Další vzdělávání pro pracovníky škol v Plzeňském kraji CZ.1.07/1.3.47/02.0010
CHEMIE V LABORATOŘI
Jan Hrdlička, Vladimír Sirotek, Jitka Štrofová
5. - 6.2. 2015
Cíl:
Cílem dvoudenního semináře pro učitele chemie na ZŠ i SŠ je seznámit účastníky se
základními principy instrumentálních metod v chemii, objasnit princip vybraných experimentů a poskytnout náměty na jejich využití ve výuce chemie na ZŠ a SŠ. Získat praktické zkušeností s těmito experimenty. Využit experimenty k motivaci žáků při výuce chemie na ZŠ a SŠ. Účastníci budou mít příležitost vyzkoušet si vlastní experimentální práci v laboratořích katedry chemie. V kurzu bude věnován dostatečný prostor pro výměnu praktických zkušeností, součástí semináře bude i praktická prohlídka přístrojového vybavení katedry chemie a výměna zkušeností z praxe. První den je pozornost věnována instrumentálním metodám ve výuce chemie se zaměřením na prezentaci chromatografických metod (plynová chromatografie), optických metod UV-VIS spektrometrie, polarimetre), a elektrochemických metod (konduktometrie). Druhý den se účastníci seznámí s atraktivními chemickými experimenty. Vybrané pokusy se zajímavým a mnohdy velmi efektním průběhem si budou moci účastníci pod dozorem lektorů sami zcela bezpečně vyzkoušet.
Obsah Instrumentální metody v chemii (Hrdlička, Sirotek, Štrofová) 1 Úvod 2 Plynová chromatografie 3 Spektrofotometrie 4 Polarimetrie 5 Konduktometrie
Atraktivní chemické experimenty (Sirotek, Štrofová)
INSTRUMENTÁLNÍ METODY V CHEMII 1 Úvod Zatímco při klasické analýze je dán jednoznačný vztah mezi stanovovanou látkou a výsledkem, který lze vyjádřit chemickými rovnicemi a tedy přímo vypočítávat látková množství nebo jiné odvozené veličiny (hmotnost, hmotnostní zlomek, koncentrace), při analýze instrumentální se ve valné většině používá různých způsobů tzv. kalibrace. Jde o empirické zjištění vztahu mezi měřenou veličinou a veličinou stanovovanou. Tento vztah lze sice odvodit z teoretických základů dané metody, ale vzhledem k velkému množství dalších vlivů prakticky nelze tyto vztahy používat. Velkou výhodou instrumentálních metod je naopak mnohem nižší mez detekce, často lze stanovovat množství látek o několik řádů nižší než klasickými metodami. Další výhodou je značná selektivita, která umožňuje stanovovat látky i ve složitějších směsích nebo dokonce přímé stanovení bez složitějšího zpracovávání vzorku. Metody instrumentální převádí fyzikálně-chemický jev pomocí převodníku na elektronický signál, který je pak zaznamenáván, zesilován případně jinak zpracováván. Díky tomu není vztah mezi vlastním fyzikálně-chemickým dějem (principem metody) a výsledným signálem tak jednoznačný jako u metod klasických a tento vztah pak není odvozován teoreticky, ale je zjištěn empiricky pomocí tzv. kalibrace. Kalibrační závislosti jsou ve valné většině případů limitní, tj. omezené podmínkami stanovení. Za nejzásadnější problém bývá považováno určení tzv. mezí detekce, tj. koncentrací, mezi kterými lze stanovení provádět a kde je kalibrační vztah lineární. Dalšími podmínkami bývá většinou nepřítomnost látek, které mohou ovlivňovat stanovení, tzv. interferenty a obecně složení vzorku. Pokud stanovujeme vzorek s výrazně odlišným složením oproti kalibračním roztokům, můžeme se snadno dopustit i výrazné chyby stanovení.
Plynová chromatografie Jan Hrdlička
1
Úvod
Původ chromatografie sahá více než 100 let zpět. V roce 1906 ruský botanik M. S. Cvet vyextrahoval chlorofyl do petroletheru a tento extrakt vlil na sloupec křemeliny, který pak promýval dalším petroletherem. Chlorofyl se rozdělil na několik složek, které byly pak samostatně studovány. Tato metoda separace byla nazvána chromatografií, „barvopisem“. Použití mobilní fáze v plynném skupenství je pak ještě výrazně mladší, první vědecké práce na dané téma byly publikovány ve 40. letech, kdy bylo používáno aktivní uhlí k čištění a oddělování jednotlivých složek ze směsí uhlovodíků či esterů. V roce 1952 pak publikovali Britové James a Martin popis oddělování těkavých mastných kyselin s využitím vysokovroucí kapaliny jako mobilní fáze.
2
Princip
Základem chromatografie jsou fyzikální a fyzikálně-chemické interakce mezi pevnou (stacionární) fází a jednotlivými složkami směsi, která je unášena pohyblivou (mobilní) fází. Tyto interakce způsobují zpomalování jednotlivých složek, které pak v ideálním případě vycházejí z kolony odděleny od sebe. Mobilní fází může být kapalina nebo plyn, stacionární fází pak pevná látka nebo kapalina. Stacionární fáze je umístěna v trubici, tzv. koloně. Na konci kolony je umístěn detektor, který zaznamenává jednotlivé oddělené složky. Variant chromatografie je více, obvykle se dělí na kapalinovou, kdy je mobilní fází kapalina, a plynovou, kdy je mobilní fází plyn.
3
Plynová chromatografie – GC
Při plynové chromatografii se používá jako mobilní fáze vhodný inertní plyn. Velmi dobrých výsledků se obvykle dosahuje při použití helia, ale z ekonomických důvodů se nejčastěji používá dusík. Stanovované látky se musí nacházet v plynném stavu za podmínek stanovení. Tato metoda je proto vhodná pro stanovení látek těkavých a pro uvedení do plynného stavu se využívá vyhřívání nástřikové komůrky, detektoru i prostoru kolony na vyšší teploty (až 350 C). Jako stacionární fáze jsou využívány buď pevné látky, nebo kapaliny s vysokým bodem varu. Taková kapalina nesmí těkat při teplotě použité pro stanovení, docházelo by k poškození kolony a ke vzniku falešných signálů na chromatogramu. Tento jev je znám jako „krvácení“ kolony. V našem případě je použita kapilární kolona s kapalnou stacionární fází. Jedná se o tenkou křemennou trubici, která je na vnitřní straně potažena tenkou vrstvou vysokovroucí kapaliny s vysokou polaritou. Tato kolona je vhodná pro stanovení polárních látek, neboť stanovované látky jsou ve vrstvě kapaliny vždy krátce zachyceny. Doba zdržení uvnitř kolony je různá, liší se především podle polarity jednotlivých látek ve směsi. Doba, za kterou projde daná látka celou kolonou na detektor, se nazývá retenční čas. Látka, která nepodléhá žádné interakci, je unášena stejnou rychlostí jako nosný plyn a vystupuje z kolony jako první. Takovou látkou je například methan, který lze využít ke stanovení tzv. mrtvého času kolony.
3.1 Detektor K detekci jednotlivých látek vystupujících z chromatografické kolony se používají různé typy detektorů. Dnes se s výhodou používá připojeného hmotnostního spektrometru (MS detektor), který umožňuje každou látku rovnou identifikovat. Při našem stanovení budeme používat výrazně jednodušší plameno-ionizační detektor (Flame Ionization Detector – FID), který detekuje pouze přítomnost organické látky bez její identifikace. Výstup z kolony je veden do hořáčku, kde jsou vystupující látky spalovány v kyslíkovodíkovém plameni, který hoří mezi dvěma elektrodami. Dokud prochází jen čistý nosný plyn, je zaznamenáván velmi malý signál. Pokud je však spalován uhlovodík, tak při jeho spalování vznikají krátkodobě různé radikály. Ty pak zvyšují vodivost plamene a tím způsobují i zvýšení elektrického proudu protékajícího mezi elektrodami. Závislost intenzity signálu detektoru na čase se nazývá chromatogram. Ačkoliv je tento detektor brán jako univerzální, nedokáže detekovat látky, které nelze za daných podmínek spálit. Díky tomu není na chromatogramu destilátu přítomen pík vody.
3.2 Kolona K separaci látek je používána kapilární kolona o délce 30 m, s vnitřním průměrem 0,25 mm a tloušťkou aktivní vrstvy na vnitřním povrchu kapiláry 0,25 µm. Vnitřní povrch je potažen , což dává této koloně silně polární vlastnosti.
4
Vyhodnocení chromatogramu
Ze získaného chromatogramu můžeme získat informace o kvalitativním složení vzorku, ale také o kvantitativním obsahu jednotlivých složek. Chromatogram obsahuje ideálně tolik píků, kolik je složek ve směsi. V praxi se někdy stává, že dvě nebo více látek vychází podobném retenčním čase a jejich píky se pak překrývají a vytvářejí jeden společný pík. Pokud to je možné, snažíme se tyto situace řešit změnou podmínek stanovení. Podle polohy píku můžeme usuzovat na kvalitu, tj. určit o kterou látku se jedná. K tomu abychom mohli látku jednoznačně identifikovat je potřeba za shodných podmínek provést stanovení s touto látkou v čistém stavu. Plocha píku naopak odpovídá intenzitě signálu detektoru, čili množství látky. Obvykle se v praxi nahrazuje plocha píku snáze stanovitelnou výškou píku. Pro stanovení látky máme možnost použít buď metodu kalibrační přímky nebo standardního přídavku.
5
Stanovení methanolu a ethanolu v destilátech metodou kalibrační přímky
5.1 Přístroj a jeho vybavení Plynový chromatograf DANI Master je plně ovládán počítačem pomocí software Clarity prostřednictvím síťového propojení LAN. Všechna nastavení lze také zadávat pomocí dotykového displeje přístroje, ale pokud zadáme příkaz počítačem, má vyšší prioritu a bude proveden příkaz z počítače. Před spuštěním měření je třeba přístroj nechat běžet naprázdno, aby se stabilizovaly teploty jednotlivých součástí přístroje. Před spuštěním je třeba otevřít ventily plynů (dusík, vodík, syntetický vzduch). Pak teprve můžeme spustit chromatograf. Po spuštění software můžeme nastavit parametry jednotlivých částí přístroje (viz přílohy) nebo použít již dříve připravenou
a ověřenou metodu, kterou nahrajeme do přístroje (metoda EtOH/MeOH pro stanovení některých složek konzumního destilátu). Konkrétní nastavení vždy konzultujeme, neprovádíme žádné samostatné změny!
5.2 Dávkování vzorku Jehlu mikrostříkačky o ponořte do vzorku a natáhněte plný objem. Polohou táhla pístu na zvolenou hodnotu objemu vytlačte event. bublinu a přebytečný vzorek na kousek filtračního papíru, lehce otřete papírem špičku jehly, která byla ponořená. Levou rukou držte stříkačku za rýhovanou matku jehly, pravou rukou držte v nehybné poloze táhlo pístu. Stříkačku přeneste nad injektor, v kolmé poloze opatrně propíchněte septum, ponořte jehlu cca 5 cm, naráz vyprázdněte obsah a jehlu vytáhněte. Co nejdříve po vnesení vzorku stiskněte na dotykovém displeji obrázek startovacího praporku, čímž zahájíte měření. Vyplachování stříkačky: Při přechodu na jiný vzorek se stříkačka obecně vyplachuje těkavým rozpouštědlem (např. etherem). V našem případě těkavých vzorků lze užít k výplachu vždy následujícího vzorku. Stříkačku naplňte asi do poloviny, zapumpováním táhlem vypláchněte celý objem stříkačky a vyprázdněte na kousek filtračního papíru. Po několikanásobném vypláchnutí je stříkačka připravena k dávkování vzorku.
5.3 Kvalitativní analýza Pro identifikaci jednotlivých stanovovaných složek je potřeba naměřit nejdříve chromatogramy čistých látek samostatně a určit retenční časy. Pokud pak použijeme vždy stejnou metodu, lze pomocí zjištěných retenčních časů přiřadit nalezené píky jednotlivým látkám. Nejdříve nastříkneme 1 µl 50% ethanolu. Přestože je použita chemikálie čistoty p.a., bude na záznamu více píků, neboť i čistý ethanol obsahuje drobné stopy dalších uhlovodíků, především různých alkoholů. Na chromatogramu najdeme hlavní pík, který má viditelně větší plochu (měl by mít plochu asi 100 krát vyšší, než ostatní nalezené píky). Pokud je pík tak vysoký, že není zobrazen celý, je třeba meření opakovat s nastavením nižší citlivosti detektoru nebo se zředěnějším vzorkem. Ve výsledkové tabulce (viz obr. 5) najdeme hodnotu retenčního času hlavního píku, která za daných podmínek odpovídá vždy retenčnímu času ethanolu. Stejným způsobem určíme retenční čas methanolu. Pomocí hodnot retenčních časů pak můžeme na chromatogramu neznámé směsi identifikovat píky odpovídající těmto sloučeninám.
5.4 Kvantitativní analýza Kalibrační přímky pro ethanol a ethanol byly připraveny následujícím postupem. Pro určení kalibrační závislosti ethanolu bylo připraveno pět roztoků, které budou obsahovat 30, 40, 50, 60 a 70 % obj. ethanolu ve směsi s destilovanou vodou. Do každé vialky bylo postupně odměřeno 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 a 0,7 ml čistého ethnanolu a přidáno 0,7; 0,6; 0,5; 0,4 a 0,3 ml destilované vody, tak aby celkový objem v každé vialce byl přibližně 1 ml. Pak byl každý připravený standard proměřen. Ze získaných chromatogramů byla určena plocha píku pro každou koncentraci, vynesena do grafu a proložena kalibrační přímkou. Pro přípravu kalibrační přímky methanolu bylo připraveno pět roztoků o obsahu 1, 2, 3, 4 a 5 % obj. methanolu v 50% ethanolu. Do pěti vialek bylo odměřeno po 1 ml roztoku 50% ethanolu. Pak bylo postupně mikropipetou přidáno 10, 20, 30, 40 a 50 µl methanolu. Stejným způsobem jako výše pak byla zjištěna kalibrační závislost pro methanol.
Pro ověření kalibračních závislostí připravte jeden ze standardů pro ethanol a jeden pro methanol a z chromatogramů určete plochy jejich píků. Získané hodnoty porovnejte s hodnotami v kalibrační tabulce. Pokud s dostatečnou přesností souhlasí, lze předpokládat, že můžeme již připravené kalibrace využít pro naše stanovení. Pokud by tomu tak nebylo, buď jsme se dopustili chyby při přípravě standardu, nebo došlo ke změnám na koloně či v metodě a je třeba celou kalibraci zopakovat. Po ověření kalibrace nastříkneme stejným způsobem vzorek destilátu. Ze zaznamenaného chromatogramu odečteme plochy píků methanolu a ethanolu a podle kalibrace vypočteme obsah methanolu a ethanolu ve vzorku.
6
Přílohy
Jednotlivé obrazovky nastavení GC v programu Charity
Obr. 1 Základní obrazovka software Clarity
Obr. 2 Nastavení parametrů teplotního programu kolony
Obr. 3 Nastavení parametrů a tlakového programu nástřiku
Obr. 4 Nastavení parametrů detektoru
Obr. 5 Naměřený chromatogram (nahoře) a tabulka píků a odpovídajících zjištěných parametrů píků (dole)
7
Kontrolní otázky Jaký detektor je používán při stanovení methanolu a ethanolu v destilátech?
Jaká kolona je používána při tomto stanovení? Podle jaké vlastnosti jsou především separovány jednotlivé složky destilátu? Kterou ze složek destilátu nejsme schopni pomocí FID detekovat? Co je to retenční čas stanovované látky?
8
Pracovní list
Zjištění retenčních časů Retenční čas ethanolu
Retenční čas methanolu
Ověření kalibrace Použitá koncentrace standardu ethanolu
Použitá koncentrace standardu methanolu
Zjištěná plocha píku
Zjištěná plocha píku
Plocha píku zaznamenaná v programu
Plocha píku zaznamenaná v programu
Měření Plocha píku ethanolu
Plocha píku methanolu
Rovnice kalibrační přímky
Rovnice kalibrační přímky
Obsah ethanolu ve vzorku
Obsah methanolu ve vzorku Vypočtený maximální obsah methanolu v testovaném destilátu
Testovaný destilát vyhovuje / nevyhovuje z hlediska obsahu methanolu.
Spektrofotometre Jan Hrdlička
1
Úvod
Již od nejstarších dob se lidé setkávali s fenoménem duhy. Ve starověku pak jsou doloženy vědomosti o lomu světla a znalost čoček soustřeďujících světlo. Postupně se lomem či odrazem světla v průběhu času zabývali různí významní vědci. Skutečné základy spektroskopie položil až český badatel Jan Marek Marci, který se zabýval disperzí světla v 1. polovině 17. století. Definitivní důkaz o možnosti rozkladu bílého světla získal o několik desítek let později Isaac Newton. V roce 1760 publikoval pak Johann Heinrich Lambert svoji knihu Photometria, kde formuluje principy absorpce záření. Na jeho práci pak navázal August Beer, který v roce 1852 publikoval práci, kde tuto závislost formuloval s pomocí rovnice, která je dnes známa jako Lambert-Beerův zákon. Přesné vymezení vlnové délky, při které je prováděno měření pak bylo možné díky konstrukci prvního použitelného spektroskopu, který sestrojili roku 1860 němečtí fyzici Kirchhoff a Bunsen.
2
Princip
Cílem fotometrických metod je získání barevné sloučeniny analytu a zjištění intenzity tohoto zabarvení. Podle Lambert-Beerova zákona je tato intenzita přímo úměrná koncentraci analytu při dodržení shodných podmínek měření. Pokud si připravíme několik roztoků o známých koncentracích analytu a stanovíme jejich absorbanci, získáme kalibrační graf, ze kterého pak můžeme ze změřené absorbance zjistit neznámou koncentraci vzorku. Absorpční spektrofotometrie je jeden z nejčastěji využívaných oborů analytické chemie. Jde o optickou metodu stanovení látek absorbujících elektromagnetické záření (především z oblasti ultrafialové a viditelné, někdy z oblasti infračervené). Množství absorbovaného záření o určité vlnové délce závisí na charakteru a množství absorbující látky - vzorku.
2.1 Lambert – Beerův zákon Lambert-Beerův zákon vyjadřuje vztah mezi absorbancí (množstvím světla pohlceného vzorkem) a koncentrací analytu (stanovované látky). Je vyjádřen rovnicí A = ε . c . l, kde A je absorbance při dané vlnové délce, ε je molární absorpční koeficient [dm3 . mol-1 . cm-1] pro danou vlnovou délku a daný analyt, l je délka optické dráhy, na které dochází k absorpci (tloušťka kyvety) [cm] a c je molární koncentrace stanovovaného analytu [mol.dm-3].
3
Popis spektrofotometru Hitachi UV-2010/2001
Spektrofotometr umožňuje získat spektra v ultrafialové, viditelné a přilehlé blízké infračervené oblasti. Zdrojem spojitého záření v oblasti viditelné a blízké infračervené (λ 3201100 nm) je wolframová žárovka, pro oblast ultrafialového záření (λ 195-380 nm) se jako zdroj spojitého záření používá deuteriová výbojka. Při přechodu z viditelné do ultrafialové oblasti je wolframová žárovka přepnuta na deuteriovou výbojku, tuto vlnovou délku lze nastavit (např. na 340 nm).
Pro vyčlenění jednotlivých vlnových délek je používán monochromátor s ohybovou mřížkou (disperze ohybem, tj. difrakcí). Paprsek po výstupu z monochromátoru je rozdělen na dva paprsky procházející srovnávací a měrnou kyvetou. Zeslabené záření vycházející ze srovnávací kyvety je registrováno jedním detektorem a zeslabené záření vycházející z měřené kyvety je registrováno druhým detektorem. Měření je prováděno v planparalelních křemenných kyvetách o tloušťce absorbující vrstvy 1,000 cm. Ty jsou vkládány do měřícího kyvetového prostoru, přitom jedna kyveta obsahuje srovnávací roztok, který obsahuje všechny složky kromě analytu. Druhá kyveta pak obsahuje měřený roztok sledované látky (karusel se šesti kyvetami, které jsou manuálně otáčeny). Detektorem je křemíková fotodioda. Přístroj umožňuje měření v rozsahu 0 až 4 jednotek absorbance.
Obr. 1 Spektrofotometr Hitachi U-2001 s otevřeným kyvetovým prostorem
Obr. 2 Kyvetový prostor – vpředu karusel na 6 kyvet se vzorky, vzadu držák kyvety se srovnávacím roztokem
4
Stanovení dusičnanů ve vodě UV spektroskopií
Stanovení je založeno na srovnání absorbance vzorku se standardními roztoky dusičnanu draselného v koncentračním intervalu od 0 do 20 mg/l dusičnanů při vlnové délce 220 nm. Za obvyklých okolností není toto stanovení výrazně rušeno. Avšak při vyšší koncentraci uhličitanových aniontů, hydrogenuhličitanových aniontů, železnatých kationů, železitých kationů, chromanů a dichromanů je spektrum dusičnanů ovlivněno a výsledné koncentrace dusičnanů jsou falešně vyšší. Pokud je tedy použita neupravená voda, která obsahuje tyto ionty ve vyšších koncentracích, tak nelze ze spektra vzorku vody stanovit koncentraci dusičnanů tzn. naměřené hodnoty nelze aplikovat.
4.1 Pracovní postup 4.1.1
Příprava roztoků pro měření kalibrační křivky:
Příprava zásobního roztoku dusičnanu draselného: 0,041g KNO3 předem vysušeného při teplotě 105°C je rozpuštěn a doplněn destilovanou vodou do 250 ml odměrné baňky. Zásobní roztok KNO3 obsahuje v 1 ml 0,1 mg NO3- tj. v 1 litru 100 mg NO3-. Příprava kalibračních roztoků podle tab. 1. Tab. 1 Pracovní návod pro přípravu kalibračních roztoků o c 0-20 mg/l dusičnanů Do 50 ml odměrné baňky c NO3- [mg/l] Destilovaná voda Zásobní roztok KNO3 [ml] 0 doplnit po rysku 5 2,5 doplnit po rysku 10 5 doplnit po rysku 15 7,5 doplnit po rysku 20 10 doplnit po rysku 4.1.2
Sestrojení kalibrační křivky:
Jednotlivé kalibrační roztoky o vzrůstající koncentraci jsou změřeny analytickou metodou Fotometrie_dusicnany. Závislost absorbance při 220 nm na vzrůstající koncentraci kalibračních roztoků je automaticky vyhodnocena programem a zobrazena rovnice regrese. 4.1.3
Stanovení koncentrace dusičnanů ve vzorku vody:
Vzorky se nejdříve zfiltrují, aby se zbavily nečistot. Koncentrace analytu ve vzorku se stanovuje srovnáním absorbance s řadou standardních roztoků o přesně známé koncentraci. Matematickým přepočtem z naměřené hodnoty absorbance při 220 nm je stanovena koncentrace dusičnanů ve vzorku vody. V případě vyššího obsahu dusičnanů je vzorek vody úměrně ředěn destilovanou vodou. Vzorek vody je orientačně zředěn destilovanou vodou tak, až hodnota absorbance „padne“ do rozsahu kalibrační křivky. Pak je provedeno ředění s analytickou přesností, po odečtení absorbance při vlnové délce 220 nm je stanoven obsah dusičnanů ve zředěném vzorku a matematickým přepočtem je získána hmotnostní koncentrace NO3- v mg/l v původním vzorku vody.
5
Stanovení amonných iontů ve vodě spektrofotometricky
V případě, že stanovovaná látka nemá ve sledované oblasti spektra vlastní výraznou absorbanci, nebo by ve zvolené oblasti bylo stanovení rušeno jinými ionty, lze využít
chemických reakcí, jejichž výsledkem je výrazně zabarvená sloučenina. Pokud je splněna podmínka, že množství vzniklé barevné sloučeniny odpovídá množství přítomné stanovované látky, lze tímto způsobem fotometricky danou látku stanovit. Pro amonné ionty bylo navrženo několik různých metod vybarvování, v této práci použijeme modifikovaný postup podle normy ČSN ISO 7150-1: Stanovení amonných iontů, část 1: Manuální spektrometrická metoda.
5.1 Použité roztoky 5.1.1
Vybarvovací činidlo
V odměrné baňce na 50 ml se rozpustí 6,5 g salicylanu sodného (C7H5O3Na) a 6,5 g dihydrátu citronanu trisodného (C6H5O7Na3 . 2H2O). Roztok se naředí redestilovanou vodou přibližně do objemu 95 ml a přidá se 0,0475 g dihydrátu nitrosopentakyanoželezitanu sodného (nitroprusid sodný). Po rozpuštění se objem doplní po rysku. 5.1.2
Chlornan sodný
Do odměrné baňky na 250 ml se pipetou odměří 10 ml prodejného roztoku chlornanu sodného (SAVO) a doplní redestilovanou vodou po rysku. Roztok se dobře promíchá. Obsah aktivního chloru je přibližně 0,2 %.
5.2 Postup stanovení 5.2.1
Příprava roztoků pro měření kalibrační křivky:
Do odměrných baněk se byretou odměří 10; 25; 40 ml standardního roztoku. To odpovídá hmotnostem 10; 25; 40 µg amoniakálního dusíku. Ke slepému stanovení (vzorek s nulovým obsahem amonných iontů) se místo zkoušeného objemu vzorku použije 25 ml destilované vody, která se odměří pipetou. 5.2.2
Sestrojení kalibrační křivky:
Jednotlivé kalibrační roztoky o vzrůstající koncentraci jsou změřeny analytickou metodou Fotometrie_amonne_ionty. Závislost absorbance při 425 nm na vzrůstající koncentraci kalibračních roztoků je automaticky vyhodnocena programem a zobrazena rovnice regrese. 5.2.3
Vzorky
Vzorky se nejdříve zfiltrují, aby se zbavily nečistot. Z přefiltrovaných roztoků se odpipetuje 25 ml do odměrných baněk na 50 ml. 5.2.4
Vybarvování
Postup je stejný pro kalibraci, slepé stanovení i vzorky. Do každé odměrné baňky se přidají 4 ml vybarvovacího činidla a směs dobře promíchá. Pak se přidají pipetou 4 ml roztoku chlornanu sodného (roztok SAVA) a opět se směs promíchá. Objem se v baňkách doplní po rysku redestilovanou vodou a nechá se stát při teplotě laboratoře po dobu minimálně 60 min. Měření je pak prováděno obdobně jako u stanovení dusičnanů.
Obr. 3 Okno programu UV Solutions – výběr metody – fotometrie
Obr. 4 Okno programu UV Solutions – nastavení parametrů fotometrického stanovení
Obr. 5 Okno programu UV Solutions – v tomto okně se zadá počet a koncentrace standardů
6
Kontrolní otázky Napište Lambert-Beerův zákon, pojmenujte jeho jednotlivé členy. Jaký zdroj záření je používán pro oblast UV záření? Jak se nazývá zařízení pro vyčlenění jedné vlnové délky z polychromatického záření?
7
Pracovní list
Zjištění vlnových délek vhodných pro stanovení Maximum píku dusičnanového aniontu
Maximum píku amonného kationtu
Zvolená vlnová délka pro stanovení dusičnanů
Zvolená vlnová délka pro stanovení amonných iontů
Kalibrace Rovnice kalibrační přímky pro stanovení dusičnanů
Rovnice kalibrační přímky pro stanovení amonných iontů
Měření Zjištěná absorbance pro neznámý vzorek vody
Zjištěná absorbance pro neznámý vzorek vody
Zjištěný obsah dusičnanových iontů
Zjištěný obsah amonných iontů
Testovaná voda vyhovuje / nevyhovuje z hlediska obsahu dusičnanů normě pro pitnou vodu. Testovaná voda vyhovuje / nevyhovuje z hlediska obsahu amonných iontů normě pro pitnou vodu.
Polarimetrie Vladimír Sirotek
1 1.1
Úvod Princip
Polarimetrie je fyzikální metoda, která využívá schopnost některých sloučenin stáčet rovinu polarizovaného záření. Látky se schopností stáčet rovinu polarizovaného záření nazýváme sloučeninami opticky aktivními.
1.2
Optická aktivita
Optická aktivita je jedna z nejdůležitějších a nejznámějších vlastností látek, která bezprostředně souvisí se strukturou molekul. Optická aktivita může být přechodná, způsobená zvláštním uspořádáním částic v krystalové mřížce (roztavením látky zmizí), nebo trvalá, daná zvláštní strukturou molekul. Příčinou trvalé optické aktivity látek je nesymetrie v molekule nebo iontu. Mohou existovat dva druhy molekul (iontů), z nichž jeden je zrcadlovým obrazem druhého – tzv. optické antipódy, které dělíme podle směru polarizovaného světla buď na pravotočivé nebo levotočivé. Úhel stočení roviny polarizovaného světla α závisí nejen na charakteru látky, na vlnové délce světla a na teplotě, ale také na množství opticky aktivních částic, se kterými se paprsek polarizovaného záření setká, tedy na tloušťce vrstvy a na složení roztoku (koncentraci). α=k.1.c c - složení roztoku g/cm3 k - konstanta úměrnosti (1) 1 - tloušťka vrstvy [dm]
1.3
Specifická otáčivost [α] tλ
Specifická otáčivost roztoku se číselně rovná úhlu α, o který by se za teploty t stočila rovina polarizovaného světla (o vlnové délce λ) při jeho průchodu 1 dm tlustou vrstvou roztoku, v němž by na každý 1 dm3 roztoku připadal 1 g rozpuštěné látky. Při měření specifické otáčivosti se zpravidla užívá monochromatické světlo, sodíkového dubletu označovaného D o vlnové délce 589,6 nm a při teplotě 20 oC. Specifickou otáčivost pak značíme [α]20D . Složení roztoku v g/100 cm3 vypočítáme podle vztahu: 1 … délka polarimetrické trubice v dm 100.α c= 20 (2) c … složení roztoku v g/100 cm3 [α ]D .l α … naměřená hodnota úhlu optické otáčivosti ve stupních 20 [α ]D … specifická otáčivost (tabulková
hodnota)
2
Přístrojové vybavení – kruhový polarimetr METRA
Stočení roviny polarizovaného záření měříme polarimetry. V našem případě budeme používat kruhový polarimetr METRA. Tento přístroj je vybaven stabilně nastaveným polostínovým zařízením (polarizátorem je dvojhranol Jellet-Cornu). Otočný analyzátor je pevně spojen s kruhovou stupnicí dělenou na 360o, na níž odečítáme úhel otočení analyzátoru potřebný k dosažení optické rovnováhy.
3
Práce s kruhovým polarimetrem
Osvětlení polarimetru se provádí monochromatickým světlem sodíkové lampy (obr.1). Kruhová stupnice je dělena na 360o (0o = 360o), číslování je po deseti stupních. Každý stupeň je rozdělen na 4 dílky, jeden dílek na stupnici představuje 0,25o. Nonius proti stupnici je dělen na 25 dílků, jeden dílek nonia odpovídá 0,01o.
3.1 Čtení na stupnici (obr. 3). Zjistíme, mezi kterými dvěma dílky kruhové stupnice je nula nonia (např. 13,75o a 14,00o). Nižší hodnotu zapíšeme a zjistíme, který dílek nonia se kryje s některým dílkem kruhové stupnice (např. 5. dílek). Výsledná hodnota je tedy 13,75 + 0,05 = 13,80o. Nalezené hodnoty x v rozmezí 0°<x<180° odpovídají pravotočivým látkám (+). Hodnoty x v rozmezí 180°<x<360° odpovídají levotočivým látkám (-) a je třeba od nich odečíst 360°: (např. 330° - 360° = -30°).
3.2 Indikace optické rovnováhy (obr. 4) Polarimetr s polostínovým zařízením má kruhové zorné pole rozdělené ostrou kolmou čarou na dvě poloviny, které se při otáčení analyzátoru pomocí šroubu (obr. 2) střídavě vyjasňují a zatemňují. Optická rovnováha je dána takovou polohou analyzátoru, při níž jsou obě poloviny zorného pole stejnoměrně zastíněny (ve stejném polostínu). Zorné pole pozorujeme dalekohledem, zaostření obrazu umožňuje vysouvací okulár (je individuální, závisí na citlivosti oka).
3.3 Příprava aparatury Zapněte sodíkovou lampu a nechte ji asi 10 minut zářit, než se ustálí její světelný tok. Výstupní okénko lampy přiložte ke vstupnímu otvoru polarimetru. Dalekohledem zkontrolujte, zda je osa lampy shodná s osou polarimetru. Okulárem zaostřete dělící čáru v zorném poli. S přístrojem ani lampou už dále během celé série měření nehýbejte!
3.4 Plnění polarizační trubice (Při prvním měření se plní destilovanou vodou). Při manipulaci s trubicí dbáme, aby nedošlo k jejímu pádu a rozbití. Polarizační trubice je na obou koncích uzavíratelná kruhovými skleněnými destičkami, upevněnými šroubovými hlavicemi, v nichž je gumové těsnění (obr. 5). Trubice musí být před naplněním pečlivě vyčištěna a vysušena (filtračním papírem) nebo vypláchnuta měřeným roztokem. Totéž se týká i uzavíracích hlavic. Zvlášť pečlivě vyčistíme a vyleštíme sklíčka (měkký hadr nebo filtrační papír). Dbejte na to, aby se sklíčka nepoškrabala. Je nutná opatrnost, aby nedošlo k upuštění sklíček a k jejich rozbití nebo ztrátě! Rovněž je nutné vyloučit ztrátu gumových těsnění! Trubici na jednom konci uzavřete, aby sklíčko právě?? pevně dosedlo. Přílišným utažením nabývá sklíčko optickou aktivitu, což zatěžuje měření chybou. Trubici opatrně naplňte vzorkem (nalévejte z kádinky, trubici držte za hlavici a vyhněte se dotyku trubice dlaní, který by ohřál vzorek). Trubici zcela naplňte, až má kapalina vypouklý povrch (meniskus), nechte uniknout případné vzduchové bubliny a se strany zasuňte přes otvor sklíčko (ve vodorovné poloze). Sklíčko se nesmí svrchu zvlhčit a nesmí se pod něj
dostat vzduch. Sklíčko pak upevněte uzavírací hlavicí. Pohledem proti světlu se přesvědčte, zda v trubici není vzduchová bublina (uzavření trubice by bylo nutno zopakovat).
3.5 Kontrola nuly kruhové stupnice Před měřením vlastního vzorku vložte do přístroje polarimetrickou trubici naplněnou destilovanou vodou, uzavřete odklápěcí víko a znovu zaostřete okulárem dalekohledu. Pomocí ovládacího šroubu analyzátoru nastavte polohu optické rovnováhy (obr. 2). Teoreticky by se nula nonia měla krýt s nulou kruhové stupnice. Vlivem chyb aparatury i individuálních chyb při odečítání se bude nulová poloha poněkud odlišovat. Nalezenou nulovou hodnotu zaveďte jako korekci hodnoty úhlu optické otáčivosti naměřenou pro vzorek.
3.6 Měření polarizace roztoku vzorku Aniž změníte polohu přístroje, vyjměte z něj trubici a podle popsaných zásad plnění v ní nahraďte vodu roztokem vzorku. Trubici se vzorkem vložte opět do přístroje, uzavřete víko a znovu zaostřete okulárem. Měření každého vzorku proveďte nejméně 5x a z naměřených hodnot vypočtěte aritmetický průměr. Naměřené průměrné hodnoty korigujte na nulu.
4 4.1
Úlohy Stanovení hmotnostního zlomku sacharosy polarimetricky
Úkol: V předložených vzorcích cukru určete hmotnostní zlomek sacharosy. 4.1.1 Pomůcky a chemikálie: vzorky cukru, octan olovnatý; odměrné baňky 100 cm3, lodička, lžička, střička, nálevka, kádinka, filtrační papír, tyčinka. 4.2.1 Postup práce: Příprava vzorku: Na analytických vahách navažte asi 5 g vzorku cukru, převeďte do odměrné baňky (100 cm3), rozpusťte, vytemperujte na 20 oC a doplňte ke značce. Není-li vzorek čirý, přidejte zásaditý octan olovnatý (asi 0,1g). Dobře protřepejte a po chvíli vyčeřený roztok zfiltrujte suchým papírovým filtrem do suché čisté kádinky. První podíly filtrátu jímejte do jiné kádinky a vylijte. Podle dříve popsaných zásad naplňte polarizační trubici a změřte hodnoty optické otáčivosti (5x). Ze vzorce (1) vypočtěte složení roztoku vzorku. Z nalezeného složení roztoku a navážky vzorku vypočtěte hmotnostní zlomek sacharosy ve vzorku.
4.2
Stanovení koncentrace látek polarimetricky
Úkol: V předloženém vzorku stanovte koncentraci látky polarimetricky. 4.2.1 Postup práce: Připraveným vytemperovaným (na 20 oC) roztokem o neznámé koncentraci naplňte polarimetrickou trubici (podle popsaných zásad) a změřte úhel stočení. Měření proveďte nejméně pětkrát. V tabulce 1 vyhledejte specifickou otáčivost hledané látky a vypočítejte koncentraci v mol.dm-3 roztoku.
4.3 Stanovení neznámého vzorku sacharidu Úkol: Určete neznámý vzorek pomocí měření optické otáčivosti porovnáním s tabulkovými hodnotami. 4.2.1 Postup práce: Na analytických vahách navažte asi 5 g neznámého vzorku, převeďte do odměrné baňky (100 cm3), rozpusťte, vytemperujte na 20 oC a doplňte ke značce. Není-li vzorek čirý, přidejte zásaditý octan olovnatý (asi 0,1g). Dobře protřepejte a po chvíli zfiltrujte suchým filtrem do suché čisté kádinky. Tímto roztokem naplňte polarizační trubici a změřte úhel stočení (5x). Ze vzorce (2) vypočtěte specifickou otáčivost, údaj porovnejte s tabulkovou hodnotou (tab. 1). Porovnáním zjistíte neznámou látku. Tabulka 1 Specifická otáčivost cukrů glukosa maltosa sacharosa fruktosa
[α]20D 52,5o 128,6o 66,4o -92o
Konduktometrie Sledování vodivosti vodných roztoků Jitka Štrofová
1 Úvod Látky, které se v roztoku nebo tavenině štěpí na ionty, se označují jako elektrolyty. Výměna elektronů mezi ionty je příčinou elektrické vodivosti elektrolytů. Kvantitativním měřítkem elektrické vodivosti je tzv. konduktivita (měrná vodivost), která je definována vztahem kde R je naměřený odpor v Ω, L je vzdálenost elektrod a A jejich plocha. Poměr L/A je tzv. vodivostní konstanta nádobky, která se určuje kalibrací roztokem o známé vodivosti (nejčastěji roztokem KCl). Základní jednotkou konduktivity je S.m-1 (Siemens na metr), při praktických měřeních se používají jednotky dílčí, především S.cm-1. Konduktivita je při nízkých koncentracích téměř přímo úměrná koncentraci přítomných iontů. Na základě vodivostních měření lze určit např. stupeň disociace, hodnotu disociační konstanty či obsah rozpuštěné látky v roztoku.
2 Měření vodivosti roztoku chloridu sodného a konstrukce kalibrační křivky 2.1 Chemikálie a pomůcky Chlorid draselný KCl (c = 0,1 mol dm–3), chlorid sodný NaCl (c = 1 mol dm–3), 4 odměrné baňky (250 cm3), 2 pipety (dělené 25 cm3), pipetovací balonek, 3 kádinky (150 cm3), 6 širších zkumavek, stojánek na zkumavky, střička, filtrační papír, teploměr, senzor na měření vodivosti, rozhraní Go! Link (obojí Vernier), notebook (notebook je možné nahradit dataloggerem LabQuest 2, v tom případě není třeba rozhraní Go! Link).
2.2 Princip Hodnota konduktivity je závislá na množství iontů v roztoku. Na základě měření vodivosti roztoku o různé koncentraci lze sestrojit kalibrační křivku a z ní následně zjistit obsah látky ve vzorku o neznámé koncentraci.
2.3
Postup
Příprava roztoků Postupným ředěním roztoku (viz úkol 1.4.1) NaCl o koncentraci 1 mol dm–3 připravte do 4 odměrných baněk o objemu 250 cm3 roztoky o koncentracích: 0,1; 0,05; 0,01 a 0,005 mol dm–3.
Příprava konduktometru K notebooku připojte přes rozhraní Go! Link konduktometr CON-BTA (Vernier) a spusťte program Logger Pro. Software rozpozná připojené čidlo a na obrazovce se objeví základní rozvržení pracovní plochy pro měření vodivosti. Kalibrace konduktometru O nutnosti kalibrace konduktometru budete informováni lektorem. Na horní nástrojové liště rozbalte nabídku Experiment a zvolte Kalibrovat, Go! Link Vodivost. Do označené zkumavky nalijte kalibrační roztok KCl o koncentraci 0,1 mol dm–3 a změřte jeho teplotu. V tabulce přiložené ke kalibračnímu roztoku vyhledejte hodnotu vodivosti odpovídající zjištěné teplotě. Ponořte senzor na měření vodivosti do kalibračního roztoku. V dialogovém okně zvolte Kalibrovat teď, vložte hodnotu vodivosti kalibračního roztoku, uchovejte ji a zvolte Hotovo. Příprava měření V nabídce Experiment zvolte Sběr dat a v dialogovém okně místo časové závislosti vyberte mód Události se vstupy, doplňte Název sloupce (koncentrace), Značku (c), Jednotky (mol/dm3) a uložte tlačítkem Hotovo. Na konduktometru zvolte rozsah 0 – 20 000. Nyní je vše připraveno k měření. Měření konduktivity roztoků o různé koncentraci Z odměrných roztoků NaCl o koncentracích 0,1; 0,05; 0,01 a 0,005 mol dm−3 odlijte vzorky do předem označených zkumavek. Měření provádějte od roztoku s nejnižší koncentrací. Senzor ponořte do měřeného roztoku, na obrazovce se objeví okamžitá hodnota vodivosti. Spusťte měření zeleným tlačítkem na horní nástrojové liště. Chvíli počkejte, až se hodnota ustálí, modrým tlačítkem na liště hodnotu uchovejte. Do dialogového okna Události a hodnoty zapište koncentraci roztoku, data se uloží do datové tabulky. Senzor vyjměte, důkladně opláchněte destilovanou vodou, osušte filtračním papírem a můžete měřit roztok o další koncentraci. Postupně změřte vodivost roztoku chloridu sodného o čtyřech různých koncentracích. Měření ukončíte červeným tlačítkem Ukončit měření. (viz úkol 1.4.2) Konstrukce kalibrační křivky V nabídce Analýza zvolte Proložit přímku. Do poznámek opište rovnici dané přímky (viz úkol 1.4.3) a vyjádřete z ní závislost koncentrace na vodivosti.
2.4
Otázky a úkoly
2.4.1
Vypočtěte, jak budete ředit roztoky, abyste připravili roztoky o požadované koncentraci
Počáteční koncentrace [mol/dm3]
Odpipetovaný objem [cm3]
Požadovaná koncentrace [mol/dm3]
Výsledný objem [cm3]
1
0,1
250
1
0,05
250
0,1
0,01
250
0,1
0,005
250
Výpočty:
2.4.2
Naměřené hodnoty konduktivity zapište do tabulky
c [mol/dm3]
κ [µS/cm]
0,1 0,05 0,01 0,005
2.4.3 Závislost vodivosti roztoku chloridu sodného na jeho koncentraci vystihuje rovnice .
Z uvedené rovnice vyjádřete koncentraci c
c=
.
3 Stanovení obsahu chloridu sodného ve vzorku 3.1
Chemikálie a pomůcky
Vzorky roztoku chloridu sodného o neznámé koncentraci, 2 širší zkumavky, stojánek na zkumavky, střička, filtrační papír, kádinka (150 cm3), senzor na měření vodivosti, rozhraní Go! Link (obojí Vernier), notebook.
3.2
Princip
Hodnota konduktivity je závislá na množství iontů v roztoku. Na základě měření vodivosti roztoku o různé koncentraci lze sestrojit kalibrační křivku a z ní následně zjistit obsah látky ve vzorku o neznámé koncentraci.
3.3
Postup
Nastavení měření Z nabídky Data zvolte Nový dopočítávaný sloupec. Vyplňte Název (koncentrace), Značku (c), Jednotky (mol/dm3) a do pole Výraz zapište rovnici vystihující závislost koncentrace roztoku na jeho vodivosti z úkolu 1.4.3. V záložce Nastavení zvolte přesnost na 3 desetinná místa. Potvrďte tlačítkem Hotovo. V nabídce Vložit zvolte Displej a Digitální a v nabídce Stránka Automatické rozložení stránky. Na ploše se objeví ukazatel koncentrace měřeného vzorku. Měření vzorků Změřte vodivost vzorků o neznámé koncentraci NaCl. Hodnoty koncentrace daného vzorku se zobrazují přímo na ploše.
3.4
Otázky a úkoly
3.4.1
Do tabulky zapište zjištěnou koncentraci NaCl ve vzorcích.
Vzorek č.
3.4.2
Koncentrace NaCl [mol/dm3]
Obsah NaCl v každém vzorku vyjádřete v g NaCl na 1 dm3 roztoku.
Vzorek č.
Výpočty:
Obsah NaCl [g/dm3]
LITERATURA 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.
Beneš, P., Macháčková, J.: 200 chemických pokusů. Mladá fronta, Praha 1977. Beneš, P., Pumpr, V., Banýr, J.: Základy chemie 1. Fortuna, Praha 1993. Beneš, P., Pumpr, V., Banýr, J.: Základy chemie 2. Fortuna, Praha 1995. Čtrnáctová, H., Halných, J., Hudeček, J., Šímová, J.: Chemické pokusy pro školu a zájmovou činnost. Prospektrum, Praha 2000. Richtr, V., in: Chemie XIV (Sborník Pedagogické fakulty ZČU v Plzni), str. 65. Pedagogická fakulta ZČU, Plzeň 1993. Richtr, V., Kraitr, M., in: Chemie XV (Sborník Pedagogické fakulty ZČU v Plzni), str. 33. Pedagogická fakulta ZČU, Plzeň 1995. Richtr, V., Kraitr, M.,Štrofová, J., in: Chemie XVI (Sborník Pedagogické fakulty ZČU v Plzni), str. 49. Pedagogická fakulta ZČU, Plzeň 1996. Richtr, V., Kraitr, M.,Štrofová, J., in: Chemie XVIII (sborník katedry chemie), str. 69. ZČU, Plzeň 2000. Richtr, V., Štrofová, J., Kraitr, M., in: Chemie XXII (sborník katedry chemie), str. 65. ZČU, Plzeň 2008.
CHEMIE V LABORATOŘI Atraktivní experimenty 1 1. Sopka 2. Faraonův had 3. Létající plechovka 4. Bručící medvídek 5. Skákající uhlík 6. Zapalování vodou 7. Erupce zinku se sírou 8. Oheň bez zápalek 9. Plnění balonku CO2 10. Zubní pasta pro slony 11. Hořlavý gel 12. Ohňostroj s vodou 13. Barevný ohňostroj 14. Fialový plamen 15. Ohnivá koule 16. Hořící pěna
CHEMIE V LABORATOŘI Atraktivní experimenty 2 17. Tříbarevný inkoust 18. Tajné písmo 19. Indikátor ze zelí 20. Indikátor vlhkosti 21. Semafor 22. Modrý roztok 23. Modré oscilace 24. Růžové oscilace 25. Zeleno-modro-červené oscilace 26. Vodotrysk 27. Chemické jo-jo 28. Vodní had 29. Chromatografie 30. Zlatý déšť 31. Chemické hodiny 32. Kouzlení s barvami
SOPKA Chemikálie a pomůcky: dichroman amonný (NH4)2Cr2O7, azbestová síťka, špejle
Postup: Na azbestovou síťku navršíme hromádku (NH4)2Cr2O7, kterou zapálíme hořící špejlí.
(2
lžičky)
Princip:
•
tepelný rozklad dichromanu
(NH4)2Cr2O7 (s) oranžový
Cr2O3 (s) + N2 (g) + 4 H2O (g) zelený
Vznikající dusík nadnáší částečky Cr2O3 do vzduchu a bezprostředního okolí. Reakce připomíná sopku chrlící popel.
FARAONŮV HAD Chemikálie a pomůcky: oxid chromitý Cr2O3, sacharosa (cukr krupice), hydrogenuhličitan sodný NaHCO3 (jedlá soda), ethanol C2H5OH, větší porcelánová miska, třecí miska s tloučkem, filtrační papír, špejle
Postup: Oxid chromitý nasypeme do větší porcelánové misky a uprostřed hromádky vyhloubíme důlek. Smícháme cukr krupici s jedlou sodou v poměru 9:1. Tuto směs rozmělníme v třecí misce najemno. Takto připravenou směs nasypeme do vyhloubeného důlku v oxidu chromitém a celou misku podložíme archem filtračního papíru. Ethanolem (15 - 20 ml) rovnoměrně navlhčíme oxid chromitý (směs cukru se sodou musí zůstat suchá) a opatrně zapálíme hořící špejlí. Po chvilce hoření začne v misce vyrůstat „had“.
Princip:
•
spalování organických látek Tělo hada je tvořeno uhlíkem vznikajícím při spalování cukru. Růst hada je způsoben vytlačováním produktů spalování oxidem uhličitým.
Poznámka: Oxid chromitý lze nahradit jemným popelem.
VODNÍ HAD Chemikálie a pomůcky: hexakyanoželeznatan draselný K4[Fe(CN)6] (žlutá krevní sůl), chlorid měďnatý CuCl2, destilovaná voda, široká zkumavka, kádinka, stojan
Postup: 3 g K4[Fe(CN)6] rozpustíme ve 100 ml destilované vody. Takto připravený roztok žluté krevní soli přelijeme do zkumavky upevněné ve stojanu, na její dno vhodíme krystalek nebo hrudku CuCl2. Po krátké době vyrůstá z hnědé kuličky had, který se potahuje hnědou „kůží“. Vznikající had pomalu narůstá.
Princip: Chlorid měďnatý se v roztoku žluté krevní soli okamžitě potáhne hnědou vrstvičkou nerozpustného hexakyanoželeznatanu měďnatého Cu2[Fe(CN)6]. Polopropustná vrstva hexakyanoželeznatanu měďnatého umožňuje malým molekulám vody, aby pronikly k CuCl2 a rozpouštěly ho. Tím vzniká uvnitř uzavřeného prostoru přetlak. Slabá blanka hexakyanoželeznatanu měďnatého praskne a ven se vylije trochu roztoku CuCl2, ten se okamžitě potahuje hnědým hexakyanoželeznatanem měďnatým a proces se opakuje. K4[Fe(CN)6] + 2 CuCl2 Cu2[Fe(CN)6] + 4 KCl
SEMAFOR Chemikálie a pomůcky: Hydroxid sodný NaOH, destilovaná voda, glukosa, indigokarmín, baňka (1000 ml), odměrný válec (250 ml).
Postup: Do baňky připravíme roztok z 5 g NaOH a 250 ml destilované vody. V tomto roztoku rozpustíme 5 g glukosy. Přidáme 3 - 5 kapek 0,5% vodného roztoku indigokarmínu, promícháme, roztok je nazelenalý. Po chvíli stání roztok zežloutne, pokud jej krouživým pohybem promícháme, zčervená a po intenzivním protřepání zezelená. Celý cyklus lze několikrát opakovat.
Princip:
• • •
oxidace a redukce indigokarmínu glukosa redukuje indigokarmín – žlutý roztok vzdušný kyslík oxiduje indigokarmín 1. stupeň oxidace – červený roztok 2. stupeň oxidace – zelený roztok O
H
NaO3S
N
N
SO 3Na H
O
Indigokarmín
MODRÝ ROZTOK Chemikálie a pomůcky: hydroxid sodný NaOH, destilovaná voda, glukosa, methylenová modř, baňka (1000 ml)
Postup: Do baňky připravíme roztok z 10 g NaOH a 500 ml destilované vody. V tomto roztoku rozpustíme 10 g glukosy. Přidáme několik kapek methylenové modři (alkoholický nebo vodný roztok) tak, aby po protřepání vzniklo intenzivní modré zbarvení. Roztok se po chvíli stání odbarví, po protřepání se zbarvení obnoví.
Princip:
• • •
oxidace a redukce methylenové modři glukosa redukuje methylenovou modř - bezbarvý roztok vzdušný kyslík oxiduje methylenovou modř roztok
– modrý
N
(H3C) 2N
S Cl
methylenová modř
N(CH3)2
LÉTAJÍCÍ PLECHOVKA Chemikálie a pomůcky: kyselina chlorovodíková HCl, zinek Zn Erlenmeyerova baňka (200 ml), plechovka, špejle
(granule),
Postup: Nejprve si připravíme plechovku, nejvhodnější je hliníková od nápojů (0,33 l). Uprostřed dna vyvrtáme asi 5 mm otvor. Do Erlenmeyerovy baňky vložíme několik granulí Zn a přelijeme 50 – 60 ml zředěné HCl (1:1) a okamžitě ji přiklopíme připravenou plechovkou, otvor ucpeme prstem. Plechovka se plní vznikajícím vodíkem. Pak plechovku postavíme na špejli (stále dnem vzhůru!), aby se do ní mohl nasávat vzduch. Vodík unikající otvorem zapálíme dlouhou hořící špejlí. Po chvíli se ozve silný výbuch a plechovka vyletí prudce vzhůru.
Princip: Zn + 2 HCl ZnCl2 + H2 Vznikající vodík uniká otvorem vzhůru a hoří nad plechovkou. Vodík tvoří se vzduchem výbušnou směs. Jakmile se vytvoří výbušná koncentrace, skočí plamen do plechovky a směs naráz vzplane. Tlakem vodní páry je plechovka vymrštěna vzhůru.
BRUČÍCÍ MEDVÍDEK Chemikálie a pomůcky: chlorečnan draselný KClO3, želatinové bonbony (medvídci), stojan, držák na zkumavky, laboratorní kleště, miska s pískem, zkumavky, kahan.
Postup: Zkumavku s 5 g KClO3 upevníme do stojanu a postavíme pod ni misku s pískem (zkumavka s reakční směsí může prasknout nebo se roztavit). Chlorečnan ve zkumavce roztavíme a opatrně do něj vhazujeme kousky želatinových bonbonů (držíme je v kleštích).
Princip: Chlorečnan draselný je silné oxidační činidlo. Želatinové bonbony obsahují velké množství cukru, který se oxiduje kyslíkem uvolněným z chlorečnanu draselného. Silně exotermická reakce je doprovázena světelnými a zvukovými efekty.
ZLATÝ DÉŠŤ Chemikálie a pomůcky: dusičnan olovnatý Pb(NO3)2, kyselina dusičná HNO3, jodid draselný KI, destilovaná voda, 2 kádinky, Erlenmeyerova baňka (250 ml), zátka
Postup: Připravíme si dva roztoky: Roztok A: 100 ml vody + 0,3 g Pb(NO3)2 (pokud vznikne zákal, přidáme několik kapek kyseliny dusičné) Roztok B: 100 ml vody + 0,3 g KI
Roztoky A a B zahřejeme k varu, slijeme do Erlenmeyerovy baňky, ochladíme. Uzavřenou baňku obrátíme dnem vzhůru a pozorujeme zlatý déšť.
Princip:
•
srážecí reakce vytvoří se „zlatavé“ šupinky jodidu olovnatého PbI2. Pb(NO3)2 + 2 KI PbI2 + 2 KNO3
CHEMICKÉ JO-JO Chemikálie a pomůcky: Sodík Na, toluen, fenolftalein (FFT), odměrný válec (250 ml), Petriho miska, pipeta (100 ml), kádinka (150 ml), laboratorní kleště, filtrační papír, nůž.
Postup: Do válce nalijeme asi 125 ml vody, přidáme několik kapek FFT a opatrně převrstvíme stejným množstvím toluenu. Do válce vhodíme kousek okrájeného sodíku a přikryjeme Petriho miskou. Sodík klesá toluenem až k vodní hladině, od ní se „odrazí“ a stoupá vzhůru. Takto poskakuje, dokud všechen nezreaguje.
Princip: Sodík s toluenem nereaguje, klesá dolů. S vodou naopak reaguje velmi prudce a vznikající vodík jej obalí a „vystřelí“ prudce vzhůru. Vodná vrstva se postupně barví růžovofialově FFT – vzniká NaOH. 2 Na + 2 H2O
2 NaOH + H2
SKÁKAJÍCÍ UHLÍK Chemikálie a pomůcky: Dusičnan draselný KNO3, dřevěné uhlí, zkumavka, miska s pískem, laboratorní kleště, kahan.
Postup: Suchou zkumavku naplněnou KNO3 (asi 3 cm) upevníme do stojanu a postavíme pod ní misku s pískem. Zahříváme kahanem, až se dusičnan roztaví. Do zkumavky, ze které uniká kyslík, vhodíme kousek rozžhaveného dřevěného uhlí.
Princip: 2 KNO3
2 KNO2 + O2
C + O2
CO2
Dřevěné uhlí je nadnášeno vznikajícími plynnými produkty.
ZAPALOVÁNÍ VODOU Chemikálie a pomůcky: Jod I2, práškový hliník Al, třecí miska, azbestová síťka, trojnožka, střička s vodou.
Postup: Jemně rozetřený jod smísíme v poměru 1:1 s práškovým hliníkem přesypáváním na papíře. Směs nasypeme v digestoři na azbestovou síťku na trojnožce a přikápneme trochu vody.
Princip: Voda iniciuje silně exotermickou reakci, při níž vzniká jodid hlinitý. Uvolněným teplem dochází k sublimaci jodu – husté fialové dýmy. 2 Al + 3 I2
2 AlI3
ERUPCE ZINKU SE SÍROU Chemikálie a pomůcky: Práškový zinek Zn, síra S (sirný květ), cihla, silnější drát, kahan.
Postup: Smísíme 2 díly Zn s 1 dílem S, promícháme přesypáváním na papíře. Směs navršíme na cihlu a v digestoři zapálíme silně rozžhaveným drátem.
Princip: Silně exotermická reakce
Zn + S
ZnS
FIALOVÝ PLAMEN Chemikálie a pomůcky: Chlorečnan draselný KClO3, konc. kyselina sírová H2SO4, cukr, třecí miska, cihla, pipeta.
Postup: Jemně rozetřený KClO3 a cukr smísíme v poměru 1:1 (½ lžičky KClO3 + ½ lžičky cukru), důkladně promísíme a směs navršíme na cihlu. Z pipety opatrně přikápneme konc. H2SO4. Směs okamžitě vzplane.
Princip: Působením koncentrované H2SO4 na KClO3 vzniká kyselina chlorečná, která disproporcionuje na oxid chloričitý a kyselinu chloristou. Cukr se oxiduje oxidem chloričitým – fialový plamen. 2 KClO3 + H2SO4 2 HClO3 HClO2 + HClO3
K2SO4 + 2 HClO3 HClO4 + HClO2 2 ClO2 + H2O
OHEŇ BEZ ZÁPALEK Chemikálie a pomůcky: Chlorečnan draselný KClO3, konc. kyselina sírová H2SO4, ethanol C2H5OH, třecí miska, porcelánová miska, skleněné akvárium, 2 pipety.
Postup: Malé množství (0,5 g) jemně rozetřeného KClO3 dáme na porcelánovou misku, kterou umístíme do akvária a z pipety opatrně přikápneme asi 0,3 – 0,5 cm3 konc. H2SO4. Z bezpečné vzdálenosti přikápneme k reakční směsi z druhé pipety C2H5OH. Směs okamžitě vzplane a rozstřikuje se.
Princip: Působením koncentrované H2SO4 na KClO3 vzniká kyselina chlorečná, která disproporcionuje na oxid chloričitý a kyselinu chloristou. Oxid chloričitý se na světle rozkládá na prvky, vznikající kyslík zapálí ethanol. 2 KClO3 + H2SO4 2 HClO3 HClO2 + HClO3 2 ClO2
K2SO4 + 2 HClO3 HClO4 + HClO2 2 ClO2 + H2O Cl2 + 2 O2
OHŇOSTROJ S VODOU Chemikálie a pomůcky: Práškový zinek Zn, dusičnan amonný NH4NO3, chlorid amonný NH4Cl, porcelánová miska, pipeta.
Postup: Připravíme si směs 1 g chloridu amonného a 4 g dusičnanu amonného. Pokud jsou chemikálie vlhké, předem je vysušíme a rozmělníme na prášek. K této směsi na archu papíru přimícháme 4 g suchého práškového zinku, všechno dobře zhomogenizujeme a sesypeme na hromádku na porcelánovou misku. Potom z bezpečné vzdálenosti na vytvořenou hromádku pipetou kápneme vodu a odstoupíme. Směs prudce vzplane modrým plamenem.
Princip: Probíhá silně exotermická reakce zinku s dusičnanem amonným, kterou lze vyjádřit souhrnným schématem 2 NH4NO3 + 2 Zn
2 ZnO + N2 + 4 H2O
Chlorid amonný působí jako katalyzátor. Reakci můžeme také iniciovat kostkou ledu.
BAREVNÝ OHŇOSTROJ Chemikálie a pomůcky: Chlorečnan draselný KClO3, moučkový cukr, dusičnan barnatý Ba(NO3)2, dusičnan strontnatý Sr(NO3)2, třecí miska, filtrační papír
Postup: Postupně rozetřeme najemno všechny chemikálie. Přesypáváním na papíře připravíme směsi: 1 g KClO 3 + 1 g cukru + 2 g Sr(NO3)2 červený oheň 1 g KClO 3 + 1 g cukru + 2 g Ba(NO3)2 zelený oheň Směs zabalíme do filtračního papíru, balíček položíme na nehořlavou podložku a zapálíme.
Princip: Chlorečnan draselný má silné oxidační účinky, látkou, která se oxiduje je v tomto případě cukr. Barnaté a strontnaté ionty barví plamen (Sr2+ červeně, Ba2+ zeleně).
POZOR! S chlorečnanem draselným pracujte velmi opatrně – silné oxidační činidlo. Je vhodné jej předem jemně rozetřít, je-li znečištěný, může dojít k samovznícení.
VODOTRYSK Chemikálie a pomůcky: Chlorid amonný NH4Cl, hydroxid sodný NaOH, fenolftalein (FFT), síran měďnatý CuSO4, baňka s kulatým dnem (1 000 cm3), kádinka (600 cm3), Erlenmeyerova baňka (50 – 100 cm3), gumová zátka s trubičkou vytaženou do špičky.
Postup: Do Erlenmeyerovy baňky nasypeme směs 5 g NH4Cl a 4 g NaOH a přelijeme malým množstvím H2O (5 cm3), vzniká NH3. Na vyvíjecí baňku nasadíme baňku s kulatým dnem. Po proběhnutí bouřlivé reakce počkáme asi 2 minuty, aby se baňka dostatečně naplnila NH3. Mezitím si do kádinky připravíme vodu s několika kapkami FFT. Pak baňku opatrně nadzdvihneme (stále musí být dnem vzhůru!), rychle zazátkujeme a ponoříme ji hrdlem do kádinky s H2O a FFT. Voda s indikátorem pomalu stoupá vzhůru. Jakmile se v baňce objeví první kapka, začne se amoniak rozpouštět ve vodě, tím vznikne podtlak a voda se do baňky nasává rychleji – vodotrysk.
Princip: Pokus je založen na velké rozpustnosti NH3 ve vodě. FFT zbarvuje vodotrysk růžovofialově – zásaditý roztok NH3 ve vodě. Místo FFT můžeme použít velmi slabý (téměř bezbarvý roztok CuSO4). V tomto případě bude vodotrysk tmavomodrý. NH4Cl + NaOH
NH3 + NaCl + H2O
FFT + H2O + NH3 – růžovofialový Cu2+ + 4 NH3
[Cu(NH3)4]2+ – tmavomodrý
baňka na jímání NH3
vyvíjecí baňka
kádinka s vodou a indikátorem
BLESKY POD VODOU Chemikálie a pomůcky: Manganistan draselný KMnO4, konc. Kyselina sírová H2SO4, etanol C2H5OH, kádinka (1 000 cm3), kádinka (50 – 100cm3), zkumavka, pipeta, stojan, držák na zkumavky.
Postup:
Do zkumavky nalijeme 4 – 5 cm3 konc. H2SO4, zkumavku upevníme do stojanu tak, aby byla ponořená do kádinky (1 000 cm3) s vodou. Poté konc. H2SO4 převrstvíme 4 cm3 C2H5OH (nejlépe pipetou po stěně zkumavky). Do zkumavky opatrně vhazujeme krystalky KMnO4. Po chvíli pozorujeme ve zkumavce záblesky.
Princip: 2 KMnO4 + H2SO4
K2SO4 + Mn2O7 + H2O tmavězelený Na rozhraní kyseliny sírové a etanolu dochází k jeho oxidaci oxidem manganistým. Meziproduktem oxidace je acetaldehyd, konečným produktem oxid uhličitý, který nadnáší krystalky KMnO4. 2 Mn2O7 + C2H5OH 4 MnO2 + 2 CO2 + 3 H2O
POZOR! Při likvidaci použijeme ochranný štít. Reakční směs likvidujeme asi až po hodině. Ze zkumavky ji opatrně vyléváme do studené vody v Erlenmeyerově baňce, po zředění neutralizujeme např. vápenným mlékem.
MODRÉ OSCILACE Chemikálie a pomůcky: Kyselina sírová H2SO4, kyselina malonová HOOC-CH2-COOH, jodičnan sodný NaIO3, síran manganatý MnSO4, peroxid vodíku H2O2, škrob, destilovaná voda, 2 Erlenmeyerovy baňky (250 cm3), baňka (1000 cm3), 2 odměrné válce (10 cm3), odměrný válec (250 cm3), kádinka (1000 cm3), elektromagnetická míchačka.
Postup:
Připravíme roztok A rozpuštěním 1,5 g NaIO3 a 10 cm3 H2SO4 (c = 1 mol dm–3) ve 100 cm3 destilované vody, roztok B rozpuštěním 1 g kyseliny malonové, 1,5 g MnSO4 a 10 cm3 1% roztoku škrobu ve 100 cm3 destilované vody. Po smíchání roztoku A s roztokem B ještě přilijeme 135 cm3 10% H2O2 a dokonale protřepeme. Po krátké chvíli se vytvoří modré zbarvení roztoku, které periodicky mizí a opět vzniká. Roztok můžeme občas ručně promíchat nebo celý přelít do kádinky a míchat jej na elektromagnetické míchačce.
Princip: Reakce bromičnanu s kyselinou malonovou v silně kyselém prostředí, katalyzované Mn2+ ionty, má název reakce Bělousova – Žabotinského. Je to složitý reakční systém se simultánními a následnými reakcemi. Výchozí reakcí je redukce jodičnanu manganatými ionty a kyselinou malonovou na jod 2 IO3- +12 H+ +10 e → I2 + 6 H2O
manganaté ionty se do systému zapojují poloreakcí Mn3+ + e → Mn2+
Modré zbarvení je způsobeno vznikajícím komplexem jodu se škrobem. Jod se spotřebovává na adici kyseliny malonové za vzniku mono- resp. dijodmalonové kyseliny, čímž se reakční směs odbarvuje: I2 HOOC - CH2 - COOH → HOOC - CI2 - COOH
RŮŽOVÉ OSCILACE Chemikálie a pomůcky: Kyselina sírová H2SO4, kyselina malonová HOOC-CH2-COOH, bromičnan draselný KBrO3, síran manganatý MnSO4, destilovaná voda, baňka (1000 cm3), odměrný válec (1000 cm3), odměrný válec (100 cm3), kádinka (1000 cm3), elektromagnetická míchačka.
Postup: Nejprve si v baňce připravíme roztok kyseliny sírové opatrným vlitím 75 cm3 konc. H2SO4 do 750 cm3 destilované vody. Roztok mícháme a chladíme pod tekoucí vodou. Ve vychlazeném roztoku kyseliny sírové rozpustíme 9 g kyseliny malonové a 8 g KBrO3. Nakonec v čirém roztoku rozpustíme 1,8 g MnSO4. Potom už můžeme proti bílému pozadí sledovat periodické oranžovorůžové zabarvování a odbarvování roztoku v intervalech 20 – 80 sekund. Roztok můžeme občas ručně promíchat nebo celý přelít do kádinky a míchat jej na elektromagnetické míchačce.
Princip: Reakce bromičnanu s kyselinou malonovou v silně kyselém prostředí, katalyzované Mn2+ ionty, má název reakce Bělousova – Žabotinského. Je to složitý reakční systém se simultánními a následnými reakcemi. Výchozí reakcí je redukce bromičnanu manganatými ionty a kyselinou malonovou na brom 2 BrO3- +12 H+ +10 e → Br2 + 6 H2O
manganaté ionty se do systému zapojují poloreakcí Mn3+ + e → Mn2+
Oranžovorůžové zbarvení je způsobeno vznikajícím bromem, který se spotřebovává na bromaci kyseliny malonové za vzniku mono- resp. dibrommalonové kyseliny, čímž se reakční směs odbarvuje:
Br2 HOOC - CH2 - COOH → HOOC - CBr2 - COOH
Barevné oscilace jsou ukončeny zamaskováním manganatých iontů do komplexu s bromovanou kyselinou malonovou, což inhibuje průběh výchozí reakce (tvorbu bromu). Pokus vyžaduje opatrnost při ředění kyseliny sírové a též při likvidaci kyselé reakční směsi po skončení pokusu (neutralizace).
ZELENO-MODRO-ČERVENÉ OSCILACE Chemikálie a pomůcky: Bromičnan draselný KBrO3, kyselina malonová CH2(COOH)2, dusičnan amonno-ceričitý Ce(NH4)2(NO3)6, bromid draselný KBr, kyselina sírová H2SO4, heptahydrát síranu železnatého 1,10-fenantrolin, destilovaná voda, 3x FeSO4.7H2O, 3 Erlenmeyerova baňka (1 000 cm ), odměrná baňka (250 cm3), odměrný válec (250 cm3), odměrný válec (25 cm3), kádinka (1000 cm3), elektromagnetická míchačka.
Postup: Připravíme následující roztoky: A. 9,5 g KBrO3 ve 250 cm3 destilované vody B. 8 g kys. malonové + 1,75 g KBr ve 250 cm3 H2O C. 2,65 g Ce(NH4)2(NO3)6 + 37,5 ml konc. H2SO4 doplnit do 250 cm3 H2O D. 0,5% roztok ferroinu (0,23 g FeSO4.7H2O + 0,56 g 1,10-fenantrolin ve 100 cm3 H2O) Nejprve slijeme do kádinky roztoky A a B, mícháme, asi po 1 minutě přidáme k bezbarvému roztoku roztok C a 15 cm3 roztoku D. Zprvu zelené zbarvení přechází přes modrou, fialovou až do červené a zpět. Barevné změny se pravidelně opakují zhruba po dobu 20 minut.
Princip: Jedná se o Bělousovovu – Žabotinského reakci. Je to složitý reakční systém se simultánními a následnými reakcemi. Mezi jednotlivými reakcemi systému jsou vztahy kinetické (různé reakční rychlosti) i rovnovážné (konkurenční rovnováhy). Ionty Ce4+ a Ce3+ působí jako oxidační a redukční činidla. Dochází k
redukci bromičnanu a oxidaci bromidu na brom, který se aduje na kyselinu malonovou. Katalyzátorem je ferroin.
Fe2+ a Fe3+ s 1,10-fenantrolinem poskytují komplexy Fe2+ červený Fe3+ modrý soli Ce3+ bílé (bezbarvé) soli Ce4+ žluté až do oranžova
TŘÍBAREVNÝ INKOUST Chemikálie a pomůcky: chlorid železitý FeCl3, thiokyanatan draselný KSCN, hexakyanoželeznatan draselný K4[Fe(CN)6] (žlutá krevní sůl) , kyselina salicylová, kádinky, filtrační papír, štětce
Postup: Připravíme si tři roztoky: 1. 0,5% KSCN, 2. 0,5% K4[Fe(CN)6] 3. 0,5% kyselina salicylová. Různé oblasti papíru napustíme připravenými roztoky a necháme uschnout. Na suchý papír píšeme štětcem namočeným v 0,5% roztoku FeCl3.
Princip: Pokus využívá vzniku různobarevných sloučenin železitých iontů. Podle toho, kterou sloučeninou je oblast psaní napuštěna, dává inkoust na papíru barvu:
• • •
červenou (FeCl3 + KSCN), modrou (FeCl3 + K4[Fe(CN)6] ), růžovofialovou (FeCl3 + kyselina salicylová). COOH OH
kyselina salicylová
OHNIVÁ KOULE Chemikálie: Butan (náplň do zapalovačů).
Postup: Z plechu o rozměru 60x10 cm zhotovíme žlábek, který upevníme šikmo do stojanu tak, aby jeho spodní část sahala těsně nad hořící svíčku. Z náplně do zapalovačů odpustíme do zkumavky 1 – 2 ml kapalného butanu. Můžeme změřit jeho teplotu, která velmi rychle klesne na -10, -15°C. B utan ze zkumavky přelijeme do větší kádinky (800 – 1 000 ml) a až se vypaří, lijeme ho do žlábku (butan je těžší než vzduch). Páry butanu okamžitě vzplanou.
Princip: Butan je hořlavý.
KOUZLENÍ S BARVAMI Chemikálie a pomůcky: hydroxid sodný NaOH, fenolftalein (FFT), koncentrovaná kyselina sírová H2SO4, manganistan draselný KMnO4, síran železnatý FeSO4, thiokyanatan draselný KSCN, hexakyanoželeznatan draselný K4[Fe(CN)6], 7 kádinek
Postup: Do 7 kádinek si připravíme chemikálie podle následující tabulky:
MNOŽSTVÍ
VÝSLEDNÉ ZBARVENÍ
1. 30% NaOH
2 – 3 kapky + 100 ml dest. H2O
bezbarvé
2. 0,1% FFT
2 – 3 kapky
červenofialové
3. konc. H2SO4
2 – 3 kapky
bezbarvé
4. KMnO4
1 krystalek
fialové
CHEMIKÁLIE
nasycený roztok FeSO4 nasycený roztok 6. KSCN nasycený roztok 7. K4[Fe(CN)6] 5.
5 kapek
bezbarvé
2 – 3 kapky
krvavě červené
1 – 2 kapky
modré
Obsah kádinky č. 1 přelijeme do kádinky č. 2, promícháme a pozorujeme barevnou změnu. Obsah kádinky č. 2 přelijeme do kádinky č. 3, promícháme a takto postupujeme až ke kádince č. 7.
Princip: Kádinka č. 1 – roztok NaOH bezbarvý Kádinka č. 2 – FFT je v zásaditém prostředí červenofialový Kádinka č. 3 – odbarvení FFT v kyselém prostředí Kádinka č. 4 – obarvení roztoku KMnO4 na fialovo Kádinka č. 5 – odbarvení (redukce) KMnO4 na MnSO4 MnO4– + 8 H+ + 5 Fe2+ Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O Kádinka č. 6 – železité ionty poskytují s thiokyanatanovými krvavě červené zbarvení, vzniká směs komplexních thiokynatanů – [Fe(SCN)3], [Fe(SCN)(H2O)5]2+, [Fe(SCN)6]3– Kádinka č. 7 – vznik berlínské modři 4 [Fe(SCN)3] + 3 [Fe(CN)6]4–
Fe4[Fe(CN)6]3 + 12 SCN–
HOŘLAVÝ GEL Chemikálie a pomůcky: octan vápenatý Ca(CH3COO)2, ethanol C2H5OH, hydroxid sodný NaOH, fenolftalein, voda, kádinka
Postup: 6g octanu vápenatého rozpustíme ve 20 ml vody, přidáme kapku fenolftaleinu. K tomuto roztoku přidáváme 4% roztok hydroxidu sodného do alkalické reakce – roztok zfialoví. Dále přidáme 150 ml ethanolu. Během chvíle roztok ztuhne a takto vzniklý gel můžeme zapálit.
TAJNÉ PÍSMO Chemikálie a pomůcky: chlorid železitý FeCl3, kyselina salicylová, kádinky, filtrační papír, štětce, špejle
Postup: Připravíme si dva roztoky: 1. 5% FeCl3 2. 0,5% kyselina salicylová. Na filtrační papír napíšeme tenkým štětcem nebo špejlí text tajné zprávy roztokem kyseliny salicylové a necháme uschnout. Po přetření roztokem chloridu železitého se objeví text zprávy.
Princip: Pokus využívá vzniku různobarevných sloučenin železitých iontů. FeCl3 + kyselina salicylová
růžovofialové písmo
INDIKÁTOR ZE ZELÍ Chemikálie a pomůcky: červené zelí, ethanol C2H5OH (líh), 2 baňky (250 ml), nálevka, filtrační papír
Postup: Do baňky nasypeme asi 50 g jemně nakrájeného červeného zelí a přelijeme 50 – 100 ml ethanolu. Baňku uzavřeme a uložíme na chladné a především temné místo. Baňkou občas zatřepeme. Po několika hodinách až dnech stání v temnu veškeré barvivo přejde do roztoku. Ten zfiltrujeme a můžeme přímo používat.
Princip: Antokyany obsažené v červeném zelí se v kyselém prostředí barví purpurově červeně. S rostoucím pH se zabarvení mění k fialovému (pH 7-8) a přes odstíny modré (pH 9-10) k lahvově zelené (pH 12).
Poznámka: Působením světla indikátor rychle ztrácí svoji účinnost, proto jej uchováváme v hnědých lahvičkách. Výrazně trvanlivější jsou indikátorové papírky. Lihovým roztokem napustíme arch filtračního papíru a volně zavěšený necháme uschnout. Nastříhané proužky uchováváme v uzavřené lékovce v temnu.
CHROMATOGRAFIE Chemikálie a pomůcky: ocet, školní fixy, filtrační papír (filtr na kávu nebo jiný savý papír), špejle, sklenička od přesnídávky
Postup: Na proužek filtračního papíru (4x10,5 cm) nakreslíme ve vzdálenosti 1,5 cm od dolního okraje 4 krátké čárky školními fixy (hnědá, fialová, černá, šedá, černá + 1 ze základních barev – červená, modrá, žlutá). Do skleničky od přesnídávky nalijeme 0,5 – 1 cm vrstvu 2% octa (ředění 1 díl octa + 3 díly vody). Přes hrdlo skleničky položíme špejli, na kterou zavěsíme papír s nakreslenými čárkami. Papír musí být namočený v roztoku octa, ale barevné čáry musí být nad hladinou. Kapalina vzlíná nahoru a po několika minutách je patrné, z kterých barev jsou jednotlivé fixy složené.
Princip: Chromatografie je jedna z metod selektivního dělení směsí. Mezi částicemi pevné látky (tzv. stacionární fáze – filtrační papír) protéká plyn nebo kapalina (tzv. mobilní fáze – roztok octa), v níž je rozpuštěna dělená směs. Rozpuštěné látky se různě silně vážou na stacionární fázi. Nejdále od „startu“ dojdou barviva, která se nejméně zachytávají na papíře.
ZUBNÍ PASTA PRO SLONY Chemikálie a pomůcky: Peroxid vodíku H2O2, jodid draselný KI, saponát, skleněná vana, 2 odměrné válce 25 ml, odměrný válec 5 ml, Erlenmeyerova baňka (150 ml).
Postup: Do Erlenmeyerovy baňky nalijeme 10 ml 30% H2O2, přidáme 5 ml saponátu, promícháme a baňku postavíme do skleněné vany. K tomuto roztoku přilijeme 10 ml nasyceného roztoku KI. Velmi rychle a prudce se začne tvořit bohatá pěna – „zubní pasta pro slony“.
Princip: KI mnohonásobně urychlí rozklad peroxidu vodíku 2 H2O2 2 H2O + O2, vznikající kyslík napění saponát a pěna „tuhne“ uvolněným teplem.
PLNĚNÍ BALONKU OXIDEM UHLIČITÝM Chemikálie a pomůcky: Ocet, jedlá soda NaHCO3, zkumavka, nafukovací balonek.
Postup: Do nafukovacího balonku nasypeme malou laboratorní lžičku jedlé sody a navlékneme jej na zkumavku s 5 ml octa (~ 8% CH3COOH). Balonek se okamžitě plní vznikajícím CO2.
Princip: CH3COOH + NaHCO3
CH3COONa + H2O + CO2
INDIKÁTOR VLHKOSTI Chemikálie a pomůcky: Hexahydrát chloridu kobaltnatého CoCl2.6H2O, thiokyanatan draselný (rhodanid draselný) KSCN, ethanol C2H5OH, třecí miska s tloučkem, kádinka (150 ml), bílý hadřík (25 x 25 cm).
Postup: V třecí misce smícháme lžičku CoCl2.6H2O a lžičku KSCN. Směs třeme tak dlouho, až vznikne tmavomodrá látka. Směs rozpustíme v 50 ml ethanolu. Takto připraveným roztokem napustíme bílý hadřík a necháme zaschnout. Na suchou tkaninu kápneme vodu a pozorujeme.
Princip: různá barva bezvodého a hydratovaného chloridu kobaltnatého CoCl2 modrý CoCl2.6H2O červený Co2+ se barví silikagel – suchý – modrý vlhký – růžový
HOŘÍCÍ PĚNA Chemikálie a pomůcky: Zemní plyn (propan-butan), saponát, kádinka (400 ml), gumová hadice, špejle, větší porcelánová miska
Postup: Varianta A: Do kádinky si připravíme saponátový roztok, kterým necháme probublávat zemní plyn nebo propan-butan. Vzniklou pěnu zapálíme hořící špejlí. Varianta B: zemní plyn necháme probublávat saponátovým roztokem ve větší porcelánové misce, vzniklou pěnu nabereme rukou a přímo na ruce zapálíme hořící špejlí. POZOR! Ruku zdola osušíme.
Princip: Pěnu tvoří bublinky naplněné zemním plynem nebo směsí propan-butan, což jsou látky extrémně hořlavé.
