LAPORAN TUGAS AHKIR BAB III Teknik Mesin
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Bahan Kimia Dan Peralatan. 3.1.1. Bahan Kimia. Minyak goreng bekas ini di dapatkan dari minyak hasil penggorengan rumah tangga (MGB 1), bekas warung tenda (MGB 2), dan minyak goreng bekas dari rumah makan MGB 3), Bahan lain yang digunakan untuk proses esetrifikasi dan transetstrifikasi beserta analisa adalah etanol teknis, metanol (CH3OH), asam sulfat (H2SO4), sodium hidroksida (NaOH),
dan ditambah indukator PP 1% (phenoph talien)
24
LAPORAN TUGAS AHKIR BAB III Teknik Mesin untuk melihat kandungan kadar asamnya. Aquades sebagai media pada proses ultrasonik.
3.1.2. Peralatan. Peralatan utama yang digunakan adalah ultrasonik jenis (S 30 H. Elmasonic) dengan spesifikasi sebagai berikut: volume 220-240 V, frekuensi 37 kHz, power output 280 W, selain itu dengan mengunakan alat pendukung seperti hot plate merek (Thermo scientific), timbangan digital merk (Radwag), oven merk (Memmerk) dengan spesifikasi sebagai berikut: volume = 100, volt = 220, watt = 1500, dan alat gelas lainnya.
3.2. Cara Kerja Alat 3.2.1. Proses Esterifikasi Mengunakan Teknik Konvensional. Pada proses esterifikasi mengunakan alat teknik konvensional. Dimana minyak goreng bekas 300 gram, lalu ditambahkan methanol sebesar 90 gram dan H2SO4, sebagai katalis seberat 3 gram, campuran tersebut dipanaskan dan diaduk sampai suhu ± 700C
selama 2 jam.
Selama proses esterifikasi minyak goreng bekas mulai berubah warna kecoklat - coklatan. Pada saat proses pemanasan campuran minyak goreng bekas dan metanol, H2SO4 bercampur dan menguap keatas lalu didinginkan oleh
25
LAPORAN TUGAS AHKIR BAB III Teknik Mesin kondensor hingga berubah fasa. Menjadi cairan lalu turun kembali kelabu pemanas. Peralatan proses esterifikasi mengunakan teknik konvensional pada minyak goreng bekas dapat dilihat pada gambar 3.1. dibawah ini:
Kondensor
Termometer Labu Leher Tiga
Hot Plate
Penagas Minyak
Gambar. 3.1. Peralatan Pemanas Konfenstional (pemutar magnet).
Setelah proses selama 2 jam selesai maka angkat labu pemanas lalu pisahkan antara minyak goreng bekas dan campuran methanol, asam sulfat dan air, dapat dilihat pada gambar 3.2. Setelah di pisahkan di labu pemisah ambil hasil miyak goreng bekas lalu hilangkan kadar airnya dengan cara menguapkan didalam oven sekitar 1 - 2 jam, kemudian dianalisa FFA (Free Fatty Acid) nya dengan mengunakan titrasi.
26
LAPORAN TUGAS AHKIR BAB III Teknik Mesin
Minyak goreng bekas yang telah di esterifikasi
Metanol yang tidak breaksi dan air
Gambar. 3.2. Pemisahan minyak goreng bekas dan gliserol.
3.3. Proses Transesterifikasi Menggunakan Teknik Ultrasonik Hasil dari proses esterifikasi, minyak goreng bekas ditimbang sebesar 50 gram, dengan perbandingan molar rasio minyak goreng bekas terhadap methanol sebesar 6:1. Sebanyak 24 gram methanol dimasukan kedalam labu leher tiga yang sudah ada minyak goreng bekas, kemudian larutan 0.5 gram NaOH (1% dari minyak goreng bekas) dimasukan kedalam campuran. Sebelum dimasukan, NaOH dan Metanolnya panaskan terlebih dahulu dengan cara. Mengunakan hot plate stirer hingga NaOH larut sempurna, setelah itu masukan ke labu leher tiga,
pasang
kondensornya ditengah untuk mendinginkan methanol yang menguap keatas yang di dinginkan oleh kondensor yang di aliri air dan disampig kiri pasang pengukur suhu panas, sebelah kanan penutup labu. Lalu setting alat ultrasonik temperature 300C, disini yang dibedakan hanya pengunaan
27
LAPORAN TUGAS AHKIR BAB III Teknik Mesin methanolnya yang bervariasi tergantung perbandingan molar rasio apabila methanolnya lebih sedikit, maka yang dihasilkan lebih sedikit dan glycerolnya mengental seperti sabun/jeli. Selama proses 30 menit sekali diambil sampel untuk mengetahui perubahan pada minyak goreng bekas tersebut dan pada saat 4 jam sampai 6 jam baru diambil sempel selama 1 jam sekali. Proses pembuatan biodiesel ini dapat dilihat pada gambar 3.3. dibawah ini:
Kondensor
Termometer
Labu Leher Tiga
Ultrasonik
Gambar. 3.3. Pembuatan Biodiesel mengunakan Teknik Ultrasonik.
28
LAPORAN TUGAS AHKIR BAB III Teknik Mesin Proses penyaringan hasil proses transestrifikasi menggunakan ultrasonik ke labu pemisahan, lalu pisahkan campuran biodiesel (lapisan atas) dan gliserol (lapisan bawah). Setelah dipisahkan campuran biodiesel dicuci dengan air (± 400C) hinga kemudian terjadi dua fasa lagi, dimana fasa biodiesel akan berada diatas permukaan air, fasa air berada di bawah setelah itu, biodesel dipanaskan untuk menghilangkan kadar airnya kemudian biodiesel dianalisa. Hasil produk biodiesel dan gliserol dapat dilihat pada gambar 3.4.
Gliserol Biodiesel
Gambar. 3.4. Produk biodiesel dan gliserol mengunakan teknik ultrasonik.
29
LAPORAN TUGAS AHKIR BAB III Teknik Mesin 3.4. Analisa 3.4.1. Bilangan Asam Bilangan asam adalah ukuran dari jumlah asam bebas yang terkandung dalam minyak goreng bekas. Sebagian besar minyak mengandung sejumlah kecil asam bebas, dan jumlah asam bebas tersebut dinyatakan sebagai bilangan asam. Bilangan asam dinyatakan sebagai jumlah miligram KOH 0,1 N yang dugunakan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 gram minyak (Sastrohamidjojo, 2004). Bilangan asam dari minyak goreng bekas yang semakin tinggi dapat mempengaruhi terhadap mutu minyak goreng bekas. Hal ini dapat terjadi karena lamanya penyimpanan minyak goreng bekas dan adanya kontak antara minyak goreng bekas yang disimpan dengan cahaya dan udara sekitar ketika berada pada wadah penyimpanan. Sebagian komposisi minyak goreng bekas jika kontak dengan udara atu berada pada kondisi yang lembab akan mengalami reaksi oksidasi dengan udara (oksigen) dan dikatalisi oleh cahaya, sehingga akan membentuk senyawa asam bebas. Jika penyimpanan minyak tidak diperhatikan atau secara langsung kontak dengan udara sekitar, maka akan semakin banyak senyawa-senyawa asam bebas yang terbentuk.
30
LAPORAN TUGAS AHKIR BAB III Teknik Mesin
Metode
: Alkalimeteri
Prinsip
: Reaksi penetralan asam oleh basa. O R C OH
Prosedur
+ KOH
O R C O K + H2O
:
a. Ditimbang 1 gram minyak goreng bekas dimasukan ke gelas beker. b. Ditambah methanol ester 25 ml. c. Dipanaskan kurang lebih 400C. d. Ditambah Indukator PP 1% (phenoph talien) 10 tetes. e. Ditirasi dengan KOH 0,05 N sampai warna merah jambu atau merah muda konstan. Bilangan Asam
V = Jumlah KOH yang diperlukan untuk titrasi sampel. N = Normalitas KOH. F = Faktor minyak goreng bekas. G = Bobot contoh dalam gram. ( SNI 01-3541-2002 )
31
LAPORAN TUGAS AHKIR BAB III Teknik Mesin 3.4.2. Analisa Berat Jenis (Densitas) Bobot kosong piknometer ditimbang Untuk masing - masing fraksi dituangkan kedalam piknometer sampai memenuhi ruang pikno kemudian ditutup dan jangan sampai ada gelembung udara, kemudian ditimbang. Masa atau berat dari zat diperoleh dengan cara mengurangi masa atau berat zat dengan bobot pikno kosong. Untuk menghitung densitas dengan menggunakan rumus: p = massa zat (gr) / volume piknometer (ml)
3.4.3. Rumus Yang Digunakan. Untuk menghitung konversi hasil minyak goreng bekas menjadi biodiesel mengunakan rumus ( Yong Wang 2006) sebagai berikut :
AVBD
Konversi (%) = 1
X 100. AV MGB
AVBD = Bilangan asam biodiesel AV MGB = Bilangan asam minyak goreng bekas
32
LAPORAN TUGAS AHKIR BAB III Teknik Mesin 3.5. Diagram Alir Proses Pembuatan Biodiesel Mengunakan Ultrasonik
start H2SO4
Minyak goreng bekas
Methanol
3 gram
300 gram
90 gram
Reaktor esterifikasi T= 600C - 700C, t = 2 jam
Hasil esterifikasi
Analisa bilangan asam Pemanasan (oven ) T = 1000C
Uap air
Minyak MGB Hasil Esterifikasi
Katalis NaOH
Reaktor Ultrasonik
1% dari MGB
Frekuensi 37 KHz, T = 300C, t =6 jam t : menit/sampling 30,60,90,120,150,180,210,240,300,360
Lapisan bawah gliserol
Pemisahan hasil ultrasonik
Lapisan atas biodiesel
Penguapan biodiesel mengunakan oven T=100 0C selama 2-3 jam
Selesai 33
Methanol molar rasio (3:1, 6:1, 9:1)