BAB III METODE PENELITIAN
3.1. Diagram Alir Penelitian Untuk mempermudah penelitian proses anodizing maka dibuat diagram alir penelitian proses anodizing, dapat ditunjukkan pada Gambar 3.1.
Mulai
Observasi dan studi literatur Persiapan alat dan bahan
Intensitas arus 0,016A/mm2, 0,022A/mm , 0,028A/mm², Tegangan 18V, konsntrasi Proses
anodizing
:
2
larutan 40% H2SO4, 60% RO, dan waktu anodizing 10 menit.
TIDAK
Terbentuk lapisan oksida ? YA Pengujian
Struktur Makro
Kekerasan
Struktur Mikro
Korosi
Pembahasan hasil pengujian Kesimpulan & Saran
Selesai
Gambar 3.1. Diagram alir penelitian 24
3.2. Alat dan Bahan Penelitian 3.2.1. Alat Penelitian Power supply DC adalah alat yang digunakan untuk menghasilkan arus dan tegangan searah (direct current) dari sumber tegangan listrik AC (alternating current). Kabel penghubung ini berfngsi untuk menghubungkan arus dari power supply ke benda kerja. Bak plastik dengan ukuran 20cm X 20cm X 22cm dengan jumlah 5 yang berfungsi sebagai tempat larutan yang digunakan untuk masingmasing proses. Semprotan botol ini berfungsi untuk pembilasan (rinsing) benda kerja setelah tahapan masing-masing proses. Thermometer pada penelitian ini berfungsi untuk mengukur temperatur larutan elektrolit selama berlangsungnya proses. Gelas ukur ini memiliki volume 1000ml atau 1 liter berfungsi untuk mengukur konsentrasi dan takaran larutan pada tahapan masing-masing proses. Stopwatch digunakan untuk mengukur lamanya waktu yang diperlukan untuk masing-masing proses. Timbangan digital digunakan untuk menimbang berat bahan kimia yang akan digunakan, dapat ditunjukkan pada Gambar 3.2.
Gambar 3.2 Alat penelitian
25
3.2.2 Alat Pengujian 1. Alat Uji Foto Makro Alat uji foto makro ini berfungsi untuk mengetahui struktur makro pada permukaan aluminium yang telah di proses anodizing. Alat uji foto mikro ini berfungsi untuk mengetahui ketebalan lapisan pada permukaan aluminium yang telah di proses anodizing. Alat ini terletak dilaboraturium Teknik Mesin UMY dengan merk Olympus SZ61 untuk alat uji makro dan untuk mikro merk Olympus BX53M, dapat ditunjukan pada Gambar 3.3.
B
A
Gambar 3.3 (A) Alat uji makro. (B) Alat uji mikro
3. Alat Uji Kekerasan Mikro Vickers. Alat uji kekerasan mikro vickers ini befungsi untuk mengetahui nilai kekerasan mikro pada permukaan aluminium yang telah di proses anodizing. Alat ini terletak dilaboraturium Bahan Teknik Program Diploma UGM dengan merk Shimadzu dengan tipe HMV-M3, dapat ditunjukan pada Gambar 3.4.
26
Gambar 3.4 Alat uji kekerasan mikro vickers
4. Alat Uji Korosi Alat uji korosi ini berfungsi untuk memberikan korosi pada permukaan benda kerja yang akan dilakukan pengujian. Alat ini merupakan alat uji korosi tipe sel tiga elektroda, yaitu elektroda kerja (benda kerja) , elektroda pembanding (kalomel), dan elektroda pembantu (platina) yang terhubung dengan seperangkat komputer. Alat ini sering disebut Galvanostat / Potentiostat dengan tipe PGS201T yang berada di Badan Tenaga Nuklir Nasional Yogyakarta, dapat ditunjukan pada Gambar 3.5.
Gambar 3.5 Alat uji korosi.
27
3.2.3 Alat Pendukung Penjepit ini digunakan untuk mempermudah saat mengambil dan meletakkan benda kerja kedalam larutan elektrolit. Masker digunakan untuk melindung pernapasan agar tidak terhirup oleh tubuh dari gas-gas yang ditimbulkan oleh bahan kimia pada saat proses berlangsung. Sarung tangan digunakan untuk melindungi tangan dari bahan kimia yang korosif. Mistar baja atau penggaris digunakan untuk mengukur plat aluminium sebelum dipotong menjadi spesimen. Plat penyangga digunakan untuk menyangga kabel penghubung katoda dan anoda agar posisi spesimen tidak bergeser. Kertas amplas digunakan untuk menghilangkan scratch dan menghaluskan pada permukaan aluminium. Amplas yang digunakan adalah seri 500, 1000, dan 1500. Alat tulis digunakan untuk mencatat hasil data yang diperoleh selama proses anodizing berlangsung, dapat ditunjukan pada Gambar 3.6.
Gambar 3.6 Alat pendukung
3.2.4. Bahan Penelitian Asam sulfat (H2SO4) digunakan sebagai larutan elektrloit yang dapat menghantarkan ion dari anoda ke katoda dan digunakan pada proses anodizing dan desmut. Asam sulfat yang digunakan adalah asam sulfat murni. Phosporic
28
acid (H3PO4) atau asam fosfat digunakan sebagai larutan elektrolit pada campuran larutan desmut. Phosporic acid yang digunakan Phosporic acid teknis. Asam asetat / asam cuka (CH3COOH) digunakan sebagai campuran larutan desmut dan sealing. Asam asetat yang digunakan adalah asam asetat teknis. Soda api (NaOH) digunakan sebagai larutan etsa (proses etching), bahan ini berbentuk padat (serpihan). Natrium karbonat (Na2CO3) atau sering disebut detergen murni digunakan sebagai larutan penghilang kotoran dan minyak yang menempel pada benda kerja, bahan ini berbentuk serbuk. Air RO (Reverse Osmosis) digunakan sebagai campuran larutan cleaning, etching, anodizing, sealing, dan rinsing, dapat ditunjukan pada Gambar 3.7.
Gambar 3.7 Bahan penelitian
Benda kerja yang digunakan pada penelitian ini adalah aluminium Seri 1XXX dengan diameter 15mm dan tebal 3mm. Benda kerja sebagai anoda (+) yang akan melepas ion ke katoda (-) reaksi oksidasi. Plat aluminium memiliki rasio 1:1 dengan anoda. Katoda (-) akan meneriman ion dari anoda (+) yang akan melapisi permukaannya yang terjadi reduksi. Ukuran yang digunakan pada katoda ditunjukan pada Gambar 3.8.
29
Gambar 3.8 Benda kerja
3.3.4 Pelaksanaan Penelitian 3.3.1. Tahapan-tahapan proses anodizing aluminium. Tahapan-tahapan yang dilakukan pada proses anodizing alumnium diantaranya adalah : 1. Proses Pengamplasan Proses pengamplasan ini bertujuan untuk menghilangkan kotoran dan scratch pada permukaan benda kerja serta meratakan permukaanya. Proses pengamplasan ini menggunakan amplas seri P500, P1000, dan P1500. Pengamplasan dilakukan secara manual dimulai dari amplas seri P500, P1000, dan P1500 kemudian benda kerja di rinsing menggunakan air RO (Reverse Osmosis), dapat ditunjukan pada Gambar 3.9.
Gambar 3.9 Proses pengamplasan
30
2. Proses Cleaning Proses cleaning adalah proses pencucian benda kerja yang berfungsi untuk membersihkan benda kerja dari kotoran sisa pengamplasan dan menghilangkan noda serta minyak yang menempel pada benda kerja. Proses cleaning ini menggunakan natrium karbonat (Na2CO3) per liter RO (Reverse Osmosis) selama 5 menit dan kemudian di rinsing menggunakan air RO (Reverse Osmosis), dapat ditunjukan pada Gambar 3.10.
A
B
Gambar 3.10 (A) Proses cleaning. (B) Proses rinsing
3. Proses Etching Proses etching adalah proses menghilangkan lapisan oksida yang terbentuk secara alami pada permukaan benda kerja yang tidak dapat dihilangkan dengan proses sebelumnya juga membuat permukaan benda kerja yang lebih halus dan rata. Proses etching ini menggunakan soda api (NaOH) per liter RO (Reverse Osmosis) selama 10 menit dengan temperatur larutan ± 26-32°C dan kemudian di rinsing menggunakan air RO (Reverse Osmosis), dapat ditunjukan pada Gambar 3.11.
31
A
B
Gambar 3.11 (A) Proses etching. (B) Proses rinsing
4. Proses Desmut Proses desmut adalah proses untuk menghilangkan smut pada benda kerja. Smut adalah lapisan tipis atau bercak berwarna abu-abu hingga hitam akibat reaksi dari paduan aluminium dan NaOH pada proses etching. Desmut juga berfungsi untuk pengkilap (Bright deep) pada permukaan aluminium. Proses desmut ini menggunakan 75% phosporic acid (H3PO4) , 15% asam sulfat (H2SO4), dan 10% asam cuka (CH3COOH) selama 10 menit dengan temperatur larutan ± 30-40°C dan kemudian di rinsing menggunakan air RO (Reverse Osmosis), dapat ditunjukan pada Gambar 3.12.
A
B
Gambar 3.12 (A) Proses desmut. (B) Proses rinsing
5. Proses Anodizing Proses anodizing adalah proses yang bertujuan untuk menghasilkan lapisan oksida pada permukaan aluminium. Pada proses ini benda kerja (anoda) dipasang 32
pada kutub positif (+) dan plat aluminium (katoda) dipasang pada kutub negatif (). Sebelum mencelupkan benda kerja ke dalam larutan elektrolit, tegangan pada power supply diatur terlebih dahulu sebesar 18 Volt lalu benda kerja dicelupkan kedalam larutan elektrolit dan diatur arusnya sebesar 3A, 4A, dan kemudian 5A selama 10 menit. Proses anodizing ini menggunakan asam sulfat (H2SO4) per liter RO (Reverse Osmosis) dengan temperatur larutan ± 39-45°C dan kemudian di rinsing menggunakan air RO (Reverse Osmosis), dapat ditunjukan pada Gambar 3.13.
A
B
Gambar 3.13 (A) Proses anodizing. (B) Proses rinsing
6. Proses Sealing Proses sealing merupakan tahapan paling akhir yang bertujuan untuk menutup kembali pori-pori lapisan oksida yang terbentuk pada proses anodic oxidation dan juga meningkatkan ketahanan korosi. Proses sealing ini menggunakan asam cuka (CH3COOH) 100ml per liter RO (Reverse Osmosis) selama 5 menit dengan temperatur larutan ± 26-29°C dan kemudian di rinsing menggunakan air RO (Reverse Osmosis), dapat ditunjukan pada Gambar 3.14.
33
A
B
Gambar 3.14 (A) Proses sealing. (B) Proses rinsing
3.3.2. Bagan Proses Anodizing Gambar 3.15 menunjukkan bagan tahapan-tahapan proses anodizing beserta komposisi larutannya. Cleaning :
Rinsing
Soda api (NaOH) 100gr/liter RO selama 10 menit
Natrium karbonat (Na2CO3) 50gr/liter RO selama 5 menit Rinsing
Anodizing :
Rinsing
Asam sulfat (H2SO4) 40%, RO 60%. Dalam takaran 1000ml. intensitas arus 0,016A/mm2, 0,022A/mm2, 0,028A/mm², selama 10 menit
Sealing :
Rinsing
Etching :
Rinsing
Desmut : Posporic acid (H3PO4) 75%, Asam sulfat (H2SO4) 15%, Asam Cuka (CH2COOH) 10%. Dalam takaran 1000ml selama 10 menit
End process
Asam cuka 100r/liter RO selama 5 menit
Gambar 3.15 Bagan proses anodizing
34
3.3.3. Pelaksanaan Pengujian 1. Pengujian Struktur Makro Pengujian struktur makro ini bertujuan untuk melihat struktur makro pada permukaan aluminium setelah diproses anodizing. Permukaan aluminium diamati menggunakan mikroskop dengan perbesaran 8X lalu membandingkan dengan permukaan aluminium satu dengan yang lainnya.
2. Pengujian Struktur Mikro Pengujian struktur mikro ini bertujuan untuk melihat struktur mikro ketebalan lapisan oksida aluminium setelah di proses anodizing. Sebelum dilakukannya pengujian struktur mikro benda kerja di mounting terlebih dahulu. Fungsi Mounting adalah untuk mempermudah melakukan pengamatan foto struktur mikro pada saat pengujian berlangsung. Adapun persiapan benda kerja sebelum pengujian struktur mikro yaitu : 1. Benda kerja di mounting dalam kotak akrilik yang dibuat menggunakan resin dan katalis sebagai pemegang pada saat pengujian berlangsung, dapat ditunjukan pada Gambar 3.16.
Gambar 3.16 Resin penahan spesimen
2. Pengamplasan permukaan benda kerja delakukan secara berurutan dengan menggunakan amplas 100, 180, 400, 600, dan kemudian 1000. Pada saat
35
pengamplasan digunakan air agar mengurangi panas yang timbul akibat pengamplasan yang dapat menyebabkan perubahan struktur mikro. 3. Setelah mendapatkan permukaan yang halus, maka selanjutnya dilakukan polishing dengan menggunakan autosol. Diusahakan tidak memegang permukaan benda kerja karna akan mengotori permukaan yang telah di polish. 4. Foto mikro dilakukan dengan perbesaran 200X lalu membandingkan ketebalan lapisan oksida aluminium satu dengan yang lainnya.
3. Pengujian Kekerasan Mikro Vickers Pengujian kekerasan dengan metode Vickers bertujuan menentukan kekerasan suatu material dalam bentuk daya tahan material terhadap intan berbentuk piramida dengan sudut puncak 136 Derajat yang ditekankan pada permukaan material uji. Menurut standar ASTM E 384 rantang pembebanan micro adalah 10g-1000g. Pengujian kekerasan mikro vickers ini bertujuan untuk mengetahui sifat mekanik
(kekerasan) permukaan aluminium sebelum dan
sesudah dilakukannya proses anodizing. Dalam pengujian kekerasan mikro vikers ini menggunakan indentor berupa piramida intan yang memiliki sudut 136˚ yang ditekankan ke permukaan benda kerja dengan pembebanan 25gf sebanyak 3 titik, kemudian diambil panjang diagonalnya dan dari perbandingan antara beban dengan luas tapak penekanan. Besar diagonal rata-rata dimasukkan dalam persamaan yang selanjutnya akan diperoleh vickers hardness number (VHN) kemudian membandingkan nilai kekerasannya aluminium satu dengan yang lainnya. Pengujian mikro vickerss dapat ditunjukan pada Gambar 3.17.
36
Gambar 3.17 Pengujian mikro vickers serta bentuk indentor (Priyanto 2012) Perhitungan nilai Vickers hardness number dapat dilihat pada persamaan 3.1. VHN
................................................................................... (3.1)
Dimana : VHN : Vickers Hardness Number (kg/mm2) P : beban yang dipergunakan (kgf) d2 : panjang diagonal rata-rata (μm), dengan d rata-rata =
4. Pengujian Laju Korosi Pengujian laju korosi dilakukan dengan metode elektrokimia memakai alat sel 3 elektroda (pengujian korosi yang dipercepat) dengan polarisasi dari potensial korosi bebasnya. Metode ini mengukur laju korosi dengan mengukur beda potensial objek hingga didapat laju korosi yang terjadi pada aluminium seri 1XXX sebelum dan sesudah dilakukan proses anodizing. Benda kerja yang berdiameter 15mm dan tebal 3mm dimasukkan ke dalam elektroda kerja yang kemudian diberikan larutan HCL dengan konsentrasi 4%, kemudian dan membandingkan laju korosi aluminium satu dengan yang lainnya. Elektroda kerja dapat ditunjukan pada Gambar 3.18.
37
Gambar 3.18 Elektroda kerja
Perhitungan nilai laju korosi dapat dilihat pada persamaan 3.2. CR =
........................................................................................... (3.2)
Dimana : CR = Corrosion rate (mm/y) K (Constant factor) ɑ (massa atom Al) i (inersia korosi) (µA/cm2) n (elektron valensi Al) ρ (berat jenis Al) (g/cm3)
38