BAB III METODOLOGI PENELITIAN
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Tahapan Penelitian Tahapan penelitian yang dilakukan dalam tugas akhir ini dapat digambarkan dalam diagram alir di bawah ini: Mulai
Studi Literatur
Persiapan Sampel
Pembuatan Sol SiO2-TiO2-PDMS
Pembuatan Xerogel SiO2-TiO2-PDMS
Deposisi Lapisan
Pembuatan Hybrid Film SiO2-TiO2-PDMS
Pembuatan Gel Powder SiO2-TiO2-PDMS
Karakterisasi Sampel (XRD, SEM, UV-VIS)
Karakterisasi Sampel (XRD)
Analisis
Analisis
Selesai
Selesai Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian
22
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat Alat yang digunakan dalam penelitian tugas akhir ini adalah sebagai berikut: ¾ Gelas kimia (100 ml, 200 ml, dan 500 ml) ¾ Gelas ukur (10 ml dan 100 ml) ¾ Pipet tetes ¾ Pipet tetes 1 ml ¾ Termokopel ¾ Termometer ¾ Magnetik stirrer ¾ Pinset ¾ Kaca preparat sebagai substrat ¾ Ultrasonik Branson 1210 ¾ Hot Plate ¾ Microwave ¾ Tungku ¾ Crucibel alumina ¾ Aluminium foil 3.2.2 Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian tugas akhir ini adalah sebagai berikut: ¾ TEOS-tetraethyl orthosilicate → Si(OC2H5)4 ¾ Titanium tetrachloride → TiCl4 ¾ Isopropanol → (CH3)2CHOH ¾ Titanium isopropoxide → Ti{OCH(CH3)2}4 ¾ PDMS (Polydimethylsiloxane) ¾ Etanol 95% → C2H5OH
23
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ¾ HCl 0,01 M ¾ Aqua dm 3.3 Prosedur Percobaan Prekursor yang digunakan pada pembuatan hybrid film dan gel powder SiO2TiO2-PDMS ada dua (double alkoxides) yaitu tetraethyl orthosilicate (TEOS) dan titanium isopropoxide (Ti(Oipr)). Titanium isopropoxide diperoleh dari hasil reaksi sebagai berikut: TiCl4 + 4 (CH3)2CHOH → Ti{OCH(CH3)2}4 + 4 HCl Perhitungan perbandingan mol reaksi di atas dapat dilihat pada Lampiran A. Perbandingan molar (molar ratio) SiO2 : TiO2 pada percobaan ini adalah 0,07 : 0,03. Persen berat (% wt) PDMS terhadap TEOS adalah 5% wt dan 10% wt. Besar mol etanol yang digunakan sebagai pelarut adalah 1,712 mol dan besar mol HCl 0,01 M yang digunakan sebagai katalis adalah 0,01 mol. Semua perhitungan perbandingan mol, persen berat (% wt), dan molaritas terdapat pada Lampiran A. 3.3.1 Pembuatan Stabilized Sol SiO2-TiO2-PDMS Tahap-tahap pembuatan stabilized sol SiO2-TiO2-PDMS adalah sebagai berikut: 1. Pembuatan Larutan A Larutan A terdiri dari campuran antara etanol, TEOS, PDMS, dan HCl. Pertama, etanol sebagai pelarut dimasukkan ke dalam gelas kimia berukuran 200 ml. Kemudian dilanjutkan dengan TEOS sebagai prekursor, diikuti dengan PDMS, dan terakhir adalah HCl sebagai katalis. Larutan A ini diaduk dengan menggunakan magnetik stirrer selama 2 jam pada temperatur 600C. Larutan A dibuat 2 jenis, berdasarkan persen berat (% wt) PDMS terhadap metal alkoksida (TEOS) yaitu 5% wt dan 10% wt.
24
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Gambar 3.2 Proses Pembuatan Larutan A (Lab. Kimia Analitik-ITB)
Tabel 3.1 Komposisi Larutan A1 Dengan % wt PDMS Terhadap TEOS 5% wt
Nama Bahan
Jumlah (ml)
Etanol
100
TEOS
15,5
PDMS
0,8
HCl
0,3
Tabel 3.2 Komposisi Larutan A2 Dengan % wt PDMS Terhadap TEOS 10% wt
Nama Bahan
Jumlah (ml)
Etanol
100
TEOS
15,5
25
BAB III METODOLOGI PENELITIAN PDMS
1,67
HCl
0,3
2. Pembuatan Larutan B Larutan B terdiri dari campuran antara etanol dan titanium isopropoxide. Pertama, etanol sebagai pelarut dimasukkan ke dalam gelas kimia berukuran 200 ml, kemudian diikuti dengan titanium isopropoxide sebagai prekursor. Larutan B ini diaduk dengan menggunakan magnetik stirrer selama dua jam pada temperatur 600C. Tabel 3.3 Komposisi Larutan B
Nama Bahan
Jumlah (ml)
Etanol
100
Titanium isoprpoxide
9,1
Gambar 3.3 Proses Pembuatan Larutan B (Lab. Kimia Analitik-ITB)
26
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3. Pencampuran Larutan A dengan Larutan B Larutan A dan Larutan B yang telah selesai mengalami proses pencampuran masing-masing, kemudian dicampurkan menjadi Larutan C. Larutan C ini diaduk menggunakan magnetik stirrer selama dua jam pada temperatur 600C.
Gambar 3.4 Proses Pembuatan Larutan C (Lab. Kimia Analitik-ITB)
4. Proses Hidrolisis Setelah Larutan C selesai mengalami proses pencampuran, dilakukan proses hidrolisis dengan cara penambahan aqua dm ke dalam larutan C. Aqua dm ditambahkan ke dalam Larutan C sampai molar ratio (Rw) aqua dm terhadap metal alkoksida (TEOS) mencapai satu. 5. Proses Kondensasi Setelah proses hidrolisis selesai dilakukan, maka dilanjutkan dengan proses kondensasi. Proses kondensasi dilakukan pada temperatur 700C selama dua jam. Proses kondensasi ini dilakukan di atas hot plate.
27
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Gambar 3.5 Proses Kondensasi Untuk Menghasilkan Stabilized Sol (Lab. Kimia Analitik-ITB)
3.3.2 Pembuatan Xerogel SiO2-TiO2-PDMS Proses pembuatan xerogel SiO2-TiO2-PDMS sama dengan proses pembuatan stabilized sol SiO2-TiO2-PDMS dari tahap 1-tahap 4. Perbedaannya terdapat pada tahap 5, yaitu pada proses kondensasi. Proses kondensasi pada pembuatan xerogel SiO2-TiO2-PDMS dilakukan pada temperatur 700C selama 40 jam di dalam microwave.
28
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Gambar 3.6 Proses Kondensasi Untuk Menghasilkan Xerogel (Lab. T. Fisika-ITB)
3.3.3 Deposisi Lapisan Proses deposisi lapisan dilakukan dengan teknik dip coating. Tahap-tahap proses deposisi lapisan adalah sebagai berikut: 1. Preparasi Substrat Substrat yang dipakai pada penelitian ini adalah kaca preparat (soda lime silicate). Sebelum dilakukan proses deposisi lapisan, terlebih dahulu substrat direndam di dalam aseton selama 10 menit. Setelah 10 menit, substrat diangkat pakai pinset dan dibungkus di dalam tissue untuk proses pengeringan substrat. 2. Dip Coating Setelah preparasi substrat selesai dilakukan, dilanjutkan dengan proses deposisi lapisan dengan teknik dip coating. Substrat dijepit dengan pinset, dan dengan kecepatan yang konstan dimasukkan ke dalam gelas kimia berisi sol SiO2-TiO2-PDMS. Kemudian substrat ditahan selama satu menit untuk proses pendeposisian lapisan.
29
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Gambar 3.7 Proses Dip Coating
3. Drying Setelah proses dip coating selesai dilakukan, dilanjutkan dengan proses drying. Proses drying dilakukan di dalam microwave pada temperatur 600C selama 20 menit. Tahap 2 dan Tahap 3 (Dip Coating-Drying) dilakukan secara berulang sebanyak sepuluh kali. 3.3.4 Heat Treatment Proses heat treatment dilakukan untuk menghasilkan hybrid film SiO2-TiO2PDMS dan gel powder SiO2-TiO2-PDMS. Untuk menghasilkan hybrid film SiO2TiO2-PDMS dilakukan pada temperatur 3000C, 4000C, dan 5000C. Untuk menghasilkan gel powder SiO2-TiO2-PDMS dilakukan pada temperatur 7000C dan 9000C. Waktu heat treatment untuk semua spesimen sama yaitu 60 menit.
30
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.4 Karakterisasi Sampel Karakterisasi sampel yang dilakukan untuk hybrid film dan gel powder SiO2TiO2-PDMS terdiri dari XRD, SEM, EDS, dan UV-Vis.
31
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
C2H5OH
PDMS
Ti(Oipr)
TEOS
MIXING t=2 jam, T=600C, n=120 rpm
HCl 0,01 M
C2H5OH
MIXING t=2 jam, T=600C, n=120 rpm
MIXING t=2 jam, T=600C, n=120 rpm
HIDROLISIS
Rw = 1 KONDENSASI t=2 jam, T=700C, n=120 rpm
KONDENSASI t=40 jam, T=700C
Stabilized Sol
Xerogel
DIP COATING
HEAT TREATMENT t=1 jam, T=7000C & 9000C
Diulangi 10x DRYING t=20 menit, T=600C
Pencucian Substrat di dalam aseton
HEAT TREATMENT t=1 jam T=3000C, 4000C, 5000C
Substrat
SiO2-TiO2-PDMS Gel Powder
SiO2-TiO2-PDMS Hybrid Film Gambar 3.8 Skema Percobaan
32