BAB III METODE PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian Jenis penelitian ini adalah eksperimental Murni dengan rancangan eksperimental random atau disebut juga randomized pretest – posttest control group design, yaitu subyek dibagi dalam dua kelompok. Kelompok pertama merupakan unit percobaan untuk perlakuan dan kelompok kedua merupakan kelompok kontrol. Kemudian dicari perbedaan antara pengukuran dari keduanya, dan perbedaan ini dianggap sebagai akibat perlakuan.[32] Rancangan ini dapat digambarkan sebagai berikut :[ 33] Gambar 3.1. Rancangan Penelitian
Air Baku
X1
O1( 1-5)
X2
O2( 1-5)
X3
O3(1-5)
X4
O4( 1-5)
X5
O5( 1-5)
X0
O0( 1-5
Keterangan : X1 = Perlakuan kontak dengan dosis 45 gram +
X2 = Perlakuan kontak dengan dosis 50 gram X3 = Perlakuan kontak dengan dosis 55 gram X4 = Perlakuan kontak dengan dosis 60 gram X5 = Perlakuan kontak dengan dosis 65 gram X0 = Tanpa perlakuan, sebagai kontrol O1( 1-5) = Kadar merkuri dengan dosis 45 gram pada 5 sampel O2( 1-5) = Kadar merkuri dengan dosis 50 gram pada 5 sampel O3( 1-5) = Kadar merkuri dengan dosis 55 gram pada 5 sampel O4( 1-5) = Kadar merkuri dengan dosis 60 gram pada 5 sampel O5( 1-5) = Kadar merkuri dengan dosis 65 gram pada 5 sampel O0( 1-5) = Kadar merkuri pada kontrol
Dalam penelitian ini dilakukan dengan pengulangan pada tiap – tiap perlakuan, adapun pengulangan yang akan dilakukan dihitung dengan rumus sebagai berikut : (t – 1 )(r – 1) > 15[34] Keterangan : t = Perlakuan / treatment ( berbagai konsentrasi ) r = Ulangan
(t − 1)(r − 1) ≥ 15 (5 − 1)(r − 1) ≥ 15 (4)(r − 1) ≥ 15 4r − 4 ≥ 15 4r ≥ 19 r ≥ 4,75 r =5 Jadi ulangan yang dilakukan pada masing – masing perlakuan adalah 5 kali ulangan, sehingga jumlah pengamatan adalah sebanyak 25 ditambah kontrol sebanyak 5 menjadi 30 pengamatan.
B. Populasi dan Sampel ( Subyek ) Penelitian 1. Subyek Subyek dalam penelitian ini adalah air sungai Barito yang berada di wilayah Kelurahan Melayu Kecamatan teweh Tengah Kabupaten Barito Utara. 2. Sampel Sampel dalam penelitian ini adalah sebagian air sungai Barito di Kelurahan Melayu dengan ukuran panjang 900 Km, lebar 725 m dan kedalaman rata – rata 14 m, yang diambil pada pukul 17 : 30 karena kadar merkurinya tinggi
pada sore hari,
berdasarkan hasil pemantauan
laboratorium kesehatan. Pengambilan sampel dilakukan di 5 titik pada bagian permukaan hulu sungai, dengan menggunakan jerigen air yang
terlebih dahulu dibilas 3 kali dengan air sampel.
Kemudian
air
sampel
dimasukkan ke dalam tanki saringan air pasir lambat untuk mendapatkan air bersih . Air bersih yang telah disaring lalu dimasukkan ke dalam jerigen untuk dikirimkan. Untuk tiap pengamatan dibutuhkan air 250 ml, sehingga secara keseluruhan dibutuhkan air sebanyak
7500 ml. Sedangkan untuk
pemeriksaan merkuri yang dibutuhkan adalah 100 ml setiap pemeriksaan. Jangka waktu pengambilan dan pengiriman sampel untuk uji air yang mengandung logam berat adalah 6
bulan, dengan
( kestabilan ) sesuai prosedur yang ditetapkan
masa dalam
penyimpanan Kepmenkes RI
No. 907/MenKes/SK/VII/2002.
C. Lokasi dan Waktu Penelitian Penelitian
akan
dilaksanakan
pada
Balai
Besar
Teknologi
Pencegahan Pencemaran Industri. Waktu pelaksanaan pada bulan Juli 2010.
D. Variabel dan Definisi Operasional 1. Jenis Variabel a. Variabel Bebas Sebagai variabel bebas dalam penelitian ini adalah variasi dosis zeolit yaitu 45 gr, 50 gr, 55 gr, 60 gr dan 65 gr. b. Variabel Terikat Sebagai Variabel terikat dalam penelitian ini adalah penurunan kadar merkuri. . c. Variabel Pengganggu Sebagai variabel pengganggu dalam penelitian ini adalah pH, suhu, dan kekeruhan. 2. Definisi Operasional a. Dosis zeolit Adalah ukuran takaran dari zeolit yang dipakai dalam penelitian sebagai media penukar ion untuk menurunkan kadar merkuri, yang diukur dengan timbangan.
Satuan
: Gram ( gr )
Skala
: Rasio
b. Penurunan Kadar Merkuri Adalah perbedaan kadar merkuri antara sebelum dan sesudah kontak dengan zeolit yang dinyatakan dalam persen Satuan
: persen ( % )
Skala
: Rasio
.
c. Besar Butiran Adalah ukuran diameter dari zeolit yang dipakai dalam penelitian. Ukuran diameter yang dipakai adalah 80 mesh atau 0,2 mm. Satuan
: Milimeter ( mm )
Skala
: Rasio
d. Lama Kontak Adalah jangka waktu yang dipakai untuk mengontakkan zeolit dengan air baku. Adapun lamanya yang digunakan adalah 1 jam.
e.
Satuan
: Detik
Skala
: Rasio
pH Adalah bilangan yang yang menyatakan besarnya konsentrasi ion hidrogen dalam suatu larutan, yang diukur dengan kertas lakmus. Satuan
: -
Skala
: Interval
f. Keaktifan zeolit Adalah
ukuran
aktifasi
zeolit
pada
penelitian,
dalam
hal ini dikendalikan dengan pemanasan oven dengan suhu 2500C selama 6 jam. 0
Satuan
:
Skala
: Interval
C
g. Suhu Adalah temperatur panas pada saat proses penurunan kadar merkuri.
Suhu
mempengaruhi
adalah proses
salah penurunan
satu
faktor
kadar
yang
merkuri.
dapat Untuk
mengendalikan suhu pada proses penurunan kadar merkuri maka penelitian pemeriksaan air sampel dilakukan pada suhu kamar. Diukur dengan menggunakan termometer sebelum dan sesudah perlakuan. Satuan
: 0C
Skala
: Interval
h. Kekeruhan Adalah tingkat keruh dari sampel air yang digunakan dalam penelitian. Satuan
: NTU
Skala
: Ordinal
E. Metode Pengumpulan Data 1. Data Primer Data primer diperoleh dari hasil pengamatan lapangan, hasil pengukuran-pengukuran di laboratorium yang meliputi penyiapan sampel, pengukuran pH larutan sebelum dan sesudah pengontakkan zeolit, temperatur kamar saat pelaksanaan percobaan, ukuran atau diameter partikel zeolit, pengaktifan zeolit, kecepatan pengadukan, waktu kontak zeolit, kadar merkuri sebelum dan sesudah dikontakkan dengan zeolit.
2
Data Sekunder. Data sekunder diperoleh dari studi pustaka, informasi hasil penelitian terdahulu yang meliputi informasi, ukuran optimum zeolit dalam proses pertukaran ion, waktu kontak optimum zeolit untuk pertukaran ion, jenis pengadukan dan lama pengadukan, dan sumber lain yang berkaitan dengan metode dan proses pertukaran ion, serta literatur yang sesuai dengan penelitian ini.
E.
Prosedur Penelitian 1. Langkah persiapan a. Penyiapan sampel air. Sampel baku yang diteliti adalah sampel air sungai Barito. b. Penyiapan Zeolit Zeolit ditumbuk dan disaring untuk mendapatkan butiran yang berukuran 80 mesh lalu dilakukan pencucian dengan menggunakan aquadest untuk membersihkan zeolit dari lumpur dan debu akibat penumbukan yang menempel pada permukaan zeolit. Selanjutnya mengaktivasi zeolit dalam oven dengan suhu 250oC selama 6 jam untuk menghilangkan kadar air dari zeolit. c. Penyiapan alat dan bahan pemeriksaan merkuri ( Hg ). Pemeriksaan kadar merkuri dengan menggunakan metode AAS ( Atomic Absorption Spectrofotometer ) atau Spektrofotometer Serapan Atom ( SSA ), dengan panjang gelombang 253,7 nm. Alat ini memiliki kemampuan mendeteksi kandungan logam total dalam senyawa pada kisaran konsentrasi rendah ( ppm sampai ppb ) suatu larutan. Adapun peralatan laboratorium yang dipakai dalam analisa merkuri adalah : a. Peralatan 1.
Spektrofotometer Serapan Atom ( AAS ).
2.
Labu ukur 50 ml, 100 ml, 1000 ml.
3.
Gelas Ukur
4.
Pipet ukur 1,0 ; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 ; 5,0 ; dan 10,0 ml.
5.
Pipet takar 10 ml.
6.
pH meter digital.
7.
Gelas erlenmeyer
8.
Balon karet isap ( Prol pipet / Palaeus ball )
9.
Pinset
10.
Timbangan digital.
11.
Perangkat Titrasi
12.
Alat Tulis
13.
Stirer magnetis.
14.
Termometer.
15.
Pengatur waktu.
16.
Oven
1) Bahan. 17.
Air sampel
18.
Asam Nitrat, HNO3 pekat 1: 1.
19.
Plastik Parafilm
20.
Aquadestilata ( Aquadest ).
21.
Merkuri ( Hg ).
2) Pembuatan kurva kalibrasi. Pembuatan kurva kalibrasi secara lengkap dibahas pada cara pemeriksaan merkuri. 3) Menyiapkan peralatan percobaan Batch. Peralatan percobaan batch merupakan kelanjutan dari pemeriksaan jar test pada penelitian terdahulu.. Setelah diketahui range dosis yang menunjukkan penurunan kadar merkuri Hg secara signifikan maka dilakukan pengulangan pemeriksaan agar data yang dapatkan benar-benar memiliki akurasi tinggi.
Dosis 1
Dosis 2
Dosis 3
Dosis 4
Dosis x
Gambar 3.2. Rencana peralatan percobaan Bacth.
2. Pelaksanaan Penelitian. a. Pembuatan sampel air. Sampel berasal dari air baku sungai Barito.
b. Pengolahan air saringan pasir lambat Air diproses terlebih dahulu dengan saringan pasir lambat. Berat 1 zeolit yang dipersiapkan dengan variasi berat 45 gram, 50 gram, dan seterusnya. Penentuan variasi berat tersebut didapatkan setelah sebelumnya dilakukan uji pendahuluan. Penimbangan menggunakan timbangan digital dengan tingkat ketelitian 4 angka di belakang koma. c. Kontrol : Mengisi gelas breaker kontrol ( mengandung kadar merkuri 15 ppb ) dengan volume 500 ml. Kontrol tidak mendapatkan pembubuhan zeolit, namun mendapatkan pengadukan yang sama. d. Perlakuan : Untuk dosis zeolit 45 gram. 1)
Mengisi 1 liter sampel dengan kadar merkuri 15 ppb pada gelas breaker.
2)
Pembubuhan zeolit
dengan variasi dosis 5 gram pada gelas
breaker. 3)
Setelah dibubuhkan zeolit dilakukan pengadukan cepat ± 100 rpm selama 1 menit.
4)
Sampel kemudian dibiarkan selama 60 menit agar butiran zeolit mengendap ke dasar gelas.
5)
Mengukur perubahan pH yang terjadi setelah pembubuhan zeolit.
6)
Ambil air sampel 100 ml untuk dilakukan pemeriksaan kadar merkuri setelah perlakuan.
7)
Memeriksa kadar merkuri pada sampel kontrol dan sampel perlakuan untuk mengetahui perbedaan kadar merkuri setelah perlakuan
dan
tanpa
perlakuan,
dengan
alat
AAS.
Membandingkan perbedaan kadar merkuri antara sampel merkuri yang mendapatkan pembubuhan zeolit dan kontrol. 8)
Prosedur ini dipergunakan lagi untuk pembubuhan zeolit dengan berat yang berbeda yaitu, 50 gr, 55 gr, 60 gr dan seterusnya.
9)
Dosis tertinggi pembubuhan adalah apabila kadar merkuri pada air sampel mencapai persyaratan sebagaimana SK MENKES No. 907 / SK / Menkes / VII / 2002, dan ditambah 1 dosis diatasnya, data tersebut dijadikan dasar pengulangan.
3. Percobaan Batch. Data dosis-dosis pembubuhan yang didapat dari percobaan jar test selanjutnya dilakukan pengulangan dengan menggunakan metode batch dan jumlah replikasi yang ditetapkan dengan perhitungan.
G. Metode Pengolahan dan Analisis Data 1.
Pengolahan Data a. Editing yaitu menyeleksi dan mengoreksi data yang dikumpulkan dari hasil pengukuran pada setiap kali percobaan. b. Coding yaitu kegiatan mengubah data kualitatif menjadi data numerik ( angka ). Misalnya : 1)Variabel terikat ( kadar merkuri ) : 1 = tidak melewati ambang batas ( Hg < 0,001 ppb ) 2 = melewati ambang batas ( Hg > 0,001 ppb ) 2)Variabel bebas ( dosis zeolit ) : 1 = 45 gr 2 = 50 gr 3 = 55 gr 4 = 60 gr 5 = 65 gr c. Tabulating yaitu penyajian data hasil penelitian berupa tabel – tabel. d.
Processing Merupakan kegiatan memproses data agar dapat dianalisis. Proses data dilakukan dengan cara mengentry data penurunan kadar merkuri ke paket program computer.
e. Cleaning Cleaning atau pengecekan data merupakan Kegiatan pengecekan kembali data yang sudah dientry apakah ada kesalahan atau tidak. 2.
Analisis Data Analisis yang dipakai dalam penelitian ini adalah : a. Deskriptif : untuk
menguraikan dan menjelaskan tentang hasil
pengamatan dan pengukuran secara kualitatif. b. Analitik : untuk mengolah dan menguji dengan menggunakan metode statistik dalam membuktikan hipotesa dengan melihat nilai – nilai yang diperoleh, sehingga akan terlihat perbedaan secara kuantitatif ; 1. untuk menganalisis perbedaan kadar merkuri sebelum dan sesudah pengontakkan zeolit menggunakan uji t ( t – test ). 2 untuk menganalisis perbedaan prosentase penurunan kadar merkuri menggunakan uji One Way Anova. 3. untuk menganalisis perbedaan antar varians menggunakan uji post hoc.
H Jadwal Penelitian Tabel 3.2. Jadwal Penelitian No.
Tanggal
1. 2. 3. 4. 5.
Nama Kegiatan
05 Des 2009 15 Des 2009 16-17 Des 2009 21-24 Des 2009 25-28 Des 2009 6. 15 Mar-30 Apr 2010
Pengajuan judul Skripsi Verifikasi Judul Penentuan Pembimbing Kesediaan Pembimbing Bimbingan Proposal
7
01-10 Mei 2010 8. 15 Mei-15 Jul 2010 9. 15 Jul-15 Agt 2010
Perbaikan instrument
10. 10 Sept 2010
Penyerahan Skripsi
Seminar Proposal
Bimbingan Penyusunan Skripsi Ujian Skripsi
Pelaksana - Mahasiswa - Tim Skripsi - Tim Skripsi - Tim Skripsi - Pembimbing - Mahasiswa - Penguji - Pembinbing - Mahasiswa - Pembimbing - Mahasiswa - Pembimbing - Mahasiswa - Penguji - Pembimbing - Mahasiswa - Mahasiswa
Tempat Sekretariat FKM Kampus Unimus Kampus Unimus Kampus Unimus Kampus Unimus Kampus Unimus
Kampus Unimus Kampus Unimus Kampus Unimus
Kampus Unimus
Ket.
