BAB III METODOLOGI PENELITIAN
A. Jenis Penelitian Jenis penelitian yang dilakukan adalah penelitian eksperimental laboratoris. B. Tempat dan waktu penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium Pusat Penelitian Terpadu (LPPT) Univesitas Gadjah Mada Yogyakarta dan Laboratorium Bahan Jurusan Teknik Mesin dan Industri Fakultas Teknik Universitas Gadjah Mada Yogyakarta. C. Sampel Penelitian Jumlah sampel pada penelitian iniditentukan dengan menggunakan rumus dari Lameshow et al (1997):
Keterangan rumus : n = jumlah sampel tiap kelompok Z = harga standar normal pada α tertentu yang digunakan dalam penelitian σ = variansi populasi yang dapat diestimasi dari simpangan baku dalam penelitian sejenis sebelumnya d = presisi (normal 0,01- 0,25) berdasarkan rumus tersebut, maka perhitungan besar sampel ini adalah: Z = 1,96 ( α = 0,05 Z 1- α/2 = Z 0,975 = 1,96 σ = 0,135 (Sano et al., 1994)
20
21
d = 0,155 (Darmawangsa, 2005) sehingga n = 5,294000756 dibulatkan menjadi 5. D. Identifikasi variable penelitian 1. Variable pengaruh: jenis filler resin komposit dan material adhesi a) Jenis filler: nanosisal. b) Persentase filler : 60%, 65%, 70% (b/b%). 2. Variabel terpengaruh a) Ketahanan fraktur pada resin komposit nanofiller 60%, 65%, 70% (wt%). b) Kekuatan resin komposit nanofiller sintetis. 3. Variable terkendali a) Jenis bahan: serat sisal (Agave sisalana) b) Jenis fiber: selulosa c) Pengukuran ketahanan fraktur : ukuran sampel uji ketahanan fraktur (2mm x 2 mm x 25 mm) (Keulemans et al., 2009). d) Jenis visible light cure: tungsten halogen e) Panjang gelombang sinar:450 nm f) Jarak penyinaran: selapis seluloid strip g) Matrik resin komposit: Bis-GMA h) Berat sampel nanosisal Perhitungan ppm berat sisal dihitung dengan menggunakan rumus: Ppm berat (wt) = wt% x berat jenis x 1000 Diketahui berat jenis sisal adalah 45 mg untuk sampel 60%, 65% adalah 76 mg dan 70% adalah 100 mg.
22
1) Ppm berat (wt) untuk sampel 60% adalah Wt = 60% x 45 x 1000 = 27.000 ppm = 2,70 gr / kg Wt =2,70 gr/kg = 0,0027 gr/gr, dibulatkan menjadi 0,003gr. 2) Ppm berat (wt) untuk sampel 65% adalah Wt = 65% x 76 x 1000 = 49.400 ppm = 4,94 gr / kg Wt = 4,94 gr/kg = 0,00494 gr/gr, dibulatkan menjadi 0,005gr 3) Ppm berat (wt) untuk sampel 70% Wt = 70% x 100 x 1000 = 70.000 ppm = 7 gr / kg Wt = 7 gr / kg = 0,007 gr/gr 4. Variable tak terkendali : a) Kekerasan b) porositas E. Definisi operasional 1. Resin komposit adalah bahan restoratif yang sewarna dengan gigi. Bahan resin komposit semakin digunakan dalam kedokteran gigi sebagai bahan restorasi (Fallis, 2015). Komponen dari resin komposit terdiri dari matriks polimer organik, partikel filler anorganik, coupling agent, dan bahan inisiator-aselerator (Power & Sakaguchi, 2006). 2. Material jenis sisal merupakan bahan yang ditambahkan pada resin komposit yang berfungsi sebagai material penguat. Pada penelitian ini menggunakan serat sisal (Agave sisalana) yang berbentuk bundel
23
(serat alam), serta diolah di laboratorium sehingga diperoleh bentuk nanosisal (Ahmad, 2011). 3. Ketangguhan retak adalah sifat yang menggambarkan kemampuan suatu material yang mengandung retak untuk menahan patah. Ketangguhan retak merupakan indikasi dari jumlah tegangan yang diperlukan untuk merambatkan cacat awal yang ada pada material (Rusnoto, 2014). F. Instrumen Penelitian Bahan penelitian: 1. Serat sisal (Agave sisalana), Balai Penelitian Tanaman Pemanis dan Serat (Balittas), Malang, Indonesia. 2. Resin komposit nanofiller sintetis ( Z350, 3M ESPE USA) 3. Ethanol 4. NaOH 6% 5. CH3COOH 6% 6. Aquades steril 7. Champorquinone 8. Hydroquinone 9. Bis-GMA 10. TEGDMA 11. UDMA
24
Alat penelitian 1. Visible light cure (Litex 682 Dentamerica) 2. Cetakan uji ketahanan fraktur 3. Magnetic stirrer 4. Seluloid strip 5. Rubber bowl dan spatula 6. Pinset 7. Plastis instrument 8. Condenser 9. Timbangan digital (IKA C-MAG HS 7) 10. Alat uji ketahanan fraktur ( Vertical, Horizontal dual test stand oleh Jinan Kason Testing Equipment Co,. Ltd) 11. Sonifikasi dengan Cole-Parmer Ultrasonic Processor (Model CP 505, 500 Watts) 12. Grinder (Tecator grinder) 13. Centrifuge (HARRIER 18/80 Refrigerated Centrifuge, Model MSB080.CR1.K) 14. Dialisis (SnakeSkin® Pleated Dialysis Tubing-3,500 MWCO) 15. Freeze Dryer (Flex-DryTM μPMicroprocessor Control, FTS Systems, Inc., USA)
25
G. Jalannya Penelitian 1. Pembuatan nanosisal Serat sisal di potong dengan Tecator grinder hingga didapatkan ukuran serat yang diinginkan. Serat tersebut direndam dengan 4 wt% H2O2 pada suhu 80C dalam bak air dan diaduk dengan mechanical strirring selama dua jam. Perlakuan ini dilakukan tiga kali untuk menghilangkan kandungan selain selulosa yang berasal dari serat. Tahap
selanjutnya
adalah
bleaching
yang
bertujuan
untuk
meningkatkan kekuatan mekanis. Serat dicuci dengan air suling hingga bersih dari senyawa alkali. Selanjutnya, serat dilakukan bleaching dengan larutan buffer asetat (27 gram NaOH dan 75 mL glasial asam asetat, dan diencerkan dengan 1 L air suling) dan aqueous klorit (1,7 wt NaClO2 pada air). Tahap bleaching dilakukan pada suhu 80C selama 4 jam dan diaduk dengan mechanical stirring dan diulang sebanyak empat kali. Setiap tahap bleaching selesai, serat disaring dan dicuci dengan air suling. Selanjutnya, serat dikeringkan di oven bersuhu 60C selama 24 jam. Serat yang telah kering di giling menjadi bubuk dengan alat Philips grinder. Hidrolisis asam bubuk serat dilakukan dengan cara perendaman 65 wt% pada suhu 50C selama 50 menit dan diaduk dengan mechanical stirring. Suspensi dicairkan dengan balok es untuk menghentikan reaksi. Pencucian dilakukan oleh centrifuge (HARRIER 18/80 Refrigerated Centrifuge, Model MSB080.CR1.K) pada suhu
26
10C dengan 5000 rpm selama 30 menit. Dialisis (SnakeSkin® Pleated Dialysis Tubing-3,500 MWCO) terhadap air suling dilakukan untuk menghilangkan asam bebas pada dispersi. Dispersi nano-whisker yang sempurna didapatkan dengan tahap sonifikasi menggunakan ColeParmer Ultrasonic Processor (Model CP 505, 500 Watts). Disperse di saring dengan fritted glass filter No. 1 untuk menghilangkan agregatagregat residu, dan selanjutnya adalah tahap freeze-dried. Tahap freeze-dried
menggunakan
Freeze
Dryer
(Flex-DryTM
μPMicroprocessor Control, FTS Systems, Inc., USA) sehingga didapatkan nanosisal. 2. Pembuatan sampel Nanosisal semi padat seberat 0,003 gram dimasukkan ke dalam magic stirrer dan dicampur dengan 0,5 gram Bis-GMA, 0,02 ml TEGDMA, 0,02 ml gram UDMA, 0,005 gram champorquinone. Setelah pencampuran dengan bahan tersebut, diperoleh adonan nanosisal komposit dan kemudian dimasukkan ke dalam cetakan dan disinar dengan visible light cure selama 40 detik. Nanosisal komposit 60% yang telah keras disimpan dan disebut sebagai kelompok A. Nanosisal semi padat seberat 0,005 gram dimasukkan dalam magic stirrer dan dicampur dengan 5 gram Bis-GMA, 0,02 ml TEGDMA, 0,02 gram UDMA, 0,005 gram champorquinone. Adonan kemudian dimasukkan dalam cetakan dan disinar dengan visible light cure
27
selama 40 detik. Nanosisal komposit 65% yang telah keras dilakukan finishing dan polishing, dan disebut sebagai kelompok B. Nanosisal semi padat seberat 0,007 gram dimasukkan dalam magic stirrer dan dicampur dengan 5 gram Bis-GMA, 0,02 ml TEGDMA, 0,02 gram UDMA, 0,005 gram champorquinone. Adonan kemudian dimasukkan dalam cetakan dan disinar dengan visible light cure selama 40 detik. Nanosisal komposit 70% yang telah keras dilakukan finishing dan polishing, dan disebut sebagai kelompok C. Nanofiller
komposit
sintetis
diambil
dari
tube
dengan
menggunakan plastis instrument, dimasukkan dalam cetakan dan disinar dengan visible light cure selama 40 detik, sehingga resin komposit mengeras dan disebut sebagai kelompok D. 3. Uji mekanis Menguji ketahanan fraktur pada sampel menggunakan Universal Testing Machine
dengan meletakkan sampel pada meja kemudian
difiksasi supaya sampel tidak bergerak. Diatas meja ada beban yang telah terfiksasi, setelah itu mesin dinyalakan sehingga beban akan bergerak turun hingga menggeser resin komposit dengan kecepatan 0,5 mm/menit. Layar monitor yang tersambung Universal Testing Machine
akan menunjukkan gaya yang digunakan menekan resin
komposit hingga fraktur. Hasil yang didapat kemudian dimasukkan dalam rumus, hasil yang diperoleh dalam perhitungan ketahanan fraktur dalam satuan Mpa-m1/2.
28
H. Analisis Data Data diolah dengan uji One Way Anova dan uji LSD jika memenuhi persyaratan.
29
I. Alur penelitian Sisal Scouring
Bleaching Ultrasonifikasi
Nanosisal Freeze dried
Pembuatan sampel resin komposit nanofiller sintetis
Pembuatan sampel resin komposit nanosisal
Sampel dikeluarkan dan disimpan
Sampel dikeluarkan dan disimpan
Uji ketahanan fraktur Hasil
Analisis data