Cursus Vacuümtechniek Week 6: Totale drukmeting II Kenniscentrum Mechatronica Eindhoven
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 1
Het waarom van drukmeting Q
Q
In een te evacueren ruimte is de mogelijkheid tot drukmeting een essentiële noodzaak. X Ten eerste om tijdens het leegpompen te kunnen bepalen of het gebruikte pompsysteem naar behoren werkt. X Ten tweede of de gewenste druk wordt bereikt en het systeem vrij is van lekken en ongewenste desorpties. desorpties Daarnaast is bij experimenten in geëvacueerde ruimtes een vacuümbeveiliging, mbeveiliging die de druk in het systeem controleert en bij een eventuele calamiteit de meet- en vacuümapparatuur uitschakelt, in veel gevallen onontbeerlijk.
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 2
Opdracht Q
Q
Q
Q
Teken in je opstelling (zie week 1) een aantal drukmeters, heb je die niet bij de hand, gebruik dan (ook) de figuur op de volgende dia, of de daarop volgende dia. Beschrijf van welk type ze zijn met de eigenschappen en drukbereik. Geef aan waarom ze gemonteerd zijn op de plaats waar te vinden zijn. Zijn er nog meer plaatsen te vinden waar een drukmeter gemonteerd zou moeten/kunnen worden ?
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 3
XL40 TMP vacuum configuration
Vacuümsysteem Elektronenmicroscoop
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 4
IJkopstelling
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 5
IJkopstelling Q
Vacuum scheme of the used calibration system CS 1001: X P1: turbo molecular pump; X P2, P4: rotary pump; X P3: sputter ion pump; X PG1: Bayard-Alpert gauge IE 414; X PG2: spinning rotor gauge; X PG3, PG4: Baratron gauges; X PG5: diaphragm gauge PIEZOVAC; X PG6: Pirani gauge THERMOVAC; X TG: test gauge; X V1-V8: valves, (V6: variable leak valve); X AT: adsorption trap. Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 6
Drukmeters
directe drukmeters indirecte drukmeters absolute drukmeters Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 7
Directe drukmeters (verplaatsing van een wand)
vaste wand
membraan
Bourdon
vloeibare wand
radiometer
compressiemanometer
vloeistof manometer diafragma met rekstrookje capaciteitsmanometer
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 8
Í
Knudsen manometer In de Knudsenmanometer, meter ook wel radiometervacuümmeter genoemd, wordt gebruik gemaakt van de temperatuurafhankelijkheid van de door een gas op de wand uitgeoefende druk. druk p,T 1 2
d
p,T
T1 T2
De platen 1 en 2 met oppervlak A worden op temperatuur T1 resp. T2 gehouden. De temperatuur van het omgevingsgas is T. De afstand d tussen de platen is klein t.o.v. hun afmetingen (d2 << A) èn t.o.v. de vrije weglengte in het gas (d << λ)
Tussen de platen hebben we te doen met twee soorten moleculen: moleculen die gebotst hebben met plaat 1 en op weg zijn naar plaat 2, èn moleculen die gebotst hebben met plaat 2 en op weg zijn naar plaat 1. Bij botsing treedt temperatuuraccommodatie op. Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 9
Í
Knudsen manometer (vervolg) p,T 1 2
d
p,T
T1 T2
Botst een “koud” molecuul met een warme wand dan zal het molecuul energie van de wand opneopne men, men de snelheid na botsing is dan groter dan er voor. Botst omgekeerd een “warm” molecuul met een koude wand dan vindt warmte-afgifte plaats aan de wand en de thermische snelheid neemt af.
Dus op plaat 1 wordt van onderen druk uitgeoefend door moleculen met thermische snelheden corresponderend met T2 en van boven door moleculen corresponderend met snelheden T. Is T2 ≠ T dan zal de impulsoverdracht resulteren in een nettokracht op plaat 1. 1 Idem voor plaat 2. De nettokracht op deze platen hangt niet alleen af van ΔT maar ook van het aantal en de massa van de gasmoleculen. Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 10
Knudsen manometer (slot) Q
Q
Q Q Q
Schematische weergave van een Knudsen manometer A en A - vaste verwarmde platen B - draaibaar raam C - dunne ophangdraad S - spiegel.
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 11
Toepassing bij Knudsenmanometer Oefening 1.18* Q
Een dunne vlakke plaat met een oppervlak van 10-2 m2 is horizontaal opgehangen aan een veer (veerconstante 2 N/m) zodanig dat deze vlak boven en evenwijdig aan een vaste plaat hangt. Beide platen zijn eerst op 300 K. De ruimte waarin de opstelling is geplaatst wordt geëvacueerd naar 10-2 Pa. Vervolgens wordt de vaste plaat verwarmd tot 400 K. Neem voor het gemak aan, dat hierdoor de dichtheid tussen de platen niet wijzigt. X Bereken de lengteverandering die de veer ondergaat. X Wat wordt de lengteverandering als de druk een factor 2 wordt verhoogd?
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 12
Oefening 1.18* Aanname: λ >> afstand tussen platen
n1 ∗ v 1 = n 2 ∗ v 2 ⇒ n 2 = n1
T1 T2
Neem voor het gemak aan, dat de dichtheid tussen de platen niet wijzigt:
Druk die van onderen op plaat 1 wordt uitgeoefend: p1 = n1kT1 =
2n 1+
T1 T2
⋅ kT1 p1 = 1,243.10-2 Pa
10 −2 p 18 −3 n= = = 2 , 4 ⋅ 10 m kT 1,38 ⋅ 10 −23 x 300 Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 13
Opgave 1.18* p1 = 1,243.10-2 Pa nettokracht naar boven: Fnetto = Δp.A = 0,243.10-2x10-2 = 0,243.10-4 N veerconstante Dus veer wordt: 0,243.10-4/2 = 0,12.10-4 m = 12 μm korter
druk 2x zo groot: dichtheid 2x
p1 wordt 2x zo groot veer wordt 24 μm korter Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 14
Indirecte drukmeters (meting van gaseigenschap) impulsoverdracht (viscositeit) quartz
opwekken van lading (ionisatie)
rotatie
hete kathode
thermokoppel
Bayard-Alpert
Pirani
thermistor
koude kathode Penning
triode
energie-overdracht (warmtegeleiding)
(geïnverteerd) magnetron
Shultz-Phelps
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 15
Í
Absolute drukmeters Q
Q
Q
Onder een absolute drukmeter wordt verstaan een drukmeter waarvan de meterconstante (= factor tussen druk en aanwijzing) bekend is of eenvoudig kan worden berekend; berekend drukmeting is dan mogelijk zonder voorafgaand ijken. ijken Instrumenten met deze eigenschap zijn per definitie te karakteriseren als primaire standaard. standaard Í Tot deze categorie behoren in strikte zin slechts een drietal drukmeetsystemen, namelijk: X de U-buis manometer, manometer X de McLeod manometer, manometer X de Knudsen manometer. manometer
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 16
Í
Overzicht te behandelen drukmeters
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 17
Ionisatiemanometers Energieniveaus
Eerste ionisatiepotentiaal
Aangeslagen toestand 2 Aangeslagen toestand 1
Grondtoestand
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 18
Principe-schets van ionisatiemanometer
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 19
Í
Meetprincipe ionisatiemanometer Bij voldoende lage druk is de ionenstroom i+ op de collector C evenredig met de gasdichtheid n en de elektronenstroom i-
waaruit met de ideale gaswet p = nkT volgt :
De 'constante' C staat bekend onder de naam buisfactor
!
De drukschaal van een ionisatiemanometer is dus alleen geldig bij de temperatuur T waarbij de ijking heeft plaatsgevonden! Bij iedere andere temperatuur T ' wordt de heersende druk p' gevonden door de afgelezen drukwaarde p te corrigeren volgens :
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 20
*Buisfactor C*
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 21
Begrenzingen ionisatiemanometer (1) Hogedruk kant: De buisfactor zal drukonafhankelijk blijven zolang de bijdrage aan secundaire elektronen klein blijft t.o.v. het aantal primaire elektronen, oftewel:
Een goed geconstrueerde meetcel bezit voor stikstof een buisfactor in de orde van 0,1 Pa-1. Dit betekent dat in het geval van stikstof de druk p << 10 Pa moet zijn om geen last te hebben van de secundaire elektronen. De figuur hiernaast toont als voorbeeld de experimenteel bepaalde C-curve van een ionisatiemanometer voor argon uitgezet tegen de druk.
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 22
Begrenzingen ionisatiemanometer (2) Lagedruk kant: het meetbereik wordt begrensd door een tweetal neveneffecten die beide worden veroorzaakt door de inslag van de elektronen op het rooster en de daarbij optredende energie-overdracht aan de vaste stof.
+
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 23
Cursus Vacuümtechniek Week 6: Totale drukmeting II Kenniscentrum Mechatronica Eindhoven
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 24
Principe ionisatiemanometer
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 25
Ionisatiemanometer (Bayard-Alpert)
collector
gloeidraad of kathode
rooster of anode
tweede gloeidraad
geleidend omhulsel
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 26
Í
Plaats gloeidraad (= filament)
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 27
Elektronenbanen in IM (B&A)
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 28
Elektronen- en ionenbanen in aangepaste BAI
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 29
Voorbeeld Bayard-Alpert
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 30
Configuratie Schulz-Phelps manometer Q
Q
C
Ionisatiemanometer voor hogere drukken (10-4 < p < 10 Pa) Afgelegde weg elektronen is klein
A
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 31
Problemen in de ionisatiemanometer Q
Q
Q
Teneinde de invloed van thermo-chemische processen en de daaraan verbonden chemische pompwerking zo klein mogelijk te houden, dient steeds met een zo laag mogelijke gloeidraadtemperatuur en emissiestroom i- te worden gewerkt en gebruik bij (te) hoge drukken te worden vermeden. Chemische effecten kunnen worden verminderd door de relatief goedkope wolfraamkathode te vervangen door een resistenter en toch als gloeidraad goed geschikt materiaal, zoals gethorieerd iridium, iridium rhenium of platina. platina Ook het impregneren/coaten van wolfraam met een materiaal met lage werkfunctie is een goede oplossing. Bij nauwe verbindingen tussen meetbuis en vacuümruimte is de invloed van ionenpompwerking, ionenpompwerking chemische effecten en oliekraakprocessen het grootst. Daarom dient bij voorkeur met een wijde verbinding te worden gewerkt of liever nog een inbouwtype meetbuis te worden gebruikt (Blearseffect). Blearseffect
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 32
Pompwerking ionisatiemanometer
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 33
Processen aan en invloed van hete gloeidraad
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 34
Voordelen IM met hete gloeidraad Q Q Q Q
Lineariteit over een groot drukgebied (ca. 9 decades) Snelle aanwijzing (relatief 'simpele' stroomversterking) Kleine afmetingen; afmetingen conguratie geschikt voor inbouw Goed te ontgassen
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 35
Voordelen IM met hete gloeidraad Q
Q Q Q Q
Q
Meetbuis is niet robuust te noemen; kwetsbare gloeidraad Gevoeligheid gassoortafhankelijk Ionenpompwerking; Ionenpompwerking ionen worden ingevangen in de collector en 'verpompt' Chemische effecten aan de hete gloeidraad en chemische pompwerking Gevoelige versterkers nodig; nodig meting van kleine ionenstromen (10-11 - 10-14 A); elektronenstroomstabilisatie en gloeidraadbeveiliging noodzakelijk Doorhangen gloeidraad veroorzaakt veranderende gevoeligheid
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 36
Principe zelfstandige ontlading
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 37
Animatie IM met koude kathode
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 38
Í
Paschen-kromme
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 39
Profielschets Penningcel
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 40
Í
Animatie Penning-manometer
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 41
Voor- en nadelen IM met koude kathode Voordelen Q Q Q
Robuust, geen gloeidraad, bedrijfszeker Eenvoudige constructie, voeding en meting Meetcel blijft op kamertemperatuur; doorgaans geen ontgassing nodig
Nadelen Q Q Q Q
Q Q Q
Ontladingsstroom niet lineair met de druk Gevoeligheid gassoortafhankelijk Meetcel met magneet relatief zwaar en omvangrijk Conguratie met magneet niet geschikt voor inbouw; extra weerstand i.v.m. gesloten elektrodeconguratie Magnetisch strooiveld Vooral bij lage druk moeilijk te starten Zeer slecht reproduceerbaar als gevolg van getterionenpompwerking en verontreiniging; herinneringseffecten Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 42
Geïnverteerd magnetron
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 43
Opengewerkt geïnverteerd magnetron
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 44
Correctiefactoren gassen correctiefactor
gas Stikstof Helium Neon Argon Waterstof Koolmonoxide CO Kwik
Cursus Hogere Vacuümtechniek
1 6,9 4,4 0,8 2,4 0,9 0,3
Week 6 - 45
Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 46
Drukbereiken vacuümmeters Overzicht
drukmeters A B C D E
p [Pa]
105 A B C 102 D
H G
E
10-1
J F
10-4
I
K L
F G H I J K L
U-buis Bourdon membraanmanometer Mc Leod capaciteitsmanometer (diverse uitvoeringen, meetbereik maximaal 5 decades) wrijvingsmanometer klassieke Pirani verfijnde Pirani thermokoppel Penning Schulz-Phelps IM Bayard&Alpert IM
10-7 Cursus Hogere Vacuümtechniek
Week 6 - 47