59 Prosiding Pertenman dan Presentasi IIlIIiah PPNY-BATAN Yogyakarta 25-27 April 1995
125
BuklllI
ANALISIS FENOMENA PROSES PENGOMP AKAN SERBUK ZIRCALOY -4. Sigit, Widjaksana, Muchlis B., RA. Suryana PEEN-BATAN, KawasanPuspitekSerpongTangerang
15310
ABSTRAK ANALlSIS FENOMENA PROSES PENGOMPAKAN SERBUK ZIRCALOY-4. Telah dipelajari analisis fenomena pengompakan yang terjadi pada proses pengompalwn serbuk zircaloy-4. Sebagai langkah awal dilakukan percobaan penentuan kombinasi campuran ukuran butir galla memperoleh densitas tinggi. Selanjutnya dilakukanpemahaman fenomena proses pengompakan dengan mempelajari pengaruh besarnya tekanan pengompakan dari serbuk terpilih terhadap densitas hasil kompakan (pelet mentah) danfaktor kompresi. Dari percobaan yang dilak,ukandiperoleh hasil bahwa kombinasi ukuran serbuk zircaloy-4 (+250 Jl) dan (-106 + 45 Jl)denganfraksi lIIasing-masing80 % dan 20 % memberikan densitas ketuk tertinggiyaitu 3,536 g!cm3,sedangkanpada proses pengompakan terlihat bahwa kenaikan tekanan menyebabkan densitas pelet mentah dan faktor kompresi bertambah. Sampai tekanan 40 bar penambahannya relatif besar, setelah itu relatif keell dan akhirnya densitas relatif tetap pada tekanan 119 bar dengan densitasyang diperoleh 5.002g!cm3danfaktor kompresi 1,1859.Fenomenayang terjadi selama proses pengompakan dapat dibagimenjadi tigatahapyaitu.. tahap Ipengisian. tahap IIpenyusutan volume dan tahap III deformasi plastis.
ABSTRACT AN ANALYSIS OF ZIRCALOY-4 POWDER COMPACTION PHENOMENA. An analysis of phenomena which take place in compaction process of zircaloy-4 powder has been investigated. Preliminary experiments were carried out to determine a good combination of two types of particle size which gave high density. Then the combination selected was used in the compaction process experiments to study the influence ofpressure to green pellet density and compressionfactor. The results showed that the combination of 80 % zircaloy-4 powder of +250 Jl and 20 % of (-106 + 45.Jl) diametre gave tap density of 3.536 g!cm3. While in the compactionprocess, it was observed that green pellet de/1Sityand compressionfactor increased when the pressure rised. Up to 40 bar, this increasing was relatively high, then relatively small, and the density was relativeft constant after 119 bar. In this condition the density and compressionfactor obtained were 5.002g!cm and 1.1859 respectively. The phenomena observed in the compaction process ofzircaloy-4 powder could be devided into three stages, i.e., ..filling stage, volume , reduction stage and plastic deformation stage.
PENDAHULUAN
P
aduan logam zirkonium (zircaloy) telah banyak dipakai dalam industri nuklir daDnon nuklir karena keunggulan sifat-sifatnya misalnya ketahanan korosi pacta suhu tinggi serta pacta kondisi asam/basa, karakteristik mekanik yang memadai, mudah dibentuk daD khusus di bidang nuklir, tampang serapan netTeDzirkoniumrendah[1]. Sebagai confab, zircaloy-2 digunakan pactareaktor jenis BWR daD HWR, zircaloy-3 dipakai dalam industri perkapalan dan zircaloy4 pacta reaktor nuklir jenis PWR[2]. Pacta umumnya pembuatan logam paduan dilakukan melalui metoda peleburan, namun untuk hal-hal khusus dapat dilakukan dengan metoda
ISSN 0216-3128
rnetalurgi serbuk, yaitu untuk paduan logam yang komponen-komponennya memiliki perbedaan titik lebur cukup besar, misalnya Zr dengan Be, Zr dengan Sn seperti pacta zircaloy-4, di mana Sn adalah salah satu unsur pemadu pacta zircaloy-4 selain Fe daDCr. Keuntungan metoda metalurgi serbuk antara lain parameter proses lebih sederhana hila dibandingkan dengan teknologi proses lain, pengendalian proses guna memperoleh produk dengan kualitas baik lebih mudah dilaksanakan[3]. Proses utama yang tercakup dalam metalurgi serbuk adalah penyiapan daD pengompakan serbuk serta penyinteran ha~iI kompakan (pelet mentah).Proses tersebut mempunyai pengaruh terhadap kualitas has iI,
Sigit dkk.
126
sehingga perlu dilakukan pemahaman atas fenomena-fenomena yang terjadi di dalamnya. Dalam penelitian ini yang dipelajad adalah proses penyiapan clan pengompakan serbuk yang komposisinya sesuai dengan zircaloy-4 yaitu dibuat dad campuran serbuk zirkonium ditambah dengan unsurpemadu Fe (0,22 %), Cr (0,10 %) clanSn (1,30 %). Pada proses penyiapan dipelajad pengaruh kombinasi ukuran butir terhadap densitas ketuk guna mendapatkan ukuran butir yang memberikan densitas tertinggi, sedangkan pacta proses pengompakan dipelajari pengaruh tekanan terhadap densitas relet mentah lalu dilakukan analisis fenomena berdasarkan teori yang acta. Teori Proses Pengompakan Proses pengompakan serbuk bertujuan untuk mengkonsolidasikan serbuk ke dalam bentuk yang diinginkan, memperoleh porositas pacta tingkat yang diinginkan serta memberi sllatu kekuatan yang memadai untuk pengerjaan selanjutnya. Untuk mendapatkan relet basil kompakan yang diinginkan, maka kontak antar butir atau partikel sangat menentukan, di samping beberapa fenomena yang terjadi misalnya[4]: deformasi plastik clanelastik dad butir pembentukan ti-aksipartikel reguler clandendrit gerakan butir yang menutup rongga/pori-pori pergeseran yang diikuti dengan modifikasi struktur permukaan butir, kenaikan sllhu lokal clanpengikatan terjadinya pengerasan butir Fenomena-fenomena di atas menunjukkan pentingnya distribusi ukuran butir berikut karakteristiknya. Sebagai contoh serbuk plastis dengan bentuk tidak teratur atau dendrit memberikan kohesi paI1ikel yang lebih baik serta distribusi lebih homogen. Beberapa peneliti telah mencari rumus perubahan densitas selama proses pengompakan berlangsung. HECKEL clan JOVANOVIC yang dikutip oleh CAZAUD dkk.(4],membagi empat rasa berturutan yang mempunyai persamaan : In {D / ( Do - D)}
= In {Da / ( Do -Da
) }+ z .p
dengan D densitas yang diperoleh, Do densitas teoritis (untuk zircaloy-4 = 6,53 g/cm\ Da densitas serbuk, p tekanan clan z konstanta. Karakteristik tekanan pengompukan dapat pula dinyatakan dengan faktor kompresi yaitu[4]: faktor kompresl.
Sigit dkk.
Pros;d;lIg Pertef/Utall dall Preselltasi llmiah PPNY-BATAN Yogyakarta 25-27 April 1995
Bukllll
=
TATAKERJA Bahan 1. Serbuk zirkonium (Zr) 99,6% dari Chemetal GMBH, (45 Jl) 2. Serbuk khrom (Cr) 99,95 % dari Johnson Matthey, (45 Jl) 3. Serbuk tin (Sn) 99,99 % dad Johnson Matthey, (45 Jl) 4'. Serbuk besi (Fe) 99,9 % dad Jonhson Matthey,
(75 Jl)
.
Alat 1. Mesin press meek KOMAGE kapasitas 50 ton 2. Pengukur densitas ketuk ("tap density tester") 3. Ayakan meek Retsch 4. Timbangan analitis 5. Peralatan gelas Metoda 1. Dibuat serbuk zircaloy-4 dengan mencampur serbuk Zr dengan serbuk pemadu yaitu Fe (0,22 %), Cr (0,\0 %) clanSn (1,30 %). 2. Serbuk zircaloy-4 di pres pacta tekanan 28,35 bar, setelah menjadi relet lalu dipecah-pecah hingga menjadi serbuk clan diayak agar diperoleh ti-aksiserbuk dengan ukuran sebagai berikut : I. +250 III. -106 + 45 II. -250 + 180 IV. -45 3. Diukur densitas ketuk dari masing-masing . ukuran serbuk tersebut serta kombinasi jenis ukuran yaitu I & III, I & IV clan II & IV lalu dipilih kombinasi yang memberikan densitas ketuk tertinggi. Penentuan densitas ketuk ini dilakukan dengan 1000 ketuk. 4. Disiapkan serbuk yang merupakan kombinasi jenis ukuran serbuk (misalnya I & III) yang memberikan densitas ketuk tertinggi, lalu terhadap serbuk tersebut dikenai proses pengompakan (dipres) pacta berbagai tekanan, masing-masing selama 30 detik. 5. Diukur densitas relet mentah (hasil kompakan) dari masing-masing tekanan, kemudian dibuat kurva hubungan tekanan clan densitas d.an selanjutnya dievaluasi.
densitaspelethasil kompakan densltas serbuk
ISSN 0216-3128
Prosiding Pertenulan dull Presentasi 11ll1ialr PPNY-BATAN Yogyakarta 25-27 April 1995
127
B/lku 11
HASIL DAN PEMBAHASAN Pengaruh ukuran serbuk terhadap densitas ketuk Penentuan densitas ketuk dari serbuk zircaloy-4 dilakukan pacta berbagai ukuran butir. Pacta tabel 1 disajikan basil pengukuran densitas ketuk serbuk. Tabell.
Densitas ketuk serbuk zircaloy-4.
berbagai
3.8 Denlitll letul, gtem3 3.6
3.4
3.2
ukuran
+ 2.B 0
No. Jenis
Ukuran butir,
Densitas
g/cm
I
+250
3,320
II
-250+ 180
3,437
III IV
-106+45
- 45
etuk,
3,446 3,348
20
40 Fraksi distribusi
100
60 BO serbuk, %
Gambar1. Pengaruh distribusi serbuk zirca/oy-4 terhadap densitas ketuk.
akan terdistribusi pacta sela-sela butir besar sehingga mengurangi porositas clan pori-pori. Demikian juga butir besar saling merapat clan memindahkan butir kecil sehingga porositas berkurang atau dengan kata lain densitas bertambah[5].Seperti terlihat pactabasil pengukuran densitas ketuk (tabel 2 clan Tabel2. Densitas ketuk kombinasi ukuran serbuk zircaloy-4 gambar 1) bahwa kombinasi campuran beberapa jenis serbuk memberikan pengaruh Kombinasi C Kombinasi B Kombinasi A pacta densitas ketuk. Untuk fraksi berat, % Dell.ita fraksi berat, % Dcnsita fraksi aerat, % Dcnsita kombinasi A yang terdiri dari serbuk dengan ukuran yang ketuk, ketuk, kctuk, relatifbesar (+ 250 !l)clanyang II IV IV I I II g/cm3 g/cm3 g/cm3 relatifkecil (- 106+ 45 !l) pacta 100 0 100 0 3,437 0 3,320 100 3,320 fraksi masing-masing 80% clan 20 % memberikan densitas 80 20 20 3,290 80 80 20 3,008 3,536 ketuk paling tinggi (3,536 30 70 30 70 30 3,304 70 3,008 3,488 glcm\ 60 40 40 3,303 60 40 60 3,008 3,460 Berbeda denganukuran lain yaitu kombinasi B (I & IV) 0 ]00 100 0 100 3,446 0 3,348 3,446 clan C (II & IV) yang mempunyai densitas ketuk Untuk memperoleh densitas yang lebih rendah, diduga masih banyak terdapat rongga antar tinggi maka dilakukan pemcampuran 2jenis serbuk butir atau porositasnya masih tinggi, karena dengan berat yang divariasi yaitu kombinasi : butir-butir kecil tidak efektifmengisi sela-se1aantar butir besar. Kondisi ini banyak dipengaruhi oleh A = campuran serbuk jenis I & III karakteristik bahan serbuk misalnya ukuran butir, B = campuran serbuk jenis I & IV distribusi butir clan sifat mampu alimya. Pacta C = campuran serbukjenis II & IV . dasarnya sifat-sifat tersebut saling berkaitan, oleh Serbuk-serbuk yang dicampur tersebut karena itu dalam proses ini diharapkan suatu kemudian dimasukkan ke dalam "dies" di mana distribusi ukuran butir tertentu yang dapat mulai terjadi penyusunan clan pengepakan memudahkan proses selanjutnya dengan ("packing") butir-butir. Partikel atau butir kecil menghasilkan kualitas seperti yang dikehendaki.
Terlihat bahwa serbuk dengan ukuran besar (jenis I) clanukuran kecil (IV) mempunyai densitas ketuk yang relatif kecil dibandingkan dengan serbuk yang ukurannya tidak terlalu besarlkecil (jenis II clanIII).
ISSN 0216-3128
Sigit dkk.
128
Prosiding Perteml/al/ don Presentasi 1/nua" PPNY-BATAN Yogyakarta 25-17 April 1995
Bllk.r-:ll
Oistribusi ukuran butir ini dapat diidentifIkasikan dari besaran densitas ketuk daD dari bilangan koordinasi (banyaknya butir kecil yang mengelilingi butir besartJ. Analisis fenomena pengompakan . 1. Pengaruh tekanan terhadap densitas Pactatabel3 daDgambar 2 ditampilkan basil yang diperoleh dari percobaan pengaruh tekanan terhadap densitas relet mentah pactapengompakan serbuk zircaloy-4. Serbuk yang digunakan adalah campuran serbuk dengan ukuran + 250 J.1daD(-106 +45 J.1). Tabel3. Densitas pelet mentah dan faktor kompresi yang diperoleh p'ada berbagai tekanan (Do = 6,53glcm3) No
Tekanan, bar
Densit, D glcm
Faktopr kompresi
In (D/(Do-D)}
1
0
3,080
1
-0,1134
2
22,68
4,079
1,324
0,5094
3
34,02
4,172
1,354
0,5706
4
39,69
4,507
1,463
0,8010
5
42,52
4,543
1,475
0,8270
6
45,36
4,649
1,509
0,9048
7
51,03
4,689
1,522
0,9349
8
59,54
4,749
1,542
0,9808
9
62,37
4,764
1,547
0,9924
10
68,04
4,816
1,564
1,0331
11
73,71
4,842
1,572
1,0538
12
79,38
4,915
1,595
1,1129
13
90,72
4,938
1,603
1,1320
14
96,39
4,941
1,604
1,1345
15
98,09
4,949
1,607
1,1411
16
99,22
4,957
1,609
1,1478
17
104,89
4,965
1,612
1,1545
18
107,73
4,982
1,618
1,1689
19
113,40
4,987
1,619
1,1731
20
119,07
5,002
1,624
1,1859
21
121,05
5,003
1,624
1,1867
22
124,74
5,007
1,625
1,1902
Terlihat bahwa pengaruh tekanan pengompakan terhadap'densitas relet mentah basil kompakan daD faktor kompresinya semakin besar dengan bertambahnya tekanan. Hal ini dapat
Sigit dkk.
dimaklumi karena dengan makin tingginya tekanan pengompakan maka akan terjadi tambahan k.ekuatan untuk pemampatan butir sehingga partikel-partikel kecil dapat menutup rongga antar butir/porositas.
Fatlor tampresi4
6 Dellitas, g/cm3
).5
5.5
4.5
~
2.5
1.5 60. 80 Tekanan, bar
100
120
1 140
Gambar2. Hllbungan antara tekanan pengompakan dengan densitas pelet mentaltdanfaktor kompresi Selain itu juga bilangan koordinasi daDluas koDiak antar butir bertambah karena terjadi deformasi lokaI. Pactatekanan pengompakan yang tinggi (>119 bar), kenaikan densitas daD faktor kompresi relatif tetap. Hal ini diduga bahwa pacta kondisi tersebut gerak partikel sudah semakin sulit daD telah terjadi tahanan-mekanis dari serbuk zircaloy-4 itu sendiri[6J. 2. Fenomena pengompakan Apabila ditelaah lebih jauh pengaruh tekanan pengompakan terhadap densitas sesuai teori yang dikemukakan di muka oleh HECKEL daDJOVANOVIC, maka pada gambar 3 disajik.an kurva In {O/(Oo - D)} versus tekanan pengompakan di mana telah terjadi beberapa fenomena tahapan proses selama pengompakan serbuk zircaloy-4 berlangsung. Pada tahap I yaitu proses pengisian "dies" oleh serbuk zircaloy-4. Oi sini telah terjadi penyusunan butirbutir, namun masih terdapat banyak rongga antar butir, daya ikat daDbilangan k.oordinasijuga rendah. Pada proses penekanan ini, ukuran butir berpengaruh pula pacta daya serap bahan terhadap pengotor dari luar termasuk gas. Butir-butir kecil daDtak teratur berdasarkan pengalaman dapat mengakibatkan kesulitan, sedangkan butir yang berbentuk bulat daD besar pacta umumnya mempermudah proses
ISSN 0216-3128
Prosiding PertenUian dun Presentasi IImiah PPNY-BATAN Yogyakarta25-27 April 1995
pengompakan. Oleh karena itu ukuran butir biasanya dibuat tidak homogen sehingga terjadi pengisian rongga-rongga atau porositas di antara butir pactasaat penyusunannya. Bila penekanan dilanjutkan, maka akan terjadi penyusunan Ianjut dari butir-butir clan memberikan bilangan koordinasi clan luas kontak antar butir bertambah besar karena adanya pergerakan butir. Rongga-rongga antar butir atau porositas menjadi kecil, sehingga terjadilah proses penyusutan (tahap II). Pacta tekanan tinggi (>80 bar), butir mengalami deformasi plastis (tahap III). Hal ini tidak terjadi pactatekanan yang rendah karena aliran plastis dilokalisasi pad a kontak antar butir. Kenaikan tekanan menyebabkan aliran plastis yang homogen terjadi melalui hasil kompakan yang bertambah energidan kekuatannya karena adanya tekanan dari luar.
20
40
60
80
100
110
140
Tekanan, bar
Gambar3. Kurva Izubungan logaritma densitas dengan tekanan pengompakan Setelah proses pengompakan selesai atau penekanan dihentikan, masih terdapat sejumlah tegangan yang tersisa ("residualstress") yang dapat mempengaruhi fenomena yang timbul pacta saat relet (hasil kompakan) dikeluarkan karena adanya efek pegas balik ("back spring effect") yang mengakibatkan relet mengembang. Apabila tegangan sisa eukup besar clanmelebihi kekuatan ikatan antar butir, maka hasil kompakan dapat mengalami keretakan atau bahkan pecah. Dari pembahasan-di atas nampak bahwa . berbagai aspek clan parameter dalam proses pengompakan serbuk berpengaruh pacta hasil kompakan (pelet mentah).
ISSN 0216-3128
129
Bllkll II
KESIMPULAN
.
1. Kombinasi eampuran ukuran serbuk zircaloy-4 berpengaruh pacta penentuan densitas ketuk. Kombinasi A (campuran serbuk ukuran + 250 clan (-106 + 45 )) dengan traksi masing-masing 80 % clan 20 % memberikan densitas relatif tinggi yaitu 3,536 g/cm3, sedangkan kombinasi B (campuran serbuk ukuran +250 clan -45 ) clankombinasi C (eampuran serbuk ukuran (-250 + 180) clan-45 ) pada berbagai fraksi memberikan densitas rata-rata relatif rendah yaitu masing-masing 3,008 g/cm3clan3,299 g/em3. 2. Pacta proses pengompakan serbuk zirealoy-4, kenaikan tekanan menyebabkan densitas relet mentah yang diperoleh bertambah, demikian pula faktor kompresi. Sampai dengan 40 bar, penambahantersebut relatif tesar, tetapi di atas tekanan itu penambahannya kecil, bahkan relatif tetap pactatekanan 11.9bar. Pactakondisi tetap ini densitas yang diperoleh 5,002 g/cm3dengan faktorkompresi 1,1859. 3. Analisis fenomena proses pengompakan serbuk zircaloy-4 memberikan informasi bahwa pactaproses pengompakan ini terjadi tahapan proses yaitu : tahap I proses pengisian clan penyusunan butir, tahap II yaitu proses penyusutan volume karena pengurangan porositas atau ronggarongga antar butir clan tahap III yaitu deformasi plastis yang homogen dari butir-butir serbuk zircaloy-4.
U CAP AN TERIMA KASIH Penulis mengucapkan terima kasih kepada Saudara Martoyo, Isfandi clanTataTerbityang telah membantu penelitian ini hingga selesai.
DAFTAR PUSTAKA 1. SCHMUCK, 1., "The Properties of Zirconium and Its Alloys for Chemical Engineering Applications", CEZUS, Centre de Recherche Ugine, Ugine. 2. MARDON, J.P., CHARQUET, D., SENEVAT, J., "Optimization of PWR Behavior of Stress-Relieved Zircaloy-4 Cladding Tubes by Upgrading the
Sigit dkk.
130
Bllkli II
3.
4.
5.
6.
7.
Manufacturing and Inspection Process", Baltimore (1993). SURDIA, T., SAITO, S.,"Pengetahuan Bahan Teknik", Pradnya Paramita, Cet. ke-2, Jakarta (1992). CAZAUD, R., LE RaUX, R., "Metallurgie. Mise en forme et Traitements", 6ge ed., Dunod, Paris (1974). REED, J.S., "Introduction to the Principles of Ceramic Processing", John Wiley & Sons, New York (1988). GERMAN, R.M., "Powder Metallurgy Science", Metal Powder Ind. Fed., Princeton, New Jersey (1989). LENEL, F. V., "Powder Metallurgy, Principles and Applications", Metal Powder Ind. Fed., Princeton, New Jersey
Prosidillg Perte/llllall dal! Presl!l!tasi IImia" PPNY-BATAN Yogyakarta 25-27 April 1995
.
TANYAJAWAB Pristi Hartati I. Bagaimana pencampllran
cara ?
penyiapan
/teknik
2. Apa fimgsi daTi "pressing" yang ke I, bagaimana seandainya hasil pencampllran langsllng dipecah dan diayak ? 3. Apakah dasar fraksi-fraksi ?
pembllatan
kombinas:!
Sigit 1. Serbuk Zr, Cr, Cr, Sn dan Fe ditimbang dengan berat tertentu, kemudian dimasukkan ke dalam wadah (gelas) diaduk dengan suatu pengadllk. 2. Fungsi pressing, untuk membuat pellet mentah yang kel11udiandipecah-pecah clan diayak untuk mendapatkan distribllsiukuran serbuk yang diinginkan. 3. Dasar, dari literatur danjumlah bahan
\\
Sigit dkk.
ISSN 0216-3128
