BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Waktu dan Tempat Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Fisika Material Departemen Fisika Institut Pertanian Bogor dimulai bulan Mei 2010 sampai Bulan Mei 2011
3.2. Bahan dan Alat Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah bubuk Stronsium Asetat [Sr(CH3COO)2, 99%], bubuk Barium Asetat [Ba(CH3COO)2, 99%] dan Titanium Isopropoksida [Ti(C12H28O4), 99,999%] dalam bentuk cairan. Pelarut yang digunakan adalah 2-metoksietanol [H3COCH2CH2OH, 99%] dan substratnya adalah Si(100) tipe-p. sedangkan alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah resistor 10 kΩ dan 100 kΩ, osiloskop, masker, potensiometer, LCR meter, I-V meter, XRD, SEM, tissue, isolasi, sarung tangan karet, cawan petris, tabung reaksi, stopwatch, spatula, gunting, pinset, hotplate, gelas ukur Iwaki 10 ml, mortal, pipet, reactor spincoater, neraca analitik model BL 6100.
3.3. Persiapan Bahan Film tipis BaxSr(1-x)TiO3 yang dibuat adalah Ba0,5Sr0,5TiO3 dengan konsentrasi 1molar, yang didadah Fe2O3 dengan lima perlakuan yang berbeda yakni tanpa doping, dengan didoping Fe2O3 = 2,5%, 5%, 7,5% dan 10%. Untuk menghitung masa Barium Asetat, Stronsium Asetat, dan Titanium Isoproksida yang akan dilarutkan dalam 2,5 ml 2-metoksietanol sebagai berikut: Massa Barium Asetat = (0,5) x (0,0025 liter pelarut) x (255,439 gr/mol), massa Stronsium Asetat = (0,5) x (0,0025 liter pelarut) x (205,732 gr/mol) dan massa Titanium Isopropoksida = (1) x (0,0025 liter pelarut) x (284,291 gr/mol). Perhitungan massa tersebut sesuai dengan persamaan stoikiometri: 0,5Ba(CH3COO)2 + 0,5 Sr(CH3COO)2 + Ti(C12H28C4) + 22O2 Ba0,5Sr0,5TiO3 + 16CO2 + 17H2O
16
3.4. Pembuatan Film Tipis 3.4.1. Persiapan substrat Substrat yang digunakan dalam deposisi film tipis adalah substrat silikon tipe-p (Si) dengan orientasi bidang kristal. Substrat dipotong berukuran 1 cm2. Setelah itu dilakukan pencucian substrat menggunakan aseton pro analisis untuk menghilangkan kotoran (minyak dan lemak) yang menempel pada permukaan substrat di dalam ultrasonic. Substrat dibilas dengan air deionisasi water. Substrat dietsa dengan campuran larutan asam florida (HF 5%) sebanyak 2% dari di water selama 10 menit. Tujuan dari etsa dengan HF adalah agar permukaan substrat halus dan menghilangkan oksida serta mencegah terjadinya reoksidasi (Miyazaki et al, 2001). Kemudian substrat direndam lagi dengan di water.
3.4.2. Pembuatan larutan BST dan BSFT Film tipis Ba0,5Sr0,5TiO3 yang ditumbuhkan diatas substrat dengan metode CSD dibuat dengan cara mencampurkan Barium Asetat [Ba(CH3COO)2, 99%] + Stronsium Asetat [Sr(CH3COO)2, 99%] + Titanium Isopropoksida [Ti(C12H28O4), 99,999%] + bahan pendadah sebagai precursor dan 2-metoksi etanol sebagai bahan pelarut. Dalam penelitian ini digunakan fraksi molar untuk Ba dan Sr sebesar 0,5. Untuk pembuatan BFST, metode CSD yang digunakan sama seperti pembuatan BST. Hanya saja pada BFST ditambahkan ferium oksida (Fe2O3) sebanyak 2,5%, 5%, 7,5% dan 10% dari BST yang terbentuk. Untuk mendapatkan komposisi yang sesuai dengan yang diharapkan, bahan-bahan tersebut sebelumnya diperhalus dengan spatula dan ditimbang dengan menggunakan neraca analitik sebelum dilakukan campuran, setelah bahanbahan dicampur, larutan dikocok selama 30 menit dengan menggunakan alat ultrasonik yaitu bransonic 2510. Setelah itu larutan disaring untuk mendapatkan larutan yang bersifat homogen dan BST siap di deposisi dengan teknik CSD.
17
3.4.3. Proses penumbuhan film tipis Substrat Si yang telah dibersihkan dengan asam fluida diletakkan di atas piringan reactor spin coating yang telah ditempel dengan isolasi di tengahnya agar tidak terlepas, lalu substrat diberi tetesan BST sebanyak 3 tetes. Kemudian dilakukan pemutaran reactor spin coating yang riset dengan kecepatan 3000 rpm selama 30 detik. Proses penetesan BST dan BFST dilakukan 3 kali untuk tiap substrat dengan tujuan mendapatkan tiga lapisan pada substrat, kemudian substrat di ambil dengan menggunakan pinset untuk menghindari sentuhan secara langsung pada permukaan substrat yang telah ditetes dan ditempatkan di atas hotplate untuk dipanaskan 15 menit dengan tujuan menguapkan sisa larutan yang masih tersisa sehingga mendifusikan larutan BST dan BFST.
3.4.4. Proses annealing Proses annealing pada suhu yang berbeda menghasilkan karakterisasi film tipis yang berbeda pula dalam dalam hal struktur kristal, ketebalan dan ukuran butir. Struktur kristal, ketebalan dan ukuran butir ini akan berpengaruh pada sifat listrik dari film tipis. Pada penelitian ini, untuk mendapatkan struktur kristal maka film tipis yang telah mengalami proses spin coating diannealing pada suhu 850oC dengan laju pemanasan 100oC/jam dan ditahan selama 15 jam. Proses annealing dilakukan secara bertahap. Pemanasan dimulai dari suhu ruang kemudian dinaikan hingga suhu annealing yang diinginkan dengan kenaikan suhu pemanasan yang disesuaikan setelah didapatkan suhu 850oC kemudian suhu pemanasan ditahan konstan hingga 15 jam. Kemudian dilakukan furnace cooling selama 9 jam sampai didapatkan kembali suhu ruang yakni 35oC seperti tampak pada gambar 3.1. Penelitian ini menggunakan furnace model Vulcan 3-310. Dalam proses annealing ada beberapa metode yang memanfaatkan deposisi dari fasa uap atau penembakan langsung dengan partikel, ion, atau radiasi yang diuraikan, setiap proses yang dibahas terdiri dari tiga tahapan yaitu : sumber bahan untuk lapisan, bahan tersebut dipindahkan dari sumber ke permukaan substrat dan bahan pelapis berpenetrasi dan memodifikasi permukaan substrat atau membentuk lapisan penutup.
18
Untuk lebih memahami proses annealing maka dapat dilihat pada Gambar 3.1 di bawah ini :
Gambar 3.1 Proses annealing
3.4.5. Proses metalisasi dan pemasangan kontak Proses selanjutnya adalah metalisasi yang bertujuan membentuk lapisan katoda dan anoda pada film tipis yang didadah Fe2O3. Proses metalisasi menggunakan uap alluminium agar film tipis dapat dipasang kontak berupa kabel berukuran serat tipis dengan tujuan mempermudah dalam karakterisasi sesuai kebutuhan penelitian.
3.5. Karakterisasi Film Tipis BST 3.5.1 Karakterisasi sifat optik Karakterisasi sifat optik ini meliputi karakterisasi spektrum reflektansi (pemantulan) dan spektrum absorbansi (penyerapan). Hal ini dilakukan untuk melihat spektrum serapan film tipis pada rentang panjang gelombang cahaya tertentu, yang selanjutnya dijadikan dasar untuk memilih sifat optik yang paling baik dari berbagai variasi doping untuk digunakan dalam aplikasi film tipis ketika bekerja terhadap cahaya. Pada penelitian ini digunakan spectrofotometer UV-VIS Ocean Optic USB 1000 untuk melihat spektrum serapan film tipis BST pada daerah panjang gelombang cahaya tampak (390 – 780 nm).
19
3.5.2 Karakterisasi konstanta dielektrik film tipis BST Penentuan konstanta dielektrik ε dilakukan dengan penyusunan rangkaian elektronik dan film tipis. Perhitungan konstanta dielektrik dapat dilakukan dengan menggunakan persamaan : I = Ioe-t/RC
(3.1)
Nilai maksimun dapat dihitung pada persamaan I = , = Ioe
(3.2)
dan dapat dihubungkan dengan; t = RC, atau C = dari hubungan C = ε
0
(3.3) (3.4)
3.5.3. Karakterisasi arus-tegangan Karakterisasi arus tegangan dilakukan untuk melihat sifat dominan dari film tipis BST. Pengukuran arus-tegangan film tipis Ba0,5Sr0,5TiO3 menggunakan Keithley’s Source Meter family model 2400. Pengukuran ini dilakukan pada kondisi gelap dan terang. Intensitas cahaya yang jatuh di permukaan film pada kondisi terang adalah sebesar 578 lux. Tegangan pencatu yang diberikan film tipis Ba0,5Sr0,5TiO3 adalah dari -12 V sampai +12 V dengan kenaikan 0,5 V. Film tipis BST memiliki spektrum serapan panjang gelombang yang lebar mulai dari Ultra violet sampai infra merah (Syahfutra 2009 dan Irzaman 2008) dengan demikian film tipis akan memiliki respon pada panjang gelombang di luar daerah cahaya tampak.
3.5.4. Karakterisasi konduktivitas listrik Nilai konduktansi G diukur dengan LCR meter. Data konduktansi film tipis yang didapatkan dapat digunakan untuk menghitung nilai konduktivitas listrik menggunakan persamaan (2.1), kemudian dibandingkan dengan data literatur apakah film tipis yang terbentuk termasuk bahan konduktor, semikonduktor atau bahan isolator sesuai gambar 2.4.
20
3.5.5. Karakterisasi sifat struktur (XRD, SEM, dan EDAX) Karakterisasi sifat struktur meliputi : Karakterisasi XRD untuk menentukan model struktur kristal film tipis yang telah dibuat dan dari hasil pengujian dapat digunakan untuk mencari indeks miller dan parameter kisi struktur kristal film tipis BST. Karakterisasi Scanning Electron Microscopy (SEM) dan EDAX untuk mengetahui pencitraan permukaan serta susunan bahan film tipis yang terbentuk.
