Bab III Metode Penelitian Metode yang akan digunakan untuk pembuatan monogliserida dalam penelitian ini adalah rute gliserolisis trigliserida. Sebagai sumber literatur utama mengacu kepada metoda konvensional oleh R.O. Feuge dan A.E. Bailey yang melibatkan temperatur reaksi 200 0C
dan menggunakan katalis NaOH untuk membuat
monogliserida. Hal-hal yang dilakukan selama studi penelitian adalah menentukan rute sintesa monogliserol yang efektif berdasarkan sumber literatur, mempelajari keefektifan metode Bailey dkk. dalam pembuatan monogliserida melalui reaksi gliserolisis minyak sawit , mempelajari pengaruh perbandingan komposisi reaktan terhadap perolehan persentasi produk monogliserida, dan mempelajari pengaruh waktu reaksi terhadap perolehan presentasi produk monogliserida. III.1 Alat dan Bahan Yang Digunakan Bahan-bahan utama yang digunakan dalam produksi monogliserida melalui rute gliserolisis adalah trigliserida yang berasal dari minyak goreng sawit, gliserol dan NaOH sebagai katalis. Sedangkan alat utama yang digunakan adalah bejana gelas dengan pengaduk. Alat-alat dan bahan-bahan yang digunakan dalam reaksi gliserolisis minyak goreng sawit akan diterangkan lebih lanjut pada sub-bab berikut ini. III.1.1 Alat-Alat Yang Digunakan Rangkaian alat yang digunakan untuk reaksi gliserolisis minyak goreng sawit dalam penelitian ini adalah bejana gelas berpengaduk (2), yang dilengkapi dengan termometer untuk mengetahui suhu dalam campuran yang identik dengan suhu reaksi (3), dan dipanaskan dengan menggunkan pemanas (4). Selama reaksi berlangsung, campuran dialiri oleh gas inert nitrogen untuk mencegah oksidasi pada minyak dan mengusir air. Alat –alat yang digunakan dalam proses pembuatan monogliserida dapat dilihat pada gambar III.1.
31
Gambar III.1. Skema Alat Sintesa Monogliserida III.1.2 Alat–Alat Pendukung Alat-alat pendukung yang digunakan dalam penelitian ini adalah timbangan, termometer, stop watch, buret, labu titrasi, labu pengenceran, alat dan tabung sentrifugal, decanter (corong pemisah), dan pengaduk. Reaksi berlangsung secara batch dan dalam skala laboratorium. III.1.3 Bahan-Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam
pembuatan monogliserida meliputi :
trigliserida minyak nabati (minyak goreng kelapa sawit), gliserol, NaOH, gas inert N2, dan asam fosfat yang digunakan untuk mendeaktivasi katalis NaOH. III.2 Penetapan Kondisi Percobaan Penelitian yang akan dilakukan ini berdasarkan kepada eksperimen yang telah dilakukan oleh Bailey dkk , sehingga kondisi reaksi yang akan dilaksanakan disajikan pada tabel III.1.
32
Tabel III.1. Kondisi Percobaan Tekanan reaksi
Atmosferik
Perbandingan trigliserida:gliserol
Perbandingan trigliserida:gliserol
Waktu reaksi
1 jam, 3 jam, dan 4 jam
Jumlah katalis
0,1 % berat dari minyak
III.3 Prosedur Percobaan Percobaan ini dilakukan dengan beberapa tahap. Tahap-tahap tersebut adalah penyiapan umpan, pembuatan monogliserida, deaktivasi katalis dan analisa hasil. Pada tahap penyiapan umpan, trigliserida yang akan digunakan sebagai reaktan/umpan dalam penelitian ini diperoleh dari produk minyak kelapa sawit. Perbandingan molar reaktan (trigliserida : gliserol) divariasikan sebagai berikut: Tabel III.2. Variasi Komposisi Reaktan Untuk variasi I (trigliserida:gliserol = 1:2), umpan terdiri dari: 1. Minyak kelapa sawit (palm oil).
= 218,3025 gram
2. Gliserol
= 46 gram
Untuk variasi II (trigliserida:gliserol = 1:3), umpan terdiri dari: 1. Minyak kelapa sawit (palm oil).
= 218,3025 gram
2. Gliserol
= 69 gram
Untuk variasi III (trigliserida:gliserol = 1:4), umpan terdiri dari: 1. Minyak kelapa sawit (palm oil).
= 218,3025 gram
2. Gliserol
= 72 gram
Pada pembuatan monogliserida, katalis NaOH sebanyak 0.1% berat minyak sawit (0,2183025 gram) dilarutkan dalam gliserol pada temperatur 90 0C pada bejana gelas berpengaduk dan dialiri gas nitrogen sampai terlarut sempurna. Minyak sawit dimasukkan dalam bejana gelas 1,5 L berpengaduk dan dipanaskan sampai mencapai suhu 150 0C. Setelah minyak sawit mencapai suhu 150 0C, gliserol yang
33
mengandung katalis diumpankan ke dalam minyak secara bertahap atau sedikitsedikit. Selama proses pencampuran tetap dilakukan pengadukan dan dialiri gas nitrogen, suhu dipertahankan tetap pada 150 0C. Setelah semua reaktan (minyak goreng sawit dan gliserol yang mengandung katalis) tercampur sempurna, suhu dinaikkan sampai mencapai temperatur reaksi yaitu 200 0C dan dipertahankan selama waktu reaksi yang diinginkan. Selama reaksi tetap dilakukan pengadukan dan dialiri gas nitrogen. Setelah menempuh waktu reaksi yang diinginkan, pemanasan dihentikan dan diidinginkan sampai mencapai 100 0C. Deaktivasi katalis (NaOH). Deaktivasi katalis dilakukan dengan menambahkan asam fosfat sampai mencapai pH netral (atau sedikit asam) untuk mendeaktivasi katalis. Untuk mengukur kadar pH dapat dibantu dengan indikator universal. III.4 Analisa Hasil Indikasi keberhasilan percobaan antara lain reaksi memberikan konversi dan perolehan
yang
tinggi,
produk
yang
dihasilkan
memenuhi
spesifikasi
monogliserida dan memenuhi kualitas pangan. Produk reaksi gliserolisis (hasil masing-masing
variasi
percobaan)
dianalisis
untuk
mengetahui
kualitas
monogliserida yang terbentuk. Analisis yang dilakukan antara lain analisis angka asam, angka penyabunan, kadar gliserol total (kadar gliserol bebas dan kadar gliserol terikat), kadar monogliserida, dan angka hidroksil. Kadar gliserol terikat menunjukkan jumlah gliserida, kadar monogliserida menunjukkan banyaknya monogliserida yang terbentuk, sedangkan angka hidroksil menunjukkan banyaknya gugus OH yang terikat pada gliserol. Analisis kualitas monogliserida (angka asam, angka penyabunan, dsb) secara rinci ditampilkan dalam lampiran. Angka asam (acid value) yaitu ukuran banyaknya asam lemak bebas yang terdapat dalam minyak/lemak (terbentuk lewat deteriorasi hidrolitik reaktan maupun produk). Angka asam menunjukkan seberapa banyak senyawa (asam lemak bebas) yang terbentuk, semakin kecil angka asam berarti trigliserida yang terbentuk semakin banyak. Angka asam yang mengindikasikan selesainya reaksi
34
ini adalah lebih kecil dari 0,1 (mg KOH/g sample) dengan menggunakan standar FBI-A01-03. Angka penyabunan (saponification value) adalah ukuran banyaknya KOH (dalam mili gram) yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram minyak/lemak. Angka penyabunan menunjukkan ukuran berat molekul rata-rata seluruh asamasam lemak yang ada di dalam minyak lemak, semakin kecil angka penyabunan berarti rantai karon semakin pendek. Pengujian angka penyabunan menggunakan standar FBI-A03-03. Gliserol bebas menunjukan banykanya gliserol yang tidak terikat dengan gugus asam lemak Gliserol total menunjukkan banyaknya gliserol total, baik yang terikat dengan asam lemak maupun yangbebas. Gliserol total ditentukan setelah contoh yang akan dianalisa disaponifikasi terlebih dahulu. Metode analisa gliserol bebas dan gliserol total dilakukan dengan menggunakan standar FBI-A02-03. Alfa monogliserida menunjukkan kandungan alfa monogliserida yang terdapat di dalam campuran. Produk reaksi yang mungkin diperoleh dapat berupa trigliserida, digliserida, dan monogliserida. Analisa kandungan α-Monogliserida sudah dapat mewakili jumlah monogliserida yang terdapat dalam campuran. Hali ini disebabkan pada saat analisa, terjadi reaksi isomerisasi beta monogliserida menjadi alfa monogliserida, sehingga semua monogliserida sudah berada dalam bentuk alfa monogliserida. Metode alfa monogliserida dilakukan dengan menggunakan standar AOCS official Method Cd 11-57. Angka hidroksil merupakan ukuran yang menunjukkan banyaknya gugus hidroksil dalam senyawa-senyawa yang terkandung dalam sampel yang ditunjukkan dalam satuan mg KOH. Angka ini dibantu dengan hasil analisis alfa monogliserida dapat digunakan untuk mengetahui jumlah digliserida dalam sampel.
35
III.5 Skema Penelitian Skema penelitian yang dilakukan pada pembuatan monogliserida melalui reaksi gliserolisis berkatalis basa (NaOH) dapat dilihat pada gambar III.2. Gambar III.2. merupakan prosedur penelitian seperti yang sudah diuraikan sebelumnya pada prosedur penelitian yaitu tahap-tahap yang dilakukan pada reaksi gliserolisis minyak goreng sawit.
Minyak sawit
Dipanaskan sampai 1500C, dialiri gas nitrogen dan diaduk
Gliserol
Reaksi pada suhu 200 0C, dialiri gas nitrogen dan diaduk.
Katalis NaOH (0,1%- berat minyak sawit)
Hentikan pemanasan, dan campuran didinginkan sampai 100 0 C.
Asam fosfat
Penetralan katalis pada produk
Produk MAG
Analisa
Gambar III.2. Skema Percobaan
36
