BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Kimia Analitik Program studi Kimia FMIPA ITB sejak bulan September 2007 hingga Juni 2008.
III.1 Alat dan Bahan
Peralatan yang dipergunakan antara lain peralatan gelas secara umum, hot plate, furnace Nabertherm GMBH LHT 08, alat pres hidrolik, sel aliran kontinu, mikroskop elektron (SEM JEOL JSM 6360 LA) dan difraksi sinar-X (XRD Rigaku, Geiger Flex), spektrofotometer serapan atom (AAS GBC Avanta) Bahan yang digunakan adalah serbuk ZrSiO4, serbuk TiO2 p.a (Fisher), PVA BM = 72.000, Pb(NO3)2 99% (Fluka), dan air suling.
III.2 Cara kerja III.2.1 Membran ZrSiO4 III.2.1.1 Persiapan serbuk ZrSiO4
Serbuk ZrSiO4 diayak menggunakan ayakan berukuran 400 mesh. Serbuk ZrSiO4 yang telah diayak kemudian dianalisis menggunakan metoda difraksi sinar-X. Teknik difraksi sinar-X digunakan untuk mengidentifikasi kemurnian serbuk ZrSiO4. Hasil analisis yang diperoleh dibandingkan dengan literatur.
21
III.2.1.2 Pembuatan membran ZrSiO4 dengan variasi komposisi
Secara terpisah, 2 macam membran keramik ZrSiO4 dibuat dengan komposisi campuran cetak seperti yang tertera pada Tabel III.1. PVA yang digunakan terlebih dahulu dilarutkan dalam air panas hingga didapatkan larutan PVA dengan konsentrasi 2 %. Campuran ZrSiO4 dan larutan PVA diaduk menggunakan batang pengaduk sampai didapatkan campuran yang homogen. Campuran yang dihasilkan kemudian dicetak menggunakan alat press hidrolik dengan tekanan 4000 psi. Tabel III.1. Komposisi membran ZrSiO4 % berat
Bahan
Membran 1
Membran 2
ZrSiO4
95
90
PVA
0,1
0,2
Air suling
4,9
9,8
Hasil cetakan (green compact) yang diperoleh kemudian disintering pada suhu 1200oC selama 1 jam dengan laju pemanasan 10oC/menit dan laju pendinginan 10oC/menit. Uji permeabilitas air dilakukan terhadap membran yang dihasilkan untuk optimasi komposisi membran keramik ZrSiO4 terbaik.
III.2.1.3 Variasi suhu sintering
Membran keramik ZrSiO4 dibuat dengan komposisi campuran cetak seperti yang tertera pada tabel III.1 dibuat menggunakan cara III.2.1.2. Green compact yang dihasilkan masing-masing di-sinter pada 3 suhu yang berbeda, yaitu 1200, 1300 dan 1400oC selama 1 jam. Laju pemanasan diatur 10oC/menit dan laju pendinginan 10oC/menit. Uji permeabilitas air dilakukan terhadap membran yang dihasilkan untuk optimasi suhu sintering membran keramik ZrSiO4.
22
III.2.1.4 Uji Permeabilitas Air
Uji permeabilitas dilakukan untuk menentukan komposisi cetak dan suhu sintering yang menghasilkan membran dengan permeabilitas yang paling tinggi. Uji permeabilitas dilakukan dengan cara meletakkan membran keramik di dalam sel aliran kontinu dengan menggunakan air suling sebagai larutan umpan. Sebelum dilakukan pengukuran, struktur pori membran dikompaksi selama beberapa saat dengan tekanan atau laju alir tertentu sampai diperoleh volum permeat yang tetap. Pengukuran permeabilitas dilakukan dengan cara menampung permeat yang keluar melalui membran setiap 5–10 menit. Pengukuran dilakukan sebanyak 3 kali menggunakan membran baru dengan komposisi yang sama. Fluks membran dihitung menggunakan Persamaan II.1. Skema sel aliran kontinu dapat dilihat pada Gambar III.1.
Gambar III.1. Sel aliran kontinu
23
III.2.2 Membran keramik ZrSiO4-TiO2 III.2.2.1 Pelapisan membran keramik ZrSiO4 dengan TiO2
Berdasarkan permeabilitas air yang dihasilkan dari berbagai komposisi dan suhu
sintering, maka membran dengan permeabilitas air yang tertinggi dipilih sebagai pendukung membran yang akan dilapisi dengan TiO2. Lapisan TiO2 pada membran ZrSiO4 dibuat menggunakan suspensi TiO2 1%. Suspensi TiO2 dituangkan pada permukaan membran ZrSiO4. Proses pelapisan dibantu dengan pemanasan, hal ini diulangi 5 kali. Membran ZrSiO4 yang sudah dilapisi dengan TiO2 dikalsinasi pada suhu 900oC selama 2 jam. Laju pemanasan diatur 5oC/menit dan laju pendinginan 5oC/menit. Membran ZrSiO4 yang telah dilapisi dengan TiO2 kemudian dikarakterisasi menggunakan uji permeabilitas air, selektivitas terhadap larutan Pb(NO3)2, serta analisis SEM-EDX terhadap membran sebelum dan setelah dilapisi dengan TiO2.
III.2.2.2 Uji Selektivitas membran
Selektivitas membran ZrSiO4-TiO2 dilakukan menggunakan sel aliran kontinu dimana larutan Pb(NO3)2 berperan sebagai fasa umpan. Larutan permeat ditampung selama 30 menit untuk dianalisis. Konsentrasi Pb dalam larutan umpan sebelum dan sesudah
difiltrasi
serta
permeat
yang
diperoleh,
dianalisis
menggunakan
spektrofotometer serapan atom (AAS) pada panjang gelombang 217 nm. Selektivitas membran dinyatakan sebagai koefisien rejeksi. Koefisien rejeksi dihitung menggunakan Persamaan II.2.
III.2.2.3 Analisis SEM-EDX
Analisis SEM-EDX digunakan untuk mengamati morfologi dan penampang lintang membran ZrSiO4 serta kandungan unsur yang terdapat di dalamnya. Sampel membran
24
yang sudah dipatahkan dalam nitrogen cair dilekatkan pada specimen holder menggunakan sealtape yang mempunyai perekat pada kedua permukaannya. Kemudian sampel dibersihkan dan dilapisi emas. Sampel dimasukkan dalam
specimen chamber untuk dilakukan pengamatan pada berbagai perbesaran. Tahapan-tahapan pembuatan membran ZrSiO4-TiO2 secara singkat dapat dilihat pada Gambar III.2.
Gambar III.2. Diagram alir penelitian
25