BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Umum Pelaksanaan penelitian ini mengikuti metode ilmiah dengan langkah-langkah yang diuraikan berikut ini. Dari ide studi sebagaimana diuraikan pada Bab 1.1, maka digali berbagai literatur yang berkaitan dengan permasalahan yang akan diteliti. Selanjutnya dilakukan persiapan bahan percobaan yang meliputi sampel larutan fosfat dan adsorben berupa tanah lempung dan campuran kapur serta serbuk kayu. Percobaan ini dilakukan secara batch dengan variasi komposisi berat tiap komponen dari campuran yang diberikan. Data yang diperoleh dari percobaan di atas diolah dengan tabulasi, penggambaran grafik, uji statistik dan interpretasi. Akhirnya ditarik kesimpulan dari interpretasi di atas. Tahap pelaksanaan penelitian tersebut dapat dilihat pada skema di bawah ini (Gambar 3.1). Studi Pustaka Adsorben Persiapan Percobaan
Percobaan Adsorpsi
Analisis Percobaan
Analisis Data
Larutan Fosfat Limbah Grey water
Uji Hipotesis ANOVA Completely Randomized Blocks ANOVA with Three Way Unbalanced
Kesimpulan dan Saran
Gambar 3.1 Metodologi penelitian yang digunakan
III-1
3 Bahan Percobaan 3.2 P 3 3.2.1 Adsorrben Adssorben yang digunakan dalam perccoban ini addalah tanah lempung l yaang diperoleh h dari Maajalaya, Jaw wa Barat. Sedangkann tanah yaang dijadikkan pemband ding ialah taanah yang diiperoleh darii Dago Atas, Bandung. Adapun A lokaasi pengamb bilan sampell tanah baik tanah Majallaya dan Daggo Atas dibeerikan masinngmasing pada p Gambaar 3.2 dan 3.33.
= tiitik pengambiilan sampel taanah
Gamb bar 3.2 Lokkasi pengambbilan sampell tanah Majaalaya
III-2
Terminal Angkot Dago = tittik pengambillan sampel tannah
Gambar 3.3 Lokasi peengambilan sampel tanaah Dago Atass
III-3
a. Analisis sifat fisik kimia Sebelum dilakukan percobaan, maka dilakukan analisis sifat fisik kimia tanah lempung tersebut yang meliputi: x
analisis ukuran partikel (grain size) dan jenis plastisitas tanah (liquid and plastic limit determination) untuk melihat karakteristik dan kandungan yang berada pada tanah tersebut. Analisis ini dilakukan di Laboratorium Mekanika Tanah Teknik Sipil ITB.
x
Analisis komposisi kimia lempung (tanah Majalaya) untuk mengetahui karakteristik lempung tersebut. Analisis ini dilakukan di Laboratorium Pengujian Mineral dan Batu Bara Pusat Sumber Daya Geologi.
b. Perlakuan Terhadap Adsorben Perlakuan terhadap adsorben sebelum dilakukan percobaan ialah memanaskannya pada suhu 6000C selama 2 jam untuk menghilangkan bahan organik volatile dan membakar serbuk kayu – yang dicampurkan – dengan tujuan memperbesar luas permukaan tanah lempung tersebut. 3.2.2 Larutan Fosfat Air yang digunakan untuk percobaan ini adalah aquades yang ditambah larutan KH2PO4. Timbang 0,1425 gram KH2PO4 secara teliti dan larutkan dalam aquadest hingga volumenya 1 liter. 3.2.3 Limbah Grey water Limbah grey water diambil dari air buangan bekas cuci di Asrama Purta Salman ITB bertempat di kompleks masjid Salman ITB Jl Ganesha No. 7 Bandung. Berikut peta lokasi tempat tersebut pada Gambar 3.4.
III-4
Institut Teeknologi Banduung
titik peengambilan saampel Taman T Gaanesha Komplek Masjid M Salman ITB I
Gam mbar 3.4 Lokkasi pengam mbilan sampeel limbah III-5
3.3 Percobaan Adsorpsi 3.3.1 Variasi Komposisi Tabel 3.1 Data komposisi komponen yang akan dicampur Tanah
CaCO3
Serbuk kayu
%
%
%
100
0
0
0
10
3
10
0
4
0
20
10
10
6
20
0
7
0
30
10
20
9
20
10
10
30
0
11
0
40
12
10
30
20
20
14
30
10
15
40
0
16
0
50
17
10
40
20
30
19
30
20
20
40
10
21
50
0
Variasi 1 2 90
5
80
8 70
13
60
18 50
III-6
3.3.2 Pelaksanaan a. System Batch Percobaan adsorpsi dilakukan secara batch dengan variasi di atas. Skema percobaan secara batch dapat dilihat pasa Gambar 3.5.
masukkan larutan fosfat 100 mL kedalam 33,3 g media adsorben (yang telah dicampur)
sentrifugasi dalam shaker
analisis kadar fosfat
Gambar 3.5 Skema percobaan secara batch b. Pengaruh Waktu Adsorpsi dan Konsentrasi Awal Pengambilan sampel dilakukan dari tiap wadah pada jam ke-0; 1; 2; 3; 6; 24; dan jam ke-48. Konsentrasi awal larutan fosfat ialah sebesar 20 mg/L sesuai dengan standar konsentrasi terbesar fosfat pada limbah domestik (Tchobanoglous et al, 1991).
III-7
3.3.3 Analisis Fosfat dan Zat Organik a. Pengukuran Ortofosfat x
Metode: Stannous Chlorida – Spectrofotometri
x
Prinsip: Ortofosfat dengan Ammonium Molibdat membentuk senyawa kompleks berwarna kuning. Dengan penambahan reduktor SnCl2 akan tereduksi membentuk senyawa kompleks berwarna biru. Intensitas warna biru yang terjadi diukur dengan alat spektrofotometer pada panjang gelombang 660 nm.
b. Zat Organik x
Metode : Titrasi Permanganometri
x
Prinsip: zat organik dioksidasi oleh KMnO4 berlebihan dalam suasana asam dan panas. Kelebihan KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebihan. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali oleh larutan KMnO4.
3.4 Analisis Data Data yang diperoleh dari percoban adsorpsi secara batch ini diolah dengan menggunakan
program
komputer
Microsoft
Excel
2007
untuk
tabulasi,
penggambaran grafik, dan perhitungan statistik. Selain itu, data percobaan ini diolah secara statistik dengan Analysis of Variance (ANOVA) with Three Way Unbalanced yang menggunakan aplikasi software statistika, Minitab. 3.4.1 Uji Hipotesis Uji hipotesis yang digunakan ialah uji hipotesis untuk kasus selisih rataan dua populasi. Populasi yang akan dibandingkan adalah penyisihan melalui media asorben yang dibuat (modifikasi) dengan media tanah tanpa modifikasi. Rumus statistik uji yang digunakan ialah persamaan 2.4. Hal ini dikarenakan variansi kedua populasi tersebut dianggap sama (ߪଵଶ ൌ ߪଶଶ ). Asumsi µ0 untuk hipotesis ini ialah nol (µ0 = 0).
III-8
Sehingga H0 : µ1 - µ2 = µ0 vs H1 : µ1 - µ2 < µ0 menjadi H0 : µ1 = µ2 vs H1 : µ1 < µ2, tolak H0 jika ݐு ൏ െݐഀሺభ ାమିଶሻ . Dengan demikian, nilai rataan, µ, setiap populasi మ
yang dibandingkan bisa ditentukan melalui H1. 3.4.2 ANOVA Completely Randomized Blocks Analisis variansi rancangan blok teracak lengkap atau ANOVA Completely Randomized Blocks digunakan untuk membandingkan variasi-variasi setiap perlakuan dalam blok-blok waktu pengamatan. Salah satu tujuan dari penelitian ini adalah mencari variasi yang paling baik dari variasi-variasi yang diujikan. Kesimpulan yang dihasilkan dari analisis variansi ini adalah sebuah pernyataan apakah variasi-variasi yang dibandingkan mempunyai perbedaan yang sama atau tidak dalam menyisihkan fosfat. Jika dalam perhitungan masih terdapat perbedaan, maka lingkup variasi yang dibandingkan diperkecil dengan hanya mengambil variasi yang nilai efisiensinya paling tinggi dan rentang nilainya tidak terlalu jauh. 3.4.3 ANOVA with Three Way Unbalanced Penggunaan analisis variansi ini dibantu dengan menggunakan software Minitab. Hal ini dimaksudkan untuk mempermudah pengerjaan perhitungan karena ANOVA dengan tiga faktor yang dibandingkan, membutuhkan perhitungan yang relatif rumit dan panjang. Tools yang digunakan dalam software Minitab tersebut ialah ANOVA General Linear Model. Tools jenis ini dipilih karena data yang diuji memiliki jumlah sampel yang berbeda setiap perlakuannya.
III-9