbah cair industri tercemar fenol. Penggunaan dan prosedur dari MBR-PPy-PPO dapat dikerjakan dengan mudah, dan hasil cukup presisi, selektif, serta ramah lingkungan.
31
b. Perluasan cakupan penelitian Dari hasil penelitian Tahap I, didapat MBR-PPy-PPO skala kecil dalam bentuk elektroda kerja kasa baja, dan banyak memberikan data elektrometri diharapkan kelak cakupannya diperluas yang dimanfaatkan MBR-PPy-PPO sebagai bahan pemisah yang semipermiabel. Untuk mencapai kinerja MBR-PPy-PPO yang optimal, maka MBR-PPy-PPO akan dilengkapi dengan sel aliran kontinu (continuous flow), wadah fasa umpan, wadah fasa permeat, pompa dan flowmeter sebagai satu set membran bioreaktor. Target akhir satu set membran bioreaktor MBR-PPy-PPO dapat bekerja optimal yang didasarkan pada studi yang telah dilakukan dalam penelitian Tahap I dan kajian literatur, (L.Ensucho, 2005) yaitu :
Dalam reaktor skala 1 L, lebih dari 90 % fenol yang berada dalam larutan umpan dapat dihilangkan, dengan menggunakan enzim teramobilisasi sebanyak 20 % dalam matriks PPy, setelah terjadi kontak antara enzim dan substrat fenol sebelum mencapai dua jam.
Adapun untuk reaktor skala pilot (dengan kapasitas 60 L), 60 % fenol dapat dihilangkan dari larutan umpan, dengan menggunakan enzim teramobilisasi sebanyak 5 % dalam matriks PPy setelah terjadi kontak selama 7 jam.
II. KONTRIBUSI TERHADAP PEMBANGUNAN a. Dalam mengatasi masalah pembangunan Limbah cair fenol banyak didapat dari industri kimia untuk produksi pestisida, bahan pencelup, desinfektan, antioksidan, farmasi, aditif minyak, poliuretan, resin fenol formaldehid, pemlastis, dan surfaktan. Mengingat perhatian pada toksisitas, sehingga perlu dipertimbangkan kuantitas fenol dalam konsentrasi yang rendah, sehingga sampai saat ini limbah cair fenol merupakan salah satu permasalahan lingkungan yang perlu ditangani. Biasanya digunakan karbon aktif karena luas permukaan yang besar dan biaya murah, tetapi pengunaannya kurang efektif sehingga degradasi fenol kurang maksimal. Selain itu penggunaan bahan kimia cukup efektif, tetapi selain mahal terdapat reaksi samping yang dapat mencemari lingkungan. Pemanfaatan PPO sebagai enzim yang terdapat dalam tanaman dan sayura seperti apel, pisang, ubi, teh dan lain-lain dapat kita manfaatkan dengan mengisolasinya dari bahan-bahan tersebut.
32
Membran bioreaktor MBR-PPy-PPO merupakan suatu pengembangan teknologi tepat guna sebagai bahan pemisah semipermiabel dengan kinerja optimal akan memanfaatkan peran PPO sebagai media katalitik yang mampu mendegradasi limbah cair industri tercemar fenol. Penggunaan dan prosedur dari MBR-PPy-PPO mudah, dengan hasil cukup presisi, selektif, serta ramah lingkungan. MBR-PPy-PPO diharapkan sebagai salah satu solusi yang ikut menangani permasalahan lingkungan khususnya limbah cair industri yang mengandung fenol.
b. Penerapan teknologi ke arah komersial PT. Damba Intra merupakan salah satu industri pengolahan limbah terpadu yang berlokasi di Bandung Selatan Kabupaten Bandung yang menangani 27 industri tekstil dan makanan. Senyawa fenol merupakan salah satu parameter kimia yang menjadi perhatian dalam penanganan limbah cair yang dikelola IPAL PT. Damba Intra, namun sampai saat ini kapasitas limbah cair yang tertangani masih belum sempurna. Diharapkan dari hasil penelitian ini yaitu produk dan Teknologi rancangan membran bioreaktor MBR-PPy-PPO dapat mengurangi beban beban limbah cair industri khususnya dalam penanganan limbah cair yang tercemar fenol. Isolasi PPO sebagai enzim yang terdapat dalam tanaman dan sayuran dapat kita manfaatkan sebagai media katalitik yang dijebak dalam polimer dari MBR-PPy-PPO dengan harga yang relatif murah bila dibandingkan dengan penggunaan bahan kimia yang cukup mahal. Dengan demikian, selain ramah lingkungan harga MBR-PPy-PPO
lebih terjangkau dan dapat bekerja sama, serta
dimanfaatkan dengan pihak IPAL dari suatu instansi terkait dengan penanganan limbah fenol.
c. Alih teknologi Kehadiran MBR-PPy-PPO sebagai bahan pemisah semipermiabel untuk mendegradasi limbah fenol merupakan teknologi tepat guna, yang merupakan alih teknologi bagi kepentingan Industri Pengolahan Air Limbah (IPAL) khususnya limbah cair tercemar fenol. d. Kelayakan memperoleh hak paten/cipta MBR-PPy-PPO tersebut diharapkan memiliki potensi untuk dipatenkan, selanjutnya dibuat dalam skala komersial/produksi untuk kepentingan Industri Pengolahan Air Limbah (IPAL) khususnya limbah cair tercemar fenol.
33
IV. MANFAAT BAGI INSTITUSI a. Keterlibatan unit-unit lain di perguruan tinggi dalam pelaksanaan penelitian Dalam pelaksanaan dan pencapaian pembuatan membran bioreaktor MBR-PPy-PPO, beberapa unit-unit yang terlibat diantaranya Laboratorium Penelitian Kimia Analitik UNJANI, Laboratorium Kimia Instrumen Analitik dan Laboratorium Penelitian Biokimia UNJANI yang jelas kontribusinya dapat mengembangkan unit-unit tersebut melalui penelitian, dan karakterisasi data-data penelitian khususnya dalam merancang membran bioreaktor MBR-PPy-PPO. Dengan demikian dapat menjadikan laboratorium sebagai unit yang selalu siap menghadapi tantangan IPTEKS. a.
Keterlibatan mahasiswa S1 (skripsi, yang ditulis mahasiswa). Dalam pencapaian pembuatan membran bioreaktor MBR-PPy-PPO Tahap I ini, dan tahap
berikutnya, saat ini sudah melibatkan dua orang mahasiswa melalui kegiatan Tugas Akhir yang sedang diteliti mahasiswa saat ini dengan judul Tugas Akhir sebagai berikut : 1. Isolasi Polifenol Oksidase dari buah apel sebagai media katalitik untuk mendegradasi fenol menjadi kuinon. Septian Hadiwibowo/3212071003 2. Isolasi dan preparasi Polifenol Oksidase dari buah pisang sebagai media katalitik untuk mendegradasi limbah fenol buatan.Eva Kusmiati/3211092040.
b. Kerjasama dengan pihak luar (kontrak baru, royalti, dsb) Dalam pencapaian pembuatan membran bioreaktor MBR-PPy-PPO Tahap I ini, dan tahap berikutnya, sebagian dikerjakan dengan Laboratorium Penelitian Kimia I Analitik ITB, Laboratorium Kimia Instrumen Analitik ITB dan Laboratorium Penelitian Biokimia ITB. Sampai saat ini UNJANI telah kerja sama dengan ITB dan PPGL yang bentuknya melalui pelayanan dukungan fasilitas penelitian Tugas Akhir mahasiswa dan penelitian dosen. Adapun untuk Penelitian Tahap II, tentang karakterisasi sampel kasa baja direncanakan untuk diteliti di PPGL, sedangkan untuk uji kinerja membran bioreaktor MBR-PPy-PPO skala industri perlu melibatkan pihak IPAL PT. Damba Intra yang menangani 27 limbah industri tekstil dan makanan, di sekitar Cisirung Moh. Toha, salah satunya adalah limbah cair fenol, Bandung. Saat ini PT Damba Intra sudah bekerja sama dengan pihak UNJANI.
34
V. PUBLIKASI ILMIAH Publikasi Ilmiah yang telah dicapai yang relevan dengan hasil penelitian ini. 1.
Prosiding: Murniati, A., Buchari (2007): Pollypyrrole-Glutamic Acid coated wire electrode, Proceeding in ICCS (International Conference on Chemical Science), 1 st, UGM, Yogyakarta-Indonesia, ANL/27-4. Murniati, A., Buchari (2009): Pembuatan dan Karakterisasi Elektroda kerja platina termodifikasi film polipirol asam glutamat (PPy-Asg) Proceeding Seminar Nasional MIPAnet -2009 "Bridging MIPA and Society (Pure Science, Applied Science, and Education) ISBN : 978-979-96068-4-6 : 423 – 435. Murniati, A., Buchari., Gandasasmita,S., Nurachman, Z (2010): Elektropolimerisasi pirol pada elektroda kerja kasa baja dan platina, Prosiding Seminar Nasional Kimia Unesa 2010 – ISBN : 978-979-028-298-8, B298-B-306. Murniati, A; Buchari; Gandasasmita, S and Nurachman, Z : Preparation of PolypyrrolePoliphenol oxidase (PPy-PPO) films on steel gauze and platinum electrode as supporting material; Proceeding: 2nd REMSEA, Bangkok Thailand, 2010.
2.
Makalah Lokal (UNJANI) Murniati, A (2007): Pembuatan Elektroda terlapis Polipirol-asam glutamat, Majalah Ilmiah MIPA-UNJANI Aristoteles, Vol. 3 No. 1, ISSN : 1693-5543. Murniati, A., Purnomo, A. (2007): Optimasi Pembuatan Elektroda termodifikasi Polipirolasam glutamat, Secara Voltametri Siklik, Majalah Ilmiah MIPA-UNJANI Aristoteles, Vol. 7 No. 1, ISSN : 1693-5543.
3. Rencana publikasi Internasional berikutnya: 1. Naskah jurnal Internasional sedang dibuat dengan judul: “Preparation and characterization of Polypyrrole-Poliphenol oxidase (PPy-PPO) films on steel gauze electrode “ Rencana abstract submission : Januari 2011 di Chiangmai Journal of Science, Thailand. 2. Naskah jurnal Internasional sedang dibuat, menunggu data berikutnya dengan judul: “Spectrophotometric Methods for the Determination of Polyphenol Oxidase Activity in Polypyrrole-Poliphenol Oxidase (PPy-PPO) films” Rencana abstract submission : bulan Februari 2011 di Journal of The Chinese Chemical Society (JCCS), Taipei. 35
4. Seminar Nasional/Internasional dan Workshop yang telah diikuti yang telah
yang
relevan dengan laporan penelitian ini:
5.
International Conference on Chemical Science (ICCS), UGM, 2007 MIPAnet 2009: Bridging MIPA and Society, 13-14 2010 Agustus, Bali. Seminar Nasional Kimia Unesa 2010, 20 Februari 2010, Surabaya. The Second Regional Electrochemistry Meeting of South-East Asia (REMSEA 2010); 16-19 November 2010; Mahachulalongkorn Building, Chulalongkorn University, Thailand, Bangkok. Workshop The Third Gruber-Soedigdo Lecture: Molecular Biotechnology in Medicine and Bioindustry : Produksi Enzim; KK Biokimia, ITB, 27-30 July 2010, Bandung. Rencana Seminar Nasional dan Internasional yang akan diikuti yang relevan dengan laporan penelitian ini:
IUPAC International Congress of Analytical Sciences 2011 (ICAS 2011), May 22-26, 2011; Kyoto International Conference Center. Judul yang diusulkan: Polypyrrole Polyphenol Oxidase (PPy-PPO) Coated Platinum Wire Electrode; Abstract submitted.
Shikata Discussion : International Symposium on Electroanalytical Chemistry; May, 2729, 2011; Awaji Yumebutai. Judul yang diusulkan: Polypyrrole Polyphenol Oxidase (PPy-PPO) Coated Steel Gauze Electrode; Rencana Abstract Submission: 30 Desember 2010
36
Lampiran 4 :Spektrum IR film Py; PPy; PPy-fenol; PPy-PPO; PPy-PPO-fenol 4. 1 Spektrum IR pirol (Py) 100 %T
867.97
651.94
401.19
1467.83
1417.68
1529.55
60
1139.93
1680.00
3103.46
70
1570.06
2553.75
2939.52
3975.29
80
1286.52
90
40
1012.63
30
559.36
1074.35 1047.35
50
10
4500 Pirol
4000
3500
731.02
3402.43
20
3000
2500
2000
1750
1500
1250
1000
750
500 1/cm
4. 2 Spektrum IR polipirol (PPy) :
100 %T
2391.73
866.04
3603.03
829.39 808.17
90
3718.76
3867.28
95
70
4500 anceu1
4000
3500
3000
2500
2000
1750
646.15 675.09
983.70
1608.63
75
954.76
1396.46
80
1068.56
1504.48
1244.09
85
1500
1250
1000
750 1/cm
51
70
4500 s2a
4000
3500
3000
2500
2000
52
1750
1250
1500
1000
1250 518.85
1500 677.01
70
750
1000
750 680.87
1750
945.12
509.21 476.42
617.22 570.93
862.18
1313.52 1230.58
792.74
970.19
1606.70
921.97
1041.56
75
794.67
2000
1049.28
85 1311.59
2500
1213.23
1712.79
80
937.40
80 1697.36
3000
2846.93
2912.51
3500
1546.91
1562.34
90
4000
3604.96
4500 an-fe
3726.47
717.52
3718.76
90
3599.17
3863.42
85
3873.06
1818.87
4.3 Spektrum IR polipirol-fenol (PPy-fenol)
100
%T
95
500 1/cm
4.4 Spektrum IR : PPy-PPO
100
%T
95
75
500 1/cm
LAMPIRAN 3 Biodata Peneliti I.1 Ketua Peneliti (1) Identitas peneliti Nama NIP Tempat dan Tanggal Lahir Jenis Kelamin Status Perkawinan Agama Golongan /Jab.Fungsional Perguruan Tinggi Alamat Telp./Faks. Alamat Rumah Alamat e-mail
: Anceu Murniati, S.Si, M.Si. : 412126369 : Garut, 3 Juni 1969 : Perempuan : Kawin : Islam : III c /Lektor : Universitas Jenderal Achmad Yani (UNJANI) : Jl. Terusan Jend. Sudirman PO BOX 148 Cimahi : 022-6631556/022-6631556 : Jl. Perumahan UNJANI No.18 RT 04/ RW 10 Cibeber Cimahi 40531, Telp.022-6675525 /HP. 081395498225 :
[email protected]
(2) Pendidikan Program Nama PT Bidang ilmu Tahun masuk Tahun lulus Judul skripsi/tesis
S-1 UNJANI Kimia 1988 1993 Pembuatan kit penentuan ion-ion nitrat, nitrit dan fosfat dalam sampel air
S-2 ITB Kimia 2004 2006 Elektroda kawat terlapis polipirolasam glutamate (PPy-Asg)
Nama pembimbing/ Promotor
Prof. Dr.Muljadji Agma
Prof. Dr.Buchari
S-3 ITB Kimia 2008 Amobilisasi polifenol oksidase (PPO) pada flm polipirol (PPy) sebagai membrane bioreaktor (MBR) untuk pengolahan limbah yang tercemar fenol Prof. Dr, Buchari
(3) Pengalaman profesional serta kedudukan atau jabatan saat ini Kegiatan Pelatihan Tahun 2008
Jenis Pelatihan (Dalam/Luar Negeri) Pelatihan Manajemen Laboratorium
UNJANI
2008
Pelatihan Keselamatan Kerja Laboratorium yang diselenggarakan” PT Merck”
2008
IT Course for Chemist: Synchronizing Chemistry with IT
2009 2009
Penyelenggara
Pelatihan ”Penulisan Artikel Ilmiah untuk Publikasi Jurnal Internasional” Pelatihan ”Penulisan Artikel Ilmiah untuk Publikasi Jurnal Internasional : Science, engineering & Management”
2009
Workshop ”Teknis Penulisan Buku” penerbit Andi
2010
Workshop Gruber Soedigdo : Produksi Enzim”
38
UNJANI ITB
Jangka waktu 1 hari 1 hari 1 hari
ITB
1 hari
ITB
1 hari
UNJANI ITB
3 hari 3 hari
Kegiatan Lokakarya, Seminar Tahun
Judul Kegiatan
Penyelenggara
2003
Penjelasan Proyek Penelitian dan Pengabdian Kepada Masyarakat Upaya peningkatan Obat Tradisional Indonesia Seminar Kimia ”Airku Hidupku” Lokakarya Kurikulum Berbasis Kompetensi
UNJANI
Regional Conference on Pharmaceutical and Biomedical Analysis Seminar Nasional Himpunan Kimia Indonesia (HKI)
ITB
2003 2004 2004
2005 2006 2007
International Conference on Chemical Science
2010
Lokakarya: Membangun wirausahawan generasi baru di kelurahan Cibeber Kota Cimahi Lokakarya Pengembangan Kurikulum Jurusan Kimia Seminar Nasional ”Ketahanan Lingkungan Hidup” Kuliah Umum Jurusan Kimia dalam acara Dua Dasa Warsa Kimia Unjani Seminar Nasional MIPAnet 2009, UIUDAYANA Seminar HKI “TEM, SEM, XRD, and XRF for Research” Seminar Bulanan
2010 2010 2010
Seminar Nasional Kimia Unesa 2010 Seminar Nasional Kimia Unesa 2010 2nd REMSEA, Bangkok Thailand
2008 2009 2009 2009
2009 2009
Panitia/peserta/ pembicara peserta
Farmasi-UNJANI
peserta
HIMAKA-UNJANI UNJANI
Peserta peserta Pemakalah Poster
IPB
peserta
UGM
Pemakalah Poster
UNJANI
pembicara
Jurusan Kimia-UNJANI
Panitia
UNJANI
Peserta
UNJANI
panitia
Bali HKI Cabang JabarBanten Jurusan Kimia FMIPA UNJANI Surabaya Surabaya Bangkok, Thailand
Persentasi oral Peserta Panitia Pemakalah Poster Persentasi Oral Pemakalah Poster
Pembimbingan skripsi selama lima tahun terakhir dengan judul yang relevan dengan usul penelitian : Tahun
Pembimbingan/Pembinaan
2007
Pembuatan membran berbahan dasar kitosan sebagai adsorben logam berat. Surya. Kimia, UNJANI, Cimahi.
2007
Pembuatan selulosa dari jerami padi sebagai adsorben logam berat Cd, Febriana. Kimia, UNJANI, Cimahi.
2007
Potensi kitosan sebagai koagulan logam berat Cd dan Pb dalam pada sampel air. Ela., Kimia, UNJANI, Cimahi.
2007
Analisis kadar Merkuri pada krem pemutih dengan metode AAS. Lina Nurmala, Kimia, UNJANI, Cimahi.
2007
Kapasitas Penyerapan zeolit terhadap logam berat pada sampel air dan penentuan tetapan isoterm adsorpsi. Setiawati, IrmaKimia, UNJANI, Cimahi.
39
2007
Analisis K dan Ca dalam nanas (Ananas comosus (L.) Merr.) golongan cayenne dan queen dengan menggunakan metode AAS. Herawati,Dian, Kimia, UNJANI, Cimahi.
2007
Pencelupan kain poliester dengan warna turquis menggunakan zat warna dispersi. Manurung, Roslina, Kimia, UNJANI, Cimahi.
2008
Pemanfaatan minyak jelantah yang dimurnikan dengan Ca-Bentonit dan diaplikasikan untuk pembuatan sabun mandi Silvia, Mikki, Kimia, UNJANI, Cimahi.
2008
Efektivitas penurunan logam berat Fe dan zat organik serta perubahan pH dalam air sungai oleh serbuk gergaji (Moringa oleifera Lam). Susana, Kimia, UNJANI, Cimahi.
2008
Penelitian pendahuluan pencelupan kain nylon 6,6 dengan zat warna alam dari daun mangga arumanis (Mangifera indica L.) Kurnia, M. Kristianti, Kimia, UNJANI, Cimahi.
2009
Pemanfaatan Ekstrak Air Kulit Buah Manggis (Garcinia mangor asam akrilat menggunakan NaOH dan NH3OH sebagai penstana L) sebagai Indikator titrasi asam basa, Farmasi, UNJANI, Cimahi. Nafilatie Awalia, L , Farmasi, UNJANI, Cimahi.
2009
Pemanfaatn Kitosan sebagai alternatif pengawet alami terhadap ikan cumi. Nurlia Sahidin, Ria, Kimia, Unjani, Cimahi Pembuatan membran selektif ion berbasis kitosan yang diaplikasikan terhadap ion logam Cu dalam larutan Gartika, Ika, Kimia, Unjani, Cimahi Studi pendahuluan dan karakterisasi BM rata-rata viskositas Poli asam akrilat (PAA) sebagai formulasi bahan tambal gigi. Saptawiguna, Guruh, Kimia, Unjani, Cimahi
2009
2009
Organisasi Profesi Tahun
Organisasi Himpunan Kimia Indonesia (HKI)
Jabatan Anggota
Pengalaman kedudukan dan jabatan saat ini Peran/Jabatan Sekretaris Jurusan Kimia Sekretaris Jurusan Kimia Kepala Laboratorium Kimia
Institusi(Univk,Fak,Jur,Lab.Studio, Manajemen sisten Akademik, dll) Jurusan Kimia - FMIPA UNJANI Jurusan Kimia - FMIPA UNJANI Jurusan Kimia - FMIPA UNJANI
40
Tahun ... s.d. ... 1999 s/d 2003 2003 s/d 2004 2008 s/d sekarang
(4) Pengalaman penelitian Tahun 2008 2009 2010
Judul Penelitian Metode elektroplating dengan menggunakan nikel sulfat Penentuan kadar merkuri (Hg) dalam krim pemutih wajah dengan CVHG-AAS Optimasi Pembuatan Elektroda kerja platina termodifikasi film polipirol-asam glutamat
Ketua/Anggota Tim Ketua
Sumber Dana LPPM - UNJANI
Ketua
LPPM – UNJANI
Ketua
LPPM - UNJANI
(5) Daftar publikasi yang relevan dengan usul penelitian 1. Murniati, A (2007): Pembuatan Elektroda terlapis Polipirol-asam glutamat, Majalah Ilmiah MIPA-UNJANI Aristoteles, Vol. 3 No. 1, ISSN : 1693-9543. 2. Murniati, A., Buchari (2007): Pollypyrrole-Glutamic Acid coated wire electrode, Proceeding in ICCS (International Conference on Chemical Science), 1 st, UGM, Yogyakarta-Indonesia, ANL/27-4. 3. Murniati, A., Buchari (2009): Pembuatan dan Karakterisasi Elektroda kerja platina termodifikasi film polipirol asam glutamat (PPy-Asg) Proceeding Seminar Nasional MIPAnet -2009 "Bridging MIPA and Society (Pure Science, Applied Science, and Education) ISBN : 978-979-96068-4-6 : 423 – 435. 4. Murniati, A., Buchari., (2010): Elektropolimerisasi pirol pada elektroda kerja kasa baja dan platina, Prosiding Seminar Nasional Kimia Unesa 2010 – ISBN : 978-979-028-298-8, B298B-306. 5. Murniati, A., Buchari., (2010): Elektropolimerisasi pirol pada elektroda kerja kasa baja dan platina, Prosiding Seminar Nasional Kimia Unesa 2010 – ISBN : 978-979-028-298-8, B298B-306. 6. Murniati, Anceu; Buchari; Gandasasmita, S and Nurachman, Z : Preparation of PolypyrrolePoliphenol oxidase (PPy-PPO) films on steel gauze and platinum electrode as supporting material; Proceeding: 2nd REMSEA, Bangkok Thailand, 2010. Makalah/Poster Tahun 2007
2010
Judul Pollypyrrole-Glutamic Acid coated wire electrode, Preparation of Polypyrrole-Poliphenol oxidase (PPy-PPO) films on steel gauze and platinum electrode as supporting material;
Penyelenggara ICCS (International Conference on Chemical Science), 1 st, UGM, YogyakartaIndonesia. 2nd REMSEA, Chulalongkorn University Bangkok, Thailand.
Bandung, Desember 2010 Yang menyatakan,
Anceu Murniati, S.Si, M.Si. NIP.-
41
I.2 Anggota Peneliti 1). Identitas peneliti a) Nama Lengkap dan Gelar
: Prof. Dr. Buchari
b) Tempat/Tanggal Lahir
: Cirebon / 28 Februari 1949
c) Jabatan Akademik
: Lektor Kepala
d) NIP
: 130 518 666
e) Alamat Rumah
: Jl. Kanayakan No. A-11 Bandung 40135 Tlp. 022-2501349
2) Pendidikan Formal : No 1 2
3 4
Tempat Pendidikan Institut Teknologi Bandung ENSCM, Universite des Sciences et Technique du Languedoc (USTL), Motpellier, France ENSCM, Universite des Sciences et Technique du Languedoc (USTL), Motpellier, France Laboratoire de Chimie Nuclear et Industrielle, Ecole Centrale de Paris
Gelar
Tahun 1974
Sarjana Magister : Diploma d’Etude Superieure 1977 Spesielise (DESS)
Bidang Studi Kimia Elektrokimia Analitik
Doktor : Doctorat de 1979 3eme Cycle
Kimia Analitik
Post Doktoral
Pemisahan Analitik
1990
3) Pengalaman kerja dalam penelitian dan pengalaman profesional serta kedudukan saat ini : No
1
Institusi
Jabatan Staf Pengajar Ketua Laboratorium Kimia Analitik Departemen Kimia Sekertaris Jurusan Kimia ITB Anggota Majelis Jurusan Kimia FMIPA ITB Ketua Jurusan Kimia
2
FMIPA ITB
3
ITB
Anggota Senat FMIPA ITB Pembantu Dekan Bidang Administrasi Umum Anggota Komisi Badan Riset ITB Anggota Senat Akademik ITB
Periode Kerja 1974 - sekarang 1982 – 1983 1983 - 1986 1983 – sekarang 1986 – 1989 1989 – 1991 1986 – 2001 1998 – 2001 1981 – 1986 2001 – 2002 2002 – 2004
4). Publikasi terpilih yang relevan dengan usul penelitian 1. N.M. Surdia, Asiah Husen, T. Surdia, Salim, Buchari, “The Effect of Some Oxidizing Agent on Tin Recovery by Electrolysis”, Prociding of the International Symposium on Waste Treatment and Utilization, Waterloo, Canada, July 5-7, 1978, Pergamon Press. 2. Buchari, H.Nirwan, A.Sadijah, “Teknik Pengukuran dengan Elektroda Selektif Ion”, Proceeding Seminar Nasional Metode Analisa Kimia, LKN-LIPI, Bandung, 19-21 Maret 1981 3. Retno Yuniasih, Buchari, “Besaran-Besaran Karakteristik Elektroda Selektif Ion Pb (II) Bermembran Homogen”, Telaah, Jilid XVII, No. 1-2, pp 12-16, 1996 4. Ratu Beta Rudibyani, Buchari, L.R. Cyntia, S. Soedigdo, “Kinerja Elektroda Platina Terlapis pada Penentuan Kadar Glukosa”, Prosiding Seminar Nasional III, Jurusan Kimia FMIPA UGM, Yogyakarta, 25 April 1998, pp 203-213, ISSN 1410-8313
42
5. Buchari, Himawan,” Studi Kinerja Elektroda Selektif Ion Sianida (CN-) Methrom 6.0502.130 dan Pemanfaatannya bagi Monitoring Proses Oksidasi Sianida oleh Kaporit, CaCl(OCl)”, Jurnal Matematika dan Sains, Vol.4, Edisi Khusus No.4 (2000), p. 382-393, ISSN 0854-5254 6. Abdul Haris Watoni, Buchari,“ Studi Aplikasi Metode Potensiometri Pada Penentuan Karbon Organik Total Tanah, Jurnal Matematika dan Sains, Vol.5 No.1 (2000) ISSN 0854-5154 7. Buchari, “Elektrokimia Bahan Makanan dan Obat-Obatan”, Prosiding Semiloka Aplikasi Elektrokimia untuk Penelitian dan Pengembangan IPTEK Bahan, Batan, Serpong, 3-4 Agustus 1999, p. 27-45 8. Hardoko, I.K., K. Satiadharma, K.Firman, Buchari,”Kajian Reaktifitas Kimia Klorambusil, Melfalan, dan Uramustin yang Digunakan pada Kemoterapi Kanker dengan Metode Voltametri Siklik”, Prosiding Seminar MIPA 2000, 13-14 Nopember 2000, Bandung 9. Buchari, Nova Yulianti,” Studi Potensiometrik Kinerja Elektroda Sensor Gas Ammonia pada Hidrolisis Urea dengan Adanya Urease,” Prosiding Seminar MIPA 2000, 13-14 Nopember 2000, Bandung 10. Ratu Beta, R., Buchari, Cyntia, L.R., S. Soedigdo,”Analisis Kuantitatif Elektroda Enzim Glukosa Oksidase (GOD)”, Prosiding Seminar Nasional Elektrokimia, ISBN 979-96559-0-0, Serpong, 15 Mei 2001 11. Eka Safitri, Indra Noviandri, Buchari, “Pembuatan dan Karakterisasi ESI Nitrat Berbasis Membran Padat PTFE dengan Bahan Aktif Aliquat 336 Nitrat”, Prosoding Seminar Nasional Elektrokimia, ISBN 979-96559-0-0, Serpong 15 Mei 2001 12. Abu Masykur, Indra Noviandri, Buchari, “Pembuatan dan Karakterisasi Elektroda Selektif Ion (ESI) Hidrogen dengan Bahan Aktif Antimony”, Prosiding Seminar Nasional Kimia VIII, Yogyakarta, 7 September 2000 13. Agus Kembaren, Buchari, Indra Noviandri, “Pembuatan dan Karakterisasi Elektroda Selektif Ion Hidrogen dengan Bahan Aktif Kuinhidron”, Prosiding Seminar Nasional Kimia VIII, Yogyakarta, 7 September 2000 14. Ratu Betta R., Buchari, Cyntia L.R., Soekeni S., “Analisis Elektroda Enzim Glukosa Oksidase (GOD) secara Potensiometri”, Prosiding Seminar Nasional Kimia VIII, Yogyakarta, 7 September 2000
43
15. Buchari, Irdhawati,”Pembuatan dan Karakterisasi Elektroda Selektif Ion Nitrat Tipe Kawat Terlapis Membran PVC dengan Dopan Metiltrioktilammonium Nitrat Sebagai Ionofor”, Prosiding Seminar Kimia Bersama UKM-ITB ke 5, Universiti Kebangsaan Malaysia, Bangi Selangor, Malaysia 16. Deden Saprudin, Buchari, Indra Noviandri, “Studi Penggunaan 1-(2-piridil-azo)-2-naftol (PAN) Sebagai Zat Pemodifikasi Elektroda Pasta Karbon untuk Penentuan Timbal dengan Teknik Voltametri Stripping”, Prosiding Seminar Kimia Bersama UKM-ITB ke 5, University Kebangsaan Malaysia, Bangi Selangor, Malaysia 17. Buchari, Atikah dan Irdhawati,”Koefisien Selektifitas Potensiometrik Elektroda Selektif Ion Nitrat Tipe Kawat Terlapis”, Prosiding Seminar Nasional Kimia, Bandung 28-29 Mei 2002 18. Abu Masykur, Indra Noviandri, Buchari, “Usia Pakai dan Pengaruh Oksidator-Reduktor pada Potensial Elektroda Selektif Ion (ESI) Hidrogen dengan Bahan Aktif Antimony”, Jurnal Penelitian Kimia Alchemy, Vol.1, No.2, September 2002, ISSN 1412-4092, p 7-19 19. Buchari, Suprapto,”Studi Elektrokimia Sistem Fe (III)/Fe (II) dalam Lelehan KOH Secara Voltametri Siklik”, Jurnal Matematika dan Sains, Vol.9 No.1, Maret 2004, Hal. 193-197 20. Buchari, Suryo Gandasasmita, ”Voltammetry Study of Electropolymerization of Pyrrole for Elaboration of Sensor for Simple Bioactive Molecules”, International Seminar on Sensor and Bisensor, March 2004, Department of Chemistry, Institut Pertanian Bogor 21. Buchari, Anceu Murniati, ”Pollypyrrolle-Glutamic Acid coated wire electrode, Proceeding of International Conference on Chemical Science, 1 st, May 2007, Department of Chemistry, UGM, Yogyakarta.
`
Bandung,
Desember 2010
Prof. Dr. Buchari NIP.130 518 666
44
VII.3 Anggota Tim peneliti 1) Identitas Peneliti a) Nama Lengkap dan Gelar
: Dr. Suryo Gandasasmita, M.T.
b) Tempat/Tanggal Lahir
: Cirebon / 4 Januari 1972
c) Jabatan Akademik
: Lektor
d) NIP
: 130 518 666
e) Alamat Rumah
: KK Kimia Analitik Program Studi Kimia FMIPA ITB Jalan Ganesha 10 Bandung 40132 : Telp. +62-22-2502103 :Faks. +62-22-2504154 e-mail:
[email protected]
2).Pendidikan Formal: Tahun 1990-1995
Universitas Institut Teknologi Bandung
Bidang Kimia
Gelar Sarjana
1995-1998
Institut Teknologi Bandung
Teknik Material
Magister Teknik
1998-2001
Université Montpellier II, Perancis
Material
Docteur
3) Pengalaman profesional serta kedudukan saat ini : No
Institusi
Departemen Kimia ITB
Jabatan Staf Pengajar : Kimia Dasar Kimia Analitik untuk mahasiswa Biologi Karaktrisasi Material untuk Teknik Material S-2 Pemisahan Analitik untuk mahasiswa S-2 Pemisahan dan Elektrokimia Karaktrisasi Material untuk Teknik Material Kimia Analitik Lanjut Ketua Laboratorium Kimia Analitik Membimbing Mahasiswa S-1 Membimbing Mahasiswa S-2 Membimbing Mahasiswa S-3
Periode Kerja 1997-sekarang 2001- sekarang 2001-2002 2002 2002-2004 2005-sekarang 2005-sekarang 2007 2002 – 2004 2004 – sekarang 2003 – 2004 2007 – 2008 2006 – sekarang
4) Pengalaman penelitian: Tesis Ph.D.: Synthèse et électropolymérisation de monomères pyrroliques contenant des complexants macrocycliques. Caractérisations des films polymères en présence de solutions ioniques (Ph.D. Thesis)
45
3) Daftar publikasi yang relevan 1. Suryo Gandasasmita, “The Comparison of the Material Properties of Reverse Osmosis Membrans with Respect to Their Performances”, Jurnal Matematika dan Sains, 3(2), 105-113 (1998). 2. S. Gandasasmita, M. Persin, M. Cretin, J. Sarrazin, “Elaboration and Characterization of New Membrans Based on the Electropolymerization of Mixtures of Pyrrole and 4,4’-bis[N-(1oxo)hexylpyrrole]dibenzo-18-crown-6 Monomers”, Desalination, 148, 5-9 (2002). 3. Adithasari Suratman, Buchari, Indra Noviandri and Suryo Gandasasmita, “Study of Lysine and Alanine Deliverance through Polypyrrole Membran”, Indonesian Journal of Chemistry, 4 (3), 186191, 2004. 4. Abdul Haris Watoni, Suryo Gandasasmita, Indra Noviandri and Buchari, “Potentiometric Behaviour of Polyprrole Modified Sodium Dodecyl Sulphate Sensor Electrode”, Proceeding of the 2006 Seminar on Analytical Chemistry, 2006. 5. Abdul Haris Watoni, Suryo Gandasasmita, Indra Noviandri and Buchari, “Elektropolimerisasi Voltametri Siklik Polipirol Menggunakan Elektrolit Pendukung Garam-garam Halida”, Prosiding Seminar Kimia dan Pendidikan Kimia, 260-265, 2006. 6. Abdul Haris Watoni, Suryo Gandasasmita, Indra Noviandri and Buchari, “The role of Dopant in Polypyrrole Based Sodium Dodecyl Sulphate Sensor Electrodes”, International Conference on Mathematics and Natural Sciences, 659-661, 2006. 7. M. A. Zulfikar, C. L Radiman, P. Jayatri and S. Gandasasmita, “The Organic – Inorganic Hybrid Membrans of Poly(methylmethacrylate)/ SiO2 Synthetized by Sol-Gel and Phase Inversion Processes, Prosiding Seminar Kimia dan Pendidikan Kimia, 260-265, 2006. 8. Invited Speaker in International Seminar on Sensor on Biosensor, organized by Biopharmaca Research Center and Department of Chemistry, Bogor Agricultural University, March 17, 2004: Buchari and S. Gandasasmita, “Electropolymerization of Pyrrole for Elaboration of Biosensor of Simple Bioactive molecules”
Presented Paper: 1. S. Gandasasmita, M. Persin, M. Cretin and J. Sarrazin, “Use of Molecular Recognition in Membran Technology”, Malaka, 16-17 Juli 2002. Poster: 1. S. Gandasasmita, M. Persin, M. Cretin et J. Sarrazin, “Caractérisation des propriétés échangeuses de cations d’un film polymère obtenu par copolymérisation électrochimique du pyrrole et du (3-pyrrole-1-yl)propane sulfonate, en 5èmes Journées Francophones des Jeunes Physico-Chimistes, Palaiseau, 10-12 Mei 2000, Abstract SMO A9.
46
2. S. Gandasasmita, M. Persin, M. Cretin et J. Sarrazin, “Elaboration et caractérisation d’une membran copolymère par électropolymérisation du pyrrole et du 4,4’-bis[N-(1oxo)hexylpyrrole]dibenzo-18-couronne-6”, en Congrès de la Sociète Française de Chimie, Rennes, 18-22 Septembre 2000, Abstract P5-17. Projek Riset yang Didanai oleh Hibah Bersaing: “Synthesis and Use of Conducting Electroactive Polymers, CEPs, As A Model of Electroactive Membran for Bioactive Compound Delivery”, 2003-2005.
Riset yang dilakukan: 1. Pembuatan membran nilon untuk dialisis spesi besi dalam tanah 2. Pembuatan membran PMMA yang dikomplekskan dengan ditizon dan oksina untuk pemisahan larutan Cu2+ dan Pb2+ 3. Pembuatan dan karakterisasi membran bioreaktor α-amilase 4. Pembuatan dan karakterisasi membran zeolit untuk pemisahan larutan Cu2+ 5. Pembuatan dan karakterisasi membran komposit zirkon dan zirkonia untuk pemisahan larutan Pb2+ 6. Pembuatan dan karakterisasi membran komposit alumina-clay
Projek Riset yang Didanai oleh ITB (Riset KK ITB dan Riset Unggulan ITB) 1. Peningkatan Efisiensi Hasil Hidrolisis Pati dan Pemisahannya dalan Bioreaktor -Amilase, 2009.(Riset KK ITB) 2. Pengembangan Sistem Pemroses Ultrasonik (Sonochemistry) untuk Meningkatkan Pengolahan Air Limbah, 2009.(Riset Unggulan ITB) Pelatihan / Matrikulasi yang Pernah Diberikan: 1. Pelatihan untuk guru-guru Kimia se-Kabupaten Indramayu, 2004. 2. Pelatihan untuk Dosen Universitas Cendrawasih, 2005. 3. Pelatihan untuk guru-guru Kimia dalam Acara 60 Tahun Pendidikan Tinggi Kimia di Indonesia, 2007. 4. Matrikulasi untuk guru-guru Kimia MAN, 2007.
Bandung,
Desember 2010
Dr. Suryo Gandasasmita, M.T. NIP.132163880
47
I.4 Anggota Tim Peneliti Nama
:
H. Toto Saputra, Ir., MM., Ph.D
Tempat/Tgl. Lahir
:
Bandung/13 Oktober 1949
Pekerjaan
:
Dosen/Ka. LPPM Unjani
Status
:
Menikah
Alamat rumah
:
Jl. Raya Gadobangkong No. 70/25 Rt. 01/03 Cimahi telp. 6658476 / HP. 08122354570
Alamat kantor
:
Gedung Rektorat Jl. Terusan Jend. Sudirman Po.box 148 cimahi telp. 6631858 fax. 6652069
RIWAYAT PEKERJAAN 1970 – 1999
:
PT. PINDAD (Persero)
1999 – 2005
:
Ajendam Kodam III Siliwangi
1988 – sekarang
:
Dosen Biasa Jurusan T. Mesin F. Teknik Unjani
2000 – sekarang
:
Ka. LPPM Unjani
RIWAYAT PENDIDIKAN 1962
:
SR
1965
:
SMP
1968
:
SMA
1979
:
S1 Teknik Industri (Bandung)
1994
:
S2 Magister Manajemen (Jakarta)
2003
:
S3 Industrial Management (Manila Philipina)
I. PENELITIAN TA. 2002/2003 1. Pengaruh Pelayanan dan Variasi Produk Terhadap Kepuasan Pelanggan (Studi Kasus di Toserba T. bandung) 2. Pengaruh Sistem Informasi Manajemen Terhadap Kinerja Institusi 3. Pengaruh Iklim Organisasi dan Perilaku Aparatur Terhadap Kinerja Aparatur Pemerintah Pada Sekretariat Daerah Kabupaten Bekasi 4. Toward on effective management of organizational cultural univeritie TA. 2003/2004 1. Pengaruh Pelayanan Dan Variasi Produk Terhadap Kepuasan Pelanggan 2. Sistem Informasi Manajemen tahap II 3. Menurunnya Minat Pemuda Untuk Mengikuti Pendidikan Perguruan Tinggi di Unjani 4. Pola Penyakit Warga Usia Lanjut (Studi Kasus Di Panti Werda Desa Ciparay Kab. Bandung 5. Development of Digital Library TA. 2004/2005 1. Penerapan lima hari kerja di lingkungan Unjani 2. Pelatihan Database 3. Pelayanan Kesehatan Pada Warga Usia Lanjut (WULAN) di Panti Werda Desa Ciparay Kab. Bandung
48
4. Semiloka Kesehatan dan Kesejahteraan Sosial Lansia "Masa Tua yang Sehat dan Sejahtera" WULAN) TA. 2005/2006 1. Paradigma baru pengolahan sampah terpadu dengan menggunakan incenerator di Kel. Cibeber Kota Cimahi 2. Mengukur kepuasan mahasiswa Universitas Jenderal Achmad Yani sehubungan dengan menurunnya jumlah mahasiswa baru 3. Toward an Effective Management of Organizational Culture (Desertasi) TA. 2006/2007 1. Preferensi Politik Masyarakat Kabupaten Bandung Barat Menjelang Pilkada di Kabupaten Bandung Barat Tahun 2008. 2. Kajian Karakteristik Kesejahteraan Masyarakat Kelurahan Cibeber Kecamatan Cimahi Selatan. TA. 2007/2008 1. Membangun Sinergisitas Antara Perguruan Tinggi dan Pemerintah Daerah Dalam Perspektif Pembangunan Ekonomi. TA. 2008/ 2009 1. Peta Permasalahan daya Beli Masyarakat dalam Meningkatkan Indeks Pembangunan Manusia Di Kota Cimahi. II. PENGABDIAN KEPADA MASYARAKAT TA. 2002/2003 1. Pembentukan Koperasi Warga Desa/Kecamatan Bojongsoang Kabupaten Bandung 2. Inventarisasi Bangunan Cagar Budaya Kota Cimahi 3. Pengembangan Sentra KUKM Sayur Mayur di Kecamatan Ciwidey Kabupaten Bandung TA. 2003/2004 1. Pelayanan Kesehatan Pada Warga Usia Lanjut (WULAN) di Panti Werda Desa Ciparay Kab. Bandung 2. Semiloka Kesehatan dan Kesejahteraan Sosial Lansia "Masa Tua yang Sehat dan Sejahtera" 3. Pelatihan Database TA. 2004/2005 1. Unit Usaha Jasa dan Industri Informasi kesehatan (UJI Infokes) 2. Penyuluhan pengelolaan sampah di TPA Cireundeu Desa Leuwigajah 3. Pelayanan pengembangan bisnis komoditi unggulan UKM di Kab. Bandung
TA. 2005/2006 1. Penyuluhan kesehatan dan sosialisasi paradigma baru pengelolaan sampah terpadu di Kel. Cibeber Kota Cimahi 2. Sosialisasi relokasi pemukiman penduduk korban bencana longsor TPA sampah di desa batujajar timur 3. Pelatihan kewirausahaan dalam rangka pemberdayaan masyarakat untuk meningkatkan pendapatan/daya beli 4. Penyuluhan tentang perilaku hidup bersih dan sehat pada bulan Oktober dan Nopember 2006 5. Unit Usaha Jasa dan Industri Informasi Kesehatan 6. Peningkatan kualitas sumber daya manusia (dosen) peneliti Universitas Jenderal Achmad Yani
49
TA. 2006/2007 1. Membangun Wirausahawan Generasi Baru Di Kelurahan Cibeber Kota Cimahi. 2. Sosialisasi dan Simulasi Pemilihan Kepala Daerah dan Wakil Kepala Daerah Di Kabupaten Bandung Barat. TA. 2008/2009 1. Melakukan sosialisasi dan simulasi Pemilu DPR RI, DPD, DPRD Propinsi dan DPRD Kabupaten/ Kota di Kota Cimahi. 2. Melakukan sosialisasi dan simulasi Pemilu DPR RI, DPD, DPRD Propinsi dan DPRD Kabupaten/ Kota di Kabupaten Bandung Barat.
Cimahi,
Desember 2010
Toto Saputra, Ir., MM.,Ph.D
50
LAMPIRAN – LAMPIRAN HASIL PENELITIAN 1. Laporan Eksekutif Summary 2. Draft Poster Ilmiah ukuran A4. 3. Personalia tenaga peneliti beserta kualifikasi-nya 4. Lampiran Spektrum IR 5. Lampiran Biaya Penelitian Tahap I 6. Prosiding
